CN102237166A - 一种钕铁硼永磁材料及其制备方法 - Google Patents

一种钕铁硼永磁材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钕铁硼永磁材料及其制备方法，本发明提供的钕铁硼永磁材料由钕铁硼合金和添加剂组成，其中，所述添加剂为纳米碳化硅，并且纳米碳化硅的含量为所述钕铁硼合金含量的0.02wt％-3wt％；本发明还提供了一种钕铁硼永磁材料的制备方法，包括：将钕铁硼合金经过破碎、制粉，加入添加剂、磁场取向压制成型、在真空或惰性气体保护下进行烧结和回火，其中，所述添加剂为纳米碳化硅，并且纳米碳化硅的含量为所述钕铁硼合金含量的0.02wt％-3wt％。本发明提供的钕铁硼永磁材料的制备方法能够同时提高钕铁硼永磁材料的工作温度和矫顽力。

Description

一种钕铁硼永磁材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料领域，更具体的说，涉及一种钕铁硼永磁材料及其制备方法。
背景技术
1983年，日本住友金属公司发明了钕铁硼永磁材料。自问世以来，钕铁硼永磁材料由于具有高磁能积、相对低廉的价格和充足的资源储备等优点，已广泛应用于汽车、计算机、电子、机械、能源、医疗器械等领域。
目前，业界常采用烧结法制作钕铁硼永磁材料，例如《关键工艺参数和合金元素对烧结NdFeB磁性能与力学性能的影响》(王伟，浙江大学硕士学位论文，2005年3月)一文公开了采用烧结法制造钕铁硼永磁材料的工艺流程，一般包括配料、熔炼、钢锭破碎、制粉、真空保存超细粉、磁粉取向压制成型、真空烧结、检分和电镀等步骤。烧结钕铁硼永磁材料具有磁能积高等诸多优点，然而，烧结钕铁硼永磁材料具有工作温度不高的缺点，因而大大限制了其在高温条件下的应用。例如：在一些电机中和电子自动化组装中，烧结钕铁硼永磁材料在经受200℃以上的高温冲击时会出现失效。
因此，改善钕铁硼永磁材料的工作温度成为近年来磁性材料的研究热点。以往人们通常在磁体中添加钴元素，用来提高钕铁硼合金的温度稳定性。然而，钴的添加在提高居里温度和降低可逆损失的同时，也降低了磁体的矫顽力，为此，需要向磁体中添加提高矫顽力的合金元素，如Dy、Tb、Nb、Ga和Al等。而这些合金元素的添加会造成剩磁和磁能积等磁性能方面的降低，并大大的增加了成本。
中国公开号为CN1725394的发明专利申请公开了一种晶界相中添加纳米氮化硅提高钕铁硼工作温度和耐蚀性方法，包括：钕铁硼合金采用铸造工艺制成钕铁硼铸锭合金或采用速凝薄片工艺制成钕铁硼速凝薄片，晶界相合金采用铸造工艺制成铸锭合金或速凝薄片工艺制成速凝薄片或快淬工艺制成快淬带；将钕铁硼合金和晶界相合金分别制粉；添加纳米氮化硅到晶界相合金粉末中；混合后的钕铁硼合金和晶界相合金粉末在磁场中压制成型；然后在烧结炉内制成烧结成磁体。该发明通过在晶界相合金粉末中添加纳米氮化硅，使得所制得的烧结钕铁硼工作温度和耐蚀性比双合金方法但不添加纳米氮化硅的磁体、以及单合金方法制得的磁体的工作温度和耐蚀性高。
上述发明专利申请采用双合金方法，分别制备主相和晶界相，在制粉后进行适当的混合，通过烧结制备永磁材料。双合金方法可以较好的使晶界相均匀分布于主相周围，利于提高矫顽力，相较于单合金方法具有较好的矫顽力，同时，通过添加纳米氮化硅，确实能够提高钕铁硼永磁材料的工作温度。然而，采用双合金方法需要分别制备钕铁硼合金和晶界相合金，增加了工序。另外，为更好的对最终形成的永磁材料的成分进行控制，需要在熔炼后对其成分进行检测，但是，目前采用的检测方法并不准确，给具体实施带来了麻烦。并且，如果晶界相合金(非磁性相合金)的含量控制不好，将对永磁材料的剩磁及矫顽力造成很大影响。
发明内容
本发明为了解决现有技术中的双合金方法制备钕铁硼永磁材料工艺复杂，晶界相合金的含量难以控制，而单纯采用单合金方法制备钕铁硼永磁材料难以获得高居里温度和高矫顽力的技术问题。
本发明提供了一种钕铁硼永磁材料，该永磁材料由钕铁硼合金和添加剂组成，其中，所述添加剂为纳米碳化硅，并且纳米碳化硅的含量为所述钕铁硼合金含量的0.02wt％-3wt％。
