CN107527698B - 一种热变形稀土永磁材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种热变形磁体和制备该磁体的方法及装置，以及包含该磁体的旋转电机。所述磁体成分为RxFe100‑x‑y‑zMyBz，其中R为Nd与Pr、Dy、Tb、Ho、Gd中的一种或多种的混合物，M为Co、Ga、Al、Cu中的一种或多种，12.5≤x≤15at.％，0.3≤y≤3at.％，5≤z≤8at.％；该热变形磁体含有晶粒群，晶粒群包括R2(Fe,M)14B主相晶粒与晶粒间的晶界层，晶界层内部稀土含量的标准偏差高于10。并且采用双坩埚双喷嘴结构喷射到旋转的辊轮上制备得到快淬磁粉。由于所制得磁体的每个晶粒群的平均稀土含量均匀，从而提高了整个磁体的组织均匀性，提高了整体性能。

Description

一种热变形稀土永磁材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种热变形稀土永磁材料及其制备方法，其中稀土永磁材料以R2Fe14B作为主相。
背景技术
稀土永磁材料作为一种提供能量的材料，在多个领域中成为一种不可替代的基础材料，被广泛应用于电子、汽车、计算机等众多领域，带动着各行业的发展。随着科技的发展，对材料的性能要求越来越高，以适应高磁性、高温等特殊领域的要求，推动相关应用器件的进步。
在稀土永磁材料的制备方法中，热压热变形的方法是一种制备高尺寸精度、高性能永磁材料的方法，其主要制备工艺包括永磁粉末的制备，在一定温度下压制形成热压磁体，以及对该热压磁体进行热变形形成热变形磁体粉末。在整个工艺中，永磁粉末、热压热变形工艺等均对最终产品的性能产生至关重要的影响。为了进一步提高最终磁体的性能，目前针对各个环节提出了众多的改进方法，如CN104143402A提出一种以PrGaBFe为成分基础的热变形磁体原材料，以提高磁体的剩磁与矫顽力，并使其取向度在0.92以上；CN104078179A公开了一种热变形磁体制备方法，该方法对NdFeB原料粉末进行重稀土元素RH沉淀处理，使重稀土元素附着于粉末表面，以提高最终磁体矫顽力，减少重稀土用量；CN104043834A提出，将NdFeB原料粉末与含Tb、Dy的粉末进行混合，并对该混合后的粉末进行热压热变形；CN102436890A提出一种提高纳米晶钕铁硼永磁材料的制备方法，将稀土氟化物、氢化物粉末与纳米晶钕铁硼磁粉混合，然后进行热压热变形，使稀土氟化物或者氢化物对钕铁硼磁粉进行晶界扩散得到高矫顽力的粉末；CN102496437A提出一种制备各向异性纳米复合磁体的方法，其中软磁相体积分数为2～40％，通过该方法来进一步提高永磁材料的剩磁与磁能积。
以上公开的文献，从成分、制备工艺等各个角度对最终致密磁体进行改性，从而提高磁体的性能。但是，以上将多种粉末混合的方式，难以将粉末混合均匀，影响最终磁体的热变形过程与效率；同时，对于纳米复合磁体来说，由于存在难以变形的软磁相，也会影响热变形过程。
发明内容
为了扩宽热变形磁体的使用领域，提高其高温使用性能成为必须，从磁性能上来说，就要提高矫顽力；但是目前普遍的研究结果为在主成分中添加Dy、Tb等重稀土，但是该方法会不可避免降低磁体的剩磁与磁能积；另一种方法为将主相粉末与富含重稀土粉末进行混合，然后进行热压热变形，但是该方法也会面临混料不均匀，从而造成最终磁体各部位组织不均匀，变形困难等问题，影响最终磁性能的提高。本发明提出一种热变形磁体及其制备方法，通过调整永磁粉末的形态，从而提高热变形效率以及最终磁体性能。
