JPS6212296B2

JPS6212296B2 -

Info

Publication number: JPS6212296B2
Application number: JP57006077A
Authority: JP
Inventors: Ryo Masumoto; Juetsu Murakami
Original assignee: DENKI JIKI ZAIRYO KENKYUSHO
Current assignee: DENKI JIKI ZAIRYO KENKYUSHO
Priority date: 1982-01-20
Filing date: 1982-01-20
Publication date: 1987-03-18
Also published as: JPS58123848A

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は交流磁界における磁気特性および耐摩
耗性がすぐれ、鍛造加工が容易で磁気記録再生ヘ
ツドに好適な高透磁率合金およびその製造法なら
びに磁気記録再生ヘツドに関するものである。テープレコーダーなどの磁気記録再生ヘツドは
交流磁界において作動するものであるから、これ
に用いられる磁性合金は高周波磁界における実効
透磁率が高いことが必要とされ、また磁気テープ
が接触して摺動するため耐摩耗性が良好であるこ
とが望まれている。現在、耐摩耗性にすぐれた磁
気ヘツド用磁性合金としてはセンダスト（Fe―
Si―Al系合金）およびフエライト（MnO―ZnO
―Fe₂O₃）があるが、これは非常に硬く脆いた
め、鍛造、圧延加工が不可能で、ヘツドコアの製
造には研削、研磨の方法が用いられており、従つ
てその製品は高価である。またセンダストの飽和
磁束密度は大きいが薄板にできないので高周波磁
界における実効透磁率が比較的小さい。またフエ
ライトは実効透磁率は大きいが、飽和磁束密度が
5000G以下で小さいのが欠点である。他方パーマ
ロイ（Ni―Fe系合金）は鍛造、圧延加工および
打抜きは容易で量産性にすぐれているが、軟く摩
耗しやすいのが大きな欠点である。本発明者らはNi―Fe系合金の磁気特性および
耐摩耗性についての研究を行い、先に特公47−
29690号においてNi―Fe―Nb系合金を発明した。
このNi―Fe―Nb系合金は、鍛造加工が容易で耐
摩耗性にすぐれ、磁気記録再生ヘツドに適した磁
性合金であるが、その後、磁気記録再生機におい
て記録密度を高めるため高保持力の磁気テープが
採用されるようになり、それに伴つて磁気ヘツド
用磁性合金としては高い飽和磁束密度を有するこ
とが必要とされるようになつてきた。このため、
Ni―Fe―Nb系合金においても、飽和磁束密度を
高めるため、非磁性添加物であるNb量を減ずる
傾向になつてきた。しかし、Nb量を減少すると
Ni―Fe―Nb性合金の硬度および電気抵抗の低下
をきたし、それによつて耐摩耗性および高周波磁
界における実効透磁率を劣化させることになり、
適切な方法とは考えられない。したがつて目下何
等かの改善策が強く要望されている。本発明はNi―Fe―Nb系合金の飽和磁束密度を
できるだけ低下させずに、耐摩耗性および実効透
磁率を優位に保持しようとするもので、幾多研究
の結果Ni―Fe―Nb系合金に酸素を少量添加する
とニオブの酸化物を生じニオブと酸素の相乗効果
によりその目的が達成されたのである。すなわち、一般に高透磁率合金では酸化物など
の非金属介在物は磁気特性を劣化させるものとし
て、これを極力除去することに努めているが、本
発明では微量のNb系酸化物を積極的に生成させ
て、Ni―Fe―Nb系合金の耐摩耗性および実効透
磁率を改善しようとするものである。本発明は重量比にて鉄５〜35％、ニオブ１〜10
％、酸素0.01〜0.1％（特に0.01〜0.07％）、少量
の不純物と残部ニツケルからなるか、またはこれ
を主成分とし、副成分として銅30％以下、タング
ステン、タンタル、マンガンのそれぞれ15％以
下、モリブデン、コバルトのそれぞれ10％以下、
クロム、バナジウム、チタン、ゲルマニウム、ガ
リウム、インジウム、タリウムのそれぞれ５％以
下、アルミニウム、ケイ素、ジルコニウム、ハフ
ニウム、希土類元素、白金族元素のそれぞれ３％
