CN113223807A - 一种钕铁硼永磁体及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种钕铁硼永磁体及其制备方法和应用，属于永磁体技术领域。本发明在钕铁硼永磁体中引入Ga、In和Sn元素，避免了现有技术中引入有机添加剂而导致钕铁硼永磁体中碳以及氧含量高的问题，取消了成型后的冷等静压工序，节约了制造成本，同时获得了综合性能优异的钕铁硼永磁体。实施例的结果显示，本发明提供的钕铁硼永磁体为高剩磁和高矫顽力52H钕铁硼永磁体，20℃时剩磁可达到14.4kGs，内禀矫顽力可达到18.5kOe，有利于提升钕铁硼永磁体在高端应用市场上的竞争力。

Description

一种钕铁硼永磁体及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及永磁体技术领域，具体涉及一种钕铁硼永磁体及其制备方法和应用。
背景技术
随着高端电子信息产品和新能源汽车零部件的微型化发展，开发高剩磁和高矫顽力烧结钕铁硼永磁体已成为未来的主流研发方向。现有技术中制备钕铁硼永磁体时一般会引入一定量的有机添加剂(如有机防氧化剂、有机润滑剂以及有机脱模剂)，这直接导致了钕铁硼永磁体中碳氧含量的增加，极大限制了高剩磁和高矫顽力烧结钕铁硼永磁体的性能的发挥。此外，现有技术中制备钕铁硼永磁体时，为了增加产品密度，在成型工序后需要采用冷等静压工序，制造成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钕铁硼永磁体及其制备方法和应用，本发明提供的钕铁硼永磁体中碳以及氧含量低，钕铁硼永磁体综合性能优异；且本发明不需要在成型工序后额外采用冷等静压工序，即可得到高密度产品，节约了制造成本。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种钕铁硼永磁体，具有式I所示组成：
[mHR(1-m)(Pr25Nd75)]x(Fe100-a-b-c-dMaGabIncSnd)100-x-yBy 式I；
式I中，a＝0.995～3.493，b＝0.114～0.375，c＝0.028～0.125，d＝0.022～0.100；x＝29.05～30.94，y＝0.866～1.000；m＝0.02～0.05；
HR为Dy和/或Tb；
M为Co、Cu、Ti、Al、Nb、Zr、Ni、W和Mo中的一种或几种。
本发明提供了上述技术方案所述钕铁硼永磁体的制备方法，包括以下步骤：
按照钕铁硼永磁体的组成提供速凝合金片和液态合金，所述速凝合金片的成分为HR、Pr、Nd、Fe、M和B，所述液态合金的成分为Ga、In和Sn；
将所述速凝合金片依次进行氢碎和气流磨制粉，得到粉料合金；
将所述粉料合金与所述液态合金混合，将所得混合物料依次进行取向成型、烧结和回火处理，得到钕铁硼永磁体。
优选地，所述液态合金的组成为GaeInfSng，其中，e＝57～75，f＝14～25，g＝11～18。
优选地，所述液态合金的制备方法包括以下步骤：
在保护气氛压力为0.05～0.15MPa、氧含量<0.02％、温度为25～35℃条件下，将金属Ga、金属In与金属Sn进行混合，得到液态合金。
优选地，所述氢碎包括依次进行的活化处理、吸氢处理和脱氢处理；
其中，所述活化处理的温度为80～150℃，保温时间为30～60min；
所述吸氢处理的压力≤0.088Pa，以600kg为基准，所述吸氢处理的时间为50～70min；
所述脱氢处理的温度为480～650℃，以600kg为基准，所述脱氢处理的时间为2～5h。
优选地，所述气流磨制粉在补氧小于10ppm的气氛中进行，所述气流磨制粉过程中，分选轮转速为4200～4300r/min；所述气流磨制粉后所得粉料合金的平均粒度d[5,0]为3.5～4.5μm，粒度分布d[9,0]/d[1,0]为3.8～4.2。
优选地，所述取向成型在磁感应强度为1.5～2T的条件下进行；所述取向成型后所得生坯的密度为4.2～4.5g/cm3。
优选地，所述烧结在真空度≤3×10-3Pa的条件下进行，所述烧结的温度为1030～1100℃，保温时间为2～8h。
