JP2725004B2 - 永久磁石の製造方法 - Google Patents
永久磁石の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、希土類元素と鉄とボロンを基本成分とする
永久磁石の製造方法に関するものである。 ［従来の技術］ 永久磁石は、一般家庭の各種電気製品から大型コンピ
ューターの周辺端末機器まで幅広い分野で使用されてい
る重要な電気．電子材料の一つである。 最近の電気製品の小型化、高効率化の要求にともな
い、永久磁石も益々高性能化が求められている。現在使
用されている永久磁石のうち代表的なものはアルニコ．
ハードフェライト及び希土類−遷移金属系磁石である。
特に希土類−遷移金属系磁石であるＲ−Co系永久磁石や
Ｒ−Fe−Ｂ系永久磁石は、高い磁気性能が得られるので
従来から多くの研究開発が成されている。 従来、これらＲ−Fe−Ｂ系永久磁石の製造方法に関し
ては以下の文献に示すような方法がある。 （１）粉末冶金法に基づく焼結による方法。（文献1,文
献２） （２）アモルフアス合金を製造するに用いる急冷薄帯製
造装置で厚さ30μｍ程度の急冷薄片を作り、その薄片を
樹脂結合法で磁石にするメルトスピニング法による急冷
薄片を用いた樹脂結合方法。（文献3,文献４） （３）上述の（２）の方法で使用した急冷薄片を２段階
のホットプレス法で機械的配向処理を行う方法。（文献
4,文献５） ここで、 文献1:特開昭59−46008号公報； 文献2:M.Sagawa,S.Fujimura,N.Togawa,H.Yamamoto,an
d Y.Matsuura;J.Appl,Phys,Vol,55（６）15Maroh 1984,
p2083, 文献3:特開昭59−211549号公報； 文献4:R.W.Lee;Appl,Phys,Lett.Vol,46（８）,15 Apr
il 1985,p790; 文献5:特開昭60−100402号公報 次に上記の従来方法について説明する。 先ず（１）の焼結法では、溶解．鋳造により合金イン
ゴットを作製し、このインゴットを３μｍ位の粒径にま
で粉砕し、バインダーと混練し、磁場中でプレス成形さ
れて成形体が出来上がる。 この成形体はアルゴンガス中で1100℃前後の温度で１
時間焼結され、その後600℃前後の温度で熱処理するこ
とにより保磁力が向上される。 （２）のメルトスピニング法による急冷薄片を用いた
樹脂結合方法では、先ず急冷薄帯製造装置の回転数を最
適化して、直径が1000Å以下の多結晶の集合体となって
いるようなＲ−Fe−Ｂ合金の厚さ30μｍのリボン状薄片
を作製する。 この薄片中の結晶粒の結晶軸は等方的に分布し磁気的
にも等方性であり、適度な粒度に粉砕して樹脂と混練し
てプレス成形すれば等方性の磁石が得られる。 （３）の二段階ホットプレスによる製造方法は、
（２）で用いられたリボン状の急冷薄片が、真空中ある
いは不活性ガス中700℃付近で圧力1.4 ton/cm2以下でプ
レスされる。次に同様の700℃で0.7ton/cm2で数秒間プ
レスしその厚さを初めの1/2にすると合金は異方性化し
て、緻密で異方性を有するＲ−Fe−Ｂ磁石が製造でき
る。 又、Liquid dynamic compaction法（以下LDC法と言
う）によってバルク状態で保磁力を有する合金も作られ
ている。（文献６） 文献6:T.s.Chin他,J.Appl.Phys.59（４）,15 Feburar
y 1986,p1297 ［発明が解決しようとする問題点］ 叙上の従来技術で一応希土類元素と鉄とボロンを基本
成分とする永久磁石は製造出来るが、これらの製造方法
には次の如き欠点を有している。 （１）の焼結法は、合金を粉末にするのが必須である
が、Ｒ−Fe−Ｂ系磁石合金においてその粉末は、酸素に
対して大変活性があるので、焼結法に用いられる粉末は
厳重に管理される必要があり、不活性ガス雰囲気等の高
価な設備が必要となる。 又焼結法においては、バインダーの炭素が磁気性能に
悪影響を与える問題やグリーン体と呼ばれる成形体のハ
