CN115064377A - 一种无重稀土钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents

一种无重稀土钕铁硼磁体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种无重稀土钕铁硼磁体的制备方法，包括：将钕铁硼粉体和微米氢化钛混合后粉碎，得到细粉；将所述细粉依次进行取向成型、烧结和时效处理，得到无重稀土钕铁硼磁体。本发明通过在钕铁硼粗粉中添加微米氢化钛实现无重稀土便可达到较好的磁性能，获得较佳的剩磁、矫顽力和方形度，大大的降低了高矫顽力磁体的配方成本。

Description

一种无重稀土钕铁硼磁体的制备方法
技术领域
本发明属于钕铁硼磁体技术领域，尤其涉及一种无重稀土钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术
钕铁硼系烧结磁体在风力发电、新能源汽车、空调压缩机领域中有广泛的应用。由于工作环境复杂，要求所使用的钕铁硼系烧结磁体具有优异的矫顽力性能。对于采用单合金工艺生产的钕铁硼系烧结磁体，一般通过添加中重稀土元素提高磁体的矫顽力，尤其是生产SH、UH和EH以上牌号的磁体时。然而，中重稀土资源宝贵，近年来中重稀土的原材料市场价格不断上涨，因此，以添加中重稀土元素的方式提高磁体的矫顽力面临着沉重的成本压力。
现有技术公开了一种钕铁硼永磁材料的制备方法，将钕铁硼合金破碎、制粉，再添加纳米碳化硅，然后进行磁场取向、压制成型，最后在真空或惰性气体保护下进行烧结、并回火处理，制备得到具有高矫顽力的钕铁硼系烧结磁体；纳米碳化硅的添加量为钕铁硼合金重量的0.02～3wt％。这种方法的作用机理在于，部分的纳米碳化硅颗粒在烧结、回火过程中均匀散布在主相的周围，阻隔主相晶的磁耦合作用，阻碍主相晶粒的长大以及相邻主相晶粒的合并，细化烧结钕铁硼的主相晶粒，达到改善微观结构的作用；而另一部分的钠米碳化硅颗粒进入主相晶体的内部，在外场和/或高温下，磁畴发生偏转时起到钉扎作用，阻止磁畴壁偏转和/或移动，有利于提高矫顽力；另外，硅元素本身能够替代铁元素占据四方相中的K2晶位，使总的交换作用增强、各向异性场提高，有利于提高矫顽力。
然而，经过研究发现这种方法的烧结工艺烧结温度为1050～1090℃、烧结时间为4～6h，无法使碳化硅均匀扩散于主相的周围或者进入主相的内部，试验结果显示，在烧结之后硅元素主要集中在晶界三叉点区域，而且在钕铁硼系烧结磁体中可以检测到晶粒异常长大(AGG)的现象，最后经磁性能检测，钕铁硼系烧结磁体的矫顽力并无显著提高；而且由于硅元素替代铁元素改变了主相结构，使磁性相减少，会降低钕铁硼系烧结磁体的剩磁。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种无重稀土钕铁硼磁体的制备方法，本发明提供的方法制备得到的钕铁硼磁体的性能较好，而且成本低。
本发明提供了一种无重稀土钕铁硼磁体的制备方法，包括：
将钕铁硼粉体和微米氢化钛混合后粉碎，得到细粉；
将所述细粉依次进行取向成型、烧结和时效处理，得到无重稀土钕铁硼磁体。
优选的，所述钕铁硼粉体的成分为：
≥30wt％的Pr-Nd；
0.2～0.4wt％的Ga；
0.1～0.4wt％的Cu；
0～0.2wt％的Ti；
0～1wt％的Al；
0.86～0.96wt％的B；
0.5～2.5wt％的Co；
余量为Fe。
优选的，所述钕铁硼粉体的制备方法包括：
将合金原料熔炼后铸造，得到合金铸片；
将所述合金铸片进行氢破碎，得到钕铁硼粉体。
优选的，所述合金铸片的厚度为0.25～0.35mm。
优选的，所述氢破碎的方法包括：
吸氢、脱氢和冷却处理；
所述吸氢的压力为0.08～0.09MPa，所述脱氢的温度为550-600℃。