优选地，所述回火处理包括依次进行的第一回火处理和第二回火处理；所述第一回火处理的温度为850～920℃，保温时间为2～5h；所述第二回火处理的温度为470～550℃，保温时间为3～8h。
本发明提供了上述技术方案所述钕铁硼永磁体或上述技术方案所述制备方法制备得到的钕铁硼永磁体在电子信息产品或新能源汽车电机产品中的应用。
本发明提供了一种具有式I所示组成的钕铁硼永磁体。本发明在钕铁硼永磁体中引入Ga、In和Sn元素，避免了现有技术中引入有机添加剂而导致钕铁硼永磁体中碳以及氧含量高的问题，钕铁硼永磁体综合性能优异；且本发明不需要在成型工序后额外采用冷等静压工序，即可得到高密度产品，节约了制造成本。实施例的结果显示，本发明提供的钕铁硼永磁体为高剩磁和高矫顽力52H钕铁硼永磁体，20℃时剩磁可达到14.4kGs，内禀矫顽力可达到18.5kOe，有利于提升钕铁硼永磁体在高端应用市场上的竞争力。
本发明提供了所述钕铁硼永磁体的制备方法，包括以下步骤：按照钕铁硼永磁体的组成提供速凝合金片和液态合金，所述速凝合金片的成分为HR、Pr、Nd、Fe、M和B，所述液态合金的成分为Ga、In和Sn；将所述速凝合金片依次进行氢碎和气流磨制粉，得到粉料合金；将所述粉料合金与所述液态合金混合，将所得混合物料依次进行取向成型、烧结和回火处理，得到钕铁硼永磁体。本发明在制备钕铁硼永磁体时，Ga、In和Sn以液态合金的性质引入，避免了现有技术中在氢碎后引入有机防氧化剂、在气流磨制粉后引入有机润滑剂以及在取向成型过程中引入有机脱模剂等有机添加剂，导致钕铁硼永磁体中碳以及氧含量高的问题；同时不需要在成型工序后额外采用冷等静压工序，最终获得综合性能优异的钕铁硼永磁体，且节约了制造成本。
具体实施方式
本发明提供了一种钕铁硼永磁体，具有式I所示组成：
[mHR(1-m)(Pr25Nd75)]x(Fe100-a-b-c-dMaGabIncSnd)100-x-yBy 式I；
式I中，a＝0.995～3.493，b＝0.114～0.375，c＝0.028～0.125，d＝0.022～0.100；x＝29.05～30.94，y＝0.866～1.000；m＝0.02～0.05；
HR为Dy和/或Tb；
M为Co、Cu、Ti、Al、Nb、Zr、Ni、W和Mo中的一种或几种。
在本发明中，优选地，式I中a＝0.135～0.253，b＝0.193～0.252，c＝0.058～0.086，d＝0.045～0.073；x＝29.65～30.34，y＝0.902～0.962；m＝0.03～0.04；HR可以为Dy或Tb，也可以为Dy和Tb混合元素，具体的，当HR为Dy和Tb混合元素，所述Dy和Tb的摩尔比优选为(0.008～0.012)：(0.02～0.03)，更优选为0.01：0.025；M可以为Co、Cu、Ti、Al、Nb、Zr、Ni、W或Mo，也可以为Co、Cu和Nb混合元素，还可以为Co、Cu和Zr混合元素，具体的，当M为Co、Cu和Nb混合元素时，所述Co、Cu和Nb的摩尔比优选为(1.0～1.5)：(0.1～0.3)：(0.20～0.25)，更优选为1.2：0.2：0.23；当M为Co、Cu和Zr混合元素时，所述Co、Cu和Zr的摩尔比优选为(1.0～1.5)：(0.10～0.25)：(0.15～0.25)，更优选为1.2：(0.15～0.20)：(0.18～0.20)。
本发明提供了上述技术方案所述钕铁硼永磁体的制备方法，包括以下步骤：
按照钕铁硼永磁体的组成提供速凝合金片和液态合金，所述速凝合金片的成分为HR、Pr、Nd、Fe、M和B，所述液态合金的成分为Ga、In和Sn；
将所述速凝合金片依次进行氢碎和气流磨制粉，得到粉料合金；
将所述粉料合金与所述液态合金混合，将所得混合物料依次进行取向成型、烧结和回火处理，得到钕铁硼永磁体。