为了解决以上技术问题，采取的技术方案主要包括：一种热变形磁体，成分为RxFe100-x-y-zMyBz，其中R为Nd与Pr、Dy、Tb、Ho、Gd中的一种或多种的混合物，M为Co、Ga、Al、Cu中的一种或多种，12.5≤x≤15at.％，0.3≤y≤3at.％，5≤z≤8at.％；该热变形磁体含有晶粒群，晶粒群包括R2(Fe,M)14B主相晶粒与晶粒间的晶界层，晶界层内部稀土含量的标准偏差高于10。
优选的，该晶界层中所含的R包括RL和RH，RL为Nd或Nd和Pr，RH至少包含Dy和/或Tb。更优选的，晶粒群在热变形磁体中的比例在80％以上。
更优选的，该晶界层内部稀土含量的标准偏差低于20。
更优选的，该磁体主相晶粒沿垂直压力方向生长，晶粒长轴与短轴之比大于5，更优选的，主相晶粒长轴长150～300nm。
更优选的，该磁体成分中含有Co。
本发明还提供所述热变形磁体的制备方法，所述制备方法包括：采用快淬工艺制备快淬磁粉的步骤；将所述快淬磁粉进行热压得到热压坯体的步骤；将热压坯体进行热变形得到热变形磁体的步骤；该制备方法中，快淬工艺采用双坩埚双喷嘴结构喷射到旋转的辊轮上制备得到快淬磁粉。
优选的，本制备方法中，双喷嘴结构的喷口处包括一喷嘴温度控制系统6031和6041。
优选的，该方法中热压过程在热压模具中进行，将快淬磁粉(606)破碎后得到(903)放入到模具中，启动加热部件(905)对模具及其中的(903)粉料进行加热，凸模(902)向下移动，使粉料(903)热压，得到热压坯体(904)。
优选的，该热压温度为650～750℃，压力为100～300MPa。
优选的，热变形步骤包括将热压坯体(904)放入到凹模(1101)中，加热部件(1103)对整个模具系统及其中料加热，凸模(1102)下行，使热压坯体(904)变形后得到热变形磁体。
优选的，热变形温度为700～900℃，压力为150～300MPa。
更加优选的，热变形速率为0.1～0.8mm/s。
传统方式制备的热变形磁体，采用单一稀土原料或者几种原料混合的方式来提高性能，但是单一原料面临性能难以均一提高，如果提高稀土含量，则会降低剩磁及磁能积，反之亦然，而通过多种原料混合的方式，也难以保证混合均匀，混合的成分不能均一分布，最终影响性能的有效提高。本发明通过以上方式，提供一种热变形磁体，该热变形磁体原粉来源为双坩埚双喷嘴结构，使第二种合金均一分布在第一种合金表面，从而保证原粉多种成分分布的均一性，最终磁体包含晶粒群，该晶粒群中稀土含量存在一定的偏差，但是从整体上来说，由于每个晶粒群的平均稀土含量为均匀的，从而提高了整个磁体的组织均匀性，提高了磁体的整体性能。
本发明同时提供一种旋转电机，该旋转电机包含本发明提供的热变形磁体。
本发明还涉及一种实现所述制备方法的装置，该装置包括双坩埚双喷嘴结构，热压模具，热变形模具。
附图说明
图1为本发明所制备的环状热变形磁体的示意图
图2为本发明所制备的块状热变形磁体的示意图
图3为热变形磁体晶粒群的示意图
图4为本发明所制备的热变形磁体微观组织示意图
图5为制备热变形磁体所用的粉末形态示意图
图6第一步骤合金粉末工艺流程图
图7喷嘴部分控制图
图8第一步骤合金粉末示意图
图9第二步骤热压步骤示意图
图10第三步骤块状热变形磁体工艺示意图
图11第三步骤环状热变形磁体工艺示意图
图12常规快淬工艺流程图
图13旋转电机示意图
具体实施方式
以下根据需要参照附图对本发明的优选实施方式进行说明。另外，在各个附图中对相同或者相同等的要素附注相同符号并省略重复的说明。