ンドリングが難しいといった生産効率を悪くする問題が
あり、Ｒ−Fe−Ｂ系磁石の原料費の安さを十分に引き出
すことが出来る方法とは言い難い。 又、（２）並びに（３）の方法は、真空メルトスピニ
ング 装置あるいはホットプレスといった生産性が悪く
しかも高価な設備が必要である。 しかも（２）の樹脂結合磁石は、等方性で高いエネル
ギー積は得られず温度特性に対しても、使用する面にお
いても不利である。 更に（３）の方法は、二段階のホットプレスの為、大
変生産性が悪く、焼結法と同様にＲ−Fe−Ｂ系磁石の原
料費の安さを十分に引き出すことが出来ない。 LDC法もやはり高価な設備と生産効率の悪さといった
問題点を有している。 本発明は、以上の従来技術の欠点を解決するものであ
り、その目的とするところは高性能且つ低コストな希土
類−鉄系永久磁石の製造方法を提供することにある。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明は、希土類元素（但しＹを含む）と鉄とボロン
とを基本成分とし、含有炭素及び酸素がそれぞれ400ppm
以下及び1000ppm以下である永久磁石の製造方法であっ
て、その結晶平均粒径が100μｍ以下となるように鋳造
し、次に250℃以上の温度で熱処理を施すことを特徴と
する永久磁石の製造方法である。 また、本発明は、希土類元素（但しＹを含む）と鉄と
ボロンとを基本成分とし、含有炭素及び酸素がそれぞれ
400ppm以下及び1000ppm以下である永久磁石の製造方法
であって、その結晶平均粒径が100μｍ以下となるよう
に鋳造し、次に500℃以上の温度で熱間加工することに
より該磁石を異方性化することを特徴とする永久磁石の
製造方法である。 また、本発明は、希土類元素（但しＹを含む）と鉄と
ボロンとを基本成分とし、含有炭素及び酸素がそれぞれ
400ppm以下及び1000ppm以下である永久磁石の製造方法
であって、その結晶平均粒径が100μｍ以下となるよう
に鋳造し、次に500℃以上の温度で熱間加工することに
より異方性化した後、250℃以上の温度で熱処理を施す
ことを特徴とする永久磁石の製造方法である。 ［作用］ 本発明において用いられる希土類元素と鉄とボロンを
基本成分とする永久磁石の好ましい組成は、希土類元素
８〜30原子％、ボロン２〜28原子％、残部が鉄というも
のである。 希土類元素としては、Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,T
b,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luが用いられるが特にNd,Prが好まし
い。 又これらの希土類元素が２種以上含まれててもよい。
又、前記の基本成分以外に製造工程上不可避な不純物が
含まれてもよいし、キュリー温度及び温度特性の改善の
ためにコバルトが、そして保磁力向上のために、Al,Cr,
Mo,W,Nb,Ta,Zr,Hf,Ti等含まれてもよい。 更に本発明の製造方法においては、磁石中の含有炭素
及び酸素をそれぞれ400ppm及び1000ppmを越えるとその
磁気性能を悪化させるのでそれぞれ400ppm以下及び1000
ppm以下と定めた。このような極めて低い炭素濃度及び
酸素濃度は、本発明の磁石が、鋳造後、炭素及び酸素が
混入し易い粉末工程（粉砕、成形、焼結等）を経ること
なく製造されるものであるが故に達成できる。 Ｒ−Fe−Ｂ系の磁石において、バルク状態で保磁力を
得るためには、その結晶粒径が適切でなければならな
い。 即ち、鋳造後の平均粒径が100μｍを越えると鋳造後
に熱間加工を施しても保磁力は、フェライト磁石の4KOe
を下回って実用永久磁石合金とは言い難くなるのでその
平均粒径は100μｍ以下でなければならない。これらの
粒径制御は、鋳型材質及び鋳型の熱容量等の調節によっ
て冷却温度を変えることにより遂行できる。 そして、鋳造後の熱処理、特に250℃以上の温度での
