CN103890867A - R-t-b系烧结磁体及其制造方法、以及旋转电机 - Google Patents

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Abstract

一种R-T-B系烧结磁石(100),是使用含有R2T14B相的晶粒的R-T-B系合金薄片而得到的包含含有R2T14B相的粒子的R-T-B系烧结磁石(100),R-T-B系合金薄片在沿着厚度方向的截面上晶粒从晶核放射状地延伸,当令与厚度方向相垂直的方向上的晶粒的一个面侧的长度平均值以及与该面相反侧的另一个面侧的长度的平均值分别为D1以及D2时,满足下述式(1),颗粒的平均粒径为0.5~5μm,实质上不含重稀土元素。0.9≦D2/D1≦1.1 (1)。

Description

R-T-B系烧结磁体及其制造方法、以及旋转电机
技术领域
本发明涉及R-T-B系烧结磁体及其制造方法、以及旋转电机。
背景技术
在各种各样的领域所使用的驱动电机为了谋求设置空间减少和成本降低而要求与小型化和轻量化一起提高效率。伴随着这样的要求,例如可以进一步提高驱动电机所使用的烧结磁体的磁特性的技术被需求。
作为具有高磁特性的烧结磁体,一直以来利用了R-T-B系稀土类烧结磁体。该R-T-B系烧结磁体尝试了使用各向异性磁场HA大的Dy以及Tb等重稀土金属来提高磁特性。然而,伴随着近来的稀土金属原料的价格高涨而强烈期望减少昂贵的重稀土元素的使用量。在这样的情况中,尝试了对R-T-B系烧结磁体的组织微细化来改善磁特性。
再者,R-T-B系烧结磁体由粉末冶金法来制造。在利用粉末冶金法的制造方法中,首先,熔解并铸造原料,得到包含R-T-B系合金的合金薄片。接着,粉碎该合金薄片,调制具有数μm~数十μm的粒径的合金粉末。接着,对该合金粉末进行成形并烧结,制作烧结体。其后,将所得到的烧结体加工成规定尺寸。为了提高耐蚀性,可以根据需要对烧结体实施镀覆处理来形成镀层。这样做,能够得到R-T-B系烧结磁体。
在上述制造方法中,原料的熔解以及铸造通常由薄带连铸法来进行。薄带连铸法是用冷却辊冷却熔融合金来调制合金薄片的方法。以R-T-B系烧结磁体的磁特性的提高为目的,尝试调整上述薄带连铸法中的冷却速度来控制合金组织。例如,在专利文献1中,提出了通过薄带连铸法来得到由具有规定的粒径的激冷(chill)晶、粒状结晶、以及柱状晶体所构成的合金薄片的方案。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本专利第3693838号说明书
发明内容
发明所要解决的技术问题
然而,在专利文献1那样的合金薄片中,粉碎合金薄片而得到的合金粉末的形状或者尺寸的偏差大。即使使用这样的合金粉末来制作烧结磁体,合金粉末的形状或者大小也会不均匀,因而难以大幅度提高磁特性。因此,确立可以进一步提高R-T-B系烧结磁体的磁特性的技术被需求。
在此,烧结磁体的矫顽力(HcJ)以及剩余磁通密度(Br)各自由下述式(I)、(II)所示的关系成立。
HcJ=α·HA-N·Ms  (I)
Br=Ms·(ρ/ρo)·f·A  (II)
在式(I)中,α是表示结晶颗粒的独立性的系数,HA表示依赖于组成的各向异性磁场,N表示依赖于形状等的局部反磁场,Ms表示主相的饱和磁化。另外,在式(II)中,Ms表示主相的饱和磁化,ρ表示烧结密度,ρo表示真密度,f表示主相的体积比率,A表示主相的取向度。这些系数当中HA、MS以及f依赖于烧结磁体的组成,N依赖于烧结磁体的形状。从上述式(I)显而易见,只要增大上述式(I)的α便能够提高矫顽力。出于此,只要控制烧结磁体用的成形体所使用的合金粉末的构造,便能够提高矫顽力。
本发明有鉴于上述情况,其目的在于提供即使不使用昂贵且稀少的重稀土元素也具有十分优异的矫顽力的R-T-B系烧结磁体及其制造方法。
解决技术问题的手段
本发明人等为了谋求提高R-T-B系烧结磁体的磁特性的提高而着眼于合金薄片的构造来反复进行各种各样的研究探讨。其结果,发现通过对合金薄片的组织进行微细化并且提高均匀性,从而最终所得到的R-T-B系烧结磁体的组织被微细化并且富R相的不均匀得以抑制,并且稳定地得到高的磁特性。
即,本发明提供一种R-T-B系烧结磁体,其是使用含有R2T14B相的晶粒的R-T-B系合金薄片而得到的包含含有R2T14B相的颗粒的R-T-B系烧结磁体,R-T-B系合金薄片在沿着厚度方向的截面上晶粒从晶核放射状地延伸,当令与厚度方向相垂直的方向上的晶粒的一个面侧的长度的平均值以及与所述面相反侧的另一个面侧的长度的平均值分别为D1以及D2时,满足下述式(1),R-T-B系烧结磁体中的包含R2T14B相的颗粒的平均粒径为0.5~5μm且实质上不含重稀土元素。其中,R表示轻稀土元素,T表示过渡元素,B表示硼。
0.9≦D2/D1≦1.1  (1)
本发明的R-T-B系烧结磁体使用了具有如下的构造的R-T-B系合金薄片作为原料。即,R-T-B系合金薄片所含的R2T14B相的晶粒的形状不向与R-T-B系合金薄片的厚度方向相垂直的方向扩展,且晶粒的形状以及宽度的偏差被充分减小。通常在粉碎R-T-B系合金薄片时R2T14B相的晶粒的晶界即富R相等晶界相被优先破断。因此,合金粉末的形状依赖于R2T14B相的晶粒形状。本发明的R-T-B系合金薄片中的R2T14B相的晶粒其形状以及宽度的偏差被充分减小,因而成为形状或者尺寸的偏差被充分减小的R-T-B系合金粉末。因此,通过使用这样的R-T-B系合金薄片,从而富R相的不均匀被抑制并且得到微细构造的均匀性提高的R-T-B系烧结磁体。
即,本发明并不是采用对R-T-B系合金薄片所含的R2T14B相的晶粒单单进行微细化的控制办法而是抑制R2T14B相的晶粒的尺寸以及形状的偏差并使组织分布鲜明(sharp),从而提高最终所得到的R-T-B系烧结磁体的矫顽力。
上述的R-T-B系合金薄片,当令在上述截面上与厚度方向相垂直的方向上的晶粒的长度的平均值以及最大值分别为DAVE以及DMAX时,满足下述式(2)和/或(3)。
1.0μm≦DAVE<3.0μm  (2)
1.5μm≦DMAX≦4.5μm  (3)
这样的R-T-B系合金薄片其R2T14B相的晶粒的宽度充分小而且形状的偏差也被充分减小,因而能够得到微细且形状以及尺寸的均匀性充分提高的R-T-B系合金粉末。由此,最终所得到的R-T-B系烧结磁体的微细构造的均匀性进一步提高。因此,能够进一步提高R-T-B系烧结磁体的矫顽力。
本发明的R-T-B系合金薄片优选含有R的含量按质量基准比R2T14B相高的富R相,并在上述截面上与厚度方向相垂直的方向上的长度为1.5μm以下的富R相的数量相对于富R相的全部的比率为90%以上。由此,能够得到更加微细且尺寸的均匀性提高的R-T-B系合金粉末。因此,能够更进一步提高最终所得到的R-T-B系烧结磁体的矫顽力。再有,富R相是指R的质量基准的含量比R2T14B相高的相。