本实施例中，如图1所示的热变形磁体包含稀土元素R和稀土元素以外的过渡元素，具体来说，R为钕(Nd)与镨(Pr)、镝(Dy)、铽(Tb)、钬(Ho)、钆(Gd)中的一种或多种的混合物，M为过渡族元素钴(Co)、镓(Ga)、铝(Al)、铜(Cu)中的一种或多种。
本发明所述的热变形磁体，从进一步提高磁性能与热变形性能出发，R优选只含有轻稀土Nd或者Pr和Nd，重稀土元素的加入均会降低饱和磁化强度并进一步降低磁能积，但是，从提高热变形磁体的高温使用性能出发，还需要加入一定量的重稀土Dy、Tb、Ho、Gd等元素，来提高矫顽力，从而获得在高温下使用的可能性，其中在重稀土中，优选为Dy。
在本发明中，由于所用的稀土元素之间的性能相近性，所有的稀土元素均不能保证绝对的纯度，因此所提到“只含有”表示除了该含有的元素之外，其他的稀土元素含量小于0.1wt.％，特别是当R为Nd时，Pr含量小于0.5wt.％也可认为是可以接受的杂质。
在所用的热变形磁体中，除Fe外，还含有过渡元素M，其中M为过渡族元素钴(Co)、镓(Ga)、铝(Al)、铜(Cu)中的一种或多种。其中Co的加入，可提高磁体的居里温度，为进一步提高热变形磁体的热稳定性能十分有利；而低熔点的Ga、Al、Cu的加入，可以进一步作为热变形过程中的液相，十分有利于整个热变形过程的进行，从而提高最终磁体的取向度，提高饱和磁化强度等性能。
从进一步提高磁性能的观点出发，所述热变形磁体成分RxFe100-x-y-zMyBz中，12.5≤x≤15at.％，0.3≤y≤3at.％，5≤z≤8at.％。其中如果R含量小于12.5，将会导致磁体中低熔点的富Nd相含量少，从而使热变形过程困难，取向度差，最终磁体的剩磁和磁能积得不到提高，而且容易析出软磁性的α-Fe等并且矫顽力HcJ降低。而稀土含量减少，导致热变形磁体中R2(Fe,M)14B主相含量降低并且剩磁Br降低。
M的加入在热变形磁体制备过程中至关重要，其含量在0.3～3at.％范围内，含量过低，难以在磁体晶界相中均匀分布，起不到降低液相熔点的作用，而含量过高，也会造成提供饱和磁矩的Fe含量降低，难以提高性能。在M中，Co和Ga为优选元素。当含有Co和Ga时，Ga含量优选在1％以下。
同时，该热变形磁体还含有5～8at.％的B以保证R2(Fe,M)14B主相的形成。
图3为热变形磁体中一个晶粒群，在该晶粒群中，包括R2(Fe,M)14B主相晶粒301与主相晶粒间的晶界层302，其中主相晶粒在热压作用下，均成长为柱状晶。由于主相Nd2Fe14B呈现四方晶格结构，在该结构中，沿c轴的弹性模量小于ab面内的，因此在热压热变形过程中，晶粒的c轴发生沿压力方向择优取向，如图4中的401，因此主相晶粒产生了择优取向，从而产生高的永磁性能。优选的，对于热变形磁体来说，所述主相晶粒沿垂直压力方向生长，晶粒长轴与短轴之比大于5，而所述主相晶粒长轴长150～300nm。
本发明的特点在于，整个热变形磁体中的晶粒群存在，而该晶粒群存在的关键在于其晶界层存在成分的分布呈现偏析的特点。具体表现在，晶界层内部稀土含量的标准偏差高于10，优选的，低于20。但是各晶粒群之间，晶界层中稀土含量的分布均匀，从而能够保持高的剩磁、矫顽力和磁能积。
该晶粒群中的数量及其中稀土含量分布的标准偏差，可按照如下步骤取得，首先，获得热变形磁体101或者201的断面，对断面进行研磨抛光后，由透射电镜进行观察，然后进行图像分析从而求得晶界层的形貌，采用EELS分析其中的相对稀土含量，从而划分整个微观组织中的晶粒群存在。根据晶粒群中的稀土含量分布来确定该区域中的成分标准偏差。由于晶粒与晶界尺寸细小，均在纳米级别，本发明中的数据均为相对平均稀土含量值。
