CN108305773A - 一种制备高性能烧结钕铁硼磁体的方法 - Google Patents

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CN108305773A CN201711417664.8A CN201711417664A CN108305773A CN 108305773 A CN108305773 A CN 108305773A CN 201711417664 A CN201711417664 A CN 201711417664A CN 108305773 A CN108305773 A CN 108305773A
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Abstract

本发明公开了一种制备高性能烧结钕铁硼磁体的方法，首先将熔点温度为400‑900℃、且含有至少一种稀土元素的合金加热至熔融，合金的加热温度高于合金的熔点温度且低于1000℃，然后将预热至温度为800℃‑1000℃的烧结钕铁硼磁体浸入扩散源中，浸泡时间不超过30s，接着烧结钕铁硼磁体拉出扩散源的液面后，采用风刀将温度为800℃‑1000℃的惰性气体喷射到烧结钕铁硼磁体表面，最后对烧结钕铁硼磁体不降温，先在800℃‑1000℃条件下对进行晶界扩散处理，然后在450℃‑550℃条件下进行低温回火处理；优点是扩散效率高，且过渡流转环节少，工艺过程简单，连续性强。

Description

一种制备高性能烧结钕铁硼磁体的方法
技术领域
本发明涉及一种制备方法，尤其是涉及一种制备高性能烧结钕铁硼磁体的方法。
背景技术
随着新能源汽车、变频空调和风力发电等产业的快速发展，这些产业所使用的电机需要大量使用高矫顽力的烧结钕铁硼磁体，由此对高端稀土永磁体制造行业提出了更高的要求。在高端稀土永磁体制造行业，传统的提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法是添加重稀土元素Dy/Tb，但是该方法需要添加大量Dy/Tb才能达到高矫顽力，而且会造成剩磁和磁能积降低，并且会大幅度增加原材料生产成本，加快资源消耗。为了解决传统的提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法存在的问题，节约Dy/Tb的用量，减小剩磁和磁能的降低，研究人员开发了晶界扩散技术，晶界扩散技术通过在烧结钕铁硼磁体的表面附着含有Dy/Tb等重稀土元素的金属粉末或化合物，然后对烧结钕铁硼磁体进行热处理后，烧结钕铁硼磁体表面的Dy/Tb会经过烧结钕铁硼磁体的晶界进入烧结钕铁硼磁体内部，从晶界向主相Nd2Fel4B晶粒扩渗，并择优分布于主相晶粒边缘，改善不均匀区磁晶各向异性，由此在烧结钕铁硼磁体剩磁不降低或降低很小的情况下显著提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力。
现有的晶界扩散处理技术主要包括两个步骤：第一个步骤是将含有Dy/Tb等重稀土元素的扩散源附着在烧结钕铁硼磁体表面形成涂层，第二个步骤是对附着有涂层的烧结钕铁硼磁体进行扩散热处理，使Dy/Tb等重稀土元素在烧结钕铁硼磁体内部晶界中扩散。目前，主要是通过涂覆、物理气相沉积(PVD)、镀覆和滚动粘附等方式将含有Dy/Tb等重稀土元素的扩散源附着在烧结钕铁硼磁体表面。涂覆方式是指将含有Dy/Tb等重稀土元素的微米级稀土氧化物、氢化物或氟化物粉末与有机溶剂配合调浆后涂覆在烧结钕铁硼磁体表面。物理气象沉积是采用物理方法，将金属Dy/Tb或合金表面气化成气态原子、分子或部分电离成离子后，然后沉积在烧结钕铁硼磁体表面。镀覆指的是采用电镀或电泳技术将Dy/Tb附着于阴极烧结钕铁硼磁体表面。滚动粘附是指将烧结钕铁硼磁体与含有Dy/Tb等重稀土元素的合金块体置入滚筒中，慢速转动达到表面附着的效果。
