DE112012004275T5 - R-T-B-basiertes Legierungsband, R-T-B-basierter gesinterter Magnet und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents

R-T-B-basiertes Legierungsband, R-T-B-basierter gesinterter Magnet und Verfahren zu deren Herstellung Download PDF

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Chikara Ishizaka
Eiji Kato
Tamotsu Ishiyama
Nobuhiro Jingu
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Abstract

Ein R-T-B-basiertes Legierungsband, das säulenförmige Kristalle 2 einer R2T14B-Phase aufweist, wobei in einem Querschnitt entlang der Dickenrichtung sich säulenförmige Kristalle 2 radial aus den Kristallkeimen 1 heraus erstrecken, wobei das R-T-B-basierte Legierungsband die folgende Ungleichung (1) erfüllt, wobei D1 und D2 der Durchschnittswert der Längen der säulenförmigen Kristalle 2 auf einer Seite bzw. der Durchschnittswert der Längen auf der anderen Seite, welche der einen Seite entgegengesetzt ist, in der zur Dickenrichtung des Querschnitts senkrechten Richtung sind. 0,9/1,1 ≤ D2/D1 ≤ 1,1/0,9(1)

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein R-T-B-basiertes Legierungsband und einen R-T-B-basierten gesinterten Magneten sowie ein Verfahren zu deren Herstellung.
  • Technischer Hintergrund
  • Für Antriebsmotoren, die auf einer Vielzahl verschiedener Gebiete verwendet werden, gibt es einen zunehmenden Bedarf an geringeren Größen und leichteren Gewichten sowie einer erhöhten Effizienz einhergehend mit dem Ziel, den Installationsraum zu verkleinern und Kosten zu senken. Zusammen mit diesem Bedarf gibt es einen Wunsch nach Techniken, die eine weitere Verbesserung beispielsweise an den magnetischen Eigenschaften gesinterter Magnete, die in Antriebsmotoren zum Einsatz kommen, ermöglichen.
  • R-T-B-basierte gesinterte Seltenerdmagnete wurden in der Vergangenheit als gesinterte Magnete mit hohen magnetischen Eigenschaften verwendet. Es wurde versucht, die magnetischen Eigenschaften R-T-B-basierter gesinterter Magnete unter Verwendung von schweren Seltenerdmetallen, wie Dy und Tb, die große anisotrope Magnetfelder HA aufweisen, zu verbessern. Allerdings ist mit den ansteigenden Kosten von Seltenerdmetallmaterialien in den letzten Jahren ein starker Wunsch entstanden, den verwendeten Anteil kostspieliger schwerer Seltenerdelemente zu verringern. Angesichts dieser Situation wurde versucht, die magnetischen Eigenschaften durch Mikronisieren der Strukturen R-T-B-basierter gesinterter Magnete zu verbessern.
  • Es sei am Rande bemerkt, dass R-T-B-basierte gesinterte Magnete durch pulvermetallurgische Verfahren hergestellt werden. Bei Herstellungsverfahren durch Pulvermetallurgie wird das Ausgangsmaterial zuerst geschmolzen und gegossen, um ein die R-T-B-basierte Legierung enthaltendes Legierungsband zu erhalten. Als nächstes wird das Legierungsband gemahlen, um ein Legierungspulver mit Teilchendurchmessern zwischen mehreren μm und mehreren zehn μm zu präparieren. Das Legierungspulver wird dann geformt und gesintert, um einen gesinterten kompakten Körper zu erzeugen. Als nächstes werden die erhaltenen gesinterten kompakten Körper bearbeitet, so dass sie die vorgeschriebenen Abmessungen erhalten. Um die Korrosionsbeständigkeit zu verbessern, kann der gesinterte kompakte Körper, falls erforderlich, einer Plattierungsbehandlung unterzogen werden, um eine Plattierungsschicht zu bilden. Auf diese Weise kann ein R-T-B-basierter gesinterter Magnet erhalten werden.
  • Beim vorstehend beschriebenen Herstellungsverfahren werden das Schmelzen und Gießen des Ausgangsmaterials gewöhnlich durch ein Bandgießverfahren erreicht. Ein Bandgießverfahren ist ein Verfahren, bei dem die geschmolzene Legierung mit einer Kühlwalze gekühlt wird, um einen Legierungsband zu bilden. Um die magnetischen Eigenschaften R-T-B-basierter gesinterter Magnete zu verbessern, wurde versucht, die Legierungsstruktur durch Einstellen der Kühlrate in dem vorstehend erwähnten Bandgießverfahren zu steuern.
  • Beispielsweise schlägt PTL 1 das Erhalten eines Legierungsbands, der Abschreckkristalle, teilchenförmige Kristalle und säulenförmige Kristalle mit vorgeschriebenen Teilchendurchmessern aufweist, durch ein Bandgießverfahren vor.
  • 11 ist eine schematische Schnittansicht der Querschnittsstruktur eines durch ein herkömmliches Bandgießverfahren hergestellten R-T-B-basierten Legierungsbands entlang der Dickenrichtung. Das R-T-B-basierte Legierungsband enthält säulenförmige oder harzartige Kristalle 2 einer R2T14B-Phase als Hauptphase und eine Korngrenzenphase 4 in der Art einer R-reichen Phase an den Korngrenzen der Kristalle 2.
  • Zitatliste
  • Patentliteratur
    • [PTL 1] Japanisches Patent Nr. 3693838 , Beschreibung
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Technisches Problem
  • Bei einem Legierungsband in der Art des in PTL 1 beschriebenen ist die Form- und Größenvariation des durch Mahlen des Legierungsbands erhaltenen Legierungspulvers allerdings beträchtlich. Wenn ein solches Legierungspulver verwendet wird, um einen gesinterten Magneten zu erzeugen, machen es die ungleichmäßigen Formen und Größen des Legierungspulvers schwierig, die magnetischen Eigenschaften erheblich zu verbessern. Folglich ist es wünschenswert, Techniken einzurichten, die eine weitere Verbesserung der magnetischen Eigenschaften R-T-B-basierter gesinterter Magnete ermöglichen.
  • Die Koerzitivkraft (HcJ) und die Restflussdichte (Br) eines gesinterten Magneten haben bekannte Beziehungen, die durch die folgenden Formeln (I) und (II) repräsentiert sind. HcJ = α·HA – N·Ms (I) Br = Ms·(p/ρ0)·f·A (II)
  • In Formel (I) ist α ein Koeffizient, der die Unabhängigkeit der Kristallkörner repräsentiert, HA repräsentiert das anisotrope Magnetfeld, das von der Struktur abhängt, N repräsentiert das lokale Entmagnetisierungsfeld, das von der Form usw. abhängt, und Ms repräsentiert die Sättigungsmagnetisierung der Hauptphase. Ferner repräsentieren in Formel (II) Ms die Sättigungsmagnetisierung der Hauptphase, ρ die gesinterte Dichte, ρ0 die wahre Dichte, f das Volumenverhältnis der Hauptphase und A den Orientierungsgrad der Hauptphase. Von diesen Koeffizienten hängen HA, Ms und f von der Struktur des gesinterten Magneten ab und hängt N von der Form des gesinterten Magneten ab. Wie aus Formel (I) klar ersichtlich ist, kann die Koerzitivkraft durch Erhöhen von α in Formel (I) erhöht werden. Dies legt nahe, dass das Steuern der Struktur des im kompakten Körper für einen gesinterten Magneten verwendeten Legierungspulvers das Erhöhen der Koerzitivkraft ermöglicht.
  • Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die angesichts dieser Umstände gelöst wurde, besteht darin, ein Legierungsband bereitzustellen, das die Koerzitivkraft eines R-T-B-basierten gesinterten Magneten erhöhen kann. Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, einen R-T-B-basierten gesinterten Magneten, der kein kostspieliges schweres Seltenerdelement verwendet und eine ausreichend gute Koerzitivkraft aufweist, sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung bereitzustellen.
  • Lösung des Problems
  • Die vorliegenden Erfinder haben mit dem Ziel, die magnetischen Eigenschaften R-T-B-basierter gesinterter Magnete zu verbessern, umfangreiche Forschungen ausgeführt, die sich auf Legierungsbandstrukturen konzentrierten. Wir haben als Ergebnis herausgefunden, dass durch Mikronisieren der Struktur des Legierungsbands und Erhöhen seiner Homogenität die schließlich erhaltene R-T-B-basierte gesinterte Magnetstruktur mikronisiert wird und die Ausscheidung der R-reichen Phase unterbunden wird, so dass hohe magnetische Eigenschaften stabil erhalten werden können.
  • Insbesondere sieht die Erfindung ein R-T-B-basiertes Legierungsband vor, das säulenförmige Kristalle einer R2T14B-Phase aufweist, wobei sich die säulenförmigen Kristalle in einem Querschnitt entlang der Dickenrichtung radial aus dem Kristallkeim heraus erstrecken und das R-T-B-basierte Legierungsband die folgende Ungleichung (1) erfüllt, wobei D1 und D2 der Durchschnittswert der Längen der säulenförmigen Kristalle auf einer Seite bzw. der Durchschnittswert der Längen auf der anderen Seite, die der einen Seite in der zur Dickenrichtung des Querschnitts senkrechten Richtung entgegengesetzt ist, sind. 0,9/1,1 ≤ D2/D1 ≤ 1,1/0,9 (1)
  • Gemäß der Erfindung breiten sich die Formen der säulenförmigen Kristalle, die sich in Dickenrichtung des R-T-B-basierten Legierungsbands erstrecken, nicht in der zur Dickenrichtung senkrechten Richtung aus, und die Variation in den Formen und Breiten der säulenförmigen Kristalle ist angemessen verringert. Wenn ein R-T-B-basiertes Legierungsband gemahlen wird, wird gewöhnlich die Korngrenzenphase, wie die R-reiche Phase an den Korngrenzen der säulenförmigen Kristalle der R2T14B-Phase, bevorzugt gebrochen. Die Form des Legierungspulvers hängt daher von den Formen der säulenförmigen Kristalle der R2T14B-Phase ab. Die säulenförmigen Kristalle der R2T14B-Phase im R-T-B-basierten Legierungsband gemäß der Erfindung haben eine ausreichend verringerte Variation in den Formen und Breiten der säulenförmigen Kristalle, und es ist demgemäß möglich, ein R-T-B-basiertes Legierungspulver mit einer ausreichend verringerten Variation der Form und der Größe zu erhalten. Dies ermöglicht es, einen R-T-B-basierten gesinterten Magneten zu erhalten, der eine minimierte Ausscheidung der R-reichen Phase sowie eine erhöhte Homogenität der Mikrostruktur aufweist.
  • Mit anderen Worten verwendet die vorliegende Erfindung kein Verfahren zum Steuern durch einfaches Mikronisieren der R2T14B-Phase im R-T-B-basierten Legierungsband, sondern sie steuert vielmehr die Variation in den Größen und Formen der säulenförmigen Kristalle der R2T14B-Phase, um eine scharfe Strukturverteilung zu erhalten und die Koerzitivkraft des schließlich erhaltenen R-T-B-basierten gesinterten Magneten zu erhöhen.
  • Das R-T-B-basierte Legierungsband gemäß der Erfindung erfüllt vorzugsweise die folgenden Ungleichungen (2) und (3), wobei DAVE und DMAX der Durchschnittswert bzw. der Maximalwert für die Längen der säulenförmigen Kristalle in der zur Dickenrichtung senkrechten Richtung im vorstehend erwähnten Querschnitt sind. 1,0 μm ≤ DAVE < 3,0 μm (2) 1,5 μm ≤ DMAX ≤ 4,5 μm (3)
  • Weil ein solches R-T-B-basiertes Legierungsband ausreichend kleine Breiten der säulenförmigen Kristalle der R2T14B-Phase und auch eine ausreichend verringerte Variation in den Formen aufweist, kann es ein R-T-B-basiertes Legierungspulver liefern, das mikronisiert ist und eine ausreichend erhöhte Homogenität der Form und der Größe aufweist. Dies erhöht weiter die Homogenität der Mikrostruktur des schließlich erhaltenen R-T-B-basierten gesinterten Magneten. Dadurch kann die Koerzitivkraft des R-T-B-basierten gesinterten Magneten weiter erhöht werden.