熱処理は、鋳造合金中に初晶として存在するFe相を拡散
させ、磁気的にソフトな相をなくすのに必要であり、む
ろん熱間加工後においても同様の熱処理をすることはそ
の磁気特性を向上させる効果がある。 500℃以上の温度で熱間加工することは、その結晶粒
の結晶軸を配向させて異方性化する効果とその結晶粒を
微細化する効果もあり磁気性能を大巾に向上させること
になる。 次に本発明の実施例について述べる。 ［実施例］ （実施例１） 第１表に以下の工程によって作製した種々の希土類元
素と鉄とボロンを基本成分とする永久磁石合金の組成を
示す。 まず所望の組成の合金をAr雰囲気中で低周波溶解炉を
用いて溶解し、各種鋳型に鋳造し、20分後鋳造合金を取
出した。この時希土類金属としては純度95％のもの（不
純物は主として他の希土類金属）を使用し、遷移金属と
しては99.9％以上の純度のものを、ボロンに関してはフ
ェロボロン合金を用いた。 そしてこれらの鋳造合金は、250℃以上の熱処理（100
0℃で24時間）を施し、切断、研削を行なって永久磁石
を得た。 第２表に各組成において鉄鋳型に用いて鋳造した場合
の磁気性能と平均粒径を示す、 また第１図には第１表のNo.3とNo.4の組成を用いた試
料における鋳造後の平均粒径（μｍ）とホットプレス後
の保磁力iHcの関係を示す。 この時、粒径の制御は水冷銅鋳型、鉄鋳型、セラミッ
ク鋳型等の各種の鋳型及び振動を鋳型に与えられること
などにより行なわれた。この結果から、粒径を制御した
鋳造により高い保磁力を持った永久磁石が得られること
がわかる。 なお、試料No.10は、平均粒径を150μｍとしたときの
比較例である。 （実施例２） 第３表に示す永久磁石合金の組成を実施例１と同様の
方法で水冷銅鋳型を用いて鋳造した後、1000℃において
ホットプレスして異方性化した。 この時の鋳造段階で熱処理した場合の平均粒径と磁気
性能及びホットプレス後の平均粒径と磁気性能を第４表
に示す。 また、No.11とNo.13,No.14の試料に対してホットプレ
ス後さらに1000℃、24時間の熱処理を施した時の磁気特
性を第５表に示す。 この結果から明らかな様に熱間加工によって粒径が小
さくなりかつ磁気性能が大巾に向上されまた、熱処理に
より磁気性能が改善されることもわかる。 更に本発明の実施例においては、鋳造法を採用したこ
とにより、得られた磁石中の含有炭素及び酸素は夫々40
0ppm及び1000ppm以下であった。 ［発明の効果］ 叙上の如く、本発明の永久磁石の製造方法によれば、
鋳造インゴットを粉砕することなくバルク状態で保磁力
が得られるので、製造工程を著しく単純化でき、低コス
トでかつ高性能な永久磁石合金の製造が可能になる。
永久磁石の製造方法に関するものである。 ［従来の技術］ 永久磁石は、一般家庭の各種電気製品から大型コンピ
ューターの周辺端末機器まで幅広い分野で使用されてい
る重要な電気．電子材料の一つである。 最近の電気製品の小型化、高効率化の要求にともな
い、永久磁石も益々高性能化が求められている。現在使
用されている永久磁石のうち代表的なものはアルニコ．
ハードフェライト及び希土類−遷移金属系磁石である。
特に希土類−遷移金属系磁石であるＲ−Co系永久磁石や
Ｒ−Fe−Ｂ系永久磁石は、高い磁気性能が得られるので
従来から多くの研究開発が成されている。 従来、これらＲ−Fe−Ｂ系永久磁石の製造方法に関し
ては以下の文献に示すような方法がある。 （１）粉末冶金法に基づく焼結による方法。（文献1,文
献２） （２）アモルフアス合金を製造するに用いる急冷薄帯製
造装置で厚さ30μｍ程度の急冷薄片を作り、その薄片を
樹脂結合法で磁石にするメルトスピニング法による急冷
薄片を用いた樹脂結合方法。（文献3,文献４） （３）上述の（２）の方法で使用した急冷薄片を２段階
のホットプレス法で機械的配向処理を行う方法。（文献
4,文献５） ここで、 文献1:特開昭59−46008号公報； 文献2:M.Sagawa,S.Fujimura,N.Togawa,H.Yamamoto,an
