DE112012004298T5 - Gesinterter R-T-B-Magnet und Verfahren zu seiner Herstellung sowie Rotationsmaschine - Google Patents

Gesinterter R-T-B-Magnet und Verfahren zu seiner Herstellung sowie Rotationsmaschine Download PDF

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c/o TDK Corp. Kato Eiji
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c/o TDK Corp. Tsubokura Taeko
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Abstract

Ein gesinterter R-T-B-Magnet 100, der eine R2T14B-Phase enthaltende Teilchen aufweist, die unter Verwendung eines Kristallkörner einer R2T14B-Phase enthaltenden R-T-B-Legierungsbands erhalten werden, wobei das R-T-B-Legierungsband in einem Querschnitt entlang der Dickenrichtung die Kristallkörner aufweist, die sich radial von den Kristallkeimen erstrecken, wobei die folgende Ungleichung (1) erfüllt ist, wobei der Durchschnittswert der Längen der Kristallkörner auf einer Seite in der zur Dickenrichtung senkrechten Richtung und der Durchschnittswert der Längen auf der der einen Seite entgegengesetzten anderen Seite mit D1 bzw. D2 bezeichnet sind, wobei der mittlere Teilchendurchmesser der Teilchen 0,5 bis 5 μm beträgt und im Wesentlichen keine schweren Seltenerdelemente vorhanden sind. 0,9 ≤ D2/D1 ≤ 1,1(1)

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen gesinterten R-T-B-Magneten und ein Verfahren zu seiner Herstellung sowie eine Rotationsmaschine.
  • Technischer Hintergrund
  • Für Antriebsmotoren, die auf einer Vielzahl verschiedener Gebiete verwendet werden, gibt es einen zunehmenden Bedarf an geringeren Größen und leichteren Gewichten sowie einer erhöhten Effizienz einhergehend mit dem Ziel, den Installationsraum zu verkleinern und Kosten zu senken. Zusammen mit diesem Bedarf gibt es einen Wunsch nach Techniken, die eine weitere Verbesserung beispielsweise an den magnetischen Eigenschaften gesinterter Magnete, die in Antriebsmotoren zum Einsatz kommen, ermöglichen.
  • Gesinterte R-T-B-Seltenerdmagnete wurden in der Vergangenheit als gesinterte Magnete mit hohen magnetischen Eigenschaften verwendet. Es wurde versucht, die magnetischen Eigenschaften gesinterter R-T-B-Magnete unter Verwendung von schweren Seltenerdmetallen, wie Dy und Tb, die große anisotrope Magnetfelder HA aufweisen, zu verbessern. Allerdings ist mit den ansteigenden Kosten von Seltenerdmetallmaterialien in den letzten Jahren ein starker Wunsch entstanden, den verwendeten Anteil kostspieliger schwerer Seltenerdelemente zu verringern. Angesichts dieser Situation wurde versucht, die magnetischen Eigenschaften durch Mikronisieren der Strukturen gesinterter R-T-B-Magnete zu verbessern.
  • Es sei am Rande bemerkt, dass gesinterte R-T-B-Magnete durch pulvermetallurgische Verfahren hergestellt werden. Bei Herstellungsverfahren durch Pulvermetallurgie wird das Ausgangsmaterial zuerst geschmolzen und gegossen, um ein die R-T-B-basierte Legierung enthaltendes Legierungsband zu erhalten. Als nächstes wird das Legierungsband gemahlen, um ein Legierungspulver mit Teilchendurchmessern zwischen mehreren μm und mehreren zehn μm zu präparieren. Das Legierungspulver wird dann geformt und gesintert, um einen gesinterten kompakten Körper zu erzeugen. Als nächstes werden die erhaltenen gesinterten kompakten Körper bearbeitet, so dass sie die vorgeschriebenen Abmessungen erhalten. Um die Korrosionsbeständigkeit zu verbessern, kann der gesinterte kompakte Körper, falls erforderlich, einer Plattierungsbehandlung unterzogen werden, um eine Plattierungsschicht zu bilden. Auf diese Weise kann ein gesinterter R-T-B-Magnet erhalten werden.
  • Beim vorstehend beschriebenen Herstellungsverfahren werden das Schmelzen und Gießen des Ausgangsmaterials gewöhnlich durch ein Bandgießverfahren erreicht. Ein Bandgießverfahren ist ein Verfahren, bei dem die geschmolzene Legierung mit einer Kühlwalze gekühlt wird, um ein Legierungsband zu bilden. Um die magnetischen Eigenschaften gesinterter R-T-B-Magnete zu verbessern, wurde versucht, die Legierungsstruktur durch Einstellen der Kühlrate in dem vorstehend erwähnten Bandgießverfahren zu steuern. Beispielsweise schlägt PTL 1 das Erhalten eines Legierungsbands, der Abschreckkristalle, teilchenförmige Kristalle und säulenförmige Kristalle mit vorgeschriebenen Teilchendurchmessern aufweist, durch ein Bandgießverfahren vor.
  • Zitatliste
  • Patentliteratur
    • [PTL 1] Japanisches Patent Nr. 3693838 , Beschreibung
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Technisches Problem
  • Bei einem Legierungsband in der Art des in PTL 1 beschriebenen ist die Form- und Größenvariation des durch Mahlen des Legierungsbands erhaltenen Legierungspulvers allerdings beträchtlich. Wenn ein solches Legierungspulver verwendet wird, um einen gesinterten Magneten zu erzeugen, machen es die ungleichmäßigen Formen und Größen des Legierungspulvers schwierig, die magnetischen Eigenschaften erheblich zu verbessern. Folglich ist es wünschenswert, Techniken einzurichten, die eine weitere Verbesserung der magnetischen Eigenschaften gesinterter R-T-B-Magnete ermöglichen.
  • Die Koerzitivkraft (HcJ) und die Restflussdichte (Br) eines gesinterten Magneten haben bekannte Beziehungen, die durch die folgenden Formeln (I) und (II) repräsentiert sind. HcJ = α·HA – N·Ms (I) Br = Ms·(ρ/ρ0)·f·A (II)
  • In Formel (I) ist α ein Koeffizient, der die Unabhängigkeit der Kristallkörner repräsentiert, HA repräsentiert das anisotrope Magnetfeld, das von der Struktur abhängt, N repräsentiert das lokale Entmagnetisierungsfeld, das von der Form usw. abhängt, und Ms repräsentiert die Sättigungsmagnetisierung der Hauptphase. Ferner repräsentieren in Formel (II) Ms die Sättigungsmagnetisierung der Hauptphase, ρ die gesinterte Dichte, ρ0 die wahre Dichte, f das Volumenverhältnis der Hauptphase und A den Orientierungsgrad der Hauptphase. Von diesen Koeffizienten hängen HA, Ms und f von der Struktur des gesinterten Magneten ab und hängt N von der Form des gesinterten Magneten ab. Wie aus Formel (I) klar ersichtlich ist, kann die Koerzitivkraft durch Erhöhen von α in Formel (I) erhöht werden. Dies legt nahe, dass das Steuern der Struktur des im kompakten Körper für einen gesinterten Magneten verwendeten Legierungspulvers das Erhöhen der Koerzitivkraft ermöglicht. Andererseits besteht in Hinblick auf Beschränkungen in Bezug auf Ressourcen und Herstellungskosten ein Bedarf an einem gesinterten R-T-B-Magneten, der es ermöglicht, hohe magnetische Eigenschaften ohne die Verwendung schwerer Seltenerdelemente zu verwirklichen.
  • Die vorliegende Erfindung wurde angesichts dieser Umstände gemacht, und ihre Aufgabe besteht darin, einen gesinterten R-T-B-Magneten, der eine ausreichend gute Koerzitivkraft aufweist, ohne kostspielige und knappe schwere Seltenerdelemente zu verwenden, sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung bereitzustellen.
  • Lösung des Problems
  • Die vorliegenden Erfinder haben mit dem Ziel, die magnetischen Eigenschaften gesinterter R-T-B-Magnete zu verbessern, umfangreiche Forschungen ausgeführt, die sich auf Legierungsbandstrukturen konzentrierten. Wir haben als Ergebnis herausgefunden, dass durch Mikronisieren der Struktur des Legierungsbands und Erhöhen seiner Homogenität die schließlich erhaltene gesinterte R-T-B-Magnetstruktur mikronisiert wird und die Ausscheidung der R-reichen Phase unterbunden wird, so dass hohe magnetische Eigenschaften stabil erhalten werden können.
  • Insbesondere sieht die Erfindung einen gesinterten R-T-B-Magneten vor, der eine R2T14B-Phase enthaltende Teilchen aufweist, die unter Verwendung eines Kristallkörner einer R2T14B-Phase enthaltenden R-T-B-Legierungsbands erhalten wurden, wobei das R-T-B-Legierungsband Kristallkörner aufweist, die sich radial von den Kristallkeimen in einem Querschnitt entlang der Dickenrichtung erstrecken, wobei die folgende Ungleichung (1) erfüllt ist, wobei der Durchschnittswert der Längen der Kristallkörner auf einer Seite in der zur Dickenrichtung senkrechten Richtung und der Durchschnittswert der Längen auf der der einen Seite entgegengesetzten anderen Seite mit D1 bzw. D2 bezeichnet sind, wobei der mittlere Teilchendurchmesser von die R2T14B-Phase aufweisenden Teilchen im gesinterten R-T-B-Magneten 0.5 bis 5 μm beträgt und im Wesentlichen keine schweren Seltenerdelemente vorhanden sind. R repräsentiert ein leichtes Seltenerdelement, T repräsentiert ein Übergangselement, und B repräsentiert Bor. 0,9 ≤ D2/D1 ≤ 1,1 (1)
  • Der gesinterte R-T-B-Magnet gemäß der Erfindung verwendet ein R-T-B-Legierungsband mit der folgenden Struktur als Ausgangsmaterial. Insbesondere erstrecken sich die Formen der Kristallkörner der R2T14B-Phase im R-T-B-Legierungsband nicht in der zur Dickenrichtung des R-T-B-Legierungsbands senkrechten Richtung und ist die Variation der Formen und Breiten der Kristallkörner ausreichend verringert. Wenn ein R-T-B-Legierungsband gemahlen wird, wird gewöhnlich die Korngrenzenphase, wie die R-reiche Phase an den Korngrenzen der Kristallkörner der R2T14B-Phase, bevorzugt gebrochen. Die Form des Legierungspulvers hängt daher von den Formen der Kristallkörner der R2T14B-Phase ab. Die Kristallkörner der R2T14B-Phase im R-T-B-Legierungsband gemäß der Erfindung haben eine ausreichend verringerte Variation in den Formen und Breiten der säulenförmigen Kristalle, und es ist demgemäß möglich, ein R-T-B-Legierungspulver mit einer ausreichend verringerten Variation der Form und der Größe zu erhalten. Demgemäß ist unter Verwendung eines solchen R-T-B-Legierungsbands möglich, einen gesinterten R-T-B-Magneten mit einer minimierten Ausscheidung der R-reichen Phase sowie einer erhöhten Homogenität der Mikrostruktur zu erhalten.
  • Mit anderen Worten verwendet die vorliegende Erfindung kein Verfahren zum Steuern durch einfaches Mikronisieren der Kristallkörner der R2T14B-Phase im R-T-B-Legierungsband, sondern sie steuert vielmehr die Variation in den Größen und Formen der Kristallkörner der R2T14B-Phase, um eine scharfe Strukturverteilung zu erhalten und die Koerzitivkraft des schließlich erhaltenen gesinterten R-T-B-Magneten zu erhöhen.
  • Das R-T-B-Legierungsband erfüllt vorzugsweise die folgenden Ungleichungen (2) und/oder (3), wobei DAVE und DMAX der Durchschnittswert bzw. der Maximalwert für die Längen der Kristallkörner in der zur Dickenrichtung senkrechten Richtung im vorstehend erwähnten Querschnitt sind. 1,0 μm ≤ DAVE < 3,0 μm (2) 1,5 μm ≤ DMAX ≤ 4,5 μm (3)
  • Weil ein solches R-T-B-Legierungsband ausreichend kleine Breiten der Kristallkörner der R2T14B-Phase und auch eine ausreichend verringerte Variation in den Formen aufweist, kann es ein R-T-B-Legierungspulver liefern, das mikronisiert ist und eine ausreichend erhöhte Homogenität der Form und der Größe aufweist. Dies erhöht weiter die Homogenität der Mikrostruktur des schließlich erhaltenen gesinterten R-T-B-Magneten. Dadurch kann die Koerzitivkraft des gesinterten R-T-B-Magneten weiter erhöht werden.
  • Das R-T-B-Legierungsband gemäß der Erfindung enthält eine R-reiche Phase, in der der R-Anteil bezogen auf die Masse höher als jener der R2T14B-Phase ist und der Prozentsatz der Anzahl der R-reichen Phasen mit Längen von höchstens 1,5 μm in der zur Dickenrichtung im Querschnitt senkrechten Richtung in Bezug auf die Gesamtanzahl der R-reichen Phasen vorzugsweise mindestens 90% beträgt. Dies ermöglicht es, ein R-T-B-Legierungspulver zu erhalten, das sogar noch stärker mikronisiert ist und eine erhöhte Größenhomogenität aufweist. Dadurch kann die Koerzitivkraft des schließlich erhaltenen gesinterten R-T-B-Magneten sogar noch weiter erhöht werden. Eine R-reiche Phase ist eine Phase mit einem höheren R-Anteil bezogen auf die Masse als die R2T14B-Phase.
