JPH01175211A - 希土類−鉄系永久磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、希土類元素を鉄とボロンを基本成分とする永
久磁石及びその製造方法に関するものである。

〔従来の技術〕

永久磁石は、一般家庭の各種電気製品から大型コンピュ
ーターの周辺端末機器まで幅広い分野で使用されている
重要な電気、電子材料の一つである。

最近の電気製品の小型化、高効率化の要求にともない、
永久磁石も益々高性能化が求められている。現在使用さ
れている永久磁石のうち代表的なものはアルニコ・ハー
ドフェライト及び希土類−遷移金属系磁石である。特に
希土類−遷移金属系磁石であるＲ−Ｃｏ系永久磁石やＲ
−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石は、高い磁気性能が得られるので
従来から多くの研究開発が成されている。

従来、これらＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の製造方法に関し
ては、以下の文献に示すような方法がある。

（１）粉末冶金法りこ基づく焼結による方法。（文献１
、文！２） （２）アモルファス合金を製造するに用いる急冷薄帯製
造装置で、厚さ３０μｍ程度の急冷薄片を作り、その薄
片を樹脂結合法で磁石にするメルトスピニング法による
急冷薄片を用いた樹脂結合方法、（文献３、文献４） （３）上述の（２）の方法で使用した急冷薄片を２段階
のホットプレス法で機械的配向処理を行う方法、（文献
４、文献５） ここで、 文献１：特開昭５９−４６００８号公報：文献２　：　
Ｍ　、　Ｓａｇａｗａ、　ｓ　、　Ｆｕｊｉｉｕｒａ、
　Ｎ　、　ｉｏｇａｗａ、　Ｈ，Ｙａｉａｍｏｔｏ　ａ
ｎｄ　　Ｙ、　Ｈａｔｕｕｒａ；Ｊ　、　ＡＯａｌ。

Ｐｈｙｓ、　Ｖｏｌ　、５５（８）　１５　Ｍａｒｃｈ
　１９８４．　Ｐ２Ｏ８３文献３：特開昭５９−２１１
５４９号公報；文献４　：　Ｒ，Ｗ、　Ｌｅｅ；　Ａｌ
）Ｉ）１．　ｐｈｙｓ、　Ｌｅｔｔ、Ｖｏｌ。

４６（８）、１５　Ａｐｒｉｌ　１９８５．　Ｐ７９０
；文献５：特開昭６０−１００４０２号公報次に上記の
従来方法について説明する。

先ず（１）の焼結法では、溶解・鋳造により合金インゴ
ットを作製し、このインゴットを３μｍ位の粒径にまで
粉砕し、バインダーと混練し、磁場中でプレス成形され
て成形体が出来上がる。

この成形体はアルゴン中で１１００℃前後の温度で１時
間焼結され、その後６００℃前後の温度で熱処理するこ
とにより保磁力が向上される。

（２）のメルトスピニング法による急冷薄片を用いた樹
脂結合方法では、先ず急冷薄帯製造装置の回転数を最適
化して、直径が１０００Å以下の多結晶の集合体となっ
ているようなＲ−Ｆｅ−Ｂ合金の厚さ３０μｍのリボン
状薄片を作製する。

この薄片中の結晶粒の結晶軸は等方向に分布し磁気的に
も等方性であり、適度な粒度に粉砕して樹脂と混練して
プレス成形すれば７　ｔｏｎ／−程度の圧力で、約８５
体積％の充填が可能となる。

（３）の製造方法は、始めにリボン状の急冷薄帯あるい
は薄帯の片を、真空中あるいは不活性雰囲気中で約７０
０°Ｃで予備加熱したグラファイトあるいは他の耐熱用
のプレス型に入れる。該リボンが所望の温度に到達した
時−軸性の圧力が加えられる。温度、時間は特定しない
が、充分な塑性が出る条件として、Ｔ＝７２５±２５℃
、圧力はＰ〜１　、４　ｔｏｎ／ａＪ程度が適している
。この段階では磁石は偽かにプレス方向に配向している
とは言え、全体的には等方性である０次のホットプレス
は、大面積を有する型で行なわれる。最も一般的には７
００℃でＱ　、　７　ｔｏｎ／ｃｇｉで数秒間プレスす
る。すると試料は最初の厚みの１７２になりプレス方向
と平行に配向して、合金は異方性化する。これらの工程
による方法は二段階ホットプレス法と呼ばれている。こ
の方法で緻密で異方性を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ磁石を得る
ものである。

