PL184208B1 - Sposób wytwarzania elementu magnetycznego z miękkiego stopu magnetycznego na bazie żelaza mającego strukturę nanokrystaliczną - Google Patents

Sposób wytwarzania elementu magnetycznego z miękkiego stopu magnetycznego na bazie żelaza mającego strukturę nanokrystaliczną

Info

Publication number
PL184208B1
PL184208B1 PL97323663A PL32366397A PL184208B1 PL 184208 B1 PL184208 B1 PL 184208B1 PL 97323663 A PL97323663 A PL 97323663A PL 32366397 A PL32366397 A PL 32366397A PL 184208 B1 PL184208 B1 PL 184208B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
temperature
crystallization
annealing
magnetic
heat treatment
Prior art date
Application number
PL97323663A
Other languages
English (en)
Other versions
PL323663A1 (en
Inventor
Georges Couderchon
Philippe Verin
Original Assignee
Mecagis
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mecagis filed Critical Mecagis
Publication of PL323663A1 publication Critical patent/PL323663A1/xx
Publication of PL184208B1 publication Critical patent/PL184208B1/pl

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0206Manufacturing of magnetic cores by mechanical means
    • H01F41/0213Manufacturing of magnetic circuits made from strip(s) or ribbon(s)
    • H01F41/0226Manufacturing of magnetic circuits made from strip(s) or ribbon(s) from amorphous ribbons
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/147Alloys characterised by their composition
    • H01F1/153Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals
    • H01F1/15333Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals containing nanocrystallites, e.g. obtained by annealing
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/147Alloys characterised by their composition
    • H01F1/153Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals
    • H01F1/15341Preparation processes therefor
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S977/00Nanotechnology
    • Y10S977/70Nanostructure
    • Y10S977/832Nanostructure having specified property, e.g. lattice-constant, thermal expansion coefficient
    • Y10S977/833Thermal property of nanomaterial, e.g. thermally conducting/insulating or exhibiting peltier or seebeck effect

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)
  • Thin Magnetic Films (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)