  • Die Kristallkörner des R-T-B-Legierungsbands sind dendritische Kristalle, und vorzugsweise beträgt auf mindestens einer Oberfläche des R-T-B-Legierungsbands der Durchschnittswert der Breiten der dendritischen Kristalle höchstens 60 μm und beträgt die Anzahl der Kristallkeime in den dendritischen Kristallen pro Fläche von 1 Quadratmillimeter mindestens 500. Das R-T-B-Legierungsband weist auf mindestens einer Oberfläche mindestens eine vorgeschriebene Anzahl von Kristallkeimen pro Flächeneinheit auf. Diese dendritischen Kristalle weisen ein minimales Wachstum in der Innerebenenrichtung des R-T-B-Legierungsbands auf. Daher wachsen R2T14B-Phasen in Dickenrichtung säulenförmig. Es wird eine R-reiche Phase erzeugt, welche die R2T14B-Phasen umgibt, die säulenförmig gewachsen sind, und die R-reiche Phase bricht vorzugsweise während des Mahlens. Demgemäß kann das Mahlen eines R-T-B-Legierungsbands mit einer solchen Struktur, verglichen mit dem Stand der Technik, ein Legierungspulver in einem gleichmäßig dispergierten Zustand ohne Ausscheidung der R-reichen Phase liefern. Demgemäß kann das Brennen eines solchen Legierungspulvers die Aggregation der R-reichen Phase und das abnorme Kornwachstum der Kristallkörner minimieren, um einen gesinterten R-T-B-Magneten mit einer hohen Koerzitivkraft zu erhalten.
  • Die Erfindung sieht auch ein Verfahren zur Herstellung eines gesinterten R-T-B-Magneten vor, der eine R2T14B-Phase enthaltende Teilchen aufweist, welches einen Schritt des Mahlens, Formens und Brennens eines R-T-B-Legierungsbands aufweist, wobei das R-T-B-Legierungsband Kristallkörner aufweist, die sich radial von den Kristallkeimen in einem Querschnitt entlang der Dickenrichtung erstrecken, wobei die folgende Ungleichung (1) erfüllt ist, wobei der Durchschnittswert der Längen der Kristallkörner auf einer Seite in der zur Dickenrichtung senkrechten Richtung und der Durchschnittswert der Längen auf der der einen Seite entgegengesetzten anderen Seite mit D1 bzw. D2 bezeichnet sind, der mittlere Teilchendurchmesser der Teilchen 0,5 bis 5 μm beträgt und im Wesentlichen keine schweren Seltenerdelemente vorhanden sind. R repräsentiert ein leichtes Seltenerdelement, T repräsentiert ein Übergangselement und B repräsentiert Bor. 0,9 ≤ D2/D1 ≤ 1,1 (1)
  • Bei diesem Herstellungsverfahren wird ein R-T-B-Legierungsband mit der folgenden Struktur als Ausgangsmaterial verwendet. Insbesondere ist das R-T-B-Legierungsband derart, dass sich die Formen der Kristallkörner der R2T14B-Phase nicht in der zur Dickenrichtung des R-T-B-Legierungsbands senkrechten Richtung erstrecken und die Variation der Formen und Breiten der Kristallkörner ausreichend verringert ist. Folglich ist es möglich, ein R-T-B-Legierungspulver mit einer ausreichend verringerten Variation der Formen und Größen zu erhalten. Durch die Verwendung eines solchen R-T-B-Legierungspulvers ist es möglich, einen gesinterten R-T-B-Magneten mit einer minimierten Ausscheidung der R-reichen Phase sowie einer erhöhten Homogenität der Mikrostruktur und einer ausreichend hohen Koerzitivkraft zu erhalten.
  • Vorteilhafte Wirkungen der Erfindung
  • Gemäß der Erfindung ist es möglich, einen gesinterten R-T-B-Magneten mit einer ausreichend guten Koerzitivkraft ohne die Verwendung kostspieliger und knapper schwerer Seltenerdelemente sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung bereitzustellen.
  • Kurzbeschreibung der Zeichnung
  • 1 ist eine perspektivische Ansicht einer bevorzugten Ausführungsform eines gesinterten R-T-B-Magneten gemäß der Erfindung.
  • 2 ist eine Schnittansicht, welche die Querschnittsstruktur eines gesinterten R-T-B-Magneten gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung schematisch zeigt.
  • 3 ist eine vergrößerte schematische Schnittansicht der Querschnittsstruktur eines bei der Herstellung eines gesinterten R-T-B-Magneten verwendeten Legierungsbands gemäß der Erfindung entlang der Dickenrichtung.
  • 4 ist ein schematisches Diagramm einer bei einem Bandgießverfahren zu verwendenden Vorrichtung.
  • 5 ist eine vergrößerte Draufsicht eines Beispiels der Walzfläche einer zur Herstellung eines Legierungsbands verwendeten Kühlwalze gemäß der Erfindung.
  • 6 ist eine schematische Schnittansicht eines Beispiels der Querschnittsstruktur in der Nähe der Walzfläche einer zur Herstellung eines Legierungsbands verwendeten Kühlwalze gemäß der Erfindung.
  • 7 ist eine schematische Schnittansicht eines Beispiels der Querschnittsstruktur in der Nähe der Walzfläche einer zur Herstellung eines Legierungsbands verwendeten Kühlwalze gemäß der Erfindung.
  • 8 ist ein Paar von SEM-BEI-Bildern (Vergrößerung: 350 ×), worin Beispiele von Querschnitten eines zur Herstellung eines gesinterten R-T-B-Magneten zu verwendenden Legierungsbands entlang der Dickenrichtung dargestellt sind.
  • 9 ist ein Bild eines metallographischen Mikroskops (Vergrößerung: 100 ×) einer Oberfläche eines zur Herstellung eines gesinterten R-T-B-Magneten gemäß der Erfindung zu verwendenden R-T-B-Legierungsbands.
  • 10 ist eine Draufsicht, welche schematisch dendritische Kristalle in einem zur Herstellung eines gesinterten R-T-B-Magneten gemäß der Erfindung zu verwendenden R-T-B-Legierungsband zeigt.
  • 11 ist ein Bild eines metallographischen Mikroskops (Vergrößerung: 1600 ×) eines Querschnitts eines gesinterten R-T-B-Magneten gemäß einer Ausführungsform der Erfindung.
  • 12 ist eine Graphik der Teilchendurchmesserverteilung für eine R2T14B-Phase in einem gesinterten R-T-B-Magneten gemäß einer Ausführungsform der Erfindung enthaltende Teilchen.
  • 13 ist ein Bild eines metallographischen Mikroskops (Vergrößerung: 1600 ×) eines Querschnitts eines herkömmlichen gesinterten R-T-B-Magneten.
  • 14 ist eine Graphik der Teilchendurchmesserverteilung für eine R2T14B-Phase in einem herkömmlichen gesinterten R-T-B-Magneten enthaltende Teilchen.
  • 15 zeigt eine innere Struktur einer bevorzugten Ausführungsform eines Motors gemäß der Erfindung.
  • 16 ist ein Bild eines metallographischen Mikroskops (Vergrößerung: 100 ×) einer Oberfläche des in Beispiel 1 verwendeten R-T-B-Legierungsbands.
  • 17 ist ein Bild eines metallographischen Mikroskops (Vergrößerung: 100 ×) einer Oberfläche des in Beispiel 2 verwendeten R-T-B-Legierungsbands.
  • 18 ist ein SEM-BEI-Bild (Vergrößerung: 350 ×) eines Querschnitts des in Beispiel 5 verwendeten R-T-B-Legierungsbands entlang der Dickenrichtung.
  • 19 ist ein Bild eines metallographischen Mikroskops (Vergrößerung: 100 ×) einer Oberfläche des in Vergleichsbeispiel 1 verwendeten R-T-B-Legierungsbands.
  • 20 ist ein Bild eines metallographischen Mikroskops (Vergrößerung: 100 ×) einer Oberfläche des in Vergleichsbeispiel 2 verwendeten R-T-B-Legierungsbands.
  • 21 ist ein Bild eines metallographischen Mikroskops (Vergrößerung: 100 ×) einer Oberfläche des in Vergleichsbeispiel 3 verwendeten R-T-B-Legierungsbands.
  • 22 ist ein SEM-BEI-Bild (Vergrößerung: 350 ×) eines Querschnitts des in Vergleichsbeispiel 3 verwendeten R-T-B-Legierungsbands entlang der Dickenrichtung.
  • 23 ist ein Diagramm, das Elementkartendaten für den gesinterten Seltenerdmagneten aus Beispiel 10 zeigt, wobei die Tripelpunktbereiche in Schwarz angegeben sind.
  • 24 ist ein Diagramm, das Elementkartendaten für den gesinterten R-T-B-Magneten aus Vergleichsbeispiel 5 zeigt, wobei die Tripelpunktbereiche in Schwarz angegeben sind.
  • Beschreibung von Ausführungsformen
  • Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung werden nun, soweit erforderlich, mit Bezug auf die anliegenden Zeichnungen erklärt. In den Zeichnungen werden identische oder entsprechende Elemente durch gleiche Bezugszahlen bezeichnet und nur einmal erklärt.
  • 1 ist eine perspektivische Ansicht eines gesinterten R-T-B-Magneten gemäß dieser Ausführungsform. Der gesinterte R-T-B-Magnet 100 weist R, B, Al, Cu, Zr, Co, O, C und Fe auf, wobei die Anteilsverhältnisse der jeweiligen Elemente vorzugsweise folgende sind: R: 26 bis 35 Massenprozent, B: 0,85 bis 1,5 Massenprozent, Al: 0,03 bis 0,5 Massenprozent, Cu: 0,01 bis 0,3 Massenprozent, Zr: 0,03 bis 0,5 Massenprozent, und Co: ≤ 3 Massenprozent (ohne Einschluss von 0 Massenprozent), O: ≤ 0,5 Massenprozent und Fe: 60 bis 72 Massenprozent. Überall in der vorliegenden Beschreibung repräsentiert R ein Seltenerdelement und repräsentiert T ein Übergangselement. In den vorstehend erwähnten Anteilsverhältnissen kann R 25 bis 37 Massenprozent betragen und kann B 0,5 bis 1,5 Massenprozent betragen.
  • Der Begriff ”Seltenerdelement” bezieht sich für die Zwecke der vorliegenden Beschreibung aus Scandium (Sc), Yttrium (Y) und Lanthanoidelemente, die zur Gruppe 3 des langen Periodensystems gehören, wobei die Lanthanoidelemente beispielsweise Lanthan (La), Cer (Ce), Praseodym (Pr), Neodym (Nd), Samarium (Sm), Europium (Eu), Gadolinium (Gd), Terbium (Tb), Dysprosium (Dy), Holmium (Ho), Erbium (Er), Thulium (Tm), Ytterbium (Yb) und Lutetium (Lu) einschließen. Von diesen sind Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb und Lu schwere Seltenerdelemente und Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm und Eu leichte Seltenerdelemente.
  • Der gesinterte R-T-B-Magnet 100 gemäß dieser Ausführungsform weist ein leichtes Seltenerdelement auf, er weist jedoch im Wesentlichen keine schweren Seltenerdelemente auf. Weil ein R-T-B-Legierungsband mit einer spezifischen Struktur als das Ausgangsmaterial verwendet wird, wird selbst im Wesentlichen ohne Verwendung schwerer Seltenerdelemente die Homogenität der Struktur verbessert, und sie weist ausreichend hohe magnetische Eigenschaften auf.
  • Der gesinterte R-T-B-Magnet 100 weist vorzugsweise zumindest Fe als Übergangselement (T) und bevorzugter eine Kombination von Fe und einem von Fe verschiedenen Übergangselement auf. Von Fe verschiedene Übergangselemente schließen Co, Cu und Zr ein. Der gesinterte R-T-B-Magnet 100 kann jedoch schwere Seltenerdelemente als Verunreinigungen des Ausgangsmaterials oder als Kontaminationen während der Herstellung eingebrachte Verunreinigungen aufweisen. Der Anteil ist bezogen auf den gesamten gesinterten R-T-B-Magneten 100 vorzugsweise nicht größer als 0,01 Massenprozent. Die Obergrenze für den Anteil beträgt 0,1 Massenprozent als ein Bereich, der praktisch keinen Einfluss auf die Aufgabe und die Wirkung der Erfindung hat. Demgemäß schließt der Ausdruck ”im Wesentlichen keine schweren Seltenerdelemente aufweisend”, der in der gesamten vorliegenden Beschreibung verwendet wird, Fälle ein, bei denen schwere Seltenerdelemente in Mengen auf dem Niveau von Verunreinigungen aufgenommen sind.
  • Der gesinterte R-T-B-Magnet 100 kann etwa 0,001 bis 0,5 Massenprozent unvermeidlicher Verunreinigungen, wie Mn, Ca, Ni, Si, Cl, S und F, zusätzlich zu den vorstehend erwähnten Elementen, enthalten. Allerdings ist der Gesamtanteil dieser Verunreinigungen vorzugsweise kleiner als 2 Massenprozent und bevorzugter kleiner als 1 Massenprozent.
  • Der Sauerstoffanteil des gesinterten R-T-B-Magneten 100 beträgt in Hinblick auf das Erreichen eines sogar noch höheren Niveaus für die magnetischen Eigenschaften vorzugsweise 300 bis 3000 ppm und bevorzugter 500 bis 1500 ppm. Der Stickstoffanteil des gesinterten R-T-B-Magneten 100 beträgt in der vorstehend erklärten Hinsicht 200 bis 1500 ppm und vorzugsweise 500 bis 1500 ppm. Der Kohlenstoffanteil des gesinterten R-T-B-Magneten 100 beträgt in der vorstehend erklärten Hinsicht 500 bis 3000 ppm und vorzugsweise 800 bis 1500 ppm.