本发明按照钕铁硼永磁体的组成提供速凝合金片和液态合金，所述速凝合金片的成分为HR、Pr、Nd、Fe、M和B，所述液态合金的成分为Ga、In和Sn。在本发明中，所述速凝合金片和液态合金的各自组成以及二者的配比，以满足式I所示组成的钕铁硼永磁体为基准。在本发明中，所述液态合金的组成优选为GaeInfSng，其中，e＝57～75，f＝14～25，g＝11～18；优选地，e＝60～65，f＝18～20，g＝13～15；在本发明的实施例中，所述液态合金的成分具体可以为Ga65In20Sn15。在本发明中，所述速凝合金片的组成优选为[mHR(1-m)Pr25Nd75]h(Fe100-nMn)100-h-iBi，其中，n＝1.0～3.5，h＝29.2～31.0，i＝0.87～1.00，m的取值范围以及HR和M的元素可选种类与式I所示组成一致，在此不再赘述；优选地，m＝0.025～0.035，n＝1.5～2.0，h＝29.6～30.8，i＝0.90～0.96；进一步优选地，m＝0.01～0.02，n＝1.53～1.63，h＝29.8～30.0，i＝0.92～0.95。在本发明的实施例中，所述速凝合金片的成分具体可以为以下中的任一种：
[0.025Dy0.975(Pr25Nd75)]29.8(Fe98.37Co1.2Cu0.2Nb0.23)69.24B0.96；
[0.05Tb0.95(Pr25Nd75)]29.6(Fe98.47Co1.2Cu0.15Zr0.18)69.45B0.95；
[0.02Tb0.98(Pr25Nd75)]29.8(Fe98.4Co1.2Cu0.2Zr0.2)69.25B0.95；
[0.01Tb0.025Dy0.965(Pr25Nd75)]29.8(Fe98.4Co1.2Cu0.2Zr0.2)69.25B0.95。
在本发明中，所述速凝合金片的厚度优选为0.15～0.5mm；在本发明的实施例中，所述速凝合金片的平均厚度优选为0.2mm。在本发明中，所述速凝合金片的制备方法优选包括：按照速凝合金片的成分配料后进行铸片。在本发明中，所述铸片优选在氩气压力≤3×104Pa的条件下进行；所述铸片的过程中，铜辊转速优选为35～58r/min，更优选为41～46r/min，浇铸温度优选为1350～1600℃，更优选为1420～1500℃。在本发明的实施例中，具体是在速凝铸片炉中进行所述铸片。
在本发明中，所述液态合金的制备方法优选包括以下步骤：
在保护气氛压力为0.05～0.15MPa、氧含量<0.02％、温度为25～35℃条件下，将金属Ga、金属In与金属Sn进行混合，得到液态合金。
本发明优选在手套箱中制备所述液态合金，具体的，本发明优选将手套箱抽真空，使所述手套箱内真空度<1Pa，之后向所述手套箱内充入保护气体，使所述手套箱内氧含量<0.02％，且压力为0.05～0.15MPa(保护气体提供)；在25～35℃条件下，向所述手套箱中加入金属Ga、金属In与金属Sn进行混合，得到液态合金。
本发明对所述保护气体没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的保护气体即可，具体如氮气。在本发明中，所述金属Ga、金属In与金属Sn的纯度优选独立地≥99.95％，所述金属Ga、金属In与金属Sn的配比按液态合金所需组成选择即可。在本发明中，所述混合优选为搅拌混合，所述搅拌的时间优选为25～35min，更优选为30min；本发明对所述搅拌的转速没有特殊限定，能够将各组分混合均匀即可。在本发明中，所述混合的温度进一步优选为28～30℃。
得到速凝合金片后，本发明将所述速凝合金片依次进行氢碎和气流磨制粉，得到粉料合金。在本发明中，所述氢碎优选包括依次进行的活化处理、吸氢处理和脱氢处理。在本发明中，所述活化处理的温度优选为80～150℃，更优选为100～120℃；所述活化处理的保温时间优选为30～60min，更优选为40～50min。在本发明中，所述吸氢处理的压力优选≤0.088Pa，更优选为0.085～0.088Pa；以600kg为基准，所述吸氢处理的时间优选为50～70min，更优选为55～60min。在本发明中，所述脱氢处理的温度优选为480～650℃，更优选为530～580℃；以600kg为基准，所述脱氢处理的时间优选为2～5h，更优选为3～4h。在本发明中，所述氢碎后得到氢碎物料，所述氢碎物料的粒度优选为50～300μm。在本发明的实施例中，具体是在氢破炉中进行所述氢碎。本发明中氢碎过程中不添加任何添加剂。