尚、最初のメルトスピニング法で作られるリボン薄帯の
結晶粒は、それが最大の保磁力を示す時の粒径よりも小
さめにしておき、後のホットプレス中に結晶粒の粗大化
が生じて最適の粒径になるようにしておく。

しかし、この方法では高温例えば８００℃以上では結晶
粒の粗大化が著しく、それによって保持、　　　力ｉＨ
ｃが極端に低下し、実用的な永久磁石にはならない。

〔発明が解決しようとする問題点〕

蒸上の従来技術で一応希土類元素と鉄とボロンを基本成
分とするバルク状の永久磁石の製造できるが、これらの
製造方法には次の如き欠点を有している。

（１）の焼結法では焼結前のグリーン体と呼ばれる成形
体を単に加熱することによって焼結させるのだが、焼結
による高密度化には組成によって大きな龍易度の差があ
り、微妙なコントロールが必要となる。また焼結法では
Ｒ＋５ＦｅｔｒＢｓ　　（Ｒは希土類元素）という化学
量論組成よりかなりＲに富んだ側に最適組成が郡動して
いるが、これは単にＲに富んだ相（非磁性相）が保磁力
を得るために必要というだけでなく、同相が低融点であ
ることから液相焼結による高密度化の効果を狙っている
ためである。つまり従来の焼結法では、焼結による高密
度化を達成するために、性能ポテンシャルの低い組成域
を占用していることになる。

さらに、Ｒ−Ｆ　ｅ　−Ｂ光磁石の一般的な欠点と上げ
られる、腐食の問題も、Ｒに富んだ相に多く起因すると
いわれている６以上のことから、現在の焼結法は、焼結
による高密度化を達成するための、焼結条件コントロー
ルの困雑さ、性能ポテンシャルの低い組成域の採用、耐
腐食性の悪さといった欠点を有している。

（３）のホットプレス法では、まず圧力が一方向のみか
らかかるため、どうしても、圧力ムラができその結果と
して密度差、磁石のワレ、カケの問題が生じる。また成
形温度に上げるのには高周波加熱を用いているが、それ
でも数分間は７００℃程度の高温に保たざるを得ないの
で、同製法の磁石の保磁力と密接にかかわっているアモ
ルファス相の結晶化が一部始まり、保磁力の減少、温度
特性の劣化という問題が生じる。

本発明は、以上の従来技術の欠点を解決するものであり
、その目的とするところは高性能かつ低コストな希土類
−鉄系永久磁石の製造方法を提供することにある。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明の希土類−鉄系永久磁石の製造方法の第１は、希
土類元素（但しＹを含む）と鉄とボロンを基本成分とす
る磁石の製造方法において、所望組成を鋳造、粉砕後、
疑似ＨＩＰ装置を用いて圧密することを特徴とする希土
類−鉄系永久磁石の製造方法である。

その希土類−鉄系永久磁石の製造方法の第２は、希土類
元素（但しＹを含む）と鉄とボロンを基本成分とする磁
石の製造方法において、所望組成溶湯を冷却して作った
薄片もしくは粉末を、疑似トＩＩＰ装置を用いて圧密す
ることを特徴とする希土類−鉄系永久磁石の製造方法で
ある。

〔作　用〕

本発明において用いられる希土類元素と鉄とボロンを基
本成分とする永久磁石の好ましい組成は、希土類元素８
〜３０原子％、ボロン２〜２８原子％、残部が鉄という
ものである。

希土類元素としては、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐ
ｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄ３／、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔ
ｍ、Ｙｂ、Ｌｕが用いられるが特にＮｄ、Ｐｒが好まし
い。

又これらの希土類元素が２種以上含まれていてもよい、
又、前記の基本成分以外に製造工程上不可避な不純物が
含まれてもよいし、キュリー温度及び温度特性の改善の
ためにコバルトが、そして保磁力向上のために、ＡＩ、
Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、　Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉ等含
まれてもよい。