Abstract

1. Sposób wytwarzania elementu magnetycznego z miekkiego stopu magnetycznego na bazie zelaza majacego strukture nanokrystaliczna, którego sklad chemiczny zawiera, w % atomowych, Fe = 60%, 0,1% = Cu = 3%, 0% = B = 25%, 0% = Si = 30%, co najmniej jeden pierwiastek wybrany sposród niobu, wolframu, tantalu, cyrkonu, hafnu, tytanu i mo- libdenu o zawartosci pomiedzy 0,1% i 30%, a reszte stanowia zanieczyszczenia wynikajace z obróbki, i sklad ten spelnia ponadto zaleznosc 5% = Si + B = 30%, w którym to sposobie wytwarza sie ze stopu magnetycznego tasme amorficzna, z tasmy wytwarza sie jeden pólwy- rób z elementem magnetycznym oraz, poddaje sie ten element magnetyczny obróbce ciepl- nej krystalizujacej obejmujacej co najmniej jedno wyzarzanie krystalizujace prowadzone w temperaturze zawartej pomiedzy 500°C i 600°C, z wygrzewaniem w lej temperaturze w czasie od 0,1 do 10 godzin, dla utworzenia sie nanokrysztalów, znamienny tym, ze przed obróbka cieplna krystalizujaca przeprowadza sie obróbke cieplna relaksacyjna w temperaturze nizszej od temperatury poczatku krystalizacji stopu amorficznego. PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania elementu magnetycznego z miękkiego stopu magnetycznego na bazie żelaza mającego strukturę nanokrystaliczną.
Magnetyczne materiały nanokrystaliczne są znane i zostały opisane, zwłaszcza w europejskich zgłoszeniach patentowych RP O 271 657 i EP 0 299 498. Tymi materiałami są stopy na bazie żelaza zawierające ponad 60% atomowych żelaza, miedzi, krzemu, boru, i ewentualnie co najmniej jeden pierwiastek wybrany spośród niobu, wolframu, tantalu, cyrkonu, hafnu, tytanu i molibdenu, odlane w postaci taśm amorficznych poddanych następnie obróbce cieplnej, która powoduje bardzo drobną krystalizację, po której kryształy mają średnicę poniżej 100 nanometrów. Tego rodzaju materiały mają własności magnetyczne dobrze przystosowane do wytwarzania miękkich rdzeni magnetycznych dla urządzeń elektrotechnicznych takich, jak wyłączniki różnicowe. W szczególności, takie materiały magnetyczne mają bardzo dobrą przenikalność magnetyczną i mogą mieć bądź okrągłą pętlę histerezy. w której BrBm > 0,5, lub też warstwową pętlę histerezy, w której B/Bm < 0,3, przy czym BrBm jest stosunkiem indukcji magnetycznej szczątkowej do maksymalnej indukcji magnetycznej. Okrągłe pętle histerezy uzyskiwane są wówczas, gdy obróbka cieplna stanowi zwykle wyżarzanie w temperaturze pomiędzy 500°C
184 208 i 600°C, natomiast warstwowe pętle histerezy uzyskiwane są wtedy, gdy obróbka cieplna obejmuje co najmniej wyżarzanie w polu magnetycznym, przy czym to wyżarzanie może być wyżarzaniem przewidzianym do formowania nanokryształów.
Taśmy nanokrystaliczne, lub dokładniej. elementy magnetyczne wytwarzane z tych taśm. mająjednak pewną niedogodność, która ogranicza ich zastosowanie.
Tą niedogodnością jest niewystarczająca stabilność własności magnetycznych wówczas. gdy temperatura jest wyższa od temperatury otoczenia. Ta niewystarczająca stabilność jest przyczyną zawodności działania wyłącznika różnicowego wyposażonego w takie rdzenie magnetyczne.
Celem wynalazku jest uniknięcie tej niedogodności przez wykorzystanie środków do wytwarzania rdzeni magnetycznych ze stopu nanokrystalicznego mającego własności magnetyczne. których stabilność przy wzroście temperatury jest znacznie polepszona.
Zgodnie z wynalazkiem. sposób wytwarzania elementu magnetycznego z miękkiego stopu magnetycznego na bazie żelaza mającego strukturę nanokrystaliczną. którego skład chemiczny zawiera, w % atomowych. Fe > 60%. 0.1% < Cu < 3%. 0% < B < 25%. 0% < Si < 30%. co najmniej jeden pierwiastek wybrany spośród niobu. wolframu. tantalu. cyrkonu. hafnu. tytanu i molibdenu o zawartości pomiędzy 0.1%) i 30%. a resztę stanowią zanieczyszczenia wynikające z obróbki. i skład ten spełnia ponadto zależność 5% < Si + B < 30%. w którym to sposobie wytwarza się ze stopu magnetycznego taśmę amorficzną. z taśmy wytwarza się jeden półwyrób z elementem magnetycznym oraz poddaje się ten element magnetyczny obróbce cieplnej krystalizującej obejmującej co najmniej jedno wyżarzanie krystalizujące prowadzone w temperaturze zawartej pomiędzy 500°C i 600°C. z wygrzewaniem w tej temperaturze w czasie od 0.1 i 10 godzin. dla utworzenia się nanokryształów. charakteryzuje się tym. że przed obróbką cieplną krystalizującą przeprowadza się obróbkę cieplną relaksacyjną w temperaturze niższej od temperatury początku krystalizacji stopu amorficznego.