以下、ベリリウム、錫、アチモンのそれぞれ２％
以下、ホウ素、リンのそれぞれ１％以下の１種ま
たは２種以上の合計0.01〜30％からなり、飽和磁
束密度5000G以上を有し、耐摩耗性および実効透
磁率がすぐれ、磁気記録再生ヘツド等に使用し得
る高透磁率磁性合金に係る。さらに本発明は上記の高透磁率磁性合金をケー
スおよびコアに用いて製造した耐摩耗性にすぐれ
た磁気記録再生ヘツドに係る。本発明の合金を造るには、まず主成分の鉄５〜
35％、ニオブ１〜10％および残部ニツケルの適当
量を非酸化性雰囲気中あるいは真空中において適
当な溶解炉を用いて溶解した後、適当な脱酸剤、
脱硫剤を小量添加してできるだけ不純物を取り除
き、そのままか、更にこれに銅30％以下、タング
ステン、タンタル、マンガンのそれぞれ15％以
下、モリブデン、コバルトのそれぞれ10％以下、
クロム、バナジウム、チタン、ゲルマニウム、ガ
リウム、インジウム、タリウムのそれぞれ５％以
下、アルミニウム、ケイ素、ジルコニウム、ハフ
ニウム、希土類元素、白金族元素のそれぞれ３％
以下、ベリリウム、錫、アンチモンのそれぞれ２
％以下、ホウ素、リンのそれぞれ１％以下の１種
または２種以上の合計0.01〜30％の定量を添加し
て充分に撹拌し、組成的に均一な溶融合金を造
る。ついで酸素ガスかあるいは酸素を含んだ適当
なガスを炉内に注入して調圧するか、あるいは合
金成分の酸化物を適当量添加することにより、溶
融合金に適当量の酸素を添加する。次にこれを適
当な形および大きさの鋳型に注入して健全な鋳塊
を得、さらにこれを高温において鍛造熱間圧延お
よび冷間圧延などの成形加工を施して目的の形状
のもの、例えば厚さ0.1mmの薄板を造る。次にその薄板から目的の形状、寸法のものを打
抜き、これを適当な非酸化性雰囲気中あるいは真
空中で再結晶温度以上、すなわち約600℃以上、
特に800℃以上融点以下の温度に１分間以上加熱
し、ついで組成に対応した適当な速度、例えば
100℃／秒〜１℃／時で冷却する。合金の組成に
よつてはこれをさらに約600℃以下の温度（規則
格子―不規則格子変態点以下の温度）、特に200〜
600℃に１分間以上100時間以下再加熱し、冷却す
ることにより飽和磁束密度5000G以上を有し、耐
摩耗性にすぐれた高透磁率磁性合金を得ることが
できる。上記の溶体化温度から規則―不規則格子変態点
（約600℃）以上の温度までの冷却は、急冷しても
徐冷しても得られる磁性には大した変わりはない
が、この変態点以下の冷却速度は磁性に大きな影
響を及ぼす。すなわちこの変態点以上の温度より
100℃／秒〜１℃／時の組成に対応した適当な速
度で常温迄冷却することにより、地の規則度が適
度に調整され、すぐれた磁性が得られる。そして
上記の冷却速度の内100℃／秒に近い速度で急冷
すると、規則度が小さくなり、これ以上速く冷却
すると規則化が進まず、規則度はさらに小さくな
り磁性は劣化する。しかしその規則度の小さい合
金をその変態点以下の200℃〜600℃に再加熱し冷
却すると、規則化が進んで適度な規則度となる磁
性は向上する。他方、上記の変態点以上の温度か
ら、例えば１℃／時以下の速度で徐冷すると、規
則化は進みすぎ、磁性は低下する。次に本発明の実施例について述べる。実施例１合金番号18（組成Ni―81.0％、Nb―5.0％、Ｏ
―0.022％、残部Fe）試料を造るには上記組成の合金材料の全重量
800ｇをアルミナ坩堝に入れ、真空中で高周波誘
導炉によつて溶かした後、よく撹拌して均質な溶
融合金とした。ついで酸素ガスを炉内に注入し、
５×10^-2Torrに調圧して５分間保持した後これ
を直径25mm、高さ170mmの孔をもつ鋳型に注入
し、得られた鋳塊を約1000℃で鍛造して厚さ約７
mmの板とした。さらに約600〜900℃の間で厚さ１
mmまで熱間圧延し、ついで常温で冷間圧延を施し
て0.1mmの薄板とし、それから外径45mm、内径33
mmの環状板および磁気ヘツドのコアを打ち抜い
た。つぎにこれらに第１表に示す種々な熱処理を
施し、環状板で磁気特性および硬度を、またコア
を用いて磁気ヘツドを製造し、表面粗さ計で磁気
テープ（CrO₂）による200時間走行後の摩耗量を
測定して第１表のような結果を得た。