d Y.Matsuura;J.Appl,Phys,Vol,55（６）15Maroh 1984,
p2083, 文献3:特開昭59−211549号公報； 文献4:R.W.Lee;Appl,Phys,Lett.Vol,46（８）,15 Apr
il 1985,p790; 文献5:特開昭60−100402号公報 次に上記の従来方法について説明する。 先ず（１）の焼結法では、溶解．鋳造により合金イン
ゴットを作製し、このインゴットを３μｍ位の粒径にま
で粉砕し、バインダーと混練し、磁場中でプレス成形さ
れて成形体が出来上がる。 この成形体はアルゴンガス中で1100℃前後の温度で１
時間焼結され、その後600℃前後の温度で熱処理するこ
とにより保磁力が向上される。 （２）のメルトスピニング法による急冷薄片を用いた
樹脂結合方法では、先ず急冷薄帯製造装置の回転数を最
適化して、直径が1000Å以下の多結晶の集合体となって
いるようなＲ−Fe−Ｂ合金の厚さ30μｍのリボン状薄片
を作製する。 この薄片中の結晶粒の結晶軸は等方的に分布し磁気的
にも等方性であり、適度な粒度に粉砕して樹脂と混練し
てプレス成形すれば等方性の磁石が得られる。 （３）の二段階ホットプレスによる製造方法は、
（２）で用いられたリボン状の急冷薄片が、真空中ある
いは不活性ガス中700℃付近で圧力1.4 ton/cm2以下でプ
レスされる。次に同様の700℃で0.7ton/cm2で数秒間プ
レスしその厚さを初めの1/2にすると合金は異方性化し
て、緻密で異方性を有するＲ−Fe−Ｂ磁石が製造でき
る。 又、Liquid dynamic compaction法（以下LDC法と言
う）によってバルク状態で保磁力を有する合金も作られ
ている。（文献６） 文献6:T.s.Chin他,J.Appl.Phys.59（４）,15 Feburar
y 1986,p1297 ［発明が解決しようとする問題点］ 叙上の従来技術で一応希土類元素と鉄とボロンを基本
成分とする永久磁石は製造出来るが、これらの製造方法
には次の如き欠点を有している。 （１）の焼結法は、合金を粉末にするのが必須である
が、Ｒ−Fe−Ｂ系磁石合金においてその粉末は、酸素に
対して大変活性があるので、焼結法に用いられる粉末は
厳重に管理される必要があり、不活性ガス雰囲気等の高
価な設備が必要となる。 又焼結法においては、バインダーの炭素が磁気性能に
悪影響を与える問題やグリーン体と呼ばれる成形体のハ
ンドリングが難しいといった生産効率を悪くする問題が
あり、Ｒ−Fe−Ｂ系磁石の原料費の安さを十分に引き出
すことが出来る方法とは言い難い。 又、（２）並びに（３）の方法は、真空メルトスピニ
ング 装置あるいはホットプレスといった生産性が悪く
しかも高価な設備が必要である。 しかも（２）の樹脂結合磁石は、等方性で高いエネル
ギー積は得られず温度特性に対しても、使用する面にお
いても不利である。 更に（３）の方法は、二段階のホットプレスの為、大
変生産性が悪く、焼結法と同様にＲ−Fe−Ｂ系磁石の原
料費の安さを十分に引き出すことが出来ない。 LDC法もやはり高価な設備と生産効率の悪さといった
問題点を有している。 本発明は、以上の従来技術の欠点を解決するものであ
り、その目的とするところは高性能且つ低コストな希土
類−鉄系永久磁石の製造方法を提供することにある。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明は、希土類元素（但しＹを含む）と鉄とボロン
とを基本成分とし、含有炭素及び酸素がそれぞれ400ppm
以下及び1000ppm以下である永久磁石の製造方法であっ
て、その結晶平均粒径が100μｍ以下となるように鋳造
し、次に250℃以上の温度で熱処理を施すことを特徴と
する永久磁石の製造方法である。 また、本発明は、希土類元素（但しＹを含む）と鉄と
ボロンとを基本成分とし、含有炭素及び酸素がそれぞれ
400ppm以下及び1000ppm以下である永久磁石の製造方法
であって、その結晶平均粒径が100μｍ以下となるよう