得到氢碎物料后，本发明将所述氢碎物料进行气流磨制粉，得到粉料合金。在本发明中，所述气流磨制粉优选在补氧小于10ppm的气氛中进行；所述气流磨制粉过程中，分选轮转速优选为4200～4300r/min。在本发明中，所述粉料合金的平均粒度d[5,0]优选为3.5～4.5μm，更优选为3.8～4.0μm；粒度分布d[9,0]/d[1,0]优选为3.8～4.2，更优选为4.0～4.1。本发明中气流磨制粉过程中不添加任何添加剂。
得到粉料合金和液态合金后，本发明将所述粉料合金与所述液态合金混合，得到混合物料。在本发明中，所述粉料合金和液态合金的配比根据钕铁硼永磁体组成选择即可，具体的，所述液态合金的质量优选为所述粉料合金质量的0.20～0.45％，进一步优选为0.30～0.35％。本发明对所述混合没有特殊限定，保证二者充分混合均匀即可。在本发明的实施例中，具体是在全自动三维搅拌机中进行所述混合，混合的时间优选为30～200min，更优选为60～90min；所述混合过程中，罐壁温度优选≤25℃，进一步优选为15～20℃，更进一步优选为16～19℃，再进一步优选为17～18℃。本发明通过在较低温度条件下进行混合，有利于改善抗氧化效果。
得到混合物料后，本发明将所述混合物料进行取向成型，得到生坯。在本发明中，所述取向成型优选在磁感应强度为1.5～2T的条件下进行。在本发明中，所述生坯的密度优选为4.2～4.5g/cm3。在本发明的实施例中，具体是在磁场压机中进行所述取向成型。在本发明中，所述取向成型后，无需进行冷等静压工序，即可得到高密度生坯。
得到生坯后，本发明将所述生坯进行烧结，得到烧结物料。在本发明中，所述烧结优选在真空度≤3×10-3Pa的条件下进行。在本发明中，所述烧结的温度优选为1030～1100℃，更优选为1050～1075℃；保温时间优选为2～8h，更优选为4～6h。本发明优选自室温经第一升温速率升温至烧结所需温度，所述第一升温速率优选为3～5℃/min，更优选为4℃/min；在本发明的实施例中，所述室温具体为25℃。在本发明的实施例中，具体是在烧结炉中进行所述烧结。
得到烧结物料后，本发明将所述烧结物料进行回火处理，得到钕铁硼永磁体。在本发明中，所述回火处理优选包括依次进行的第一回火处理和第二回火处理。在本发明中，所述第一回火处理的温度优选为850～920℃，更优选为870～900℃；保温时间优选为2～5h，更优选为3～4h；所述第二回火处理的温度优选为470～550℃，更优选为500～520℃；保温时间优选为3～8h，更优选为4～5h。在本发明中，烧结完成后优选经第一降温速率降温至70～80℃，之后再经第二升温速率升温至第一回火处理所需温度，进行第一回火处理；所述第一回火处理完成后，经第二降温速率降温至70～80℃，之后再经第三升温速率升温至第二回火处理所需温度，进行第二回火处理；所述第二回火处理完成后，经第三降温速率降温至温度<40℃。在本发明中，所述第一降温速率优选为15～20℃/min，所述第二升温速率优选为8～10℃/min，所述第二降温速率优选为15～20℃/min，所述第三升温速率优选为10～15℃/min，所述第三降温速率优选为10～15℃/min。
本发明提供了上述技术方案所述钕铁硼永磁体或上述技术方案所述制备方法制备得到的钕铁硼永磁体在电子信息产品或新能源汽车电机产品中的应用。本发明对所述应用没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
按如下步骤制备钕铁硼永磁体：
按[0.025Dy0.975(Pr25Nd75)]29.8(Fe98.37Co1.2Cu0.2Nb0.23)69.24B0.96成分配料后，在氩气压力≤3×104Pa的速凝铸片炉中进行铸片，得到平均厚度为0.25mm的速凝合金片；所述铸片的过程中，铜辊转速为41r/min，浇铸温度为1420℃；