Korzystnie. jako obróbkę cieplną relaksacyjną stosuje się wygrzewanie w czasie od 0.1 do 10 godzin. w temperaturze zawartej pomiędzy 250°C i 480°C.
Korzystnie. obróbkę cieplną relaksacyjną prowadzi się przez stopniowe podgrzewanie od temperatury otoczenia aż do temperatury wyższej od 450°C. z szybkością podgrzewania w zakresie od 30°C/godzinę do 300°C/godzinę dla temperatury od 250°C do 450°C.
Zależnie od żądanych własności magnetycznych. w szczególności zależnie od żądanej postaci pętli histerezy. co najmniej jedno wyżarzanie krystalizujące korzystnie prowadzi się w polu magnetycznym.
Korzystnie też. w sposobie według wynalazku dodatkowo przeprowadza się wyżarzanie uzupełniające w polu magnetycznym. w temperaturze niższej od temperatury początku krystalizacji.
Ten sposób stosuje się w szczególności do miękkich stopów magnetycznych na bazie żelaza mających strukturę nanokrystaliczną. a w szczególności do stopów. których skład chemiczny jest laki. że Si < 14%.
Sposób według wynalazku jest opisany szczegółowo poniżej oraz przedstawiony zgodnie z korzystnym i nieograniczającym przykładem jego realizacji.
Aby wytwarzać seryjnie elementy magnetyczne. na przykład. rdzenie magnetyczne dla wyłącznika różnicowego klasy AC reagującego na zwarcia prądu zmiennego. stosuje się taśmę z miękkiego stopu magnetycznego mającego strukturę amorficzną. podatnego do przyjmowania struktury nanokrystalicznej. utworzonego głównie z żelaza o zawartości powyżej 60% atomowych i zawierającego ponadto:
- od 0.1 do 3% atomowych. a korzystnie od 0.5 do 1,5% atomowych miedzi.
- od 0.1 do 30% atomowych. a korzystnie od 2 do 5% atomowych co najmniej jednego pierwiastka wybranego spośród niobu. wolframu. tantalu. cyrkonu. hafnu. tytanu i molibdenu. przy czym korzystnie zawartość niobu wynosi od 2 do 4%i atomowych.
- krzem i bor. przy czym suma tych pierwiastków jest zawarta między 5 i 30% atomowych. a korzystnie między 15 i 25% atomowych z tym. że zawartość krzemu może osiągnąć 30% atomowych. a korzystnie może mieścić się w zakresie od 12 do 17% atomowych.
184 208
Oprócz tych pierwiastków, skład chemiczny stopu może również zawierać niewielką ilość zanieczyszczeń wprowadzonych przez surowce lub wynikających z obróbki.
Taśma amorficzna otrzymana jest w znany sposób w rezultacie bardzo szybkiego krzepnięcia ciekłego stopu, odlewanego, na przykład, na chłodzonym kole.
Magnetyczne półwyroby rdzeniowe wytwarzane są również w znany sposób przez nawinięcie taśmy na trzpieniu, cięcie oraz mocowanie jej końca punktowo przez spawanie, aby otrzymać małe rdzenie o przekroju prostokątnym.
Aby nadać półwyrobom ich ostateczne własności magnetyczne, poddaje się je najpierw wyżarzaniu zwanemu relaksacyjnym, w temperaturze niższej od temperatury początku krystalizacji taśmy amorficznej, korzystnie w zakresie od 250°C do 480°C, a następnie wyżarzaniu krystalizującemu, które może być ewentualnie przeprowadzone w polu magnetycznym, po którym następuje wyżarzanie w niższej temperaturze prowadzone w polu magnetycznym.
Twórcy wynalazku nieoczekiwanie stwierdzili, że wyżarzanie relaksacyjne poprzedzające wyżarzanie krystalizujące wykazuje dodatkową zaletę polegającą na zmniejszaniu rozrzutu własności magnetycznych rdzeni, zaobserwowanego w produkcji seryjnej.
Wyżarzanie krystalizujące ma za zadanie wytrącanie z osnowy stopu amorficznego nanokryształów o średnicy mniejszej od 100 nanometrów, a korzystnie zawartej pomiędzy 10 i 20 nanometrów. Ta bardzo drobna krystalizacja umożliwia otrzymanie żądanych własności magnetycznych. Wyżarzanie krystalizujące polega na wygrzewaniu stopu w temperaturze wyższej od temperatury początku krystalizacji i niższej od temperatury początku pojawiania się faz wtórnych, które pogarszają jego własności magnetyczne. Na ogół, temperatura wyżarzania krystalizującego zawarta jest pomiędzy 500°C i 600°C, ale jej wysokość może być optymalizowana dla każdej taśmy, na przykład, przez wyznaczenie, w wyniku prób, temperatury, która prowadzi do zapewnienia maksymalnej przenikalności magnetycznej. Temperatura wyżarzania krystalizującego może być wówczas wybrana jako równa tej temperaturze, albo korzystniej może być podwyższona o około 30°C.