【表】

【表】実施例２合金番号37（組成Ni―80.5％、Nb―7.0％、Mo
―1.5％、Ｏ―0.015％、残部Fe）試料を造るには上記組成の合金材料の全重量
800ｇをアルミナ坩堝に入れ、真空中で高周波誘
導電気炉によつて溶かした後、よく撹拌して溶融
合金とした。ついで大気を炉内に注入し、１×
10^-1Torrに調圧して５分間保持した。その後の
製造工程は実施例１と同じである。試料に種々の
熱処理を施して第２表に示すような特性が得られ
た。

【表】

【表】つぎに第３表には1150℃の真空中で２時間加熱
した後、600℃から種々な速度で常温まで冷却す
るか、あるいはこれをさらに600℃以下の温度で
再加熱して、常温で測定された代表的な合金の諸
特性が示してある。

【表】

【表】つぎに本発明合金の酸素添加効果について図面
によつて詳細に述べる。第１図には81％Ni―Fe
―５％Nb―Ｏ合金について酸素量と飽和磁束密
度、実効透磁率、硬度および摩耗量との関係が示
してある。一般に酸素量の増加とともに硬度は著
しく増大し、同時に摩耗量は著しく減少するが、
特に酸素の微量添加で極めてその効果が大きい。また、一般に酸素の添加は磁気記録再生ヘツド
を作動させる交流磁界、特に高周波磁界において
実効透磁率を高める効果が大きい。しかし酸素が
0.1％以上では鍛造、加工が困難となり、また磁
気特性も磁気ヘツド用磁性合金として不適当にな
ることがわかる。第２図は81Ni―Fe―Nb合金と酸素を0.022％含
んだ81％Ni―Fe―Nb―0.022％Ｏ合金について、
ニオブ量と硬度および摩耗量との関係を示したも
ので、ニオブ量の増加とともに酸素添加の効果が
著しく増大することがわかる。第３図は合金番号２６，３７，７５および９０
について、規則―不規則格子変態点以上の種々な
温度で加熱したときの加熱時間と実効透磁率との
関係を示したもので、合金組成に対応して最適加
熱温度および最適加熱時間が存在する。第４図は
合金番号２６，３７，７５および９０について、
規則―不規則格子変態点以上の温度から冷却した
ときの冷却速度と実効透磁率との関係を示したも
ので、合金組成に対応して最適冷却速度が存在す
る。第５図は合金番号２６，３７，７５および９０
について、1500℃／時の速度で冷却した後規則―
不規則格子変態点以下の種々な温度で再加熱した
ときの再加熱時間と実効透磁率との関係を示した
もので、合金組成に対応した最適再加熱温度およ
び最適再加熱時間が存在することがわかる。本発明合金のこのような高い硬度および耐摩耗
性の向上はニオブの効果により、Ni―Fe合金の
地が固溶体硬化するが、これに酸素を添加すると
強固なニオブ系酸化物、その他ニツケル系および
鉄系酸化物が、地に微細して析出して、さらに硬
化が進むものと考えられる。また、これらの酸化
物の微細な析出は磁区を分割して磁壁を増加させ
るので、交流磁界における磁壁の移動速度は相対
的に減少させ、そのため渦電流損失が小さくな
り、大きな実効透磁率が得られるものと考えられ
る。さらに副成分として添加するCu、Ｗ、Ta、
Mn、Mo、Co、Cr、Ｖ、Ti、Ge、Ga、In、Tl、
Al、Si、Zr、Hf、希土類元素、白金族元素、
Be、Sn、Sb、ＢおよびＰ等は本発明合金の電気
抵抗を高める効果があり、またCoは飽和磁束密
度を高めるのに有効であり、さらにCu、Ｗ、
