CN102021471A - 钕铁硼永磁材料的制备方法 - Google Patents

钕铁硼永磁材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及钕铁硼永磁材料的制备方法，包括步骤：提供具有特定成分的钕铁硼合金；将钕铁硼合金制成速凝薄带；形成氢破粉粒；使用氮气和氩气的混合气体作为气源将氢破粉粒在气流磨中磨成磁粉；将磁粉在磁场中取向成型，形成毛坯；将毛坯进行烧结、冷却和时效处理，形成钕铁硼永磁材料。与现有技术相比，本发明对钕铁硼永磁材料的原料配方进行了调整，提高了主相的比例，有利于制备高矫顽力钕铁硼永磁材料。本发明采用氮气和氩气的混合气体作为气流磨的气源，由于氩气的分子量大于氮气分子量，因而可以提高钕铁硼颗粒之间的碰撞能量。进而提高了碰撞过程中钕铁硼颗粒的一次碰撞破碎的几率，减小了由多次碰撞破碎而发生穿晶断裂所导致的矫顽力降低。

Description

钕铁硼永磁材料的制备方法
技术领域
本发明涉及钕铁硼永磁材料的制备方法。
背景技术
目前，永磁材料被广泛应用于电子、汽车、计算机、能源、机械。医疗器械等众多领域，例如制造各种永磁电机，汽车工业核磁共振等方面。而稀土钕铁硼系永磁材料是当今和今后相当长时间内最重要的永磁材料。
NdFeB合金主相Nd2Fe14B具有非常高的各向异性场，其矫顽力的理论极限高达70kOe。但是其实际磁体的矫顽力仅为理论值的十分之一到三分之一，很难达到二分之一。因此提高NdFeB磁体的矫顽力还有相当大的潜力。目前，大部分生产厂商主要通过添加重稀土元素Tb和Dy来提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力，但提高矫顽力的同时，磁体的剩磁大大下降。另外，由于重稀土的添加，使磁体的成本大大提高。实际上，烧结钕铁硼磁体的显微结构的不理想是造成矫顽力比其理论值低的主要原因，矫顽力是一个结构敏感参数。
目前，制备高性能钕铁硼磁体的生产工艺是采用速凝薄片，其次通过氢破工艺将速凝片破碎成粗粉，然后通过气流磨制成细粉。气流磨是一种利用高速气流的能量对固体物料进行超细粉碎的机械设备，例如流化床式气流磨。流化床式气流磨的工作原理为：颗粒在位于流化床中心的高速喷射气流交点碰撞，使得气流对颗粒高速冲击及粒子间相互碰撞而使颗粒粉碎。通常来说，增加碰撞能量有利于提高破碎率。
普遍观点认为，气流磨磁粉的粒度分布对磁体性能有非常重要的影响，这主要来源于反磁化和矫顽力的要求，均匀分布有利于反磁化的一致转动。而分布范围大的颗粒中包含大小不同晶粒，其实现反磁化的临界磁场不同，这样的磁体在较低磁场下反转而另一些在较高磁场下反正，导致退磁曲线的方形度不好。也就是说，仅采用现有的气流磨形成的钕铁硼永磁材料仍存在不足。因此，业界存在对钕铁硼永磁材料的制备方法进行改进的需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：如何制备具有较高矫顽力的钕铁硼永磁材料。
为解决上述技术问题，本发明提供一种钕铁硼永磁材料的制备方法，包括步骤：提供钕铁硼合金，所述钕铁硼合金中各成分按重量百分比包括：20％至32％的PrNd，55％至70％的Fe，0.9％至1.1％的B，0至8％的Dy，0至5％的Tb，0至2％的Co，0至0.2％的Cu，0至0.2％的Ga，0至1％的Al；将钕铁硼合金制成速凝薄带；将制成的速凝薄带在氢破碎装置中进行破碎，形成氢破粉粒；将氢破粉粒在气流磨中磨成磁粉，气流磨使用氮气和氩气的混合气体作为气源；将磁粉在磁场中取向成型，形成毛坯；将毛坯进行烧结、冷却和时效处理，形成钕铁硼永磁材料。
可选地，所述氮气和氩气的混合气体中氩气的体积比为30％至99％。