  • Das R-T-B-basierte Legierungsband gemäß der Erfindung enthält eine R-reiche Phase, in der der R-Anteil bezogen auf die Masse höher als jener der R2T14B-Phase ist und der Prozentsatz der Anzahl der R-reichen Phasen mit Längen von höchstens 1,5 μm in der zur Dickenrichtung senkrechten Richtung in Bezug auf die Gesamtanzahl der R-reichen Phasen im Querschnitt vorzugsweise mindestens 90% beträgt. Dies ermöglicht es, ein R-T-B-basiertes Legierungspulver zu erhalten, das sogar noch stärker mikronisiert ist und sogar eine noch stärkere Größenhomogenität aufweist. Dadurch kann die Koerzitivkraft des schließlich erhaltenen R-T-B-basierten gesinterten Magneten sogar noch weiter erhöht werden. Eine R-reiche Phase ist eine Phase mit einem höheren R-Anteil bezogen auf die Masse als die R2T14B-Phase.
  • Gemäß einem anderen Aspekt sieht die vorliegende Erfindung einen R-T-B-basierten gesinterten Magneten vor, der durch Formen und Brennen eines durch Mahlen des vorstehend erwähnten R-T-B-basierten Legierungsbands erhaltenen Legierungspulvers erhalten wird. Weil der R-T-B-basierte gesinterte Magnet ein R-T-B-basiertes Legierungspulver mit einer ausreichend verringerten Variation der Formen und Größen der säulenförmigen Kristalle als Ausgangsmaterial verwendet, hat er eine ausreichend gute Koerzitivkraft.
  • Gemäß einem weiteren Aspekt sieht die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines R-T-B-basierten gesinterten Magneten vor, welches einen Schritt zum Mahlen des vorstehend erwähnten R-T-B-basierten Legierungsbands, um ein Legierungspulver zu präparieren, und einen Schritt zum Formen und Brennen des Legierungspulvers, um einen R-T-B-basierten gesinterten Magneten zu erzeugen, aufweist. Durch dieses Herstellungsverfahren ist es möglich, einen R-T-B-basierten gesinterten Magneten mit einer ausreichend guten Koerzitivkraft zu erhalten, weil er ein feines Legierungspulver verwendet, das eine ausreichend verringerte Variation der Formen und Größen der säulenförmigen Kristalle aufweist und eine zufrieden stellende Homogenität der Dispersion der R-reichen Phase hat.
  • Vorteilhafte Wirkungen der Erfindung
  • Gemäß der Erfindung ist es möglich, ein Legierungsband bereitzustellen, das die Koerzitivkraft eines R-T-B-basierten gesinterten Magneten erhöhen kann. Es ist auch möglich, einen R-T-B-basierten gesinterten Magneten, der eine ausreichend gute Koerzitivkraft aufweist, sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung bereitzustellen.
  • Kurzbeschreibung der Zeichnung
  • 1 ist eine vergrößerte schematische Schnittansicht eines Abschnitts eines Querschnitts eines R-T-B-basierten Legierungsbands gemäß einer Ausführungsform der Erfindung entlang der Dickenrichtung.
  • 2 ist ein schematisches Diagramm eines Beispiels eines Verfahrens zur Herstellung eines Legierungsbands gemäß der Erfindung.
  • 3 ist eine vergrößerte Draufsicht eines Beispiels der Walzfläche einer zur Herstellung eines Legierungsbands verwendeten Kühlwalze gemäß der Erfindung.
  • 4 ist eine schematische Schnittansicht eines Beispiels der Querschnittsstruktur in der Nähe der Walzfläche einer zur Herstellung eines Legierungsbands verwendeten Kühlwalze gemäß der Erfindung.
  • 5 ist eine schematische Schnittansicht eines Beispiels der Querschnittsstruktur in der Nähe der Walzfläche einer zur Herstellung eines Legierungsbands verwendeten Kühlwalze gemäß der Erfindung.
  • 6 ist eine SEM-BEI-Photographie (Vergrößerung: 350×) eines Querschnitts eines Legierungsbands gemäß einer Ausführungsform der Erfindung entlang der Dickenrichtung.
  • 7 ist eine Schnittansicht, welche ein Beispiel der Querschnittsstruktur eines R-T-B-basierten gesinterten Magneten gemäß einer Ausführungsform der Erfindung schematisch zeigt.
  • 8 ist eine Darstellung der internen Struktur eines Motors, der einen R-T-B-basierten gesinterten Magneten gemäß einer Ausführungsform der Erfindung aufweist.
  • 9 ist eine SEM-BEI-Photographie (Vergrößerung: 350×) eines Querschnitts des R-T-B-basierten Legierungsbands aus Beispiel 5 entlang der Dickenrichtung.
  • 10 ist eine SEM-BEI-Photographie (Vergrößerung: 350×) eines Querschnitts des R-T-B-basierten Legierungsbands aus Vergleichsbeispiel 3 entlang der Dickenrichtung.
  • 11 ist eine vergrößerte schematische Schnittansicht der Querschnittsstruktur eines herkömmlichen R-T-B-basierten Legierungsbands entlang der Dickenrichtung.
  • 12 ist ein Diagramm, das Elementkartendaten für den gesinterten Seltenerdmagneten aus Beispiel 10 zeigt, wobei die Tripelpunktbereiche in Schwarz angegeben sind.
  • 13 ist ein Diagramm von Elementkartendaten für den R-T-B-basierten gesinterten Magneten aus Vergleichsbeispiel 4, wobei die Tripelpunktbereiche in Schwarz angegeben sind. Beschreibung von Ausführungsformen
  • Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung werden nun, soweit erforderlich, mit Bezug auf die anliegende Zeichnung erklärt. In der Zeichnung werden identische oder entsprechende Elemente durch gleiche Bezugszahlen bezeichnet und nur einmal erklärt.
  • <R-T-B-basiertes Legierungsband>
  • 1 ist eine vergrößerte schematische Schnittansicht der Querschnittsstruktur eines R-T-B-basierten Legierungsbands gemäß dieser Ausführungsform entlang der Dickenrichtung. Das R-T-B-basierte Legierungsband gemäß dieser Ausführungsform enthält säulenförmige Kristalle 2 der R2T14B-Phase als Hauptphase und eine Korngrenzenphase 4 mit einer anderen Struktur als die R2T14B-Phase. Die Korngrenzenphase 4 weist beispielsweise eine R-reiche Phase auf. Eine R-reiche Phase ist eine Phase mit einem höheren R-Anteil als die R2T14B-Phase.
  • Wie in 1 dargestellt ist, weist das R-T-B-basierte Legierungsband Kristallkeime 1 auf einer Oberfläche auf. Auch dienen die Kristallkeime 1 als Ausgangspunkte, von denen sich die säulenförmigen Kristalle und die Korngrenzenphase radial zur anderen Oberfläche hin erstrecken. Die Korngrenzenphase 4 wird entlang den Korngrenzen der säulenförmigen Kristalle 2 der R2T14B-Phase abgelagert. Überall in der vorliegenden Beschreibung bezeichnet R Elemente, die mindestens ein ausgewähltes aus Seltenerdelementen einschließen, T bezeichnet Elemente, die mindestens eines von Eisen und Kobalt einschließen, und B bezeichnet Bor.
  • Der Begriff ”Seltenerdelement” bezieht sich für die Zwecke der vorliegenden Beschreibung aus Scandium (Sc), Yttrium (Y) und Lanthanoidelemente, die zur Gruppe 3 des langen Periodensystems gehören, wobei die Lanthanoidelemente beispielsweise Lanthan (La), Cer (Ce), Praseodym (Pr), Neodym (Nd), Samarium (Sm), Europium (Eu), Gadolinium (Gd), Terbium (Tb), Dysprosium (Dy), Holmium (Ho), Erbium (Er), Thulium (Tm), Ytterbium (Yb) und Lutetium (Lu) einschließen.
  • Das R-T-B-basierte Legierungsband gemäß dieser Ausführungsform weist in der zur Dickenrichtung (der Links-Rechts-Richtung in 1) senkrechten Richtung in einem Querschnitt entlang der Dickenrichtung, wie in 1 dargestellt ist, keine erhebliche Ausbreitung der säulenförmigen Kristalle 2 der R2T14B-Phase auf, sondern sie wachsen stattdessen im Wesentlichen gleichmäßig in Dickenrichtung (der Aufwärts-Abwärts-Richtung in 1). Folglich sind die Breiten der säulenförmigen Kristalle 2 der R2T14B-Phase, d. h. die Längen M in Links-Rechts-Richtung, kleiner als bei einem herkömmlichen R-T-B-basierten Legierungsband, wie in 11 dargestellt ist, und ist die Variation in den Längen M verringert. Die Breiten der R-reichen Phase 4, d. h. die Längen in Links-Rechts-Richtung, sind auch klein, und die Variation in den Längen ist verringert.
  • Das R-T-B-basierte Legierungsband gemäß dieser Ausführungsform erfüllt die folgende Ungleichung (1), wobei D1 und D2 der Durchschnittswert für die Längen der säulenförmigen Kristalle 2 auf einer (unteren) Oberflächenseite in der zur Dickenrichtung des R-T-B-basierten Legierungsbands senkrechten Richtung, d. h. der Links-Rechts-Richtung in 1 bzw. der Durchschnittswert für die Längen der säulenförmigen Kristalle 2 auf der anderen (oberen) Oberflächenseite in dem in 1 dargestellten Querschnitt sind. 0,9/1,1 ≤ D2/D1 ≤ 1,1/0,9 (1)
  • Überall in der vorliegenden Beschreibung sind D1, D2 und D3 folgendermaßen bestimmt. D3 ist der Durchschnittswert für die Längen der Mittelabschnitte der säulenförmigen Kristalle 2 in der zur Dickenrichtung des R-T-B-basierten Legierungsbands senkrechten Richtung in einem in 1 dargestellten Querschnitt.
  • Zuerst wird ein Querschnitt, wie er in 1 dargestellt ist, durch SEM-(Rasterelektronenmikroskop)-BEI (Rückstreuelektronenbild) (Vergrößerung: 1000×) betrachtet. Es werden Photographien des Querschnitts in 15 Gesichtsfeldern auf einer Oberflächenseite des R-T-B-basierten Legierungsbands, auf der anderen Oberflächenseite, welche die der einen Oberfläche entgegengesetzte Oberfläche ist, und auf dem Mittelabschnitt aufgenommen. In den Photographien sind gerade Linien zwischen einem Ort 50 μm auf der Mittelabschnittsseite von der einen Oberfläche, einem Ort 50 μm auf der Mittelabschnittsseite von der anderen Oberfläche und dem Mittelabschnitt gezogen. Die geraden Linien sind im Wesentlichen parallel zu der einen Oberfläche und der anderen Oberfläche im in 1 dargestellten Querschnitt. Die Werte von D1, D2 und D3 können aus den Längen der geraden Linien und der Anzahl der von den geraden Linien geschnittenen säulenförmigen Kristalle 2 bestimmt werden.