に鋳造し、次に500℃以上の温度で熱間加工することに
より該磁石を異方性化することを特徴とする永久磁石の
製造方法である。 また、本発明は、希土類元素（但しＹを含む）と鉄と
ボロンとを基本成分とし、含有炭素及び酸素がそれぞれ
400ppm以下及び1000ppm以下である永久磁石の製造方法
であって、その結晶平均粒径が100μｍ以下となるよう
に鋳造し、次に500℃以上の温度で熱間加工することに
より異方性化した後、250℃以上の温度で熱処理を施す
ことを特徴とする永久磁石の製造方法である。 ［作用］ 本発明において用いられる希土類元素と鉄とボロンを
基本成分とする永久磁石の好ましい組成は、希土類元素
８〜30原子％、ボロン２〜28原子％、残部が鉄というも
のである。 希土類元素としては、Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,T
b,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luが用いられるが特にNd,Prが好まし
い。 又これらの希土類元素が２種以上含まれててもよい。
又、前記の基本成分以外に製造工程上不可避な不純物が
含まれてもよいし、キュリー温度及び温度特性の改善の
ためにコバルトが、そして保磁力向上のために、Al,Cr,
Mo,W,Nb,Ta,Zr,Hf,Ti等含まれてもよい。 更に本発明の製造方法においては、磁石中の含有炭素
及び酸素をそれぞれ400ppm及び1000ppmを越えるとその
磁気性能を悪化させるのでそれぞれ400ppm以下及び1000
ppm以下と定めた。このような極めて低い炭素濃度及び
酸素濃度は、本発明の磁石が、鋳造後、炭素及び酸素が
混入し易い粉末工程（粉砕、成形、焼結等）を経ること
なく製造されるものであるが故に達成できる。 Ｒ−Fe−Ｂ系の磁石において、バルク状態で保磁力を
得るためには、その結晶粒径が適切でなければならな
い。 即ち、鋳造後の平均粒径が100μｍを越えると鋳造後
に熱間加工を施しても保磁力は、フェライト磁石の4KOe
を下回って実用永久磁石合金とは言い難くなるのでその
平均粒径は100μｍ以下でなければならない。これらの
粒径制御は、鋳型材質及び鋳型の熱容量等の調節によっ
て冷却温度を変えることにより遂行できる。 そして、鋳造後の熱処理、特に250℃以上の温度での
熱処理は、鋳造合金中に初晶として存在するFe相を拡散
させ、磁気的にソフトな相をなくすのに必要であり、む
ろん熱間加工後においても同様の熱処理をすることはそ
の磁気特性を向上させる効果がある。 500℃以上の温度で熱間加工することは、その結晶粒
の結晶軸を配向させて異方性化する効果とその結晶粒を
微細化する効果もあり磁気性能を大巾に向上させること
になる。 次に本発明の実施例について述べる。 ［実施例］ （実施例１） 第１表に以下の工程によって作製した種々の希土類元
素と鉄とボロンを基本成分とする永久磁石合金の組成を
示す。 まず所望の組成の合金をAr雰囲気中で低周波溶解炉を
用いて溶解し、各種鋳型に鋳造し、20分後鋳造合金を取
出した。この時希土類金属としては純度95％のもの（不
純物は主として他の希土類金属）を使用し、遷移金属と
しては99.9％以上の純度のものを、ボロンに関してはフ
ェロボロン合金を用いた。 そしてこれらの鋳造合金は、250℃以上の熱処理（100
0℃で24時間）を施し、切断、研削を行なって永久磁石
を得た。 第２表に各組成において鉄鋳型に用いて鋳造した場合
の磁気性能と平均粒径を示す、 また第１図には第１表のNo.3とNo.4の組成を用いた試
料における鋳造後の平均粒径（μｍ）とホットプレス後
の保磁力iHcの関係を示す。 この時、粒径の制御は水冷銅鋳型、鉄鋳型、セラミッ
ク鋳型等の各種の鋳型及び振動を鋳型に与えられること
などにより行なわれた。この結果から、粒径を制御した
鋳造により高い保磁力を持った永久磁石が得られること
がわかる。 なお、試料No.10は、平均粒径を150μｍとしたときの
