CN109786097A - 一种驱动电机专用高性能钕铁硼永磁体的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种驱动电机专用高性能钕铁硼永磁体的制备方法，该制备方法利用三主相合金法和低熔点金属添加法，通过优化合金成分设计制备三种主相合金，然后把三种主相合金按比例混合，添加适量的低熔点金属及其合金，制备驱动电机专用高性能钕铁硼永磁体。采用此种方法制备磁体可以优化磁体中镝和铽的含量、提高磁体的矫顽力，制备出不同磁性能的高性能钕铁硼永磁体，满足客户对磁体磁性能的不同要求，节约生产成本、降低废品率。本发明提供的高性能钕铁硼永磁体的综合磁性能(BH)_max(MGOe)+H_ci(kOe)≥67、H_ci(kOe)≥25，能满足驱动电机对高性能钕铁硼永磁体的磁性能要求。

Description

一种驱动电机专用高性能钕铁硼永磁体的制备方法

技术领域

本发明涉及钕铁硼永磁材料及其制备方法，尤其是涉及一种驱动电机专用高性能钕铁硼永磁体的制备方法。

背景技术

高性能烧结钕铁硼永磁材料主要应用于新能源汽车、风力发电、节能变频空调、节能电梯、以及传统的消费电子等领域。其中，高性能钕铁硼永磁体需求量增长最快的领域是在新能源汽车领域，主要应用于新能源汽车驱动电机。新能源汽车驱动电机主要包括永磁同步电机和三相异步电机，其中永磁同步电机具有效率高、转矩密度高、电机尺寸小、重量轻等优点，已成为新能源汽车驱动电机的主流。未来几年的纯电动乘用车市场上，永磁同步电机仍将占据主流，交流异步电机的配套将逐年萎缩。

目前，永磁同步电机正向大功率化、高功能化、微型化和环境适应性方向发展，使得磁体厚度和尺寸的要求越来越严格，对高性能烧结钕铁硼永磁体的磁性能要求更高。同时，烧结钕铁硼永磁材料也是制约永磁同步电机性能提升的重要因素。研究开发高磁性能烧结钕铁硼永磁材料用于满足电机性能不断提高的稀土永磁同步电机，已是扩展烧结钕铁硼永磁材料应用领域和推动稀土永磁同步电机发展的必然要求。

驱动电机专用高性能烧结钕铁硼永磁体的制备仍然需要添加适量的重稀土元素，减少重稀土元素用量对于改善磁体的磁性能和降低成本具有重要意义。晶界扩散和重稀土化合物掺杂等新的制备技术已能够实现剩磁不降低的情况下提高磁体的矫顽力。渗重稀土Dy、Tb技术已被生产钕铁硼永磁体的部分企业应用于改善高性能烧结钕铁硼永磁体的磁性能和降低磁体的成本，极大地改善了高性能烧结钕铁硼永磁体的磁性能。但是，这种技术需要新建不同于传统烧结钕铁硼永磁体制备的生产线，需要大量资金投入。

中国专利CN105244131A设计三类主相(Nd,Pr)-Fe-B、轻稀土相和重稀土相(Dy,Tb,Ho,Ga,Er)-Fe-B，获得一种高抗裂度、高矫顽力的多主相Nd-Fe-B型永磁体。此种方法由于没有把重稀土Dy和Tb分开，不利于调节这两种重稀土元素含量；对于用多主相合金法制备驱动电机专用高性能磁体存在诸多弊端。鉴于此，在前期专利CN107146672A和CN105655076A基础上，本发明设计提出一种新的制备驱动电机专用高性能钕铁硼永磁体的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种高性能的Nd-Fe-B、(Nd, Pr)-Fe-B、(Nd, Pr, Dy)-Fe-B、(Nd, Pr, Tb)-Fe-B、(Nd, Pr, Dy, Tb)-Fe-B等多主相的钕铁硼永磁体。

