CN106887323A - 一种晶界扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法 - Google Patents

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Abstract

一种晶界扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法,属于磁性材料领域。低熔点金属为Ga,Zn,Sn中的一种,低熔点合金成份组成为R‑M,R为La,Ce,Pr,Nd,Gd,Tb,Dy,Ho,Y中的一种及以上，M为Cu,Al,Ga,Zn,Sn,Ag中的一种及以上。工艺步骤为：先对钕铁硼磁体表面进行清洁处理，然后将磁体进行真空预热，再将其放入真空熔化的金属或合金熔液中进行热浸镀实现表面包覆，最后将经过热浸镀的钕铁硼磁体进行扩散热处理及后续退火处理，改善磁体的边界结构和晶界相分布,得到所需要的高矫顽力钕铁硼磁体。本发明磁体表面镀层均匀且结合强度高，有利于晶界扩散过程和磁体组织和性能的均匀性；同时可通过控制浸镀时间及取出速度灵活控制磁体表面附着层的厚度，避免扩散源金属或合金的浪费；此热浸镀工艺连续快速，适于大批量连续化生产。

Description

一种晶界扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法
技术领域
本发明属于磁性材料领域，特别提供了一种晶界扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法。
背景技术
全球对新能源汽车和风力发电产业的重视和推广将对高端稀土永磁产生重大影响，风力发电的直驱永磁机组和新能源汽车的驱动电机都要大量使用高矫顽力烧结钕铁硼磁体。众所周知，为了增大钕铁硼烧结磁体的矫顽力，用Dy/Tb等重稀土元素部分置换磁体中的Nd是一种非常有效的方法。但是若用传统合金化的方法则需要添加大量Dy/Tb达到高矫顽力，不仅造成剩磁、磁能积降低，且增加了原材料生产成本，加快了资源消耗。近年研究发现，当烧结钕铁硼磁体的表面附有Dy/Tb等重稀土元素的合金粉或化合物，并经合适的热处理后，磁体表面的Dy/Tb会穿过烧结体的晶界进入烧结体内部，从晶界向主相Nd2Fel4B内部扩渗，并择优分布于主相晶粒边缘，改善不均匀区各向异性，这样处理会使磁体的矫顽力明显提高而剩磁不降低或降低很小，这种技术被称为晶界扩渗技术。
晶界扩渗处理技术主要采用涂覆、沉积、镀覆、溅射、滚动粘附等方式，使金属粉末或化合物附着在磁体外表面。涂覆方式是指将微米级稀土氧化物，氢化物或氟化物粉末与有机溶剂配合调浆涂覆在磁体表面。沉积主要针对于纯镝，利用镝蒸汽压高的特点，将纯镝蒸发至磁体表面。镀覆指的是采用电镀或电泳技术将纯稀土附着于阴极磁体表面。磁控溅射是指将设计扩散源靶材进行磁控溅射至磁体表面。滚动粘附是指将磁体与合金块体置入滚筒中，慢速转动达到表面附着的效果。
近年来，低熔点合金晶界扩散扩散成为钕铁硼研究的热点，这在于其对磁体微结构的改善作用。在实际制备过程中，刷浆方式附着能力较差，若想采用喷涂方式增加附着能力，粉末粒度须在10微米以下，对于合金来说，制备相应低氧粉末相当困难。由于镝蒸汽压很高，蒸发物易附着于加热元件对其造成损坏。尽管相关设备设有内衬来隔离保护元件，镝元素的浪费仍无可避免。磁控溅射，电镀和电泳方式成本较高，难以大规模生产。滚动粘附方式易对磁体造成损伤。
热浸镀工艺是将经过表面处理的金属材料浸入熔融的金属中，通过液态金属和基体在界面发生物理和化学反应，在表面形成一层金属镀层。本发明采用熔体热浸镀的方式，在钕铁硼磁体的表面包覆一薄层低熔点金属或合金扩散源，之后进行晶界扩散热处理，通过改善磁体的边界结构从而得到高矫顽力钕铁硼磁体。
发明内容
本发明提供了一种晶界扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征是利用热浸镀的方法在钕铁硼磁体的表面包覆一薄层低熔点金属或合金，之后经过扩散热处理，通过改善磁体的边界结构和晶界相分布获得高矫顽力钕铁硼磁体。
具体工艺步骤如下：
(1)磁体表面清洁处理；
(2)将扩散源金属或合金真空加热至熔点以上10-50℃熔化，并将磁体在接近熔体温度下真空预热；
(3)将经过预热的磁体放入金属或合金熔体中进行热浸镀，取出冷却；
(4)磁体浸镀后进行扩散热处理及退火热处理，扩散温度范围为650～950℃，退火温度范围为400～600℃。
(5)表面处理得到所需磁体。