Aby zmienić postać pętli histerezy, która jest konieczna dla wyłączników różnicowych klasy A reagujących na spolaryzowane prądy zwarcia, wyżarzanie krystalizujące może być przeprowadzone w poprzecznym polu magnetycznym. Wyżarzanie krystalizujące może być również uzupełnione przez wyżarzanie w temperaturze niższej od temperatury początku krystalizacji, na przykład, wynoszącej około 400°C, przeprowadzone w poprzecznym polu magnetycznym.
Ogólniej mówiąc, obróbka cieplna półwyrobów elementów magnetycznych, zawiera wyżarzanie relaksacyjne, wyżarzanie krystalizujące ewentualnie przeprowadzone w polu magnetycznym, i ewentualnie wyżarzanie uzupełniające dokonane w polu magnetycznym.
Wyżarzanie relaksacyjne poprzedzające wyżarzanie krystalizujące, któremu może być poddana zarówno taśma amorficzna jak i półwyrób elementu magnetycznego, może polegać na wygrzewaniu w temperaturze stałej, korzystnie w czasie od 0,1 i 10 godzin. To wyżarzanie może również polegać na stopniowym podnoszeniu temperatury, na przykład, przed wyżarzaniem krystalizującym, z szybkością w zakresie od 30°C/godzinę do 300°C/godzinę, korzystnie co najmniej dla temperatury w zakresie od 250°C do 450°C, przy czym szybkość podnoszenia tej temperatury musi wynosić około 100°C/godzinę.
We wszystkich przypadkach korzystne jest przeprowadzenie obróbki cieplnej w piecach w atmosferze regulowanej, obojętnej albo redukcyjnej.
Tytułem przykładu wytworzono dwie taśmy ze stopu Fe73Si15B8Cu,Nb3 (73% atomowych Fe, 15% atomowych Si, itd.), o grubości 20 pm i szerokości 10 mm, otrzymane przez bezpośrednie chłodzenie na kole chłodzonym. Z każdej taśmy wytworzono dwie serie półwyrobów rdzeni magnetycznych oznaczonych odpowiednio A1 i A2 dla pierwszej taśmy, i B1 i B2 dla drugiej taśmy. Serie próbek rdzeni magnetycznych A1 i B1 poddane zostały obróbce cieplnej, zgodnie z wynalazkiem, i polegającej na wyżarzaniu relaksacyjnym w czasie 3 godzin w temperaturze 400°C, po którym nastąpiło wyżarzanie krystalizujące przez 3 godziny, w temperaturze 530°C. Serie półwyrobów rdzeni magnetycznych A2 i B2 były, tytułem porównania, poddane obróbce zgodnie ze stanem techniki, przez pojedyncze wyżarzanie krystalizujące w czasie 3 godzin, w temperaturze 530°C. W czterech seriach próbek
184 208 rdzeni magnetycznych zmierzono maksymalną przenikalność magnetyczną przy częstotliwości 50 Hz w różnych temperaturach zawartych pomiędzy -25°C i +100°C, i wyrażoną w % maksymalną przenikalność magnetyczną przy częstotliwości 50 Hz w temperaturze 20°C. Otrzymane wyniki zestawiono w tabeli:
Próbka -25°C. -5°C 20°C 80°C 100°C
A1 wg wynalazku 100% 102% 100% 93% 86%
A2 wg stanu techniki 102% 103% 100% 87% 78%
B1 wg wynalazku 97% 98% 100% 88% 78%
B2 wg stanu techniki 98% 99% 100% 75% 60%
Wyniki te powinny być interpretowane badając oddzielnie przypadki próbek A1 i A2 oraz próbek B1 i B2. W rezultacie, chociaż stop, z którego wykonane są różne próbki jest ten sam, stosuje się dwie taśmy wytworzone oddzielnie, które z tego powodu mają nieco różniące się własności.
Z uwagi tej można wywnioskować, że zarówno dla grupy A1, A2 jak i dla grupy B1, B2 pogorszenie przenikalności magnetycznej wywołane przez podgrzewanie od 80°C do 100°C jest dużo mniejsze dla próbek według wynalazku niż dla próbek według stanu techniki, podanych tytułem porównania. Na przykład, w temperaturze 100°C, strata przenikalności magnetycznej dla próbek według wynalazku jest o połowę mniejszą niż strata dla próbek wytworzonych zgodnie ze stanem techniki.
Oprócz polepszonej stabilności własności magnetycznych przy wzroście temperatury, twórcy wynalazku stwierdzili poprawienie powtarzalności własności magnetycznych rdzeni wytwarzanych seryjnie. Ten korzystny efekt zostanie zilustrowany na dwóch kolejnych przykładach.