优选的，所述微米氢化钛的质量为钕铁硼粉体质量的0.1～0.5％。
优选的，所述粉碎的方法为气流磨；所述细粉的粒径为3～5μm。
优选的，所述取向成型包括：
取向压制和等静压成型；
所述取向成型的磁场强度为1.6～2.2T；
所述等静压成型的压力为120-240MPa。
优选的，所述烧结的温度为1020～1060℃。
优选的，所述时效处理的方法包括：
依次进行一级时效、二级时效和三级时效；
所述一级时效的温度为880～920℃，
所述二级时效的温度为500～540℃，
所述三级时效的温度为590～630℃。
本发明采用在钕铁硼粗粉中添加微米氢化钛来制备无重稀土钕铁硼磁体的方法，钕铁硼磁体包括以下组分：R：≥30.0wt％，R为稀土元素；Ga：0.2～0.4wt％；Cu：0.1～0.4wt％；Ti：0～0.2wt％；Al：0～1wt％；B：0.86～0.96wt％；Co：0.5～2.5wt％；Fe：余量；wt％为各组分的质量占各组分总质量的百分比；氢化钛的添加量为钕铁硼粗粉的质量的0.1～0.5wt％。本发明中的钕铁硼磁体无需添加重稀土便可获得较佳的剩磁、矫顽力和方形度，大大的降低了高矫顽力磁体的配方成本。
现有技术一般采用添加纳米碳化硅、纳米碳化钨、纳米氮化钨、纳米钨或其组合物来实现钕铁硼磁体矫顽力的提升，从而降低重稀土的使用量来达到降低配方成本的目的，但是仍需要添加较多的重稀土才能达到较理想的磁性能，本发明通过在钕铁硼粗粉中添加微米氢化钛实现无重稀土便可达到与其相近的较好的磁性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种无重稀土钕铁硼磁体的制备方法，包括：
将钕铁硼粉体和微米氢化钛混合后粉碎，得到细粉；
将所述细粉依次进行取向成型、烧结和时效处理，得到无重稀土钕铁硼磁体。
在本发明中，所述钕铁硼粉体的成分优选为：
≥30wt％的Pr-Nd；
0.2～0.4wt％的Ga；
0.1～0.4wt％的Cu；
0～0.2wt％的Ti；
0～1wt％的Al；
0.86～0.96wt％的B；
0.5～2.5wt％的Co；
余量为Fe。
在本发明中，所述Pr-Nd的质量含量优选为30～34％，更优选为31～33％，最优选为32％；在本发明中，所述Ga的质量含量优选为0.25～0.35％，更优选为0.3％；所述Cu的质量含量优选为0.2～0.3％，更优选为0.25％；所述Ti的质量含量优选为0.05～0.15％，更优选为0.1％；所述Al的质量含量优选为0.2～0.8％，更优选为0.4～0.6％，最优选为0.5％；所述B的质量含量优选为0.88～0.94％，更优选为0.90～0.92％，所述Co的质量含量优选为0.5～2.5％，更优选为1.0～2.0％，最优选为1.5％；余量为Fe。
在本发明中，所述钕铁硼粉体的制备方法优选包括：
将合金原料熔炼后铸造，得到合金铸片；
将所述合金铸片进行氢破碎，得到钕铁硼粉体。
本发明对所述合金原料没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的制备钕铁硼的原料按照预获得的合金成分进行配料即可。
在本发明中，所述铸造优选采用速凝铸片法，所述铸造过程中的浇铸温度优选为1440～1480℃，更优选为1450～1470℃，最优选为1460℃。
在本发明中，所述合金铸片的厚度优选为0.25～0.35mm，更优选为0.28～0.32mm，最优选为0.29mm。
在本发明中，所述氢破碎的方法优选包括：
吸氢、脱氢和冷却处理。
在本发明中，所述吸氢的压力优选为0.08～0.09MPa，更优选为0.085MPa。
在本发明中，所述脱氢的过程中优选边抽真空边升温；所述脱氢的温度优选为550～600℃，更优选为560～590℃，最优选为570～580℃。