所述将混合物制成速凝薄带的步骤具体为：将混合物投入速凝炉内进行熔炼；将熔炼后的液体浇到铜辊上；将铜辊上的液体甩成平均厚度为0.3mm至0.35mm的速凝薄带。速凝薄带的厚度太厚或者太薄会相应导致钕铁硼的晶粒太大或太小，都不利于钕铁硼永磁材料性能的提高。本发明优选的平均厚度为0.3mm至0.35mm的速凝薄带有助于进一步提高钕铁硼永磁材料的矫顽力。
可选地，所述铜辊转速为0.5m/s至2m/s。可以使得速凝薄带均一性较佳。
可选地，所述磁粉的平均粒度为3μm至4μm。可以使最终磁体的微观结构得以改善。
可选地，所述毛坯的密度大于4.0g/cm3。这有利于减小烧结时的收缩比例，避免破坏取向度。
可选地，所述烧结具体包括：在300℃至800℃之间取三个温度，从低到高在三个温度下分别保温1小时至3小时进行脱氢放气；调节烧结温度为1050℃至1110℃，保温2小时至5小时。这样的工艺条件，有利于使残留在钕铁硼永磁材料里面的氢气释放出来，并使钕铁硼达到需要的密度。
可选地，在所述将氢破粉粒在气流磨中磨成磁粉的步骤之后还包括步骤：在所述磁粉中添加润滑剂，润滑剂的重量占磁粉的重量比为0.1％至2％。有利于取向度的提高。
与现有技术相比，本发明对钕铁硼永磁材料的原料配方进行了调整，提高了主相的比例，有利于制备高矫顽力钕铁硼永磁材料。
本发明采用氮气和氩气的混合气体作为气流磨的气源，由于氩气的分子量为39，大于氮气的分子量28，在气流磨运行过程中，可以提高钕铁硼颗粒之间的碰撞能量。进而提高了碰撞过程中钕铁硼颗粒的一次碰撞破碎的几率，减小了由于多次碰撞破碎而发生穿晶断裂所导致的矫顽力降低。
另外，采用氮气和氩气的混合气体作为气流磨的气源，钕铁硼磁粉在气流磨中的出粉速度大大提高，有利于制备高性能烧结钕铁硼永磁材料，尤其高矫顽力钕铁硼材料。
具体实施方式
钕铁硼永磁材料的制备方法如下：
(1)提供钕铁硼合金，所述钕铁硼合金中各成分按重量百分比包括：20％至32％的PrNd，55％至70％的Fe，0.9％至1.1％的B，0至8％的Dy，0至5％的Tb，0至2％的Co，0至0.2％的Cu，0至0.2％的Ga，0至1％的Al；
(2)将配好的原料投入速凝炉里，在真空度约为2×10-2Pa的真空下加热，然后充入Ar气进行熔炼，熔炼后将钢液浇到辊速为0.5m/s至2m/s的铜辊上，甩成平均厚度为0.25mm至0.4mm的速凝薄带；
(3)将速凝薄带装入氢化炉中进行氢破，形成氢破粉粒；
(4)将氢破粉粒进行气流磨，气流磨磨粉的气源为氩气与氮气的混合气体，其中氩气占氮气和氩气的混合气体的30～99％；
(5)在磁场为1.5T至2T的磁场中取向成型，成型毛坯的密度为4.0g/cm3以上；
(6)将成型后的毛坯放入高真空的烧结炉中进行烧结，烧结过程中在300℃，560℃，800℃分别进行保温2小时进行脱氢放气，然后调节烧结温度至1050～1110℃，保温3～5小时后充入高纯Ar气冷却到100℃以下，然后在450～600℃进行时效处理3～5小时。
以下将以多个实施例和对比实施例来说明使用本发明的方法所形成的钕铁硼永磁材料的性能。
实施例1
本实施例中的钕铁硼永磁材料按下列步骤生产：
钕铁硼合金成分为(PrNd)29FebalB1Dy1.5Cu0.1Al0.2Nb0.2Co0.6(wt％)，其中Fe的下标bal的含义是：整体质量份数按照100计算，其余为Fe，即Fe的质量份数为100减去其余成分的下标；
将配好的原料投入速凝炉里，在真空度2×10-2Pa的真空下加热烘炉，然后充入Ar气进行熔炼，熔炼后将钢液浇到辊速为1m/s的铜辊上，甩成平均厚度为0.32mm的速凝薄带；
