DE3750136T2 - Dauermagnet und dessen Herstellungsverfahren. - Google Patents

Dauermagnet und dessen Herstellungsverfahren.

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen Permanentmagneten, der ein Seltenerdelement, Eisen und Bor aufweist, und ein Verfahren zur Herstellung desselben.
  • Der Begriff "Seltenerdelement" (R) wird in dieser Beschreibung in einem weiten Sinne als Yttrium (Y) einschließend verwendet.
  • Ein Permanentmagnet ist einer der Hauptbestandteile, die verwendet werden auf elektrischem und elektronischem Gebiet, z. B. in verschiedenen elektrischen Haushaltsgeräten und in den peripheren Konsoleneinheiten von großen Computern.
  • Mit einem in jüngster Zeit wachsenden Bedarf an kleineren und leistungsfähigeren elektrischen Geräten wurde es in steigendem Maße erforderlich, daß Permanentmagnete eine höhere und höhere Leistungsfähigkeit besitzen. Zu typischen, jetzt verwendeten Permanentmagneten gehören ein Alnico-Hartferritmagnet und ein Seltenerdelement - Übergangsmetallmagnet. Insbesondere können ein R - Co-Permanentmagnet und ein R- Fe- B-Permanentmagnet, die Seltenerdelement-Übergangsmagnete sind, eine hohe magnetische Leistungsfähigkeit erzeugen, so daß bisher viele Forschungen an ihnen durchgeführt wurden.
  • Zum Beispiel wurden die folgenden Verfahren zur Herstellung eines R - Fe - B-Permanentmagneten erdacht.
  • (1) Ein Verfahren zum Sintern eines Materials auf der Basis einer Pulvermetallurgie-Technik (Verweisungen 1 und 2, auf die unten Bezug genommen wird).
  • (2) Ein Harzverbindungsverfähren, das durch ein Schmelzspinnverfahren erhaltene, schnell abgekühlte, dünne Fragmente verwendet. Ein etwa 30 um dickes, schnell abgekühltes, dünnes
  • Fragment wird mittels einer Schmelzspinn-Vorrichtung hergestellt, die verwendet wird zur Herstellung einer amorphen Legierung, und durch Anwenden eines Harzverbindungsverfahrens wird aus den dünnen Fragmenten ein Magnet hergestellt. (Verweisungen 3 und 4, auf die unten Bezug genommen wird).
  • (3) Ein Verfahren, die in Verfahren (2) verwendeten, schnell abgekühlten, dünnen Fragmente mittels eines Zweistufen-Heißpreßverfahren s mechanisch ausgerichtet anzuordnen (Verweisungen 4 und 5, auf die unten Bezug genommen wird).
  • Verweisung 1: Japanische Patentoffenlegungsschrift Nr. 46008/1984.
  • Verweisung 2: M. Sagawa, S. Fujiimura, N. Togawa, H. Yamamoto und Y. Matushita: J. Apl. Phys. Vol. 55(6), 15. März, 5. 2083 (1984).
  • Verweisung 3: Japanische Patentoffenlegungsschrift Nr. 211549/1984. Verweisung 4: R.W. Lee: Appl. Phys. Lett. Vol. 46(8), 15. April, S. 790 (1985).
  • Verweisung 5: Japanische Patentoffenlegungsschrift Nr. 1 00402/1985.
  • Bei dem Sinterverfahren (1) wird zuerst durch Schmelzen und Gießen ein Legierungsgußrohling hergestellt und zu einem Teilchendurchmesser von etwa 3 um pulverisiert. Das pulverisierte Pulver wird mit einem Bindemittel geknetet und zur Erhaltung eines geformten Körpers in einem magnetischen Feld gepreßt.
  • Der geformte Körper wird bei näherungsweise 1.100ºC in einer Argongasatmosphäre 1 Stunde lang gesintert und danach bei näherungsweise 600ºC wärmebehandelt, um die Koerzitivkraft zu verbessern.