上述的R-T-B系合金薄片中的晶粒是枝状(dendrite)晶体,在R-T-B系合金薄片的至少一个表面上枝状晶体的宽度的平均值为60μm以下,枝状晶体的晶核的数量优选为每平方毫米500个以上。该R-T-B系合金薄片在至少一个表面上具有每单位面积规定数量以上的晶核。这样的枝状晶体在R-T-B系合金薄片的面方向上生长受到抑制。因此,R2T14B相在厚度方向上柱状地生长。在柱状生长的R2T14B相的周围有富R相生长,在粉碎时该富R相被优先破断。因此,若粉碎具有这样的构造的R-T-B系合金薄片,则能够得到与现有相比富R相不会不均匀且均匀分散的状态的合金粉末。因此,通过对这样的合金粉末进行烧成,能够得到富R相的凝集或晶粒的异常粒生长被抑制且具有高矫顽力的R-T-B系烧结磁体。
本发明还提供一种R-T-B系合金薄片的制造方法,其是具有对R-T-B系合金薄片进行粉碎、成形并烧成的工序的包含含有R2T14B相的颗粒的R-T-B系烧结磁体的制造方法,R-T-B系合金薄片在沿着厚度方向的截面上晶粒从晶核放射状地延伸,当令与厚度方向相垂直的方向上的晶粒的一个面侧的长度的平均值以及与该面相反侧的另一个面侧的长度的平均值分别为D1以及D2时,满足下述式(1),颗粒的平均粒径为0.5~5μm且实质上不含重稀土元素。其中,R表示轻稀土元素,T表示过渡元素,B表示硼。
0.9≦D2/D1≦1.1  (1)
在上述制造方法中,使用具有如下的构造的R-T-B系合金薄片作为原料。即,R-T-B系合金薄片其R2T14B相的晶粒的形状不会向与R-T-B系合金薄片的厚度方向的方向扩展,并且晶粒的形状以及宽度的偏差被充分减小。因此,能够得到形状或尺寸的偏差被充分减小的R-T-B系合金粉末。通过使用这样的R-T-B系合金粉末,富R相的不均匀被抑制,并且能够得到微细构造的均匀性提高且具有足够高的矫顽力的R-T-B系烧结磁体。
发明的效果
根据本发明,能够提供即使不使用昂贵且稀少的重稀土元素也具有十分优异的矫顽力的R-T-B系烧结磁体及其制造方法。
附图说明
图1是表示本发明的R-T-B系烧结磁体的优选的实施方式的立体图。
图2是示意性地表示本发明的优选的实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁体的截面构造的截面图。
图3是将本发明的R-T-B系合金薄片所使用的沿着厚度方向的截面的构造放大来表示的示意截面图。
图4是表示薄带连铸法所使用的装置的示意图。
图5是表示本发明的合金薄片的制造所使用的冷却辊的辊面的一个例子的放大平面图。
图6是表示本发明的合金薄片的制造所使用的冷却辊的辊面近旁的截面构造的一个例子的示意截面图。
图7是表示本发明的合金薄片的制造所使用的冷却辊的辊面近旁的截面构造的一个例子的示意截面图。
图8是表示R-T-B系烧结磁体的制造所使用的合金薄片的沿着厚度方向的截面的一个例子的SEM-BEI图像(倍率:350倍)。
图9是本发明的R-T-B系烧结磁体的制造所使用的R-T-B系合金薄片的一个表面的由金属显微镜所得到的图像(倍率:100倍)。
图10是示意性地表示在本发明的R-T-B系烧结磁体的制造所使用的R-T-B系合金薄片所含的树枝状晶体的平面图。
图11是本发明的一个实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁体的截面的由金属显微镜所得到的图像(倍率:1600倍)。
图12是表示本发明的实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁体中的包含R2T14B相的颗粒的粒径分布的示意图。
图13是现有的R-T-B系烧结磁体的截面的由金属显微镜所得到的图像(倍率:1600倍)。
图14是表示现有的R-T-B系烧结磁体中的包含R2T14B相的颗粒的粒径分布的示意图。
图15是表示本发明的电机的优选的实施方式中的内部构造的说明图。
图16是在实施例1中所使用的R-T-B系合金薄片的一个表面的由金属显微镜所得到的图像(倍率:100倍)。
图17是在实施例2中所使用的R-T-B系合金薄片的一个表面的由金属显微镜所得到的图像(倍率:100倍)。
图18是在实施例5中所使用的R-T-B系合金薄片的沿着厚度方向的截面的SEM-BEI图像(倍率:350倍)。
图19是在比较例1中所使用的R-T-B系合金薄片的一个表面的由金属显微镜所得到的图像(倍率:100倍)。
图20是在比较例2中所使用的R-T-B系合金薄片的一个表面的由金属显微镜所得到的图像(倍率:100倍)。
图21是在比较例3中所使用的R-T-B系合金薄片的一个表面的由金属显微镜所得到的图像(倍率:100倍)。
图22是在比较例3中所使用的R-T-B系合金薄片的沿着厚度方向的截面的SEM-BEI图像(倍率:350倍)。
图23是表示在实施例10的稀土类烧结磁体中将三相点区域全部涂上黑色的元素映射数据的示意图。
图24是表示比较例5的将R-T-B系烧结磁体三相点区域全部涂上黑色的元素映射数据的示意图。
符号的说明:
1…晶核,2…晶粒(柱状晶体),4…晶界相(富R相),10…高频熔解炉,12…熔融合金,14…中间包,16…冷却辊,17…辊面,18…合金薄片,19…气体配管,19a…气体吹出孔,20…基台,32,34…凹部,36…凸部,40…枝状晶体,100,100…R-T-B系烧结磁体,120…转子,22…磁芯,130…定子,132…线圈,140…三相点区域,150…晶粒,200…电机。
具体实施方式
以下,根据情况参照附图,就本发明的优选实施方式进行说明。再有,在各个附图中对相同或者同等的要素标注相同符号,省略重复的说明。
图1是本实施方式的R-T-B系烧结磁体的立体图。R-T-B系烧结磁体100含有R、B、Al、Cu、Zr、Co、O、C以及Fe,各元素的含量比例优选为R:26~35质量%;B:0.85~1.5质量%;Al:0.03~0.5质量%;Cu:0.01~0.3质量%;Zr:0.03~0.5质量%;Co:3质量%以下(但是不含0质量%);O:0.5质量%以下;Fe:60~72质量%。在本说明书中R表示稀土元素,T表示过渡元素。上述含量比例中的R也可以为25~37%质量%,B也可以为0.5~1.5质量%。
本说明书中的稀土元素是指属于周期表长周期的第3族的钪(Sc)、钇(Y)以及镧系元素,对于镧系元素来说,例如包含镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镏(Lu)等。在这当中Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu是重稀土元素,Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm以及Eu是轻稀土元素。
