CN110364352A - 一种钕铁硼永磁材料的制备方法 - Google Patents

一种钕铁硼永磁材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种钕铁硼永磁材料的制备方法，通过在钕铁硼磁体生胚上沉积氢化铝，氢化铝在加热过程中会释放具有还原性的氢气，在高温时能够还原氧化重稀土，从而改善晶界渗透效果，而铝为低熔点金属，使得钕铁硼磁体在第一级加热时，较低温度下一方面出去等静压步骤残留于钕铁硼生胚表面的油脂，另一方面可促使低熔点的铝修复磁体表层晶界，再通过二级加热诱发镝铁合金凭借修复好的晶界低熔点通道快速扩散，提升扩散速度和深度，同时使磁体完全脱氢，最后经过烧结、回火和时效处理后，得到钕铁硼永磁材料，使制得的钕铁硼永磁材料具有均一性、一致性好，重稀土扩散深的优点，永磁材料性能提高。

Description

一种钕铁硼永磁材料的制备方法
技术领域
本发明属于稀土永磁材料技术领域，尤其涉及一种钕铁硼永磁材料的制备方法。
背景技术
钕铁硼永磁材料自1983年问世以来，因其优异的磁性被广泛应用到各个领域，近年来在风力发电、混合动力汽车和电动汽车等方面的需求量急剧增加，对钕铁硼永磁材料的矫顽力和温度稳定性要求高，要求其能在200℃以上工作。传统的方法通过Dy、Tb元素的合金化添加来提高磁体的矫顽力，但重稀土元素Dy、Tb等与Fe原子属于亚铁磁耦合，会导致磁体的剩磁与最大磁能积降低，且重稀土元素储量低、成本高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：如何通过钕铁硼永磁材料的制备方法的改进提高钕铁硼永磁体的性能。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种钕铁硼永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将钕铁硼磁粉进行取向成型和等静压处理，制成钕铁硼磁体生坯；
步骤2：在制成的钕铁硼磁体生坯表面沉积氢化铝，沉积厚度为11-12μm；
步骤3：将镝铁合金粉末与乙醇按照重量比1:2-3的比例混合，制得扩散液；
步骤4：将表面沉积有氢化铝的钕铁硼磁体生坯与扩散液充分接触，接触时间为1-3h，所述表面沉积有氢化铝的钕铁硼磁体生坯与扩散液的重量比为100∶1-3；
步骤5：将步骤4接触反应后的钕铁硼磁体生坯进行二级加热处理，第一级加热的温度条件是400-500℃时间为1-3h，第二级加热温度条件是600-700℃，时间为1-3h；
步骤6：将步骤5的二级加热反应后的钕铁硼磁体生胚进行烧结处理、回火处理和时效处理后，制得钕铁硼永磁材料。
本发明的有益效果在于：本发明提供的钕铁硼永磁材料的制备方法中，通过在钕铁硼磁体生胚上沉积氢化铝，氢化铝在加热过程中会释放具有还原性的氢气，在高温时能够还原氧化重稀土，从而改善晶界渗透效果，而铝为低熔点金属，使得钕铁硼磁体在第一级加热时，较低温度下一方面出去等静压步骤残留于钕铁硼生胚表面的油脂，另一方面可促使低熔点的铝修复磁体表层晶界，再通过二级加热诱发镝铁合金凭借修复好的晶界低熔点通道快速扩散，提升扩散速度和深度，同时使磁体完全脱氢，最后经过烧结、回火和时效处理后，得到钕铁硼永磁材料，使制得的钕铁硼永磁材料具有均一性、一致性好，重稀土扩散深的优点，经过试验，所得到的钕铁硼磁体的内禀矫顽力(HcJ)均达到27KOe以上，最大磁能积均在47以上。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明最关键的构思在于：通过在钕铁硼磁体生胚上沉积氢化铝，氢化铝在加热过程中会释放具有还原性的氢气，在高温时能够还原氧化重稀土，从而改善晶界渗透效果，而铝为低熔点金属，使得钕铁硼磁体在第一级加热时，较低温度下一方面出去等静压步骤残留于钕铁硼生胚表面的油脂，另一方面可促使低熔点的铝修复磁体表层晶界。
本发明提供一种钕铁硼永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将钕铁硼磁粉进行取向成型和等静压处理，制成钕铁硼磁体生坯；
步骤2：在制成的钕铁硼磁体生坯表面沉积氢化铝，沉积厚度为11-12μm；
步骤3：将镝铁合金粉末与乙醇按照重量比1:2-3的比例混合，制得扩散液；
步骤4：将表面沉积有氢化铝的钕铁硼磁体生坯与扩散液充分接触，接触时间为1-3h，所述表面沉积有氢化铝的钕铁硼磁体生坯与扩散液的重量比为100∶1-3；
步骤5：将步骤4接触反应后的钕铁硼磁体生坯进行二级加热处理，第一级加热的温度条件是400-500℃时间为1-3h，第二级加热温度条件是600-700℃，时间为1-3h；