优选地，所述纳米碳化硅的含量为所述钕铁硼合金含量的0.4wt％-1.5wt％，其平均粒径为20-80nm。
优选地，所述钕铁硼合金具有下式所示的组成：
R1xR2yFe100-x-y-z-u-v-wCozBuGavMw；
其中，x、y、z、u、v、w为各元素的重量百分比，29wt％≤x+y≤33wt％，且3wt％≤y≤6wt％；1wt％≤z≤3.5wt％；0.9wt％≤u≤1.1wt％；0.2wt％≤v≤0.5wt％；0.2wt％≤w≤0.8wt％；R1选自Pr和/或Nd；R2选自Gd、Tb、Dy、Ho中一种或几种；M选自Al、Zr、Cu、Nb、Sn、V中的一种或几种。
本发明提供了一种钕铁硼永磁材料的制备方法，包括下述步骤：将钕铁硼合金经过破碎、制粉，加入添加剂、磁场取向压制成型、在真空或惰性气体保护下进行烧结和回火，其中，所述添加剂为纳米碳化硅，并且纳米碳化硅的含量为所述钕铁硼合金含量的0.02wt％-3wt％。
优选地，所述钕铁硼合金具有下式所示的组成：
R1xR2yFe100-x-y-z-u-v-wCozBuGavMw；
其中，x、y、z、u、v、w为各元素的重量百分比，29wt％≤x+y≤33wt％，且3wt％≤y≤6wt％；1wt％≤z≤3.5wt％；0.9wt％≤u≤1.1wt％；0.2wt％≤v≤0.5wt％；0.2wt％≤w≤0.8wt％；R1选自Pr和/或Nd；R2选自Gd、Tb、Dy、Ho中一种或几种；M选自Al、Zr、Cu、Nb、Sn、V中的一种或几种。
优选地，所述破碎的方法为氢爆法或者通过破碎机破碎，所述氢爆法的条件为：在0.80-1.2Mpa的氢压下，吸氢2-4h，再在450-650℃的温度下，脱氢4-9h。
优选地，所述制粉的方法为气流磨，通过气流磨制得平均粒径为2.5um-4um的微细粉，并且，在气流磨前加入有抗氧化剂，以钕铁硼合金的重量为基准，所述抗氧化剂的添加量为0.02wt％-0.15wt％。
优选地，添加的纳米碳化硅的含量为所述钕铁硼合金含量的0.4wt％-1.5wt％，其平均粒径为20-80nm；同时，还添加有润滑剂，以钕铁硼合金的重量为基准，所述润滑剂的添加量为0.02wt％～0.15wt％。
优选地，所述磁场取向压制成型的条件为：将钕铁硼合金与添加剂的混合粉末在1.9T-3.5T的磁场中进行取向压制成型，并经过170-220MPa等静压保持30-120s。
优选地，所述烧结的条件包括：烧结温度为1050-1090℃，烧结时间为4-6小时；所述回火的条件包括：在870℃-930℃进行一级回火，并保持2.5-4.5h，再在470℃-560℃进行二级回火，并保持2.5-4.5h。
实施本发明的有益效果：本发明采用单合金方法，通过在钕铁硼合金制粉后添加适量的纳米碳化硅后经充分混合，再通过烧结、回火工艺，制得本发明的钕铁硼永磁材料；其相较于双合金方法，无需增加过多的工序，耗费时间和成本，且钕铁硼合金和纳米碳化硅的含量易于控制；同时，其相较于不添加该纳米碳化硅的相同配方的单合金方法，微观结构有明显的改善，可以制得较高的工作温度和矫顽力。
具体实施方式
本发明提供的钕铁硼永磁材料含有钕铁硼合金和添加剂，其中，所述添加剂为纳米碳化硅，纳米碳化硅的平均粒径为20-80纳米，含量为所述钕铁硼合金的0.02-3重量％，优选含量为所述钕铁硼合金的0.4-1.5重量％。
所述钕铁硼合金的成分为R1xR2yFe100-x-y-z-u-v-wCozBuGavMw；
其中，x、y、z、u、v、w为各元素的重量百分比，29wt％≤x+y≤33wt％，且3wt％≤y≤6wt％；1wt％≤z≤3.5wt％；0.9wt％≤u≤1.1wt％；0.2wt％≤v≤0.5wt％；0.2wt％≤w≤0.8wt％；
R1为轻稀土元素，选自Pr和/或Nd，其作用是形成Pr2Fe14B和/或Nd2Fe14B相，其对应的饱和磁极化强度最高，适量的Pr2Fe14B和/或Nd2Fe14B相能提供磁体大部分的剩磁(为最终获得较高的剩磁的保证)，并提供适当的各向异性场(即矫顽力来源)。