为了在不降低剩磁或者磁能积的基础上获得高的矫顽力，在晶界层中的稀土含量存在一平均值Rave，Rave含量占整个晶粒群中晶界层成分的60～80wt.％。而稀土元素主要包括RL和RH，RL至少包含Nd和/或Pr，RH至少包含Dy和/或Tb。而为了进一步提高磁性能的均匀性，晶界层内部稀土含量的标准偏差低于0.8σ。而所述晶粒群在热变形磁体中的比例在80％以上。
接下来，将对具有这些特征的热变形磁体制造方法的优选实施方式进行说明，本发明中实施方式的制造方法包括：制备热变形磁体所用合金粉末的第一步骤，该合金粉末为片状结构，包括主相基体层以及表面富稀土层，其中表面富稀土层的稀土含量远高于主相基体层的稀土含量；将合金粉末粗破碎后制备热压磁体的第二步骤，该步骤中合金粉末在一定温度和压力下致密化，形成接近真密度的热压磁体；将热压磁体进一步热变形后形成热变形磁体的第三步骤，获得本发明所需的磁性材料。
第一步骤：
本发明中第一步骤所采用的具体工艺流程如图6所示，在该流程中，关键点在于，所述合金粉末的制备为快淬工艺制备，该快淬工艺采用双坩埚双喷嘴结构。如图6所示，其中快淬部分包括以下几个主要部件，601为感应线圈，该线圈通过感应加热的方式使坩埚602中的钢液融化，坩埚602可以为氧化铝材质，石英材质等，根据实验量的大小以及规模来确定材质；607为冷却辊，该冷却辊的材质可以为铜、铜合金、钼、钼合金等，这些材质辊轮的热导率存在一定的差异，如纯铜为395W/(m·K)，铍铜合金为120W/(m·K)，纯钼为130W/(m·K)，铬锆铜为330W/(m·K)等，可以根据具体的合金钢液成分、过冷度等因素来选择所需的材质，根据生产量的选择，辊轮607中可通入循环水以加速冷却；坩埚602中的熔融钢液通过坩埚底部的喷嘴603和604喷射到旋转的辊轮607上，在辊轮607的表面形成一熔池605，并被旋转带出，形成所需的磁粉(也就是片状合金粉末)606。
在本发明中，坩埚602分为两部分，第一部分6021主要用来盛放合金A，合金A为接近正成分的RFeMB合金，用以形成主相基体层，而第二部分6022主要用来盛放合金B，用以形成表面富稀土层，提供后续热变形所需的液相；A的成分为Ra 11.3～13.0at.％(Fe,M)balB5.5～6.5，合金B的成分为Rb 12.5～14.5at.％(Fe,M)balB5.5～6.5；合金A和B熔化后通过各自的喷口603和604喷射到辊轮上，因此得到的片状合金粉末606分为两层，分别为6061和6062，如图8所示，该双层结构是本发明能够优化热变形磁体性能的关键因素之一。
由于本发明中，合金A和B的具体成分不同，熔点也存在较大的差异，在实际制备过程中，会造成先融化的先喷出，后融化的后喷出，有时难以形成本发明所需的双层结构，因此，如图7所示，优选在喷口处增加一喷嘴温度控制系统6031和6041，这两个系统主要控制喷嘴的加热温度，当合金B先融化时，控制喷嘴在较低的温度，使钢液难以喷出，待合金A完全融化后，喷嘴控制6031和6041温度进行升温，使钢液同时喷出，从而形成本发明所需的606合金粉末。
在本发明中，由于合金B为提供晶界液相，从而其含量相对主相有一比例，从而避免晶间相过多，主相相对少，导致整体磁性能偏差。为了控制液相含量，一方面控制604喷嘴喷出合金B钢液的速度，而且要尽量使钢液平铺，从而保证带片上B和A的均匀分布。
第二步骤
将第一步骤所制备的合金粉末粗破碎后制备热压磁体的第二步骤，该步骤中合金粉末在一定稳定和压力下致密化，形成接近真密度的热压磁体，整个工艺步骤如图9所示。
