JPH10195528A - ナノ結晶構造を有する鉄ベースの軟磁性合金から成る磁気部品の製造方法 - Google Patents

ナノ結晶構造を有する鉄ベースの軟磁性合金から成る磁気部品の製造方法

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JPH10195528A
JPH10195528A JP9362223A JP36222397A JPH10195528A JP H10195528 A JPH10195528 A JP H10195528A JP 9362223 A JP9362223 A JP 9362223A JP 36222397 A JP36222397 A JP 36222397A JP H10195528 A JPH10195528 A JP H10195528A
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magnetic
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annealing
crystallization
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クーデルション ジョルジュ
Philippe Verin
ヴラン フィリップ
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 磁性合金から非晶質リボンを作り、リボンか
ら磁気部品の素材を作り、磁気部品の素材を 500℃〜60
0 ℃の温度で 0.1〜10時間の温度保持時間アニーリング
する結晶化熱処理をしてナノ結晶を形成させる行程を含
む、Fe≧60％、0,1 ％≦Cu≦３％、０％≦Ｂ≦25％、０
％≦Si≦30％およびニオブ、タングステン、タンタル、
ジルコニウム、ハフニウム、チタンおよびモリブデンの
中から選択される少なくとも一種の元素を 0.1〜30原子
％の割合で含み、残部は不可避不純物で、さらに関係
式：５％≦Si＋Ｂ≦30％を満足する化学組成（原子％）
を有するナノ結晶構造を有する鉄ベースの軟磁性合金か
ら成る磁気部品の製造方法。 【解決手段】 結晶化熱処理前に非晶質合金の結晶化開
始温度以下で緩和熱処理を実施する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はナノ結晶構造(struc
tire nanocristalline) を有する鉄ベースの軟磁性合金
から成る磁気部品の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来技術】ナノ結晶性磁気材料は周知であり、例えば
欧州特許第0,271,657 号、第0,299,498 号に記載されて
いる。この材料は60原子％ (atom％) 以上の鉄、銅、珪
素、硼素を含み、任意成分としてニオブ、タングステ
ン、タンタル、ジルコニウム、ハフニウム、チタンおよ
びモリブデンから選択される元素を少なくとも一種含む
鉄をベースにした合金である。これを非晶質リボンの形
に鋳造し、熱処理して極めて微細な結晶化を起こさせる
（結晶の直径は 100ナノメートル以下）。
【０００３】この材料は電気機器、例えば作動遮断器(d
isjoncteurs differentiel) に使用される軟磁性コアを
製造するのに適した磁気特性、特に、非常に優れた磁気
透過性を有し、広いヒステリシスループ（Br/Bm ≧0.5)
あるいは狭いヒステリシスループ（Br/Bm ≦0.3)のいず
れかを有することができる（Br/Bm は最大磁気誘導に対
する残留磁気誘導の比) 。500 ℃〜600 ℃の温度で１回
のアニーリング操作で熱処理した場合には広いヒステリ
シスループが得られる。狭いヒステリシスループは熱処
理時に少なくとも１回のアニーリング操作を磁場下で行
った場合に得られる。このアニーリング操作はナノ結晶
を生成させるためのアニーリングにすることができる。
【０００４】しかし、ナノ結晶性リボン、特に、これら
リボンから製造された磁気部品は温度が周囲温度以上に
上昇する時、磁気特性が十分に安定しないという欠点を
有するため使用が制限される。安定性がこのように不十
分なためこの磁気コアを備えた作動遮断器は機能の信頼
性に欠けている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は上記欠
点を解決し、温度安定性が大幅に向上した磁気特性を有
するナノ結晶性材料から成る磁気コアを製造する手段を