R2为重稀土元素，选自Gd、Tb、Dy、Ho中一种或几种，其作用是形成Gd2Fe14B、Tb2Fe14B、Dy2Fe14B、Ho2Fe14B，添加适量的重稀土元素，能够提高矫顽力，其中，Tb2Fe14B、Dy2Fe14B具有最高的各向异性场，分别相当Nd2Fe14B相的3倍和2倍，一定量的Tb、Dy元素为获得较高矫顽力所必需，但Tb2Fe14B、Dy2Fe14B的磁极化强度仅为Nd2Fe14B相的一半左右，过量的Tb2Fe14B、Dy2Fe14B将明显影响剩磁，对获得较高的剩磁不利；Gd2Fe14B、Ho2Fe14B本身所提供的饱和磁极化强度高于Tb2Fe14B、Dy2Fe14B，但其提供的各向异性场稍低；另外，Gd、Ho元素相较于同为重稀土元素的Tb、Dy成本低很多，适当的添加Gd、Ho元素能够较大的降低成本。
M选自Al、Zr、Cu、Nb、Sn、V中的一种或几种，其作用是调节和平衡永磁材料的各项磁性能。
以下将具体分析各种元素在钕铁硼合金中的作用：
Pr元素：Pr使Tc↓(居里温度降低)，PrFeB和NdFeB的磁性能相当，但Pr成本低，PrFeB的矫顽力是由反磁化畴的形核场来控制的；Pr可替代Nd，形成等同结构的Pr2Fe14B，其饱和磁极化强度比Nd2Fe14B稍低，但各向异性场较高，因而采用Pr比采用Nd能够获得更高的Hcj。
Tb、Dy元素：重稀土元素Tb、Dy的加入，使Br↓(剩磁降低)、Hc↑(矫顽力增强)和温度系数升高，具体来说，Dy形成Dy2Fe14B四方晶体结构，Dy2Fe14B是一种具有强各向异性和高矫顽力的四方晶体，Dy可增强硬磁性相的各向异性场，细化晶粒，抑制a-Fe枝状晶析出，导致Hcj↑，因此，Dy取代部分Nd(Pr)可有效的使Hcj↑。另外，实验表明：Tb2Fe14B和Dy2Fe14B分别是Nd2Fe14B磁晶各相异性的3倍和2倍，异相磁场Ha越大，相应的矫顽力Hcj越高。
上述三种稀土元素Pr、Tb、Dy的各向异性场均高于Nd2Fe14B，采用Pr、Tb、Dy作为Nd的替代元素，可使Hcj↑。
Ho、Gd元素：Ho、Gd相对于Tb、Dy成本更低，虽然异相磁场Ha稍低，但能提供的Br稍高。
Co元素：增强硬磁性相的相互交换作用，Tc↑，在一定范围内可降低温度系数，提高热稳定性，缺点是导致矫顽力Hc↓。
Ga元素：使正交换作用增强，Tc↑；Ga替代Fe可使晶粒细化，改善微观结构，Hc↑，(BH)max↑(最大磁能积增强)，Ga掺杂在晶粒边界形成含Ga的富钕相，起到很好的润滑作用，并且，Ga可以减少局部区域的有效退磁场(NeffMs)，使反磁化畴形核更加困难，使得Hc↑。
Al元素：可以补偿由Co引起的矫顽力降低；由于Al的添加使合金晶粒细化，深层部分的Al进入富钕相，改善富钕液相与Nd2Fe14B固相的浸润角，使富钕相更加均匀地沿边界分布。因而，在一定范围内，随Al含量增加，Hc↑，hirr↓(磁通不可逆损失降低)，Tc↓，不可逆温度系数α稍有提高，方形度↓，(BH)max↓。
Zr元素：为添加高熔点元素，在主相中溶解度极低，因此以非磁性硼化物ZrB2相析出或形成非磁性铁硼锆晶界相，能抑制软磁性相生成，从而增强磁去耦，对时效工艺的影响很大，使时效工艺提高，其弥散析出的非磁性粒子抑制主相晶粒长大，所以引起Hc↑；但需要严格控制其添加量，因为非磁性硼化物的添加会使主相体积分数下降，导致Br↓，(BH)max↓。
Cu元素：可在晶粒边界形成正交的NdCu相以及四方的Nd8Fe15Cu2相，改善液相的浸润性，增强抗腐蚀性；在一定范围内，随Cu含量增加，Br几乎不降，而Hcj显著升高，但超过一定量后，Br和Hcj均会降低，并且Cu的添加还很容易导致a-Fe的产生，因而需要严格控制Cu含量。
Nb(或V)元素：取代Fe，能有效的提高钕铁硼合金的Hc和Hk(磁晶各向异性场)，降低磁通不可逆损失hirr，并且Br降低较少；另外，Nb可以有效提高含Dy和Co的钕铁硼合金的磁性能，Hc↑，(BH)max↑，但超过一定量时，会导致Hc迅速下降，并使Nd2Fe14B相变得不稳定，因而需要严格控制Nb、V的含量。