本实施方式中的R-T-B系烧结磁体100含有轻稀土元素,但是实质上不含有重稀土元素。即使这样实质上不含有重稀土元素,也由于使用具有特定的构造的R-T-B系合金薄片作为原料,因此组织的均匀性提高,具有足够高的磁特性。
R-T-B系烧结磁体100优选至少含有Fe作为过渡元素(T),更优选组合Fe和Fe以外的过渡元素来包含。作为Fe以外的过渡元素,可以列举Co、Cu以及Zr。但是,R-T-B系烧结磁体100也可以包含作为来源于原料的杂质或者在制造时混入的杂质的重稀土元素。其含量以R-T-B系烧结磁体100整体为基准,优选为0.01质量%以下。该含量的上限,作为对本发明的目的或者效果基本不影响的范围为0.1质量%。如此,在本说明书中所谓“实质上不含重稀土元素”也包括含有杂质程度的量的重稀土元素的情况。
R-T-B系烧结磁体100除了上述的元素以外还可以含有0.001~0.5质量%左右的Mn、Ca、Ni、Si、Cl、S、F等不可避免的杂质。但是,这些杂质的含量合计优选未满2质量%,更优选未满1质量%。
出于使磁特性更高水准的观点,R-T-B系烧结磁体100中的氧的含量优选为300~3000ppm,更优选为500~1500ppm。出于同样的观点,R-T-B系烧结磁体100中的氮的含量优选为200~1500ppm,更优选为500~1500ppm。出于同样的观点,R-T-B系烧结磁体100中的碳的含量优选为500~3000ppm,更优选为800~1500ppm。
R-T-B系烧结磁体100含有包含R2T14B相的颗粒作为主要成分。该颗粒的平均粒径为0.5~5μm,优选为2~5μm,更优选为2~4μm。如此,R-T-B系烧结磁体100含有平均粒径小的颗粒作为主成分,其构造变得微细。而且,该颗粒的粒径以及形状的偏差变得极小。如此,R-T-B系烧结磁体100不仅单单含有粒径小的颗粒而且粒径以及形状的偏差小,因而构造的均匀性充分提高。因此,与富R相等R2T14B相不相同的相的不均匀也被抑制。因此,本实施方式的R-T-B系烧结磁体100具有高的磁特性。再有,R-T-B系烧结磁体100中所含的包含R2T14B相的颗粒的平均粒径可以如以下所述求得。在研磨R-T-B系烧结磁体100的切断面后,使用金属显微镜来进行所研磨的面的图像观察。进行图像处理并测量各个颗粒的粒径,将测量值的算术平均值作为平均粒径。
图2是将本实施方式的R-T-B系烧结磁体的截面一部分放大来表示的示意截面图。
R-T-B系烧结磁体100中的晶粒150优选包含R2T14B相。另一个面,三相点区域140包含质量基准的R的含量比例比R2T14B相高的相。R-T-B系烧结磁体100的截面上的三相点区域140的面积的平均值按算术平均为2μm2以下,优选为1.9μm2以下。另外,其面积分布的标准偏差为3以下,优选为2.6以下。如此,R-T-B系烧结磁体100中,R的含量比R2T14B相高的相的不均匀被抑制,因而三相点区域140的面积小,而且面积的偏差也变小。因此,能够维持高的Br和HcJ两者。
截面上的三相点区域140的面积的平均值以及面积分布的标准偏差可以按以下的顺序求得。首先,切断R-T-B系烧结磁体100,并研磨切断面。通过扫描式电子显微镜,进行所研磨的面的图像观察。然后,进行图像解析,求得三相点区域140的面积。所求得的面积的算术平均值为平均面积。然后,基于各三相点区域140的面积和它们的平均值,能够算出三相点区域140的面积的标准偏差。
出于成为具有足够高的磁特性并且具有十分优异的耐蚀性的R-T-B系烧结磁体的观点,三相点区域140中的稀土元素的含量优选为80~99质量%,更优选为85~99质量%,进一步优选为90~99质量%。另外,出于同样的观点,每个三相点区域140的稀土元素含量优选为同等的。具体而言,R-T-B系烧结磁体100中的三相点区域140的该含量分布的标准偏差优选为5以下,更优选为4以下,进一步优选为3以下。
R-T-B系烧结磁体100优选是具备包含R2T14B相的树枝状(dendrite)的晶粒、以及包含R的含量比R2T14B相高的相的晶界区域,并且将R的含量比截面上的R2T14B相高的相的间隔的平均值为3μm以下的R-T-B系合金薄片的粉碎物进行成形并烧成而得到的磁体。这样的R-T-B系烧结磁体100是使用足够微细且粒度分布鲜明(sharp)的粉碎物来得到的磁体,因而得到由微细的晶粒所构成的R-T-B系烧结体。另外,由于R的含量比R2T14B相高的相不是粉碎物的内部而是存在于外周部的比例变高,因此烧结后的R的含量比R2T14B相高的相的分散状态容易变得良好。因此,R-T-B系烧结体构造变得微细,并且均匀性提高。因此,能够进一步提高R-T-B系烧结体的磁特性。
接着,就本实施方式的作为R-T-B系烧结磁体100的原料来使用的R-T-B系合金薄片进行说明。
图3是将本实施方式的作为R-T-B系烧结磁体100的原料来使用的R-T-B系合金薄片的沿着厚度方向的截面构造放大来表示的示意截面图。本实施方式的R-T-B系合金薄片不含重稀土元素而含有作为主相的R2T14B相的晶粒2、与R2T14B相组成不同的晶界相4。晶界相4例如含有富R相。富R相是R的含量比R2T14B相高的相。
如图3所示,R-T-B系合金薄片在一个表面具有晶核1。再者,包含R2T14B相的晶粒2以及晶界相4以该晶核1为起点朝向另一个表面放射状地延伸。晶界相4沿着柱状的R2T14B相的晶粒2的晶界析出。
本实施方式中所使用的R-T-B系合金薄片在沿着图3所示那样的厚度方向的截面上R2T14B相的柱状晶体2在与厚度方向相垂直的方向(图3的左右方向)上不大扩展,而在厚度方向(图3的上下方向)上大致均匀地生长。因此,与现有的R-T-B系合金薄片相比,R2T14B相的晶粒2的宽度即左右方向的长度M小,且长度M的偏差变小。另外,富R相4的宽度即左右方向的长度小,且其长度的偏差变小。
本实施方式中所使用的R-T-B系合金薄片,当令图3所示的截面上与R-T-B系合金薄片的厚度方向相垂直的方向即图3中的左右方向上的晶粒2的一个(下方)表面侧的长度的平均值以及另一个(上方)的表面侧的晶粒2的长度的平均值分别为D1以及D2时,满足下述式(1)。
0.9≦D2/D1≦1.1  (1)
在本说明书中,D1、D2以及D3如以下所述求得。首先,进行图3所示那样的截面的利用SEM(扫描式电子显微镜)-BEI(反射电子图像)的观察(倍率:1000倍)。然后,在R-T-B系合金薄片的一个表面侧、另一个表面侧以及中央部,分别拍摄各15个视野的截面的图像。在这样的图像中,描绘从一个表面到中央部侧50μm的位置、从另一个表面到中央部侧50μm的位置、以及分别到中央部的直线。这些直线在图3所示那样的截面上与一个表面以及另一个表面大致平行。从该直线的长度和该直线横切的晶粒2的数量,能够求得D1、D2、D3。再有,D3是在图3所示那样的截面上与R-T-B系合金薄片的厚度方向相垂直的方向上的中央部的晶粒2的长度的平均值。