在本发明中，所述钕铁硼粉体和微米氢化钛混合过程中优选还包括：
加入润滑剂，将钕铁硼粉体、润滑剂和微米氢化钛混合。
在本发明中，所述润滑剂优选为硬脂酸锌；所述润滑剂的质量优选为粗粉质量的0.04～0.1％，更优选为0.05～0.08％，最优选为0.06％。
在本发明中，所述微米氢化钛的质量优选为钕铁硼粉体质量的0.1～0.5％，更优选为0.2～0.4％，最优选为0.3％。
在本发明中，所述微米氢化钛的平均分散粒径优选为1～20μm，更优选为5～15μm，更优选为8～12μm，最优选为10μm。
在本发明中，所述混合优选采用三维搅拌机搅拌均匀混合。
在本发明中，所述粉碎的方法优选为气流磨。
在本发明中，所述气流磨过程中优选在氧化气体含量在100ppm以下进行；所述氧化气体指氧气或水分；所述气流磨的研磨室压力优选为0.65～0.75MPa，更优选为0.68～0.72MPa，最优选为0.7MPa。
在本发明中，所述细粉的粒径优选为3～5μm，更优选为3.5～4.5μm，最优选为3.8～4.2μm。
本发明所述取向成型优选包括取向压制和等静压成型，更优选为磁场取向成型，优选在密封的无氧或低氧的手套箱中进行，优选使产品在整个运转和等静压过程中无氧或低氧。在本发明中，所述取向压制的磁场强度优选为1.6～2.2T，更优选为1.8～2.0T，最优选为1.9T。在本发明中，所述等静压成型的压力优选为120～240MPa，更优选为150～210MPa，最优选为200MPa。
在本发明中，所述烧结优选在真空条件下进行；所述烧结的真空度优选为(2～6)×10-2Pa，更优选为(3～5)×10-2Pa，最优选为4×10-2Pa。
在本发明中，所述烧结的温度优选为1020～1060℃，更优选为1030～1050℃，最优选为1040℃；所述烧结的时间优选为8～12h，更优选为10h。
在本发明中，所述烧结后优选进行冷却；所述冷却前优选通入气体使压力达到0.05MPa，所述气体优选为氩气。
在本发明中，所述时效的方法优选包括：
依次进行一级时效、二级时效和三级时效。
在本发明中，所述一级时效的温度优选为880～920℃，更优选为890～910℃，最优选为900℃；所述一级时效的时间优选为2～4h，更优选为2.5～3.5h，最优选为3h。
在本发明中，所述二级时效的温度优选为500～540℃，更优选为510～530℃，最优选为520℃；所述二级时效的时间优选为3～7h，更优选为4～6h，最优选为5h。
在本发明中，所述三级时效的温度优选为590～630℃，更优选为600～620℃，最优选为610℃；所述三级时效的时间优选为4～8h，更优选为5～7h，最优选为6h。
本发明在特定的钕铁硼体系中添加一定量的氢化钛实现磁体矫顽力的大幅提升，且剩磁降低较少，实现无重稀土获得剩磁、矫顽力、方形度较佳的钕铁硼磁体，微米氢化钛的添加量优选为钕铁硼粗粉的质量的0.1～0.5wt％。本发明可实现无重稀土达到较高的矫顽力和剩磁，大大降低了配方成本。
实施例1
将合金原料按照表1的组分配制原料，将配制好的原料放入高频真空感应熔炼炉中融化成熔融液；
表1实施例1的原料组分配料表
元素 PrNd B Cu AL Co Ti Ga Fe
含量(wt％) 30.5 0.9 0.15 0.1 0.5 0.1 0.25 余量
将上述得到的熔融液采用速凝铸片法，获得合金铸片(厚度为0.29mm)，铸片过程中的浇铸的温度为1460℃。
将上述制备得到的合金铸片进行氢破碎，氢破碎为经吸氢、脱氢、冷却处理，吸氢在氢气压力0.085MPa的条件下进行，脱氢在边抽真空边升温的条件下进行，脱氢温度为580℃。