提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の対象は、下記
(a)〜(c) ： (a) 磁性合金から非晶質リボンを作り、(b) リボンから
磁気部品の素材を作り、(c) 磁気部品の素材を 500℃〜
600 ℃の温度で 0.1〜10時間の温度保持時間、少なくと
も１回アニーリングする結晶化熱処理をしてナノ結晶を
形成させる行程を含む、Fe≧60％、0,1 ％≦Cu≦３％、
０％≦Ｂ≦25％、０％≦Si≦30％およびニオブ、タング
ステン、タンタル、ジルコニウム、ハフニウム、チタン
およびモリブデンの中から選択される少なくとも一種の
元素を 0.1〜30原子％の割合で含み、残部は不可避不純
物であり、さらに関係式：５％≦Si＋Ｂ≦30％を満足す
る化学組成（原子％）を有する、ナノ結晶構造を有する
鉄ベースの軟磁性合金から成る磁気部品の製造方法にお
いて、結晶化熱処理前に非晶質合金の結晶化開始温度以
下で緩和熱処理を実施することを特徴とする方法にあ
る。
【０００７】
【発明の実施の形態】緩和熱処理は 250℃〜480 ℃の温
度で 0.1〜10時間の温度保持時間して行うことができ
る。緩和熱処理を 250℃〜450 ℃の間を30℃／時〜300
℃／時の加熱速度にして周囲温度から450 ℃以上の温度
まで緩やかな加熱して行ってもよい。熱処理である少な
くとも１回のアニーリング操作は、所望の磁気特性、特
に所望のヒステリシスループ形状および技術状態に応じ
て、磁場下で行うことができる。この方法は化学組成
（原子％）がSi≦14％であるナノ結晶構造を有する鉄ベ
ースの軟磁性合金に特に適用される。
【０００８】磁気部品、例えばＡＣクラスの作動遮断器
（交流の障害電流に対して敏感）用の磁気コアを大量生
産する場合には、ナノ結晶構造と成りえる非晶質構造を
有する軟磁性合金のリボンを使用する。この合金は主成
分である鉄を60原子％以上含有し、さらに下記(a) 〜
(c) を含有する： (a) 0.1 〜３原子％、好ましくは0.5 〜1.5 原子％の
銅、(b) ニオブ、タングステン、タンタル、ジルコニウ
ム、ハフニウム、チタンおよびモリブデンから選択され
る少なくとも一種の元素 0.1〜30原子％、好ましくは２
〜５原子％（ニオブ含有率は２〜４原子％にするのが好
ましい）、(c) 珪素および硼素の合計含有率は５〜30原
子％、好ましくは15〜25原子％であり、硼含有率は最大
で25原子％、好ましくは５〜14原子％とし、珪素含有率
は最大で30原子％、好ましくは12〜17原子％にすること
ができる。本発明合金は上記元素を除いて、原材料に起
因する不純物または精錬によって生じる不純物をさらに
低濃度で含んでいてもよい。
【０００９】非晶質リボンは公知のように液体金属を高
速凝固させて得られ、例えば冷却された車輪上で鋳造さ
れる。磁気コア素材は他の公知方法で作ることができ、
例えばリボンをマンドレルの周りに巻きつけ、切断し、
スポット溶接で末端を固定して、矩形断面の小さいトー
ラスにすることもできる。
【００１０】磁気部品の素材に最終的な磁気特性を与え
るために、先ず最初に非晶質ストリップの結晶化開始温
度以下、好ましくは 250〜480 ℃の温度で素材に『緩和
アニーリング(relaxiation annealimg) 』とよばれるア
ニーリング操作を行い、次いで磁場下でまたは非磁場下
で結晶化アニーリング(crystallization annealing)を
行い、必要に応じてさらに、磁場下で低温でのアニーリ
ングを行う。本発明者は、この緩和アニーリングによっ
てコアの磁気特性が温度に対する敏感性が大幅になくな
るということを偶然に見出した。本発明者はさらに、結
晶化アニーリングの前に緩和アニーリングを行うことに
よって多量生産運転時に見られるコアの磁気特性のバラ
ツキを大幅に減少できるという別の利点もあるというこ
とを見出した。
【００１１】結晶化アニーリングは非晶質マトリクス中
に 100ナノメートル以下、好ましくは10〜20ナノメート
ルの寸法のナノ結晶を析出させるためのものである。こ
の非常に細かい結晶化によって所望の磁気特性を得るこ
とができる。結晶化アニーリングは結晶化開始温度以上
で且つ磁気特性を劣化する第２相の出現開始温度以下の
温度に保持して行う。この結晶化アニーリング温度は一
般に 500℃〜600 ℃であるが、磁気透過性を最大にする
温度を例えば実験で求めて各リボンで最適化することが
できる。結晶化アニーリング温度は磁気透過性を最大に
するような実験で求めた温度でもよいが、その温度より
約30℃高くなるように選択するのが好まし。
【００１２】Ａクラスの作動遮断器（バイアスの障害電
流に対して敏感）に必要なヒステリシスループの形を変