本实施方式中所使用的R-T-B系合金薄片,D2/D1满足上述式(1),因而厚度方向上的晶粒2的宽度以及形状的偏差小,并具有高的均匀性。出于进一步提高均匀性的观点,D2/D1优选满足下述式(4),更优选满足下述式(5)。再有,D2/D1的下限值可以为1.0。
0.95≦D2/D1≦1.05  (4)
0.98≦D2/D1≦1.02  (5)
在本实施方式中所使用的R-T-B系合金薄片可以由如后述那样使用冷却辊的薄带连铸法来制造。在此情况下,R-T-B系合金薄片在与冷却辊的接触面(铸造面)有R2T14B相的晶核1析出。然后,R2T14B相的晶粒2从R-T-B系合金薄片的铸造面侧朝向与铸造面相反侧的面(自由面)侧放射状地生长。因此,在图3所示的R-T-B系合金薄片中,下方的表面成为铸造面。在此情况下,D1成为铸造面侧的晶粒2的长度的平均值,D2成为自由面侧的晶粒2的长度的平均值。
D1、D2、D3例如为1~4μm,优选为1.4~3.5μm,更优选为1.5~3.2μm。若D1、D2、D3过大,则存在难以对由粉碎所得到的合金粉末进行充分微细化的倾向。另一方面,维持晶粒的形状并且D1、D2、D3过小的R-T-B系合金薄片存在一般难以制造的倾向。
本实施方式的R-T-B系合金薄片,当令图3所示的截面上与厚度方向相垂直的方向上的晶粒2的长度的平均值以及最大值分别为DAVE以及DMAX时,优选满足下述式(2)和/或(3)。
1.0μm≦DAVE<3.0μm  (2)
1.5μm≦DMAX≦4.5μm  (3)
在本说明书中,DAVE是从上述的SEM-BEI图像(倍率:1000倍)的观察结果求得的D1、D2、D3的平均值,DMAX是在一个表面侧、另一个表面侧以及中央部分别拍摄各15个视野的共计45张图像当中晶粒2的长度最大的图像的值。
即,上述式(2)规定了晶粒2的尺寸(宽度)处于规定的范围,上述式(3)规定了晶粒2的尺寸(宽度)的偏差在规定的范围内。满足式(2)以及(3)的R-T-B系合金薄片由更加微细且形状以及尺寸的偏差被充分减小的晶粒2、以及更加微细而且形状以及尺寸的偏差被充分减小的富R相4所构成。因此,通过使用粉碎了这样的R-T-B系合金薄片的合金粉末,能够得到富R相的不均匀被进一步抑制且微细构造的均匀性进一步提高的R-T-B系烧结磁体。再有,若DAVE以及DMAX过小,则存在微粉碎时的超微粉会增加且氧量增加的倾向。另外,存在等轴晶即激冷晶增加且成为烧结磁体时剩余磁通密度(Br)降低的倾向。
出于得到更加微细且具有均匀的构造的R-T-B系烧结磁体的观点,DAVE优选满足下述式(6)。出于同样的观点,DMAX优选满足下述式(7)。由此,能够得到具有更加微细构造的R-T-B系烧结磁体,并且成为兼备了R-T-B系合金薄片的制造容易性的R-T-B系合金薄片。
1.0μm≦DAVE≦2.4μm  (6)
1.5μm≦DMAX≦3.0μm  (7)
出于能够得到具有更加微细的构造的R-T-B系烧结磁体并且容易制成R-T-B系合金薄片的观点,DAVE优选满足下述式(8)。出于同样的观点,DMAX优选满足下述式(9)。
1.5μm≦DAVE≦2.4μm  (8)
2.0μm≦DMAX≦3.0μm  (9)
在图3所示的截面上,与厚度方向相垂直的方向上的长度为1.5μm以下的富R相4相对于稀土元素浓度高的相即富R相4整体的个数比率优选为90%以上,更优选为93%以上,进一步优选为95%以上。如此,通过提高在R-T-B系合金薄片所含的富R相4当中上述长度为1.5μm以下的富R相4的个数比率,能够得到具有更高的矫顽力的R-T-B系烧结磁体。
具有图3所示那样的截面的R-T-B系合金薄片的柱状的晶粒2的宽度M可以通过改变熔液的温度、冷却辊的表面状态、冷却辊的材质、辊面的温度、冷却辊的旋转速度以及冷却温度等来调整。
本实施方式的R-T-B系烧结磁体100可以按以下的顺序来制造。R-T-B系烧结磁体100的制造方法具备:调制R-T-B系合金的熔融合金的熔融工序;将熔融合金浇注到沿着圆周方向旋转的冷却辊的辊面并通过该辊面冷却熔融合金来得到R-T-B系合金薄片的冷却工序;粉碎R-T-B系合金薄片来得到R-T-B系的合金粉末的粉碎工序;对合金粉末进行成形来制作成形体的成形工序;以及对成形体进行烧成来得到R-T-B系烧结磁体的烧成工序。
(熔融工序)
在熔融工序中,将例如包含稀土金属或稀土合金、纯铁、硼铁、以及它们的合金当中的至少一种且不含重稀土元素的原料导入到高频熔解炉。在高频熔解炉中,将原料加热到1300~1500℃来调制熔融合金。
(冷却工序)
图4是薄带连铸法的冷却工序所使用的装置示意图。冷却工序中,将在高频溶解炉10调制的熔融合金12移送至中间包(tundish)14。其后,将熔融合金从中间包14浇注到以规定速度沿着箭头A方向旋转的冷却辊16的辊面上。熔融合金12接触于冷却辊16的辊面17,并且通过热交换进行散热。伴随着熔融合金12的冷却,在熔融合金12中,有晶核生成且熔融合金12的至少一部分凝固。例如,R2T14B相(熔解温度1100℃左右)首先生成,其后,富R相(熔解温度700℃左右)的至少一部分凝固。这些结晶析出受熔融合金12接触的辊面17的构造影响。在冷却辊16的辊面17,优选使用形成由网眼状的凹部和由该凹部形成的凸部所构成的凹凸模样。
图5是将辊面17的一部分做成平面状并放大来表示的示意图。在辊面17,网眼状地形成有沟槽,其形成凹凸模样。具体而言,辊面17沿着冷却辊16的圆周方向(箭头A的方向)形成有以规定间隔a排列的多个第1凹部32、以及与第1凹部32大致正交且与冷却辊16的轴方向相平行地以规定间隔b排列的多个第2凹部34。第1凹部32以及第2凹部34是大致直线状的沟槽,具有规定的深度。通过第1凹部32和第2凹部34,凸部36得以形成。
间隔a、b的平均值优选为40~100μm。若该平均值过大,则存在冷却时所生成的晶核数量变少且难以得到宽度M充分小的晶粒的倾向。另一方面,不容易形成具有平均值40μm以下的间隔的凹部32,34。
辊面17的表面粗糙度Rz优选为3~5μm,更优选为3.5~5μm,进一步优选为3.9~4.5μm。若Rz过大,则存在薄片的厚度发生变动且冷却速度的偏差变大的倾向;若Rz过小,则存在熔融合金与辊面17的密接性不足够且熔融合金或者合金薄片比目标时间更早地从辊面剥离的倾向。在此情况下,熔融合金在熔融合金的散热不充分进行下向二次冷却部移动。因此,存在合金薄片彼此在二次冷却部粘上而产生不利情形的倾向。
本说明书中的表面粗糙度Rz是十点平均粗糙度,并且是遵照JISB0601-1994进行测量的值。Rz可以使用市售的测量装置(株式会社三丰制的サーフテスト)来测量。
第1凹部32与第2凹部34所成的角度θ优选为80~100°,更优选为85~95°。通过成为这样的角度θ,能够进一步促进在辊面17的凸部36上析出的R2T14B相的晶核朝向合金薄片的厚度方向柱状地生长。