  • Weil D2/D1 für das R-T-B-basierte Legierungsband gemäß dieser Ausführungsform die vorstehende Formel (1) erfüllt, haben die Breiten und Formen der säulenförmigen Kristalle 2 eine geringe Variation und eine hohe Homogenität in Dickenrichtung. In Hinblick auf das weitere Erhöhen der Homogenität erfüllt der Wert von D2/D1 vorzugsweise die folgende Ungleichung (4) und vorzugsweise die folgende Ungleichung (5). 0,95/1,05 ≤ D/D1 ≤ 1,05/0,95 (4) 0,98/1,02 ≤ D2/D1 ≤ 1,02/0,98 (5)
  • Das R-T-B-basierte Legierungsband gemäß dieser Ausführungsform kann durch ein Bandgießverfahren unter Verwendung einer Kühlwalze hergestellt werden, wie nachstehend beschrieben. In diesem Fall werden Kristallkeime 1 der R2T14B-Phase des R-T-B-basierten Legierungsbands auf der Kontaktfläche mit der Kühlwalze (der Gussfläche) abgelagert. Die säulenförmigen Kristalle 2 der R2T14B-Phase wachsen radial von der Gussflächenseite des R-T-B-basierten Legierungsbands zur der Gussfläche (der freien Oberfläche) entgegengesetzten Seite. Demgemäß ist beim in 1 dargestellten R-T-B-basierten Legierungsband die untere Oberfläche die Gussfläche. In diesem Fall ist D1 der Durchschnittswert der Längen der säulenförmigen Kristalle 2 auf der Gussflächenseite und ist D2 der Durchschnittswert der Längen der säulenförmigen Kristalle 2 auf der Seite der freien Oberfläche. In den meisten Fällen gilt die Beziehung D2 ≥ D1.
  • Wenn die Beziehung D2 ≥ D1 für das R-T-B-basierte Legierungsband gemäß dieser Ausführungsform gilt, erfüllen die Werte von D1 und D2 vorzugsweise die nachstehende Ungleichung (6). Dies ermöglicht es, dass die Breiten der säulenförmigen Kristalle 2 der R2T14B-Phase, d. h. die Längen M in Links-Rechts-Richtung, ausreichend klein sind und dass die Variation der Längen M ausreichend verringert ist. Dies ermöglicht auch das Erhalten eines R-T-B-basierten gesinterten Magneten mit einer minimierten Ausscheidung der R-reichen Phase sowie einer erhöhten Homogenität der Mikrostruktur. 1 ≤ D2/D1 ≤ 1,1 (6)
  • Wenn D2 ≥ D1 ist, ist die Untergrenze für D2/D1 vorzugsweise 1,01 und bevorzugter 1,02. Die Obergrenze für D2/D1 ist vorzugsweise 1,09 und bevorzugter 1,05.
  • Die Werte von D1, D2 und D3 sind beispielsweise 1 bis 4 μm, vorzugsweise 1,4 bis 3,5 μm und bevorzugter 1,5 bis 3,2 μm. Falls die Werte von D1, D2 und D3 groß sind, ist es gewöhnlich schwierig, das durch Mahlen erhaltene Legierungspulver ausreichend zu mikronisieren. Andererseits ist ein R-T-B-basiertes Legierungsband mit zu niedrigen Werten für D1, D2 und D3, während säulenförmige Kristallformen erhalten bleiben, im Allgemeinen schwierig herzustellen.
  • Das R-T-B-basierte Legierungsband gemäß dieser Ausführungsform erfüllt vorzugsweise die folgenden Ungleichungen (2) und/oder (3), wobei DAVE und DMAX der Durchschnittswert bzw. der Maximalwert der Längen der säulenförmigen Kristalle 2 in der zur Dickenrichtung senkrechten Richtung im in 1 dargestellten Querschnitt sind. 1,0 μm ≤ DAVE ≤ 3,5 μm (2) 1,5 μm ≤ DMAX ≤ 4,5 μm (3)
  • Überall in der vorliegenden Beschreibung ist DAVE der anhand der Ergebnisse der vorstehend erwähnten SEM-BEI-Bildbetrachtung (Vergrößerung: 1000×) bestimmte Durchschnittswert für D1, D2 und D3. Demgemäß ist DAVE der Durchschnittswert der Längen der säulenförmigen Kristalle 2 entlang der zur Dickenrichtung senkrechten Richtung über den gesamten in 1 dargestellten Querschnitt. Überall in der vorliegenden Beschreibung ist DMAX die Länge der säulenförmigen Kristalle 2 in der Photographie, wo die Längen der säulenförmigen Kristalle 2 maximal sind, aus insgesamt 45 für jedes von 15 Gesichtsfeldern auf der einen Oberflächenseite, der anderen Oberflächenseite und dem Mittelabschnitt aufgenommenen Photographien.
  • Insbesondere spezifiziert Ungleichung (2), dass die Größen (Breiten) der säulenförmigen Kristalle 2 in einem vorgeschriebenen Bereich liegen, und spezifiziert Ungleichung (3), dass die Variation der Größen (Breiten) der säulenförmigen Kristalle 2 innerhalb eines vorgeschriebenen Bereichs liegt. Ein R-T-B-basiertes Legierungsband, das die Ungleichungen (2) und (3) erfüllt, ist zusammengesetzt aus säulenförmigen Kristallen 2, die weiter mikronisiert sind und eine ausreichend reduzierte Variation der Formen und Größen aufweisen, und einer R-reichen Phase 4, die weiter mikronisiert ist und eine ausreichend verringerte Variation der Formen und Größen hat. Folglich kann die Verwendung eines durch Mahlen eines solchen R-T-B-basierten Legierungsbands erhaltenen Legierungspulvers einen R-T-B-basierten gesinterten Magneten mit einer weiter unterbundenen Ausscheidung der R-reichen Phase und einer weiter erhöhten Mikrostrukturhomogenität liefern. Falls DAVE und DMAX zu klein sind, nimmt das ultrafeine Pulver während des feinen Mahlens zu, und die Sauerstoffmenge neigt zuzunehmen. Auch nehmen Abschreckkristalle, die äquiaxiale Kristalle sind, zu, und wenn ein gesinterter Magnet gebildet wird, neigt die Restflussdichte (Br) zum Abnehmen.
  • In Hinblick auf das Erhalten eines R-T-B-basierten gesinterten Magneten, der sogar noch stärker mikronisiert ist und eine gleichmäßige Struktur aufweist, erfüllen DAVE und DMAX vorzugsweise die folgenden Ungleichungen (7) und (8). Das R-T-B-basierte Legierungsband ist demgemäß ein solches, das einen R-T-B-basierten gesinterten Magneten mit einer sogar noch stärker mikronisierten Struktur liefern kann, während auch die Herstellung des R-T-B-basierten Legierungsbands erleichtert wird. 1,0 μm ≤ DAVE ≤ 2,4 μm (7) 1,5 μm ≤ DMAX ≤ 3,0 μm (8)
  • In Hinblick auf das Erhalten eines R-T-B-basierten gesinterten Magneten, der eine sogar noch stärker mikronisierte Struktur hat, und das Erleichtern der Herstellung des R-T-B-basierten Legierungsbands erfüllen DAVE und DMAX vorzugsweise die folgenden Ungleichungen (9) und (10). 1,5 μm ≤ DAVE ≤ 2,4 μm (9) 2,0 μm ≤ DMAX ≤ 3,0 μm (10)
  • Im in 1 dargestellten Querschnitt beträgt der Anteil der Anzahl der R-reichen Phasen 4 mit Längen von höchstens 1,5 μm in der zur Dickenrichtung senkrechten Richtung in Bezug auf alle R-reichen Phasen 4 als Phasen mit einer hohen Seltenerdelementkonzentration vorzugsweise mindestens 90%, bevorzugter mindestens 93% und noch bevorzugter mindestens 95%. Durch derartiges Erhöhen des Anteils der Anzahl R-reicher Phasen 4 mit Längen von höchstens 1,5 μm in den säulenförmigen Kristallen 2 im R-T-B-basierten Legierungsband kann ein R-T-B-basierter gesinterter Magnet mit einer sogar noch höheren Koerzitivkraft erhalten werden.
  • <Verfahren zur Herstellung eines R-T-B-basierten Legierungsbands>
  • 2 ist ein schematisches Diagramm einer Vorrichtung zur Herstellung des R-T-B-basierten Legierungsbands gemäß dieser Ausführungsform. Das R-T-B-basierte Legierungsband gemäß dieser Ausführungsform kann durch ein Bandgießverfahren unter Verwendung einer in 2 dargestellten Herstellungsvorrichtung hergestellt werden. Das Verfahren zur Herstellung eines Legierungsbands gemäß dieser Ausführungsform umfasst einen Schmelzschritt, in dem eine geschmolzene R-T-B-basierte Legierung präpariert wird, einen ersten Kühlschritt, in dem die geschmolzene Legierung auf die Walzfläche der Kühlwalze gegossen wird, die sich in Umfangsrichtung dreht, wobei die geschmolzene Legierung durch die Walzfläche gekühlt wird, um Kristallkeime zu erzeugen, und zumindest ein Teil der geschmolzenen Legierung verfestigt wird, und einen zweiten Kühlschritt, in dem die Kristallkeime enthaltende Legierung weiter gekühlt wird, um ein Legierungsband zu erhalten. Jeder dieser Schritte wird nun detailliert erklärt.
  • Im Schmelzschritt wird ein Ausgangsmaterial, das mindestens ein Seltenerdmetall oder eine Seltenerdlegierung oder reines Eisen, Ferrobor oder eine Legierung davon aufweist, in einen Hochfrequenzschmelzofen 10 eingebracht. Im Hochfrequenzschmelzofen 10 wird das Ausgangsmaterial auf 1300°C bis 1500°C erwärmt, um eine geschmolzene Legierung 12 zu präparieren.
  • Im ersten Kühlschritt wird die geschmolzene Legierung 12 in einen Zwischenbehälter 14 übertragen. Als nächstes wird die geschmolzene Legierung aus dem Zwischenbehälter 14 auf die Walzfläche der Kühlwalze 56 gegossen, die sich mit einer vorgeschriebenen Geschwindigkeit in Richtung des Pfeils A dreht. Die geschmolzene Legierung 12 gelangt in Kontakt mit der Walzfläche 17 der Kühlwalze 16 und verliert durch Wärmeaustausch Wärme. Wenn sich die geschmolzene Legierung 12 abkühlt, werden Kristallkeime in der geschmolzenen Legierung gebildet, und zumindest ein Teil der geschmolzenen Legierung 12 verfestigt sich. Beispielsweise wird zuerst eine R2T14B-Phase (Schmelztemperatur von etwa 1100°C) gebildet, und es verfestigt sich dann zumindest ein Teil der R-reichen Phase (Schmelztemperatur von etwa 700°C). Die Kristallablagerung wird durch die Struktur der Walzfläche 17, mit der die geschmolzene Legierung 12 in Kontakt gelangt, beeinflusst. Ein konkav-konvexes Muster, das gitterartige Vertiefungen und durch Vertiefungen gebildete erhöhte Abschnitte aufweist, ist auf der Walzfläche 17 der Kühlwalze 16 gebildet.
  • 3 ist ein schematisches Diagramm einer flachen vergrößerten Ansicht eines Teils einer Walzfläche 17. Gitterartige Rillen sind in der Walzfläche 17 ausgebildet, welche das konkav-konvexe Muster bilden. Insbesondere weist die Walzfläche 17 mehrere erste Vertiefungen 32, die in einem vorgeschriebenen Abstand a entlang der Umfangsrichtung der Kühlwalze 16 angeordnet sind (in Richtung des Pfeils A), und mehrere zweite Vertiefungen 34, die im Wesentlichen senkrecht zu den ersten Vertiefungen 32 und in einem vorgeschriebenen Abstand b parallel zur Achsenrichtung der Kühlwalze 16 angeordnet sind, auf. Die ersten Vertiefungen 32 und die zweiten Vertiefungen 34 sind im Wesentlichen gerade lineare Rillen mit vorgeschriebenen Tiefen. Die erhöhten Abschnitte 36 sind durch die ersten Vertiefungen 32 und die zweiten Vertiefungen 34 gebildet.
