CN105489335B - 一种晶界扩散提高烧结钕铁硼磁性能的方法 - Google Patents

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Abstract

一种晶界扩散提高烧结钕铁硼磁性能的方法，属于稀土磁性材料技术领域。本发明将烧结钕铁硼磁粉进行半致密化烧结，致密度为90％‑95％；再将粘度为100～500mpa.s的含重稀土化合物的悬浊液涂覆在半致密化烧结钕铁硼周围，然后进行真空干燥，在半致密化的烧结钕铁硼磁体表面获得含重稀土元素的涂层，再在真空烧结炉中1040‑1080℃烧结2‑3h，再经过900‑940℃一级回火1‑3h和480‑550℃二级回火2‑4h，制备得到高磁性烧结钕铁硼材料。Dy2O3、Tb2O3、DyF3、DyH3等涂层与半致密烧结钕铁硼磁体之间形成一定附着力，在烧结过程中重稀土元素进入钕铁硼磁体内部，改善其晶界和主相结合处的组织结构和成分，重稀土元素更易扩散到钕铁硼磁体内，分布均匀性及厚度一致性较高，大幅度提高扩散层的深度。

Description

一种晶界扩散提高烧结钕铁硼磁性能的方法
技术领域
本发明属于稀土磁性材料技术领域，提供了一种晶界扩散提高烧结钕铁硼磁性能的方法。
背景技术
烧结钕铁硼永磁材料是第三代永磁体，于1983年日本学者所发明。由于其具有极高的矫顽力与磁能积而被称为“磁王”。钕铁硼稀土永磁材料目前占据了超过60％的永磁材料市场份额，随着混合动力汽车(HEV)、纯电动汽车(EV)和风力发电等新能源体系的发展，在永磁材料中具有最高磁能积的烧结钕铁硼永磁材料，是实现电机小型化、轻量化以及大功率化的关键。
经过20多年的研究发展，设计出了合理的合金成分和成熟的制备工艺，使烧结钕铁硼磁体的剩磁Br达到理论值的96.3％，最大磁能积(BH)max达到理论值的91.5％，然而矫顽力Hc仅达到理论值的12％，使得磁体的温度稳定性较差，工作温度通常低于100℃。若温度升高，磁体的Br、(BH)max和Hc会迅速降低，在高温电机等领域的应用受到了很大的限制。因此，提高钕铁硼磁体的矫顽力和温度稳定性具有非常重要的意义。
制备高矫顽力钕铁硼永磁体的常用方法是在磁体中加入重稀土元素Dy和Tb。由于(Dy、Tb)2Fe14B相比Nd2Fe14B具有更高的各向异性场，从而可以有效提高钕铁硼磁体的矫顽力。但是重稀土Dy和Tb资源有限，价格昂贵，提高Dy和Tb元素利用率对发展高磁性烧结钕铁硼具有重要的意义。目前在钕铁硼磁体中常用的重稀土添加物为Dy2O3、Tb2O3、DyF3、DyH3等。而Dy2O3、Tb2O3、DyF3、DyH3等的添加方式主要包括：双合金法和晶界扩散法。通过双合金方式添加重稀土化合物，钕铁硼永磁材料具有磁体的形状和尺寸不受限制的优点，但该方法的镝、铽元素利用率较低，Dy或Tb元素分布不均匀，在富钕相富集，晶界相中Dy或Tb元素含量较少。通过晶界扩散制得的钕铁硼磁体具有优良的综合磁性能并且只需消耗少量的Dy或Tb元素。但由于晶界扩散工艺的不成熟，利用晶界扩散法生产的磁体的样品厚度受到了很大的限制，一般样品厚度不超过5mm。因此，如何提高晶界扩散磁体的扩散厚度是目前研究的重点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种晶界扩散提高烧结钕铁硼磁性能的方法，在矫顽力、使用温度范围、剩磁、最大磁能积和样品厚度等方面都达到了令人满意的效果，晶界相连续分布、边界清晰。
为了获得上述的烧结钕铁硼材料，本发明采用了如下技术方案：
所述的高磁性烧结钕铁硼材料在经过取向成型→冷等静压→半致密化烧结→涂覆涂层→致密化烧结制成，具体步骤如下：
(1)将烧结钕铁硼粉在1.2-2.0T的磁场下进行取向压型；
(2)将步骤(1)中压型完成的磁块进行150-220Mpa冷等静压，保压20s，使其压型成为生坯；
(3)将步骤(2)中毛坯放入真空烧结炉中进行真空半致密烧结，致密度为90％-95％，烧结温度为900-950℃，保温时间为1-3h；