  • Bei dem Harzverbindungsverfähren (2), zu dem ein Schmelzspinnverfahren gehört, werden zuerst mittels einer Schmelzspinn-Vorrichtung bei einer optimalen Substratgeschwindigkeit schnell abgekühlte, dünne Fragmente einer R - Fe - B-Legierung hergestellt. Ein so erhaltenes bandartiges, dünnes Fragment mit einer Dicke von 30 um ist eine Anhäufung von Kristallkörnern mit einem Durchmesser von nicht mehr als 1.000 Å. Da die Kristallachsen der Kristallkörner isotrop verteilt sind, ist das dünne Band magnetisch isotrop. Wenn das dünne Band zu einer geeigneten Korngröße pulverisiert, mit einem Harz geknetet und dann gepreßt wird, wird ein isotroper Magnet erhalten.
  • Bei dem Herstellungsverfahren (3), das ein Zweistufen-Heißpreßverfahren verwendet, werden die in dem Verfahren (2) verwendeten, bandartigen dünnen Fragmente bei einer Temperatur von etwa 700ºC und unter einem Druck von nicht mehr als 1,4 Tonnen/cm² im Vakuum oder in einem inerten Gas gepreßt. Dann wird dieser gepreßte Körper als nächstes bei 700ºC und unter einem Druck von 7 Tonnen/cm² für mehrere Sekunden gepreßt, um die Dicke auf die Hälfte der Anfangsdicke zu verringern. Auf diese Weise wird ein dichter und anisotroper R-Fe-B-Magnet erhalten.
  • Weiterhin wird auch ein flüssigdynamisches Verdichtungsverfahren (liquid dynamic compaction process, hierin im folgenden ats "LDC"- Verfahren bezeichnet) zur Herstellung einer Legierung mit einer Koerzitivkraft im Massivzustand verwendet (Verweisung 6, auf die unten Bezug genommen wird).
  • Verweisung 6: T.S. Chin et al: J. Appl. Phys. 59 (4), 15. Februar, S. 1297 (1986).
  • Obwohl nach den Verfahren des Stands der Technik ein Permanentmagnet, der als die Basisbestandteile ein Seltenerdelement, Eisen und Bor enthält, hergestellt werden kann, haben diese Verfahren die unten angeführten Mängel.
  • Das Sinterverfahren (1) erfordert den Schritt des Pulverisierens einer Legierung. Da das Pulver einer R - Fe - B-Legierung sehr reaktiv gegen Sauerstoff ist, ist es notwendig, die Charge des in dem Sinterverfahren verwendeten Pulvers sehr vorsichtig zu handhaben, und es ist eine teure Ausrüstung für Inertgas etc. erforderlich.
  • Zusätzlich hat in dem Sinterverfahren der Kohlenstoff eines Bindemittels einen schädlichen Einfluß auf die magnetische Leistungsfähigkeit, und es ist schwierig, den einen Grünling genannten, geformten Körper zu handhaben. Diese Probleme erniedrigen die Produktivität, und daher kann man nicht sagen, daß das Verfahren (2) in der Lage ist, den besten Gebrauch von einem R - Fe - B-Magneten zu machen, dessen Hauptvorteil ist, daß er preisgünstig hinsichtlich der Materialkosten ist.
  • Beide Verfahren (2) und (3) erfordern eine teure Vakuum-Schmelzspinn- Vorrichtung oder Presse, die eine schlechte Produktivität besitzen.
  • Ein durch das Verfahren (2) hergestellter Magnet ist isotrop, und daher ist es unmöglich, ein hohes Energieprodukt zu erhalten. Dieser Magnet ist daher nachteilig sowohl in seinen Temperatureigenschaften als auch in seiner Verwendung.
  • Das Verfahren (3) verwendet ein Zweistufen-Heißpreßverfahren. Daher ist die Produktivität sehr schlecht, und es kann nicht den besten Gebrauch von einem R - Fe - B-Magneten machen, der, wie oben angegeben, preisgünstig hinsichtlich seiner Materialkosten ist.