  • Der durch die ersten Vertiefungen 32 und die zweiten Vertiefungen 34 gebildete Winkel θ beträgt vorzugsweise 80–100° und bevorzugter 85–95°. Durch Spezifizieren eines solchen Winkels θ ist es möglich, dass das säulenförmige Wachstum der auf den erhöhten Abschnitten 36 der Walzfläche 17 abgelagerten Kristallkeime der R2T14B-Phase zur Dickenrichtung des Legierungsbands hin fortschreitet.
  • 4 ist eine schematische vergrößerte Schnittansicht eines Querschnitts aus 3 entlang einer Linie IV-IV. Insbesondere ist 4 eine schematische Schnittansicht eines Abschnitts der durch die Achse auf einer zur Achsenrichtung parallelen Ebene geschnittenen Querschnittsstruktur einer Kühlwalze 16. Die Höhen h1 der erhöhten Abschnitte 36 können als die kürzesten Abstände zwischen den Scheitelpunkten der erhöhten Abschnitte 36 und einer geraden Linie L1, welche durch die Basen der ersten Vertiefungen 32 und parallel zur Achsenrichtung der Kühlwalze 16 im in 5 dargestellten Querschnitt verläuft, berechnet werden. Auch kann der Abstand w1 der erhöhten Abschnitte 36 als der Abstand zwischen Scheitelpunkten benachbarter erhöhter Abschnitte 36 im in 4 dargestellten Querschnitt berechnet werden.
  • 5 ist eine schematische vergrößerte Schnittansicht eines Querschnitts aus 3 entlang einer Linie V-V. Insbesondere ist 5 eine schematische Schnittansicht eines Abschnitts der auf einer Ebene parallel zur Seite geschnittenen Querschnittsstruktur einer Kühlwalze 16. Die Höhen h2 der erhöhten Abschnitte 36 können als die kürzesten Abstände zwischen den Scheitelpunkten der erhöhten Abschnitte 36 und einer geraden Linie L2, welche durch die Basen der zweiten Vertiefungen 34 und senkrecht zur Achsenrichtung der Kühlwalze 16 im in 5 dargestellten Querschnitt verläuft, berechnet werden. Auch kann der Abstand w2 der erhöhten Abschnitte 36 als der Abstand zwischen Scheitelpunkten benachbarter erhöhter Abschnitte 36 im in 5 dargestellten Querschnitt berechnet werden.
  • In der gesamten vorliegenden Beschreibung werden der Durchschnittswert H der Höhen der erhöhten Abschnitte 36 und der Durchschnittswert W des Abstands zwischen erhöhten Abschnitten 36 folgendermaßen berechnet. Unter Verwendung eines Lasermikroskops wurde ein Profilbild (Vergrößerung: 200×) eines Querschnitts der Kühlwalze 16 in der Nähe der Walzfläche 17 genommen, wie in den 4 und 5 dargestellt ist. In diesen Bildern wurden 100 Punkte sowohl für die Höhen h1 als auch die Höhen h2 beliebig ausgewählter erhöhter Abschnitte 36 gemessen. Hier wurde eine Messung nur für die Höhen h1 und h2 vorgenommen, die 3 μm oder größer waren, einschließlich keiner Daten für Höhen, die geringer als 3 μm sind. Der arithmetische Mittelwert der Messdaten für insgesamt 200 Punkte wurde als der Durchschnittswert für die Höhen der erhöhten Abschnitte 36 aufgezeichnet.
  • Auch wurden im selben Bild 100 Punkte sowohl für die Abstände w1 als auch die Abstände w2 beliebig ausgewählter erhöhter Abschnitte 36 gemessen. Die Messung der Abstände wurde ausgeführt, wobei nur Höhen h1 und h2 von mindestens 3 μm als erhöhte Abschnitte 36 berücksichtigt wurden. Der arithmetische Mittelwert von Messdaten für insgesamt 200 Punkte wurde als Durchschnittswert W für die Abstände der erhöhten Abschnitte 36 aufgezeichnet. Wenn es schwierig ist, ein konkav-konvexes Muster auf der Walzfläche 17 mit einem Rasterelektronenmikroskop zu beobachten, kann eine Replik durch Replizieren des konkav-konvexen Musters der Walzfläche 17 gebildet werden und kann die Oberfläche der Replik wie vorstehend beschrieben mit einem Rasterelektronenmikroskop beobachtet und gemessen werden. Eine Replik kann unter Verwendung einer im Handel erhältlichen Ausrüstung (SUMP SET von Kenis, Ltd.) gebildet werden.
  • Das konkav-konvexe Muster der Walzfläche 17 kann beispielsweise durch Bearbeiten der Walzfläche 17 mit einem Laser kurzer Wellenlänge eingestellt werden.
  • Der Durchschnittswert H der Höhen der erhöhten Abschnitte 36 beträgt vorzugsweise 7 bis 20 μm. Dies bewirkt, dass die Vertiefungen 32, 34 mit der geschmolzenen Legierung gründlich gesättigt werden, und dies ermöglicht es, dass die Haftfähigkeit zwischen der geschmolzenen Legierung 12 und der Walzfläche 17 ausreichend erhöht wird. Die Obergrenze für den Durchschnittswert H beträgt in Hinblick auf eine gründlichere Sättigung der Vertiefungen 32, 34 mit der geschmolzenen Legierung bevorzugter 16 μm und noch bevorzugter 14 μm. Die Untergrenze für den Durchschnittswert H beträgt in Hinblick auf das Erhalten von R2T14B-Phasenkristallen mit einer ausreichend hohen Haftfähigkeit zwischen der geschmolzenen Legierung und der Walzfläche 17, während sie auch eine gleichmäßigere Orientierung in Dickenrichtung des Legierungsbands aufweisen, bevorzugter 8,5 μm und noch bevorzugter 8,7 μm.
  • Der Durchschnittswert W der Abstände zwischen erhöhten Abschnitten 36 beträgt 40 bis 100 μm. Die Obergrenze für den Durchschnittswert W beträgt in Hinblick auf das weitere Reduzieren der Breiten der säulenförmigen Kristalle der R2T14B-Phase und das Erhalten eines Magnetpulvers mit einem kleineren Teilchendurchmesser vorzugsweise 80 μm, bevorzugter 70 μm und noch bevorzugter 67 μm.
  • Die Untergrenze für den Durchschnittswert W beträgt vorzugsweise 45 μm und bevorzugter 48 μm. Dies ermöglicht es, einen R-T-B-basierten gesinterten Magneten mit sogar noch höheren magnetischen Eigenschaften zu erhalten.
  • Die Oberflächenrauigkeit Rz der Walzfläche 17 beträgt vorzugsweise 3 bis 5 μm, bevorzugter 3,5 bis 5 μm und noch bevorzugter 3,9 bis 4,5 μm. Falls Rz zu hoch ist, variiert die Dicke des Bands, was dazu neigt, die Variation der Kühlrate zu erhöhen, während, falls Rz zu klein ist, die Haftfähigkeit zwischen der geschmolzenen Legierung und der Walzfläche 17 ungenügend ist, und die geschmolzene Legierung oder das Legierungsband neigt dazu, sich früher als zur vorgesehenen Zeit von der Walzfläche 17 abzulösen. In diesem Fall migriert die geschmolzene Legierung ohne ein ausreichendes Fortschreiten des Wärmeverlusts der geschmolzenen Legierung zum sekundären Kühlabschnitt 20. Daher haften die Legierungsbänder 18 manchmal am sekundären Kühlabschnitt 20 aneinander.
  • Die Oberflächenrauigkeit Rz ist für den Zweck der vorliegenden Beschreibung die Zehn-Punkt-Höhe von Unregelmäßigkeiten, und sie ist der nach JIS B 0601-1994 gemessene Wert. Rz kann unter Verwendung einer im Handel erhältlichen Messvorrichtung (SURFTEST von Mitsutoyo Corp.) gemessen werden.
  • Für diese Ausführungsform wird eine Kühlwalze 16 mit einer Walzfläche 17, wie in den 3 bis 5 dargestellt ist, verwendet, und wenn die geschmolzene Legierung 12 auf die Walzfläche 17 der Kühlwalze 16 gegossen wird, gelangt die geschmolzene Legierung 12 daher zuerst in Kontakt mit den erhöhten Abschnitten 36. Kristallkeime 1 werden am Kontaktabschnitt erzeugt, und die Kristallkeime 1 dienen als Ausgangspunkte für das Wachstum säulenförmiger Kristalle 2 der R2T14B-Phase. Es ist durch Erhöhen der Anzahl der Kristallkeime 1 pro Flächeneinheit durch die Erzeugung zahlreicher solcher Kristallkeime 1 möglich, das Wachstum der säulenförmigen Kristalle 2 entlang der Walzfläche 17 zu minimieren.
  • Die Kühlwalze 16 und die Walzfläche 17 haben vorgeschriebene Höhen und erhöhte Abschnitte 36, die in einem vorgeschriebenen Abstand angeordnet sind. Zahlreiche Kristallkeime 1 der R2T14B-Phase werden auf der Walzfläche 17 erzeugt, woraufhin die säulenförmigen Kristalle 2 radial mit den Kristallkeimen 1 als Ausgangspunkte wachsen. Währenddessen schreitet das Wachstum der säulenförmigen Kristalle 2 in Dickenrichtung des R-T-B-basierten Legierungsbands fort, wodurch säulenförmige Kristalle 2 der R2T14B-Phase mit geringen Breiten und einer geringen Variation der Breite und der Form und R-reiche Phasen 4, die sogar noch stärker mikronisiert sind und eine ausreichend verringerte Variation der Form und der Größe aufweisen, gebildet werden.
  • Die Kühlrate im ersten Kühlschritt beträgt in Hinblick auf das angemessene Mikronisieren der Struktur des erhaltenen Legierungsbands, während die Erzeugung von Heterophasen unterbunden wird, vorzugsweise 1000°C bis 3000°C/s und bevorzugter 1500°C bis 2500°C/s. Falls die Kühlrate unterhalb von 1000°C/s liegt, wird gewöhnlich leicht eine α-Fe-Phase abgelagert, und falls die Kühlrate 3000°C/s überschreitet, werden leicht Abschreckkristalle abgelagert.
  • Abschreckkristalle sind isotrope Mikrokristalle mit Teilchendurchmessern von 1 μm und darunter. Bei einer starken Erzeugung von Abschreckkristallen werden die magnetischen Eigenschaften des schließlich erhaltenen R-T-B-basierten gesinterten Magneten leicht beeinträchtigt.
  • Die Kühlrate kann beispielsweise durch Einstellen der Temperatur oder der Strömungsrate durch das Innere der Kühlwalze 16 fließenden Kühlwassers gesteuert werden. Die Kühlrate kann auch durch Variieren des Materials der Walzfläche 17 der Kühlwalze 16 eingestellt werden. Das für die Kühlwalze verwendete Material kann beispielsweise eine Kupferlage mit einer Reinheit von 95 Massenprozent sein.
  • Der zweite Kühlschritt ist ein Schritt, in dem das Legierungsband 18, das die durch den ersten Kühlschritt erzeugten Kristallkeime enthält, durch einen sekundären Kühlabschnitt 20 weiter gekühlt wird. Es gibt keine speziellen Einschränkungen für das Kühlverfahren im zweiten Kühlschritt, und es kann ein beliebiges herkömmliches Kühlverfahren verwendet werden. Beispielsweise kann der sekundäre Kühlabschnitt 20 mit einem Gasrohr 19 versehen sein, welches ein Gasblasloch 19a aufweist, wobei Kühlgas durch das Gasblasloch 19a auf das Legierungsband geblasen wird, das auf einem Drehtisch angeordnet ist, welcher sich in Umfangsrichtung dreht. Das Legierungsband 18 kann auf diese Weise ausreichend gekühlt werden. Das Legierungsband wird nach einem ausreichenden Kühlen mit dem sekundären Kühlabschnitt 20 geborgen.