在氢碎后的粗粉中加入0.06％(粗粉质量的0.06％)硬脂酸锌和0.15％(粗粉质量的0.15％)添加物(如表2所示)，然后用三维搅拌机搅拌均匀再进行气流磨，气流磨在氧化气体含量60ppm以下进行，氧化气体是指氧气或水分，气流磨粉碎的研磨室压力为0.68MPa，粉碎得到粒径为3.8μm的细粉。
将所制得粉末在密封无氧的手套箱1.9T磁场下进行磁场取向成型处理，然后在200MPa下进行等静压处理，得到成型坯体。
将上述制备得到的成型坯体在4×10-2Pa真空条件下烧结后冷却，在1040℃下烧结10h；冷却前通入Ar气体使气压达到0.05MPa。
将上述烧结后的产品依次进行三级时效，得到钕铁硼磁体；第一级时效的温度为890℃、时间为3h；第二级时效的温度为520℃、时间为5h；第三级时效的温度为590℃、时间为6h。
按照GB/T-3217-2-13《永磁(硬磁)材料磁性试验方法》，对本发明实施例1制备的钕铁硼磁体进行磁性能检测，检测结果如表2所示。
对比例1～4
按照实施例1的方法制备得到钕铁硼磁体，与实施例1的区别在于，采用表2中的添加物替换实施例1中的添加物。
按照实施例1的方法检测对比例1～4制备的钕铁硼磁体的磁性能，检测结果如表2所示。
表2实施例1和对比例1～4采用的添加物和制备的钕铁硼磁体的磁性能
添加物含量(wt％) Br(kGs) Hcj(kOe) BH(max))(MGOe)
实施例1 0.15％微米氢化钛 14.18 17.76 48.01
对比例1 无添加物 14.22 15.7 48.14
对比例2 0.15％纳米碳化硅 14.05 16.34 47.12
对比例3 0.15％纳米氮化钨 14.12 16.52 47.51
对比例4 0.15％纳米碳化钨 14.14 16.63 47.63
从表2可以看出，采用本发明的微米氢化钛的烧结钕铁硼磁体的磁性能明显高于无添加物和添加其他添加物(纳米碳化硅、纳米氮化钨和纳米碳化钨)的烧结钕铁硼磁体。
实施例2
将合金原料按照表3的组分配制原料，将配制好的原料放入高频真空感应熔炼炉中融化成熔融液；
表3实施例2的原料组分配料表
元素 PrNd B Cu AL Co Ti Ga Fe
含量(wt％) 31.5 0.92 0.2 0.3 1 0.15 0.35 余量
将上述得到的熔融液采用速凝铸片法，获得合金铸片(厚度为0.29mm)，铸片过程中的浇铸的温度为1460℃。
将上述制备得到的合金铸片进行氢破碎，氢破碎为经吸氢、脱氢、冷却处理，吸氢在氢气压力0.085MPa的条件下进行，脱氢在边抽真空边升温的条件下进行，脱氢温度为580℃。
在氢碎后的粗粉中加入0.06％(粗粉质量的0.06％)硬脂酸锌和0.35％(粗粉质量的0.35％)添加物，然后用三维搅拌机搅拌均匀再进行气流磨，气流磨在氧化气体含量60ppm以下进行，氧化气体是指氧气或水分，气流磨粉碎的研磨室压力为0.68MPa，粉碎得到粒径为3.8μm的细粉。
将所制得粉末在密封无氧的手套箱1.9T磁场下进行磁场取向成型处理，然后在200MPa下进行等静压处理，得到成型坯体。
将上述制备得到的成型坯体在4×10-2Pa真空条件下烧结后冷却，在1040℃下烧结10h；冷却前通入Ar气体使气压达到0.05MPa。
将上述烧结后的产品依次进行三级时效，得到钕铁硼磁体；第一级时效的温度为890℃、时间为3h；第二级时效的温度为520℃、时间为5h；第三级时效的温度为590℃、时间为6h。
按照实施例1的方法对本发明实施例2制备的钕铁硼磁体进行磁性能检测，检测结果如表4所示。
对比例5～8
按照实施例2的方法制备得到钕铁硼磁体，与实施例2的区别在于，采用表4中的添加物替换实施例2中的添加物。
按照实施例1的方法对本发明对比例5～8制备的钕铁硼磁体进行磁性能检测，检测结果如表4所示。
表4实施例2和对比例5～8采用的添加物和制备的钕铁硼磁体的磁性能