Sn元素：能显著降低磁通不可逆损失hirr，Sn对含Dy的钕铁硼合金的矫顽力、热稳定性有明显的改善作用，原因是Dy能抑制Sn的负面效应，添加少量的Sn能使Tc↑，但量多时会导致a-Fe析出。
上述磁性能参数的表征：Br反映磁体能提供的磁场的大小；内禀矫顽力Hcj反映在外场下还能保持磁性能的物理量；居里温度Tc主要反映磁体保持磁性能的温度，Tc以下，磁体反映铁磁性特性，高于则为顺磁，磁性能较低。异向磁场Ha反映的是各向异性场，各向异性场越大，则对应的Hcj也越大。
本发明提供的钕铁硼永磁材料的制备方法为单合金方法制作钕铁硼永磁材料，与现有的单合金方法制作钕铁硼永磁材料相似，包括下述步骤：将钕铁硼合金经过破碎、制粉，加入添加剂、磁场取向压制成型、在真空或惰性气体保护的条件下进行烧结和回火，得到如上所述的钕铁硼永磁材料，其主要改进之处在于：在钕铁硼合金制粉之后、将钕铁硼合金粉末与纳米碳化硅混合均匀，再进行磁场取向压制成型，其他步骤均为常规工艺步骤，具体详细说明如下：
步骤1、备料：将钕铁硼合金按组分进行熔炼，并采用铸造工艺制成钕铁硼合金铸锭，或采用速凝薄片工艺制成钕铁硼合金速凝薄片。
所述钕铁硼合金可以为钕铁硼合金铸锭或钕铁硼速凝薄片，可以通过商业购买，也可以采用铸造工艺制成钕铁硼铸锭合金，或采用速凝薄片工艺制成钕铁硼速凝薄片，其成分为R1xR2yFe100-x-y-z-u-v-wCozBuGavMw；其中，x、y、z、u、v、w为各元素的重量百分比，29wt％≤x+y≤33wt％，且3wt％≤y≤6wt％；1wt％≤z≤3.5wt％；0.9wt％≤u≤1.1wt％；0.2wt％≤v≤0.5wt％；0.2wt％≤w≤0.8wt％；R1选自Pr和/或Nd；R2选自Gd、Tb、Dy、Ho中一种或几种；M选自Al、Zr、Cu、Nb、Sn、V中的一种或几种。
其中，所述铸造工艺制成铸锭的方法为本领域技术人员所公知，可以将熔炼后的合金熔液浇铸到水冷铜模具内，冷却后即得到铸锭。优选地，在冷却前，对熔炼的钕铁硼合金在惰性气体保护下，在1050℃～1080℃的温度下进行8h～120的热处理，并进行粗破碎，因为在现有的冷却条件下，冷却速度不够快，会导致a-Fe的析出，通过采用热处理，使α-Fe在较高的温度下较长时间保持，与硼、稀土发生反应，进一步生成稀土铁硼相，从而消除a-Fe；而粗破碎起到加快冷却速度的作用。
所述速凝薄片工艺制成速凝薄片的方法为本领域技术人员所公知，可以将熔炼后的合金熔液浇到旋转的铜辊表面，铜辊内侧通水冷却，铜辊表面旋转线速度1-2m/s左右，合金熔液迅速冷却后形成速凝薄片。
步骤2、破碎：将钕铁硼合金的铸锭或者速凝薄片进行破碎制得钕铁硼合金碎粉。
将钕铁硼合金的铸锭或者速凝薄片进行破碎的方法为氢爆法或通过破碎机破碎。所述氢爆法为本领域技术人员所公知，将钕铁硼的铸锭或速凝薄片装入氢碎炉中，抽真空后，充入高纯氢气，在0.80-1.2Mpa的氢压下，吸氢2-4h，听到钕铁硼铸锭或速凝薄片的爆裂声，同时可以检测到容器的温度在不断升高，这是钕铁硼铸锭或速凝薄片吸氢后形成氢化物而爆裂，然后在450-650℃的温度下抽真空脱氢4-9小时。
所述通过破碎机将稀土永磁材料铸锭或者速凝薄片破碎的方法为本领域技术人员所公知，例如采用鄂式破碎机进行粗破碎，然后通过中破碎机进行中破碎。
步骤3、制粉：在钕铁硼合金碎粉中添加抗氧化剂，并混合均匀，再通过气流磨制得微细粉。
所述气流磨制粉的方法为本领域技术人员所公知，其为利用气流将粉末颗粒加速到超音速，使之相互对撞而破碎，在本实施例中，通过气流磨制得的微细粉的平均粒径为2.5um-4um。
在优选情况下，可以在钕铁硼合金碎粉中加入抗氧化剂后再进行气流磨，以钕铁硼合金的重量为基准，抗氧化剂的含量为0.02wt％-0.15wt％。所述抗氧化剂没有特别限制，抗氧化剂的种类和用法为本领域技术人员所公知，例如：可以选自聚环氧乙烷烷基醚、聚环氧乙烷单脂肪酯、聚环氧乙烷烯烃基醚中的一种或几种。
步骤4、混料：在所述微细粉中添加纳米碳化硅，混合均匀后得到混合粉末；在本发明中，纳米碳化硅的平均粒径为20-80纳米，其添加量为钕铁硼合金总重量0.02wt％-3wt％，优选添加量为钕铁硼合金总重量的0.4wt％-1.5wt％。
