JPH0246650B2

JPH0246650B2 -

Info

Publication number: JPH0246650B2
Application number: JP55115093A
Authority: JP
Inventors: Tsutomu Nakamura
Original assignee: Tokin Corp
Current assignee: Tokin Corp
Priority date: 1980-08-20
Filing date: 1980-08-20
Publication date: 1990-10-16
Also published as: JPS5739124A

Description

【発明の詳細な説明】

本発明はFe−Al−Si系高透磁率磁性合金の製
造方法に関する。 Fe−Al−Si系高透磁率磁性合金は通常「セン
ダスト合金」と命名され、高透磁率、高磁束密度
で比較的高い電気抵抗率で、しかも高硬度を有す
るもので、磁気ヘツド用コア材料として多用され
ている。しかしセンダスト合金は高透磁率を得るための
組成範囲が狭く、その結果、再現性、ばらつきを
抑えるためには製造管理を極めて厳格にする必要
がある。但し現状ではコスト、品質の点から上記
厳格性を追求することが困難であり、一方では合
理的な解決手段が不明確であり、実際にはほとん
どなされていない。従来センダスト合金の熱処理の出発温度は800
〜1250℃で行なわれ、その冷却速度は0.01〜0.08
℃／secで遅く、生産性が悪く、品質の再現性に
も問題があつた。またこれらの条件は経験的知識
に負うところが大であつた。また従来、センダスト合金の熱処理に関する研
究は、例えば山本（電気学会論文集第５巻４号
1944年）らによつてその効果が発表されている。
この報告によれば、熱処理することにより結晶粒
が大きくなり透磁率も大きくなり、ヒステリシス
損が減少し、また結晶粒が大きくなるに従い内部
歪も少なくなり、更に介在物又は不純物が結晶粒
の小さい場合より少ないためであるとされてい
る。この論文には種々の熱処理条件が検討されて
いるが、介在物又は不純物といわれる「異相」が
完全に消滅しているのではなく、その割合が小さ
くなつて磁気特性が改善されているものである。
そして処理条件はいずれも一段（一回）の熱処理
の効果でしかなく、未だ改善の余地が残つている
といえる。他方最近の磁気記録技術の進歩により、磁気特
性及び耐摩耗性の向上並びに製造容易なセンダス
ト合金の出現が望まれていた。本発明はかかる点に鑑み、以下の構成に示す二
段処理を施し、かつ各熱処理時の冷却条件を適切
に設定することにより、窒素、酸素がほとんど存
在しないばかりか、DO₃型規則格子をとるFe₃
（Si、Al）の生成量を制御し、異相を消滅させ、
更には結晶の内部応力を除去せしめ、透磁率等の
磁気特性を改善することを主たる目的とする。本発明は、第１に珪素４〜13重量％、アルミニ
ウム４〜13重量％、鉄75〜92重量％及び不可避の
不純物からなる磁性合金を溶解した後、第１段熱
処理として950〜1300℃を出発温度とし0.1〜1.0
℃／secの降温速度で室温まで冷却後、第２段熱
処理として600〜1000℃まで加熱した後、１時間
保持し、0.08〜0.8℃／secの降温速度で室温まで
冷却したことを特徴とする高透磁率磁性合金の製
造方法であり、第２に、珪素４〜13重量％、アルミニウム４〜
13重量％、鉄75〜13重量％の主成分とし、副成分
としてバナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、
モリブデン、タングステン、銅、ゲルマニウム、
チタン、ニツケル、コバルト、マンガン、ジルコ
ニウム、ランタンの１種類又は２種類以上を0.01
〜５重量％からなる磁性合金を溶解した後、第１
段熱処理として950〜1300℃を出発温度とし0.1〜
1.0℃／secの降温速度で室温まで冷却後、第２段
熱処理として600〜1000℃まで加熱した後、１時
間保持し、0.08〜0.8℃／secの降温速度で室温ま
で冷却したことを特徴とする高透磁率磁性合金の
製造方法である。尚、以下の説明では重量％の表
示を単に％と表示する。この場合、珪素量を４〜13％、アルミニウム量
を４〜13％としたのは、この範囲外では透磁率が
著しく劣化するためである。また、副成分として
添加されるバナジウム、ニオブ、タンタル、クロ
ム、モリブデン、タングステン、銅、ゲルマニウ
ム、チタン、ニツケル、コバルト、マンガン、ジ
ルコニウム、ランタンの各元素は、合金の電気抵
抗を大きくする効果があるため、渦電流損失を小
さくさせ、このために透磁率を向上させる働きを
有するものである。これらの副成分は添加量とと
もに電流抵抗が大きくなり、これにより透磁率も
大きくなるが、0.01％未満ではその効果が明らか
ではなく、５％を超えて添加すると渦電流損失は
小さくなるが、逆にヒステリシス損失が大きくな
り、結果として、透磁率を低下させてしまう。こ
のため、添加量としては0.01〜５％が好ましい。また上記磁性合金を溶解、鋳造し、室温まで冷
却された鋳塊を第１段熱処理として溶体化処理す
るのは、Fe₃（Si、Al）又はFe（Si、Al、Ｍ）（Ｍ
は上記の副成分元素）なる異相が結晶粒内及び又
は結晶粒界に析出する事を防止するためである。
再加熱温度を600〜1000℃としたのは、第１段処
理だけの場合の透磁率の最高値以上が確保される
範囲に限定したものである。0.1〜1.0℃／secの速
度は実用上制御容易な温度のためである。そして室温から一旦加熱後、第２段の冷却速度
を0.08〜0.8／secで制御することにより、透磁率
が急速に上昇することは後述の通りである。0.08
℃／sec未満では第１段処理だけのものと透磁率
に変化がなく、0.8℃／sec以上では、異相が析出
し透磁率が急激に低下してしまう。以下、本発明の各実施例について詳細に説明す
る。実施例１ Si9.6重量％−Al6.0重量％−Fe残の合金につい
て、(1)真空溶解による溶解あがりのもの（試料
とする）、(2)試料を1200℃で１時間保持し、
3000℃／hr（≒0.833℃／sec）の冷却速度で水素
雰囲気中で一段熱処理したもの（以下試料とす
る）との試料を２種用意する。そしてこの磁気測
定用試料は、外径８mm、内径４mm、厚さ0.2mmの
寸法を有するトロイダルコアに形成する。上記試料、を、熱処理温度をパラメータと
し、夫々の温度で１時間保持し、200℃／Hr（≒
0.056℃／sec）として夫々同時に水素雰囲気中で
熱処理を施す。このときの印加磁場を10ｍOeと
し、0.3kHz及び100kHzにおける実効透磁率μeと
熱処理温度との関係を第１図Ａ及びＢに示す。第１図により明らかな如く、熱処理温度の上昇
に伴ない試料、いずれもμeはどの周波数で
も増加する傾向にあり、処理温度800℃で夫々ピ
ーク値を示し、それ以上の処理温度では漸減傾向
にある。800℃の熱処理温度で試料、を比較
した場合、0.3kHzでは1.5倍、100kHzでは約1.4倍
と試料即ち二段処理した合金のものが大きいこ
とが理解される。尚、異相の有無を調べるため、これらの試料
、を研磨し、10％硝酸アルコールでエツチン
グし、顕微鏡で観察すると共に、Ｘ線マイクロア
ナライザで異相を観察した結果を第１表に示す。