(4)配制含重稀土化合物的悬浊液，粘度为100～500mpa.s，将悬浊液涂覆在半致密的烧结钕铁硼材料表面，然后真空干燥，获得含重稀土化合物涂层的半致密烧结钕铁硼；
(5)将步骤(4)中含涂层的半致密烧结钕铁硼，在真空烧结炉中进行真空烧结、回火，制得最终磁体。
步骤(4)中所述重稀土化合物的悬浊液的溶剂为乙醇、乙二醇、丙二醇、松香和聚乙烯醇中的一种或者多种的混合液。
步骤(4)中所述的重稀土化合物为Dy2O3、Tb2O3、DyF3、DyH3等中的一种或者多种。
步骤(4)中所述的真空干燥是在真空干燥箱中50～100℃下保温1～2h。
步骤(4)中所述重稀土化合物涂层的厚度为0.1～1mm。
步骤(5)中所述烧结和回火条件为：1040-1080℃真空下烧结2-3h，再经过900-940℃一级回火1-3h和480-550℃二级回火2-4h，缓冷。
本发明的优点：
1、采用对烧结钕铁硼磁性能无影响的溶剂，获得的涂层与钕铁硼磁体之间存在较好的附着力，可减少后续操作对涂层的破坏。
2、扩散源为Dy2O3、Tb2O3、DyF3、DyH3等涂层，涂层与半致密烧结钕铁硼磁体之间形成一定附着力，在烧结过程中重稀土元素进入钕铁硼磁体内部，改善其晶界和主相结合处的组织结构和成分。
3、直接在半致密化钕铁硼致密化烧结过程中进行晶界扩散，重稀土元素更易扩散到钕铁硼磁体内，提高扩散层的深度，样品厚度可达到1.0cm。
4、在几近不损失剩磁的前提下提高磁体矫顽力，重稀土元素在钕铁硼磁体中分布均匀性及厚度一致性较高。
5、在半致密化钕铁硼致密化烧结过程中直接进行晶界扩散，不需要再单独进行晶界扩散热处理。
具体实施方式
实施例1：
1.0cm厚致密度92％的钕铁硼磁体表面涂覆Dy2O3悬浊液，涂层厚度为0.5mm；
步骤1：将烧结钕铁硼磁粉在1.5T的磁场下进行取向成型，并在200MPa的冷等静压下制成生坯；
步骤2：将毛坯在真空烧结炉中进行半致密化烧结，烧结温度为940℃，保温2h，致密度为92％；
步骤3：将Dy2O3粉末分散于无水乙醇内，混合均匀后得到悬浊液，粘度为100mpa.s；
步骤4：将悬浊液均匀涂覆在致密度为92％的烧结钕铁硼磁体表面，涂层厚度为0.5mm，在真空干燥箱中进行干燥处理，干燥温度为80℃，保温1h；
步骤5：将含Dy2O3涂层的半致密烧结钕铁硼，在真空烧结炉中进行真空烧结、回火。烧结温度为1060℃，保温2h，再经过900℃一级回火2h，500℃二级回火4h，缓冷；
步骤6：将制备好的钕铁硼磁体放入VSM测量磁性能，其结果详见表1。
对比例1：
将实施例1中的生坯在真空烧结炉中进行致密化烧结，烧结条件同实施例1中步骤5。最后制备得到的钕铁硼磁体的磁性能详见表1。可见，本发明方法晶界扩散的Dy2O3扩散效果很好，矫顽力显著提高，剩磁和磁能积变化很小。
表1.晶界扩散Dy2O3对烧结钕铁硼试样的磁性能影响
实施例2：
1.0cm厚致密度95％的钕铁硼磁体表面涂覆Tb2O3悬浊液，涂层厚度为1mm；
步骤1：将烧结钕铁硼磁粉在2.0T的磁场下进行取向成型，并在200MPa的冷等静压下制成生坯；
步骤2：将毛坯在真空烧结炉中进行半致密化烧结，烧结温度为950℃，保温3h，致密度为95％；
步骤3：将Tb2O3粉末分散于丙二醇和聚乙烯醇混合溶剂中，混合均匀后得到悬浊液，粘度为200mpa.s；
步骤4：将悬浊液均匀涂覆在致密度为95％的烧结钕铁硼磁体表面，涂层厚度为1mm，在真空干燥箱中进行干燥处理，干燥温度为50℃，保温2h；
步骤5：将含Tb2O3涂层的半致密烧结钕铁硼，在真空烧结炉中进行真空烧结、回火。烧结温度为1050℃，保温3h，再经过920℃一级回火2h，5020℃二级回火4h，缓冷；
步骤6：将制备好的钕铁硼磁体放入VSM测量磁性能，其结果详见表2。
对比例2：
将实施例2中的生坯在真空烧结炉中进行致密化烧结，烧结条件同实施例2中步骤5。最后制备得到的钕铁硼磁体的磁性能详见表2。可见，本发明方法晶界扩散的Tb2O3扩散效果很好，矫顽力显著提高，剩磁和磁能积变化很小。
表2.晶界扩散Tb2O3对烧结钕铁硼试样的磁性能影响

