CN108538563A - 一种烧结钕铁硼晶界渗透剂涂覆方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烧结钕铁硼晶界渗透剂涂覆方法，具体步骤包括砌筑石墨槽、预热石墨槽、配制熔盐、加入熔盐并熔融、将钕铁硼黑片放置在挂具上、浸入熔盐中并取出、真空热处理。本发明使用熔盐电解的加热方式，对稀土氟化物进行熔化，成为熔融的氟化物高温液体，将待涂覆的烧结钕铁硼黑片使用挂具短暂地浸入后取出，在钕铁硼黑片表面形成一层均匀的氟化物薄膜，从而达到渗透剂涂覆的目的，设备制作简易，材料损耗小，操作便捷，生产效率高，可规模化推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及稀土功能材料技术领域，具体是一种烧结钕铁硼晶界渗透剂涂覆方法。
背景技术
目前在烧结钕铁硼领域中，使用晶界扩散技术来降低重稀土含量的工艺是主流趋势，而如何将渗透剂涂覆在烧结钕铁硼表面则有各种不同的方法。目前主要的涂覆方法有：1、采用粉末状态的渗透剂配合有机溶剂进行涂刷。这种方式的缺点是浪费量大，涂覆不均匀。2、采用真空镀膜的方式，将渗透剂（金属状态）真空溅射到待渗透的钕铁硼黑片上。这种方式对设备要求高，使用成本高，靶材的利用率只有20-30%左右，浪费量大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作便捷、材料损耗小的烧结钕铁硼晶界渗透剂涂覆方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种烧结钕铁硼晶界渗透剂涂覆方法，具体步骤如下：
（1）砌筑石墨槽：在炉壳中放入石墨槽，并将炉壳周围的缝隙密封以防止空气进入，减少空气对石墨槽的腐蚀；
（2）预热石墨槽：将电解槽内杂物清理干净后用打弧机预热0.4-0.6h；
（3）配制熔盐：采用氟化铽或氟化镝作为熔盐，加入0.1-2wt%的氟化锂，从而降低熔盐的熔融温度，减少熔盐的挥发；
（4）加热熔盐：将熔盐加入到已预热的石墨槽中，继续升温至全部熔融，温度约为900-1100℃；
（5）产品上挂：将待涂覆的烧结钕铁硼黑片放置在挂具上；
（6）涂覆：将上述钕铁硼黑片快速浸入到重稀土氟化物熔盐中停留0.5-1.5s后取出，由于黑片是常温，一旦进入熔盐后，黑片表面的熔盐会迅速降温而涂覆在黑片表面，取出后形成一层均匀的氟化物涂覆膜；
（7）真空热处理：将上述涂覆有重稀土氟化物的钕铁硼黑片，置于真空热处理炉中进行两次热处理；第一次热处理工艺为：真空度10-5-10-3Pa，处理温度750-920℃，保温时间3-15h，冷却至100℃以下；第二次热处理工艺为：真空度10-2-10-1Pa，处理温度400-600℃，保温时间3-6h，冷却至室温。
作为本发明进一步的方案：
所述步骤（6）中氟化物涂覆膜的厚度随熔盐的温度升高而减小，氟化物涂覆膜的厚度随钕铁硼黑片在熔盐中停留时间的增长而增大。
作为本发明再进一步的方案：
所述所述步骤（6）中氟化物涂覆膜的厚度为0.02-0.2mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明使用熔盐电解的加热方式，对稀土氟化物进行熔化，成为熔融的氟化物高温液体，将待涂覆的烧结钕铁硼黑片使用挂具短暂地浸入后取出，在钕铁硼黑片表面形成一层均匀的氟化物薄膜，从而达到渗透剂涂覆的目的，设备制作简易，材料损耗小，操作便捷，生产效率高，可规模化推广应用。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
请参阅图1，一种烧结钕铁硼晶界渗透剂涂覆方法，具体步骤如下：
（1）砌筑石墨槽：在炉壳中放入石墨槽，并将炉壳周围的缝隙密封以防止空气进入，减少空气对石墨槽的腐蚀；
（2）预热石墨槽：将电解槽内杂物清理干净后用打弧机预热0.4h；
（3）配制熔盐：采用氟化铽或氟化镝作为熔盐，加入0.1wt%的氟化锂，从而降低熔盐的熔融温度，减少熔盐的挥发；
（4）加热熔盐：将熔盐加入到已预热的石墨槽中，继续升温至全部熔融，温度约为1000℃；
（5）产品上挂：将待涂覆的烧结钕铁硼黑片放置在挂具上，所述烧结钕铁硼黑片采用商用N45牌号，加工成规格为30mm×20mm×4mm；
（6）涂覆：将上述钕铁硼黑片快速浸入到氟化镝熔盐中停留0.5s后取出，得到厚度为0.022mm的氟化镝涂覆膜；
（7）真空热处理：将上述涂覆有重稀土氟化物的钕铁硼黑片，置于真空热处理炉中进行两次热处理；第一次热处理工艺为：真空度10-5Pa，处理温度750℃，保温时间5h，冷却至100℃以下；第二次热处理工艺为：真空度10-2Pa，处理温度480℃，保温时间5h，冷却至室温。完成热处理后，可使矫顽力提高5.8kOe，剩磁和磁能积基本不变。
实施例2
请参阅图1，一种烧结钕铁硼晶界渗透剂涂覆方法，具体步骤如下：