所述混合的方式为本领域技术人员所公知，可以在混料机中均匀混合。在优选情况下，可以在钕铁硼合金粉末与添加纳米碳化硅混合时添加0.02wt％～0.15wt％的润滑剂。所述润滑剂为常用润滑剂，润滑剂的种类和用法为本领域技术人员所公知，没有特别限制，例如：可采用油酸、硬脂酸及它们的盐、多元醇、聚乙二醇、山梨醇、以及脱水山梨醇与硬脂酸甘油脂的混合物等。
步骤5、成型：将所述混合粉末在磁场中取向压制成型，得到坯件；将混合粉末在磁场中取向压制成型坯件的方法为常规方法，优选情况下，在磁场取向成型压机中压制为坯件。压制成型的条件为：成型取向磁场为1.9T-3.5T，成型坯件经等静压170-220MPa压制30-120s。本发明采用较高的取向磁场，便于更好的制得取向一致的磁体，有利于提高矫顽力。
步骤6、烧结与回火：将所述坯件在真空或惰性气体保护的条件下进行烧结和回火，制得钕铁硼永磁材料。
烧结的方法为常规方法，优选情况下，将坯件在真空或惰性气体保护的条件下1050-1090℃烧结4-6小时。所述惰性气体可以为不参与反应的任何气体，优选为氮气或零族元素气体中的一种或几种。
值得一提的是，在本发明中，烧结后的坯件经过两级回火处理，回火条件为：在870℃-930℃进行一级回火，并保持2.5-4.5h，然后再在470℃-560℃进行二级回火，并保持2.5-4.5h，进行第二次回火可以进一步提高磁体性能。通过在烧结过程中采用较低的烧结温度长时间保持，同时，经过两级回火处理有利于钕铁硼永磁材料获得良好的微观结构。
由上可知，本发明采用单合金方法，通过在钕铁硼合金制粉后添加适量的纳米碳化硅后经充分混合，磁场取向压制成型，再通过烧结、回火工艺，可以制得较高的工作温度和矫顽力的钕铁硼永磁材料，其原因在于：部分的纳米碳化硅颗粒在烧结、回火过程中均匀扩散于主相的周围，阻隔主相晶粒的磁耦合作用，阻碍了主相晶粒的长大以及相邻主相晶粒的合并，细化了烧结钕铁硼的主相晶粒，达到改善微观结构的作用；而另一部分的纳米碳化硅颗粒进入主相晶体的内部，当在外场和/或高温下，磁畴发生偏转时，起到钉扎作用，阻止磁畴壁偏转和/或移动，有利于永磁材料高矫顽力的形成，进而提高了永磁材料的工作温度。同时，Si元素本身能够替代Fe占据四方相中的K2晶位，使总的交换作用增强，使居里温度提高，提高永磁材料的工作温度，并且，能够使各向异性场提高，起到提高矫顽力的作用。
下面通过实施例对本发明的制备方法作进一步说明。
实施例1
实施例1所提供的钕铁硼永磁材料的制备方法，包括下述步骤：
1、熔炼：将钕铁硼合金按下述组分Nd27.5Dy5Fe63.68Co2B0.92Ga0.3Al0.4Zr0.2进行熔炼，并采用铸造工艺制成钕铁硼合金铸锭，然后，在惰性气体保护下，在1050℃的温度下进行8h的热处理，并进行粗破碎。
2、氢碎：在1.0Mpa氢压的氢碎炉中吸氢2.5h，再在580℃的温度下脱氢6h，制备所需的氢碎粉。
3、气流磨：在氢碎粉中添加0.03wt％的抗氧化剂，并混合均匀，通过气流磨制得平均粒径为3.2um的微细粉；
4、混料：在微细粉中添加0.2wt％平均粒径约为40nm的纳米碳化硅，再添加0.03wt％的油酸，在混料机中充分混合均匀后得到混合粉末；
5、成型：将混合粉末在磁场大小约为2.1T的取向场中压制成型，并经过190Mpa等静压保持1min，得到坯件；
6、烧结与回火：将所述坯件在惰性气体或者真空保护下，进行1070℃烧结，保持5.5h；然后，经890℃一级回火3h，再经490℃二级回火3.5h后，制得钕铁硼永磁材料A1。
对比例1：
采用与实施例1相同的方法、配方及参数，不同之处在于没有在混料步骤中添加纳米碳化硅，制得钕铁硼永磁材料B1。
实施例2
1、熔炼：将钕铁硼合金按下述组分Nd27Tb2Dy3Fe64.14Co2B0.96Ga0.3Cu0.2Al0.2Zr0.2进行熔炼，并采用速凝薄带工艺制成钕铁硼合金速凝薄片，其中铜辊表面线速度为1.8m/s；
2、氢碎：在1.0Mpa氢压下吸氢2.5h，再在580℃的温度下脱氢6h，制备所需氢碎粉；
