CN109935462B - 晶界扩散重稀土钕铁硼磁体的制备方法及其钕铁硼磁体 - Google Patents
晶界扩散重稀土钕铁硼磁体的制备方法及其钕铁硼磁体 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及钕铁硼磁体，公开了晶界扩散重稀土钕铁硼磁体的制备方法及其钕铁硼磁体，其制备方法将钕铁硼粉末压成钕铁硼粗坯后浸入重稀土源熔融体，并使重稀土源熔融体主动浸入钕铁硼粗坯内部，重稀土源熔融体与钕铁硼粗坯之间方发生固溶和渗透，填补钕铁硼粗坯内缝隙和缺陷，同时重稀土元素在钕铁硼粗坯内晶界扩散，提高重稀土元素的晶界扩散效率，使得晶界扩散重稀土元素工艺对厚度较大的钕铁硼磁体矫顽力加强成为可行，且获得一种厚度大于5mm且矫顽力加强效果高于现有的晶界扩散重稀土元素工艺的钕铁硼磁体。
Description
技术领域
本发明涉及钕铁硼磁体，特别涉及晶界扩散重稀土钕铁硼磁体的制备方法及其钕铁硼磁体。
背景技术
钕铁硼永磁材料是我国稀土行业最为关注的稀土应用产业，随着科学技术的发展和技术的进步对高性能钕铁硼永磁材料的需求日益广泛。为了提高钕铁硼的矫顽力和高温使用性，通常使用的方法是加入少量重稀土元素(如Dy，Tb等)或优化工艺细化磁体晶粒。
目前，降低重稀土使用量的方法主要包括双合金工艺和晶界扩散重稀土元素工艺。
双合金工艺是分别熔炼主合金和包含重稀土元素的辅合金，破碎制粉，将主合金细粉和辅合金粉按配比混合，取向压制，烧结，该工艺中重稀土元素使用量仍较高。
晶界扩散重稀土元素工艺是通过涂抹、喷洒、浸渍(浸泡溶有含重稀土氧化物、氟化物的水溶液或有机溶液)和镀膜等方式在钕铁硼表面形成重稀土元素覆盖层，经高温晶界扩散将重稀土元素扩散至磁体内部以达到提高磁体矫顽力，少量使用重稀土的目的。
例如申请公布号为CN109003799A的中国专利“一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法”，其包括：
1)切片与表面处理：将烧结钕铁硼磁体切片，然后分别用稀酸及醇对磁体表面进行预处理，烘干；
2)扩散源制备：取镝和/或铽的化合物溶于无水乙醇中，然后加入质量不大于镝和/或铽的化合物总量2.5％的镝和/或铽的无机酸盐，超声分散得到混合液，将混合液附着于磁体表面，烘干，形成扩散涂覆层；
3)磁体扩散时效处理：将磁体在还原气氛下保温。本发明在不引入过多杂质添加物，也不影响磁体本身构造(腐蚀、氧化等)的前提下，在扩散源中加入特定含量的镝和/或铽无机酸盐来提高稀土附着力，以到促进晶界扩散效果的目的。
但是该工艺和现有的晶界扩散重稀土元素工艺相同，存在有相同的不足之处，即仅限于制作较薄的磁件(厚度一般不超过5mm)，在制备大块磁体时，晶界扩散重稀土元素效果差，对钕铁硼磁体材料的矫顽力提升小，故有待改进。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一目的在于提供一种晶界扩散重稀土钕铁硼磁体的制备方法，使得晶界扩散重稀土元素工艺对厚度较大的钕铁硼磁体矫顽力加强成为可行，且提高钕铁硼磁体矫顽力的加强效果。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种晶界扩散重稀土钕铁硼磁体的制备方法，其包括以下步骤：
S1：按设计成分配料、铸化熔炼、氢碎、气流磨制粉得到钕铁硼粉末；
S2：在磁场中对钕铁硼粉末取向静压成型，得到带有间隙或气孔的钕铁硼粗坯；
S3：将含有重稀土元素的材料与钕铁硼粉末混合加热至浸渍温度并保持熔融态，浸渍温度为1000-1500℃，得到重稀土源熔融体；
S4：将钕铁硼粗坯用笼或筐盛放移动至重稀土源熔融体液面上方，并加热钕铁硼粗坯；