Pierwszy przykład dotyczy toroidalnych rdzeni magnetycznych wytwarzanych z taśm o grubości 20 pm i szerokości 10 mm otrzymanych w wyniku hartowania bezpośredniego, na kole chłodzonym, stopu o składzie (w % atomowych) Fe73,5Sii3,5B9Cu,Nb3. Po hartowaniu na kole sprawdzono, przy wykorzystaniu promieniowania X, że taśma była całkowicie amorficzna. Następnie podzielono taśmę na trzy odcinki, z których odcinek A pozostał niezmieniony, a odcinki B i C zostały poddane wyżarzaniu relaksacyjnemu, przy czym odcinek B w czasie 1 godziny, w temperaturze 400°C, a odcinek C w czasie 1 godziny, w temperaturze 450°C. Zmierzono koercję, której wartości minimalne i maksymalne były wyrażone w mOe, gdzie 1 mOe = 0.079577 A/m: odcinek A od 80 do 200 mOe, B i C od 25 do 35 mOe.
Powyższe wyniki wykazują wpływ obróbki relaksacyjnej, która nic tylko zmniejsza rozrzut koercji, ale również zmniejsza znacznie jej wielkość.
Te trzy odcinki taśmy zostały użyte do wytworzenia półwyrobów toroidalnych rdzeni magnetycznych, a te rdzenie zostały najpierw poddane wyżarzaniu krystalizującemu w czasie 1 godziny, w temperaturze 530°C, aby otrzymać okrągłą pętlę histerezy, a następnie obróbce wyżarzania w poprzecznym polu magnetycznym w czasie 1 godziny, w temperaturze 400°C, aby otrzymać warstwową pętlę histerezy. Jednocześnie określone zostały wielkości koercji, przenikalności maksymalnej przy częstotliwości 50 Hz, i jedynie dla warstwowej pętli histerezy określony został stosunek B/Bm, czyli magnetycznej indukcji szczątkowej do indukcji nasycenia.
184 208
Wyniki były następujące: a) okrągłe pętle histerezy
Próbka Wyżarzanie relaksacyjne Koercja (mOe) Przenikalność maksymalna przy 50 Hz
A bez 6,1 650 000
B 1 h w temp. 400° 5,2 690 000
C 1 h w temp. 450°C 5,1 760 000
b) warstwowe pętle histerezy
Próbka Wyżarzanie relaksacyjne Koercja (mOe) BrBm Przenikalność maksymalna przy 50 Hz
A bez 5 0,12 200 000
B 1 h w temp. 400°C 3,8 0,08 215 000
C 1 h w temp. 450°C 3,4 0,07 205 000
Powyższe wyniki wykazują polepszenie własności mechanicznych spowodowane obróbką relaksacyjną, to jest zmniejszenie koercji, zwiększenie maksymalnej przenikalności oraz większą łatwość uzyskania warstwowych pętli histerezy.
Drugi przykład dotyczy toroidalnych rdzeni magnetycznych wytwarzanych z taśm o grubości 20 pm i szerokości 10 mm otrzymanych w wyniku hartowania bezpośredniego, na kole chłodzonym, stopu o składzie (w % atomowych): Fe73SinB9Cu,Nb3. Z taśmy wytworzono dwie partie rdzeni o średnicy wewnętrznej 11 mm i średnicy zewnętrznej 15 mm przy pomocy maszyny do samoczynnego odwijania. Te partie były obrabiane w piecu z atmosferą obojętną. Pierwsza partia A została poddana tylko wyżarzaniu krystalizującemu w czasie 1 godziny, w temperaturze 530°C. Druga partia poddana została obróbce zgodnie z wynalazkiem. Najpierw przeprowadzono wyżarzanie relaksacyjne w czasie 1 godziny, w temperaturze 400°C, a następnie wyżarzanie krystalizujące w czasie 1 godziny, w temperaturze 530°C. Rdzenie były umieszczone w osłonie i zamocowane podkładkami ze styropianu. Dla każdej partii oznaczono wartość średnią, i odchyłkę wielkości przenikalności maksymalnej przy częstotliwości 50 Hz.
Wyniki były następujące:
Obróbka Przenikalność maksymalna przy 50 Hz - średnia Przenikalność maksymalna przy 50 Hz - odchyłka
bez wyżarzania relaksacyjnego (partia A) 585 000 28 000
z wyżarzaniem relaksacyjnym (partia B) 615 000 20 000
Powyższe wyniki wykazują wpływ wyżarzania relaksacyjnego, które zwiększa wartość średnią przenikalności maksymalnej oraz zmniejsza jej rozrzut.
184 208
Te dwie partie były następnie poddane obróbce cieplnej w czasie 1 godziny, w temperaturze 400°C, w poprzecznym polu magnetycznym, aby otrzymać warstwową pętlę histerezy. Zmierzono koercję, stosunek B/Bm i przenikalność przy 5 mOc i 50 Hz.
Wyniki były następujące:
Obróbka Koercja mOe) BrBm Przenikalność przy 5 mOe i 50 Hz
bez wyżarzania relaksacyjnego (partia A) 5,2 0,08 117 000
z wyżarzaniem relaksacyjnym (partia B) 4,3 0,06 124 000
Powyższe wyniki wykazują polepszenie własności magnetycznych spowodowane wyżarzaniem relaksacyjnym, to jest zmniejszenie koercji, zwiększenie przenikalności przy 5 mOe i 50 Hz oraz większą łatwość otrzymania warstwowych pętli histerezy.
184 208
Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 50 egz.
Cena 2,00 zł.