如图9所示，整个热压过程在热压模具中进行，模具分为凹模901和凸模902，模具放入到加热部件905中，加热部件905可为感应加热或者电阻丝加热，而模具901和902材质可为石墨、高温刚、硬质合金等。在图9所示A部分，将第一步骤中所制备的合金粉末606破碎后得到903放入到模具中，启动加热部件905对模具及其中的903粉料进行加热，同时凸模902向下移动，使粉料903热压，在图9所示B部分，最终得到接近真密度的热压磁体904。
为了使整个磁体均匀，并有利于后续性能的提高，本步骤中热压温度优选为650～750℃，压力优选为100～300MPa。
第三步骤
接下来针对热压磁体904进行热变形。
热变形同样在热变形模具中进行，如图10所示，热变形模具也包括凹模1001和凸模1002，为了制备得到图1和图2中所示不同形状的磁体，模具设计也有所区别，本处举出两个实例，如图10和图11分别为制备块状磁体和环状磁体的两种方法。
如图10所示，凹模1001的内径和凸模1002外径均大于图9中所示的模具，将图9中制备的热压磁体904放入到凹模1001的内部，然后采用加热部件1003对整个模具系统进行加热，同时凸模1002下行，使904热变形，冷却后得到块状磁体。
另外一种如图11所示，同样，凹模1101的内径大于图9中所示的模具，另外，凸模1102外径小于凹模1101的内径，从而保证可以制备环状磁体，具体尺寸的确定根据最终环状磁体的壁厚来确定。同样将热压磁体904放入到凹模1101中，打开加热部件1103对整个模具系统及其中的料加热，到一定温度后凸模1102下行，最终使热压磁体904背挤出，经冷却后得到环状磁体。
为了获得高性能的热变形磁体，本步骤中，热压温度优选为700～900℃，压力优选为150～300MPa，同时热变形速率为0.1～0.8mm/s。
接下来，针对本发明中要求保护的旋转电机进行说明。
图13为本发明提供的优选旋转电机的示意图，在该图中，1301、1302、1303和1304分别为定子，励磁线圈，永磁体，转子。作为一个例子，本发明中采用环状的永磁体结构作为电机的转子部分，转子内部为圆筒状的铁芯，将制备得到的热变形磁体置于铁芯外部，具体使用时，永磁体可以多极充磁，也可以辐射充磁。
传统方式制备的热变形磁体，采用单一稀土原料或者几种原料混合的方式性能难以均一提高，如果提高稀土含量，则会降低剩磁及磁能积，反之亦然，而通过多种原料混合的方式，也难以保证混合均匀，混合的成分不能均一分布。因此本发明通过以上方式，提供一种热变形磁体，该热变形磁体原粉来源为双坩埚双喷嘴结构，使第二种合金均一分布在第一种合金表面，从而保证原粉多种成分分布的均一性，从整体上来说，由于每个晶粒群的平均稀土含量为均匀的，从而提高了整个磁体的组织均匀性，提高了磁体的整体性能，这种磁粉制备的高性能磁体具优良的力学性能，可以应用到高速旋转电机，用途更为广泛，如汽车、高速铁路等。
以上就本发明的优选的实施方式作了说明，但是本发明并不限定于上述实施方式。
实施例
参照实施例以及比较例来进一步详细说明本发明的内容。本发明并不限定于以下所述实施例。
(实施例1～10)
<合金粉末的制备>
采用如图6所示的装置进行合金粉末的制备，首先，配备好合金A和B，其中A的成分为Ra 11.3～13.0at.％(Fe,M)balB5.5～6.5，合金B的成分为Rb 12.5～14.5at.％(Fe,M)balB5.5～6.5，具体成分组成见表1和表2。将配好的原料合金A和合金B分别放入到坩埚602的两个容器6021和6022中，经过感应线圈601使两种合金熔化，6021熔化温度为1200～1500℃，6022熔化温度为500～1000℃，然后同时经过喷嘴603和604喷射到旋转的冷却辊607表面上，然后被辊轮旋转而出得到合金粉末。熔融合金的冷却速度为105～106℃/s。