但是上述这些将含有Dy/Tb等重稀土元素的扩散源附着在烧结钕铁硼磁体表面的几种方式中，所采用的扩散源为含Dy/Tb的合金或化合物时，由于扩散源熔点高，后续需要高温长时间扩散处理才能使Dy/Tb等重稀土元素进入到烧结钕铁硼磁体内部，扩散效率低；另外，上述这些方式和后续的扩散热处理工序均需要在不同的专用设备中实施，增加了中间的过渡流转环节，流程多，连续性差，工艺复杂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种扩散效率高，且过渡流转环节少，工艺过程简单，连续性强的制备高性能烧结钕铁硼磁体的方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种制备高性能烧结钕铁硼磁体的方法，首先将扩散源附着在烧结钕铁硼磁体表面形成涂层，然后对附着有涂层的烧结钕铁硼磁体进行扩散热处理，将扩散源附着在烧结钕铁硼磁体表面形成涂层的具体过程为：
(1)将熔点温度为400-900℃、且含有至少一种稀土元素的合金加热至熔融，得到熔融状态的扩散源，其中所述的合金的加热温度高于所述的合金的熔点温度且低于1000℃；
(2)保持所述的扩散源的温度不变，将预热至温度为800℃-1000℃的烧结钕铁硼磁体浸入所述的扩散源中，浸泡时间不超过30s；
(3)将浸泡后的烧结钕铁硼磁体拉出所述的扩散源的液面后，采用风刀将温度为800℃-1000℃的惰性气体喷射到烧结钕铁硼磁体表面，烧结钕铁硼磁体表面形成涂层，所述的涂层厚度不超过50μm；
所述的扩散热处理的具体过程为：先在800℃-1000℃条件下对附着有涂层的烧结钕铁硼磁体进行晶界扩散处理，然后在450℃-550℃条件下对晶界扩散处理后的烧结钕铁硼磁体进行低温回火处理。
所述的扩散处理的时间为2-10h，所述的低温回火处理的时间2-8h。该方法中，涂覆过程和扩散热处理过程紧密结合，连续进行，减少了中间环节，避免了扩散源因氧化而导致的扩散效果的降低。
所述的合金的熔点温度为450-750℃。该方法可以保证扩散源更高效的扩散入烧结钕铁硼磁体内部，提升烧结钕铁硼磁体磁性能。
所述的合金的加热温度、所述的扩散源的温度、所述的惰性气体的温度和所述的晶界扩散处理的温度中，任意两者之间的温差不超过100℃。该方法可以避免烧结钕铁硼磁体及其涂层由于温度变化大而引起开裂和结合不紧密等问题，提高烧结钕铁硼磁体及其涂层的韧性以及两者的结合紧密性。
与现有技术相比，本发明的优点在于首先将扩散源附着在烧结钕铁硼磁体表面形成涂层，然后对附着有涂层的烧结钕铁硼磁体进行扩散热处理，将扩散源附着在烧结钕铁硼磁体表面形成涂层的具体过程为：先将熔点温度为400-900℃、且含有至少一种稀土元素的合金加热至熔融，得到熔融状态的扩散源，其中合金的加热温度高于合金的熔点温度且低于1000℃，然后保持扩散源的温度不变，将预热至温度为800℃-1000℃的烧结钕铁硼磁体浸入所述的扩散源中，浸泡时间不超过30s，最后将浸泡后的烧结钕铁硼磁体拉出扩散源的液面后，采用风刀将温度为800℃-1000℃的惰性气体喷射到烧结钕铁硼磁体表面，烧结钕铁硼磁体表面形成涂层，涂层厚度不超过50μm，同时，扩散热处理的具体过程为：先在800℃-1000℃条件下对附着有涂层的烧结钕铁硼磁体进行晶界扩散处理，然后在450℃-550℃条件下对晶界扩散处理后的烧结钕铁硼磁体进行低温回火处理，在制备过程中，对合金进行加热使其熔化的温度与扩散热处理温度基本一致，预热后的烧结钕铁硼磁体浸入扩散源后采用风刀将温度为800℃-1000℃的惰性气体喷射到其上，由此保持烧结钕铁硼磁体拉出扩散源后的温度不降低，烧结钕铁硼磁体不冷却直接进行扩散热处理，消除忽冷忽热对烧结钕铁硼磁体及涂层的不利影响，扩散效率高，烧结钕铁硼磁体预热、热浸镀与扩散工艺连续进行，过渡流转环节少，工艺过程简单，连续性强。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一：一种制备高性能烧结钕铁硼磁体的方法，首先将扩散源附着在烧结钕铁硼磁体表面形成涂层，然后对附着有涂层的烧结钕铁硼磁体进行扩散热处理，将扩散源附着在烧结钕铁硼磁体表面形成涂层的具体过程为：