【表】観察の結果、試料のうち900℃のものにFe₃
（Si、Al）よりAl richの異相が結晶内、結晶粒
界にみられ、また試料の800℃以下の処理では
溶体化が不充分であつた。実施例２次に、実施例１と同様な組成の合金を用い、第
一段熱処理条件として、水素中で1200℃で１時間
保持し、室温までの冷却速度をパラメータとし、
200〜5000℃／Hr（≒0.056〜1.389℃／sec）に変
化させたときの試料と、この試料を更に第二段
熱処理とて水素中800℃で１時間保持して200℃／
Hr（≒0.056℃／sec）の冷却速度で室温まで冷却
した試料とにつき、磁気特性を測定した結果を
第２図に示す。尚、試料を曲線３で、試料を
曲線４で表わしている。第２図により明らかなように、一段の熱処理の
みの試料は、冷却速度が速くなるに従いμeは
漸減していく。しかし二段熱処理した試料は、
第一段冷却速度が300℃／Hr（≒0.083℃／sec）
以下ではほとんど試料と同じ特性しか示さない
が、冷却速度が1000℃／Hr（≒0.27℃／sec）か
ら急激に増大し、1500〜3000℃／Hr（≒0.416〜
0.833℃／sec）までμe＝48000を有し、冷却速度
をそれ以上に速くすると、また急激に特性が劣化
する。尚、曲線４において500℃／Hrの冷却速度
では異相が析出しやすく、3000℃／Hrを越える
とクラツクが発生し易くなるため、磁気特性は向
上しなくなる。従つてこれらの冷却速度を除外し
た速度で熱処理することが必要である。実施例３ Alを6.0重量％一定とし、Siを9.4〜10.4重量％
とし、残部Feとし、第一段熱処理を水素雰囲気
中1200℃で１時間保持し、3000℃／Hr（≒0.833
℃／sec）の速度で冷却し、更に第二段熱処理と
して水素中800℃で１時間保持し、200℃／Hr（≒
0.05℃／sec）の速度で冷却する。第３図は、
0.3kHz及び100kHzにおける実効透磁率μe、磁界
10Oe時の磁束密度B₁₀及び磁歪定数λsの各特性を
表わしたものである。実施例４ Siを9.9重量％一定とし、Alを5.5〜6.5重量％と
し、残部Feとした場合の合金を前述例と同様に
二段熱処理し、同様に諸特性を測定した結果を第
４図に示す。尚、9.9％Si−6.0％Al−残Fe合金では比抵抗は
夫々約85μΩ−cmであり、また１Kg荷重のビツカ
ース硬度Hvは約500であり、これらは組成にほと
んど影響を受けなかつた。また磁歪定数λsはほ
ぼ零であり、磁束密度B₁₀は9500ガウスであつ
た。尚、上記各実施例の成分はSi、Al、残部Fe及
び不可避の不銃物から成る例について説明した
が、これら外にＶ、Nb、Ta、Cr、Mo、Ｗ、
Cu、Ge、Ti、Ni、Co、Mn、Zr、Laの一種又は
二種以上の合計が0.01〜５重量％含有する合金で
あつてもよく、これらの添加物と本発明との相乗
効果により格段と優れた磁気特性を有することの
種合金を提供し得、センダスト合金の耐食性、耐
摩耗性を具備する効果を確認している。以上述べた如く本発明によれば、珪素４〜13重
量％、アルミニウム４〜13重量％、鉄75〜92重量
％及び不可避の不純物からなる磁性合金を溶解し
た後、第１段熱処理として950〜1300℃を出発温
度とし0.1〜1.0℃／secの降温速度で室温まで冷却
後、第２段熱処理として600〜1000℃まで加熱し
た後、１時間保持し、0.08〜0.8℃／secの降温速
度で室温まで冷却したので、従来の一段熱処理したものに比べて透磁率が格
段に向上し、かつクラツク発生せず、異相を析出
することなく内部応力を完全に除去したこの種磁
性合金の提供が可能となる。また本発明によれば、珪素４〜13重量％、アル
ミニウム４〜13重量％、鉄75〜13重量％の主成分
とし、副成分としてバナジウム、ニオブ、タンタ
ル、クロム、モリブデン、タングステン、銅、ゲ
ルマニウム、チタン、ニツケル、コバルト、マン
ガン、ジルコニウム、ランタンの１種類又は２種
類以上を0.01〜５重量％からなる磁性合金を溶解
した後、第１段熱処理として950〜1300℃を出発
温度とし0.1〜1.0℃／secの降温速度で室温まで冷
却後、第２段熱処理として600〜1000℃まで加熱
した後、１時間保持し、0.08〜0.8℃／secの降温
速度で室温まで冷却したので、従来の一段熱処理したものに比べて透磁率が格
段に向上し、かつクラツク発生せず、異相を析出
することなく内部応力を完全に除去した合金が得
られることは勿論、渦電流損失を小さくさせて透
磁率を向上させ得る効果を有する。従つて本発明
によれば、耐摩耗性、耐食性、コスト等の諸特性
を損なうことなく、高透磁率、高磁束密度のこの
種磁性合金を得るこことができ、しかも量産上再
現性の極めて高い製法であり、産業界に寄与する
効果は大である。従つて、近年の高密度磁気記録例えばVTR用
又はPCMデイジタル用磁気ヘツド材に適用する
ことにより、高透磁率、高磁束密度等の要求に充
分満足せしめ得る。