本发明的另一个目的是提供一种驱动电机专用高性能钕铁硼永磁体的制备方法。

本发明设计主相合金数目为3个，且这三种主相合金具有如下特征：

该永磁体采用三种主相合金成分混合制备得到，且三种主相成分中重稀土元素Dy和Tb不在同一种主相合金中；

三种主相合金成分中一种含有镝元素，主相为(Nd-Pr-Dy)-Fe-B相；一种含有铽元素，主相为(Nd-Pr-Tb)-Fe-B相；一种不含重稀土元素，主相为(Nd-Pr)-Fe-B相；原材料中存在的Ho、Gd、Er等重稀土杂质元素不再上述阐述范围内；

三种主相合金成分的稀土总含量和其他元素含量都相同，且稀土总含量控制在27%~35%的范围内。

本发明充分利用不同主相磁体的磁性能和结构演变优势的同时，利用低熔点金属添加技术形成最终的材料成分配比，实现磁体的高磁性能和高矫顽力。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案为：本发明采用三主相合金法和低熔点金属添加法制备驱动电机用高性能钕铁硼永磁体。

本发明的超高磁性能烧结钕铁硼永磁材料的制备方法，包括：

配料：按以下三种主相合金成分进行配料：

、(Nd-Pr)-Fe-B主相合金成分配比：(Pr_aNd_1-a)_x+yFe_{(1-x-y-z-n-m)}Co_zM_nB_m；

、(Nd-Pr-Dy)-Fe-B主相合金成分配比：(Pr_aNd_1-a)_xDy_yFe_{(1-x-y-z-n-m)}Co_zM_nB_m；

、(Nd-Pr-Tb)-Fe-B主相合金成分配比：(Pr_aNd_1-a)_xTb_yFe_{(1-x-y-z-n-m)}Co_zM_nB_m；

然后，按每种主相合金成分制成速凝片或快淬带；式中a表示原料镨钕中Pr的质量百分比且0≤a≤1，x、y、z、n、m分别表示式中相应元素的质量百分比，23%≤x≤26%，1%≤y≤9%、和中的y值可以不同，1%≤z≤3%，0%≤n≤2%，0.95%≤m≤1.1%，M为Zr、Nb、Ga、Cu、Al、Ti中的一种或几种元素；

熔炼：将三种不同配方的主相合金配料分别装入真空感应熔炼速凝炉的坩埚内，抽真空至大约5Pa时，充氩气开始加温熔炼，直至合金完全熔化后，保温一定时间再将合金溶液浇铸到铜辊上，制成平均厚度为0.25~0.4mm的速凝片；

制粉和混合磁粉：将步骤所得速凝片按两种不同工艺制备获得细粉：

、三种主相合金速凝片分别进行氢破碎，制备平均粒度为100~200μm的粗粉，按比例称量和添加适量低熔点金属或其合金进行混合磁粉，混料时间0.5~3.5h。

、按比例称量三种主相合金速凝片，添加适量低熔点金属或其合金进行氢破碎，制备平均粒度为100~200μm的粗粉；然后进行混合磁粉，混料时间0.5~3.5h。

气流磨制粉和混粉：将步骤所得混合后的粗粉与抗氧化剂混合均匀，进行气流磨以获得平均粒度大约为3μm的细磁粉，然后进行混合磁粉，混料时间0.5~3.5h。

成型：将步骤所得混合磁粉在自动成型压机中自动定量称取，加磁场取向后压制成坯块，退磁后取出进行真空封装、等静压、剥油，然后将坯块运至烧结炉手套箱内剥掉内膜，装盒、准备烧结；

烧结时效：将烧结炉手套箱内坯块运至真空烧结炉中烧结，烧结工艺为300~400℃下保温0.5h，850~950℃下保温1~3h，烧结温度为1030~1080℃，保温3~5h后冷却；将烧结后的坯块进行二级失效处理，失效工艺为：一级失效温度850~950℃、保温2~5h，二级失效温度470~570℃、保温2~5h。