将速凝薄带装入氢化炉中氢破，氢破后的粉进行气流磨，气流磨磨粉的气源为氩气与氮气的混合气体，其中氩气占氮气和氩气的混合气体的30％，气流磨后磁粉的平均粒度为3.3μm，在磁场为2T的磁场中取向成型，成型毛坯的密度为4.0g/cm3以上；
将成型后的毛坯放入高真空的烧结炉中进行烧结，烧结过程中在300℃，560℃，800℃分别进行保温2小时进行脱氢放气。调节烧结温度至1070℃，保温4小时后充入高纯Ar气冷却到100℃以下，然后在520℃进行时效处理3小时。
对比实施例1
气流磨磨粉的气源为纯氮气，其他步骤和工艺参数与实施1相同。
表1示出了上述实施例1和对比实施例1制备的钕铁硼永磁材料的性能对比结果。
表1实施例1和对比实施例1制备的钕铁硼永磁材料的性能对比
Figure B2009101525330D0000051
实施例2
本实施例中的钕铁硼永磁材料按下列步骤生产：
钕铁硼合金成分为(PrNd)29FebalB1Dy1.5Cu0.1Al0.2Nb0.2Co0.6(wt％)；
将配好的原料投入速凝炉里，在真空度2×10-2Pa的真空下加热烘炉，然后充入Ar气进行熔炼，熔炼后将钢液浇到辊速为1m/s的铜辊上，甩成平均厚度为0.32mm的速凝薄带；
将速凝薄带装入氢化炉中氢破，氢破后的粉进行气流磨，气流磨磨粉的气源为氩气与氮气的混合气体，其中氩气占氮气和氩气的混合气体的99％，气流磨后磁粉的平均粒度为3.3μm，在磁场为2T的磁场中取向成型，成型毛坯的密度为4.0g/cm3以上；
将成型后的毛坯放入高真空的烧结炉中进行烧结，烧结过程中在300℃，560℃，800℃分别进行保温2小时进行脱氢放气。调节烧结温度至1070℃，保温4小时后充入高纯Ar气冷却到100℃以下，然后在520℃进行时效处理3小时。
对比实施例2
气流磨磨粉的气源为纯氮气，其他步骤和工艺参数与实施2相同。
表2示出了上述实施例2和对比实施例2制备的钕铁硼永磁材料的性能对比结果。
表2实施例2和对比实施例2制备的钕铁硼永磁材料的性能对比
Figure B2009101525330D0000061
实施例3
本实施例中的钕铁硼永磁材料按下列步骤生产：
钕铁硼合金成分为(PrNd)26.5FebalB1Dy3.5Cu0.1Al0.25Nb0.2Co2(wt％)；
将配好的原料投入速凝炉里，在真空度2×10-2Pa的真空下加热烘炉，然后充入Ar气进行熔炼，熔炼后将钢液浇到辊速为1m/s的铜辊上，甩成平均厚度为0.3mm的速凝薄带；
将速凝薄带装入氢化炉中氢破，氢破后的粉进行气流磨，气流磨磨粉的气源为氩气与氮气的混合气体，其中氩气占氮气和氩气的混合气体的30％，气流磨后磁粉的平均粒度为3.1μm，在磁场为2T的磁场中取向成型，成型毛坯的密度为4.0g/cm3以上；
将成型后的毛坯放入高真空的烧结炉中进行烧结，烧结过程中在300℃，560℃，800℃分别进行保温2小时进行脱氢放气。调节烧结温度至1070℃，保温4小时后充入高纯Ar气冷却到100℃以下，然后在520℃进行时效处理3小时。
对比实施例3
气流磨磨粉的气源为纯氮气，其他步骤和工艺参数与实施3相同。
表3示出了上述实施例3和对比实施例3制备的钕铁硼永磁材料的性能对比结果。
表3实施例3和对比实施例3制备的钕铁硼永磁材料的性能对比
Figure B2009101525330D0000071
实施例4
本实施例中的钕铁硼永磁材料按下列步骤生产：
钕铁硼合金成分为(PrNd)29FebalB1Dy1.5Cu0.1Al0.2Nb0.2Co0.6(wt％)；
将配好的原料投入速凝炉里，在真空度2×10-2Pa的真空下加热烘炉，然后充入Ar气进行熔炼，熔炼后将钢液浇到辊速为1m/s的铜辊上，甩成平均厚度为0.3mm的速凝薄带；