  • Das LDC-Verfahren hat ebenfalls die Probleme, daß es eine teure Ausrüstung erfordert und eine schlechte Produktivität hat.
  • Dementsprechend ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die oben beschriebenen Probleme im Stand der Technik auszuschalten, und einen Seltenerd-Eisen-Bor-Permanentmagneten mit hoher Leistungsfähigkeit und geringen Kosten zur Verfügung zu stellen, und ein Verfahren zur Herstellung desselben.
  • Daher wird gemäß der vorliegenden Erfindung ein Permanentmagnet, wie in Anspruch 1 angegeben, zur Verfügung gestellt.
  • Bevorzugt enthält die Legierung Nd und/oder Pr.
  • Die Erfindung weist auch ein Verfahren auf, wie es in Anspruch 9 angegeben ist.
  • In einer ersten Ausführungsform des genannten Verfahrens wird der Magnet wärmebehandelt bei einer Temperatur nicht niedriger als 250ºC.
  • In einer zweiten Ausführungsform des genannten Verfahrens wird der Magnet dem Heißbehandeln unterzogen bei einer Temperatur nicht niedriger als 500ºC, um den Magneten anisotrop zu machen.
  • In einer dritten Ausführungsform des Verfahrens weist das Verfahren ein Heißbehandeln des Magneten bei einer Temperatur nicht niedriger als 500ºC auf, um den Magneten anisotrop zu machen und ein Wärmedehandeln des Magneten bei einer Temperatur nicht niedriger als 250ºC.
  • Eine bevorzugte Zusammensetzung eines Permanentmagneten, der mindestens ein Seltenerdelement, Eisen und Bor als Basisbestandteile enthält, ist 8 bis 30 at% eines Seltenerdelements oder von Seltenerdelementen' 2 bis 28 at% Bor, wobei der Rest im wesentlichen Eisen ist.
  • Als das verwendete Seltenerdelement oder die verwendeten Seltenerdelemente sind Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb und Lu brauchbar. Vor allem sind Nd und Pr bevorzugt.
  • Zwei oder mehrere dieser Seltenerdelemente können im Kombination verwendet werden. Zusätzlich zu diesen Basisbestandteilen können in der Legierung in dem Herstellungsverfahren unvermeidbare Verunreinigungen enthalten sein, und es kann Kobalt hinzugefügt werden, z. B. in einer Menge von bis zu 40 at%, um die Curietemperatur zu erhöhen. Darüberhinaus können Al, Cr, Mo, W, Nb, Ta, Zr, Hf, Ti, etc. hinzugefügt werden, z. B. in einer Menge von bis zu 10 at%, um die Koerzitivkraft zu erhöhen.
  • Wie oben angegeben, sind der Kohlenstoffgehalt und der Sauerstoffgehalt in dem Magneten auf nicht mehr als 400 ppm bzw. 1.000 ppm festgesetzt, weil die magnetische Leistungsfähigkeit erniedrigt wird, wenn sie 400 ppm bzw. 1.000 ppm überschreiten.
  • Um bei einem R - Fe- B-Magneten im Zustand eines Körpers eine gewünschte Koerzitivkraft zu erhalten, muß der Korndurchmesser der Kristallkörner geeignet sein.
  • Wenn der mittlere Korndurchmesser des Magneten nach dem Gießen 150 um überschreitet, erreicht die Koerzitivkraft selbst nach dem Heißbehandeln nicht die eines Ferritmagneten, nämlich 4 kOe, und eine derartige R - Fe- B-Legierung kann nicht als eine brauchbare Permanentmagnetiegierung bezeichnet werden. Daher muß der mittlere Korndurchmesser nicht mehr als 150 um sein. Der Korndurchmesser kann gesteuert werden durch Verändern der Kühltemperatur, indem man das Material einer Form, die Wärmekapazität der Form, etc. verändert.