冷却辊选择水冷的钼辊轮，辊轮旋转速度和喷口直径，以及合金粉末606的两个面厚度数据均列入表3中。其中辊轮旋转速度通过设备变频器上数据获得，喷口直径通过螺旋测微器测量，合金粉末606两个面厚度通过断面扫描获得。
<热变形磁体的制备>
热变形磁体的制备包括热压与热变形两个步骤，整个过程将如下所述，将合金粉末放置于图9中A部分中的凹模腔体中，然后打开加热装置905对整个凹模901及其中的合金粉末903开始加热，凹模901中埋入热电偶进行测温，待凹模901及其中的粉末903温度达到PT1时，凸模902下行，对粉末903进行热压，压力为PP1，最终形成致密的热压磁体904。
将磁体放入到图10或者图11所示的热变形模具中进行热变形，同样打开加热装置进行加热，带凹模及其中的热压磁体达到温度DT1时，凸模下行，下行速率为DV，对热压磁体904进行热变形，热变形压力为DP1，最终形成热变形磁体。<热变形磁体微观组织分析>
本发明采用S4800型场发射扫描电子显微镜结合EDX能谱仪对样品进行微观形貌及其中成分分布分析，将热变形磁体进行机械抛光后，用5％的硝酸酒精溶液进行化学腐蚀，腐蚀后的磁体到显微镜下进行成分分布、晶粒尺寸的观察。
通过微观组织可以看到在热变形磁体中存在晶粒群。
<热变形磁体晶粒群中晶界相成分分析>
材料晶界相的成分及分布主要采用透射电镜(Transmission ElectronMicroscope，简称TEM)加上电子能量损失谱(Electron Energy Loss Spectroscopy，简称EELS)来确定，其中EELS可以实现横向分辨率10nm，深度0.5～2nm区域内成分分析。电子能量损失谱原理为低能电子束接近表面时会与晶体表面振动模发生相互作用，被反射回来的电子得到固体表面结构的信息一束能量为Ep的电子在与样品碰撞当中将部分能量传递给样品原子或分子，使之激发到费密(Fermi)能级以上的空轨道Ef，而自身损失了El能量的电子以Ep’的动能进入检测器而被记录下来。
根据记录下来的稀土含量，来确定平均稀土含量Xi，并获得晶界的平均稀土含量μ，通过下式计算标准偏差。
结果见表4
<热变形磁体磁性能分析>
热变形磁体性能主要采用永磁特性测试仪NIM500C来测量，永磁特性测量仪为闭路测量，其中磁感强度参数B由磁通计测量，磁场强度H由霍尔传感器测量，测得的B、H信号经模数转换后送入计算机，同时通过调节励磁电源输出功率的大小使电磁铁产生相应的磁化场强度。当磁化场连续变化时，计算机可以接收到连续变化的磁场H和磁通信号B，通过软件分析后得到退磁曲线和相应的磁特性参数。
具体的测量结果见表4
(比较例11～13)
作为比较例，采用的工艺如图12所示，该工艺直接采用一个喷嘴来进行相关粉末的制备，首先进行具有一定成分母合金的制备，母合金成分见于表1，然后将母合金破碎放入到坩埚1202中，开启加热装置1201使母合金熔化得到12021，然后从喷口1203中喷出到旋转的冷却辊1207之上，得到合金粉末1206。
得到合金粉末之后，热变形磁体的制备工艺与实施例1～10同，工艺参数详见表2，最终出来的磁性能见表3。
(比较例14～17)
作为比较例，采用的工艺如图12所示，该工艺直接采用一个喷嘴来进行相关粉末的制备，首先准备两种成分的母合金C和D，母合金成分见于表1，然后将C和D分别放入到坩埚1202中，开启加热装置1201使母合金熔化得到12021，然后从喷口1203中喷出到旋转的冷却辊1207之上，分别得到两种合金粉末1206。