Ta、Ｖ、Ti、Ge、Ga、In、Tl、Al、Si、Zr、
Hf、希土類元素、白金族元素、Be、Sn、Sb、Ｂ
およびＰ等は本発明合金の耐摩耗性を改善する効
果が大きい。またこれらの副成分も酸化物を生成
し、上記のように実効透磁率および耐摩耗性を改
善する。要するに本発明合金は飽和磁束密度が
5000G以上であるので、磁気ヘツド用磁性合金と
して好適であるばかりでなく、実効透磁率が大き
く、硬度が高く耐摩耗性がすぐれ、且つ加工性が
良好なのでVTRおよび電子計算機の磁気記録再
生ヘツドならびに普通の電気機器などに用いる磁
性材料としても非常に好適である。次に本発明において合金の組成を鉄５〜35％、
ニオブ１〜10％、酸素0.01〜0.1％および残部ニ
ツケルと限定し、またこれに添加する元素を銅30
％以下、タングステン、タンタル、マンガンのそ
れぞれ15％以下、モリブデン、コバルトのそれぞ
れ７％以下、クロム、バナジウム、チタン、ゲル
マニウム、ガリウム、インジウム、タリウムのそ
れぞれ５％以下、アルミニウム、ケイ素、ジルコ
ニウム、ハフニウム、希土類元素、白金族元素の
それぞれ３％以下、ベリリウム、錫、アンチモン
のそれぞれ２％以下、ホウ素、リンのそれぞれ１
％以下の１種または２種以上の合計0.01〜30％と
限定した理由は、実施例、第３表および図面で明
かなように、その組成範囲の飽和磁束密度は
5000G以上で、実効透磁率および硬度が高く耐摩
耗性にすぐれ、且つ加工性も良好であるが、組成
がこの範囲をはずれると飽和磁束密度が5000G以
下となり、実効透磁率および硬度が低下し、摩耗
が大きくなり、且つ加工が困難となり、磁気記録
再生ヘツドの材料として不適当となるからであ
る。すなわち、ニオブが１％以下および酸素が
0.01％未満では添加効果が小さく、ニオブが10％
を越えると飽和磁束密度が5000G以下となり、ま
た酸素が0.1％を越えると鍛造加工が困難とな
る。そしてこれに副成分として銅30％以下、タン
グステン15％、マンガン15％、モリブデン10％、
クロム５％、バナジウム５％、チタン10％、ゲル
マニウム５％、ガリウム５％、インジウム５％、
タリウム５％、アルミニウム３％、ケイ素３％、
ハフニウム３％、希土類元素３％、白金族元素３
％のそれぞれを超えて添加すると飽和磁束密度が
5000G以下となるからであり、ベリリウム２％、
錫２％、アンチモン２％、ホウ素１％、リン１％
のそれぞれを超えて添加すると鍛造あるいは加工
が困難となるからであり、Coを10％を超え添加
すると実効透磁率が小さくなるからである。なお、第３表より明かなように、Ni―Fe―Nb
―Ｏ系合金に副成分の何れかを入れると実効透磁
率は更に大きくなり、また、硬度も高くなり、耐
摩耗性が改善されるのでこれらの副成分の添加は
同一効果であり、同効成分と見做し得る。また、
希土類元素はスカンジウム、イツトリウムおよび
ランタン系元素からなるものであるが、その副成
分添加効果は全く同一であり、白金族元素は白
金、インジリウム、ルテニウム、ロジウム、パラ
ジウム、オスミウムからなるが、その効果も全く
同一である。尚、炭素、窒素および硫黄は、硬度を高め耐摩
耗性を改善するので、加工性および磁気特性を損
なわない程度にそれぞれ0.1％までは有効であり
本発明合金に不純物として含有されても差支えな
い。