将所述速凝合金片置于氢破炉中，依次进行活化处理、吸氢处理和脱氢处理，得到粒度为50～300μm的氢碎物料；其中，所述活化处理的温度为100℃，保温时间为40min；所述吸氢处理在0.088Pa条件下进行，以600kg为基准，所述吸氢处理的时间为1h；所述脱氢处理的温度为580℃，以600kg为基准，所述脱氢处理的时间为3h；
将所述氢碎物料在补氧小于10ppm的气氛中进行气流磨制粉，气流磨制粉过程中分选轮转速为4300r/min，得到粉料合金；所述粉料合金的平均粒度d[5,0]为3.8μm，粒度分布d[9,0]/d[1,0]为4.0；
将手套箱抽真空，使所述手套箱内真空度<1Pa，之后向所述手套箱内充入氮气，使所述手套箱内氧含量<0.02％，且压力为0.1MPa(氮气提供)；在30℃条件下，按Ga65In20Sn15成分配料，向所述手套箱中加入金属Ga(纯度≥99.95％)、金属In(纯度≥99.95％)与金属Sn(纯度≥99.95％)，搅拌混合0.5h，得到液态合金；
将所述粉料合金与液态合金在全自动三维搅拌机中充分搅拌混合1h，混合过程中搅拌机的罐壁温度为19℃，得到混合物料；其中，所述液态合金的质量为所述粉料合金质量的0.2％；
将所述混合物料置于磁场压机中，在磁感应强度为2T的条件下进行取向成型，得到密度为4.21g/cm3的生坯；
将所述生坯置于真空度≤3×10-2Pa的烧结炉中进行烧结，具体是以4℃/min速率自室温(25℃)升温至1075℃，保温6h，得到烧结物料；之后以15℃/min速率降温至75℃，再以8℃/min速率升温至900℃，保温4h进行第一回火处理；然后以15℃/min速率降温至75℃，再以10℃/min速率升温至500℃，保温5h进行第二回火处理，最后以10℃/min速率降温至25℃，得到钕铁硼永磁体。
实施例2
按照实施例1的方法制备钕铁硼永磁体，不同之处在于液态合金的质量为粉料合金质量的0.35％，且所述粉料合金与液态合金Ga65In20Sn15混合过程中搅拌机的罐壁温度为17℃。
实施例3
按照实施例1的方法制备钕铁硼永磁体，不同之处在于液态合金的质量为粉料合金质量的0.45％，且所述粉料合金与液态合金Ga65In20Sn15混合过程中搅拌机的罐壁温度为16℃。
对比例1
按如下步骤制备钕铁硼永磁体：
按[0.025Dy0.975(Pr25Nd75)]29.8(Fe98.37Co1.2Cu0.2Nb0.23)69.24B0.96成分配料后，在氩气压力≤3×104Pa的速凝铸片炉中进行铸片，得到平均厚度为0.25mm的速凝合金片；所述铸片的过程中，铜辊转速为41r/min，浇铸温度为1420℃；
将所述速凝合金片置于氢破炉中，依次进行活化处理、吸氢处理和脱氢处理，得到粒度为50～300μm的氢碎物料；其中，所述活化处理的温度为100℃，保温时间为40min；所述吸氢处理在0.088Pa条件下进行，以600kg为基准，所述吸氢处理的时间为1h；所述脱氢处理的温度为580℃，以600kg为基准，所述脱氢处理的时间为3h；将所述氢碎物料与有机防氧化剂在全自动三维搅拌机中充分搅拌混合60min，混合过程中搅拌机的罐壁温度为40℃，得到第一混合物料；所述有机防氧化剂的质量为氢碎物料质量的0.35‰；
将所述第一混合物料在补氧小于10ppm的气氛中进行气流磨制粉，气流磨制粉过程中分选轮转速为4300r/min，得到粉料合金；所述粉料合金的平均粒度d[5,0]为3.8μm，粒度分布d[9,0]/d[1,0]为4.0；将所述粉料合金与有机润滑剂在全自动三维搅拌机中充分搅拌混合90min，混合过程中搅拌机的罐壁温度为40℃，得到第二混合物料；所述有机润滑剂的质量为粉料合金质量的0.45‰；
将所述第二混合物料置于磁场压机中，在磁感应强度为2T的条件下进行取向成型，然后再进行冷等静压处理(压力为250MPa，保压时间为30s)，得到密度为3.9g/cm3的生坯；
将所述生坯置于真空度≤3×10-2Pa的烧结炉中进行烧结，具体是以4℃/min速率自室温(25℃)升温至1075℃，保温6h，得到烧结物料；之后以18℃/min速率降温至75℃，再以8℃/min速率升温至900℃，保温4h进行第一回火处理；然后以18℃/min速率降温至75℃，再以10℃/min速率升温至500℃，保温5h进行第二回火处理，最后以13℃/min速率降温至25℃，得到钕铁硼永磁体。