该磁体的微观结构：该磁体最终形成的主相晶粒不是由最初设计的三个主相构成，而是由许多不同重稀土含量的多主相的2:14:1结构构成。

本发明相对于现有技术的优点和有益效果：

1、本发明在双主相合金法制备烧结钕铁硼永磁体的基础上提出的三主相合金法，其优势是重稀土元素Dy和Tb分别配比到不同主相合金中，使得三主相合金的重稀土成分配比更加灵活，可以更好地调节重稀土Dy和Tb含量、优化磁体的微观结构，制备出多种牌号的驱动电机专用高性能钕铁硼永磁体。

2、本发明通过调节重稀土含量，可以控制磁体中重稀土含量的分布，使得重稀土元素尽可能多地聚集在主相晶粒中；利用低熔点金属或其合金添加，可以柔性控制其添加量，改善磁体的晶界相结构，进而极大地改善驱动电机专用高性能烧结钕铁硼永磁体的矫顽力和温度稳定性。

3、本发明采用三主相合金法和低熔点金属添加法，不但能够制备出多种牌号的高性能钕铁硼永磁体，而且能够对磁体产品的生产量进行柔性调节，更加灵活地满足客户对磁体的磁性能和产品数量的要求，节约生产成本和降低废品率。

具体实施方式

为进一步描述本发明，下面结合实施例对本发明作详细说明。但是需要注意的是，以下实施例只为说明目的，本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1：

配料：按照表1-1中的三种主相合金配方分别进行配料；其中，镨钕、镝、硼、锆、铌等分别采用镨钕合金、镝铁、硼铁、锆铁和铌铁合金等形式加入；

；

熔炼：将三种不同配方的配料分别装入真空感应熔炼速凝炉的坩埚内，抽真空、预热、充氩气开始加温熔炼，合金完全熔化后保温一段时间，将合金溶液以一定速率浇铸到铜辊上，制成厚度在0.25~0.35mm内的速凝片；关闭电源，待速凝片冷却后出炉；

制粉：将步骤所得三种主相合金的速凝片按一定比例混合进行氢破碎，制成平均粒度为100~200μm的粗粉，加入抗氧化剂后进行气流磨制粉，制得平均粒度约为3.5μm的磁粉；

成型：将步骤所得磁粉混合后在自动成型压机中自动定量称取，加磁场取向后压制成坯块，退磁后取出进行真空封装、等静压、剥油，然后将坯块运至烧结炉手套箱内剥掉内膜，装盒、准备烧结；

烧结时效：将烧结炉手套箱内坯块运至真空烧结炉中烧结，烧结工艺为300~400℃下保温0.5h，850~950℃下保温1~3h，烧结温度为1030~1080℃，保温3~5h后冷却；将烧结后的坯块进行二级失效处理，失效工艺为：一级失效温度850~950℃、保温2~5h，二级失效温度470~570℃、保温2~5h。

本实施例在步骤中设计三种主相合金不同的混合配比，按以上工序生产的高性能烧结钕铁硼磁体的磁性能如表1-2所示；

。

实施例2：

改变实施例1中步骤中的制粉工序，将三种主相合金的速凝片分别按实施例1中的三种配比后加入0.1%~0.5%Ga，然后进行氢破碎，制成平均粒度为100~200μm的粗粉，加入抗氧化剂后进行气流磨制粉，制得平均粒度约为3.5μm的磁粉。实施例2中其他制备工艺同实施例1；最后制备出的驱动电机专用高磁性能烧结钕铁硼永磁体的磁性能如表2-1所示；

；

通过上述测试结果可知，根据本发明实施例中的制备方法，可以得到驱动电机专用高性能烧结钕铁硼永磁体，能够满足稀土永磁同步电机对钕铁硼永磁体的磁性能要求。以上所述的实施例只是本发明的几种代表性方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所叙述的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (6)