步骤6：将步骤5的二级加热反应后的钕铁硼磁体生胚进行烧结处理、回火处理和时效处理后，制得钕铁硼永磁材料。
上述钕铁硼永磁材料的制备方法中，通过在钕铁硼磁体生胚上沉积氢化铝，氢化铝在加热过程中会释放具有还原性的氢气，在高温时能够还原氧化重稀土，从而改善晶界渗透效果，而铝为低熔点金属，使得钕铁硼磁体在第一级加热时，较低温度下一方面出去等静压步骤残留于钕铁硼生胚表面的油脂，另一方面可促使低熔点的铝修复磁体表层晶界，再通过二级加热诱发镝铁合金凭借修复好的晶界低熔点通道快速扩散，提升扩散速度和深度，同时使磁体完全脱氢，最后经过烧结、回火和时效处理后，得到钕铁硼永磁材料，使制得的钕铁硼永磁材料具有均一性、一致性好，重稀土扩散深的优点，经过试验，所得到的钕铁硼磁体的内禀矫顽力(HcJ)均达到27KOe以上，最大磁能积均在47以上。
进一步的，上述钕铁硼永磁材料的制备方法中，所述步骤6中，所述烧结处理的温度为1000-1050℃，烧结处理的时间为4-6h，烧结处理的真空度低于0.7×10-2Pa。
进一步的，上述钕铁硼永磁材料的制备方法中，所述步骤6中，所述回火处理的温度为620-640℃，回火处理的时间为4-6h，回火处理的真空度为0.7×10-2Pa。
进一步的，上述钕铁硼永磁材料的制备方法中，所述步骤6中，所述时效处理的温度条件为490-500℃，时间为3-4h。
进一步的，上述钕铁硼永磁材料的制备方法中，所述步骤1中所述取向成型的取向场大小为1.5-2T。
进一步的，上述钕铁硼永磁材料的制备方法中，所述步骤1中所述钕铁硼磁粉的粒径小于3μm。
进一步的，上述钕铁硼永磁材料的制备方法中，所述步骤4具体为：将表面沉积有氢化铝的钕铁硼磁体生坯与扩散液充分接触，接触时间为2h，所述表面沉积有氢化铝的钕铁硼磁体生坯与扩散液的重量比为50∶1。
进一步的，上述钕铁硼永磁材料的制备方法中，所述步骤5具体为：将步骤4接触反应后的钕铁硼磁体生坯进行二级加热处理，第一级加热的温度条件是450℃时间为2h，第二级加热温度条件是650℃，时间为2h。
实施例1
一种钕铁硼永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将钕铁硼磁粉进行取向成型和等静压处理，制成钕铁硼磁体生坯，所述取向成型的取向场大小为1.5T，所述钕铁硼磁粉的粒径小于3μm；
步骤2：在制成的钕铁硼磁体生坯表面沉积氢化铝，沉积厚度为11μm；
步骤3：将镝铁合金粉末与乙醇按照重量比1:2的比例混合，制得扩散液；
步骤4：将表面沉积有氢化铝的钕铁硼磁体生坯与扩散液充分接触，接触时间为1h，所述表面沉积有氢化铝的钕铁硼磁体生坯与扩散液的重量比为100∶1；
步骤5：将步骤4接触反应后的钕铁硼磁体生坯进行二级加热处理，第一级加热的温度条件是400℃时间为1h，第二级加热温度条件是600℃，时间为1h；
步骤6：将步骤5的二级加热反应后的钕铁硼磁体生胚进行烧结处理、回火处理和时效处理后，制得钕铁硼永磁材料；所述烧结处理的温度为1000℃，烧结处理的时间为4h，烧结处理的真空度低于0.7×10-2Pa；所述回火处理的温度为620℃，回火处理的时间为4h，回火处理的真空度为0.7×10-2Pa；所述时效处理的温度条件为490℃，时间为3h。
实施例2
一种钕铁硼永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将钕铁硼磁粉进行取向成型和等静压处理，制成钕铁硼磁体生坯，所述取向成型的取向场大小为1.7T，所述钕铁硼磁粉的粒径小于3μm；
步骤2：在制成的钕铁硼磁体生坯表面沉积氢化铝，沉积厚度为11μm；
步骤3：将镝铁合金粉末与乙醇按照重量比1:2的比例混合，制得扩散液；
步骤4：将表面沉积有氢化铝的钕铁硼磁体生坯与扩散液充分接触，接触时间为2h，所述表面沉积有氢化铝的钕铁硼磁体生坯与扩散液的重量比为50∶1；
步骤5：将步骤4接触反应后的钕铁硼磁体生坯进行二级加热处理，第一级加热的温度条件是450℃时间为2h，第二级加热温度条件是650℃，时间为2h；
步骤6：将步骤5的二级加热反应后的钕铁硼磁体生胚进行烧结处理、回火处理和时效处理后，制得钕铁硼永磁材料；所述烧结处理的温度为1000-1050℃，烧结处理的时间为5h，烧结处理的真空度低于0.7×10-2Pa；所述回火处理的温度为630℃，回火处理的时间为5h，回火处理的真空度为0.7×10-2Pa；所述时效处理的温度条件为490℃，时间为3h。
实施例3
一种钕铁硼永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将钕铁硼磁粉进行取向成型和等静压处理，制成钕铁硼磁体生坯，所述取向成型的取向场大小为2T，所述钕铁硼磁粉的粒径小于3μm；