Claims (6)

  1. Zastrzeżenia patentowe
    1. Sposób wytwarzania elementu magnetycznego z miękkiego stopu magnetycznego na bazie żelaza mającego strukturę nanokrystaliczną, którego skład chemiczny zawiera, w % atomowych, Fe > 60%, 0,1% < Cu < 3%, 0% < B < 25%, 0% < Si < 30%, co najmniej jeden pierwiastek wybrany spośród niobu, wolframu, tantalu, cyrkonu, hafnu, tytanu i molibdenu o zawartości pomiędzy 0,1% i 30%, a resztę stanowią zanieczyszczenia wynikające z obróbki, i skład ten spełnia ponadto zależność 5% < Si + B < 30%, w którym to sposobie wytwarza się ze stopu magnetycznego taśmę amorficzną, z taśmy wytwarza się jeden półwyrób z elementem magnetycznym oraz, poddaje się ten element magnetyczny obróbce cieplnej krystalizującej obejmującej co najmniej jedno wyżarzanie krystalizujące prowadzone w temperaturze zawartej pomiędzy 500°C i 600°C, z wygrzewaniem w lej temperaturze w czasie od 0,1 do 10 godzin, dla utworzenia się nanokryształów, znamienny tym, że przed obróbką cieplną krystalizującą przeprowadza się obróbkę cieplną relaksacyjną w temperaturze niższej od temperatury początku krystalizacji stopu amorficznego.
  2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako obróbkę cieplną relaksacyjną stosuje się wygrzewanie w czasie od 0,1 do 10 godzin, w temperaturze zawartej między 250°C i 480°C.
  3. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że obróbkę cieplną relaksacyjną prowadzi się przez stopniowe podgrzewanie od temperatury otoczenia aż do temperatury wyższej od 450°C, z szybkością podgrzewania w zakresie od 30°C/godzinę do 300°C/godzinę dla temperatury w zakresie od 250°C do 450°C.
  4. 4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że wyżarzanie krystalizujące prowadzi się w polu magnetycznym.
  5. 5. Sposób według zastrz. 1 albo 2, albo 3, albo 4, znamienny tym, że dodatkowo przeprowadza się wyżarzanie uzupełniające w polu magnetycznym, w temperaturze niższej od temperatury początku krystalizacji.
  6. 6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że skład chemiczny miękkiego stopu magnetycznego jest taki, że Si < 14%.
PL97323663A 1996-12-11 1997-12-11 Sposób wytwarzania elementu magnetycznego z miękkiego stopu magnetycznego na bazie żelaza mającego strukturę nanokrystaliczną PL184208B1 (pl)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9615197A FR2756966B1 (fr) 1996-12-11 1996-12-11 Procede de fabrication d'un composant magnetique en alliage magnetique doux a base de fer ayant une structure nanocristalline

