CN101364464A - 一种大尺寸耐腐蚀钕铁硼永磁材料及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大尺寸耐腐蚀钕铁硼永磁材料及其制备方法，其特点是按重量百分比由下列金属元素组成：Nd：x1％；Dy：x2％；Tb：x3％；Pr：x4％；Fe：y1％；Co：y2％；B：0.9－1.1％；Cu：z1％；Al：z2％；Ga：z3％。其中10≥x2≥0，5≥x3≥0，5≥x4≥0，且33≥x1+x2+x3+x4≥29；10≥y2≥0，且69≥y1+y2≥65；0.5≥z1≥0，1≥z2≥0，1≥z3≥0；并通过速凝薄带工艺将上述元素混合制成薄片状合金，然后进行破碎，粉碎成粉末，在平行磁场压机或垂直磁场压机下成型，然后进行等静压和烧结，得大尺寸耐腐蚀钕铁硼永磁材料。
Description
技术领域：
本发明涉及一种永磁材料及其制造方法，具体讲是一种大尺寸耐腐蚀烧结钕铁硼稀土永磁材料及其制造方法。该永磁材料主要应用在永磁直驱式大功率风力发电机和大功率稀土永磁电动机中。
背景技术：
1983年日本住友特殊金属公司的佐川真人等公开了关于钕铁硼永磁材料的欧洲专利，专利号：EP.0126802A1，专利名称：process for productingmagnetic materials，披露了采用烧结的方法制造普通三元系钕铁硼永磁材料的分子式，合金的化学成分和制造方法。随着烧结钕铁硼永磁材料应用领域的不断扩展，对烧结钕铁硼永磁材料提出了更多的要求。特别是随着钕铁硼永磁材料不断应用到大功率稀土永磁电动机或大功率稀土永磁发电机中，要求钕铁硼稀土永磁材料的尺寸越来越大。对于永磁直驱式大功率风力发电机，由于其通常都是在户外工作，产品设计寿命比较长，工作环境比较复杂，所以对材料的耐腐蚀性提出了更高的要求。
传统的钕铁硼的制造方法是采用铸锭工艺，该工艺存在以下几个缺点：
1、钕铁硼合金中稀土重量通常要高于33％，这样在烧结完成后，磁体中通常含有较多的富稀土相，影响了材料的耐腐蚀特性；
2、由于铸锭中合金的冷却速度慢，结晶后晶粒寸偏大通常在几十微米级，且富稀土相分布不均匀，导致在烧结过程中磁体比较难于致密化，烧结磁体的密度偏低，孔隙度相对偏高，不利于磁体的耐腐蚀特性；
为此，许多专家进行了大量研究，试图研制出高耐腐蚀性的钕铁硼磁性材料及其制造方法。例如：
中国专利文献CN180572A公开了一种力学性能良好的耐热耐腐蚀性钕铁硼永磁材料及生产方法。它只是通过复合添加元素的方法来改善耐腐蚀特性，即通过添加添加剂来改善材料的耐腐蚀特性，而不是通过优化成分、优化结晶、提高致密度来改善材料的耐腐蚀特性。
另外，常规的钕铁硼永磁材料毛坯的尺寸仅为52mm×52mm×27mm(取向方向)，不符合大尺寸永磁材料的需要，无法应用在永磁直驱式大功率风力发电机和大功率稀土永磁电动机中。
发明内容：
本发明的目的是克服上述已有技术的不足，而提供一种大尺寸耐腐蚀钕铁硼永磁材料。
本发明的另一目的是提供一种大尺寸耐腐蚀钕铁硼永磁材料的制造方法。
本发明主要解决了现有工艺生产的钕铁硼永磁材料的耐腐蚀特性差及规格尺寸小的问题。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案。
一种大尺寸耐腐蚀钕铁硼永磁材料，其特殊之处在于按重量百分比由下列元素组成：
Nd：x1％ Dy：x2％ Tb：x3％ Pr：x4％
Fe：y1％ Co：y2％
B：0.9-1.1％
Cu：z1％ Al：z2％ Ga：z3％
其中10≥x2≥0，5≥x3≥0，5≥x4≥0，且33≥x1+x2+x3+x4≥29；
10≥y2≥0，且69≥y1+y2≥65；
0.5≥z1≥0，1≥z2≥0，1≥z3≥0；
并通过速凝薄带工艺将上述元素混合制成薄片状合金，然后进行破碎，粉碎成粉末，在平行磁场压机或垂直磁场压机下成型，然后进行等静压和烧结，得大尺寸耐腐蚀钕铁硼永磁材料。
本发明的一种大尺寸耐腐蚀钕铁硼永磁材料的制造方法，其特殊之处在于它包括如下工艺过程：
a，将金属元素按如下重量百分比混合，采用速凝薄带工艺制成薄片状合金：
Nd：x1％ Dy：x2％ Tb：x3％ Pr：x4％
Fe：y1％ Co：y2％
B：0.9-1.1％
Cu：z1％ Al：z2％ Ga：z3％
其中10≥x2≥0，5≥x3≥0，5≥x4≥0，且33≥x1+x2+x3+x4≥29；