步骤2：在制成的钕铁硼磁体生坯表面沉积氢化铝，沉积厚度为12μm；
步骤3：将镝铁合金粉末与乙醇按照重量比1:3的比例混合，制得扩散液；
步骤4：将表面沉积有氢化铝的钕铁硼磁体生坯与扩散液充分接触，接触时间为3h，所述表面沉积有氢化铝的钕铁硼磁体生坯与扩散液的重量比为100∶3；
步骤5：将步骤4接触反应后的钕铁硼磁体生坯进行二级加热处理，第一级加热的温度条件是500℃时间为3h，第二级加热温度条件是700℃，时间为3h；
步骤6：将步骤5的二级加热反应后的钕铁硼磁体生胚进行烧结处理、回火处理和时效处理后，制得钕铁硼永磁材料；所述烧结处理的温度为1050℃，烧结处理的时间为6h，烧结处理的真空度低于0.7×10-2Pa；所述回火处理的温度为640℃，回火处理的时间为6h，回火处理的真空度为0.7×10-2Pa；所述时效处理的温度条件为500℃，时间为4h。
将实施例1、实施例2和实施例3的方法制得的钕铁硼永磁材料进行性能测试，结果如下：
结果表明，所得到的钕铁硼磁体的内禀矫顽力(HcJ)均达到27KOe以上，最大磁能积均在47以上。
综上所述，本发明提供的钕铁硼永磁材料的制备方法中，通过在钕铁硼磁体生胚上沉积氢化铝，氢化铝在加热过程中会释放具有还原性的氢气，在高温时能够还原氧化重稀土，从而改善晶界渗透效果，而铝为低熔点金属，使得钕铁硼磁体在第一级加热时，较低温度下一方面出去等静压步骤残留于钕铁硼生胚表面的油脂，另一方面可促使低熔点的铝修复磁体表层晶界，再通过二级加热诱发镝铁合金凭借修复好的晶界低熔点通道快速扩散，提升扩散速度和深度，同时使磁体完全脱氢，最后经过烧结、回火和时效处理后，得到钕铁硼永磁材料，使制得的钕铁硼永磁材料具有均一性、一致性好，重稀土扩散深的优点，经过试验，所得到的钕铁硼磁体的内禀矫顽力(HcJ)均达到27KOe以上，最大磁能积均在47以上。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将钕铁硼磁粉进行取向成型和等静压处理，制成钕铁硼磁体生坯；
步骤2：在制成的钕铁硼磁体生坯表面沉积氢化铝，沉积厚度为11-12μm；
步骤3：将镝铁合金粉末与乙醇按照重量比1:2-3的比例混合，制得扩散液；
步骤4：将表面沉积有氢化铝的钕铁硼磁体生坯与扩散液充分接触，接触时间为1-3h，所述表面沉积有氢化铝的钕铁硼磁体生坯与扩散液的重量比为100∶1-3；
步骤5：将步骤4接触反应后的钕铁硼磁体生坯进行二级加热处理，第一级加热的温度条件是400-500℃时间为1-3h，第二级加热温度条件是600-700℃，时间为1-3h；
步骤6：将步骤5的二级加热反应后的钕铁硼磁体生胚进行烧结处理、回火处理和时效处理后，制得钕铁硼永磁材料。
2.根据权利要求1所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，所述步骤6中，所述烧结处理的温度为1000-1050℃，烧结处理的时间为4-6h，烧结处理的真空度低于0.7×10- 2Pa。
3.根据权利要求1所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，所述步骤6中，所述回火处理的温度为620-640℃，回火处理的时间为4-6h，回火处理的真空度为0.7×10-2Pa。
4.根据权利要求1所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，所述步骤6中，所述时效处理的温度条件为490-500℃，时间为3-4h。
5.根据权利要求1所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中所述取向成型的取向场大小为1.5-2T。
6.根据权利要求1所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中钕铁硼磁粉的粒径小于3μm。
7.根据权利要求1所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4具体为：将表面沉积有氢化铝的钕铁硼磁体生坯与扩散液充分接触，接触时间为2h，所述表面沉积有氢化铝的钕铁硼磁体生坯与扩散液的重量比为50∶1。
8.根据权利要求1所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5具体为：将步骤4接触反应后的钕铁硼磁体生坯进行二级加热处理，第一级加热的温度条件是450℃时间为2h，第二级加热温度条件是650℃，时间为2h。
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