(1)将熔点温度为400-900℃、且含有至少一种稀土元素的合金加热至熔融，得到熔融状态的扩散源，其中合金的加热温度高于合金的熔点温度且低于1000℃；
(2)保持扩散源的温度不变，将预热至温度为800℃-1000℃的烧结钕铁硼磁体浸入扩散源中，浸泡时间不超过30s；
(3)将浸泡后的烧结钕铁硼磁体提拉出扩散源的液面后，采用风刀将温度为800℃-1000℃的惰性气体喷射到烧结钕铁硼磁体表面，烧结钕铁硼磁体表面形成涂层，涂层厚度不超过50μm；
(4)对烧结钕铁硼磁体不降温直接进入扩散热处理工序；
扩散热处理的具体过程为：先在800℃-1000℃条件下对烧结钕铁硼磁体进行晶界扩散处理，然后在450℃-550℃条件下对烧结钕铁硼磁体进行低温回火处理。
本实施例中，烧结钕铁硼磁体选用商用牌号为40M的磁体，尺寸为25×12×5mm，烧结钕铁硼磁体依次经过稀硝酸清洗、酒精浸泡和风干后获得光洁表面。
本实施例中，在一个真空热处理炉内设置预热区、熔融区和扩散热处理区。先将烧结钕铁硼磁体置于真空热处理炉的预热区中预热，预热温度为800℃，然后在熔融区熔炼Pr70Cu30(at.％)合金，加热温度为800℃，合金完全熔融形成扩散源，预热后的烧结钕铁硼磁体浸入扩散源中，浸入10s后提拉出扩散源的液面，开启风刀，吹入氩气，使涂层均匀化，涂层厚度约为35μm，最后，烧结钕铁硼磁体不降温移入扩散热处理区，扩散温度为800℃，扩散时间为4h，低温回火温度为480℃，回火时间2h。冷却抛光后获得目标磁体。磁体性能数据如下表1所示。
表1
Br(T) Hcj(kOe) (BH)max(MGsOe)
40M磁体 1.223 14.82 36.29
处理后磁体 1.212 17.30 35.26
实施例二：一种制备高性能烧结钕铁硼磁体的方法，首先将扩散源附着在烧结钕铁硼磁体表面形成涂层，然后对附着有涂层的烧结钕铁硼磁体进行扩散热处理，将扩散源附着在烧结钕铁硼磁体表面形成涂层的具体过程为：
(1)将熔点温度为400-900℃、且含有至少一种稀土元素的合金加热至熔融，得到熔融状态的扩散源，其中合金的加热温度为800℃-1000℃，其中合金的加热温度高于合金的熔点温度且低于1000℃；
(2)保持扩散源的温度不变，将预热至温度为800℃-1000℃的烧结钕铁硼磁体浸入扩散源中，浸泡时间不超过30s；
(3)将浸泡后的烧结钕铁硼磁体拉出扩散源的液面后，采用风刀将温度为800℃-1000℃的惰性气体喷射到烧结钕铁硼磁体表面，烧结钕铁硼磁体表面形成涂层，涂层厚度不超过50μm；
(4)对烧结钕铁硼磁体不降温直接进入扩散热处理工序；
扩散热处理的具体过程为：先在800℃-1000℃条件下对烧结钕铁硼磁体进行晶界扩散处理，然后在450℃-550℃条件下对烧结钕铁硼磁体进行低温回火处理。
本实施例中，烧结钕铁硼磁体选用商用牌号为40M的磁体，尺寸为25×12×5mm，烧结钕铁硼磁体依次经过稀硝酸清洗、酒精浸泡和风干后获得光洁表面。
本实施例中，在一个真空热处理炉内设置预热区、熔融区和扩散热处理区。先将烧结钕铁硼磁体置于真空热处理炉的预热区中预热，预热温度为900℃，然后在熔融区熔炼Pr80Al20(at.％)合金，加热温度为900℃，合金完全熔融形成扩散源，预热后的烧结钕铁硼磁体浸入扩散源中，浸入10s后提拉出扩散源液面，开启风刀，吹入氩气，使涂层均匀化，涂层厚度约为35μm，最后，烧结钕铁硼磁体不降温移入扩散热处理区,扩散温度为900℃，扩散时间为6h，低温回火温度为520℃，回火时间2h。冷却抛光后获得目标磁体。磁体性能数据如下表2所示。
表2
Br(T) Hcj(kOe) (BH)max(MGsOe)
40M磁体 1.223 14.82 36.29
处理后磁体 1.206 18.24 34.96
实施例三：一种制备高性能烧结钕铁硼磁体的方法，首先将扩散源附着在烧结钕铁硼磁体表面形成涂层，然后对附着有涂层的烧结钕铁硼磁体进行扩散热处理，将扩散源附着在烧结钕铁硼磁体表面形成涂层的具体过程为：