えるために、結晶化アニーリングを横断磁場下で行うこ
とができる。結晶化処理の最後に、結晶化開始温度以
下、例えば約400 ℃の温度で横断磁場下で加熱してアニ
ーリング操作を完全なものにすることもできる。一般
に、磁気部品の素材の熱処理は緩和アニーリングと、結
晶化アニーリング(必要に応じて磁場下で行うことがで
きる) と、必要に応じて行う磁場下での補助アニーリン
グとを含む。
【００１３】結晶化アニーリングの前に行う緩和アニー
リングは、磁気部品の素材だけななく非晶質リボンに対
して行うこともできる。この緩和アニーリングは一定の
保持時間、好ましくは0.1 〜10時間、一定温度に保持し
て行うことができる。このアニーリングで緩やかに温度
を上昇させることもできる。この緩やかな温度上昇は例
えば結晶化アニーリングの前に、少なくとも 250℃〜45
0 ℃の間を30℃／時〜300 ℃／時の温度上昇速度で実施
しなければならない。この上昇速度は約100 ℃／時にす
るのが好ましい。いずれにせよ、熱処理は制御された中
性または還元性雰囲気の加熱炉内で実施するのが好まし
い。以下、本発明の実施例を説明するが、本発明が下記
実施例に限定されるものではない。
【００１４】
【実施例】合金 Fe73Si15Ｂ8Cu1Nb3（73原子％の鉄、15
原子％の珪素等）を冷却された輪の上に直接鋳造して得
られる厚さ20μｍ、幅10mmの２本の非晶質リボンを製造
した。各リボンから２つのシリーズの磁気コア素材を製
造した。各コアにはそれぞれA1およびA2（第１リボ
ン）、B1およびB2（第２リボン）と標識付けした。各磁
気コア素材シリーズA1およびB1に本発明の熱処理を行っ
た。すなわち、400 ℃で３時間の緩和アニーリング操作
を行った後、530 ℃で３時間の結晶化アニーリングを行
った。比較例としては、磁気コア素材シリーズA2および
B2に 530℃で３時間の結晶化アニーリングのみする従来
の処理を行った。４つの磁気コア素材シリーズに対して
−25℃〜100 ℃の異なる温度で最大50Hzの磁気透過性を
測定した。20℃での最大50Hzの磁気透過性をパーセンテ
ージで表す。測定結果は下記〔表１〕にまとめて示して
ある。
【００１５】
【表１】
【００１６】この結果は、試験片A1およびA2の場合と試
験片B1とB2の場合とで別々に解釈しなければならない。
すなわち、全ての試験片は同じ合金の２つのリボンを用
して作られているが、別々に作られたため、わずかに異
なる特性を有している。すなわち、A1,A2 グループおよ
びB1,B2 グループの磁気特性の劣化は80℃または100 ℃
の加熱の場合、比較例の試験片の場合より本発明の試験
片の場合がはるかに少ないことが分かる。例えば100 ℃
での磁気特性の損失は本発明の試験片では従来技術で製
造された試験片の約半分である。
【００１７】本発明者は、磁気特性の温度安定化効果の
他に、本発明は多量生産したコアの磁気特性の生産性が
向上するということを見い出した。この優れた効果は下
記の２つの実施例で説明する。第１実施例は、合金 Fe
73Si15Ｂ8Cu1Nb3（原子％）を冷却された車輪上に直接
鋳造して得られた厚さ20μｍ、幅10mmのトーラス（円環
面）型磁気コアに関するものである。車輪上で冷却した
リボンが完全に非晶質であることはＸ線で確認した。次
いで、リボンを３つの部分Ａ、Ｂ、Ｃに分割した。Ａは
焼入れ状態を維持し、他の２つＢおよびＣは、Ｂの場合
は400 ℃で１時間、Ｃの場合は450 ℃で１時間緩和アニ
ーリングを行った。抗磁場を測定した。その最小値およ
び最大値をm0e（1 m0e = 0.079577 A/m) とした。Ａは8
0から200mOeであり、ＢおよびＣは25から35 m0eであっ
た。この結果から緩和処理効果によって抗磁場でのバラ
ツキが減少するだけでなく、その値も大幅に減少するこ
とが分かる。
【００１８】３つのリボン部分を用いてトーラス型磁気
コア素材を製造した。このコアは、先ず最初に530 ℃で
１時間、結晶化アニーリングをして広いヒステリシスル
ープとした。次いで、400 ℃で１時間の横断磁場でアニ
ーリングして狭いヒステリシスループにした。抗磁場
値、最大50Hzの透過性の値および狭いヒステリシスルー
プBr/Bm 比（飽和磁気誘導に対する残留磁気誘導の比）
の値を求めた。結果は〔表２〕および〔表３〕にまとめ
て示してある。
【００１９】
【表２】
【００２０】
【表３】
【００２１】この結果から、緩和処理によって磁気特性
が向上 (抗磁場の減少、最大透過性の増加および狭いル
ープの製造の容易さ）したことが明らかに分かる。第２