将速凝薄带装入氢化炉中氢破，氢破后的粉进行气流磨，气流磨磨粉的气源为氩气与氮气的混合气体，其中氩气占氮气和氩气的混合气体的99％，气流磨后磁粉的平均粒度为3.1μm，在磁场为2T的磁场中取向成型，成型毛坯的密度为4.0g/cm3以上；
将成型后的毛坯放入高真空的烧结炉中进行烧结，烧结过程中在300℃，560℃，800℃分别进行保温2小时进行脱氢放气。调节烧结温度至1070℃，保温4小时后充入高纯Ar气冷却到100℃以下，然后在520℃进行时效处理3小时。
对比实施例4
气流磨磨粉的气源为纯氮气，其他步骤和工艺参数与实施4相同。
表4示出了上述实施例4和对比实施例4制备的钕铁硼永磁材料的性能对比结果。
表4实施例4和对比实施例4制备的钕铁硼永磁材料的性能对比
Figure B2009101525330D0000081
本发明虽然以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定权利要求，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做出可能的变动和修改，因此本发明的保护范围应当以本发明权利要求所界定的范围为准。

Claims (8)

1.一种钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
提供钕铁硼合金，所述钕铁硼合金中各成分按重量百分比包括：20％至32％的PrNd，55％至70％的Fe，0.9％至1.1％的B，0至8％的Dy，0至5％的Tb，0至2％的Co，0至0.2％的Cu，0至0.2％的Ga，0至1％的Al；
将所述钕铁硼合金制成速凝薄带；
将制成的速凝薄带在氢破碎装置中进行破碎，形成氢破粉粒；
将氢破粉粒在气流磨中磨成磁粉，气流磨使用氮气和氩气的混合气体作为气源；
将磁粉在磁场中取向成型，形成毛坯；
将毛坯进行烧结、冷却和时效处理，形成钕铁硼永磁材料。
2.如权利要求1所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：所述氮气和氩气的混合气体中氩气的体积比为30％至99％。
3.如权利要求1所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，将混合物制成速凝薄带的步骤具体为：将混合物投入速凝炉内进行熔炼；将熔炼后的液体浇到铜辊上；将铜辊上的液体甩成平均厚度为0.3mm至0.35mm的速凝薄带。
4.如权利要求3所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：所述铜辊转速为0.5m/s至2m/s。
5.如权利要求1所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：所述磁粉的平均粒度为3μm至4μm。
6.如权利要求1所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：所述毛坯的密度大于4.0g/cm3。
7.如权利要求1所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，所述烧结具体包括：在300℃至800℃之间取三个温度，从低到高在三个温度下分别保温1小时至3小时进行脱氢放气；调节烧结温度为1050℃至1110℃，保温2小时至5小时。
8.如权利要求1所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，在所述将氢破粉粒在气流磨中磨成磁粉的步骤之后还包括步骤：在所述磁粉中添加润滑剂，润滑剂的重量占磁粉的重量比为0.1％至2％。
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