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL323663A1 PL323663A1 (en) 1998-06-22
PL184208B1 true PL184208B1 (pl) 2002-09-30

Family

ID=9498537

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL97323663A PL184208B1 (pl) 1996-12-11 1997-12-11 Sposób wytwarzania elementu magnetycznego z miękkiego stopu magnetycznego na bazie żelaza mającego strukturę nanokrystaliczną

Country Status (18)

Country Link
US (1) US5911840A (pl)
EP (1) EP0848397B1 (pl)
JP (1) JPH10195528A (pl)
KR (1) KR19980064039A (pl)
CN (1) CN1134034C (pl)
AT (1) ATE224582T1 (pl)
AU (1) AU731520B2 (pl)
CZ (1) CZ293837B6 (pl)
DE (1) DE69715575T2 (pl)
ES (1) ES2184047T3 (pl)
FR (1) FR2756966B1 (pl)
HK (1) HK1010938A1 (pl)
HU (1) HU216168B (pl)
PL (1) PL184208B1 (pl)
SK (1) SK284008B6 (pl)
TR (1) TR199701599A3 (pl)
TW (1) TW561193B (pl)
ZA (1) ZA9710780B (pl)

Families Citing this family (39)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6645314B1 (en) * 2000-10-02 2003-11-11 Vacuumschmelze Gmbh Amorphous alloys for magneto-acoustic markers in electronic article surveillance having reduced, low or zero co-content and method of annealing the same
DE10134056B8 (de) * 2001-07-13 2014-05-28 Vacuumschmelze Gmbh & Co. Kg Verfahren zur Herstellung von nanokristallinen Magnetkernen sowie Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
US7267844B2 (en) 2003-02-14 2007-09-11 The Nanosteel Company, Inc. Properties of amorphous/partially crystalline coatings
DE102004024337A1 (de) * 2004-05-17 2005-12-22 Vacuumschmelze Gmbh & Co. Kg Verfahren zur Herstellung nanokristalliner Stromwandlerkerne, nach diesem Verfahren hergestellte Magnetkerne sowie Stromwandler mit denselben
CN1297994C (zh) * 2004-11-26 2007-01-31 中国兵器工业第五二研究所 无须磁场处理获取特殊矩形比纳米晶软磁材料的方法
KR100647150B1 (ko) * 2004-12-22 2006-11-23 (주) 아모센스 자성코어를 갖는 누전차단기
CN1332593C (zh) * 2005-01-19 2007-08-15 华南理工大学 纳米晶软磁合金粉聚合物复合电磁屏蔽磁体的制备方法
EP1724792A1 (fr) * 2005-05-20 2006-11-22 Imphy Alloys Procédé de fabrication d'une bande en matériau nanocristallin et dispositif de fabrication d'un tore enroulé à partir de cette bande
DE102005034486A1 (de) 2005-07-20 2007-02-01 Vacuumschmelze Gmbh & Co. Kg Verfahren zur Herstellung eines weichmagnetischen Kerns für Generatoren sowie Generator mit einem derartigen Kern
US20070151630A1 (en) * 2005-12-29 2007-07-05 General Electric Company Method for making soft magnetic material having ultra-fine grain structure
EP1918407B1 (de) 2006-10-30 2008-12-24 Vacuumschmelze GmbH & Co. KG Weichmagnetische Legierung auf Eisen-Kobalt-Basis sowie Verfahren zu deren Herstellung
US8012270B2 (en) 2007-07-27 2011-09-06 Vacuumschmelze Gmbh & Co. Kg Soft magnetic iron/cobalt/chromium-based alloy and process for manufacturing it
US9057115B2 (en) 2007-07-27 2015-06-16 Vacuumschmelze Gmbh & Co. Kg Soft magnetic iron-cobalt-based alloy and process for manufacturing it
US8377580B2 (en) * 2007-09-18 2013-02-19 Japan Science And Technology Agency Metallic glass, magnetic recording medium using the same, and method of manufacturing the magnetic recording medium
CN101853726A (zh) * 2010-05-17 2010-10-06 南京新康达磁业有限公司 一种软磁材料及制备方法
CN101935742B (zh) * 2010-09-21 2013-01-02 中国矿业大学 一种制备优异软磁性能纳米晶合金的退火方法
US8699190B2 (en) 2010-11-23 2014-04-15 Vacuumschmelze Gmbh & Co. Kg Soft magnetic metal strip for electromechanical components
CN102129907B (zh) * 2010-12-30 2012-05-30 上海世路特种金属材料有限公司 一种具有高初始磁导率和低剩磁的纳米晶软磁合金铁心及其制备方法
CN102254675B (zh) * 2011-07-14 2013-09-11 江西大有科技有限公司 软磁合金铁芯热处理工艺
CN102543347B (zh) * 2011-12-31 2015-10-14 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种铁基纳米晶软磁合金及其制备方法
CN102856031A (zh) * 2012-09-10 2013-01-02 任静儿 一种磁性粉末合金材料
CN102867604A (zh) * 2012-09-10 2013-01-09 任静儿 一种软磁合金
CN102867605A (zh) * 2012-09-10 2013-01-09 任静儿 一种磁性合金
CN102875024A (zh) * 2012-10-19 2013-01-16 张家港市清大星源微晶有限公司 高导磁率的微晶材料
CN102912257A (zh) * 2012-10-19 2013-02-06 张家港市清大星源微晶有限公司 微晶材料
DE102013103268B4 (de) * 2013-04-02 2016-06-02 Vacuumschmelze Gmbh & Co. Kg Abschirmfolie und Verfahren zum Herstellen einer Abschirmfolie
CN103390492B (zh) * 2013-07-31 2016-08-31 河北申科电子股份有限公司 一种开合式互感器用的超微晶切割铁芯的生产工艺
CN104200982A (zh) * 2014-03-28 2014-12-10 北京冶科磁性材料有限公司 高频静电除尘电源变压器用纳米晶磁芯的制备方法
JP6669082B2 (ja) 2014-12-22 2020-03-18 日立金属株式会社 Fe基軟磁性合金薄帯およびそれを用いた磁心
CN104485192B (zh) * 2014-12-24 2016-09-07 江苏奥玛德新材料科技有限公司 一种铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法
US11264156B2 (en) * 2015-01-07 2022-03-01 Metglas, Inc. Magnetic core based on a nanocrystalline magnetic alloy
US11230754B2 (en) 2015-01-07 2022-01-25 Metglas, Inc. Nanocrystalline magnetic alloy and method of heat-treatment thereof
DE102015211487B4 (de) 2015-06-22 2018-09-20 Vacuumschmelze Gmbh & Co. Kg Verfahren zur herstellung eines nanokristallinen magnetkerns
TWI609972B (zh) * 2015-11-05 2018-01-01 中國鋼鐵股份有限公司 鐵基非晶合金試片的製備方法及其應用
CN105695704B (zh) * 2016-01-19 2017-11-10 兆晶股份有限公司 一种变压器超顺磁性铁芯热处理方法
CN106555047A (zh) * 2016-11-23 2017-04-05 宜春学院 铁基纳米晶合金软磁薄带的热处理方法
CN109837452B (zh) * 2019-01-23 2021-09-21 信维通信(江苏)有限公司 一种高Bs纳米晶材料及其制备方法
CN113990650B (zh) * 2021-10-19 2023-03-31 河北申科磁性材料有限公司 一种高磁导率开口互感器磁芯及其加工工艺和开口互感器
CN115029541A (zh) * 2022-06-20 2022-09-09 浙江晶精新材料科技有限公司 一种基于真空及覆铜纳米晶带材复合热处理方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4116728B1 (en) * 1976-09-02 1994-05-03 Gen Electric Treatment of amorphous magnetic alloys to produce a wide range of magnetic properties
JPS6047407A (ja) * 1983-08-25 1985-03-14 Matsushita Electric Works Ltd 磁心製造方法
TW226034B (pl) * 1991-03-06 1994-07-01 Allied Signal Inc
US5252144A (en) * 1991-11-04 1993-10-12 Allied Signal Inc. Heat treatment process and soft magnetic alloys produced thereby
DE69408916T2 (de) * 1993-07-30 1998-11-12 Hitachi Metals Ltd Magnetkern für Impulsübertrager und Impulsübertrager
US5611871A (en) * 1994-07-20 1997-03-18 Hitachi Metals, Ltd. Method of producing nanocrystalline alloy having high permeability