（1）砌筑石墨槽：在炉壳中放入石墨槽，并将炉壳周围的缝隙密封以防止空气进入，减少空气对石墨槽的腐蚀；
（2）预热石墨槽：将电解槽内杂物清理干净后用打弧机预热0.5h；
（3）配制熔盐：采用50％氟化铽与50％氟化镝混合物作为熔盐，加入1wt%的氟化锂，从而降低熔盐的熔融温度，减少熔盐的挥发；
（4）加热熔盐：将熔盐加入到已预热的石墨槽中，继续升温至全部熔融，温度约为1050℃；
（5）产品上挂：将待涂覆的烧结钕铁硼黑片放置在挂具上，所述烧结钕铁硼黑片采用商用N45牌号，加工成规格为30mm×20mm×7mm；
（6）涂覆：将上述钕铁硼黑片快速浸入到混合重稀土氟化物熔盐中停留0.8s后取出，重复一次后形成一层均匀的氟化镝涂覆膜，厚度为0.06mm；
（7）真空热处理：将上述涂覆有重稀土氟化物的钕铁硼黑片，置于真空热处理炉中进行两次热处理；第一次热处理工艺为：真空度10-4Pa，处理温度850℃，保温时间10h，冷却至100℃以下；第二次热处理工艺为：真空度10-2Pa，处理温度550℃，保温时间3h，冷却至室温。完成热处理后，可使矫顽力提高8.2kOe，剩磁和磁能积基本不变。
实施例3
请参阅图1，一种烧结钕铁硼晶界渗透剂涂覆方法，具体步骤如下：
（1）砌筑石墨槽：在炉壳中放入石墨槽，并将炉壳周围的缝隙密封以防止空气进入，减少空气对石墨槽的腐蚀；
（2）预热石墨槽：将电解槽内杂物清理干净后用打弧机预热0.6h；
（3）配制熔盐：采用氟化铽作为熔盐，加入2wt%的氟化锂，从而降低熔盐的熔融温度，减少熔盐的挥发；
（4）加热熔盐：将熔盐加入到已预热的石墨槽中，继续升温至全部熔融，温度约为1100℃；
（5）产品上挂：将待涂覆的烧结钕铁硼黑片放置在挂具上，所述烧结钕铁硼黑片采用商用N45牌号，加工成规格为30mm×20mm×6mm；
（6）涂覆：将上述钕铁硼黑片快速浸入到氟化铽熔盐中停留1s后取出，重复一次，形成一层均匀的氟化铽涂覆膜，厚度为0.035mm；
（7）真空热处理：将上述涂覆有重稀土氟化物的钕铁硼黑片，置于真空热处理炉中进行两次热处理；第一次热处理工艺为：真空度10-3Pa，处理温度920℃，保温时间7h，冷却至100℃以下；第二次热处理工艺为：真空度10-1Pa，处理温度520℃，保温时间4h，冷却至室温。完成热处理后，可使矫顽力提高9.6kOe，剩磁和磁能积基本不变。
将实施例涂覆处理后的样品与未处理的商用N45样品的磁性能比较详见表1。
表1实施例样品与未处理样品磁性能比较
本发明使用熔盐电解的加热方式，对稀土氟化物进行熔化，成为熔融的氟化物高温液体，将待涂覆的烧结钕铁硼黑片使用挂具短暂地浸入后取出，在钕铁硼黑片表面形成一层均匀的氟化物薄膜，从而达到渗透剂涂覆的目的，设备制作简易，材料损耗小，操作便捷，生产效率高，可规模化推广应用。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (3)
1.一种烧结钕铁硼晶界渗透剂涂覆方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）砌筑石墨槽：在炉壳中放入石墨槽，并将炉壳周围的缝隙密封以防止空气进入，减少空气对石墨槽的腐蚀；
（2）预热石墨槽：将电解槽内杂物清理干净后用打弧机预热0.4-0.6h；
（3）配制熔盐：采用氟化铽或氟化镝作为熔盐，加入0.1-2wt%的氟化锂，从而降低熔盐的熔融温度，减少熔盐的挥发；
（4）加热熔盐：将熔盐加入到已预热的石墨槽中，继续升温至全部熔融，温度约为900-1100℃；
（5）产品上挂：将待涂覆的烧结钕铁硼黑片放置在挂具上；
（6）涂覆：将上述钕铁硼黑片快速浸入到重稀土氟化物熔盐中停留0.5-1.5s后取出，由于黑片是常温，一旦进入熔盐后，黑片表面的熔盐会迅速降温而涂覆在黑片表面，取出后形成一层均匀的氟化物涂覆膜；
（7）真空热处理：将上述涂覆有重稀土氟化物的钕铁硼黑片，置于真空热处理炉中进行两次热处理；第一次热处理工艺为：真空度10-5-10-3Pa，处理温度750-920℃，保温时间3-15h，冷却至100℃以下；第二次热处理工艺为：真空度10-2-10-1Pa，处理温度400-600℃，保温时间3-6h，冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼晶界渗透剂涂覆方法，其特征在于，所述步骤（6）中氟化物涂覆膜的厚度随熔盐的温度升高而减小，氟化物涂覆膜的厚度随钕铁硼黑片在熔盐中停留时间的增长而增大。
3.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼晶界渗透剂涂覆方法，其特征在于，所述所述步骤（6）中氟化物涂覆膜的厚度为0.02-0.2mm。
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