添加物含量(wt％) Br(kGs) Hcj(kOe) BH(max))(MGOe)
实施例2 0.35％微米氢化钛 13.56 22.34 43.92
对比例5 无添加物 13.62 19.52 44.01
对比例6 0.35％纳米碳化硅 13.35 20.42 42.36
对比例7 0.35％纳米氮化钨 13.39 20.67 42.52
对比例8 0.35％纳米碳化钨 13.43 20.88 42.86
从表4可以看出，采用本发明的添加微米氢化钛的烧结钕铁硼磁体的磁性能明显高于无添加物和添加其他添加物(纳米碳化硅、纳米氮化钨和纳米碳化钨)的烧结钕铁硼磁体。
实施例3
将合金原料按照表5的组分配制原料，将配制好的原料放入高频真空感应熔炼炉中融化成熔融液；
表5实施例3的原料组分配料表
元素 PrNd B Cu AL Co Ti Ga Fe
含量(wt％) 32.5 0.94 0.25 0.4 1.5 0.1 0.3 余量
将上述得到的熔融液采用速凝铸片法，获得合金铸片(厚度为0.29mm)，铸片过程中的浇铸的温度为1460℃。
将上述制备得到的合金铸片进行氢破碎，氢破碎为经吸氢、脱氢、冷却处理，吸氢在氢气压力0.085MPa的条件下进行，脱氢在边抽真空边升温的条件下进行，脱氢温度为580℃。
在氢碎后的粗粉中加入0.06％(粗粉质量的0.06％)硬脂酸锌和不同添加含量的微米氢化钛，然后用三维搅拌机搅拌均匀再进行气流磨，气流磨在氧化气体含量60ppm以下进行，氧化气体是指氧气或水分，气流磨粉碎的研磨室压力为0.68MPa，粉碎得到粒径为3.8μm的细粉。
将所制得粉末在密封无氧的手套箱1.9T磁场下进行磁场取向成型处理，然后在200MPa下进行等静压处理，得到成型坯体。
将上述制备得到的成型坯体在4×10-2Pa真空条件下烧结后冷却，在1040℃下烧结10h；冷却前通入Ar气体使气压达到0.05MPa。
将上述烧结后的产品依次进行三级时效，得到钕铁硼磁体；第一级时效的温度为890℃、时间为3h；第二级时效的温度为520℃、时间为5h；第三级时效的温度为590℃、时间为6h。
按照实施例1的方法对本发明实施例3制备的钕铁硼磁体进行磁性能检测，检测结果如表6所示。
实施例4～9
按照实施例3的方法制备得到钕铁硼磁体，与实施例3的区别在于，采用表6中的添加物用量替换实施例3中的添加物用量。
按照实施例1的方法对本发明实施例4～9制备的钕铁硼磁体进行磁性能检测，检测结果如表6所示。
对比例9
按照实施例3的方法制备得到钕铁硼磁体，与实施例3的区别在于，不加入添加物。
按照实施例1的方法对本发明对比例9制备的钕铁硼磁体进行磁性能检测，检测结果如表6所示。
表6实施例3～9和对比例9采用的添加物和制备的钕铁硼磁体的磁性能
添加物含量(wt％) Br(kGs) Hcj(kOe) BH(max))(MGOe)
实施例3 0.05％微米氢化钛 13.32 20.42 42.21
实施例4 0.15％微米氢化钛 13.29 22.23 42.16
实施例5 0.25％微米氢化钛 13.27 22.65 41.96
实施例6 0.35％微米氢化钛 13.24 23.05 41.82
实施例7 0.45％微米氢化钛 13.21 22.43 41.64
实施例8 0.55％微米氢化钛 13.12 21.24 40.92
实施例9 0.65％微米氢化钛 13.01 19.82 40.21
对比例9 无添加物 13.32 20.12 42.18
从表6可以看出，当微米氢化钛添加含量小于本发明中的添加含量范围时，矫顽力无明显提升；当微米氢化钛添加含量大于添加含量范围时，矫顽力提升幅度下降甚至降低矫顽力，剩磁也出现大幅下降。
