JPH06244012A - 永久磁石の製造方法 - Google Patents

永久磁石の製造方法

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JPH06244012A
JPH06244012A JP5029336A JP2933693A JPH06244012A JP H06244012 A JPH06244012 A JP H06244012A JP 5029336 A JP5029336 A JP 5029336A JP 2933693 A JP2933693 A JP 2933693A JP H06244012 A JPH06244012 A JP H06244012A
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Sei Arai
聖 新井
Osamu Kobayashi
理 小林
Fumio Takagi
富美男 高城
Seiji Ihara
清二 伊原
Koji Akioka
宏治 秋岡
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    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 合金を鋳造後高温から低温への二段熱処理を
施すことによって高性能なR−Fe−B系永久磁石を得
る。またインゴットに高温から低温への二段熱処理を施
した後、熱間加工を行い、さらに熱処理を施すことによ
り高性能な永久磁石を得る。 【構成】 R,Fe,B,Cuを基本成分とする合金イ
ンゴットに800〜1100℃で熱処理を行なった後、400〜65
0℃で熱処理を行ない永久磁石を得る。さらにインゴッ
トに800〜1100℃の熱処理を行ない、次いで400〜650℃
の熱処理を行なった後、熱間加工および熱処理を行なう
ことにより高性能な永久磁石を得る。 【効果】 本発明のような永久磁石の製造方法を取るこ
とによって、高い磁気特性、特に高保磁力が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、R(ただしRはPr,
Ndを主成分とする希土類元素),Fe,B,Cuを原
料基本成分とする希土類永久磁石の製造方法に関するも
のである。
【0002】
【従来の技術】R−Fe−B系永久磁石は、極めて高い
保磁力とエネルギー積を持つ永久磁石として、1983年の
発表以来、多くの研究開発がなされている。
【0003】従来、これらR−Fe−B系の高性能異方
性永久磁石の製造方法には、次のようなものがある。
【0004】(1)まず、特開昭59-46008号公報やM.Sagaw
a,S.Fujimura,N.Togawa,H.Yamamotoand Y.Matsuura;J.A
ppl.Phys.Vol.55(6),15 March 1984,p2083 等には、原
子百分比で8〜30%のR(ただしRはYを含む希土類元素
の少なくとも1種)、2〜28%のB及び残部Feからなる
磁気異方性焼結体であることを特徴とする永久磁石が粉
末冶金法に基づく焼結によって製造されることが開示さ
れている。
【0005】この焼結法では、溶解・鋳造により合金イ
ンゴットを作製し、粉砕して適当な粒度(数μm)の磁
性粉を得る。磁性粉は成形助剤のバインダーと混練さ
れ、磁場中でプレス成形されて成形体が出来上がる。成
形体はアルゴン中で1100℃前後の温度で1〜5時間程度
焼結され、その後室温まで急冷される。焼結後、600 ℃
前後の温度で熱処理する事により永久磁石はさらに保磁
力を向上させる。
【0006】また、この焼結磁石の熱処理に関しては特
開昭61-217540 号公報、特開昭62-165305 号公報等に、
多段熱処理の効果が開示されている。
【0007】(2)特開昭59-211549 号公報や R.W.Lee; A
ppl.Phys.Lett.Vol.46(8),15 April1985,p790には、非
常に微細な結晶性の磁性相を持つ、メルトスピニングさ
れた合金リボンの微細片が樹脂によって接着されたR−
Fe−B磁石が開示されている。この永久磁石は、アモ
ルファス合金を製造するに用いる急冷薄帯製造装置で、
厚さ30μm程度の急冷薄片を作り、その薄片を樹脂と混
練してプレス成形することにより製造される。