Claims (5)

1.一种晶界扩散提高烧结钕铁硼磁性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将烧结钕铁硼粉在1.2‐2.0T的磁场下进行取向压型；
(2)将步骤(1)中压型完成的磁块进行150‐220Mpa冷等静压，保压20s，使其压型成为生坯；
(3)将步骤(2)中生坯放入真空烧结炉中进行真空半致密烧结，致密度为90％‐95％，烧结温度为900‐950℃，保温时间为1‐3h；
(4)配制含重稀土化合物的悬浊液，粘度为100～500mpa.s，将悬浊液涂覆在半致密的烧结钕铁硼材料表面，然后真空干燥，获得含重稀土化合物涂层的半致密烧结钕铁硼；
(5)将步骤(4)中含涂层的半致密烧结钕铁硼，在真空烧结炉中进行真空烧结、回火，制得最终磁体；
其中：步骤(4)中所述重稀土化合物的悬浊液的溶剂为乙醇、乙二醇、丙二醇、松香和聚乙烯醇中的一种或者多种的混合液。
2.根据权利要求1所述的晶界扩散提高烧结钕铁硼磁性能的方法，其特征在于：步骤(4)中所述的重稀土化合物为Dy2O3、Tb2O3、DyF3、DyH3中的一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的晶界扩散提高烧结钕铁硼磁性能的方法，其特征在于：步骤(4)中所述的真空干燥是在真空干燥箱中50～100℃下保温1～2h。
4.根据权利要求1所述的晶界扩散提高烧结钕铁硼磁性能的方法，其特征在于：步骤(4)中所述重稀土化合物涂层的厚度为0.1～1mm。
5.根据权利要求1所述的晶界扩散提高烧结钕铁硼磁性能的方法，其特征在于：步骤(5)中所述烧结和回火条件为：1040-1080℃真空下烧结2-3h，再经过900‐940℃一级回火1‐3h和480‐550℃二级回火2‐4h，缓冷。
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