3、气流磨：在氢碎粉中添加0.03wt％的抗氧化剂，并混合均匀，通过气流磨制得平均粒径为2.8um的微细粉；
4、混料：在微细粉中添加0.4wt％平均粒径约为40nm的碳化硅，再添加0.03wt％的硬脂酸，充分混合均匀后得到混合粉末；
5、成型：将混合粉末在磁场大小约为2.1T的取向场中压制成型，并经过190Mpa等静压保持1min，得到坯件；
6、烧结与回火：将所述坯件在惰性气体或者真空下，进行1070℃烧结，并保持5.5h；然后，经910℃一级回火2.5h，再经480℃二级回火3.5h后，制得钕铁硼永磁材料A2。
对比例2：
采用与实施例2相同的方法、配方及参数，不同之处在于没有添加纳米碳化硅，制得钕铁硼永磁材料B2。
实施例3
1、熔炼：将钕铁硼合金按下述组分Nd20Pr7Tb2Dy4Fe63.04Co2B0.96Ga0.4Cu0.2Al0.2Zr0.2进行熔炼，并采用速凝薄带工艺制成钕铁硼合金速凝薄片，其中铜辊表面线速度为1.8m/s；
2、氢碎：在1.0Mpa氢压下吸氢2.5h，再在580℃下脱氢6h，制备所需氢碎粉。
3、气流磨：在氢碎粉中添加0.03wt％的抗氧化剂，并混合均匀，通过气流磨制得平均粒径为2.8um的微细粉；
4、混料：在微细粉中添加0.5wt％平均粒径约40nm的碳化硅，再添加0.03wt％的硬脂酸，充分混合均匀得到混合粉末；
5、成型：将混合粉末在磁场大小约为2.1T的取向场中压制成型，并经过190Mpa等静压保持1min，得到坯件；
6、烧结与回火：将坯件在惰性气体或者真空下，进行1080℃烧结，并保持5.5h；然后，经920℃一级回火2h，再经480℃二级回火3.5h后，制得钕铁硼永磁材料A3。
对比例3：
采用与实施例3相同的方法、配方及参数，不同之处在于没有添加纳米碳化硅，制得钕铁硼永磁材料B3。
实施例4
1、熔炼：将钕铁硼合金按下述熔炼配方Pr26Tb2Dy3Fe64Co3B0.96Ga0.34Cu0.2Nb0.3Zr0.2进行熔炼，并采用速凝薄带工艺制成钕铁硼合金速凝薄片，其中，铜辊表面线速度为1.8m/s。
2、氢碎：在1.0Mpa氢压下吸氢2.5h，并在580℃下脱氢6h，制备所需氢碎粉。
3、气流磨：在氢碎粉中添加0.03wt％的抗氧化剂，并混合均匀，通过气流磨制得平均粒径为3.3um的微细粉，
4、混料：在微细粉中添加1wt％平均粒径约为40nm的纳米碳化硅，再添加0.03wt％的硬脂酸，充分混合均匀后得到混合粉末；
5、成型：将混合粉末在磁场大小约为2.1T的取向场中压制成型，并经过190Mpa等静压保持1min，得到坯件；
6、烧结与回火：将所述坯件在惰性气体或者真空下，进行1080℃烧结，并保持5h；然后，经920℃一级回火2h，再经480℃二级回火3.5h后，制得钕铁硼永磁材料A4。
对比例4：
采用与实施例4相同的方法、配方及参数，不同之处在于没有添加纳米碳化硅，制得钕铁硼永磁材料B4。
实施例5
1、熔炼：将钕铁硼合金按下述熔炼配方Nd25.3Ho2Dy3.5Fe64.5Co2.5B0.96Ga0.44Cu0.2Nb0.4Zr0.2进行熔炼，并采用速凝薄带工艺制成钕铁硼合金速凝薄片，其中，铜辊表面线速度为1.8m/s。
2、氢碎：在1.0Mpa氢压下吸氢2.5h，并在580℃下脱氢6h，制备所需氢碎粉。
3、气流磨：在氢碎粉中添加0.03wt％的抗氧化剂，并混合均匀，通过气流磨制得平均粒径为3.5um的微细粉；
4、混料：在微细粉中添加1.5wt％平均粒径约为40nm的纳米碳化硅，再添加0.03wt％的硬脂酸，充分混合均匀后得到混合粉末；
5、成型：将混合粉末在磁场大小约为2.1T的取向场中压制成型，并经过190Mpa等静压保持1min，得到坯件；
6、烧结与回火：将所述坯件在惰性气体或者真空下，进行1090℃烧结，并保持4.5h；然后，经920℃一级回火2h，再经480℃二级回火3.5h后，制得钕铁硼永磁材料A5。
对比例5：
采用与实施例5相同的方法、配方及参数，不同之处在于没有添加纳米碳化硅，制得钕铁硼永磁材料B5。
实施例6