【0008】(3)特開昭60-100402号公報や R.W.Lee; Ap
pl. Phys.Lett.Vol.46(8),15 April1985,p790には、前
記(2) の方法で使用した急冷薄片を、真空中あるいは不
活性雰囲気中でいわゆるダイアップセット法と呼ばれる
方法で緻密で異方性を有するR−Fe−B磁石を得るこ
とが開示されている。
【0009】(4)特開昭64-704号公報には、R,Fe,
B,Cuを基本成分とする合金を溶解・鋳造後、インゴ
ットを250℃以上の温度で熱処理することにより保磁力
を向上させた鋳造磁石が開示されている。またこの特許
には、インゴットを500℃以上の温度で熱間加工するこ
とにより結晶粒を微細化すると共に結晶軸を特定の方向
に配向せしめて、鋳造合金を磁気的に異方性化すること
を特徴とするいわゆる鋳造・熱間加工法による希土類永
久磁石についても開示されている。また特開平2-252208
号公報には熱間加工後において二段熱処理を施すことに
より保磁力を向上させ得る永久磁石の製造方法が開示さ
れている。さらに本発明者らが特願平4-115844で述べて
いるように粒界相としてR6Fe13Cu相を存在させる
ことにより良好な保磁力を得ることができる。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】叙上の(1)〜(4)の従来
のR−Fe−B系永久磁石の製造方法は、次のごとき欠
点を有している。
【0011】(1)の永久磁石の製造方法は、合金を粉末
にすることを必須とするものであるが、R−Fe−B系
合金はたいへん酸素に対して活性を有するので、粉末化
すると余計酸化が激しくなり、焼結体中の酸素濃度はど
うしても高くなってしまう。
【0012】また粉末を成形するときに、例えばステア
リン酸亜鉛の様な成形助剤を使用しなければならず、こ
れは焼結工程で前もって取り除かれるのであるが、成形
助剤中の数割は、磁石体の中に炭素の形で残ってしま
い、この炭素は著しくR−Fe−B磁石の磁気性能を低
下させ好ましくない。
【0013】成形助剤を加えてプレス成形した後の成形
体はグリーン体と言われ、これは大変脆く、ハンドリン
グが難しい。従って焼結炉にきれいに並べて入れるのに
は、相当の手間が掛かることも大きな欠点である。
【0014】これらの欠点があるので、一般的に言って
R−Fe−B系の焼結磁石の製造には、高価な設備が必
要になるばかりでなく、その製造方法は生産効率が悪
く、結局磁石の製造コストが高くなってしまう。従っ
て、比較的原料費の安いR−Fe−B系磁石の長所を活
かすことが出来ない。
【0015】次に(2)並びに(3)の永久磁石の製造方法
は、真空メルトスピニング装置を使用するが、この装置
は、現在では大変生産性が悪くしかも高価である。
【0016】(2)の永久磁石は、原理的に等方性である
ので低エネルギー積であり、ヒステリシスループの角形
性も悪く、温度特性に対しても、使用する面においても
不利である。
【0017】(3)の永久磁石を製造する方法は、ホット
プレスを二段階に使うというユニークな方法(ダイアッ
プセット法)であるが、実際に量産を考えると非効率で
あることは否めないであろう。
【0018】更にこの方法では、高温例えば 800℃以上
では結晶粒の粗大化が著しく、それによって保磁力iHc
が極端に低下し、実用的な永久磁石にはならない。
【0019】(4)の永久磁石を製造する方法は粉末工程
を含まず、製造工程の最初から最後まですべてバルク状
態で取り扱うことができる。鋳造後熱処理による製法に
おいては鋳造インゴットを熱処理するだけで磁気硬化す
るため、非常に低コストで磁石を得ることが可能とな
る。鋳造・熱間加工法による製造方法においても、熱間
加工が一段階でよいために、磁石特性に悪影響を及ぼす
酸素濃度を低減できるとともに製造工程が大幅に簡略化
される。熱間加工法にはホットプレスなどいくつかの方
法はあるが、量産性を考慮した場合に最適な方法は熱間
圧延法である。しかしこれらの製造方法に於ては、焼結
法あるいはダイアップセット法により得られる磁石に比
べて性能面に於て比較的劣るという欠点を有していた。
【0020】本発明は、以上のような従来の欠点、特に
鋳造・熱間加工法における欠点を解決するものであり、
その目的とするところは、高性能かつ低コストな希土類
永久磁石の製造方法を提供することにある。
【0021】
【課題を解決するための手段】本発明はR(ただしRは