图6是将沿着图5的VI-VI线的截面放大来表示的示意截面图。即,图5是表示将冷却辊16以通过冷却辊轴且与轴方向平行的面切断时的截面构造的一部分的示意截面图。凸部36的高度h1可以在图6所示的截面上作为通过第1凹部32的底且与冷却辊16的轴方向相平行的直线L1与凸部36的顶点的最短距离来求得。另外,凸部36的间隔w1可以在图6所示的截面上作为相邻的凸部36的顶点间的距离来求得。
图7是将沿着图5的VII-VII线的截面放大来表示的示意截面图。即,图7是表示将冷却辊16以与侧面相平行的面切断时的截面构造的一部分的示意截面图。凸部36的高度h2可以在图7所示的截面上作为通过第2凹部34的底且与冷却辊16的轴方向相垂直的直线L2与凸部36的顶点的最短距离来求得。另外,凸部36的间隔w2可以在图7所示的截面上作为相邻的凸部36的顶点间的距离来求得。
在本说明书中凸部36的高度的平均值H、以及凸部36的间隔的平均值W按如下所述求得。使用激光显微镜,拍摄如图6、7所示那样的冷却辊16的辊面17近旁的截面轮廓图像(倍率:200倍)。在这些图像中,分别测量100点任意挑选的凸部36的高度h1以及高度h2。此时,仅测量高度h1以及h2分别为3μm以上的,未满3μm的不包含于数据中。将共计200点的测量数据的算术平均值作为凸部36的高度的平均值H。
另外,在相同图像中,分别测量100点任意挑选的凸部36的间隔w1以及间隔w2。此时,仅将高度h1以及高度h2分别为3μm以上的视为凸部36来测量间隔。将共计200点的测量数据的算术平均值作为凸部36的间隔的平均值W。再有,在难以用扫描式电子显微镜来观察辊面17的凹凸模样的情况下,可以先制作复制了辊面17的凹凸模样的复制品,用扫描式电子显微镜观察该复制品的表面并进行上述的测量。复制品的制作可以使用市售配套元件(ケニス株式会社制的スンプセット)。
辊面17的凹凸模样例如可以用短波长激光加工辊面17来调制。
凸部36的高度的平均值H优选为7~20μm。由此,能够使熔融合金充分浸透到凹部32、34并充分提高熔融合金12与辊面17的密接性。出于进一步使熔融合金充分浸透到凹部32、34的观点,平均值H的上限更优选为16μm,进一步优选为14μm。出于充分提高熔融合金与辊面17的密接性并且得到根据合金薄片的厚度方向均匀取向的R2T14B相的晶体的观点,平均值H的下限更优选为8.5μm,进一步优选为8.7μm。
凸部36的间隔的平均值W为40~100μm。出于进一步减小R2T14B相的柱状结晶的宽度并得到粒径小的磁体粉末的观点,平均值W的上限优选为80μm,更优选为70μm,进一步优选为67μm。平均值W的下限优选为45μm,更优选为48μm。由此,能够得到具有更高的磁特性的R-T-B系烧结磁体。
在本实施方式中,使用了具有图5~7所示那样的辊面17的冷却辊16,因而在将熔融合金12浇注到冷却辊16的辊面17时熔融合金12首先接触于凸部36。在该接触部分有晶核1生成,R2T14B相的柱状结晶2以该晶核1为起点生长。通过产生许多这样的晶核1并增加每单位面积的晶核1的数量,能够抑制柱状结晶2沿着辊面17生长。
冷却辊16的辊面17具有规定的高度且具有以规定间隔排列的凸部36。在辊面17有许多R2T14B相的晶核1生成,其后,柱状结晶2以晶核1为起点放射状地生长。此时,促进了柱状结晶2朝向R-T-B系合金薄片的厚度方向的生长,从而形成有宽度小且宽度以及形状的偏差小的R2T14B相的柱状结晶2、以及更加微细且形状以及尺寸的偏差被充分减小的富R相4。
冷却速度例如可以通过调整在冷却辊16的内部流通的冷却水的温度或者流量来控制。另外,冷却速度也可以通过改变冷却辊16的辊面17的材质来调整。
出于对所得到的合金薄片的组织进行充分微细化并且抑制异相的产生的观点,冷却速度优选为1000~3000℃/秒,更优选为1500~2500℃/秒。若冷却速度未满1000℃/秒,则存在α-Fe相变得容易析出的倾向;若冷却速度超过3000℃/秒,则存在激冷晶变得容易析出的倾向。激冷晶是指粒径为1μm以下的各向同性的微细晶体。若激冷晶大量生成,则存在最终得到的R-T-B系烧结磁体的磁特性受损的倾向。
在由冷却辊冷却后,也可以进行由吹气方法等进行冷却的二次冷却。二次冷却的方法没有特别的限定,可以采用现有的冷却方法。例如,可以列举设置具有气体吹出孔19a的气体配管19,并从该气体吹出孔19a将冷却用气体吹到堆积在沿着圆周方向旋转的旋转式的基台20的合金薄片。由此,能够充分冷却合金薄片18。合金薄片在二次冷却部20进行充分冷却后被回收。如此,能够制造具有图2所示那样的截面构造的R-T-B系合金薄片。
本实施方式的R-T-B系合金薄片的厚度优选为0.5mm以下,更优选为0.1~0.5mm。若合金薄片的厚度过大,则存在由于冷却速度的不同而晶粒2的组织变粗且均匀性受损的倾向。另外,存在合金薄片的辊面侧的面(铸造面)附近的构造和与铸造面相反侧的面(自由面)附近的构造不同且D1与D2的差异变大的倾向。
图8是表示R-T-B系合金薄片的沿着厚度方向的截面的SEM-BEI图像。图8(A)是表示本实施方式的R-T-B系合金薄片的沿着厚度方向的截面的SEM-BEI图像(倍率:350倍)。另一方面,图8(B)是表示现有的R-T-B系合金薄片的沿着厚度方向的截面的SEM-BEI图像(倍率:350倍)。在图8(A)、(B)中,R-T-B系合金薄片的下侧的面是与辊面的接触面(铸造面)。另外,在图8(A)、(B)中,深色部分是R2T14B相,淡色部分是富R相。
如图8(A)所示,本实施方式的R-T-B系合金薄片,在下方表面有许多R2T14B相的晶核析出(参照图中的箭头)。再者,R2T14B相的晶粒从该晶核沿着图8(A)的上方向即厚度方向放射状地延伸。
另外,如图8(B)所示,现有的R-T-B系合金薄片其R2T14B相的晶核的析出数量比图8(A)少。再者,R2T14B相的晶体不仅在上下方向而且还在左右方向上生长。因此,与厚度方向相垂直的方向上的R2T14B相的晶粒的长度(宽)比图8(A)大。若R-T-B系合金薄片具有这样的构造,则不能够得到微细且在形状以及尺寸的均匀性上优异的合金粉末。
图9是R-T-B系合金薄片的一个表面的由金属显微镜所得到的图像(倍率:100倍)。本实施方式的制造方法中的R-T-B系合金薄片的一个表面由如图9所示包含R2T14B相的许多花瓣状枝状晶体所构成。图9是从具有图3的晶核1的一侧拍摄的R-T-B系合金薄片的表面的由金属显微镜所得到的图像。
图10是将R-T-B系合金薄片的构成一个表面的枝状晶体地放大来示意性表示的平面图。枝状晶体40在中心部具有晶核1、以及以该晶核1为起点放射状地延伸的倒角(filler)状的晶粒2。
枝状晶体40的宽度P作为互为不同的2个倒角状的晶粒2的端部之间距离上的最大距离来求得。通常,该宽度P为经由晶核1大致相对而存在的2个倒角状的晶粒2中的各自的端部间距离。在本说明书中,枝状晶体40的宽度P的平均值以如下那样求得。在用金属显微镜将金属箔片的一个表面放大至200倍的图像中,任意选择100个枝状晶体40,测量各个枝状晶体40的宽度P。这些测量值的算术平均值为枝状晶体40的宽度P的平均值。