1、熔炼：采用速凝薄带工艺制成钕铁硼合金，其中铜辊表面线速度为1.8m/s，其熔炼配方为Pr27Gd2Dy2.5Fe64.5Co2B0.96Ga0.24Cu0.2Sn0.4V0.2。
2、氢碎：在1.0Mpa氢压下吸氢2.5h，并在580℃下脱氢6h，制备所需氢碎粉。
3、气流磨：在氢碎粉中添加0.03wt％的抗氧化剂，并混合均匀，通过气流磨制得平均粒径为3.5um的微细粉；
4、混料：在微细粉中添加2wt％平均粒径约40nm的碳化硅，再添加0.03wt％的硬脂酸，充分混合均匀后得到混合粉末；
5、成型：将混合粉末在磁场大小约为2.1T的取向场中压制成型，并经过190Mpa等静压保持1min，得到坯件；
6、烧结与回火：将所述坯件在惰性气体或者真空下，进行1090℃烧结，并保持5.5h；然后，经920℃一级回火2h，再经480℃二级回火3.5h后，制得钕铁硼永磁材料A6。
对比例6：
采用与实施例6相同的方法、配方及参数，不同之处在于没有添加纳米碳化硅，制得钕铁硼永磁材料B6。
实施例7
1、熔炼：采用速凝薄带工艺制成钕铁硼合金，其中铜辊表面线速度为1.8m/s，其熔炼配方为Nd20Pr5Tb2Ho2Gd2Dy2Fe63.04Co2B0.96Ga0.4Cu0.2Al0.2Sn0.2。
2、氢碎：在1.0Mpa氢压下吸氢2.5h，并在580℃下脱氢6h，制备所需氢碎粉。
3、气流磨：在氢碎粉中添加0.03wt％的抗氧化剂，并混合均匀，通过气流磨制得平均粒径为3.5um的微细粉；
4、混料：在微细粉中添加2.5wt％平均粒径约40nm的碳化硅，再添加0.03wt％的硬脂酸，充分混合均匀后得到混合粉末；
5、成型：将混合粉末在磁场大小约为2.1T的取向场中压制成型，并经过190Mpa等静压保持1min，得到坯件；
6、烧结与回火：将所述坯件在惰性气体或者真空下，进行1090℃烧结，并保持5.5h；然后，经920℃一级回火2h，再经490℃二级回火3.5h后，制得钕铁硼永磁材料A7。
对比例7：
采用与实施例7相同的方法、配方及参数，不同之处在于没有添加纳米碳化硅，制得钕铁硼永磁材料B7。
性能测试：
将上述实施例1-7制备的钕铁硼永磁材料A1-A7与对比例1-7制备的钕铁硼永磁材料B1-B7分别采用中国计量科学研究院的永磁材料不同温度曲线测量系统NIM200C进行磁性能测量及最高工作温度测定。其中，磁体的最高工作温度的测定是将磁体从室温升高到某一温度并回复到室温后，该磁体的磁通不可逆损失为3％，则该温度就是磁体的最高工作温度。测定结果如表1所示。
表1
  磁性能   Br(kGs)   Hcj(kOe)  (BH)max(MGOe)   最高工作温度(℃)
  A1   12.38   24.3  37.3   165
  B1   12.38   23  37.2   150
  A2   11.81   28.3  34   190
  B2   11.83   25  34.2   160
  A3   11.29   29.5   29.7   210
  B3   11.35   27   30.5   160
  A4   11.5   29.4   30.8   180
  B4   11.6   27   31.5   150
  A5   12.59   23   37.3   170
  B5   12.7   20   38   150
  A6   12.15   22   36.3   170
  B6   12.3   20   36.8   155
  A7   10.83   24   29.1   175
  B7   11.1   22.5   29.3   165
从上述表中可以看出，本发明实施例1-7提供的添加纳米碳化硅的钕铁硼永磁材料A1-A7的矫顽力Hcj明显高于不添加纳米碳化硅的钕铁硼永磁材料B1-B7；并且，添加纳米碳化硅的钕铁硼永磁材料A1-A7的最高工作温度也高于不添加纳米碳化硅的钕铁硼永磁材料B1-B7；同时，A1-A7的剩磁Br和磁能积(BH)max与B1-B7相比，则没有明显变化。这说明，本发明克服了现有技术中钕铁硼永磁材料的最高工作温度和矫顽力不能同时提高的缺点，在保证剩磁Br和磁能积(BH)max没有显著降低的情况下，显著提高了永磁材料的最高工作温度和矫顽力。