10≥y2≥0，且69≥y1+y2≥65；
0.5≥z1≥0，1≥z2≥0，1≥z3≥0；
合金中无α-Fe，主相晶粒平均宽度为1-10微米，富稀土相均匀分布于整个薄片中。
b，将合金通氢气破碎，用气流磨粉碎制成4-6μm的粉末，其中5.0≥X90/X10≥4.0，在平行磁场压机或垂直磁场压机下成型，其中取向场15-25KOe，垂直场压机极头200-300mm，平行场压机线圈直径150-250mm；
c，然后进行等静压，等静压压力200-300MPa；再进行烧结，烧结温度在1050-1100℃，时间为2—4小时，烧结后进行热处理，一级温度为800—900℃，时间为2—3小时，二级温度为500—600℃，时间为2—3小时。
本发明所述的一种大尺寸耐腐蚀钕铁硼永磁材料及其制造方法与已有技术相比具有突出的实质性特点和显著进步：1、通过降低钕铁硼永磁材料的稀土总量来减少磁体中的易于发生腐蚀的富稀土相的数量；通过速凝薄带工艺使得富稀土相能够均匀的分布；通过对制粉工序粒度分布的控制使得粉末的粒度分布趋于一致，提高了晶粒异常长大的临界温度，使得烧结磁体的密度得到提高，减少了磁体的孔隙度，使得磁体的耐腐蚀性得到改善，磁体的失重特性可以达到小于5mg/cm2(试验条件为：温度：120℃，湿度：100％，压力：0.2MPa，测试时间：240小时)；2、由于采用了大极头压机和高压等静压成型工艺，使得大尺寸毛坯可以生产，磁体尺寸可以达到A×B(压制方向)×C(取向方向)；其中127mm≥A≥100mm，100mm≥B≥50mm，42mm≥C≥16mm；毛坯单重大于1.0kg。
附图说明：
图1为实施例1的钕铁硼永磁材料的速凝薄带工序的薄片扫描电镜照片；
图2为实施例1的钕铁硼永磁材料的磁体扫描电镜照片。
具体实施方式：
为了更好地理解与实施，下面结合实施例详细说明本发明一种大尺寸耐腐蚀钕铁硼永磁材料及其制造方法。
实施例1：将金属元素按如下重量比例混合，并采用速凝薄带工艺制备成薄片：Nd：20％，Dy：6％，Tb：3％，Pr：4％，Fe：55％，Co：10％，B：1.1％，Cu：0.5％，Al：0.4％，将合金通氢气破碎，用气流磨粉碎制X50＝6μm；X90/X10＝5粉末，在垂直磁场压机下成型，其中取向场15KOe，垂直场压机的极头200mm，然后进行等静压，等静压压力在250MPa；然后进行烧结，烧结温度在1060℃，时间为3小时，烧结后进行热处理，一级温度为850℃，时间为2.5小时，二级温度为500℃，时间为2.5小时。磁体的特性为：
磁性能：剩磁 Br＝1.151T
内禀矫顽力 Hcj＝2278KA/m
磁能积 BHm＝261KJ/m3，
毛坯尺寸：114mm×50mm×42mm，
毛坯密度:7.71g/cm3
磁体失重特性：失重特性为4.5mg/cm2(试验条件为：温度：120℃，湿度：100％，压力：0.2MPa，测试时间：240小时)。
上述实施例1的速凝薄带工序的薄片扫描电镜照片如图1，钕铁硼永磁材料的磁体扫描电镜照片如图2。
实施例2：将金属元素按如下比例混合，采用速凝薄带工艺制备成薄片：Nd：18％，Dy：10％，Pr：3％，Fe：61.4％，Co：6％，B：1％，Cu：0.15％，Al：0.3％，Ga：0.15％，将合金通氢气破碎，用气流磨粉碎制X50＝4.0μm的粉末，X90/X10＝4.5，在垂直磁场压机下成型，其中取向场为20KOe，垂直场压机的极头300mm，然后进行等静压，等静压压力在300MPa；然后进行烧结，烧结温度在1070℃，时间为4小时，烧结后进行热处理，一级温度为900℃，时间为3小时，二级温度为580℃，时间为3小时。磁体的特性为：
磁性能：剩磁 Br＝1.179T
内禀矫顽力 Hcj＝2266KA/m
磁能积 BHm＝268KJ/m3，
毛坯尺寸：127mm×53mm×42mm，
毛坯密度：7.69g/cm3
磁体失重特性：失重特性为3.4mg/cm2(试验条件为：温度：120℃，湿度：100％，压力：0.2MPa，测试时间：240小时)。
实施例3：将金属元素按如下比例混合，采用速凝薄带工艺制各成薄片：Nd：24％，Tb：5％，Fe：67.00％，Co：2％，B：0.9％，Cu：0.1％，Ga：1％，将合金通氢气破碎，用气流磨粉碎制4.5μm的粉末，X90/X10＝4，在平行磁场压机下成型，其中取向场为15KOe，平行场压机线圈直径250mm，然后进行等静压，等静压压力在200MPa；然后进行烧结，烧结温度在1100℃，时间为2小时，烧结后进行热处理，一级温度为850℃，时间为2小时，二级温度为600℃，时间为2小时。磁体的特性为：