  • Der gesinterte R-T-B-Magnet 100 weist eine R2T14B-Phase enthaltende Teilchen als Hauptkomponente auf. Der mittlere Teilchendurchmesser der Teilchen beträgt 0,5 bis 5 μm, vorzugsweise 2 bis 5 μm und bevorzugter 2 bis 4 μm. Demgemäß enthält der gesinterte R-T-B-Magnet 100 Teilchen mit einem kleinen mittleren Teilchendurchmesser als Hauptkomponente, und die Struktur ist fein. Zusätzlich ist die Variation der Teilchendurchmesser und der Formen der Teilchen sehr gering. Demgemäß enthält der gesinterte R-T-B-Magnet 100 nicht nur Teilchen mit einem kleinen Teilchendurchmesser, sondern er weist auch eine geringe Variation der Teilchendurchmesser und Formen auf, weshalb die strukturelle Homogenität ausreichend verbessert ist. Folglich ist die Ausscheidung von der R2T14B-Phase verschiedener Phasen in der Art einer R-reichen Phase minimiert. Der gesinterte R-T-B-Magnet 100 gemäß dieser Ausführungsform weist daher hohe magnetische Eigenschaften auf. Der mittlere Teilchendurchmesser der die R2T14B-Phase enthaltenden Teilchen im gesinterten R-T-B-Magneten 100 kann folgendermaßen bestimmt werden. Eine Schnittfläche des gesinterten R-T-B-Magneten 100 wird poliert, und es wird dann ein metallographisches Mikroskop zur Betrachtung eines Bilds der polierten Oberfläche verwendet. Bei der Bildverarbeitung werden die Teilchendurchmesser der einzelnen Teilchen gemessen, und der arithmetische Mittelwert der gemessenen Werte wird als der mittlere Teilchendurchmesser aufgezeichnet.
  • 2 ist eine vergrößerte schematische Schnittansicht eines Abschnitts eines Querschnitts des gesinterten R-T-B-Magneten gemäß dieser Ausführungsform.
  • Die Kristallkörner 150 des gesinterten R-T-B-Magneten 100 weisen vorzugsweise eine R2T14B-Phase auf. Andererseits weisen die Tripelpunktbereiche 140 bezogen auf die mit der R2T14B-Phase verglichenen Masse eine Phase mit einem höheren R-Anteilsverhältnis auf als die R2T14B-Phase. Der Durchschnittswert der Fläche der Tripelpunktbereiche 140 im Querschnitt des gesinterten R-T-B-Magneten 100 ist nicht größer als 2 μm2 und vorzugsweise nicht größer als 1,9 μm2 als das arithmetische Mittel. Auch ist die Standardabweichung für die Flächenverteilung nicht größer als 3 und vorzugsweise nicht größer als 2,6. Weil der gesinterte R-T-B-Magnet 100 demgemäß eine minimale Ausscheidung der Phase mit einem höheren R-Anteil als die R2T14B-Phase aufweist, ist die Fläche der Tripelpunktbereiche 140 klein und ist auch die Variation der Fläche verringert. Es ist demgemäß möglich, hohe Niveaus sowohl für Br als auch für HcJ aufrechtzuerhalten.
  • Der Durchschnittswert für die Fläche der Tripelpunktbereiche 140 im Querschnitt und die Standardabweichung für die Flächenverteilung können folgendermaßen berechnet werden. Zuerst wird der gesinterte R-T-B-Magnet 100 geschnitten, und die Schnittfläche wird poliert. Das Bild der polierten Oberfläche wird mit einem Rasterelektronenmikroskop betrachtet. Es wird eine Bildanalyse ausgeführt, und die Fläche der Tripelpunktbereiche 140 wird berechnet. Der arithmetische Mittelwert für die berechnete Fläche ist die mittlere Fläche. Auch kann die Standardabweichung für die Fläche der Tripelpunktbereiche 140 bezogen auf die Fläche von jedem der Tripelpunktbereiche 140 und ihres Durchschnittswerts berechnet werden.
  • Der Seltenerdelementanteil in den Tripelpunktbereichen 140 beträgt in Hinblick auf das Erhalten eines gesinterten R-T-B-Magneten mit ausreichend hohen magnetischen Eigenschaften und einer ausreichend guten Korrosionsbeständigkeit vorzugsweise 80 bis 99 Massenprozent, bevorzugter 85 bis 99 Massenprozent und noch bevorzugter 90 bis 99 Massenprozent. Im gleichen Hinblick sind die Seltenerdelementanteile der jeweiligen Tripelpunktbereiche 140 vorzugsweise gleich. Insbesondere ist die Standardabweichung für die Anteilsverteilung in den Tripelpunktbereichen 140 des gesinterten R-T-B-Magneten 100 vorzugsweise nicht größer als 5, vorzugsweise nicht größer als 4 und bevorzugter nicht größer als 3.
  • Der gesinterte R-T-B-Magnet 100 umfasst dendritische Kristallkörner, die eine R2T14B-Phase enthalten, und Korngrenzenbereiche, die eine Phase mit einem höheren R-Anteil als die R2T14B-Phase enthalten, und er wird vorzugsweise durch Formen und Brennen eines gemahlenen Produkts eines R-T-B-Legierungsbands mit einem Durchschnittswert von höchstens 3 μm für den Abstand zwischen den Phasen mit einem höheren R-Anteil als die R2T14B-Phase in einem Querschnitt erhalten. Weil ein solcher gesinterter R-T-B-Magnet 100 unter Verwendung eines gemahlenen Produkts erhalten wird, das ausreichend mikronisiert ist und eine scharfe Teilchengrößenverteilung aufweist, ist es möglich, einen R-T-B-basierten gesinterten kompakten Körper zu erhalten, der aus feinen Kristallkörnern besteht. Weil zusätzlich die Phase mit einem höheren R-Anteil als die R2T14B-Phase am Außenrand mit einem höheren Anteil vorhanden ist als im Inneren des gemahlenen Produkts, ist der Dispersionszustand der Phase mit einem höheren R-Anteil als die R2T14B-Phase nach dem Sintern gewöhnlich nicht mehr zufrieden stellend. Demgemäß wird die Struktur des R-T-B-basierten gesinterten kompakten Körpers mikronisiert und wird die Homogenität verbessert. Es ist dadurch möglich, die magnetischen Eigenschaften des R-T-B-basierten gesinterten kompakten Körpers weiter zu verbessern.
  • Es wird nun ein R-T-B-Legierungsband beschrieben, das als das Ausgangsmaterial für den gesinterten R-T-B-Magneten 100 gemäß dieser Ausführungsform zu verwenden ist.
  • 3 ist eine vergrößerte schematische Schnittansicht der Querschnittsstruktur eines als Ausgangsmaterial für den gesinterten R-T-B-Magneten 100 gemäß dieser Ausführungsform zu verwendenden R-T-B-Legierungsbands entlang der Dickenrichtung. Das R-T-B-Legierungsband gemäß dieser Ausführungsform weist keine schweren Seltenerdelemente auf und enthält Kristallkörner 2 der R2T14B-Phase als Hauptphase und eine Korngrenzenphase 4 mit einer anderen Struktur als die R2T14B-Phase. Die Korngrenzenphase 4 weist beispielsweise eine R-reiche Phase auf. Eine R-reiche Phase ist eine Phase mit einem höheren R-Anteil als die R2T14B-Phase.
  • Wie in 3 dargestellt ist, weist das R-T-B-Legierungsband Kristallkeime 1 auf einer Oberfläche auf. Auch dienen die Kristallkeime 1 als Ausgangspunkte, von denen sich die die R2T14B-Phase und die Korngrenzenphase 4 enthaltenden Kristallkörner 2 radial zur anderen Oberfläche erstrecken. Die Korngrenzenphase 4 wird entlang den Korngrenzen der säulenförmigen Kristallkörner 2 der R2T14B-Phase abgelagert.
  • Das für diese Ausführungsform verwendete R-T-B-Legierungsband weist in der zur Dickenrichtung (der Links-Rechts-Richtung in 3) senkrechten Richtung in einem Querschnitt entlang der Dickenrichtung, wie in 3 dargestellt ist, keine erhebliche Ausbreitung der Kristallkörner 2 der R2T14B-Phase auf, sondern sie wachsen stattdessen im Wesentlichen gleichmäßig in Dickenrichtung (der Aufwärts-Abwärts-Richtung in 3). Folglich sind die Breiten der Kristallkörner 2 der R2T14B-Phase, d. h. die Längen M in Links-Rechts-Richtung, kleiner als bei einem herkömmlichen R-T-B-Legierungsband, und ist die Variation in den Längen M verringert. Die Breiten der R-reichen Phase 4, d. h. die Längen in Links-Rechts-Richtung, sind auch klein, und die Variation in den Längen ist verringert.
  • Das für diese Ausführungsform zu verwendende R-T-B-Legierungsband erfüllt die folgende Ungleichung (1), wobei D1 und D2 der Durchschnittswert für die Längen der Kristallkörner 2 auf einer (unteren) Oberflächenseite in der zur Dickenrichtung des R-T-B-Legierungsbands senkrechten Richtung, d. h. der Links-Rechts-Richtung in 3, bzw. der Durchschnittswert für die Längen der Kristallkörner 2 auf der anderen (oberen) Oberflächenseite in dem in 3 dargestellten Querschnitt sind. 0,9 ≤ D2/D1 ≤ 1,1 (1)
  • Überall in der vorliegenden Beschreibung sind D1, D2 and D3 folgendermaßen bestimmt. Zuerst wird ein Querschnitt, wie er in 3 dargestellt ist, durch SEM-(Rasterelektronenmikroskop)-BEI (Rückstreuelektronenbild) (Vergrößerung: 1000 ×) betrachtet. Es werden Bilder des Querschnitts in 15 Gesichtsfeldern auf einer Oberflächenseite des R-T-B-Legierungsbands, auf der anderen Oberflächenseite und auf dem Mittelabschnitt aufgenommen. In den Bildern sind gerade Linien zwischen einem Ort 50 μm auf der Mittelabschnittsseite von der einen Oberfläche, einem Ort 50 μm auf der Mittelabschnittsseite von der anderen Oberfläche und dem Mittelabschnitt gezogen. Die geraden Linien sind im Wesentlichen parallel zu der einen Oberfläche und der anderen Oberfläche im in 3 dargestellten Querschnitt. Die Werte von D1, D2 und D3 können anhand der Länge der geraden Linie und der Anzahl der von der geraden Linie geschnittenen Kristallkörner 2 bestimmt werden. D3 ist der Durchschnittswert für die Längen der Kristallkörner 2 am Mittelabschnitt in der zur Dickenrichtung des R-T-B-Legierungsbands senkrechten Richtung in einem in 3 dargestellten Querschnitt.
  • Weil D2/D1 für das für diese Ausführungsform verwendete R-T-B-Legierungsband die vorstehende Ungleichung (1) erfüllt, haben die Breiten und Formen der Kristallkörner 2 eine geringe Variation und eine hohe Homogenität in Dickenrichtung. In Hinblick auf das weitere Erhöhen der Homogenität erfüllt der Wert von D2/D1 vorzugsweise die folgende Ungleichung (4) und bevorzugter die folgende Ungleichung (5). Die Untergrenze von D2/D1 kann 1,0 betragen. 0,95 ≤ D2/D1 ≤ 1,05 (4) 0,98 ≤ D2/D1 ≤ 1,02 (5)
  • Das für diese Ausführungsform verwendete R-T-B-Legierungsband kann durch ein Bandgießverfahren unter Verwendung einer Kühlwalze hergestellt werden, wie nachstehend beschrieben. In diesem Fall werden Kristallkeime 1 der R2T14B-Phase des R-T-B-Legierungsbands auf der Kontaktfläche mit der Kühlwalze (der Gussfläche) abgelagert. Die Kristallkörner 2 der R2T14B-Phase wachsen radial von der Gussflächenseite des R-T-B-Legierungsbands zur der Gussfläche (der freien Oberfläche) entgegengesetzten Seite. Demgemäß ist beim in 3 dargestellten R-T-B-Legierungsband die untere Oberfläche die Gussfläche. In diesem Fall ist D1 der Durchschnittswert der Längen der Kristallkörner 2 auf der Gussflächenseite und ist D2 der Durchschnittswert der Längen der Kristallkörner 2 auf der Seite der freien Oberfläche.
  • Die Werte von D1, D2 und D3 sind beispielsweise 1 bis 4 μm, vorzugsweise 1,4 bis 3,5 μm und bevorzugter 1,5 bis 3,2 μm. Falls die Werte von D1, D2 und D3 groß sind, ist es gewöhnlich schwierig, das durch Mahlen erhaltene Legierungspulver ausreichend zu mikronisieren. Andererseits ist ein R-T-B-Legierungsband mit zu niedrigen Werten für D1, D2 und D3, während die Kristallkornformen erhalten bleiben, im Allgemeinen schwierig herzustellen.