Pr,Ndを主成分とする希土類元素),Fe,B,C
uを原料基本成分とする合金を溶解・鋳造し、800〜110
0℃の温度で熱処理を行なった後、400〜650℃の温度で
熱処理を施すことを特徴とする永久磁石の製造方法であ
る。また、R,Fe,B,Cuを原料基本成分とする合
金を溶解・鋳造後、800〜1100℃の温度で熱処理し、次
ぎに400〜650℃の温度で熱処理を行なった後、800〜110
0℃の温度で熱間加工を施し、さらに熱処理することを
特徴とする永久磁石の製造方法である。さらには熱間加
工後の熱処理を、800〜1100℃で行なった後さらに400〜
650℃で行なうことを特徴とする永久磁石の製造方法で
ある。
【0022】
【作用】本発明のような合金の鋳造インゴットは、その
ままではほとんど保磁力は得られない。これは鋳造組織
に於て、軟磁性相であるα−Feが存在するためであ
る。鋳造インゴットを800〜1100℃の温度で熱処理する
ことの主な目的は、このようなα−Feを拡散により消
滅させることにある。このような熱処理により保磁力が
得られ、エネルギー積も向上する。この場合、熱処理温
度が800℃より低い温度であると、Feの拡散が進ま
ず、α−Feが消滅しないため十分な効果が得られな
い。また1100℃より高い温度では主相粒径が急激に粗大
化し、保磁力の低下を招く。
【0023】本発明のように、この後さらに400〜650℃
の温度範囲で熱処理する事により、さらなる磁気特性の
向上がみられる。熱処理後のミクロ組織を観察すると、
主相粒径が高温での熱処理を施した場合よりも微細化し
ていることがわかる。また特願平4-115844で述べたよう
な粒界におけるR6Fe13Cu相の存在が認められる。
このような構成組織の変化により高保磁力化が達成され
るものと考えられる。
【0024】鋳造・熱間加工法においては、高い磁気特
性を実現することが可能となるが、鋳造インゴットを熱
間加工温度まで昇温した場合、主相粒径の粗大化が起こ
り、その後の熱間加工によって形成される結晶粒径も粗
大化してしまうため保磁力の低下を招くとともに主相粒
の配向も妨げられ、低い磁気特性しか得られない。しか
し本発明のように、一旦高温熱処理を行なってα−Fe
を消滅させた後、低温の熱処理を行なって主相粒径を微
細化しておけば、その後熱間加工温度まで昇温しても粒
径の粗大化が抑制され、圧延前の主相粒径を従来よりも
細かい状態に保持できるため、結果的に圧延後に得られ
る磁石組織における主相粒径も微細となり、高い磁気特
性を実現することができる。この場合、熱間加工は主相
結晶粒の十分な配向を得るため、800℃以上とすること
が望ましい。ただし1100℃より高い温度では主相粒径の
急激な粗大化が起こるため、800〜1100℃とすることが
望ましい。
【0025】熱間加工後の熱処理についても、まず高温
熱処理を800〜1100℃の温度で行なった後、400〜650℃
の熱処理を施すことが望ましい。この場合の熱処理の効
果はすでに鋳造磁石について述べた効果と同様である。
【0026】
【実施例】
(実施例1)表1に示す組成の合金を、Ar雰囲気中で
高周波誘導溶解炉を用いて溶解し、次いで水冷銅鋳型中
に鋳造して肉厚20mmのインゴットを得た。なお希土類、
鉄及び銅の原料としては99.9%の純度のものを用い、ボ
ロンは20wt%のフェロボロン合金を用いた。鋳造組織に
おいてはいずれの場合も肉厚方向に柱状晶組織が発達し
た組織が形成されていた。
【0027】次ぎにこのようにして得られたインゴット
についてAr雰囲気中で1000℃×20hの熱処理を行なっ
た(この条件を条件IIとする)。この時の磁気特性を
表2に示す。1000℃×20hの熱処理を行なった後500℃×
6hの熱処理を行ない(条件II)、磁気特性を測定し
た。その結果を表2に併せて示す。なお磁気特性はサン
プルを40kOeのパルス磁場で着磁した後、最大印加磁場2
5kOeでB-Hトレーサーにより測定した。
【0028】
【表1】
【0029】
【表2】
【0030】表から明らかなように、高温のみの熱処理
を施した場合と比べて、低温での熱処理を加えた場合
は、高い磁気特性を達成できる。
【0031】(実施例2)表1の合金aの鋳造インゴッ
トについて1000℃×20hの熱処理を施した後、200〜800
℃の各温度で6hの低温熱処理を施した。この際の低温熱