【図面の簡単な説明】

第１図は81％Ni―Fe―５％Nb―Ｏ合金の酸素
量と実効透磁率、飽和磁束密度、硬度および摩耗
量との関係を示す特性図、第２図は81％Ni―Fe
―Nb合金および81％Ni―Fe―Nb―0.022％Ｏ合
金のニオブ量と硬度および摩耗量との関係を示す
特性図、第３図は合金番号２６，３７，７５およ
び９０について、加熱したときの加熱時間と実効
透磁率との関係を示す特性図、第４図は同じ合金
を冷却したときの冷却速度と実効透磁率との関係
を示す特性図、第５図は同じ合金を再加熱したと
きの再加熱時間と実効透磁率との関係を示す特性
図である。

Claims

【特許請求の範囲】１重量比にて鉄５〜35％、ニオブ１〜10％、酸
素0.01〜0.1％、少量の不純物と残部ニツケルか
らなり、飽和磁束密度5000G以上を有することを
特徴とする磁気記録再生ヘツド用耐摩耗性高透磁
率合金。２重量比にて鉄５〜35％、ニオブ１〜10％、酸
素0.01〜0.1％、少量の不純物と残部ニツケルか
らなる合金を主成分とし、副成分として銅30％以
下、タングステン、タンタル、マンガンのそれぞ
れ15％以下、モリブデン、コバルトのそれぞれ10
％以下、クロム、バナジウム、チタン、ゲルマニ
ウム、ガリウム、インジウム、タリウムのそれぞ
れ５％以下、アルミニウム、ケイ素、ジルコニウ
ム、ハフニウム、希土類元素、白金族元素のそれ
ぞれ３％以下、ベリリウム、錫、アンチモンのそ
れぞれ２％以下、ホウ素、リンのそれぞれ１％以
下の１種または２種以上の合計0.01〜30％を含有
してなり、飽和磁束密度5000G以上を有すること
を特徴とする磁気記録再生ヘツド用耐摩耗性高透
磁率合金。３重量比にて鉄５〜35％、ニオブ１〜10％、酸
素0.01〜0.1％、少量の不純物と残部ニツケルか
らなる合金を600℃以上融点以下の温度で非酸化
性雰囲気あるいは真空中において、少なくとも１
分間以上、組成に対応した適当時間加熱した後、
規則―不規則格子変態点以上の温度から100℃／
秒〜１℃／時の組成に対応した適当な速度で常温
まで冷却することを特徴とする磁気記録再生ヘツ
ド用耐摩耗性高磁率合金の製造法。４重量比にて鉄５〜35％、ニオブ１〜10％、酸
素0.01〜0.1％、少量の不純物と残部ニツケルか
らなる合金を主成分とし、副成分として銅30％以
下、タングステン、タンタル、マンガンのそれぞ
れ15％以下、モリブデン、コバルトのそれぞれ10
％以下、クロム、バナジウム、チタン、ゲルマニ
ウム、ガリウム、インジウム、タリウムのそれぞ
れ５％以下、アルミニウム、ケイ素、ジルコニウ
ム、ハフニウム、希土類元素、白金族元素のそれ
ぞれ３％以下、ベリリウム、錫、アンチモンのそ
れぞれ２％以下、ホウ素、リンのそれぞれ１％以
下の１種または２種以上の合計0.01〜30％を含有
してなる合金を600℃以上融点以下の温度で非酸
化性雰囲気あるいは真空中において、少なくとも