Also Published As

Publication number Publication date
JPH10195528A (ja) 1998-07-28
AU731520B2 (en) 2001-03-29
HK1010938A1 (en) 1999-07-02
CN1185012A (zh) 1998-06-17
SK161897A3 (en) 1998-12-02
TR199701599A2 (xx) 2000-07-21
DE69715575T2 (de) 2003-05-22
FR2756966A1 (fr) 1998-06-12
ES2184047T3 (es) 2003-04-01
ATE224582T1 (de) 2002-10-15
HUP9702383A3 (en) 1998-08-28
FR2756966B1 (fr) 1998-12-31
ZA9710780B (en) 1998-06-12
KR19980064039A (ko) 1998-10-07
TR199701599A3 (tr) 2000-07-21
CZ293837B6 (cs) 2004-08-18
PL323663A1 (en) 1998-06-22
DE69715575D1 (de) 2002-10-24
TW561193B (en) 2003-11-11
US5911840A (en) 1999-06-15
EP0848397A1 (fr) 1998-06-17
EP0848397B1 (fr) 2002-09-18
CZ398397A3 (cs) 1998-07-15
AU4519997A (en) 1998-06-18
SK284008B6 (sk) 2004-07-07
CN1134034C (zh) 2004-01-07
HUP9702383A2 (hu) 1998-07-28
HU216168B (hu) 1999-04-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
PL184208B1 (pl) Sposób wytwarzania elementu magnetycznego z miękkiego stopu magnetycznego na bazie żelaza mającego strukturę nanokrystaliczną
US4298409A (en) Method for making iron-metalloid amorphous alloys for electromagnetic devices
EP0675970B1 (en) AMORPHOUS Fe-B-Si-C ALLOYS HAVING SOFT MAGNETIC CHARACTERISTICS USEFUL IN LOW FREQUENCY APPLICATIONS
US5871593A (en) Amorphous Fe-B-Si-C alloys having soft magnetic characteristics useful in low frequency applications
PL184054B1 (pl) Sposób wytwarzania rdzenia magnetycznego z miękkiego stopu magnetycznego na bazie żelaza mającego strukturę nanokrystaliczną
EP3243206A1 (en) Magnetic core based on a nanocrystalline magnetic alloy background
EP4303336A1 (en) Fe-based amorphous nanocrystalline alloy and preparation method therefor
US5593513A (en) Amorphous Fe-B-Si-C alloys having soft magnetic characteristics useful in low frequency applications
JPS6362579B2 (pl)
EP0119432A2 (en) Amorphous alloys for electromagnetic devices
US6749695B2 (en) Fe-based amorphous metal alloy having a linear BH loop
EP2320436B1 (en) Amorphous magnetic alloys, associated articles and methods
JPS63272007A (ja) 最大エネルギ−積の大きい超高保磁力永久磁石およびその製造方法
JP4217038B2 (ja) 軟磁性合金
PL114569B1 (en) Method of manufacture of electromagnetic silicon steel
US4588452A (en) Amorphous alloys for electromagnetic devices
JPS5942069B2 (ja) 実効透磁率の大きい非晶質合金の製造方法
JPH0526861B2 (pl)
JPH04272159A (ja) Fe基磁性合金
JPH04341544A (ja) Fe基軟磁性合金
JPS5855210B2 (ja) 磁気特性の極めて優れた無方向性電磁鋼帯の製造方法
JPH04362158A (ja) 高強度非磁性低熱膨張合金およびその製造方法
JPS61119618A (ja) 小型静止器の鉄心材料用電磁鋼板の製造方法
JPH04280949A (ja) 磁性薄帯
JPH049452A (ja) 磁性合金材料

Legal Events

Date Code Title Description
LAPS Decisions on the lapse of the protection rights

Effective date: 20051211