枝状晶体40的宽度P的平均值优选为60μm以下,更优选为25~60μm。宽度P的平均值的上限优选为55μm,进一步优选为50μm,进一步优选为48μm。由此,枝状晶体40变小,能够得到更加微细的合金粉末。宽度P的平均值的下限优选为30μm,进一步优选为35μm,进一步优选为38μm。由此,进一步促进R2T14B相向合金薄片的厚度方向的生长。因此,能够得到粒径小且粒径偏差小的合金粉末。
图9所示的R-T-B系合金薄片的表面,与现有的R-T-B系合金薄片的表面相比,其一个表面上的每单位面积的晶核1的数量更多,且枝状晶体40的宽度更小。再者,构成枝状晶体40的倒角状的晶粒2的间隔M小且倒角状的晶粒2的大小也小。即,本实施方式的R-T-B系合金薄片的表面由微细且大小偏差被抑制的枝状晶体40所构成。如此,能够大幅度地提高枝状晶体40的均匀性。另外,在R-T-B系合金薄片的表面上的倒角状的晶粒2的长度S以及宽度Q的大小偏差也大幅度减小。
如图9所示,在R-T-B系合金薄片的一个表面,枝状晶体40作为整体在一个方向上成行,形成晶群。当令该晶群的长轴的长度为C1,与该长轴正交的短轴的长度为C2时,晶群的纵横比(C2/C1)的平均值优选为0.7~1.0,更优选为0.8~0.98,进一步优选为0.88~0.97。通过成为处于这样的范围的纵横比,从而枝状晶体40的形状的均匀性提高,R2T14B相向合金薄片的厚度方向的生长得以均匀化。另外,通过将枝状晶体40的宽度控制在上述的范围,能够得到更加微细且富R相均匀分散的合金薄片。因此,能够得到粒径小且粒径以及形状偏差小的合金粉末。
本说明书中的纵横比平均值以如下那样求得。在用金属显微镜来对金属箔片的一个表面放大至200倍的图像中,任意选择100个晶群,分别测量各个晶群的长轴的长度C1以及短轴的长度C2。该晶群的比(C2/C1)的算术平均值为纵横比的平均值。
在R-T-B系合金薄片的一个表面,枝状晶体的晶核1的产生数为每平方毫米500个以上,优选为600个以上,更优选为700个以上,进一步优选为763个以上。由于这样含有许多晶核1的产生数,因此能够制作每一个晶核1的尺寸变小且具有微细构造的R-T-B系金属薄片。
在本实施方式中所使用的R-T-B系合金薄片只要至少一个表面具有上述的构造即可。只要至少一个表面具有上述的构造,便能够得到粒径小且富R相均匀分散的合金粉末。
(粉碎工序)
粉碎工序中的粉碎方法没有特别限定。粉碎例如可以按粗粉碎以及微粉碎的顺序来进行。粗粉碎优选例如在惰性气体氛围气中使用捣碎机(Stamp mill)、鄂式破碎机(Jaw crusher)、布劳恩轧机(Braun mill)等来进行。另外,也可以在使氢被吸附后实行进行粉碎的氢吸附粉碎。通过粗粉碎能够调制粒径为数百μm左右的合金粉末。接着,使用喷射粉碎机等对由粗粉碎调制的合金粉末进行微粉碎,直至例如平均粒径为1~5μm。再有,合金薄片的粉碎未必分成粗粉碎和微粉碎2个阶段来进行,可以以1个阶段来进行。
在粉碎工序中,合金薄片的富R相等晶界相4的部分被优先破断。因此,合金粉末的粒径依赖于异相4的间隔。在本实施方式的制造方法中所使用的合金薄片如图3所示R2T14B相的晶粒的宽度的偏差比现有的小,因而通过粉碎能够得到粒径小且尺寸以及形状的偏差被充分减小的合金粉末。
(成形工序)
在成形工序中,将合金粉末在磁场中实施成形来得到成形体。具体而言,首先,将合金粉末充填于配置在电磁体中的模具内。其后,一边通过电磁体施加磁场使合金粉末的晶轴取向一边对合金粉末进行加压。这样在磁场中进行成形并制作成形体。该磁场中成形只要在例如12.0~17.0kOe的磁场中以0.7~1.5吨/cm2左右的压力来进行即可。
(烧成工序)
在烧成工序中,将由磁场中成形得到的成形体在真空或者惰性气体氛围气中进行烧成来得到烧结体。烧成条件优选根据组成、粉碎方法、粒度等条件来适当设定。例如可以令烧成温度为1000~1100℃,烧成时间为1~5小时。
由本实施方式的制造方法所得到的R-T-B系烧结磁体使用包含均匀性高的R2T14B相的晶体和富R相的合金粉末,因而能够得到比现有更均匀的R-T-B系烧结磁体。为此,根据本实施方式的制造方法,能够制造维持剩余磁通密度并且具有足够高的矫顽力的R-T-B系烧结磁体。
再有,对由上述的工序所得到的R-T-B系烧结磁体,还可以根据需要实施时效处理。通过进行时效处理,可以进一步提高R-T-B系烧结磁体的矫顽力。时效处理例如可以分成2个阶段来进行,优选在800℃附近以及600℃附近的2个温度条件下进行时效处理。若在这样的条件下进行时效处理,则存在得到特别优异的矫顽力的倾向。再有,在以1个阶段来进行时效处理的情况下,优选600℃附近的温度。
R-T-B系烧结磁体含有R2T14B相作为主相,并含有富R相作为异相。该R-T-B系烧结磁体是使用形状以及粒径的偏差小的合金粉末来得到的磁体,因而组织的均匀性提高,并具有十分优异的矫顽力。
图11是本实施方式的R-T-B系烧结磁体中的截面的由金属显微镜所得到的图像(倍率:1600倍)。图12是表示本实施方式的R-T-B系烧结磁体中的包含R2T14B相的颗粒的粒径分布的示意图。另一方面,图13是现有的R-T-B系烧结磁体中的截面的由金属显微镜所得到的图像(倍率:1600倍)。另外,图14是表示现有的R-T-B系烧结磁体中的包含R2T14B相的颗粒的粒径分布的图。图11、12所示的本实施方式的R-T-B系烧结磁体其构造比现有更微细且颗粒的粒径以及形状的均匀性更加提高。通过具有这样的构造,从而即使实质上不含Dy,也实现了高磁特性特别是高矫顽力。
接着,就具备上述实施方式的R-T-B系烧结磁体110的旋转电机(电机)的优选实施方式进行说明。
图15是表示优选的本实施方式的电机的内部构造的说明图。图15所示的电机200是永久磁体同步电机(SPM电机200),并具备圆筒状的转子120和配置在该转子120内侧的定子130。转子120具有圆筒状的磁芯122以及以N极和S极沿着圆筒状的磁芯122的内周面交替的方式形成的多个R-T-B系烧结磁体110。定子130具有沿着外周面设置的多个线圈132。该线圈132与R-T-B系烧结磁体110以互相相对的方式配置。R-T-B系烧结磁体110具有与上述R-T-B系烧结体100同样的组成以及构造。
SPM电机200在转子120上具备上述实施方式所涉及R-T-B系烧结磁体110。该R-T-B系烧结磁体110是高水准地兼顾高的磁特性和优异的耐蚀性的磁体。因此,具备R-T-B系烧结磁体110的SPM电机200能够长时期地持续发挥高的输出。
以上,就本发明的优选实施方式作了说明,但是本发明丝毫不限定于上述实施方式。例如,本实施方式的R-T-B系合金薄片仅在一个面具有R2T14B相的晶核1,但是也可以在R-T-B系合金薄片的另一个面也具有该晶核1。在此情况下,两面均具有图3所示那样的晶核1,并且R2T14B相的晶粒2从各个晶核1沿着厚度方向放射状地延伸。如此,两面具有晶核1的R-T-B系合金薄片能够通过并排具有上述凹凸模样的2根冷却辊并使熔融合金流入到它们之间的双辊铸造法来得到。