测试例1
将实施例1～3和对比例1制备的钕铁硼永磁体在20℃进行
Figure BDA0003093494010000101
圆柱测试，具体测量剩磁(Br)、磁感矫顽力(Hcb)、内禀矫顽力(Hcj)、磁能积((BH)max)、磁体的J退磁曲线上J＝0.9Jr时的反向磁场(Hk)、方形度(Hk/Hcj)；同时，对各钕铁硼永磁体中C以及O含量进行测试。所得试验数据如表1所示，其中，表1中“粉末温度(℃)”数据为混料过程中搅拌机的罐壁温度。由表1可知，本发明在钕铁硼永磁体中引入Ga、In和Sn元素，无需额外引入有机添加剂，C以及O含量显著降低，且成型后无需额外进行冷等静压工序，即可使生坯密度较高，最终获得了综合性能优异的钕铁硼永磁体。
表1实施例1～3和对比例1制备的钕铁硼永磁体在20℃时磁性能及C、O含量对比
测试指标 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
粉末温度(℃) 19 17 16 40
生坯密度(g/cm<sup>3</sup>) 4.21 4.24 4.29 3.90
Br(kGs) 14.52 14.47 14.44 14.60
Hcj(kOe) 16.85 17.90 18.51 16.22
Hcb(kOe) 14.12 14.07 14.03 14.19
(BH)max(MGOe) 50.52 50.06 49.85 51.02
Hk/Hcj 0.985 0.987 0.985 0.980
C(ppm) 215.5 235.5 238.6 753.2
O(ppm) 523.2 518.5 495.8 865.3
实施例4
参照实施例1的方法制备钕铁硼永磁体，不同之处在于所用速凝合金片的成分具体为[0.05Tb0.95(Pr25Nd75)]29.6(Fe98.47Co1.2Cu0.15Zr0.18)69.45B0.95，且本实施例中所用液态合金Ga65In20Sn15的质量为粉料合金质量的0.2％。
实施例5
按照实施例4的方法制备钕铁硼永磁体，不同之处在于液态合金Ga65In20Sn15的质量为粉料合金质量的0.35％，且所述粉料合金与液态合金Ga65In20Sn15混合过程中搅拌机的罐壁温度为18℃。
实施例6
按照实施例4的方法制备钕铁硼永磁体，不同之处在于液态合金Ga65In20Sn15的质量为粉料合金质量的0.45％，且所述粉料合金与液态合金Ga65In20Sn15混合过程中搅拌机的罐壁温度为16℃。
对比例2
参照对比例1的方法制备钕铁硼永磁体，不同之处仅在于所用速凝合金片的成分具体为[0.05Tb0.95(Pr25Nd75)]29.6(Fe98.47Co1.2Cu0.15Zr0.18)69.45B0.95。
测试例2
按照测试例1的方法，对实施例4～6和对比例2制备的钕铁硼永磁体进行性能测试，所得试验数据如表2所示，其中，表2中“粉末温度(℃)”数据为混料过程中搅拌机的罐壁温度。由表2可知，本发明在钕铁硼永磁体中引入Ga、In和Sn元素，无需额外引入有机添加剂，C以及O含量显著降低，且成型后无需额外进行冷等静压工序，即可使生坯密度较高，最终获得了综合性能优异的钕铁硼永磁体。
表2实施例4～6和对比例2制备的钕铁硼永磁体在20℃时磁性能及C、O含量对比
测试指标 实施例4 实施例5 实施例6 对比例2
粉末温度(℃) 19 18 16 40
生坯密度(g/cm<sup>3</sup>) 4.23 4.23 4.24 3.95
Br(kGs) 14.57 14.54 14.49 14.65
Hcj(kOe) 18.02 18.61 18.83 17.04
Hcb(kOe) 14.16 14.11 14.08 14.23
(BH)max(MGOe) 50.72 50.52 50.16 51.29
Hk/Hcj 0.986 0.985 0.988 0.984
C(ppm) 235.8 225.3 218.5 765.8
O(ppm) 520.6 508.7 489.2 875.2