  • Die Dicke des R-T-B-basierten Legierungsbands gemäß dieser Ausführungsform beträgt vorzugsweise höchstens 0,5 mm und bevorzugter 0,1 bis 0,5 mm. Falls die Dicke des Legierungsbands zu groß wird, neigt die Differenz der Kühlrate dazu, die säulenförmige Kristallstruktur aufzurauen und die Homogenität zu beeinträchtigen. Ferner unterscheiden sich die Struktur in der Nähe der Oberfläche auf der Seite der Walzfläche 17 (der Gussfläche) und die Struktur in der Nähe der Oberfläche auf der entgegengesetzten Seite der Gussfläche (der freien Oberfläche) des Legierungsbands, und die Differenz zwischen D1 und D2 neigt zuzunehmen.
  • Das R-T-B-basierte Legierungsband gemäß dieser Ausführungsform weist eine R2T14B-Phase als Hauptphase und eine R-reiche Phase als Heterophase auf. Hier ist die Hauptphase die Kristallphase, die im Legierungsband mit der größten Häufigkeit vorhanden ist, während die Heterophase die von der Hauptphase verschiedene Kristallphase ist und die Kristallphase ist, die in erster Linie an den Korngrenzen der Hauptphase vorhanden ist. Die R-reiche Phase ist eine nicht magnetische Phase, die einen höheren R-Anteil bezogen auf die Masse als die R2T14B-Phase hat. Das R-T-B-basierte Legierungsband gemäß dieser Ausführungsform kann auch eine α-Fe-Phase und Abschreckkristalle zusätzlich zur R-reichen Phase als Heterophase enthalten. Allerdings ist der Gesamtheterophasenanteil in Bezug auf das gesamte R-T-B-basierte Legierungsband vorzugsweise nicht größer als 10 Massenprozent, bevorzugter nicht größer als 7 Massenprozent und noch bevorzugter nicht größer als 5 Massenprozent. Durch derartiges Verringern des Gesamtheterophasenanteils ist es möglich, einen R-T-B-basierten gesinterten Magneten zu erhalten, der sowohl eine ausgezeichnete Restflussdichte als auch eine ausgezeichnete Koerzitivkraft aufweist.
  • 6 ist eine Photographie eines SEM-BEI-Bilds, welche einen Querschnitt eines R-T-B-basierten Legierungsbands in Dickenrichtung zeigt. 6(A) ist eine Photographie eines SEM-BEI-Bilds (Vergrößerung: 350×), welche einen Querschnitt des R-T-B-basierten Legierungsbands gemäß dieser Ausführungsform in Dickenrichtung zeigt. Auch ist 6(B) eine Photographie eines SEM-BEI-Bilds (Vergrößerung: 350×), welche einen Querschnitt eines herkömmlichen R-T-B-basierten Legierungsbands in Dickenrichtung zeigt. In den 6(A) und (B) ist die untere Seitenoberfläche des R-T-B-basierten Legierungsbands die Kontaktfläche mit der Walzfläche 17 (Gussfläche). Auch repräsentieren in den 6(A) und (B) die schwarzen Abschnitte R2T14B-Phasen und die weißen Abschnitte R-reiche Phasen.
  • Wie in 6(A) dargestellt ist, weist das R-T-B-basierte Legierungsband gemäß dieser Ausführungsform Kristallkeime zahlreicher R2T14B-Phasen auf, die auf der unteren Oberfläche (siehe die Pfeile in der Zeichnung) abgelagert sind. Zusätzlich erstrecken sich säulenförmige Kristalle der R2T14B-Phase radial von den Kristallkeimen in Aufwärtsrichtung von 6(A), d. h. entlang der Dickenrichtung.
  • Andererseits weist, wie in 6(B) dargestellt ist, ein herkömmliches R-T-B-basiertes Legierungsband eine geringere Ablagerung von Kristallkeimen der R2T14B-Phase auf als in 6(A). Zusätzlich wachsen die Kristalle der R2T14B-Phase nicht nur in Aufwärts-Abwärts-Richtung, sondern auch in Links-Rechts-Richtung. Daher sind die Längen (Breiten) der säulenförmigen Kristalle der R2T14B-Phase senkrecht zur Dickenrichtung größer als in 6(A). Falls das R-T-B-basierte Legierungsband eine solche Struktur hat, ist es nicht möglich, ein Legierungspulver zu erhalten, das mikronisiert ist und eine ausgezeichnete Homogenität der Form und der Größe aufweist.
  • <Verfahren zur Herstellung eines R-T-B-basierten gesinterten Magneten>
  • Nun wird eine bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens zur Herstellung eines R-T-B-basierten gesinterten Magneten beschrieben. Das Verfahren zur Herstellung eines R-T-B-basierten gesinterten Magneten gemäß dieser Ausführungsform umfasst einen Schmelzschritt, in dem eine geschmolzene R-T-B-basierte Legierung präpariert wird, einen ersten Kühlschritt, in dem die geschmolzene Legierung auf die Walzfläche der sich in Umfangsrichtung drehenden Kühlwalze gegossen wird, die geschmolzene Legierung durch die Walzfläche gekühlt wird, um Kristallkeime zu erzeugen, und zumindest ein Teil der geschmolzenen Legierung verfestigt wird, und einen zweiten Kühlschritt, in dem die Legierung, die Kristallkeime enthält, weiter gekühlt wird, um ein R-T-B-basiertes Legierungsband zu erhalten, einen Mahlschritt, in dem das R-T-B-basierte Legierungsband gemahlen wird, um ein R-T-B-basiertes Legierungspulver zu erhalten, einen Formungsschritt, in dem das Legierungspulver geformt wird, um einen kompakten Körper zu bilden, und einen Brennschritt, in dem der kompakte Körper gebrannt wird, um einen R-T-B-basierten gesinterten Magneten zu erhalten. Insbesondere kann das Verfahren zur Herstellung eines R-T-B-basierten gesinterten Magneten gemäß dieser Ausführungsform unter Verwendung eines durch das vorstehend erwähnte Herstellungsverfahren erhaltenen R-T-B-basierten Legierungsbands vom Schmelzschritt bis zum zweiten Kühlschritt in der gleichen Weise ausgeführt werden wie das vorstehend beschriebene Verfahren zur Herstellung eines Legierungsbands. Die Schritte vom Mahlschritt an werden daher nun erklärt.
  • Es gibt keine besonderen Einschränkungen für das Mahlverfahren im Mahlschritt. Das Mahlen kann in der Reihenfolge von einem groben Mahlen, gefolgt von einem feinen Mahlen, ausgeführt werden. Das grobe Mahlen wird vorzugsweise in einer Inertgasatmosphäre beispielsweise unter Verwendung einer Stampfmühle, eines Backenbrechers, einer Braun-Mühle oder dergleichen ausgeführt. Es kann auch ein Wasserstoffspeichermahlen ausgeführt werden, in dem das Mahlen ausgeführt wird, nachdem Wasserstoff gespeichert wurde. Durch das grobe Mahlen kann ein Legierungspulver mit Teilchendurchmessern von etwa einigen hundert μm präpariert werden. Das durch grobes Mahlen präparierte Legierungspulver wird, beispielsweise unter Verwendung einer Strahlmühle oder dergleichen, einem feinen Mahlen zu einem mittleren Teilchendurchmesser von 1 bis 5 μm unterzogen. Das Mahlen des Legierungsbands braucht nicht notwendigerweise in zwei Stufen eines groben Mahlens und eines feinen Mahlens ausgeführt zu werden und kann stattdessen in einem einzigen Schritt ausgeführt werden.
  • Im Mahlschritt werden die Abschnitte der Korngrenzenphase 4 in der Art der Abschnitte der R-reichen Phase des Legierungsbands vorzugsweise einem Brechen unterzogen. Folglich hängen die Teilchendurchmesser des Legierungspulvers vom Abstand der Heterophase 4 ab. Das beim Herstellungsverfahren für diese Ausführungsform verwendete Legierungsband hat eine niedrigere Variation der Breiten M der säulenförmigen Kristalle der R2T14B-Phase als im Stand der Technik, wie in 1 dargestellt ist, und es ist daher durch Mahlen möglich, ein Legierungspulver mit einem kleinen Teilchendurchmesser und einer ausreichend verringerten Variation der Größe und der Form zu erhalten.
  • Im Formungsschritt wird das Legierungspulver in einem Magnetfeld geformt, um einen kompakten Körper zu erhalten. Insbesondere wird das Legierungspulver zuerst in eine Pressform gepackt, die sich in einem Elektromagneten befindet. Es wird dann ein Magnetfeld durch den Elektromagneten angelegt, und das Legierungspulver wird gepresst, während die Kristallachsen des Legierungspulvers orientiert werden. Die Formung wird demgemäß in einem Magnetfeld ausgeführt, um einen kompakten Körper zu präparieren. Die Formung in einem Magnetfeld kann beispielsweise in einem Magnetfeld von 12,0 bis 17,0 kOe bei einem Druck von etwa 0,7 bis 1,5 Tonnen/cm2 ausgeführt werden.
  • Im Brennschritt wird der durch die Magnetfeldformung erhaltene kompakte Körper in einem Vakuum oder in einer Inertgasatmosphäre gebrannt, um einen gesinterten kompakten Körper zu erhalten. Die Brennbedingungen werden vorzugsweise für die Bedingungen geeignet festgelegt, einschließlich der Zusammensetzung, des Mahlverfahrens und der Teilchengröße. Beispielsweise kann die Brenntemperatur auf 1000°C bis 1100°C für eine Brennzeit von 1 bis 5 Stunden festgelegt werden.
  • Weil der durch das Herstellungsverfahren gemäß dieser Ausführungsform erhaltene R-T-B-basierte gesinterte Magnet ein Legierungspulver verwendet, das ausreichend mikronisierte und sehr homogene Kristalle der R2T14B-Phase und einer R-reichen Phase aufweist, kann er einen R-T-B-basierten gesinterten Magneten mit einer stärker mikrovisierten und homogeneren Struktur als im Stand der Technik liefern. Folglich ermöglicht das Herstellungsverfahren gemäß dieser Ausführungsform die Herstellung eines R-T-B-basierten gesinterten Magneten mit einer ausreichend hohen Koerzitivkraft, während eine Restflussdichte aufrechterhalten wird.
  • Der durch den vorstehend beschriebenen Prozess erhaltene R-T-B-basierte gesinterte Magnet kann auch einer Alterungsbehandlung unterzogen werden, falls dies erforderlich ist. Durch Ausführen einer Alterungsbehandlung ist es möglich, die Koerzitivkraft des R-T-B-basierten gesinterten Magneten weiter zu erhöhen. Die Alterungsbehandlung wird vorzugsweise in zwei Stufen, beispielsweise unter zwei verschiedenen Temperaturbedingungen, wie in der Nähe von 800°C und in der Nähe von 600°C, ausgeführt. Eine Alterungsbehandlung unter diesen Bedingungen führt gewöhnlich zu einer besonders guten Koerzitivkraft. Wenn eine Alterungsbehandlung in einem einzigen Schritt ausgeführt wird, erfolgt sie vorzugsweise bei einer Temperatur in der Nähe von 600°C.
  • Der auf diese Weise erhaltene R-T-B-basierte gesinterte Magnet hat beispielsweise die folgende Zusammensetzung. Insbesondere weist der R-T-B-basierte gesinterte Magnet R, B, Al, Cu, Zr, Co, O, C und Fe auf, wobei die Anteilsverhältnisse der jeweiligen Elemente folgende sind: R: 25 bis 37 Massenprozent, B: 0,5 bis 1,5 Massenprozent, Al: 0,03 bis 0,5 Massenprozent, Cu: 0,01 bis 0,3 Massenprozent, Zr: 0,03 bis 0,5 Massenprozent, Co: ≤ 3 Massenprozent (ohne Einschluss von 0 Massenprozent), O: ≤ 0,5 Massenprozent und Fe: 60 bis 72 Massenprozent. Die Zusammensetzung des R-T-B-basierten gesinterten Magneten ist gewöhnlich gleich der Zusammensetzung des R-T-B-Legierungsbands.