  • Das R-T-B-Legierungsband gemäß dieser Ausführungsform erfüllt vorzugsweise die folgenden Ungleichungen (2) und/oder (3), wobei DAVE und DMAX der Durchschnittswert bzw. der Maximalwert der Längen der Kristallkörner 2 in der zur Dickenrichtung senkrechten Richtung im in 3 dargestellten Querschnitt sind. 1,0 μm ≤ DAVE < 3,0 μm (2) 1,5 μm ≤ DMAX ≤ 4,5 μm (3)
  • Überall in der vorliegenden Beschreibung ist DAVE der anhand der Ergebnisse der Betrachtung des vorstehend erwähnten SEM-BEI-Bilds (Vergrößerung: 1000 ×) bestimmte Durchschnittswert für D1, D2 und D3, 1000 ×) und ist DMAX der Wert für das Bild mit den maximalen Längen der Kristallkörner 2 aus insgesamt 45 in 15 Gesichtsfeldern jeweils auf einer Oberflächenseite, der anderen Oberflächenseite und dem Mittelabschnitt aufgenommenen Bildern.
  • Insbesondere spezifiziert Ungleichung (2), dass die Größen (Breiten) der Kristallkörner 2 in einem vorgeschriebenen Bereich liegen, und spezifiziert Ungleichung (3), dass die Variation der Größen (Breiten) der Kristallkörner 2 innerhalb eines vorgeschriebenen Bereichs liegt. Ein R-T-B-Legierungsband, das die Ungleichungen (2) und (3) erfüllt, besteht aus Kristallkörnern 2, die weiter mikronisiert sind und eine ausreichend reduzierte Variation der Formen und Größen aufweisen, und einer R-reichen Phase 4, die weiter mikronisiert ist und eine ausreichend verringerte Variation der Formen und Größen hat. Folglich kann die Verwendung eines durch Mahlen eines solchen R-T-B-Legierungsbands erhaltenen Legierungspulvers einen gesinterten R-T-B-Magneten mit einer weiter unterbundenen Ausscheidung der R-reichen Phase und einer weiter erhöhten Mikrostrukturhomogenität liefern. Falls DAVE und DMAX zu klein sind, nimmt das ultrafeine Pulver während des feinen Mahlens zu, und die Sauerstoffmenge neigt zuzunehmen. Auch nehmen Abschreckkristalle, die äquiaxiale Kristalle sind, zu, und wenn ein gesinterter Magnet gebildet wird, neigt die Restflussdichte (Br) zum Abnehmen.
  • In Hinblick auf das Erhalten eines gesinterten R-T-B-Magneten, der sogar noch stärker mikronisiert ist und eine gleichmäßige Struktur aufweist, erfüllt DAVE vorzugsweise die folgende Ungleichung (6). In der gleichen Hinsicht erfüllt DMAX vorzugsweise die folgende Ungleichung (7). Das R-T-B-Legierungsband ist demgemäß ein solches, das einen gesinterten R-T-B-Magneten mit einer sogar noch stärker mikronisierten Struktur liefern kann, während auch die Herstellung des R-T-B-Legierungsbands erleichtert wird. 1,0 μm ≤ DAVE ≤ 2,4 μm (6) 1,5 μm ≤ DMAX ≤ 3,0 μm (7)
  • In Hinblick auf das Erhalten eines gesinterten R-T-B-Magneten, der eine sogar noch stärker mikronisierte Struktur hat, und das Erleichtern der Herstellung des R-T-B-Legierungsbands erfüllt DAVE vorzugsweise die folgende Ungleichung (8). In der gleichen Hinsicht erfüllt DMAX vorzugsweise die folgende Ungleichung (9). 1,5 μm ≤ DAVE ≤ 2,4 μm (8) 2,0 μm ≤ DMAX ≤ 3,0 μm (9)
  • Im in 3 dargestellten Querschnitt beträgt der Anteil der Anzahl der R-reichen Phasen 4 mit Längen von höchstens 1,5 μm in der zur Dickenrichtung senkrechten Richtung in Bezug auf alle R-reichen Phasen 4 als Phasen mit einer hohen Seltenerdelementkonzentration vorzugsweise mindestens 90%, bevorzugter mindestens 93% und noch bevorzugter mindestens 95%. Durch derartiges Erhöhen des Anteils der Anzahl R-reicher Phasen 4 mit Längen von höchstens 1,5 μm unter den R-reichen Phasen 4 im R-T-B-Legierungsband kann ein gesinterter R-T-B-Magnet mit einer noch höheren Koerzitivkraft erhalten werden.
  • Die Breite M der säulenförmigen Kristallkörner 2 des R-T-B-Legierungsbands mit dem in 3 dargestellten Querschnitt kann durch Ändern der Temperatur des geschmolzenen Metalls, des Oberflächenzustands der Kühlwalze, des Materials der Kühlwalze, der Temperatur der Walzfläche und der Drehgeschwindigkeit der Kühlwalze sowie der Kühltemperatur eingestellt werden.
  • Der gesinterte R-T-B-Magnet 100 gemäß dieser Ausführungsform kann durch die folgende Prozedur hergestellt werden. Das Verfahren zur Herstellung eines gesinterten R-T-B-Magneten 100 umfasst einen Schmelzschritt, in dem eine geschmolzene R-T-B-basierte Legierung präpariert wird, einen Kühlschritt, in dem die geschmolzene Legierung auf die Walzfläche der sich in Umfangsrichtung drehenden Kühlwalze gegossen wird, die geschmolzene Legierung durch die Walzfläche gekühlt wird, um ein R-T-B-Legierungsband zu erhalten, einen Mahlschritt, in dem der R-T-B-Legierungsband gemahlen wird, um ein R-T-B-Legierungspulver zu erhalten, einen Formungsschritt, in dem das Legierungspulver geformt wird, um einen kompakten Körper zu bilden, und einen Brennschritt, in dem der kompakte Körper gebrannt wird, um einen gesinterten R-T-B-Magneten zu erhalten.
  • (Schmelzschritt)
  • Im Schmelzschritt wird ein Ausgangsmaterial, das beispielsweise mindestens ein Seltenerdmetall oder eine Seltenerdlegierung oder reines Eisen, Ferrobor oder eine Legierung davon aufweist und keine schweren Seltenerdelemente aufweist, in einen Hochfrequenzschmelzofen eingebracht. Im Hochfrequenzschmelzofen wird das Ausgangsmaterial auf 1300°C bis 1500°C erwärmt, um eine geschmolzene Legierung zu präparieren.
  • (Kühlschritt)
  • 4 ist ein schematisches Diagramm einer beim Kühlschritt eines Bandgießverfahrens zu verwendenden Vorrichtung. Beim Kühlschritt wird die am Hochfrequenzschmelzofen 10 präparierte geschmolzene Legierung 12 zu einem Zwischenbehälter 14 übertragen. Als nächstes wird die geschmolzene Legierung aus dem Zwischenbehälter 14 auf die Walzfläche der Kühlwalze 16 gegossen, die sich mit einer vorgeschriebenen Geschwindigkeit in Richtung des Pfeils A dreht. Die geschmolzene Legierung 12 gelangt in Kontakt mit der Walzfläche 17 der Kühlwalze 16 und verliert durch Wärmeaustausch Wärme. Wenn sich die geschmolzene Legierung 12 abkühlt, werden Kristallkeime in der geschmolzenen Legierung 12 gebildet, und zumindest ein Teil der geschmolzenen Legierung 12 verfestigt sich. Beispielsweise wird zuerst eine R2T14B-Phase (Schmelztemperatur von etwa 1100°C) gebildet, und es verfestigt sich dann zumindest ein Teil der R-reichen Phase (Schmelztemperatur von etwa 700°C). Die Kristallablagerung wird durch die Struktur der Walzfläche 17, mit der die geschmolzene Legierung 12 in Kontakt gelangt, beeinflusst. Es ist bevorzugt, ein auf der Walzfläche 17 der Kühlwalze 16 gebildetes konkav-konvexes Muster zu verwenden, das gitterartige Vertiefungen und durch Vertiefungen gebildete erhöhte Abschnitte aufweist.
  • 5 ist ein schematisches Diagramm einer flachen vergrößerten Ansicht eines Teils einer Walzfläche 17. Gitterartige Rillen sind in der Walzfläche 17 ausgebildet, welche das konkav-konvexe Muster bilden. Insbesondere weist die Walzfläche 17 mehrere erste Vertiefungen 32, die in einem vorgeschriebenen Abstand a entlang der Umfangsrichtung der Kühlwalze 16 angeordnet sind (in Richtung des Pfeils A), und mehrere zweite Vertiefungen 34, die im Wesentlichen senkrecht zu den ersten Vertiefungen 32 und in einem vorgeschriebenen Abstand b parallel zur Achsenrichtung der Kühlwalze 16 angeordnet sind, auf. Die ersten Vertiefungen 32 und die zweiten Vertiefungen 34 sind im Wesentlichen gerade lineare Rillen mit vorgeschriebenen Tiefen. Die erhöhten Abschnitte 36 sind durch die ersten Vertiefungen 32 und die zweiten Vertiefungen 34 gebildet.
  • Der Durchschnittswert der Abstände a und b beträgt vorzugsweise 40 bis 100 μm. Falls der Durchschnittswert zu groß ist, ist die Anzahl der während des Kühlens erzeugten Kristallkeime zu niedrig, und es ist gewöhnlich schwierig, Kristallkörner mit ausreichend kleinen Breiten M zu erhalten. Es ist jedoch nicht einfach, Vertiefungen 32, 34 zu bilden, die Abstände mit einem Durchschnittswert von 40 μm oder kleiner aufweisen.
  • Die Oberflächenrauigkeit Rz der Walzfläche 17 beträgt vorzugsweise 3 bis 5 μm, bevorzugter 3,5 bis 5 μm und noch bevorzugter 3,9 bis 4,5 μm. Falls Rz zu hoch ist, variiert die Dicke des Bands, was dazu neigt, die Variation der Kühlrate zu erhöhen, während, falls Rz zu klein ist, die Haftfähigkeit zwischen der geschmolzenen Legierung und der Walzfläche 17 ungenügend ist, und die geschmolzene Legierung oder das Legierungsband neigt dazu, sich früher als zur vorgesehenen Zeit von der Walzfläche abzulösen. In diesem Fall migriert die geschmolzene Legierung ohne ein ausreichendes Fortschreiten des Wärmeverlusts der geschmolzenen Legierung zum sekundären Kühlabschnitt. Daher neigen die Legierungsbänder unzweckmäßigerweise dazu, am sekundären Kühlabschnitt aneinander zu haften.
  • Die Oberflächenrauigkeit Rz ist für den Zweck der vorliegenden Beschreibung die Zehn-Punkt-Höhe von Unregelmäßigkeiten, und sie ist der nach JIS B 0601-1994 gemessene Wert. Rz kann unter Verwendung einer im Handel erhältlichen Messvorrichtung (SURFTEST von Mitsutoyo Corp.) gemessen werden.
  • Der durch die ersten Vertiefungen 32 und die zweiten Vertiefungen 34 gebildete Winkel θ beträgt vorzugsweise 80–100° und bevorzugter 85–95°. Durch Spezifizieren eines solchen Winkels θ ist es möglich, dass das säulenförmige Wachstum der auf den erhöhten Abschnitten 36 der Walzfläche 17 abgelagerten Kristallkeime der R2T14B-Phase zur Dickenrichtung des Legierungsbands hin fortschreitet.
  • 6 ist eine schematische vergrößerte Schnittansicht eines Querschnitts aus 5 entlang einer Linie VI-VI. Insbesondere ist 5 eine schematische Schnittansicht, die einen Abschnitt der Querschnittsstruktur einer Kühlwalze 16 zeigt, die durch die Achse auf einer zur Achsenrichtung parallelen Ebene geschnitten ist. Die Höhen h1 der erhöhten Abschnitte 36 können als die kürzesten Abstände zwischen den Scheitelpunkten der erhöhten Abschnitte 36 und einer geraden Linie L1, welche durch die Basen der ersten Vertiefungen 32 und parallel zur Achsenrichtung der Kühlwalze 16 im in 6 dargestellten Querschnitt verläuft, berechnet werden. Auch kann der Abstand w1 der erhöhten Abschnitte 36 als der Abstand zwischen Scheitelpunkten benachbarter erhöhter Abschnitte 36 im in 6 dargestellten Querschnitt berechnet werden.
  • 7 ist eine schematische vergrößerte Schnittansicht eines Querschnitts aus 5 entlang einer Linie VII-VII. Insbesondere ist 7 eine schematische Schnittansicht eines Abschnitts der auf einer Ebene parallel zur Seite geschnittenen Querschnittsstruktur einer Kühlwalze 16. Die Höhen h2 der erhöhten Abschnitte 36 können als die kürzesten Abstände zwischen den Scheitelpunkten der erhöhten Abschnitte 36 und einer geraden Linie L2, welche durch die Basen der zweiten Vertiefungen 34 und senkrecht zur Achsenrichtung der Kühlwalze 16 im in 7 dargestellten Querschnitt verläuft, berechnet werden. Auch kann der Abstand w2 der erhöhten Abschnitte 36 als der Abstand zwischen Scheitelpunkten benachbarter erhöhter Abschnitte 36 im in 7 dargestellten Querschnitt berechnet werden.