实施例7
参照实施例1的方法制备钕铁硼永磁体，不同之处在于所用速凝合金片的成分具体为[0.02Tb0.98(Pr25Nd75)]29.8(Fe98.4Co1.2Cu0.2Zr0.2)69.25B0.95，且本实施例中所用液态合金Ga65In20Sn15的质量为粉料合金质量的0.2％，所述粉料合金与液态合金Ga65In20Sn15混合过程中搅拌机的罐壁温度为18℃。
实施例8
按照实施例7的方法制备钕铁硼永磁体，不同之处在于液态合金Ga65In20Sn15的质量为粉料合金质量的0.35％，且所述粉料合金与液态合金Ga65In20Sn15混合过程中搅拌机的罐壁温度为16℃。
实施例9
按照实施例7的方法制备钕铁硼永磁体，不同之处在于液态合金Ga65In20Sn15的质量为粉料合金质量的0.45％，且所述粉料合金与液态合金Ga65In20Sn15混合过程中搅拌机的罐壁温度为16℃。
对比例3
参照对比例1的方法制备钕铁硼永磁体，不同之处在于所用速凝合金片的成分具体为[0.02Tb0.98(Pr25Nd75)]29.8(Fe98.4Co1.2Cu0.2Zr0.2)69.25B0.95，且制备第一混合物料以及第二混合物料时混合过程中搅拌机的罐壁温度为38℃。
测试例3
按照测试例1的方法，对实施例7～9和对比例3制备的钕铁硼永磁体进行性能测试，所得试验数据如表3所示，其中，表3中“粉末温度(℃)”数据为混料过程中搅拌机的罐壁温度。由表3可知，本发明在钕铁硼永磁体中引入Ga、In和Sn元素，无需额外引入有机添加剂，C以及O含量显著降低，且成型后无需额外进行冷等静压工序，即可使生坯密度较高，最终获得了综合性能优异的钕铁硼永磁体。
表3实施例7～9和对比例3制备的钕铁硼永磁体在20℃时磁性能及C、O含量对比
Figure BDA0003093494010000121
Figure BDA0003093494010000131
实施例10
参照实施例1的方法制备钕铁硼永磁体，不同之处在于所用速凝合金片的成分具体为[0.01Tb0.025Dy0.965(Pr25Nd75)]29.8(Fe98.4Co1.2Cu0.2Zr0.2)69.25B0.95，且本实施例中所用液态合金Ga65In20Sn15的质量为粉料合金质量的0.2％，所述粉料合金与液态合金Ga65In20Sn15混合过程中搅拌机的罐壁温度为20℃。
实施例11
按照实施例10的方法制备钕铁硼永磁体，不同之处在于液态合金Ga65In20Sn15的质量为粉料合金质量的0.35％，且所述粉料合金与液态合金Ga65In20Sn15混合过程中搅拌机的罐壁温度为15℃。
实施例12
按照实施例10的方法制备钕铁硼永磁体，不同之处在于液态合金Ga65In20Sn15的质量为粉料合金质量的0.45％，所述粉料合金与液态合金Ga65In20Sn15混合过程中搅拌机的罐壁温度为17℃。
对比例4
参照对比例1的方法制备钕铁硼永磁体，不同之处在于所用速凝合金片的成分具体为[0.01Tb0.025Dy0.965(Pr25Nd75)]29.8(Fe98.4Co1.2Cu0.2Zr0.2)69.25B0.95，且制备第一混合物料以及第二混合物料时混合过程中搅拌机的罐壁温度为42℃。
测试例4
按照测试例1的方法，对实施例10～12和对比例4制备的钕铁硼永磁体进行性能测试，所得试验数据如表4所示，其中，表4中“粉末温度(℃)”数据为混料过程中搅拌机的罐壁温度。由表4可知，本发明在钕铁硼永磁体中引入Ga、In和Sn元素，无需额外引入有机添加剂，C以及O含量显著降低，且成型后无需额外进行冷等静压工序，即可使生坯密度较高，最终获得了综合性能优异的钕铁硼永磁体。
表4实施例10～12和对比例4制备的钕铁硼永磁体在20℃时磁性能及C、O含量对比
测试指标 实施例10 实施例11 实施例12 对比例4
粉末温度(℃) 20 15 17 42
生坯密度(g/cm<sup>3</sup>) 4.23 4.25 4.27 3.88
Br(kGs) 14.53 14.48 14.45 14.58
Hcj(kOe) 17.01 17.42 17.72 16.60