Claims (10)

1.一种钕铁硼永磁材料，该永磁材料由钕铁硼合金和添加剂组成，其特征在于，所述添加剂为纳米碳化硅，并且纳米碳化硅的含量为所述钕铁硼合金含量的0.02wt％-3wt％。
2.根据权利要求1所述的钕铁硼永磁材料，其特征在于，所述纳米碳化硅的含量为所述钕铁硼合金含量的0.4wt％-1.5wt％，其平均粒径为20-80nm。
3.根据权利要求1或2所述的钕铁硼永磁材料，其特征在于，所述钕铁硼合金具有下式所示的组成：R1xR2yFe100-x-y-z-u-v-wCozBuGavMw；
其中，x、y、z、u、v、w为各元素的重量百分比，29wt％≤x+y≤33wt％，且3wt％≤y≤6wt％；1wt％≤z≤3.5wt％；0.9wt％≤u≤1.1wt％；0.2wt％≤v≤0.5wt％；0.2wt％≤w≤0.8wt％；R1选自Pr和/或Nd；R2选自Gd、Tb、Dy、Ho中一种或几种；M选自Al、Zr、Cu、Nb、Sn、V中的一种或几种。
4.一种钕铁硼永磁材料的制备方法，包括下述步骤：将钕铁硼合金经过破碎、制粉，加入添加剂、磁场取向压制成型、在真空或惰性气体保护下进行烧结和回火，其特征在于，所述添加剂为纳米碳化硅，并且纳米碳化硅的含量为所述钕铁硼合金含量的0.02wt％-3wt％。
5.根据权利要求4所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，所述钕铁硼合金具有下式所示的组成：R1xR2yFe100-x-y-z-u-v-wCozBuGavMw；
其中，x、y、z、u、v、w为各元素的重量百分比，29wt％≤x+y≤33wt％，且3wt％≤y≤6wt％；1wt％≤z≤3.5wt％；0.9wt％≤u≤1.1wt％；0.2wt％≤v≤0.5wt％；0.2wt％≤w≤0.8wt％；R1选自Pr和/或Nd；R2选自Gd、Tb、Dy、Ho中一种或几种；M选自Al、Zr、Cu、Nb、Sn、V中的一种或几种。
6.根据权利要求4所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，所述破碎的方法为氢爆法或者通过破碎机破碎，所述氢爆法的条件为：在0.80-1.2Mpa的氢压下，吸氢2-4h，再在450-650℃的温度下，脱氢4-9h。
7.根据权利要求4所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，所述制粉的方法为气流磨，通过气流磨制得平均粒径为2.5um-4um的微细粉，并且，在气流磨前加入有抗氧化剂，以钕铁硼合金的重量为基准，所述抗氧化剂的添加量为0.02wt％-0.15wt％。
8.根据权利要求4所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，添加的纳米碳化硅的含量为所述钕铁硼合金含量的0.4wt％-1.5wt％，其平均粒径为20-80nm；同时，还添加有润滑剂，以钕铁硼合金的重量为基准，所述润滑剂的添加量为0.02wt％～0.15wt％。
9.根据权利要求4所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，所述磁场取向压制成型的条件为：将钕铁硼合金与添加剂的混合粉末在1.9T-3.5T的磁场中进行取向压制成型，并经过170-220MPa等静压保持30-120s。
10.根据权利要求4所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，所述烧结的条件包括：烧结温度为1050-1090℃，烧结时间为4-6小时；所述回火的条件包括：在870℃-930℃进行一级回火，并保持2.5-4.5h，再在470℃-560℃进行二级回火，并保持2.5-4.5h。
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