实施例
参照以下的实施例以及比较例更详细地说明本发明的内容。本发明并不限定于以下所述实施例。
(实施例1)
<合金薄片的制作>
使用如图4所示那样的合金薄片的制造装置,以如下顺序进行薄带连铸法。首先,以合金薄片的组成成为表1所示的元素的比例(质量%)的方式调配各构成元素的原料化合物,用高频熔解炉10加热到1300℃,调制具有R-T-B系组成的熔融合金12。将该熔融合金12通过中间包(tundish)浇注到以规定速度旋转的冷却辊16的辊面17上。辊面17上的熔融合金12的冷却速度为1800~2200℃/秒。
冷却辊16的辊面17具有由沿着冷却辊16的旋转方向延伸的直线状的第1凹部32、以及与该第1凹部32正交的直线状的第2凹部34所构成的凹凸模样。凸部36的高度的平均值H、凸部36的间隔的平均值W、以及表面粗糙度Rz分别为表2所表示的那样。再有,在表面粗糙度Rz的测量中,使用株式会社三丰制的测量装置(商品名:サーフテスト)。
用二次冷却部20进一步冷却由冷却辊16的冷却而得到的合金薄片并得到具有R-T-B系的组成的合金薄片。该合金薄片的组成为表1所示的那样。
<合金薄片的评价>
拍摄沿着所得到的合金薄片的厚度方向的截面的SEM-BEI图像(倍率:350倍)。从该图像求得合金薄片的厚度。该厚度为表2所表示的那样。
此外,对沿着合金薄片厚度方向的截面的SEM-BEI图像在铸造面侧、自由面侧以及中央部各拍摄15个视野,得到共计45张SEM-BEI图像(倍率:1000倍)。然后,使用这些图像,描绘从铸造面到中央部侧50μm的位置、从自由面到中央部侧50μm的位置、以及分别到中央部0.15mm的直线。由该直线的长度和该直线横切的晶粒的数量求得D1、D2以及D3
再有,D1是与厚度方向相垂直的方向上的铸造面侧的晶粒的长度的平均值,D2是与厚度方向相垂直的方向上的自由面侧的晶粒的长度的平均值,D3是与厚度方向相垂直的方向上的中央部的晶粒的长度的平均值。然后,求得D1、D2、D3的平均值DAVE。再有,令在由45张图像分别求得的与厚度方向相垂直的方向上的晶粒的长度当中晶粒的长度最大的图像值为DMAX。这些测量结果为表2所示的那样。
另外,使用上述的45张SEM-BEI图像来求得该直线上的长度为1.5μm以下的富R相的数量相对于直线横切的富R相全部的比率。其结果为表2所示的那样。
用金属显微镜观察合金薄片的铸造面,研究枝状晶体的宽度P的平均值、短轴长度C2相对于枝状晶体的晶群的长轴长度C1之比(纵横比)、R2T14B相的晶体相对于全视野的面积占有率、以及每单位面积(1mm2)的枝状晶体的晶核的产生数。将这些结果表示在表3中。再有,R2T14B相的晶体的面积占有率是R-T-B系合金薄片的铸造面的金属显微镜的图像中的枝状晶体相对于图像整体的面积比率。在图9中,枝状晶体相当于白色部分。纵横比的平均值是任意选择的100个晶群的比(C2/C1)的算术平均值。
<R-T-B系烧结磁体的制作>
接着,粉碎合金薄片来得到平均粒径为2.3~2.6μm的合金粉末。将该合金粉末充填于配置在电磁体中的模具内,在磁场中成形来制作成形体。成形中一边施加15kOe的磁场一边加压至1.2吨/cm2来进行。其后,将成形体在真空中在930~1030℃下烧成4小时,骤冷并得到烧结体。对所得到的烧结体在800℃下1小时以及540℃下1小时(均在氩气氛围气中)的2个阶段的时效处理,得到实施例1的R-T-B系烧结磁体。
<R-T-B系烧结磁体的评价>
用B-H描绘仪(tracer)来测量所得到的R-T-B系烧结磁体的Br(剩余磁通密度)以及HcJ(矫顽力)。将测量结果表示在表3中。另外,求得R-T-B系烧结磁体中的包含R2T14B相的颗粒的平均粒径。具体而言,在研磨R-T-B系烧结磁体的切断面之后,使用金属显微镜来进行所研磨的面的图像观察(倍率:1600倍)。然后,进行图像处理,测量各个颗粒的粒径,并将测量值的算术平均值作为平均粒径。将平均粒径的值表示在表3中。
(实施例2~6、实施例15~17)
除了加工冷却辊的辊面,将凸部的高度的平均值H、凸部的间隔的平均值W、以及表面粗糙度Rz变更成表2那样,并将R-T-B系合金薄片的构造变更成表2、3那样以外,与实施例1同样地制作实施例2~6以及实施例15~17的R-T-B系烧结磁体,并进行评价。将这些结果表示在表3中。
图16是在实施例1中所使用的R-T-B系合金薄片的一个表面的由金属显微镜所得到的图像(倍率:100倍)。图17是在实施例2中所使用的R-T-B系合金薄片的一个表面的由金属显微镜所得到的图像(倍率:100倍)。从这些金属显微镜的图像确认在各实施例中所使用的R-T-B系合金薄片在表面具有树枝状的R2T14B相的晶粒,并有许多该晶粒的晶核生成。在图16中,表示了枝状晶体的晶群的长轴的长度C1和短轴的长度C2。C2相对于该C1之比是纵横比。在表3中,表示了该纵横比的算术平均值。
图18是实施例5的R-T-B系合金薄片的沿着厚度方向的截面的SEM-BEI图像(倍率:350倍)。图11是实施例5的R-T-B系烧结磁体的截面的由光学显微镜所得到的图像,图12是表示该截面上的R2T14B相的颗粒的粒径分布的示意图。如从图11、12显而易见,确认实施例5的R-T-B烧结磁体的晶粒的粒径充分小且粒径以及形状的偏差小。这起因于,使用了包含如图18所示在沿着厚度方向的截面上向与厚度方向相垂直的方向的扩展被抑制的R2T14B相的晶粒的R-T-B系合金薄片。即,通过使用这样的R-T-B系合金薄片,从而由粉碎得到的合金粉末的粒径以及形状的偏差充分小,因而能够得到构造的均匀性提高的R-T-B系烧结磁体。
(实施例7~14以及实施例18~22)
除了加工冷却辊的辊面,将凸部的高度的平均值、凸部的间隔的平均值、以及表面粗糙度Rz变更成表2那样,并将R-T-B系合金薄片的构造变更成表1那样以外,与实施例1同样地制作实施例7~14以及实施例18~22的R-T-B系烧结磁体,并进行评价。将这些结果表示在表3中。
(比较例1)
除了使用在辊面上仅具有在辊的旋转方向上延伸的直线状的第1凹部的冷却辊并将R-T-B系合金薄片的构造变更成如表2、3那样以外,与实施例1同样地得到比较例1的R-T-B系合金薄片。这些冷却辊不具有第2凹部。再有,这些冷却辊的凸部的高度的平均值H、凸部的间隔的平均值W、以及表面粗糙度Rz以如下那样求得。即,将冷却辊以通过冷却辊的轴且与轴方向平行的面来切断时的切断面上,用扫描式电子显微镜观察辊面近旁的截面构造来求得。凸部的高度的平均值H是100个凸部的高度的算术平均值,凸部的间隔的平均值W是在100个不同的部位测量相邻的凸部的间隔的值的算术平均值。
与实施例1同样地,进行比较例1的合金薄片的评价。然后,与实施例1同样地制作比较例1的R-T-B系烧结磁体并进行评价。将这些结果表示在表3中。