  • In der gesamten vorliegenden Beschreibung werden der Durchschnittswert H der Höhen der erhöhten Abschnitte 36 und der Durchschnittswert W des Abstands zwischen erhöhten Abschnitten 36 folgendermaßen berechnet. Unter Verwendung eines Lasermikroskops wurde ein Profilbild (Vergrößerung: 200 ×) eines Querschnitts der Kühlwalze 16 in der Nähe der Walzfläche 17 genommen, wie in den 6 und 7 dargestellt ist. In diesen Bildern wurden 100 Punkte sowohl für die Höhen h1 als auch die Höhen h2 beliebig ausgewählter erhöhter Abschnitte 36 gemessen. Hier wurde eine Messung nur für die Höhen h1 und h2 vorgenommen, die 3 μm oder größer waren, einschließlich keiner Daten für Höhen von geringer als 3 μm. Der arithmetische Mittelwert der Messdaten für insgesamt 200 Punkte wurde als der Durchschnittswert für die Höhen der erhöhten Abschnitte 36 aufgezeichnet.
  • Auch wurden im selben Bild 100 Punkte sowohl für die Abstände w1 als auch die Abstände w2 beliebig ausgewählter erhöhter Abschnitte 36 gemessen. Die Messung der Abstände wurde ausgeführt, wobei nur Höhen h1 und h2 von mindestens 3 μm als erhöhte Abschnitte 36 berücksichtigt wurden. Der arithmetische Mittelwert von Messdaten für insgesamt 200 Punkte wurde als Durchschnittswert W für die Abstände der erhöhten Abschnitte 36 aufgezeichnet. Wenn es schwierig ist, ein konkav-konvexes Muster auf der Walzfläche 17 mit einem Rasterelektronenmikroskop zu beobachten, kann eine Replik durch Replizieren des konkav-konvexen Musters der Walzfläche 17 gebildet werden und kann die Oberfläche der Replik wie vorstehend beschrieben mit einem Rasterelektronenmikroskop beobachtet und gemessen werden. Eine Replik kann unter Verwendung einer im Handel erhältlichen Ausrüstung (SUMP SET von Kenis, Ltd.) gebildet werden.
  • Das konkav-konvexe Muster der Walzfläche 17 kann beispielsweise durch Bearbeiten der Walzfläche 17 mit einem Laser kurzer Wellenlänge eingestellt werden.
  • Der Durchschnittswert H der Höhen der erhöhten Abschnitte 36 beträgt vorzugsweise 7 bis 20 μm. Dies bewirkt, dass die Vertiefungen 32, 34 mit der geschmolzenen Legierung gründlich gesättigt werden, und dies ermöglicht es, dass die Haftfähigkeit zwischen der geschmolzenen Legierung 12 und der Walzfläche 17 ausreichend erhöht wird. Die Obergrenze für den Durchschnittswert H beträgt in Hinblick auf eine gründlichere Sättigung der Vertiefungen 32, 34 mit der geschmolzenen Legierung bevorzugter 16 μm und noch bevorzugter 14 μm. Die Untergrenze für den Durchschnittswert H beträgt in Hinblick auf das Erhalten von R2T14B-Phasenkristallen mit einer ausreichend hohen Haftfähigkeit zwischen der geschmolzenen Legierung und der Walzfläche 17, während sie auch eine gleichmäßigere Orientierung in Dickenrichtung des Legierungsbands aufweisen, bevorzugter 8,5 μm und noch bevorzugter 8,7 μm.
  • Der Durchschnittswert W der Abstände zwischen erhöhten Abschnitten 36 beträgt 40 bis 100 μm. Die Obergrenze für den Durchschnittswert W beträgt in Hinblick auf das weitere Reduzieren der Breiten der säulenförmigen Kristalle der R2T14B-Phase und das Erhalten eines Magnetpulvers mit einem kleineren Teilchendurchmesser vorzugsweise 80 μm, bevorzugter 70 μm und noch bevorzugter 67 μm. Die Untergrenze für den Durchschnittswert W beträgt vorzugsweise 45 μm und bevorzugter 48 μm. Dies ermöglicht es, einen gesinterten R-T-B-Magneten mit sogar noch höheren magnetischen Eigenschaften zu erhalten.
  • Für diese Ausführungsform wird eine Kühlwalze 16 mit einer Walzfläche 17, wie in den 5 bis 7 dargestellt ist, verwendet, und wenn die geschmolzene Legierung 12 auf die Walzfläche 17 der Kühlwalze 16 gegossen wird, gelangt die geschmolzene Legierung 12 daher zuerst in Kontakt mit den erhöhten Abschnitten 36. Kristallkeime 1 werden an den Kontaktabschnitten erzeugt, und die Kristallkeime 1 dienen als Ausgangspunkte für das Wachstum säulenförmiger Kristalle 2 der R2T14B-Phase. Es ist durch Erhöhen der Anzahl der Kristallkeime 1 pro Flächeneinheit durch die Erzeugung zahlreicher solcher Kristallkeime 1 möglich, das Wachstum der säulenförmigen Kristalle 2 entlang der Walzfläche 17 zu minimieren.
  • Die Walzfläche 17 der Kühlwalze 16 weist erhöhte Abschnitte 36 auf, die vorgeschriebene Höhen haben und in einem vorgeschriebenen Abstand angeordnet sind. Zahlreiche Kristallkeime 1 der R2T14B-Phase werden auf der Walzfläche 17 erzeugt, woraufhin die säulenförmigen Kristalle 2 radial mit den Kristallkeimen 1 als Ausgangspunkte wachsen. Währenddessen schreitet das Wachstum der säulenförmigen Kristalle 2 in Dickenrichtung des R-T-B-Legierungsbands fort, wodurch säulenförmige Kristalle 2 der R2T14B-Phase mit geringen Breiten und einer geringen Variation der Breite und der Form und R-reiche Phasen 4, die sogar noch stärker mikronisiert sind und eine ausreichend verringerte Variation der Form und der Größe aufweisen, gebildet werden.
  • Die Kühlrate kann beispielsweise durch Einstellen der Temperatur oder der Strömungsrate durch das Innere der Kühlwalze 16 fließenden Kühlwassers gesteuert werden. Die Kühlrate kann auch durch Variieren des Materials der Walzfläche 17 der Kühlwalze 16 eingestellt werden.
  • Die Kühlrate beträgt in Hinblick auf das angemessene Mikronisieren der Struktur des erhaltenen Legierungsbands, während die Erzeugung von Heterophasen unterbunden wird, vorzugsweise 1000°C bis 3000°C/s und bevorzugter 1500°C bis 2500°C/s. Falls die Kühlrate unterhalb von 1000°C/s liegt, wird gewöhnlich leicht eine α-Fe-Phase abgelagert, und falls die Kühlrate 3000°C/s überschreitet, werden leicht Abschreckkristalle abgelagert. Abschreckkristalle sind isotrope Mikrokristalle mit Teilchendurchmessern von 1 μm und darunter. Bei einer starken Erzeugung von Abschreckkristallen werden die magnetischen Eigenschaften des schließlich erhaltenen gesinterten R-T-B-Magneten beeinträchtigt.
  • Dem Kühlen mit der Kühlwalze kann ein sekundäres Kühlen folgen, wobei das Kühlen durch ein Verfahren in der Art eines Gasblasens ausgeführt wird. Es gibt keine speziellen Einschränkungen für das sekundäre Kühlverfahren, und es kann ein beliebiges herkömmliches Kühlverfahren verwendet werden. Beispielsweise kann er mit einem Gasrohr 19 versehen sein, welches ein Gasblasloch 19a aufweist, wobei Kühlgas durch das Gasblasloch 19a auf das Legierungsband geblasen wird, das auf einem Drehtisch 20 angeordnet ist, welcher sich in Umfangsrichtung dreht. Das Legierungsband 18 kann auf diese Weise ausreichend gekühlt werden. Das Legierungsband wird nach einem ausreichenden Kühlen mit dem sekundären Kühlabschnitt 20 geborgen. Demgemäß ist es möglich, ein R-T-B-Legierungsband mit einer in 2 dargestellten Querschnittsstruktur zu erzeugen.
  • Die Dicke des R-T-B-Legierungsbands gemäß dieser Ausführungsform beträgt vorzugsweise höchstens 0,5 mm und bevorzugter 0,1 bis 0,5 mm. Falls die Dicke des Legierungsbands zu groß wird, neigt die Differenz der Kühlrate dazu, die Struktur der Kristallkörner 2 aufzurauen und die Homogenität zu beeinträchtigen. Auch unterscheiden sich die Struktur in der Nähe der Oberfläche auf der Seite der Walzfläche (der Gussfläche) und die Struktur in der Nähe der Oberfläche auf der entgegengesetzten Seite der Gussfläche (der freien Oberfläche) des Legierungsbands, und die Differenz zwischen D1 und D2 neigt zuzunehmen.
  • 8 ist ein SEM-BEI-Bild, welches einen Querschnitt eines R-T-B-Legierungsbands in Dickenrichtung zeigt. 8(A) ist ein SEM-BEI-Bild (Vergrößerung: 350 ×), welches einen Querschnitt des R-T-B-Legierungsbands gemäß dieser Ausführungsform in Dickenrichtung zeigt. Auch ist 8(B) ein SEM-BEI-Bild (Vergrößerung: 350 ×), welches einen Querschnitt eines herkömmlichen R-T-B-Legierungsbands in Dickenrichtung zeigt. In den 8(A) und (B) ist die untere Seitenoberfläche des R-T-B-Legierungsbands die Kontaktfläche mit der Walzfläche (Gussfläche). Auch repräsentieren in den 8(A) und (B) die dunklen Abschnitte R2T14B-Phasen und die hellen Abschnitte R-reiche Phasen.
  • Wie in 8(A) dargestellt ist, weist das R-T-B-Legierungsband gemäß dieser Ausführungsform Kristallkeime zahlreicher R2T14B-Phasen auf, die auf der unteren Oberfläche (siehe die Pfeile in der Zeichnung) abgelagert sind. Zusätzlich erstrecken sich Kristallkörner der R2T14B-Phase radial von den Kristallkeimen in Aufwärtsrichtung von 8(A), d. h. entlang der Dickenrichtung.
  • Andererseits weist, wie in 8(B) dargestellt ist, ein herkömmliches R-T-B-Legierungsband eine geringere Ablagerung von Kristallkeimen der R2T14B-Phase auf als in 8(A). Zusätzlich wachsen die Kristalle der R2T14B-Phase nicht nur in Aufwärts-Abwärts-Richtung, sondern auch in Links-Rechts-Richtung. Daher sind die Längen (Breiten) der Kristallkörner der R2T14B-Phase senkrecht zur Dickenrichtung größer als in 8(A). Falls das R-T-B-Legierungsband eine solche Struktur hat, ist es nicht möglich, ein Legierungspulver zu erhalten, das mikronisiert ist und eine ausgezeichnete Homogenität der Form und der Größe aufweist.
  • 9 ist ein Bild eines metallographischen Mikroskops (Vergrößerung: 100 ×) einer Oberfläche eines R-T-B-Legierungsbands. Eine Oberfläche des R-T-B-Metallfolienbands im Herstellungsverfahren gemäß dieser Ausführungsform besteht aus mehreren blütenblattähnlichen dendritischen Kristallen, die eine R2T14B-Phase enthalten, wie in 9 dargestellt ist. 9 ist ein von der Kristallkeime 1 aufweisenden Seite in 3 aufgenommenes Bild eines metallographischen Mikroskops der Oberfläche des R-T-B-Legierungsbands.
  • 10 ist eine vergrößerte Draufsicht, die schematisch einen dendritischen Kristall zeigt, der eine Oberfläche eines R-T-B-Legierungsbands bildet. Der dendritische Kristall 40 weist am Mittelabschnitt einen Kristallkeim 1 und füllerförmige Kristallkörner 2, die sich vom Kristallkeim 1 als Ausgangspunkt radial erstrecken, auf.
  • Die Breite P des dendritischen Kristalls 40 ist als der maximale Abstand unter den Abständen zwischen Spitzen zweier verschiedener füllerartiger Kristallkörner 2 bestimmt. Normalerweise ist die Breite P der Abstand zwischen den Spitzen zweier füllerartiger Kristallkörner 2, die sich an in etwa entgegengesetzten Enden über den Kristallkeim 1 befinden. In der gesamten vorliegenden Beschreibung wird der Durchschnittswert für die Breite P eines dendritischen Kristalls 40 folgendermaßen bestimmt. In einem mit einem metallographischen Mikroskop aufgenommenen 200 × vergrößerten Bild einer Oberfläche des Metallfolienbands werden 100 dendritische Kristalle 40 beliebig ausgewählt, und die Breite P von jedem der dendritischen Kristalle 40 wird gemessen. Der arithmetische Mittelwert der gemessenen Werte wird als der Durchschnittswert für die Breiten P der dendritischen Kristalle 40 aufgezeichnet.
  • Der Durchschnittswert für die Breite P des dendritischen Kristalls 40 beträgt vorzugsweise höchstens 60 μm und bevorzugter 25 bis 60 μm. Die Obergrenze für den Durchschnittswert für die Breite P beträgt vorzugsweise 55 μm, bevorzugter 50 μm und noch bevorzugter 48 μm. Dies kann die Größen der dendritischen Kristalle 40 verringern und ein sogar noch feineres Legierungspulver liefern. Die Untergrenze für den Durchschnittswert der Breite P beträgt vorzugsweise 30 μm, bevorzugter 35 μm und noch bevorzugter 38 μm. Das Wachstum der R2T14B-Phase in Dickenrichtung des Legierungsbands wird demgemäß sogar noch weiter beschleunigt. Es ist demgemäß möglich, ein Legierungspulver mit kleinen Teilchendurchmessern und einer geringen Teilchendurchmesservariation zu erhalten.