1.一种驱动电机专用高性能钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于：

该永磁体采用三种主相合金成分混合制备得到，且三种主相成分中重稀土元素Dy和Tb不在同一种主相合金中；

三种主相合金成分中一种含有镝元素，主相为(Nd-Pr-Dy)-Fe-B相；一种含有铽元素，主相为(Nd-Pr-Tb)-Fe-B相；一种不含重稀土元素，主相为(Nd-Pr)-Fe-B相；原材料中可能存在的Ho、Gd、Er等重稀土杂质元素；

三种主相合金成分的稀土总含量和其他元素含量都相同，且稀土总含量控制在27%~35%的范围内；

三种合金成分制备成带材或磁粉后按一定比例混合，然后添加适量的低熔点金属（镓、锌、锡等）及其合金，形成最终的材料成分配比。

2.一种如权利要求1所述的驱动电机专用高性能钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于它利用单合金法的制备工艺流程，改变配料、氢破或混粉工艺环节，使其制备工艺具有以下特点：

按以下三种主相进行合金成分配料：

、(Nd-Pr)-Fe-B主相合金成分配比：(Pr_aNd_1-a)_x+yFe_{(1-x-y-z-n-m)}Co_zM_nB_m；

、(Nd-Pr-Dy)-Fe-B主相合金成分配比：(Pr_aNd_1-a)_xDy_yFe_{(1-x-y-z-n-m)}Co_zM_nB_m；

、(Nd-Pr-Tb)-Fe-B主相合金成分配比：(Pr_aNd_1-a)_xTb_yFe_{(1-x-y-z-n-m)}Co_zM_nB_m；

然后，按每种主相合金成分制成速凝片或快淬带；式中a表示原料镨钕中Pr的质量百分比且0≤a≤1，x、y、z、n、m分别表示式中相应元素的质量百分比，23%≤x≤26%，1%≤y≤9%、和中的y值可以不同，1%≤z≤3%，0%≤n≤2%，0.95%≤m≤1.1%，M为Zr、Nb、Ga、Cu、Al、Ti中的一种或几种元素；

采用两种不同的氢破碎和混合磁粉工艺：

、三种主相合金速凝片分别进行氢破碎获得粗粉，按比例称量和添加适量低熔点金属或其合金进行混合磁粉工艺；

、按比例称量三种主相合金速凝片，添加适量低熔点金属或其合金进行氢破碎，然后进行混合磁粉工艺；

、低熔点金属及其合金的添加量控制在0~5%的范围内。

3.根据权利要求1和2所述的驱动电机专用高性能钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于：所述方法按如下步骤进行：

制成磁体毛坯：将混合后的粗粉与抗氧化剂混合均匀，然后进行气流磨以获得平均粒度大约为3μm的细磁粉，混粉后进行取向压型和冷等静压制成毛坯；

烧结失效：将毛坯在氮气保护下拆袋、装盒，然后进入真空烧结炉中烧结；200℃~900℃范围内分级保温脱脂、脱氢和脱气，然后在1030℃~1080℃温度下烧结3-5小时；随后分别在850℃~950℃和470℃~570℃进行2~5小时的失效处理。

4.根据权利要求1和2所述的驱动电机专用高性能钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于：三种主相合金成分中可以先添加适量的Ga等低熔点金属元素或者不添加低熔点金属元素，然后在后续工艺中再添加低熔点金属及其合金。

5.根据权利要求1和2所述的驱动电机专用高性能钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于：低熔点金属及其合金在氢破碎工艺前添加到速凝带材中；其中Ga金属也可以在氢破碎工艺后的混合磁粉工艺中添加。

6.根据权利要求1和2所述的驱动电机专用高性能钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于：低熔点金属及其合金的熔点在600℃以下，其添加量控制在5%以下，以防止添加量太高降低磁体的最大磁能积。