磁性能：剩磁 Br＝1.210T
内禀矫顽力 Hcj＝2046KA/m
磁能积 BHm＝282KJ/m3，
毛坯尺寸：105mm×100mm×16mm，
毛坯密度：7.65g/cm3
磁体失重特性：失重特性为2.2mg/cm2(试验条件为：温度：120℃，湿度：100％，压力：0.2MPa，测试时间：240小时)。
实施例4：将金属元素按如下比例混合，采用速凝薄带工艺制备成薄片：Nd：22％，Dy：3％，Pr：5％，Tb：2％，Fe：65.5％，B：1％，Ga：0.5％，Al：1％，将合金通氢气破碎，用气流磨粉碎制5.5μm的粉末，X90/X10＝4.3，在垂直磁场压机下成型，其中取向场为25KOe，垂直场压机的极头为250mm，然后进行等静压，等静压压力在300MPa；然后进行烧结，烧结温度在1050℃，时间为4小时，烧结后进行热处理，一级温度为800℃，时间为3小时，二级温度为500℃，时间为3小时。磁体的特性为：
磁性能：剩磁 Br＝1.295T
内禀矫顽力 Hcj＝1676KA/m
磁能积 BHm＝325KJ/m3，
毛坯尺寸：109mm×70mm×36mm，
毛坯密度：7.60g/cm3
磁体失重特性：失重特性为4mg/cm2(试验条件为：温度：120℃，湿度：100％，压力：0.2MPa，测试时间：240小时)。
本发明并不仅限于上述实例。
Claims (3)
1.一种大尺寸耐腐蚀钕铁硼永磁材料，其特征在于按重量百分比由下列金属元素组成：
Nd：x1％Dy： x2％ Tb：x3％ Pr：x4％
Fe：y1％Co： y2％
B：0.9-1.1％
Cu：z1％Al： z2％ Ga：z3％
其中10≥x2≥0，5≥x3≥0，5≥x4≥0，且33≥x1+x2+x3+x4≥29；
10≥y2≥0，且69≥y1+y2≥65；
0.5≥z1≥0，1≥z2≥0，1≥z3≥0；
并通过速凝薄带工艺将上述元素混合制成薄片状合金，然后进行破碎，粉碎成粉末，在平行磁场压机或垂直磁场压机下成型，然后进行等静压和烧结，得大尺寸耐腐蚀钕铁硼永磁材料。
2.权利要求1所述的一种大尺寸耐腐蚀钕铁硼永磁材料的制造方法，其特征在于它包括如下工艺过程：
a，将金属元素按如下重量百分比混合，采用速凝薄带工艺制成薄片状合金：
Nd：x1％ Dy：x2％ Tb：x3％ Pr：x4％
Fe：y1％ Co：y2％
B：0.9-1.1％
Cu：z1％ Al：z2％ Ga：z3％
其中10≥x2≥0，5≥x3≥0，5≥x4≥0，且33≥x1+x2+x3+x4≥29；
10≥y2≥0，且69≥y1+y2≥65；
0.5≥z1≥0，1≥z2≥0，1≥z3≥0；
b，将合金通氢气破碎，用气流磨粉碎制成4-6μm的粉末，其中5.0≥X90/X10≥4.0，在平行磁场压机或垂直磁场压机下成型，其中取向场15-25KOe，垂直场压机极头200-300mm，平行场压机线圈直径150-250mm；
c，然后进行等静压，等静压压力200-300MPa；再进行烧结，烧结温度在1050-1100℃，时间为2—4小时，烧结后进行热处理，一级温度为800—900℃，时间为2-3小时，二级温度为500—600℃，时间为2—3小时。
3.根据权利要求2所述的一种大尺寸耐腐蚀钕铁硼永磁材料的制造方法，其特征在于a步骤的合金中无α-Fe，主相晶粒平均宽度为1-10微米，富稀土相均匀分布于整个薄片中。
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Address after: Fushan District, Shandong city of Yantai province Yongda Street 265500 No. 888 Patentee after: Yantai Dongxing magnetic material Co.,Ltd. Address before: Fushan District, Shandong city of Yantai province Yongda Street 265500 No. 888 Patentee before: YANTAI SHOUGANG MAGNETIC MATERIALS Inc. |