以下に本発明に用いる疑似ＨＩＰ装置の作用について説
明する。

基本的に疑似ＨＩＰには以下の効果がある。

（１）ＨＩＰに比して低コストである。

（２）はぼ等友釣に圧力がかかるので、焼結体の密度ム
ラがなくなる。

（３）通常の焼結では高密度化できないような焼結性の
悪い材料も、高密度化できる。

（４〉短時間で高密度化できる。

よって従来技術（１）の製法に対しては上記（２）、（
３）の効果の結果より高性能かつ耐食性に優れた希土類
−鉄系永久磁石が期待でき、（３）の製法に対しては、
（２）、（４）の効果から、ワレ・カケが少なく、しか
もアモルファス相の結晶化が進まないために温度特性に
優れた磁石となることが期待できる。

次に本発明の実施例について述べる。

（実　施　例） 〔実施例１〕 第１表に本実施例で用いた合金の組成を示す。

第　　１　　表 まず所望の組成の合金をＡｒ雰囲気中で高周波溶解炉を
用い、鉄製鋳型に１５００℃で鋳造し、各組成のインゴ
ットを得な、この時、希土類金属としては純度９５％の
もの（不純物は主として他の希土類元素）を使用し、遷
移金属としては９９゜９％以−Ｅの純度のものを、ボロ
ンに関してはフェロボロン合金を用いた。

これらの鋳造合金はディスクミル、ボールミルにより、
平均粒径６μｍにまで粉砕し、塊状に磁場成形された。

そして、１０００℃において図１に示すように擬似ＨＩ
Ｐをかけ、高密度化した。

このとき擬似ＨＩ　Ｐのサイクルは４０秒だった。

比較例としては１１００℃で焼結したものの例をかかげ
る。磁気特性を第２表に示す。

第　　２　　表 以上の結果から焼結法では性能の低下するような低希土
類領域でも十分な高性能が得られることがわかる。

（実施例２） Ｎ　ｄ　＋ｓ、　ｓＦ　ｅ　ｓ２Ｂ　＜ｓなる組成の合
金を高周波溶解炉を用いて溶解し、インゴットを得な６
次に同インゴットを急冷薄帯製造装置を用いて、基板速
度２０　ＩＩ／Ｓｅｃで、薄帯化した。この薄帯は等方
性であり、その保磁力ｉ　Ｈｃは振動試料型磁気測定機
によれば１６．５ＫＯｅであった。こめ薄帯を粗粉砕後
情状に仮成形し、実施例１と同様に擬似ＨＩ　Ｐ装置に
かけ、７００°Ｃで圧密したにのとき擬似ＨＩ　Ｐのサ
イクルは約４０秒だった。仮成形品はあらかじめ６００
℃、ダイは７００℃に加熱されており、仮成形品はダイ
と媒体の体積に比して、はるかに小さいので挿入直後に
はダイの温度と等しくなっていた。磁気特性を第２表に
ががげる。比較例としては、圧密をグラファイトダイと
ホットプレスを用いた圧密の方式によるものを用いた。

この方式では、成形品は通算５分間７００℃に保磁され
た。

第　　３　　表 本発明によれば、高温に保つ時間が少ないために、薄膜
状態の保磁力が維持され、Ｂｒ、（ＢＨ）ｍａｘも高い
ことがわかる。また、本発明でサイクルタイムがホット
プレス方式の数分の１以下でよいので、量産を考慮する
と大きな効果になる。

〔発明の効果〕

以上述べたように本発明によれば、従来の焼結法では、
高密度化が困難な組成域でも十分に密度が得られる。ま
た高温に保つ時間も短いので、高温では不安定となる相
の維持も容易となる。さらに、サイクルタイムが短いの
で低コストに製造できるという効果を有する。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａ＞は、仮成形品挿入前の擬似ＨＩＰ装置の模
式図、第１図（ｂ）は仮成形品を加熱されている圧力媒
体に挿入後、上部より圧力を加えたときの模式図である
。 １　・　・　・ダイ ２・・・底板 ３・・・圧力媒体 ４・・・ラム ５・・・仮成形品 以上 出願人　セイコーエプソン株式会社

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）希土類元素（但しＹを含む）と鉄とボロンを基本
   成分とする磁石の製造方法において、所望組成を鋳造、
   粉砕後、疑似ＨＩＰ装置を用いて圧密することを特徴と
   する希土類−鉄系永久磁石の製造方法。
2. （２）希土類元素（但しＹを含む）と鉄とボロンを基本
   成分とする磁石の製造方法において、所望組成溶湯を冷
   却して作った薄片もしくは粉末を、疑似ＨＩＰ装置を用
   いて圧密することを特徴とする希土類−鉄系永久磁石の
   製造方法。