【図面の簡単な説明】

第１図は試料、の熱処理温度と透磁率との
関係を示す特性曲線図、第２図は本発明の効果の
説明に供する熱処理時の冷却速度と透磁率との関
係を示す図、第３図は合金の珪素量を変化せしめ
たときの透磁率、磁束密度及び磁歪定数の夫々の
特性結果を示す曲線図、第４図は同じくアルミニ
ウム量を変化せしめたときの各特性曲線図であ
る。

Claims

【特許請求の範囲】１珪素４〜13重量％、アルミニウム４〜13重量
％、鉄75〜92重量％及び不可避の不純物からなる
磁性合金を溶解した後、第１段熱処理として950
〜1300℃を出発温度とし0.1〜1.0℃／secの降温速
度で室温まで冷却後、第２段熱処理として600〜
1000℃まで加熱した後、１時間保持し、0.08〜
0.8℃／secの降温速度で室温まで冷却したことを
特徴とする高透磁率磁性合金の製造方法。２珪素４〜13重量％、アルミニウム４〜13重量
％、鉄75〜13重量％の主成分とし、副成分として
バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブ
デン、タングステン、銅、ゲルマニウム、チタ
ン、ニツケル、コバルト、マンガン、ジルコニウ
ム、ランタンの１種類又は２種類以上を0.01〜５
重量％からなる磁性合金を溶解した後、第１段熱
処理として950〜1300℃を出発温度とし0.1〜1.0
℃／secの降温速度で室温まで冷却後、第２段熱
処理として600〜1000℃まで加熱した後、１時間
保持し、0.08〜0.8℃／secの降温速度で室温まで
冷却したことを特徴とする高透磁率磁性合金の製
造方法。