将两种合金粉末进行混合，将混合后的粉末进行热压热变形，工艺实施例1～10同，工艺参数详见表2，最终出来的磁性能见表3。
[表1]
A：Ra 11.3～13.0at.％(Fe,M)balB5.5～6.5；
以下成分含量为原子比at.％
No. Nd Pr Tb Dy Ho Gd Fe B Ga Al Cu Co
1 13.8 0 0 0 0 0 bal. 5.5 0.4 4.5
2 12.5 bal. 5.5 4.0
3 9.8 3.1 bal. 6.0 0.5 0.1 4.0
4 10.3 2.0 bal. 5.5 4.5
5 12.2 bal. 6.5 4.5
6 12.5 0.3 0.8 bal. 5.0 0.1
7 12.1 0.5 0.2 bal. 6.0 4.0
8 12.5 bal. 5.5 3.5
9 11.8 1.0 bal. 5.5 6.4
10 12.4 bal. 5.5 0.3 5.5
11 10.5 2.1 bal. 5.5 5.0
12 12.5 bal. 5.5 0.1 0.5 4.5
13 11.3 bal. 8.0 3 0
14 13.5 0.7 0.1 bal. 5.5 4.5
15 11.5 1.5 0.5 bal. 5.5 4.0
16 11.5 0.5 1.5 bal. 5.5 4.0
17 11.5 1.5 1.0 bal. 5.5 4.5
[表2]
B：Rb 12.5～14.5at.％(Fe,M)balB5.5～6.5
以下成分含量为原子比at.％
[表3]
[表4]
晶界层内部稀土含量的标准偏差高于0.5σ。
晶界层内部稀土含量的标准偏差低于0.8σ。
<晶界相成分>
如上所述，使用透射电镜以及随带的EELS来收集分布数据，实验过程中，分别取磁体的不同位置的5～10个样品，然后在每个样品的TEM微观组织中选取5～10个晶界位置，通过对各晶界的成分检测，得到晶界的平均晶粒中稀土含量以及其分布。
如上面表中数据所示，在1～13中，由于采用本发明中的双喷嘴结构，使每个带片表面均附着一层晶界相成分，将这样的粉末混合后，在热压热变形的温度下，晶界相充当了促进热变形过程，同时由于附着在每个主相成分的表面(双层结构)，晶界相成分更容易在一定温度下渗入到主相晶粒之间，但是由于热变形时间短，渗入的速率慢，从而在整体的主相晶粒之间存在一定的浓度梯度，这也是本发明中能够出现晶界相的浓度标准偏差的主要原因。但是由于晶界相成分6061相对主相成分6062的均匀性，因此虽然在每个晶粒群内部，晶界相的浓度存在一定的偏差，但是整体上来说，各个晶粒群的平均晶界相稀土含量是均匀的，因此保证了整个磁体性能的均匀性。
比较例14～17为通过单喷嘴制备而成，具有主相成分的表面未能够附着晶界相成分，从而未能起到本发明的效果，晶界相的稀土浓度也不会出现本发明中所提到的偏差。
通过该方法制备的材料，可以在保证较少稀土含量的基础上，保证了性能的提高，因此相对目前的工艺具有一定的先进性。
传统方式制备的热变形磁体，采用单一稀土原料制备高性能磁粉，但是单一原料面临性能难以均匀提高，如果单纯提高稀土含量，则会降低剩磁及磁能积，如果混合轻稀土磁粉和重稀土磁粉，也难以保证混合均匀，混合的成分不能均一分布，最终影响性能的有效提高。本发明通过以上方式，提供一种热变形磁体，该热变形磁体原粉来源为双坩埚双喷嘴结构，使第二种合金均一分布在第一种合金表面，从而保证原粉多种成分分布的均一性，低熔点的合金不仅提高了磁性能，同时降低了稀土含量，因此相对目前的工艺具有一定的先进性。