処理温度と保磁力の関係を図1に示す。図から明らかな
ように低温熱処理温度を400〜650℃とすることにより良
好な保磁力を得ることが可能となる。
【0032】(実施例3)表1に示した各合金の鋳造イ
ンゴットを低炭素鋼(SS41)製シース中に封入し、950
℃にて加工度75%の圧延を行い、最後に1025℃×20h+50
0℃×6hの二段熱処理を行なった(条件III)。これ
とは別に、各インゴットについて1000℃×20h+500℃6h
の二段熱処理を施した後、SS41製シース中に封入して95
0℃で75%の圧延を行ない、最後に500℃6hの熱処理を行
なった(条件IV)。この場合に得られた各々の磁気特
性測定結果を表3に示す。
【0033】
【表3】
【0034】表から明らかなように、鋳造インゴットに
対して高温から低温への二段熱処理を行なった後、圧延
を施した場合には、鋳造インゴットをそのまま熱間圧延
した場合に比べて、明らかに高い磁気特性を得ることが
できる。
【0035】(実施例4)表1の合金aの鋳造インゴッ
トについて、1000℃×20h+500℃×6hの熱処理を施した
後、SS41製シース中に封入し、950℃で75%の圧延を行な
った。この後、1000℃×20hの熱処理を行ない、最後に2
00〜800℃の各温度で6hの熱処理を施した。この際の最
終熱処理温度と保磁力の関係を図2に示す。
【0036】図から明らかなように、最終熱処理温度を
400〜650℃の温度範囲で行なうことにより良好な保磁力
を得ることが可能となる。
【0037】
【発明の効果】叙上のごとく本発明のように鋳造インゴ
ットに対して高温から低温への二段熱処理を行なうこと
により低コストで良好な磁気特性を持った鋳造磁石を得
ることできる。また鋳造インゴットに対して高温から低
温への二段熱処理を施した後、熱間加工し、その後高温
から低温への二段熱処理を施すことにより高特性、特に
高保磁力の異方性永久磁石を得ることが可能となる。こ
れらの製造方法により、従来よりも低コストで高性能が
得られる鋳造・熱間加工法によるR−Fe−B系永久磁
石の利点がさらに助長される。
【図面の簡単な説明】
【図1】 保磁力と低温熱処理温度の関係図。
【図2】 保磁力と最終熱処理温度の関係図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 伊原 清二 長野県諏訪市大和3丁目3番5号セイコー エプソン株式会社内 (72)発明者 秋岡 宏治 長野県諏訪市大和3丁目3番5号セイコー エプソン株式会社内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 R(ただしRはPr,Ndを主成分とす
    る希土類元素),Fe,B,Cuを原料基本成分とする
    合金を溶解・鋳造し、800〜1100℃の温度で熱処理を行
    なった後、400〜650℃の温度で熱処理を行なうことを特
    徴とする永久磁石の製造方法。
  2. 【請求項2】 R(ただしRはPr,Ndを主成分とす
    る希土類元素),Fe,B,Cuを原料基本成分とする
    合金を溶解・鋳造後、800〜1100℃の温度で熱処理し、
    次に400〜650℃の温度で熱処理を行なった後、800〜110
    0℃の温度で熱間加工を施し、さらに熱処理することを
    特徴とする永久磁石の製造方法。
  3. 【請求項3】 熱間加工後の熱処理が、800〜1100℃の
    温度で行なった後、さらに400〜650℃の温度で行なう工
    程からなることを特徴とする請求項2記載の永久磁石の
    製造方法。
JP5029336A 1993-02-18 1993-02-18 永久磁石の製造方法 Pending JPH06244012A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011133364A1 (en) * 2010-04-23 2011-10-27 Ccs Technology, Inc. Fiber optic distribution device
CN102543342A (zh) * 2011-12-31 2012-07-04 北京工业大学 铜纳米颗粒掺杂制备的高矫顽力和高耐蚀性烧结钕-铁-硼基永磁材料及制备方法

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