  • Die in 9 dargestellte Oberfläche des R-T-B-Legierungsbands weist mehr Kristallkeime 1 pro Flächeneinheit auf einer Oberfläche und geringere Breiten P der dendritischen Kristalle 40 auf als die Oberflächen eines herkömmlichen R-T-B-Legierungsbands. Zusätzlich ist der Abstand M zwischen den dendritischen Kristall 40 bildenden füllerartigen Kristallkörnern 2 kleiner und sind auch die Größen der füllerartigen Kristallkörner 2 kleiner. Insbesondere besteht die Oberfläche des R-T-B-Legierungsbands gemäß dieser Ausführungsform aus dendritischen Kristallen 40, die fein sind und eine begrenzte Größenvariation aufweisen. Die Homogenität der dendritischen Kristalle 40 wird demgemäß erheblich verbessert. Auch ist die Variation des Betrags der Länge S und der Breite Q der füllerförmigen Kristallkörner 2 auf der Oberfläche des R-T-B-Legierungsbands erheblich verringert.
  • Wie in 9 dargestellt ist, liegen die dendritischen Kristalle 40 in einer Richtung insgesamt auf einer Oberfläche des R-T-B-Legierungsbands, wodurch eine Kristallgruppe gebildet ist. Falls die Länge der langen Achse der Kristallgruppe mit C1 bezeichnet ist und die Länge der zur langen Achse senkrechten kurzen Achse mit C2 bezeichnet ist, beträgt der Durchschnittswert für das Aspektverhältnis der Kristallgruppe (C2/C1) vorzugsweise 0,7 bis 1,0, bevorzugter 0,8 bis 0,98 und noch bevorzugter 0,88 bis 0,97. Falls das Aspektverhältnis innerhalb dieses Bereichs liegt, wird die Homogenität der Formen der dendritischen Kristalle 40 erhöht, und das Wachstum der R2T14B-Phase in Dickenrichtung des Legierungsbands ist gleichmäßiger. Auch ist es durch Begrenzen der Breiten der dendritischen Kristalle 40, so dass sie innerhalb des vorstehend angegebenen Bereichs liegen, möglich, ein Legierungsband zu erhalten, das sogar noch stärker mikronisiert ist und eine gleichmäßig dispergierte R-reiche Phase aufweist. Es ist demgemäß möglich, ein Legierungspulver mit kleinen Teilchendurchmessern und einer geringen Variation des Teilchendurchmessers und der Form zu erhalten.
  • Für die Zwecke der vorliegenden Beschreibung wurde der Durchschnittswert für das Aspektverhältnis in der folgenden Weise bestimmt. In einem mit einem metallographischen Mikroskop aufgenommenen 200 × vergrößerten Bild einer Oberfläche des Metallfolienbands werden 100 Kristallgruppen beliebig ausgewählt, und die Längen C1 der langen Achsen und die Längen C2 der kurzen Achsen von jeder der Kristallgruppen werden gemessen. Der arithmetische Mittelwert für das Kristallgruppenverhältnis (C2/C1) ist der Durchschnittswert des Aspektverhältnisses.
  • Für eine Oberfläche des R-T-B-Legierungsbands beträgt die Anzahl der erzeugten dendritischen Kristallkeime 1 pro Quadratmillimeter 500 oder größer, vorzugsweise 600 oder größer, bevorzugter 700 oder größer und noch bevorzugter 763 oder größer. Weil die Anzahl der erzeugten Kristallkeime 1 demgemäß hoch ist, ist die Größe pro Einzelkristallkeim 1 gering, und es kann ein R-T-B-Legierungsband mit einer mikronisierten Struktur erhalten werden.
  • Das für diese Ausführungsform verwendete R-T-B-Legierungsband kann die vorstehend beschriebene Struktur auf mindestens einer Oberfläche haben. Falls mindestens eine Oberfläche eine solche Struktur hat, ist es möglich, ein Legierungspulver mit kleineren Teilchendurchmessern und einer gleichmäßig dispergierten R-reichen Phase zu erhalten.
  • (Mahlschritt)
  • Es gibt keine besonderen Einschränkungen für das Mahlverfahren im Mahlschritt. Das Mahlen kann in der Reihenfolge von einem groben Mahlen, gefolgt von einem feinen Mahlen, ausgeführt werden. Das grobe Mahlen wird vorzugsweise in einer Inertgasatmosphäre beispielsweise unter Verwendung einer Stampfmühle, eines Backenbrechers, einer Braun-Mühle oder dergleichen ausgeführt. Es kann auch ein Wasserstoffspeichermahlen ausgeführt werden, in dem das Mahlen ausgeführt wird, nachdem Wasserstoff gespeichert wurde. Durch das grobe Mahlen kann ein Legierungspulver mit Teilchendurchmessern von etwa einigen hundert μm präpariert werden. Das durch grobes Mahlen präparierte Legierungspulver wird, beispielsweise unter Verwendung einer Strahlmühle oder dergleichen, einem feinen Mahlen zu einem mittleren Teilchendurchmesser von 1 bis 5 μm unterzogen. Das Mahlen des Legierungsbands braucht nicht notwendigerweise in zwei Stufen eines groben Mahlens und eines feinen Mahlens ausgeführt zu werden und kann stattdessen in einem einzigen Schritt ausgeführt werden.
  • Im Mahlschritt werden die Abschnitte der Korngrenzenphase 4 in der Art der Abschnitte der R-reichen Phase des Legierungsbands vorzugsweise einem Brechen unterzogen. Folglich hängen die Teilchendurchmesser des Legierungspulvers vom Abstand der Korngrenzenphase 4 ab. Das beim Herstellungsverfahren für diese Ausführungsform verwendete Legierungsband hat eine niedrigere Variation der Breiten der Kristallkörner der R2T14B-Phase als im Stand der Technik, wie in 3 dargestellt ist, und es ist daher durch Mahlen möglich, ein Legierungspulver mit einem kleinen Teilchendurchmesser und einer ausreichend verringerten Variation der Größe und der Form zu erhalten.
  • (Formungsschritt)
  • Im Formungsschritt wird das Legierungspulver in einem Magnetfeld geformt, um einen kompakten Körper zu erhalten. Insbesondere wird das Legierungspulver zuerst in eine Pressform gepackt, die sich in einem Elektromagneten befindet. Es wird dann ein Magnetfeld durch den Elektromagneten angelegt, und das Legierungspulver wird gepresst, während die Kristallachsen des Legierungspulvers orientiert werden. Die Formung wird demgemäß in einem Magnetfeld ausgeführt, um einen kompakten Körper zu präparieren. Die Formung in einem Magnetfeld kann beispielsweise in einem Magnetfeld von 12,0 bis 17,0 kOe bei einem Druck von etwa 0,7 bis 1,5 Tonnen/cm2 ausgeführt werden.
  • (Brennschritt)
  • Im Brennschritt wird der durch die Magnetfeldformung erhaltene kompakte Körper in einem Vakuum oder in einer Inertgasatmosphäre gebrannt, um einen gesinterten kompakten Körper zu erhalten. Die Brennbedingungen werden vorzugsweise für die Bedingungen geeignet festgelegt, einschließlich der Zusammensetzung, des Mahlverfahrens und der Teilchengröße. Beispielsweise kann die Brenntemperatur auf 1000°C bis 1100°C für eine Brennzeit von 1 bis 5 Stunden festgelegt werden.
  • Weil der durch das Herstellungsverfahren gemäß dieser Ausführungsform erhaltene gesinterte R-T-B-Magnet ein Legierungspulver verwendet, das sehr homogene Kristalle der R2T14B-Phase und einer R-reichen Phase aufweist, kann er einen gesinterten R-T-B-Magneten mit einer homogeneren Struktur als im Stand der Technik liefern. Folglich ermöglicht das Herstellungsverfahren gemäß dieser Ausführungsform die Herstellung eines gesinterten R-T-B-Magneten mit einer ausreichend hohen Koerzitivkraft, während eine Restflussdichte aufrechterhalten wird.
  • Der durch den vorstehend beschriebenen Prozess erhaltene gesinterte R-T-B-Magnet kann auch einer Alterungsbehandlung unterzogen werden, falls dies erforderlich ist. Durch Ausführen einer Alterungsbehandlung ist es möglich, die Koerzitivkraft des gesinterten R-T-B-Magneten weiter zu erhöhen. Die Alterungsbehandlung wird vorzugsweise in zwei Stufen, beispielsweise unter zwei verschiedenen Temperaturbedingungen, wie in der Nähe von 800°C und in der Nähe von 600°C, ausgeführt. Eine Alterungsbehandlung unter diesen Bedingungen führt gewöhnlich zu einer besonders guten Koerzitivkraft. Wenn eine Alterungsbehandlung in einem einzigen Schritt ausgeführt wird, erfolgt sie vorzugsweise bei einer Temperatur in der Nähe von 600°C.
  • Der gesinterte R-T-B-Magnet weist eine R2T14B-Phase als Hauptphase und eine R-reiche Phase als Heterophase auf. Weil der gesinterte R-T-B-Magnet unter Verwendung eines Legierungspulvers mit einer geringen Variation der Form und des Teilchendurchmessers erhalten wird, hat er eine erhöhte strukturelle Homogenität und eine ausreichend gute Koerzitivkraft.
  • 11 ist ein Bild eines metallographischen Mikroskops (Vergrößerung: 1600 ×) eines Querschnitts eines gesinterten R-T-B-Magneten gemäß dieser Ausführungsform. 12 ist eine Graphik der Teilchendurchmesserverteilung für eine R2T14B-Phase enthaltende Teilchen in einem gesinterten R-T-B-Magneten gemäß dieser Ausführungsform. 13 ist ein Bild eines metallographischen Mikroskops (Vergrößerung: 1600 ×) eines Querschnitts eines herkömmlichen gesinterten R-T-B-Magneten. Auch ist 14 eine Graphik der Teilchendurchmesserverteilung für eine R2T14B-Phase enthaltende Teilchen in einem herkömmlichen gesinterten R-T-B-Magneten. Der in den 11 und 12 dargestellte gesinterte R-T-B-Magnet gemäß dieser Ausführungsform hat eine feinere Struktur als der Stand der Technik und eine verbesserte Homogenität des Teilchendurchmessers und der Form. Dadurch, dass er eine solche Struktur aufweist, werden ein hohes Niveau magnetischer Eigenschaften und insbesondere eine hohe Koerzitivkraft verwirklicht, selbst wenn im Wesentlichen kein Dy vorhanden ist.
  • Eine bevorzugte Ausführungsform einer den gesinterten R-T-B-Magneten 110 gemäß dieser Ausführungsform aufweisenden Rotationsmaschine (eines Motors) wird nun beschrieben.
  • 15 zeigt die innere Struktur eines Motors gemäß einer bevorzugten Ausführungsform. Der in 15 dargestellte Motor 200 ist ein Permanentmagnet-Synchronmotor (SPM-Motor 200), der einen zylindrischen Rotor 120 und einen Stator 130, der sich auf der Innenseite des Rotors 120 befindet, aufweist. Der Rotor 120 hat einen zylindrischen Kern 122 und mehrere gesinterte R-T-B-Magnete 110, die mit den entlang der Innenrandoberfläche des zylindrischen Kerns 122 einander abwechselnden N-Polen und S-Polen orientiert sind. Der Stator 130 weist mehrere Spulen 132 auf, die entlang der Außenrandoberfläche bereitgestellt sind. Die Spulen 132 und die gesinterten R-T-B-Magnete 110 sind einander gegenüberstehend angeordnet. Die gesinterten R-T-B-Magnete 110 haben jeweils die gleiche Zusammensetzung und Struktur wie der vorstehend beschriebene gesinterte kompakte R-T-B-Körper 100.
  • Der SPM-Motor 200 ist mit einem gesinterten R-T-B-Magneten 110 gemäß der vorstehend beschriebenen Ausführungsform im Rotor 120 versehen. Der gesinterte R-T-B-Magnet 110 weist hohe Niveaus sowohl in Bezug auf hohe magnetische Eigenschaften als auch in Bezug auf eine ausgezeichnete Korrosionsbeständigkeit auf. Demgemäß kann der den gesinterten R-T-B-Magneten 110 aufweisende SPM-Motor 200 kontinuierlich eine hohe Leistung über längere Zeiträume zeigen.
  • Die vorstehend beschriebene Ausführungsform ist nur eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung, und die Erfindung ist in keiner Weise darauf beschränkt. Beispielsweise wies das R-T-B-Legierungsband die Kristallkeime 1 der R2T14B-Phase nur auf einer Seite auf, es kann die Kristallkeime 1 jedoch auch auf der anderen Seite des R-T-B-Legierungsbands aufweisen. In diesem Fall haben beide Seiten Kristallkeime 1, wie in 3 dargestellt ist, und die Kristallkörner 2 der R2T14B-Phase erstrecken sich radial entlang der Dickenrichtung von jedem der Kristallkeime 1. Auf diese Weise kann ein R-T-B-Legierungsband mit Kristallkeimen 1 auf beiden Seiten durch ein Doppelwalzengießverfahren erhalten werden, wobei zwei Kühlwalzen mit dem vorstehend erwähnten konkav-konvexen Muster ausgerichtet sind und die geschmolzene Legierung zwischen ihnen gegossen wird.
  • Beispiele
  • Das Wesen der Erfindung wird nun weiter durch die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele erklärt. Die Erfindung ist jedoch nicht auf die nachstehend beschriebenen Beispiele beschränkt.