(比较例2、3)
除了加工冷却辊的辊面,并将凸部的高度的平均值H、凸部的间隔的平均值W、以及表面粗糙度Rz变更成表2那样以外,与实施例1同样地制作比较例2、3的R-T-B系烧结磁体,并进行评价。将这些结果表示在表3中。
图19、20、21是在比较例1、2、3中所使用的R-T-B系合金薄片的一个表面的由金属显微镜所得到的图像(倍率:100倍)。图22是在比较例3中所使用的R-T-B系合金薄片的沿着厚度方向的截面的SEM-BEI图像(倍率:350倍)。从图19~图21的金属显微镜的图像在比较例所使用的R-T-B系合金薄片的表面上不形成,或者即使形成树枝状的晶粒各个晶核也大且不均匀。
(比较例4、5)
除了变更原料并将合金薄片的组成变更成表1那样,以及使用在辊面上仅具有在辊的旋转方向上延伸的直线状的第1凹部的冷却辊并将R-T-B系合金薄片的构造变更成表2、3那样以外,与实施例1同样地得到比较例4、5的R-T-B系合金薄片。这些冷却辊没有第2凹部。再有,这些冷却辊的凸部的高度的平均值H、凸部的间隔的平均值W\以及表面粗糙度Rz与比较例1同样地求得。与实施例1同样地进行对比较例4、5的合金薄片的评价。然后,与实施例1同样地制作比较例4、5的R-T-B系烧结磁体并进行评价。将这些结果表示在表3中。
[表1]
Figure BDA0000490722420000251
表中的数值的单位为质量%。另外,Fe的数值含有不可避免的杂质。
[表2]
Figure BDA0000490722420000261
*1:由于不是性状的晶体而是生成激冷品,因此不能测量。
[表3]
Figure BDA0000490722420000271
从表3所示的结果确认,实施例1~22的R-T-B系烧结磁体即使实质上不含Dy、Tb、Ho等重稀土元素也具有优异的矫顽力,并具有与含有Dy的比较例4相同等的矫顽力。
[R-T-B系烧结磁体的构造分析]
(三相点区域的面积和标准偏差)
就实施例10的R-T-B系烧结磁体,使用电子束显微分析仪(EPMA:JXA8500F型FE-EPMA)来收集元素映射数据。测量条件为加速电压15kV、照射电流0.1μA、计数时间(Count-Time):30msec,数据收集区域为X=Y=51.2μm,数据点数为X=Y=256(0.2μm-step)。在该元素映射数据中,首先通过将3个以上的晶粒所包围的三相点区域全部涂上黑色并对其进行图像解析,从而求得三相点区域面积的平均值和该面积分布的标准偏差。图23是表示在实施例10的稀土类烧结磁体中将三相点区域全部涂上黑色的元素映射数据的示意图。
就实施例5、实施例9、实施例11~14、实施例18~22、比较例4以及比较例5的R-T-B系烧结磁体,与实施例10的R-T-B系烧结磁体同样地使用上述EPMA来进行组织观察。图24是表示将比较例5的R-T-B系烧结磁体三相点区域全部涂上黑色的元素映射数据的示意图。
就各实施例以及各比较例,与实施例10同样地进行图像解析,并算出三相点区域的面积的平均值和该面积的分布的标准偏差。将这些结果表示在表4中。如表4所示那样,各实施例的R-T-B系烧结磁体其三相点区域面积的平均值以及标准偏差比各比较例充分小。从该结果确认在各实施例中R的含量比R2T14B相高的相的不均匀被充分抑制。
(三相点区域中的稀土元素的含量)
使用EPMA求得各实施例以及各比较例的R-T-B系烧结磁体的三相点区域中的稀土元素的质量基准的含量。测量在10个点的三相点区域中进行,求得稀土元素的含量的范围和标准偏差。将这些结果表示在表4中。
(氧、氮以及碳的含量)
使用一般的气体分析装置来对各实施例以及各比较例的R-T-B系烧结磁体进行气体分析,求得氧和氮以及碳的含量。将其结果表示在表4中。
[表4]
Figure BDA0000490722420000291
如表3、4所示,在实施例10和比较例5中尽管使用具有同程度的平均粒径的合金粉末,但实施例10得到具有更高的HcJ的R-T-B系烧结磁体。这被认为起因于,实施例10的R-T-B系烧结磁体由于不仅晶粒的粒径细而且晶粒的粒径或形状一致因此三相点区域的不均匀得以抑制。
产业上的可利用性
根据本发明的,提供即使不使用昂贵且稀少的重稀土元素也具有十分优异的矫顽力的R-T-B系烧结磁体及其制造方法。

Claims (6)

1.一种R-T-B系烧结磁体,其特征在于:
是使用了含有R2T14B相的晶粒的R-T-B系合金薄片而得到的、包含含有R2T14B相的颗粒的R-T-B系烧结磁体,
所述R-T-B系合金薄片在沿着厚度方向的截面上,
所述晶粒从晶核放射状地延伸,当令与所述厚度方向相垂直的方向上的所述晶粒的一个面侧的长度的平均值以及与所述面相反的侧的另一个面侧的长度的平均值分别为D1和D2时,满足下述式(1),
0.9≦D2/D1≦1.1  (1)
其中,R表示轻稀土元素,T表示过渡元素,B表示硼,
所述颗粒的平均粒径为0.5~5μm且实质上不含重稀土元素。
2.如权利要求1所述的R-T-B系烧结磁体,其特征在于:
所述R-T-B系合金薄片在所述截面上,当令与所述厚度方向相垂直的方向上的所述晶粒的长度的平均值以及最大值分别为DAVE和DMAX时,满足下述式(2)和(3),
1.0μm≦DAVE<3.0μm  (2)
1.5μm≦DMAX≦4.5μm  (3)。
3.如权利要求1或2所述的R-T-B系烧结磁体,其特征在于:
所述R-T-B系合金薄片含有R的含量按质量基准比所述R2T14B相高的富R相,在所述截面上,与所述厚度方向相垂直的方向上的长度为1.5μm以下的所述富R相的数量相对于所述富R相的全部的比率为90%以上。
4.如权利要求1~3中的任一项所述的R-T-B系烧结磁体,其特征在于:
所述R-T-B系合金薄片中的所述晶粒是树枝状晶体,
在所述R-T-B系合金薄片的至少一个表面,所述树枝状晶体的宽度的平均值为60μm以下,所述树枝状晶体的晶核的数量为每平方毫米500个以上。
5.一种旋转电机,其特征在于:
具备权利要求1~4中的任一项所述的R-T-B系烧结磁体。
6.一种R-T-B系烧结磁体的制造方法,其特征在于:
是具有对含有R2T14B相的晶粒的R-T-B系合金薄片进行粉碎、成形并烧成的工序的、包含含有R2T14B相的颗粒的R-T-B系烧结磁体的制造方法,
所述R-T-B系合金薄片在沿着厚度方向的截面上,
所述晶粒从晶核放射状地延伸,当令与所述厚度方向相垂直的方向上的所述晶粒的一个面侧的长度的平均值以及与所述面相反的侧的另一个面侧的长度的平均值分别设定为D1和D2时,满足下述式(1),
0.9≦D2/D1≦1.1  (1)
其中,R表示轻稀土元素,T表示过渡元素,B表示硼,
所述颗粒的平均粒径为0.5~5μm且实质上不含重稀土元素。
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