(1)将熔点温度为400-900℃、且含有至少一种稀土元素的合金加热至熔融，得到熔融状态的扩散源，其中合金的加热温度为800℃-1000℃，其中合金的加热温度高于合金的熔点温度且低于1000℃；
(2)保持扩散源的温度不变，将预热至温度为800℃-1000℃的烧结钕铁硼磁体浸入扩散源中，浸泡时间不超过30s；
(3)将浸泡后的烧结钕铁硼磁体拉出扩散源的液面后，采用风刀将温度为800℃-1000℃的惰性气体喷射到烧结钕铁硼磁体表面，烧结钕铁硼磁体表面形成涂层，涂层厚度不超过50μm；
(4)对烧结钕铁硼磁体不降温直接进入扩散热处理工序；
扩散热处理的具体过程为：先在800℃-1000℃条件下对烧结钕铁硼磁体进行晶界扩散处理，然后在450℃-550℃条件下对烧结钕铁硼磁体进行低温回火处理。
本实施例中，烧结钕铁硼磁体选用商用牌号为40M的磁体，尺寸为25×12×5mm，烧结钕铁硼磁体依次经过稀硝酸清洗、酒精浸泡和风干后获得光洁表面。
本实施例中，在一个真空热处理炉内设置预热区、熔融区和扩散热处理区。先将烧结钕铁硼磁体置于真空热处理炉的预热区中预热，预热温度为850℃，然后在熔融区熔炼Pr80Al20(at.％)合金，加热温度为850℃，合金完全熔融形成扩散源，预热后的烧结钕铁硼磁体浸入扩散源中，浸入5s后提拉出扩散源液面，开启风刀，吹入氩气，使涂层均匀化，涂层厚度约为30μm，最后，烧结钕铁硼磁体不降温移入扩散热处理区,扩散温度为850℃，扩散时间为4h，低温回火温度为500℃，回火时间6h。冷却抛光后获得目标磁体。磁体性能数据如下表3所示。
表3
Br(T) Hcj(kOe) (BH)max(MGsOe)
40M磁体 1.223 14.82 36.29
处理后磁体 1.209 18.36 35.42
实施例四：一种制备高性能烧结钕铁硼磁体的方法，首先将扩散源附着在烧结钕铁硼磁体表面形成涂层，然后对附着有涂层的烧结钕铁硼磁体进行扩散热处理，将扩散源附着在烧结钕铁硼磁体表面形成涂层的具体过程为：
(1)将熔点温度为400-900℃、且含有至少一种稀土元素的合金加热至熔融，得到熔融状态的扩散源，其中合金的加热温度为800℃-1000℃，其中合金的加热温度高于合金的熔点温度且低于1000℃；
(2)保持扩散源的温度不变，将预热至温度为800℃-1000℃的烧结钕铁硼磁体浸入扩散源中，浸泡时间不超过30s；
(3)将浸泡后的烧结钕铁硼磁体拉出扩散源的液面后，采用风刀将温度为800℃-1000℃的惰性气体喷射到烧结钕铁硼磁体表面，烧结钕铁硼磁体表面形成涂层，涂层厚度不超过50μm；
(4)对烧结钕铁硼磁体不降温直接进入扩散热处理工序；
扩散热处理的具体过程为：先在800℃-1000℃条件下对烧结钕铁硼磁体进行晶界扩散处理，然后在450℃-550℃条件下对烧结钕铁硼磁体进行低温回火处理。
本实施例中，烧结钕铁硼磁体选用商用牌号为N48的磁体，尺寸为25×12×7mm，烧结钕铁硼磁体依次经过稀硝酸清洗、酒精浸泡和风干后获得光洁表面。
本实施例中，在一个真空热处理炉内设置预热区、熔融区和扩散热处理区。先将烧结钕铁硼磁体置于真空热处理炉的预热区中预热，预热温度为920℃，然后在熔融区熔炼Nd60Dy20Al20(at.％)合金，加热温度为920℃，合金完全熔融形成扩散源，预热后的烧结钕铁硼磁体浸入扩散源中，浸入25s后提拉出扩散源液面，开启风刀，吹入氩气，使涂层均匀化，涂层厚度约为30μm，最后，烧结钕铁硼磁体不降温移入扩散热处理区,扩散温度为920℃，扩散时间为10h，低温回火温度为500℃，回火时间4h。冷却抛光后获得目标磁体。磁体性能数据如下表4所示。
表4
Br(T) Hcj(kOe) (BH)max(MGsOe)
N48磁体 1.381 14.37 46.73
处理后磁体 1.353 19.58 44.49
实施例五：一种制备高性能烧结钕铁硼磁体的方法，首先将扩散源附着在烧结钕铁硼磁体表面形成涂层，然后对附着有涂层的烧结钕铁硼磁体进行扩散热处理，将扩散源附着在烧结钕铁硼磁体表面形成涂层的具体过程为：