<产业上的利用可能性>
通过本发明能够提供一种具有足够优异磁性能的热变形磁体。
通过本发明能够提供一种能够维持高输出的旋转电机。

Claims (16)

1.一种热变形磁体，其特征在于：
所述热变形磁体成分为RxFe100-x-y-zMyBz，其中R为Nd与Pr、Dy、Tb、Ho、Gd中的一种或多种的混合物，M为Co、Ga、Al、Cu中的一种或多种，12.5≤x≤15at.％，0.3≤y≤3at.％，5≤z≤8at.％；
所述热变形磁体含有晶粒群，所述晶粒群包括R2(Fe,M)14B主相晶粒与主相晶粒间的晶界层，所述晶界层内部稀土含量的标准偏差高于10。
2.一种如权利要求1所述的热变形磁体，其特征在于，所述晶界层中所含的R包括RL和RH，RL为Nd或Nd和Pr，RH至少包含Dy和/或Tb。
3.一种如权利要求1所述的热变形磁体，其特征在于，所述晶粒群在热变形磁体中的比例在80％以上。
4.一种如权利要求1所述的热变形磁体，其特征在于，所述晶界层内部稀土含量的标准偏差低于20。
5.一种如权利要求1所述的热变形磁体，其特征在于，所述主相晶粒沿垂直压力方向生长，晶粒长轴与短轴之比大于5。
6.一种如权利要求1所述的热变形磁体，其特征在于，所述主相晶粒长轴长150～300nm。
7.一种如权利要求1所述的热变形磁体，其特征在于，所述M含有Co。
8.一种制备权利要求1-7任一项所述热变形磁体的方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
采用快淬工艺制备快淬磁粉的步骤；
将所述快淬磁粉进行热压得到热压坯体的步骤；
将热压坯体进行热变形得到热变形磁体的步骤；
所述快淬工艺采用双坩埚双喷嘴结构喷射到旋转的辊轮上制备得到快淬磁粉。
9.一种如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述双喷嘴结构的两个喷口处均包括一喷嘴温度控制系统(6031，6041)。
10.一种如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述热压过程在热压模具中进行，将经过快淬工艺制备的磁粉(606)破碎后所得粉料(903)放入到模具中，启动加热部件(905)对模具及其中的粉料(903)粉料进行加热，凸模(902)向下移动，使粉料(903)热压，得到热压坯体(904)。
11.一种如权利要求8或10所述的制备方法，其特征在于，所述热压温度为650～750℃，热压压力为100～300MPa。
12.一种如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述热变形步骤包括将热压坯体(904)放入到凹模(1101)中，加热部件(1103)对整个模具系统及其中热压坯体加热，凸模(1102)下行，使热压坯体(904)变形后得到热变形磁体。
13.一种如权利要求8或12所述的制备方法，其特征在于，所述热变形温度为700～900℃，压力为150～300MPa。
14.一种如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述热变形速率为0.1～0.8mm/s。
15.一种旋转电机，其特征在于：所述旋转电机包含权利要求1～7中的任一项所述的热变形磁体。
16.一种用于实现权利要求8-14任一项所述制备方法的装置，该装置包括双坩埚双喷嘴结构，热压模具，热变形模具。
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