実施例は合金 Fe73Si15Ｂ8Cu1Nb3（原子％）を冷却した
車輪に直接鋳造して得られた厚さ20μｍ、幅10mmのトー
ラス（円環面）型磁気コアに関するものである。内径＝
11mm、外形＝15mmの300 トーラスの２つのロットを自動
巻上装置を用いて製造した。次いで、各ロットを中性雰
囲気の炉内で処理した。対照例のロットＡは 530℃で１
時間結晶化アニーリングのみをした。第２ロットは本発
明方法に従って、先ず最初に400 ℃で１時間緩和アニー
リングし、次いで、530 ℃で１時間結晶化アニーリング
した。トーラスをケースに入れて固定した。各ロットに
ついて最大50Hzの透過度の平均値と標準偏差きを求めた
測定結果は下記［表４］にまとめて示してある（これら
３つの場合でBr／Bm比は約 0.5）。
【００２２】
【表４】
【００２３】この結果から、緩和アニーリングが最大透
過性の標準値を向上させ、バラツキを減少させる効果が
あることが分かる。次いで、２種類のロットをＴＭ磁場
下で400 ℃で１時間処理して狭いヒステリシスループに
した。抗磁場、Br/Bm 比および5m0eでの50Hzの透過性を
測定した。結果は〔表５〕にまとめて示してある。
【００２４】
【表５】
【００２５】この結果から、緩和処理によって磁気特性
が向上し、抗磁場が減少し、5m0eでの50Hz透過性が増加
し、狭いループの製造が容易になることが明らかに分か
る。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 下記 (a)〜(c) ： (a) 磁性合金から非晶質リボンを作り、(b) リボンから
    磁気部品の素材を作り、(c) 磁気部品の素材を 500℃〜
    600 ℃の温度で 0.1〜10時間の温度保持時間、少なくと
    も１回アニーリングする結晶化熱処理をしてナノ結晶を
    形成させる行程を含む、Fe≧60％、0,1 ％≦Cu≦３％、
    ０％≦Ｂ≦25％、０％≦Si≦30％およびニオブ、タング
    ステン、タンタル、ジルコニウム、ハフニウム、チタン
    およびモリブデンの中から選択される少なくとも一種の
    元素を 0.1〜30原子％の割合で含み、残部は不可避不純
    物であり、さらに関係式：５％≦Si＋Ｂ≦30％を満足す
    る化学組成（原子％）を有する、ナノ結晶構造を有する
    鉄ベースの軟磁性合金から成る磁気部品の製造方法にお
    いて、 結晶化熱処理前に非晶質合金の結晶化開始温度以下で緩
    和熱処理を実施することを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 緩和熱処理を 250℃〜480 ℃の温度で0.
    1 〜10時間の温度保持時間行う請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 緩和熱処理を 250℃〜450 ℃の間を30℃
    ／時〜300 ℃／時の加熱速度にして、周囲温度から 450
    ℃以上の温度まで緩やかに加熱して行う請求項１に記載
    の方法。
  4. 【請求項４】 結晶化アニーリングを磁場の存在下で行
    う請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
  5. 【請求項５】 磁場の存在下で行う補助アニーリング操
    作を結晶化開始温度以下で行う請求項１〜４のいずれか
    一項に記載の方法。
  6. 【請求項６】 合金の化学組成がSi≦14％である請求項
    １〜５のいずれか一項に記載の方法。
JP9362223A 1996-12-11 1997-12-11 ナノ結晶構造を有する鉄ベースの軟磁性合金から成る磁気部品の製造方法 Withdrawn JPH10195528A (ja)

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CN (1) CN1134034C (ja)
AT (1) ATE224582T1 (ja)
AU (1) AU731520B2 (ja)
CZ (1) CZ293837B6 (ja)
DE (1) DE69715575T2 (ja)
ES (1) ES2184047T3 (ja)
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HK (1) HK1010938A1 (ja)
HU (1) HU216168B (ja)
PL (1) PL184208B1 (ja)
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