(1)将熔点温度为400-900℃、且含有至少一种稀土元素的合金加热至熔融，得到熔融状态的扩散源，其中合金的加热温度为800℃-1000℃，其中合金的加热温度高于合金的熔点温度且低于1000℃；
(2)保持扩散源的温度不变，将预热至温度为800℃-1000℃的烧结钕铁硼磁体浸入扩散源中，浸泡时间不超过30s；
(3)将浸泡后的烧结钕铁硼磁体拉出扩散源的液面后，采用风刀将温度为800℃-1000℃的惰性气体喷射到烧结钕铁硼磁体表面，烧结钕铁硼磁体表面形成涂层，涂层厚度不超过50μm；
(4)对烧结钕铁硼磁体不降温直接进入扩散热处理工序；
扩散热处理的具体过程为：先在800℃-1000℃条件下对烧结钕铁硼磁体进行晶界扩散处理，然后在450℃-550℃条件下对烧结钕铁硼磁体进行低温回火处理。
本实施例中，烧结钕铁硼磁体选用商用牌号为N50的磁体，尺寸为25×12×2mm，烧结钕铁硼磁体依次经过稀硝酸清洗、酒精浸泡和风干后获得光洁表面。
本实施例中，在一个真空热处理炉内设置预热区、熔融区和扩散热处理区。先将烧结钕铁硼磁体置于真空热处理炉的预热区中预热，预热温度为980℃，然后在熔融区熔炼Tb70Cu15Al15(at.％)合金，加热温度为980℃，合金完全熔融形成扩散源，预热后的烧结钕铁硼磁体浸入扩散源中，浸入10s后提拉出扩散源液面，开启风刀，吹入氩气，使涂层均匀化，涂层厚度约为20μm，最后，烧结钕铁硼磁体不降温移入扩散热处理区,扩散温度为980℃，扩散时间为2h，低温回火温度为500℃，回火时间2h。冷却抛光后获得目标磁体。磁体性能数据如下表5所示。
表5
Br(T) Hcj(kOe) (BH)max(MGsOe)
N50磁体 1.422 13.25 49.82
处理后磁体 1.393 22.03 48.56
从上述实施例可以发现，采用本专利技术可以在一个包含预热区、熔融区和扩散热处理区的真空热处理炉内，通过对磁体进行连续预热、热浸镀和扩散热处理，实现扩散源合金晶界扩散，显著提升磁体的矫顽力，同时避免磁体的剩磁下降过多。

Claims (4)

1.一种制备高性能烧结钕铁硼磁体的方法，首先将扩散源附着在烧结钕铁硼磁体表面形成涂层，然后对附着有涂层的烧结钕铁硼磁体进行扩散热处理，其特征在于将扩散源附着在烧结钕铁硼磁体表面形成涂层的具体过程为：
(1)将熔点温度为400-900℃、且含有至少一种稀土元素的合金加热至熔融，得到熔融状态的扩散源，其中所述的合金的加热温度高于所述的合金的熔点温度且低于1000℃；
(2)保持所述的扩散源的温度不变，将预热至温度为800℃-1000℃的烧结钕铁硼磁体浸入所述的扩散源中，浸泡时间不超过30s；
(3)将浸泡后的烧结钕铁硼磁体拉出所述的扩散源的液面后，采用风刀将温度为800℃-1000℃的惰性气体喷射到烧结钕铁硼磁体表面，烧结钕铁硼磁体表面形成涂层，所述的涂层厚度不超过50μm；
所述的扩散热处理的具体过程为：先在800℃-1000℃条件下对附着有涂层的烧结钕铁硼磁体进行晶界扩散处理，然后在450℃-550℃条件下对晶界扩散处理后的烧结钕铁硼磁体进行低温回火处理。
2.根据权利要求1所述的一种制备高性能烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于所述的扩散处理的时间为2-10h，所述的低温回火处理的时间2-8h。
3.根据权利要求1所述的一种制备高性能烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于所述的合金的熔点温度为450-750℃。
4.根据权利要求1所述的一种制备高性能烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于所述的合金的加热温度、所述的扩散源的温度、所述的惰性气体的温度和所述的晶界扩散处理的温度中，任意两者之间的温差不超过100℃。
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