  • Eine Wärmebehandlung nach dem Gießen ist notwendig zum Diffundieren der Fe-Phase, die in der gegossenen Legierung als der Primärkristall vorliegt, wodurch eine magnetisch weiche Phase beseitigt wird. Es versteht sich von selbst, daß eine ähnliche, nach dem Heißbehandeln durchgeführte Wärmebehandlung zur Verbesserung der magnetischen Eigenschaften wirksam ist.
  • Das Heißbehandeln bei einer Temperatur von nicht niedriger als 500ºC ist wirksam zur Ausrichtung der Kristallachsen der Kristallkörner, um den Magneten anisotrop und die Kristallkörner feiner zu machen, wodurch die magnetischen Eigenschaften stark gesteigert werden.
  • Die Erfindung wird lediglich beispielhaft in der begleitenden Zeichnung erläutert, welche eine graphische Darstellung ist, die die Beziehung zwischen dem mittleren Korndurchmesser (um) der Kristalle nach dem Gießen und der Koerzitivkraft (iHc) nach dem Heißpressen in einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt.
    • Beispiel 1
  • Tabelle 1 unten zeigt die Zusammensetzungen in at% von Permanentmagneten, die verschiedene Seltenerdelemente, Eisen, Bor als die Basisbestandteile enthalten, welche nach dem folgenden Verfahren hergestellt wurden.
  • Eine Legierung mit einer gewünschten Zusammensetzung wurde in einer Ar-Atmosphäre in einem Induktionsofen geschmolzen und in verschiedene Formen gegossen bei 1.000ºC. Als 20 Minuten nach dem Gießen vergangen waren, wurden die Gußrohlinge herausgenommen. Die Legierung enthielt ein Seltenerdmetall mit einer Reinheit von 95% (wobei die Verunreinigungen hauptsächlich andere Seltenerdmetalle waren), und die Legierung enthielt ein Übergangsmetall mit einer Reinheit von nicht weniger als 99,9%. Als Bor wurde eine Ferrobor- Legierung verwendet.
  • Die gegossene Legierung wurde einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur von nicht niedriger als 250ºC (in Beispiel 1 24 Stunden bei 1.000ºC) unterzogen, und wurde dann zur Erhaltung eines Permanentmagneten geschnitten.
  • Die magnetische Leistungsfähigkeit und der mittlere Korndurchmesser des durch Gießen einer jeden Zusammensetzung in eine Eisenform erhaltenen Magneten sind in Tabelle 2 unten gezeigt.
  • Die begleitende Zeichnung zeigt die Beziehung zwischen dem mittleren Durchmesser (um) nach dem Gießen und der Koerzitivkraft (iHc) nach dem Heißpressen der Proben Nummern 3 und 4, welche die jeweiligen Zusammensetzungen haben, die in Tabelle 1 gezeigt sind. Der Korndurchmesser wurde gesteuert durch Verwendung einer wassergekühlten Kupferform, einer Eisenform, einer Keramikform etc., und durch Vibrieren der Form. Aus diesem Ergebnis findet man, daß es möglich ist, durch Gießen unter Steuerung des Korndurchmessers einen Permanentmagneten zu erhalten. Tabelle 1 Probe Nr. Zusammensetzung (at-%) Tabelle 2 Probe Nr. IHc (KOe)* Mittlerer Korndurchmesser Diameter (um) * Oe = 79,6 A/m
    • Beispiel 2
  • Die in Tabelle 3 unten gezeigten Zusammensetzungen wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 in eine wassergekühlte Kupferform gegossen, und danach wurden die Gußrohlinge bei 1.000ºC heißgepreßt, um die jeweiligen Permanentmagnete anisotrop zu machen.
  • Der mittlere Durchmesser und die magnetische Leistungsfähigkeit nach der Wärmebehandlung, und der mittlere Durchmesser und die magnetische Leistungsstärke nach dem Heißpressen eines jeden Magneten sind in Tabelle 4 unten gezeigt.