本发明采用在钕铁硼粗粉中添加微米氢化钛来制备无重稀土钕铁硼磁体的方法，钕铁硼磁体包括以下组分：R：≥30.0wt％，R为稀土元素；Ga：0.2～0.4wt％；Cu：0.1～0.4wt％；Ti：0～0.2wt％；Al：0～1wt％；B：0.86～0.96wt％；0.5～2.0wt％的Co；Fe：余量；wt％为各组分的质量占各组分总质量的百分比；氢化钛的添加量为钕铁硼粗粉的质量的0.1～0.5wt％。本发明中的钕铁硼磁体无需添加重稀土便可获得较佳的剩磁、矫顽力和方形度，大大的降低了高矫顽力磁体的配方成本。
虽然已参考本发明的特定实施例描述并说明本发明，但是这些描述和说明并不限制本发明。所属领域的技术人员可清晰地理解，在不脱离如由所附权利要求书定义的本发明的真实精神和范围的情况下，可进行各种改变，以使特定情形、材料、物质组成、物质、方法或过程适宜于本申请的目标、精神和范围。所有此类修改都意图在此所附权利要求书的范围内。虽然已参考按特定次序执行的特定操作描述本文中所公开的方法，但应理解，可在不脱离本发明的教示的情况下组合、细分或重新排序这些操作以形成等效方法。因此，除非本文中特别指示，否则操作的次序和分组并非本申请的限制。

Claims (10)

1.一种无重稀土钕铁硼磁体的制备方法，包括：
将钕铁硼粉体和微米氢化钛混合后粉碎，得到细粉；
将所述细粉依次进行取向成型、烧结和时效处理，得到无重稀土钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钕铁硼粉体的成分为：
≥30wt％的Pr-Nd；
0.2～0.4wt％的Ga；
0.1～0.4wt％的Cu；
0～0.2wt％的Ti；
0～1wt％的Al；
0.86～0.96wt％的B；
0.5～2.0wt％的Co；
余量为Fe。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述钕铁硼粉体的制备方法包括：
将合金原料熔炼后铸造，得到合金铸片；
将所述合金铸片进行氢破碎，得到钕铁硼粉体。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述合金铸片的厚度为0.25～0.35mm。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述氢破碎的方法包括：
吸氢、脱氢和冷却处理；
所述吸氢的压力为0.08～0.09MPa，所述脱氢的温度为550-600℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微米氢化钛的质量为钕铁硼粉体质量的0.1～0.5％，所述微米氢化钛的平均分散粒径为1～20μm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述粉碎的方法为气流磨；所述细粉的粒径为3～5μm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述取向成型包括：
取向压制和等静压成型；
所述取向成型的磁场强度为1.6～2.2T；
所述等静压成型的压力为120～240MPa。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烧结的温度为1020～1060℃。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述时效处理的方法包括：
依次进行一级时效、二级时效和三级时效；
所述一级时效的温度为880～920℃，
所述二级时效的温度为500～540℃，
所述三级时效的温度为590～630℃。
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