  • Der R-T-B-basierte gesinterte Magnet kann etwa 0,001 bis 0,5 Massenprozent unvermeidlicher Verunreinigungen, wie Mn, Ca, Ni, Si, Cl, S und F, zusätzlich zu den vorstehend erwähnten Elementen, enthalten. Allerdings ist der Gesamtanteil dieser Verunreinigungen vorzugsweise kleiner als 2 Massenprozent und bevorzugter kleiner als 1 Massenprozent.
  • Der R-T-B-basierte gesinterte Magnet weist eine R2T14B-Phase als Hauptphase und eine R-reiche Phase als Heterophase auf. Weil der R-T-B-basierte gesinterte Magnet unter Verwendung eines Legierungspulvers mit einem kleinen Teilchendurchmesser und einer geringen Variation des Teilchendurchmessers erhalten wird, hat er eine erhöhte strukturelle Homogenität und eine ausreichend gute Koerzitivkraft.
  • 7 ist eine vergrößerte schematische Schnittansicht eines Abschnitts eines Querschnitts des R-T-B-basierten gesinterten Magneten gemäß dieser Ausführungsform. Der R-T-B-basierte gesinterte Magnet 100 weist vorzugsweise zumindest Fe als ein Übergangselement (T) und bevorzugter eine Kombination von Fe und einem von Fe verschiedenen Übergangselement auf. Von Fe verschiedene Übergangselemente schließen Co, Cu und Zr ein.
  • Der R-T-B-basierte gesinterte Magnet 100 weist vorzugsweise mindestens ein Element auf, das aus Al, Cu, Ga, Zn und Ge ausgewählt ist. Dies ermöglicht es, einen R-T-B-basierten gesinterten Magneten 100 mit einer sogar noch höheren Koerzitivkraft zu erhalten. Der R-T-B-basierte gesinterte Magnet 100 weist vorzugsweise auch mindestens ein aus Ti, Zr, Ta, Nb, Mo und Hf ausgewähltes Element auf. Durch Aufnehmen solcher Elemente ist es möglich, das Kornwachstum während des Brennens zu unterdrücken und die Koerzitivkraft des R-T-B-basierten gesinterten Magneten 100 weiter zu erhöhen.
  • Der Seltenerdelementanteil des R-T-B-basierten gesinterten Magneten 100 beträgt in Hinblick auf das weitere Verbessern der magnetischen Eigenschaften vorzugsweise 25 bis 37 Massenprozent und bevorzugter 28 bis 35 Massenprozent. Der B-Anteil des R-T-B-basierten gesinterten Magneten 100 beträgt vorzugsweise 0,5 bis 1,5 Massenprozent und bevorzugter 0,7 bis 1,2 Massenprozent.
  • Die Seltenerdelemente schließen ein oder mehrere Elemente ein, die aus Scandium (Sc), Yttrium (Y), Lanthan (La), Cer (Ce), Praseodym (Pr), Neodym (Nd), Samarium (Sm), Europium (Eu), Gadolinium (Gd), Terbium (Tb), Dysprosium (Dy), Holmium (Ho), Erbium (Er), Thulium (Tm), Ytterbium (Yb) und Lutetium (Lu) ausgewählt sind.
  • Der R-T-B-basierte gesinterte Magnet 100 kann auch ein schweres Seltenerdelement, wie Dy, Tb oder Ho, als Seltenerdelement enthalten. In diesem Fall ist der Anteil schwerer Seltenerdelemente in der Gesamtmasse des R-T-B-basierten gesinterten Magneten 100 vorzugsweise nicht größer als 1,0 Massenprozent, bevorzugter nicht größer als 0,5 Massenprozent und noch bevorzugter nicht größer als 0,1 Massenprozent in Bezug auf die Gesamtheit der schweren Seltenerdelemente. Mit dem R-T-B-basierten gesinterten Magneten 100 gemäß dieser Ausführungsform ist es möglich, eine hohe Koerzitivkraft selbst mit einem so geringen Anteil schwerer Seltenerdelemente zu erhalten.
  • Falls der Seltenerdelementanteil kleiner als 25 Massenprozent ist, wird die hergestellte Menge der R2T14B-Phase als die Hauptphase des R-T-B-basierten gesinterten Magneten 100 verringert, werden α-Fe und dergleichen mit einem weichen Magnetismus leichter abgelagert und kann HcJ möglicherweise verringert werden. Falls er größer als 37 Massenprozent ist, können andererseits möglicherweise das Volumenverhältnis der R2T14B-Phase reduziert und die Restflussdichte verringert werden.
  • In Hinblick auf das weitere Erhöhen der Koerzitivkraft enthält der R-T-B-basierte gesinterte Magnet 100 vorzugsweise insgesamt 0,2 bis 2 Massenprozent mindestens eines Elementtyps, der aus Al, Cu, Ga, Zn und Ge ausgewählt ist. Im gleichen Hinblick umfasst der R-T-B-basierte gesinterte Magnet 100 vorzugsweise auch insgesamt 0,1 bis 1 Massenprozent mindestens eines aus Ti, Zr, Ta, Nb, Mo und Hf ausgewählten Elements.
  • Der Anteil von Übergangselementen (T) im R-T-B-basierten gesinterten Magneten 100 ist der Rest nach den vorstehend erwähnten Seltenerdelementen, Bor und hinzugefügten Elementen.
  • Wenn Co als ein Übergangselement aufgenommen wird, beträgt der Anteil vorzugsweise höchstens 3 Massenprozent (ohne Einschluss von 0) und bevorzugter 0,3 bis 1,2 Massenprozent. Co bildet eine ähnliche Phase wie Fe, und durch Aufnehmen von Co können die Curie-Temperatur und die Korrosionsbeständigkeit der Korngrenzenphase erhöht werden.
  • Der Sauerstoffanteil des R-T-B-basierten gesinterten Magneten 100 beträgt in Hinblick auf das Erreichen hoher Niveaus sowohl für die magnetischen Eigenschaften als auch die Korrosionsbeständigkeit vorzugsweise 300–3000 ppm und bevorzugter 500–1500 ppm. Der Stickstoffanteil des R-T-B-basierten gesinterten Magneten 100 beträgt in der vorstehend erklärten Hinsicht 200 bis 1500 ppm und vorzugsweise 500 bis 1500 ppm. Der Kohlenstoffanteil des R-T-B-basierten gesinterten Magneten 100 beträgt in der vorstehend erklärten Hinsicht 500 bis 3000 ppm und vorzugsweise 800 bis 1500 ppm.
  • Die Kristallkörner 120 des R-T-B-basierten gesinterten Magneten 100 weisen vorzugsweise eine R2T14B-Phase auf. Andererseits weisen die Tripelpunktbereiche 140 bezogen auf die mit der R2T14B-Phase verglichenen Masse eine Phase mit einem höheren R-Anteilsverhältnis auf als die R2T14B-Phase. Der Durchschnittswert der Fläche der Tripelpunktbereiche 140 im Querschnitt des R-T-B-basierten gesinterten Magneten 100 ist nicht größer als 2 μm2 und vorzugsweise nicht größer als 1,9 μm2 als das arithmetische Mittel. Auch ist die Standardabweichung für die Flächenverteilung nicht größer als 3 und vorzugsweise nicht größer als 2,6. Weil der R-T-B-basierte gesinterte Magnet 100 demgemäß eine minimale Ausscheidung der Phase mit einem höheren R-Anteil als die R2T14B-Phase aufweist, ist die Fläche der Tripelpunktbereiche 140 klein und ist auch die Variation der Fläche verringert. Es ist demgemäß möglich, hohe Niveaus sowohl für Br als auch für HcJ aufrechtzuerhalten.
  • Der Durchschnittswert für die Fläche der Tripelpunktbereiche 140 im Querschnitt und die Standardabweichung für die Flächenverteilung können folgendermaßen berechnet werden. Zuerst wird der R-T-B-basierte gesinterte Magnet 100 geschnitten, und die Schnittfläche wird poliert. Das Bild der polierten Oberfläche wird mit einem Rasterelektronenmikroskop betrachtet. Es wird eine Bildanalyse ausgeführt, und die Fläche der Tripelpunktbereiche 140 wird berechnet. Der arithmetische Mittelwert für die berechnete Fläche ist die mittlere Fläche. Auch kann die Standardabweichung für die Fläche der Tripelpunktbereiche 140 bezogen auf die Fläche von jedem der Tripelpunktbereiche 140 und ihres Durchschnittswerts berechnet werden.
  • Der Seltenerdelementanteil in den Tripelpunktbereichen 140 beträgt in Hinblick auf das Erhalten eines R-T-B-basierten gesinterten Magneten mit ausreichend hohen magnetischen Eigenschaften und einer ausreichend guten Korrosionsbeständigkeit vorzugsweise 80 bis 99 Massenprozent, bevorzugter 85 bis 99 Massenprozent und noch bevorzugter 90 bis 99 Massenprozent. Im gleichen Hinblick sind die Seltenerdelementanteile der jeweiligen Tripelpunktbereiche 140 vorzugsweise gleich. Insbesondere ist die Standardabweichung für die Anteilsverteilung in den Tripelpunktbereichen 140 des R-T-B-basierten gesinterten Magneten 100 vorzugsweise nicht größer als 5, vorzugsweise nicht größer als 4 und bevorzugter nicht größer als 3.
  • Der mittlere Teilchendurchmesser für die Kristallkörner 120 des R-T-B-basierten gesinterten Magneten 100 beträgt in Hinblick auf das weitere Verbessern der magnetischen Eigenschaften vorzugsweise 0,5 bis 5 μm und bevorzugter 2 bis 4,5 μm. Der mittlere Teilchendurchmesser kann durch Ausführen einer Bildverarbeitung des elektronenmikroskopischen Bilds eines Querschnitts des R-T-B-basierten gesinterten Magneten 100, Messen der Teilchendurchmesser der einzelnen Kristallkörner 120 und Bilden des arithmetischen Mittelwerts der gemessenen Werte berechnet werden.
  • Der R-T-B-basierte gesinterte Magnet 100 umfasst dendritische Kristallkörner 2, die eine R2T14B-Phase enthalten, und Korngrenzenbereiche 4, die eine Phase mit einem höheren R-Anteil als die R2T14B-Phase enthalten, und er wird vorzugsweise durch Formen und Brennen eines gemahlenen Produkts eines R-T-B-basierten Legierungsbands mit einem Durchschnittswert von höchstens 3 μm für den Abstand zwischen den Phasen mit einem höheren R-Anteil als die R2T14B-Phase in einem Querschnitt erhalten. Weil ein solcher R-T-B-basierter gesinterter Magnet 100 unter Verwendung eines gemahlenen Produkts erhalten wird, das ausreichend mikronisiert ist und eine scharfe Teilchengrößenverteilung aufweist, ist es möglich, einen R-T-B-basierten gesinterten kompakten Körper zu erhalten, der aus feinen Kristallkörnern zusammengesetzt ist. Weil zusätzlich die Phase mit einem höheren R-Anteil als die R2T14B-Phase am Außenrand mit einem höheren Anteil vorhanden ist als im Inneren des gemahlenen Produkts, ist der Dispersionszustand der Phase mit einem höheren R-Anteil als die R2T14B-Phase nach dem Sintern gewöhnlich nicht mehr zufrieden stellend. Demgemäß wird die Struktur des R-T-B-basierten gesinterten kompakten Körpers mikronisiert und wird die Homogenität verbessert. Es ist dadurch möglich, die magnetischen Eigenschaften des R-T-B-basierten gesinterten kompakten Körpers weiter zu verbessern.