Hcb(kOe) 14.20 14.09 14.06 14.28
(BH)max(MGOe) 50.48 50.12 49.92 50.92
Hk/Hcj 0.989 0.980 0.982 0.976
C(ppm) 220.2 200.3 215.0 782.3
O(ppm) 525.2 500.1 515.3 900.2
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种钕铁硼永磁体，其特征在于，具有式I所示组成：
[mHR(1-m)(Pr25Nd75)]x(Fe100-a-b-c-dMaGabIncSnd)100-x-yBy 式I；
式I中，a＝0.995～3.493，b＝0.114～0.375，c＝0.028～0.125，d＝0.022～0.100；x＝29.05～30.94，y＝0.866～1.000；m＝0.02～0.05；
HR为Dy和/或Tb；
M为Co、Cu、Ti、Al、Nb、Zr、Ni、W和Mo中的一种或几种。
2.权利要求1所述钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照钕铁硼永磁体的组成提供速凝合金片和液态合金，所述速凝合金片的成分为HR、Pr、Nd、Fe、M和B，所述液态合金的成分为Ga、In和Sn；
将所述速凝合金片依次进行氢碎和气流磨制粉，得到粉料合金；
将所述粉料合金与所述液态合金混合，将所得混合物料依次进行取向成型、烧结和回火处理，得到钕铁硼永磁体。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述液态合金的组成为GaeInfSng，其中，e＝57～75，f＝14～25，g＝11～18。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述液态合金的制备方法包括以下步骤：
在保护气氛压力为0.05～0.15MPa、氧含量<0.02％、温度为25～35℃条件下，将金属Ga、金属In与金属Sn进行混合，得到液态合金。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述氢碎包括依次进行的活化处理、吸氢处理和脱氢处理；
其中，所述活化处理的温度为80～150℃，保温时间为30～60min；
所述吸氢处理的压力≤0.088Pa，以600kg为基准，所述吸氢处理的时间为50～70min；
所述脱氢处理的温度为480～650℃，以600kg为基准，所述脱氢处理的时间为2～5h。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述气流磨制粉在补氧小于10ppm的气氛中进行，所述气流磨制粉过程中，分选轮转速为4200～4300r/min；所述气流磨制粉后所得粉料合金的平均粒度d[5,0]为3.5～4.5μm，粒度分布d[9,0]/d[1,0]为3.8～4.2。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述取向成型在磁感应强度为1.5～2T的条件下进行；所述取向成型后所得生坯的密度为4.2～4.5g/cm3。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述烧结在真空度≤3×10-3Pa的条件下进行，所述烧结的温度为1030～1100℃，保温时间为2～8h。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述回火处理包括依次进行的第一回火处理和第二回火处理；所述第一回火处理的温度为850～920℃，保温时间为2～5h；所述第二回火处理的温度为470～550℃，保温时间为3～8h。
10.权利要求1所述钕铁硼永磁体或权利要求2～9任一项所述制备方法制备得到的钕铁硼永磁体在电子信息产品或新能源汽车电机产品中的应用。
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