１分間以上、組成に対応した適当時間加熱した
後、規則―不規則格子変態点以上の温度から100
℃／秒〜１℃／時の組成に対応した適当な速度で
常温まで冷却することを特徴とする磁気記録再生
ヘツド用耐摩耗性高透磁率合金の製造法。５重量比にて鉄５〜35％、ニオブ１〜10％、酸
素0.01〜0.1％、少量の不純物と残部ニツケルか
らなる合金を600℃以上融点以下の温度で非酸化
性雰囲気あるいは真空中において少なくとも１分
間以上100時間以下の組成に対応した適当時間加
熱した後、規則―不規則格子変態点以上の温度
100℃／秒〜１℃／時の組成に対応した適当な速
度で常温まで冷却し、これをさらに規則―不規則
変態点以下の温度で非酸化性雰囲気中あるいは真
空中において１分間以上、組成に対応した適当時
間再加熱し、冷却することを特徴とする磁気記録
再生ヘツド用耐摩耗性高磁率合金の製造法。６重量比にて鉄５〜35％、ニオブ１〜10％、酸
素0.01〜0.1％、少量の不純物と残部ニツケルか
らなる合金を主成分とし、副成分として鋼30％以
下、タングステン、タンタル、マンガンのそれぞ
れ15％以下、モリブデン、コバルトのそれぞれ10
％以下、クロム、バナジウム、チタン、ゲルマニ
ウム、ガリウム、インジウム、タリウムのそれぞ
れ５％以下、アルミニウム、ケイ素、ジルコニウ
ム、ハフニウム、希土類元素、白金族元素のそれ
ぞれ３％以下、ベリリウム、錫、アンチモンのそ
れぞれ２％以下、ホウ素、リンのそれぞれ１％以
下の１種または２種以上の合計0.01〜30％を含有
してなる合金を600℃以上融点以下の温度で非酸
化性雰囲気あるいは真空中において少なくとも１
分間以上100時間以下の組成に対応した適当時間
加熱した後、規則―不規則格子変態点以上の温度
から100℃／秒〜１℃／時の組成に対応した適当
な速度で常温まで冷却し、これをさらに規則―不
規則格子変態点以下の温度で非酸化性雰囲気中あ
るいは真空中において１分間以上、組成に対応し
た適当時間再加熱し、冷却することを特徴とする
磁気記録再生ヘツド用耐摩耗性高透磁率合金の製
造法。７重量比にて鉄５〜35％、ニオブ１〜10％、酸
素0.01〜0.1％、少量の不純物と残部ニツケルか
らなる合金を用いた磁気記録再生ヘツド。８重量比にて鉄５〜35％、ニオブ１〜10％、酸
素0.01〜0.1％、少量の不純物と残部ニツケルか
らなる合金を主成分とし、副成分として銅30％以
下、タングステン、タンタル、マンガンのそれぞ
れ15％以下、モリブデン、コバルトのそれぞれ10
％以下、クロム、バナジウム、チタン、ゲルマニ
ウム、ガリウム、インジウム、タリウムのそれぞ
れ５％以下、アルミニウム、ケイ素、ジルコニウ
ム、ハフニウム、希土類元素、白金族元素のそれ
ぞれ３％以下、ベリリウム、錫、アンチモンのそ
れぞれ２％以下、ホウ素、リンのそれぞれ１％以
下の１種または２種以上の合計0.01〜30％を含有
してなる合金を用いた磁気記録再生ヘツド。