  • 8 zeigt die innere Struktur eines Motors mit einem durch das vorstehend beschriebene Herstellungsverfahren erhaltenen R-T-B-basierten gesinterten Magneten 100. Der in 8 dargestellte Motor 200 ist ein Permanentmagnet-Synchronmotor (SPM-Motor 200), der einen zylindrischen Rotor 40 und einen Stator 50, der sich auf der Innenseite des Rotors 40 befindet, aufweist. Der Rotor 40 hat einen zylindrischen Kern 42 und mehrere R-T-B-basierte gesinterte Magnete 100, die mit den entlang der Innenrandoberfläche des zylindrischen Kerns 42 einander abwechselnden N-Polen und S-Polen orientiert sind. Der Stator 50 weist mehrere Spulen 52 auf, die entlang der Außenrandoberfläche bereitgestellt sind. Die Spulen 52 und die R-T-B-basierten gesinterten Magnete 100 sind einander gegenüberstehend angeordnet.
  • Der SPM-Motor 200 ist mit einem R-T-B-basierten gesinterten Magneten 100 im Rotor 40 versehen. Der R-T-B-basierte gesinterte Magnet 100 weist hohe Niveaus sowohl in Bezug auf hohe magnetische Eigenschaften als auch in Bezug auf eine ausgezeichnete Korrosionsbeständigkeit auf. Demgemäß kann der den R-T-B-basierten gesinterten Magneten 100 aufweisende SPM-Motor 200 kontinuierlich eine hohe Ausgabe über längere Zeiträume zeigen.
  • Die vorstehend beschriebene Ausführungsform ist nur eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung, und die Erfindung ist in keiner Weise darauf beschränkt. Beispielsweise wies das R-T-B-basierte Legierungsband gemäß dieser Ausführungsform die Kristallkeime 1 der R2T14B-Phase nur auf einer Seite auf, es kann die Kristallkeime 1 jedoch auch auf der anderen Seite des R-T-B-basierten Legierungsbands aufweisen. In diesem Fall haben beide Seiten Kristallkeime 1, wie in 1 dargestellt ist, und die säulenförmigen Kristalle 2 der R2T14B-Phase erstrecken sich radial entlang der Dickenrichtung von jedem der Kristallkeime 1. Auf diese Weise kann ein R-T-B-basiertes Legierungsband mit Kristallkeimen 1 auf beiden Seiten durch ein Doppelwalzengießverfahren erhalten werden, wobei zwei Kühlwalzen mit dem vorstehend erwähnten konkav-konvexen Muster ausgerichtet sind und die geschmolzene Legierung zwischen ihnen gegossen wird.
  • Beispiele
  • Das Wesen der Erfindung wird nun weiter durch die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele erklärt. Die Erfindung ist jedoch nicht auf die nachstehend beschriebenen Beispiele beschränkt.
  • (Beispiel 1)
  • <Fertigung eines Legierungsbands>
  • Eine Vorrichtung zur Herstellung eines Legierungsbands, wie in 2 dargestellt, wurde für ein Bandgießverfahren nach der folgenden Verfahrensweise verwendet. Zuerst wurden die Ausgangsverbindungen für jeden der Elementbestandteile hinzugefügt, so dass die Zusammensetzung des Legierungsbands die in Tabelle 2 dargestellten Elementverhältnisse (Massenprozent) hatte, und mit einem Hochfrequenzschmelzofen 10 auf 1300°C erwärmt, um eine geschmolzene Legierung 12 mit einer R-T-B-basierten Zusammensetzung zu präparieren. Die geschmolzene Legierung 12 wurde durch einen Zwischenbehälter auf die Walzfläche 17 der Kühlwalze 16 gegossen, die sich mit einer vorgeschriebenen Geschwindigkeit drehte. Die Kühlrate der geschmolzenen Legierung 12 auf der Walzfläche 17 betrug 1800°C bis 2200°C/s.
  • Die Walzfläche 17 der Kühlwalze 16 hatte ein konkav-konvexes Muster mit geraden linearen ersten Vertiefungen 32, die sich entlang der Drehrichtung der Kühlwalze 16 erstreckten, und geraden linearen zweiten Vertiefungen 34 senkrecht zu den ersten Vertiefungen 32. Der Durchschnittswert H für die Höhen der erhöhten Abschnitte 36, der Durchschnittswert W für die Abstände zwischen den erhöhten Abschnitten 36 und die Oberflächenrauigkeit Rz waren jene, die in Tabelle 1 dargestellt sind. Die Messung der Oberflächenrauigkeit Rz wurde unter Verwendung einer Messvorrichtung von Mitsutoyo Corp. (Handelsname: SURFTEST) ausgeführt.
  • Das durch Kühlen mit der Kühlwalze 16 erhaltene Legierungsband wurde mit einem sekundären Kühlabschnitt 20 weiter gekühlt, um ein Legierungsband mit einer R-T-B-basierten Zusammensetzung zu erhalten. Die Zusammensetzung des Legierungsbands war jene, die in Tabelle 2 dargestellt ist.
  • <Bewertung des Legierungsbands>
  • Es wurde eine SEM-BEI-Photographie eines Querschnitts entlang der Dickenrichtung des erhaltenen Legierungsbands (Vergrößerung: 350×) aufgenommen. Die Dicke des Legierungsbands wurde anhand der Photographie bestimmt. Die Dicke war jene, die in Tabelle 1 dargestellt ist.
  • Zusätzlich wurden Photographien von SEM-BEI-Bildern von Querschnitten entlang der Dickenrichtung des Legierungsbands für 15 Gesichtsfelder auf der Gussflächenseite, der Seite der freien Oberfläche und am Mittelabschnitt für insgesamt 45 SEM-BEI-Photographien (Vergrößerung: 1000×) aufgenommen. Unter Verwendung der Photographien wurden 0,15 mm messende gerade Linien zu einer Position 50 μm auf der Mittelabschnittsseite von der Gussfläche, einer Position 50 μm auf der Mittelabschnittsseite von der freien Oberfläche und zum Mittelabschnitt gezogen. Die Werte von D1, D2 und D3 wurden anhand der Länge der geraden Linie und der Anzahl der von der geraden Linie geschnittenen säulenförmigen Kristalle bestimmt.
  • Es sei bemerkt, dass D1 der Durchschnittswert der Längen der säulenförmigen Kristalle auf der Gussflächenseite in der zur Dickenrichtung senkrechten Richtung ist, D2 der Durchschnittswert der Längen der säulenförmigen Kristalle auf der Seite der freien Oberfläche in der zur Dickenrichtung senkrechten Richtung ist und D3 der Durchschnittswert der Längen der säulenförmigen Kristalle am Mittelabschnitt in der zur Dickenrichtung senkrechten Richtung ist. Der Durchschnittswert DAVE wurde für D1, D2 und D3 berechnet. Zusätzlich wurde das Maximum der Längen der säulenförmigen Kristalle in der zur Dickenrichtung senkrechten Richtung in den 45 Photographien als DMAX aufgezeichnet. Die Messergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
  • Auch wurden die 45 SEM-BEI-Bildphotographien verwendet, um den Prozentsatz der Anzahl der R-reichen Phasen mit Längen von bis zu 1,5 μm auf der geraden Linie in Bezug auf die Gesamtanzahl der R-reichen Phasen, die von der geraden Linie gekreuzt werden, zu bestimmen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
  • <Herstellung eines R-T-B-basierten gesinterten Magneten>
  • Das Legierungsband wurde dann gemahlen, um ein Legierungspulver mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 2,0 μm zu erhalten. Das Legierungspulver wurde in eine sich in einem Elektromagneten befindende Pressform gepackt und in einem Magnetfeld geformt, um einen kompakten Körper herzustellen. Das Formen wurde durch Pressen mit 1,2 Tonnen/cm2 erreicht, während ein Magnetfeld von 15 kOe angelegt wurde. Der kompakte Körper wurde dann 4 Stunden lang bei 930°C bis 1030°C in einem Vakuum gebrannt und schnell abgekühlt, um einen gesinterten kompakten Körper zu erhalten. Der erhaltene gesinterte kompakte Körper wurde einer zweistufigen Alterungsbehandlung bei 800°C für 1 Stunde und bei 540°C für 1 Stunde (beide in einer Argongasatmosphäre) unterzogen, um einen R-T-B-basierten gesinterten Magneten für Beispiel 1 zu erhalten.
  • <Bewertung des R-T-B-basierten gesinterten Magneten>
  • Ein B-H-Tracer wurde verwendet, um Br (Restflussdichte) und HcJ (Koerzitivkraft) des erhaltenen R-T-B-basierten gesinterten Magneten zu messen. Die Messergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
  • (Beispiele 2 bis 6, Beispiele 16 bis 18)
  • Legierungsbänder für die Beispiele 2 bis 6 und die Beispiele 16 bis 18 wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 erhalten, abgesehen davon, dass die Walzfläche einer Kühlwalze bearbeitet wurde, um den Durchschnittswert H für die Höhen der erhöhten Abschnitte, den Durchschnittswert W für die Abstände zwischen den erhöhten Abschnitten und die Oberflächenrauigkeit Rz zu ändern, wie in Tabelle 1 dargestellt ist. Die Legierungsbänder der Beispiele 2 bis 6 und der Beispiele 16 bis 18 wurden auch in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 bewertet. R-T-B-basierte gesinterte Magnete für die Beispiele 2 bis 6 und die Beispiele 16 bis 18 wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 hergestellt und bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt. 9 ist eine SEM-BEI-Photographie (Vergrößerung: 350×) eines Querschnitts des R-T-B-basierten Legierungsbands aus Beispiel 5 entlang der Dickenrichtung.
  • (Beispiele 7 bis 15 und Beispiele 19 bis 31)
  • Die Legierungsbänder für die Beispiele 7 bis 15 und die Beispiele 19 bis 31 wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 erhalten, abgesehen davon, dass die Walzfläche einer Kühlwalze bearbeitet wurde, um den Durchschnittswert für die Höhen der erhöhten Abschnitte, den Durchschnittswert für die Abstände zwischen den erhöhten Abschnitten und die Oberflächenrauigkeit Rz zu ändern, wie in Tabelle 1 dargestellt ist, und die Ausgangsmaterialien wurden zu den Zusammensetzungen des Legierungsbands geändert, wie in Tabelle 2 dargestellt ist. Die Legierungsbänder der Beispiele 7 bis 15 und der Beispiele 19 bis 31 wurden auch in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 bewertet. Auch wurden R-T-B-basierte gesinterte Magnete für die Beispiele 7 bis 15 und die Beispiele 19 bis 31 in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 hergestellt und bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
  • (Vergleichsbeispiel 1)
  • R-T-B-basierte Legierungsbänder für das Vergleichsbeispiel 1 und das Vergleichsbeispiel 2 wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 erhalten, abgesehen davon, dass Kühlwalzen verwendet wurden, die auf der Walzfläche nur gerade lineare erste Vertiefungen aufwiesen, die sich in Drehrichtung der Walze erstreckten. Diese Kühlwalzen wiesen keine zweiten Vertiefungen auf. Der Durchschnittswert H für die Höhen der erhöhten Abschnitte, der Durchschnittswert W für die Abstände zwischen den erhöhten Abschnitten und die Oberflächenrauigkeit Rz für die Kühlwalzen wurden in der folgenden Weise bestimmt. Insbesondere wurde die Querschnittsstruktur in der Nähe der Walzfläche an der Schnittfläche mit einem Rasterelektronenmikroskop beobachtet, wenn die Kühlwalze in einer Ebene parallel zur durch die Achse der Kühlwalze verlaufenden Achsenrichtung geschnitten wurde. Der Durchschnittswert H für die Höhen der erhöhten Abschnitte ist der arithmetische Mittelwert für die Höhen von 100 erhöhten Abschnitten, und der Durchschnittswert W für die Abstände zwischen den erhöhten Abschnitten ist der arithmetische Mittelwert für die an 100 verschiedenen Stellen gemessenen Werte der Abstände zwischen benachbarten erhöhten Abschnitten.