比較例である。 （実施例２） 第３表に示す永久磁石合金の組成を実施例１と同様の
方法で水冷銅鋳型を用いて鋳造した後、1000℃において
ホットプレスして異方性化した。 この時の鋳造段階で熱処理した場合の平均粒径と磁気
性能及びホットプレス後の平均粒径と磁気性能を第４表
に示す。 また、No.11とNo.13,No.14の試料に対してホットプレ
ス後さらに1000℃、24時間の熱処理を施した時の磁気特
性を第５表に示す。 この結果から明らかな様に熱間加工によって粒径が小
さくなりかつ磁気性能が大巾に向上されまた、熱処理に
より磁気性能が改善されることもわかる。 更に本発明の実施例においては、鋳造法を採用したこ
とにより、得られた磁石中の含有炭素及び酸素は夫々40
0ppm及び1000ppm以下であった。 ［発明の効果］ 叙上の如く、本発明の永久磁石の製造方法によれば、
鋳造インゴットを粉砕することなくバルク状態で保磁力
が得られるので、製造工程を著しく単純化でき、低コス
トでかつ高性能な永久磁石合金の製造が可能になる。
【図面の簡単な説明】
第１図は、実施例における鋳造後の平均粒径（μｍ）と
ホットプレス後の保磁力iHcとの関係を示すグラフ。
ホットプレス後の保磁力iHcとの関係を示すグラフ。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 下田 達也
諏訪市大和３丁目３番５号 セイコーエ
プソン株式会社内
(56)参考文献 特開 平７−135120（ＪＰ，Ａ)
特開 平８−250312（ＪＰ，Ａ)
特開 昭61−238915（ＪＰ，Ａ)
特開 昭59−222564（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−47455（ＪＰ，Ａ)
特許2558095（ＪＰ，Ｂ２)
特公 平７−120576（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 １．希土類元素（但しＹを含む）と鉄とボロンとを基本
成分とし、含有炭素及びその酸素がそれぞれ400ppm以下
及び1000ppm以下である永久磁石の製造方法であって、 その結晶平均粒径が100μｍ以下となるように鋳造し、
次に250℃以上の温度で熱処理を施すことを特徴とする
永久磁石の製造方法。 ２．希土類元素（但しＹを含む）と鉄とボロンとを基本
成分とし、含有炭素及び酸素がそれぞれ400ppm以下及び
1000ppm以下である永久磁石の製造方法であって、 その結晶平均粒径が100μｍ以下となるように鋳造し、
次に500℃以上の温度で熱間加工することにより該磁石
を異方性化することを特徴とする永久磁石の製造方法。 ３．希土類元素（但しＹを含む）と鉄とボロンとを基本
成分とし、含有炭素及び酸素がそれぞれ400ppm以下及び
1000ppm以下である永久磁石の製造方法であって、 その結晶平均粒径が100μｍ以下となるように鋳造し、
次に500℃以上の温度で熱間加工することにより異方性
化した後、250℃以上の温度で熱処理を施すことを特徴
とする永久磁石の製造方法。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019870009551A KR930002559B1 (ko) | 1987-04-30 | 1987-08-31 | 영구자석 및 그 제조방법 |
| AT87308666T ATE107795T1 (de) | 1987-04-30 | 1987-09-30 | Dauermagnet und dessen herstellungsverfahren. |
| DE3750136T DE3750136T2 (de) | 1987-04-30 | 1987-09-30 | Dauermagnet und dessen Herstellungsverfahren. |
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