  • (Beispiel 1)
  • <Fertigung eines Legierungsbands>
  • Eine Vorrichtung zur Herstellung eines Legierungsbands, wie in 4 dargestellt, wurde für ein Bandgießverfahren nach der folgenden Verfahrensweise verwendet. Zuerst wurden die Ausgangsverbindungen für jeden der Elementbestandteile hinzugefügt, so dass die Zusammensetzung des Legierungsbands die in 1 dargestellten Elementverhältnisse (Massenprozent) hatte, und mit einem Hochfrequenzschmelzofen 10 auf 1300°C erwärmt, um eine geschmolzene Legierung 12 mit einer R-T-B-basierten Zusammensetzung zu präparieren. Die geschmolzene Legierung 12 wurde durch einen Zwischenbehälter auf die Walzfläche 17 der Kühlwalze 16 gegossen, die sich mit einer vorgeschriebenen Geschwindigkeit drehte. Die Kühlrate der geschmolzenen Legierung 12 auf der Walzfläche 17 betrug 1800°C bis 2200°C/s.
  • Die Walzfläche 17 der Kühlwalze 16 hatte ein konkav-konvexes Muster mit geraden linearen ersten Vertiefungen 32, die sich entlang der Drehrichtung der Kühlwalze 16 erstreckten, und geraden linearen zweiten Vertiefungen 34 senkrecht zu den ersten Vertiefungen 32. Der Durchschnittswert H für die Höhen der erhöhten Abschnitte 36, der Durchschnittswert W für die Abstände zwischen den erhöhten Abschnitten 36 und die Oberflächenrauigkeit Rz waren jene, die in Tabelle 2 dargestellt sind. Die Messung der Oberflächenrauigkeit Rz wurde unter Verwendung einer Messvorrichtung von Mitsutoyo Corp. (Handelsname: SURFTEST) ausgeführt.
  • Das durch Kühlen mit der Kühlwalze 16 erhaltene Legierungsband wurde mit einem sekundären Kühlabschnitt 20 weiter gekühlt, um ein Legierungsband mit einer R-T-B-basierten Zusammensetzung zu erhalten. Die Zusammensetzung des Legierungsbands war jene, die in Tabelle 1 dargestellt ist.
  • <Bewertung des Legierungsbands>
  • Es wurde ein SEM-BEI-Bild eines Querschnitts entlang der Dickenrichtung des erhaltenen Legierungsbands (Vergrößerung: 350 ×) aufgenommen. Die Dicke des Legierungsbands wurde anhand des Bilds bestimmt. Die Dicke war jene, die in Tabelle 2 dargestellt ist.
  • Zusätzlich wurden SEM-BEI-Bilder von Querschnitten entlang der Dickenrichtung des Legierungsbands für 15 Gesichtsfelder auf der Gussflächenseite, der Seite der freien Oberfläche und am Mittelabschnitt für insgesamt 45 SEM-BEI-Bilder (Vergrößerung: 1000 ×) betrachtet. Unter Verwendung der Bilder wurden 0,15 mm messende gerade Linien zu einer Position 50 μm auf der Mittelabschnittsseite von der Gussfläche, einer Position 50 μm auf der Mittelabschnittsseite von der freien Oberfläche und zum Mittelabschnitt gezogen. Die Werte von D1, D2 und D3 wurden anhand der Länge der geraden Linie und der Anzahl der von der geraden Linie geschnittenen Kristallkörner bestimmt.
  • Es sei bemerkt, dass D1 der Durchschnittswert der Längen der Kristallkörner auf der Gussflächenseite in der zur Dickenrichtung senkrechten Richtung ist, D2 der Durchschnittswert der Längen der Kristallkörner auf der Seite der freien Oberfläche in der zur Dickenrichtung senkrechten Richtung ist und D3 der Durchschnittswert der Längen der Kristallkörner am Mittelabschnitt in der zur Dickenrichtung senkrechten Richtung ist. Der Durchschnittswert DAVE wurde für D1, D2 und D3 berechnet. Auch war DMAX der Wert in dem Bild mit der maximalen Kristallkornlänge unter den Kristallkornlängen in der zur Dickenrichtung senkrechten Richtung in den 45 Bildern. Die Messergebnisse sind in Tabelle 2 dargestellt.
  • Auch wurden die 45 SEM-BEI-Bilder verwendet, um den Prozentsatz α der Anzahl der R-reichen Phasen mit Längen von bis zu 1,5 μm auf der geraden Linie in Bezug auf die Gesamtanzahl der R-reichen Phasen, die von der geraden Linie gekreuzt werden, zu bestimmen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 dargestellt.
  • Die Gussfläche des Legierungsbands wurde mit einem metallographischen Mikroskop betrachtet, um den Durchschnittswert für die Breiten P der dendritischen Kristalle, das Verhältnis der Längen C2 der kurzen Achsen in Bezug auf die Längen C1 der langen Achsen der dendritischen Kristallgruppen (Aspektverhältnis), die Flächenbelegung der Kristalle der R2T14B-Phase in Bezug auf das Gesamtgesichtsfeld und die Anzahl der pro Flächeneinheit (1 mm2) erzeugten dendritischen Kristallkeime zu bestimmen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 dargestellt. Die Flächenbelegung der Kristalle der R2T14B-Phase ist das Flächenverhältnis dendritischer Kristalle in Bezug auf das Gesamtbild in einem Bild eines metallographischen Mikroskops der Gussfläche des R-T-B-Legierungsbands. In 9 entsprechen die dendritischen Kristalle den weißen Abschnitten. Der Durchschnittswert für das Aspektverhältnis ist der arithmetische Mittelwert für das Verhältnis (C2/C1) für 100 beliebig ausgewählte Kristallgruppen.
  • <Herstellung eines gesinterten R-T-B-Magneten>
  • Das Legierungsband wurde dann gemahlen, um ein Legierungspulver mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 2,3 bis 2,6 μm zu erhalten. Das Legierungspulver wurde in eine sich in einem Elektromagneten befindende Pressform gepackt und in einem Magnetfeld geformt, um einen kompakten Körper herzustellen. Das Formen wurde durch Pressen mi 1,2 Tonnen/cm2 erreicht, während ein Magnetfeld von 15 kOe angelegt wurde. Der kompakte Körper wurde dann 4 Stunden lang bei 930°C bis 1030°C in einem Vakuum gebrannt und schnell abgekühlt, um einen gesinterten kompakten Körper zu erhalten. Der erhaltene gesinterte kompakte Körper wurde einer zweistufigen Alterungsbehandlung bei 800°C für 1 Stunde und bei 540°C für 1 Stunde (beide in einer Argongasatmosphäre) unterzogen, um einen gesinterten R-T-B-Magneten für Beispiel 1 zu erhalten.
  • <Bewertung des gesinterten R-T-B-Magneten>
  • Ein B-H-Tracer wurde verwendet, um Br (Restflussdichte) und HcJ (Koerzitivkraft) des erhaltenen gesinterten R-T-B-Magneten zu messen. Die Messergebnisse sind in Tabelle 3 dargestellt. Auch wurde der mittlere Teilchendurchmesser für die die R2T14B-Phase enthaltenden Teilchen im gesinterten R-T-B-Magneten bestimmt. Insbesondere wurde eine Schnittfläche des gesinterten R-T-B-Magneten poliert, und es wurde dann ein metallographisches Mikroskop zur Betrachtung eines Bilds der polierten Oberfläche (Vergrößerung: 1600 ×) verwendet. Auch wurden bei der Bildverarbeitung die Teilchendurchmesser der einzelnen Teilchen gemessen und wurde der arithmetische Mittelwert der gemessenen Werte als der mittlere Teilchendurchmesser aufgezeichnet. Die Werte der mittleren Teilchendurchmesser sind in Tabelle 3 dargestellt.
  • (Beispiele 2 bis 6, Beispiele 15 bis 17)
  • Gesinterte R-T-B-Magnete für die Beispiele 2 bis 6 und die Beispiele 15 bis 17 wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 erhalten und bewertet, abgesehen davon, dass die Walzfläche der Kühlwalze bearbeitet wurde, um den Durchschnittswert H für die Höhen der erhöhten Abschnitte, den Durchschnittswert W für die Abstände zwischen den erhöhten Abschnitten und die Oberflächenrauigkeit Rz zu ändern, wie in Tabelle 2 dargestellt ist, und die Struktur des R-T-B-Legierungsbands wurde geändert, wie in Tabellen 2 und 3 dargestellt ist. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 dargestellt.
  • 16 ist ein Bild eines metallographischen Mikroskops (Vergrößerung: 100 ×) einer Oberfläche des in Beispiel 1 verwendeten R-T-B-Legierungsbands. 17 ist ein Bild eines metallographischen Mikroskops (Vergrößerung: 100 ×) einer Oberfläche des in Beispiel 2 verwendeten R-T-B-Legierungsbands. Auf der Grundlage dieser Bilder des metallographischen Mikroskops wurde bestätigt, dass das in jedem der Beispiele verwendete R-T-B-Legierungsband die dendritischen Kristallkörner der R2T14B-Phase auf der Oberfläche bei Erzeugung zahlreicher Kristallkeime aufwies. 16 zeigt die Längen C1 der langen Achsen und die Längen C2 der kurzen Achsen der dendritischen Kristallgruppen. Das Verhältnis von C2 zu C1 ist das Aspektverhältnis. Tabelle 3 zeigt die arithmetischen Mittelwerte für das Aspektverhältnis.
  • 18 ist ein SEM-BEI-Bild (Vergrößerung: 350 ×) eines Querschnitts des R-T-B-Legierungsbands aus Beispiel 5 entlang der Dickenrichtung. 11 ist ein Bild eines optischen Mikroskops eines Querschnitts des gesinterten R-T-B-Magneten aus Beispiel 5, und 12 ist eine Graphik der Teilchendurchmesserverteilung für Teilchen der R2T14B-Phase im Querschnitt. Wie aus den 11 und 12 klar ersichtlich ist, wurde bestätigt, dass die Teilchendurchmesser der Kristallkörner des gesinterten R-T-B-Magneten aus Beispiel 5 ausreichend klein waren und dass die Variation des Teilchendurchmessers und der Form gering war. Dies liegt daran, dass, wie in 18 dargestellt ist, ein R-T-B-Legierungsband verwendet wurde, das Kristallkörner der R2T14B-Phase mit einer minimalen Diffusion in der zur Dickenrichtung senkrechten Richtung in einem Querschnitt entlang der Dickenrichtung aufwies. Mit anderen Worten wird durch die Verwendung eines solchen R-T-B-Legierungsbands die Variation der Teilchendurchmesser und der Formen des durch Mahlen erhaltenen Legierungspulvers ausreichend verringert, und es ist daher möglich, einen gesinterten R-T-B-Magneten mit einer erhöhten Homogenität der Struktur zu erhalten.
  • (Beispiele 7 bis 14 und Beispiele 18 bis 22)
  • Gesinterte R-T-B-Magnete für die Beispiele 7 bis 14 und die Beispiele 18 bis 22 wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 erhalten und bewertet, abgesehen davon, dass die Walzfläche der Kühlwalze bearbeitet wurde, um den Durchschnittswert für die Höhen der erhöhten Abschnitte, den Durchschnittswert für die Abstände zwischen den erhöhten Abschnitten und die Oberflächenrauigkeit Rz zu ändern, wie in Tabelle 2 dargestellt ist, und die Ausgangsmaterialien wurden geändert, um die Zusammensetzungen des Legierungsbands zu ändern, wie in Tabelle 1 dargestellt ist. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 dargestellt.
  • (Vergleichsbeispiel 1)
  • Ein R-T-B-Legierungsband wurde für Vergleichsbeispiel 1 in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 erhalten, abgesehen davon, dass Kühlwalzen verwendet wurden, die nur gerade lineare erste Vertiefungen auf den Walzflächen haben, die sich in Drehrichtung der Walzen erstrecken, und die Struktur des R-T-B-Legierungsbands wurde geändert, wie in Tabellen 2 und 3 dargestellt ist. Diese Kühlwalzen wiesen keine zweiten Vertiefungen auf. Der Durchschnittswert H für die Höhen der erhöhten Abschnitte, der Durchschnittswert W für die Abstände zwischen den erhöhten Abschnitten und die Oberflächenrauigkeit Rz für die Kühlwalzen wurden in der folgenden Weise bestimmt. Insbesondere wurde die Querschnittsstruktur in der Nähe der Walzfläche an der Schnittfläche mit einem Rasterelektronenmikroskop beobachtet, wenn die Kühlwalze in einer Ebene parallel zur durch die Achse der Kühlwalze verlaufenden Achsenrichtung geschnitten wurde. Der Durchschnittswert H für die Höhen der erhöhten Abschnitte ist der arithmetische Mittelwert für die Höhen von 100 erhöhten Abschnitten, und der Durchschnittswert W für die Abstände zwischen den erhöhten Abschnitten ist der arithmetische Mittelwert für die an 100 verschiedenen Stellen gemessenen Werte der Abstände zwischen benachbarten erhöhten Abschnitten.
  • Das Legierungsband von Vergleichsbeispiel 1 wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 bewertet. Ein gesinterter R-T-B-Magnet für Vergleichsbeispiel 1 wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 hergestellt und bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 dargestellt.
  • (Vergleichsbeispiele 2 und 3)
  • Gesinterte R-T-B-Magnete für die Vergleichsbeispiele 2 und 3 wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 erhalten und bewertet, abgesehen davon, dass die Walzfläche der Kühlwalze bearbeitet wurde, um den Durchschnittswert H für die Höhen der erhöhten Abschnitte, den Durchschnittswert W für die Abstände zwischen den erhöhten Abschnitten und die Oberflächenrauigkeit Rz zu ändern, wie in Tabelle 2 dargestellt ist. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 dargestellt.