本发明所述该低熔点金属为Ga,Zn,Sn中的一种,该低熔点合金成份组成为R-M,R为La,Ce,Pr,Nd,Gd,Tb,Dy,Ho,Y中的一种及以上，M为Cu,Al,Ga,Zn,Sn,Ag中的一种及以上,熔点不高于900℃。
本发明的优点在于：
(1)磁体表面镀层厚度均匀，结合强度高，有利于晶界扩散过程和磁体组织和性能的均匀性；
(2)可通过控制浸镀时间及取出速度灵活控制磁体表面附着层的厚度，避免扩散源金属或合金的浪费，降低成本；
(3)此热浸镀工艺可连续快速进行，特别适于大批量连续化生产。
附图说明
附图1是本发明方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明作进一步详细描述。
参看附图，先将烧结钕铁硼磁体进行表面清洁；接着将磁体挂到样品架上，并进行真空预热，然后浸入金属或合金熔液中，取出磁体冷却；再将表面附着镀层的磁体置入真空热处理炉进行扩散及退火处理；得到所需磁体。
实施例1：烧结钕铁硼磁体热浸镀Pr68Cu32合金后晶界扩散热处理制备高矫顽力磁体
(1)对钕铁硼磁体表面进行清洁；
(2)真空熔炼Pr68Cu32合金(原子分数)；
(3)将Pr68Cu32合金于真空镀槽中加热至500℃左右使合金熔融为均匀的熔液；
(4)磁体经过500℃左右真空预热约1-3min后，浸入合金熔液中进行热浸镀，取出后冷却；
(5)磁体于真空炉内进行扩散及退火热处理，扩散热处理温度为900℃，时间为2h，退火温度范围为480℃，时间为2h。
(6)表面处理后得到所需高矫顽力钕铁硼磁体。
实施例2：烧结钕铁硼磁体热浸镀Nd60Dy20Al20合金后晶界扩散热处理制备高矫顽力磁体
(1)对钕铁硼磁体表面进行清洁；
(2)真空熔炼Nd60Dy20Al20合金(原子分数)；
(3)将Nd60Dy20Al20合金于真空镀槽中加热至680℃左右使合金熔融为均匀的熔液；
(4)磁体经过680℃左右真空预热约1-3min后，浸入合金熔体中进行热浸镀，取出后冷却；
(5)磁体于真空炉内进行扩散及退火热处理，扩散热处理温度为900℃，时间为2h，退火温度范围为500℃，时间为2h。
(6)表面处理后得到所需高矫顽力钕铁硼磁体。
实施例3：烧结钕铁硼磁体热浸镀Al70Cu30合金后晶界扩散热处理制备高矫顽力磁体
(1)对钕铁硼磁体表面进行清洁；
(2)真空熔炼Al70Cu30合金(原子分数)；
(3)将Al70Cu30合金于真空镀槽中加热至640℃左右使合金熔融为均匀的熔液；
(4)磁体经过640℃左右真空预热约1-3min后，浸入合金熔体中进行热浸镀，取出后冷却；
(5)磁体于真空炉内进行扩散及退火热处理，扩散热处理温度为900℃，时间为2h，退火温度范围为500℃，时间为2h。
(6)表面处理后得到所需高矫顽力钕铁硼磁体。
实施例4：烧结钕铁硼磁体热浸镀Zn后晶界扩散热处理制备高矫顽力磁体
(1)对钕铁硼磁体表面进行清洁；
(2)将金属Zn于真空镀槽中加热至450℃左右使其熔融为均匀的熔液；
(3)磁体经过450℃左右真空预热约1-3min后，浸入Zn熔液中进行热浸镀，取出后冷却；
(4)磁体于真空炉内进行扩散及退火热处理，扩散热处理温度为900℃，时间为3h，退火温度范围为450℃，时间为2h。
(5)表面处理后得到所需高矫顽力钕铁硼磁体。

Claims (3)

1.一种晶界扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征是利用热浸镀的方法在钕铁硼磁体的表面包覆一薄层低熔点金属或低熔点合金，之后经过扩散热处理，通过改善磁体的边界结构和晶界相分布获得高矫顽力钕铁硼磁体；具体工艺步骤如下：
(1)磁体表面清洁处理；
(2)将扩散源金属或合金真空加热至熔点以上10-50℃熔化，并将磁体在接近熔体温度下真空预热；
(3)将经过预热的磁体放入金属或合金熔体槽中进行热浸镀，取出冷却；
(4)磁体浸镀后进行扩散热处理及退火热处理；
(5)表面处理得到所需磁体。
2.如权利要求1所述一种晶界扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征是低熔点金属为Ga,Zn,Sn中的一种,低熔点合金成份组成为R-M,R为La,Ce,Pr,Nd,Gd,Tb,Dy,Ho,Y中的一种及以上，M为Cu,Al,Ga,Zn,Sn,Ag中的一种及以上，并且其熔点不高于900℃。
3.如权利要求1所述一种晶界扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征是步骤(4)所述扩散温度范围为650～950℃，退火温度范围为400～600℃。
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