  • Die magnetischen Eigenschaften der Proben Nr. 11, 13 und 14 nach dem Heißpressen und einer bei 1.000ºC durchgeführten, 24stündigen Wärmebehandlung nach dem Heißpressen sind in Tabelle 5 unten gezeigt. Tabelle 3 Probe Nr. Zusammensetzung (at-%) Tabelle 4 Nach dem Gießen Nach dem Heißpressen Probe Nr. Mittlerer Korndurchmesser (um) Tabelle 5 Probe Nr. Mittlerer Korndurchmesser (um) * 1 MGOE = 7,96 kJ/m³; ** 1 G = 10&supmin;&sup4; T
  • Wie es aus den obigen Ergebnissen offensichtlich ist, macht das Heißpressen die Korndurchmesser kleiner und erhöht stark die magnetische Leistungsfähigkeit, und die Wärmebehandlung verbessert die magnetische Leistungsfähigkeit.
  • In den oben beschriebenen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung wurde das Gießverfahren angewendet, und der Kohlenstoffgehalt und der Sauerstoffgehalt in dem erhaltenen Magneten waren nicht mehr als 400 ppm bzw. nicht mehr als 1.000 ppm.
  • Wie oben beschrieben, ist es möglich, da die Permanentmagneten der vorliegenden Erfindung massiv mit befriedigender Koerzitivkraft hergestellt werden können ohne das Erfordernis, einen gegossenen Gußrohling zu pulverisieren, die Herstellungsschritte stark zu vereinfachen, und es kann ein leistungsfähiger und preisgünstiger Permanentmagnet erhalten werden.

Claims (13)

1. Permanentmagnet, bestehend aus einem Körper, der gegossen ist aus mindestens einem Seltenerdelement, Eisen und Bor, dadurch gekennzeichnet, daß der mittlere Korndurchmesser der Kristalle des Magneten nicht mehr als 150 um ist und der Kohlenstoff- und Sauerstoffgehalt des Magneten nicht mehr als 400 ppm bzw. 1.000 ppm ist.
2. Permanentmagnet nach Anspruche 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung Nd und/oder Pr enthält.
3. Permanentmagnet nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung 8 bis 30 Atom-% eines Seltenerdelements oder von Seltenerdelementen und 2 bis 28 Atom-% Bor enthält, wobei der Rest zumindest hauptsächlich Eisen ist.
4. Permanentmagnet nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Rest ganz aus Eisen und Verunreinigungen besteht.
5. Permanentmagnet nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Rest Kobalt enthält.
6. Permanentmagnet nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Kobalt-Gehalt der Legierung 40 Atom-% nicht überschreitet.
7. Permanentmagnet nach einem der Ansprüche 3, 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Rest eines oder mehrere der Elemente Al, Cr, Mo, W, Nb, Ta, Zr, Hf und Ti enthält.
8. Permanentmagnet nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Rest nicht mehr als 10 Atom-% des einen oder der mehreren Elemente enthält.
9. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten, folgende Schritte aufweisend:
Gießen eines geschmolzenen Materials, das mindestens ein Seltenerdelement, Eisen und Bor enthält, zur Erzeugung eines Gußkörpers, und weiteres Behandeln des Gußkörpers zur Erzeugung des Permanentmagneten, dadurch gekennzeichnet, daß der mittlere Korndurchmesser der Kristalle des Magneten nicht mehr als 150 um beträgt und der Kohlenstoff- und Sauerstoffgehalt des Magneten nicht mehr als 400 ppm bzw. 1.000 ppm beträgt.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung, nachdem sie gegossen wurde, bei einer Temperatur nicht unterhalb von 250ºC wärmebehandelt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß die gegossene Legierung bei einer Temperatur nicht unterhalb von 500ºC einer Heißbehandlung unterzogen wird, um den Magneten anisotrop zu machen.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Gießen in einer Ar-Atmosphäre durchgeführt wird.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß das geschmolzene Material in eine wassergekühlte Kupferkokille gegossen wird.
DE3750136T 1987-04-30 1987-09-30 Dauermagnet und dessen Herstellungsverfahren. Expired - Lifetime DE3750136T2 (de)

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