  • Das Legierungsband von Vergleichsbeispiel 1 wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 bewertet. Ein R-T-B-basierter gesinterter Magnet für Vergleichsbeispiel 1 wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 hergestellt und bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
  • (Vergleichsbeispiele 2 und 3)
  • R-T-B-basierte Legierungsbänder für die Vergleichsbeispiele 2 und 3 wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 erhalten, abgesehen davon, dass die Walzfläche einer Kühlwalze bearbeitet wurde, um den Durchschnittswert H für die Höhen der erhöhten Abschnitte, den Durchschnittswert W für die Abstände zwischen den erhöhten Abschnitten und die Oberflächenrauigkeit Rz zu ändern, wie in Tabelle 1 dargestellt ist. Die R-T-B-basierten Legierungsbänder der Vergleichsbeispiele 2 und 3 wurden auch in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 bewertet. R-T-B-basierte gesinterte Magnete für die Vergleichsbeispiele 2 und 3 wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 hergestellt und bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt. 10 ist eine SEM-BEI-Photographie (Vergrößerung: 350×) eines Querschnitts des R-T-B-basierten Legierungsbands aus Vergleichsbeispiel 3 entlang der Dickenrichtung.
  • (Vergleichsbeispiel 4)
  • Ein R-T-B-basiertes Legierungsband wurde für Vergleichsbeispiel 4 in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 erhalten, abgesehen davon, dass Kühlwalzen verwendet wurden, die nur gerade lineare erste Vertiefungen auf den Walzflächen haben, die sich in Drehrichtung der Walzen erstrecken, und die Ausgangsmaterialien wurden zu den Zusammensetzungen des Legierungsbands geändert, wie in Tabelle 2 dargestellt ist. Diese Kühlwalzen wiesen keine zweiten Vertiefungen auf. Der Durchschnittswert H für die Höhen der erhöhten Abschnitte, der Durchschnittswert W für die Abstände zwischen den erhöhten Abschnitten und die Oberflächenrauigkeit Rz für die Kühlwalzen wurden in der gleichen Weise wie in Vergleichsbeispiel 1 bestimmt.
  • Das Legierungsband von Vergleichsbeispiel 4 wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 bewertet. Ein R-T-B-basierter gesinterter Magnet für Vergleichsbeispiel 4 wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 hergestellt und bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
  • [Tabelle 1]
    Figure DE112012004275T5_0002
  • Figure DE112012004275T5_0003
  • Die in Tabelle 1 dargestellten Ergebnisse bestätigten, dass die R-T-B-basierten gesinterten Magnete der Beispiele 1 bis 31 eine ausgezeichnete Koerzitivkraft haben.
  • [Strukturelle Analyse R-T-B-basierter gesinterter Magnete]
  • (Fläche und Standardabweichung für Tripelpunktbereiche)
  • Für den R-T-B-basierten gesinterten Magneten aus Beispiel 10 wurde ein Elektronenstrahlmikroanalysator (EPMA: JXA8500F Modell FE-EPMA) verwendet, und es wurden Elementkartendaten gesammelt. Die Messbedingungen bestanden aus einer Beschleunigungsspannung von 15 kV, einem Bestrahlungsstrom von 0,1 μA und einer Zählzeit von 30 ms, der Datenerfassungsbereich war X = Y = 51,2 μm, und die Anzahl der Datenpunkte betrug X = Y = 256 (0,2-μm-Stufe). In den Elementkartendaten sind von 3 oder mehr Kristallkörnern umgebene erste Tripelpunktbereiche schwarz gefärbt, und es wurden durch Bildanalyse von diesen der Durchschnittswert für die Fläche der Tripelpunktbereiche und die Standardabweichung für die Flächenverteilung berechnet. 12 ist ein Diagramm, das Elementkartendaten für den gesinterten Seltenerdmagneten aus Beispiel 10 zeigt, wobei die Tripelpunktbereiche in Schwarz angegeben sind.
  • Der EPMA wurde zur Strukturbetrachtung der R-T-B-basierten gesinterten Magnete der Beispiele 10 bis 15 und aus Vergleichsbeispiel 4 in der gleichen Weise wie beim R-T-B-basierten gesinterten Magneten aus Beispiel 10 verwendet. 13 ist ein Diagramm, das Elementkartendaten für den R-T-B-basierten gesinterten Magneten aus Vergleichsbeispiel 4 zeigt, wobei die Tripelpunktbereiche in Schwarz angegeben sind.
  • Eine Bildanalyse wurde für die Beispiele 10 bis 15 und Vergleichsbeispiel 4 in der gleichen Weise wie in Beispiel 10 ausgeführt, und der Durchschnittswert für die Fläche der Tripelpunktbereiche und die Standardabweichung für die Flächenverteilung wurden berechnet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 dargestellt. Wie in Tabelle 3 dargestellt ist, wiesen die R-T-B-basierten gesinterten Magnete der Beispiele 10 bis 15 ausreichend kleinere Werte für den Durchschnittswert und die Standardabweichung für die Fläche der Tripelpunktbereiche als in Vergleichsbeispiel 4 auf. Diese Ergebnisse bestätigten, dass in den Beispielen 10 bis 15 die Ausscheidung der Phase mit einem höheren R-Anteil als die R2T14B-Phase unterbunden war.
  • (Mittlerer Teilchendurchmesser)
  • Zusätzlich wurden die Formen der Kristallkörner der R2T14B-Phase unter Verwendung eines ähnlichen Elektronenmikroskopbetrachtungsbilds durch Bildanalyse bestimmt, die Durchmesser von jedem der einzelnen Kristallkörner festgestellt und der arithmetische Mittelwert erhalten. Dieser wurde als der mittlere Teilchendurchmesser der Kristallkörner der R2T14B-Phase aufgezeichnet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 dargestellt.
  • (Seltenerdelementanteil von Tripelpunktbereichen)
  • EPMA wurde verwendet, um den Seltenerdelementanteil der Tripelpunktbereiche der R-T-B-basierten gesinterten Magnete der Beispiele 10 bis 15 und von Vergleichsbeispiel 4 bezogen auf die Masse zu bestimmen. Die Messung wurde für 10 Tripelpunktbereiche ausgeführt, und der Bereich und die Standardabweichung für den Seltenerdelementanteil wurden bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 dargestellt.
  • (Sauerstoff-, Stickstoff- und Kohlenstoffanteile)
  • Eine übliche Gasanalysevorrichtung wurde für die Gasanalyse der R-T-B-basierten gesinterten Magnete der Beispiele 10 bis 15 und von Vergleichsbeispiel 4 verwendet, und die Sauerstoff-, Stickstoff- und Kohlenstoffanteile wurden bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 dargestellt. [Tabelle 3]
    Mittlerer Teilchendurchmesser (μm) Tripelpunktbereichsfläche Seltenerdelemente von Tripelpunktbereichen Sauerstoffanteil (ppm) Stickstoffanteil (ppm) Kohlenstoffanteil (ppm)
    Mittelwert (μm2) Standardabweichung Anteil (Massenprozent) Standardabweichung
    Beispiel 10 3,32 1,2 1,1 92–98 2,4 590 560 1100
    Beispiel 11 3,25 1,8 2,6 91–98 2,7 890 820 950
    Beispiel 12 3,43 1,5 2,3 92–98 2,5 780 780 1020
    Beispiel 13 3,22 1,7 2,1 91–98 2,8 650 870 980
    Beispiel 14 4,31 1,3 1,5 92–98 2,1 530 680 1440
    Beispiel 15 3,86 1,9 1,7 93–98 2,6 1420 1010 1380
    Vergleichsbeisp. 4 3,65 3,4 7,1 82–98 5,7 800 760 1380
  • Wie in den Tabellen 1 und 3 dargestellt ist, hatte der in Beispiel 10 erhaltene gesinterte R-T-B-Magnet, wenngleich sowohl in Beispiel 10 als auch in Vergleichsbeispiel 4 ein Legierungspulver mit in etwa dem gleichen mittleren Teilchendurchmesser verwendet wurde, einen höheren HcJ-Wert. Dies liegt vermutlich daran, dass der R-T-B-basierte gesinterte Magnet von Beispiel 10 nicht nur einen geringeren Teilchendurchmesser der Kristallkörner sondern auch gleichmäßigere Teilchendurchmesser und Formen der Kristallkörner und damit eine geringere Ausscheidung der Tripelpunktbereiche aufwies.
  • Industrielle Anwendbarkeit
  • Gemäß der Erfindung ist es möglich, ein Legierungsband bereitzustellen, das die Koerzitivkraft eines R-T-B-basierten gesinterten Magneten erhöhen kann. Es ist auch möglich, einen R-T-B-basierten gesinterten Magneten, der eine ausreichend gute Koerzitivkraft aufweist, sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung bereitzustellen.
  • Erklärung von Symbolen
    • 1: Kristallkeime, 2: säulenförmiger Kristall, 4: Korngrenzphase (Heterophase), 10: Hochfrequenzschmelzofen, 12: geschmolzene Legierung, 14: Zwischenbehälter, 16: Kühlwalze, 17: Walzfläche, 18: Legierungsband, 19: Gasrohr, 19a: Gasblasloch, 20: sekundärer Kühlabschnitt, 32, 34: Vertiefungen, 36: erhöhter Abschnitt, 100: R-T-B-basierter gesinterter Magnet, 120: Kristallkorn, 140: Tripelpunktbereich (Korngrenzbereich), 40: Rotor, 42: Kern, 50: Stator, 52: Spule, 200: Motor.

Claims (5)

  1. R-T-B-basiertes Legierungsband, das säulenförmige Kristalle einer R2T14B-Phase aufweist, wobei in einem Querschnitt entlang der Dickenrichtung sich säulenförmige Kristalle radial aus den Kristallkeimen heraus erstrecken, das R-T-B-basierte Legierungsband die folgende Ungleichung (1) erfüllt, wobei D1 und D2 der Durchschnittswert der Längen der säulenförmigen Kristalle auf einer Seite bzw. der Durchschnittswert der Längen auf der anderen Seite, welche der einen Seite entgegengesetzt ist, in der zur Dickenrichtung des Querschnitts senkrechten Richtung sind, 0,9/1,1 ≤ D2/D1 ≤ 1,1/0,9 (1)
  2. R-T-B-basiertes Legierungsband nach Anspruch 1, welches die folgenden Ungleichungen (2) und (3) erfüllt, wobei DAVE und DMAX der Durchschnittswert bzw. der Maximalwert der Längen der säulenförmigen Kristalle in der zur Dickenrichtung im Querschnitt senkrechten Richtung sind. 1,0 μm ≤ DAVE ≤ 3,0 μm (2) 1,5 μm ≤ DMAX ≤ 4,5 μm (3)
  3. R-T-B-basiertes Legierungsband nach Anspruch 1 oder 2, welches eine R-reiche Phase enthält, in der der R-Anteil bezogen auf die Masse höher als jener der R2T14B-Phase ist, wobei der Prozentsatz der Anzahl der R-reichen Phasen mit Längen von höchstens 1,5 μm in der zur Dickenrichtung senkrechten Richtung in Bezug auf die Gesamtanzahl der R-reichen Phasen im Querschnitt 90% oder mehr beträgt.
  4. R-T-B-basierter gesinterter Magnet, der durch Formen und Brennen von Legierungspulver erhalten wird, das durch Mahlen des R-T-B-basierten Legierungsbands nach einem der Ansprüche 1 bis 3 erhalten wird.
  5. Verfahren zur Herstellung eines R-T-B-basierten gesinterten Magneten, welches folgende Schritte aufweist: Mahlen des R-T-B-basierten Legierungsbands nach einem der Ansprüche 1 bis 3, um ein Legierungspulver zu präparieren, und Formen und Brennen des Legierungspulvers, um den R-T-B-basierten gesinterten Magneten herzustellen.
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