  • Die 19, 20 und 21 sind jeweils Bilder eines metallographischen Mikroskops (Vergrößerung: 100 ×) einer Oberfläche der im Vergleichsbeispiel 1, 2 bzw. 3 verwendeten R-T-B-Legierungsbänder. 22 ist ein SEM-BEI-Bild (Vergrößerung: 350 ×) eines Querschnitts des in Vergleichsbeispiel 3 verwendeten R-T-B-Legierungsbands entlang der Dickenrichtung. Auf der Grundlage der Bilder des metallographischen Mikroskops aus den 19 bis 21 wurde bestätigt, dass entweder keine dendritischen Kristallkörner auf den Oberflächen der in den Vergleichsbeispielen verwendeten R-T-B-Legierungsbänder gebildet wurden oder dass, selbst wenn sie gebildet wurden, die einzelnen Kristallkeime groß und nicht homogen waren.
  • (Vergleichsbeispiele 4 und 5)
  • Ein R-T-B-Legierungsband wurde für jedes der Vergleichsbeispiele 4 und 5 in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 erhalten, abgesehen davon, dass die Ausgangsmaterialien geändert wurden, um die Zusammensetzungen der Legierungsbänder zu ändern, wie in Tabelle 1 dargestellt ist, Kühlwalzen mit nur geraden linearen ersten Vertiefungen auf den Walzflächen, die sich in Drehrichtung der Walzen erstrecken, verwendet wurden und die Struktur des R-T-B-Legierungsbands wie in den Tabellen 2 und 3 dargestellt geändert wurde. Diese Kühlwalzen wiesen keine zweiten Vertiefungen auf. Der Durchschnittswert H für die Höhen der erhöhten Abschnitte, der Durchschnittswert W für die Abstände zwischen den erhöhten Abschnitten und die Oberflächenrauigkeit Rz für die Kühlwalzen wurden in der gleichen Weise wie in Vergleichsbeispiel 1 bestimmt. Die Legierungsbänder von den Vergleichsbeispielen 4 und 5 wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 bewertet. Gesinterte R-T-B-Magnete für die Vergleichsbeispiele 4 und 5 wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 hergestellt und bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 dargestellt. [Tabelle 1]
    Figure DE112012004298T5_0002
    Figure DE112012004298T5_0003
    Figure DE112012004298T5_0004
  • Es wurde auf der Grundlage der in Tabelle 3 dargestellten Ergebnisse bestätigt, dass die gesinterten R-T-B-Magnete aus den Beispielen 1 bis 22 eine ausgezeichnete Koerzitivkraft aufweisen, ohne dass sie im Wesentlichen irgendwelche schweren Seltenerdelemente, wie Dy, Tb und Ho, enthalten, und dass sie eine dem Vergleichsbeispiel 4, das Dy enthält, entsprechende Koerzitivkraft aufweisen.
  • [Strukturelle Analyse gesinterter R-T-B-Magnete]
  • (Fläche und Standardabweichung für Tripelpunktbereiche)
  • Für den gesinterten R-T-B-Magneten aus Beispiel 10 wurde ein Elektronenstrahlmikroanalysator (EPMA: JXA8500F Modell FEEPMA) verwendet, und es wurden Elementkartendaten gesammelt. Die Messbedingungen bestanden aus einer Beschleunigungsspannung von 15 kV, einem Bestrahlungsstrom von 0,1 μA und einer Zählzeit von 30 ms, der Datenerfassungsbereich war X = Y = 51,2 μm, und die Anzahl der Datenpunkte betrug X = Y = 256 (0,2-μm-Stufe). In den Elementkartendaten sind von 3 oder mehr Kristallkörnern umgebene erste Tripelpunktbereiche schwarz gefärbt, und es wurden durch Bildanalyse von diesen der Durchschnittswert für die Fläche der Tripelpunktbereiche und die Standardabweichung für die Flächenverteilung berechnet. 23 ist ein Diagramm, das Elementkartendaten für den gesinterten Seltenerdmagneten aus Beispiel 10 zeigt, wobei die Tripelpunktbereiche in Schwarz angegeben sind.
  • Der EPMA wurde zur Strukturbetrachtung der gesinterten R-T-B-Magnete aus Beispiel 5, Beispiel 9, Beispielen 11 bis 14, Beispielen 18 bis 22, Vergleichsbeispiel 4 und Vergleichsbeispiel 5 in der gleichen Weise wie beim gesinterten R-T-B-Magneten aus Beispiel 10 verwendet. 24 ist ein Diagramm, das Elementkartendaten für den gesinterten R-T-B-Magneten aus Vergleichsbeispiel 5 zeigt, wobei die Tripelpunktbereiche in Schwarz angegeben sind.
  • Jedes der Beispiele und Vergleichsbeispiele wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 10 einer Bildanalyse unterzogen, und der Durchschnittswert für die Fläche der Tripelpunktbereiche und die Standardabweichung für die Flächenverteilung wurden berechnet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 dargestellt. Wie in Tabelle 4 dargestellt ist, wiesen die gesinterten R-T-B-Magnete der Beispiele ausreichend kleinere Werte für den Durchschnittswert und die Standardabweichung für die Fläche der Tripelpunktbereiche als in den Vergleichsbeispielen auf. Diese Ergebnisse bestätigten, dass in den Beispielen 10 bis 15 die Ausscheidung der Phase mit einem höheren R-Anteil als die R2T14B-Phase ausreichend unterbunden war.
  • (Seltenerdelementanteil von Tripelpunktbereichen)
  • Ein EPMA wurde verwendet, um die Massenanteile von Seltenerdelementen in den Tripelpunktbereichen der gesinterten R-T-B-Magnete der Beispiele und der Vergleichsbeispiele zu bestimmen. Die Messung wurde für 10 Tripelpunktbereiche ausgeführt, und der Bereich und die Standardabweichung für den Seltenerdelementanteil wurden bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 dargestellt.
  • (Sauerstoff-, Stickstoff- und Kohlenstoffanteile)
  • Eine übliche Gasanalysevorrichtung wurde für die Gasanalyse der gesinterten R-T-B-Magnete der Beispiele und Vergleichsbeispiele verwendet, und die Sauerstoff-, Stickstoff- und Kohlenstoffanteile wurden bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 dargestellt. [Tabelle 4]
    Tripelpunktbereichsfläche Seltenerdelemente von Tripelpunktbereichen Sauerstoffanteil (ppm) Stickstoffanteil (ppm) Kohlenstoffanteil (ppm)
    Mittelwert (μm2) Standardabweichung Anteil (Massenprozent) Standardabweichung
    Beispiel 5 1,7 2,2 91–98 2,6 570 530 1080
    Beispiel 9 1,9 1,9 93–98 2,9 1200 890 1400
    Beispiel 10 1,2 1,1 92–98 2,4 590 560 1100
    Beispiel 11 1,8 2,6 91–98 2,7 890 820 950
    Beispiel 12 1,5 2,3 92–98 2,5 780 780 1020
    Beispiel 13 1,7 2,1 91–98 2,8 650 870 980
    Beispiel 14 1,9 1,7 93–98 2,6 1420 1010 1380
    Beispiel 18 1,9 1,7 92–98 2,6 1410 1020 1390
    Beispiel 19 1,7 2,0 90–98 2,8 680 860 980
    Beispiel 20 1,6 2,1 91–98 2,7 690 870 1000
    Beispiel 21 1,2 1,3 92–98 2,5 580 590 1060
    Beispiel 22 1,1 1,5 91–98 2,4 570 550 1080
    Vergleichsbeisp. 4 1,8 2,6 91–98 2,8 660 640 1200
    Vergleichsbeisp. 5 3,4 7,1 82–98 5,7 800 760 1380
  • Wie in den Tabellen 3 und 4 dargestellt ist, hatte der in Beispiel 10 erhaltene gesinterte R-T-B-Magnet, wenngleich sowohl in Beispiel 10 als auch in Vergleichsbeispiel 5 ein Legierungspulver mit in etwa dem gleichen mittleren Teilchendurchmesser verwendet wurde, einen höheren HcJ-Wert. Dies liegt vermutlich daran, dass der gesinterte R-T-B-Magnet von Beispiel 10 nicht nur einen geringeren Teilchendurchmesser der Kristallkörner sondern auch gleichmäßigere Teilchendurchmesser und Formen der Kristallkörner und damit eine geringere Ausscheidung der Tripelpunktbereiche aufwies.
  • Industrielle Anwendbarkeit
  • Gemäß der Erfindung ist es möglich, einen gesinterten R-T-B-Magneten mit einer ausreichend guten Koerzitivkraft ohne die Verwendung kostspieliger und knapper schwerer Seltenerdelemente sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung bereitzustellen.
  • Erklärung von Symbolen
    • 1: Kristallkeime, 2: Kristallkorn (säulenförmiger Kristall), 4: Korngrenzphase (R-reiche Phase), 10: Hochfrequenzschmelzofen, 12: geschmolzene Legierung, 14: Zwischenbehälter, 16: Kühlwalze, 17: Walzfläche, 18: Legierungsband, 19: Gasrohr, 19a: Gasblasloch, 20: Tisch, 32, 34: Vertiefungen, 36: erhöhter Abschnitt, 40: dendritischer Kristall, 100, 100: gesinterte R-T-B-Magnete, 120: Rotor, 122: Kern, 130: Stator, 132: Spule, 140: Tripelpunktbereich, 150: Kristallkorn, 200: Motor.

Claims (6)

  1. Gesinterter R-T-B-Magnet, aufweisend: Teilchen, die eine R2T14B-Phase enthalten, wobei der gesinterte R-T-B-Magnet unter Verwendung eines Kristallkörner einer R2T14B-Phase enthaltenden R-T-B-Legierungsbands erhalten wird, wobei das R-T-B-Legierungsband in einem Querschnitt entlang der Dickenrichtung die Kristallkörner aufweist, die sich radial von den Kristallkeimen erstrecken, wobei die folgende Ungleichung (1) erfüllt ist, wobei der Durchschnittswert der Längen der Kristallkörner auf einer Seite in der zur Dickenrichtung senkrechten Richtung und der Durchschnittswert der Längen auf der der einen Seite entgegengesetzten anderen Seite mit D1 bzw. D2 bezeichnet sind, wobei der mittlere Teilchendurchmesser der Teilchen 0,5 bis 5 μm beträgt und im Wesentlichen keine schweren Seltenerdelemente vorhanden sind. 0,9 ≤ D2/D1 ≤ 1,1 (1) (wobei vorgesehen ist, dass R ein leichtes Seltenerdelement repräsentiert, T ein Übergangselement repräsentiert und B Bor repräsentiert.)
  2. Gesinterter R-T-B-Magnet nach Anspruch 1, wobei das R-T-B-Legierungsband die folgenden Ungleichungen (2) und (3) erfüllt, wobei DAVE und DMAX der Durchschnittswert bzw. der Maximalwert der Längen der Kristallkörner in der zur Dickenrichtung senkrechten Richtung im Querschnitt sind. 1,0 μm ≤ DAVE < 3,0 μm (2) 1,5 μm ≤ DMAX ≤ 4,5 μm (3)
  3. Gesinterter R-T-B-Magnet nach Anspruch 1 oder 2, wobei das R-T-B-Legierungsband R-reiche Phasen enthält, in denen der R-Anteil bezogen auf die Masse höher als jener der R2T14B-Phasen ist und der Prozentsatz der Anzahl der R-reichen Phasen mit Längen von höchstens 1,5 μm in der zur Dickenrichtung senkrechten Richtung in Bezug auf die Gesamtanzahl der R-reichen Phasen im Querschnitt 90% oder mehr beträgt.
  4. Gesinterter R-T-B-Magnet nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Kristallkörner des R-T-B-Legierungsbands dendritische Kristalle sind und auf mindestens einer Oberfläche des R-T-B-Legierungsbands der Durchschnittswert der Breiten der dendritischen Kristalle nicht größer als 60 μm ist und die Anzahl der dendritischen Kristallkeime pro Fläche von 1 Quadratmillimeter mindestens 500 beträgt.
  5. Rotationsmaschine, die einen gesinterten R-T-B-Magneten nach einem der Ansprüche 1 bis 4 aufweist.
  6. Verfahren zur Herstellung eines gesinterten R-T-B-Magneten, der eine R2T14B-Phase enthaltende Teilchen aufweist, wobei das Verfahren einen Schritt des Mahlens, Formens und Brennens eines Kristallkörner einer R2T14B-Phase enthaltenden R-T-B-Legierungsbands aufweist, wobei das R-T-B-Legierungsband in einem Querschnitt entlang der Dickenrichtung die Kristallkörner aufweist, die sich radial von den Kristallkeimen erstrecken, wobei die folgende Ungleichung (1) erfüllt t, wobei der Durchschnittswert der Längen der Kristallkörner auf einer Seite in der zur Dickenrichtung senkrechten Richtung und der Durchschnittswert der Längen auf der der einen Seite entgegengesetzten anderen Seite mit D1 bzw. D2 bezeichnet sind, wobei der mittlere Teilchendurchmesser der Teilchen 0,5 bis 5 μm beträgt und im Wesentlichen keine schweren Seltenerdelemente vorhanden sind. 0,9 ≤ D2/D1 ≤ 1,1 (1) (wobei vorgesehen ist, dass R ein leichtes Seltenerdelement repräsentiert, T ein Übergangselement repräsentiert und B Bor repräsentiert.)
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