S5：加热钕铁硼粗坯至温度低于浸渍温度100-180℃或1000-1200℃中的较低者时，立即将钕铁硼粗坯浸入重稀土源熔融体内，并对钕铁硼粗坯抽真空，对环境通保护气体加压，达到浸渍时间后取出钕铁硼粗坯，浸渍时间大于40min，得到钕铁硼粗坯粗品；
S6：对钕铁硼粗坯粗品表面处理获得钕铁硼磁体成品。
通过采用上述技术方案，钕铁硼粗坯浸入重稀土源熔融体内，在钕铁硼粗坯内真空和外界环境加压的条件下，重稀土源熔融体才能开始并迅速从钕铁硼粗坯内钕铁硼粉末之间的间隙或气孔进入钕铁硼粗坯内部。
并且钕铁硼粗坯保持浸入重稀土源熔融体直至浸渍时间结束，在此过程中进入钕铁硼粗坯内的重稀土源熔融体与钕铁硼粗坯之间方发生固溶和渗透，重稀土源熔融体内的钕铁硼成分与钕铁硼粗坯内的成分固溶，填补钕铁硼粗坯内缝隙和缺陷，而稀土源熔融体内重稀土元素在钕铁硼粗坯内晶界扩散，提高重稀土元素的晶界扩散效率。
同时从外部和内部均匀且高效的向钕铁硼粗坯晶界扩散重稀土元素，由此使得晶界扩散重稀土元素工艺对厚度较大的钕铁硼磁体矫顽力加强成为可行，且获得的钕铁硼磁体矫顽力加强效果高于现有的晶界扩散重稀土元素工艺。
本发明进一步设置为：S2中钕铁硼粉末加入粘合剂混合后再进行取向静压成型，所述粘合剂与钕铁硼粉末质量比为0.02-0.03∶1，所述粘合剂为低分子量的碳链聚合物。
通过采用上述技术方案，粘合剂可促进钕铁硼粗坯成型以及提高钕铁硼粗坯强度，同时粘合剂在钕铁硼粗坯加热至低于浸渍温度100-180℃或1000-1200℃中的较低者，以及浸入重稀土源熔融体内的过程中，发生熔融、碳化、气化、分解等一系列高温作用下的反应，使得的钕铁硼粗坯中的孔隙增多，便于重稀土源熔融体浸入钕铁硼粗坯中，提高重稀土元素的晶界扩散效率和效果，同时降低钕铁硼粗坯制成时的间隙率或气孔率、以及间隙和气孔大小的要求。
本发明进一步设置为：所述粘合剂为聚乙烯醇粉末，聚乙烯醇粉末粒径为1.5-2.5μm。
通过采用上述技术方案，粘合剂为聚乙烯醇粉末，其密度较钕铁硼粉末而言小，取向静压成型的钕铁硼粗坯中聚乙烯醇所占体积大，便于重稀土源熔融体在S5中渗入钕铁硼粗坯内，而聚乙烯醇粉末粒径为1.5-2.0μm时，钕铁硼粗坯表面成型效果，不易脱粉，不去重稀土元素的晶界扩散效果好，对钕铁硼磁体的矫顽力加强效果好。
本发明进一步设置为：S2中静压时加热静压中的钕铁硼粉末和聚乙烯醇粉末，加热温度控制在200℃和225℃之间以1℃/min的变化速度往返波动。
通过采用上述技术方案，在静压过程中聚乙烯醇反复熔融和凝固，在静压的压力作用下，聚乙烯醇熔融状态具有渗透性，受到压力可在钕铁硼粉末之间渗透，更好的分散在钕铁硼粗坯内，同时控制温度使聚乙烯醇反复熔融和凝固，还可避免聚乙烯醇流动性过大而被挤出至钕铁硼粗坯外侧或表面，保证粘合剂对提高重稀土熔融体渗入钕铁硼粗坯效率的效果，降低钕铁硼粗坯制成时的间隙率或气孔率、以及间隙和气孔大小的要求。
本发明进一步设置为：所述浸渍温度为1100-1200℃，浸渍时间为25-30min。
通过采用上述技术方案，保证充足的时间给予钕铁硼粗坯内的重稀土源熔融体与钕铁硼粗坯之间方发生固溶和渗透，以及提高固溶和渗透的速度，提高重稀土元素的晶界扩散效率和效果，提高所得的钕铁硼磁体矫顽力加强效果。
本发明进一步设置为：S2中钕铁硼粉末包括细钕铁硼粉末和粗钕铁硼粉末，所述细钕铁硼粉末其粒径为2.0-2.5μm，所述粗钕铁硼粉末粒径为4-5μm，所述细钕铁硼粉末与粗钕铁硼粉末质量比为0.5-0.6∶1。
通过采用上述技术方案，同时使用两种不同粒径的钕铁硼粉末混合后进行静压，提高获得的钕铁硼粗坯在S4和S5的加热过程中的内部结合力，减少钕铁硼粗坯发生溃散的可能以及减少钕铁硼粗坯发生变形，保证所得钕铁硼产品的成型率以及减少表面处理的工作负担。
本发明进一步设置为：所述聚乙烯醇粉末粒径为1.5-2.0μm。
通过采用上述技术方案，聚乙烯醇粉末粒径与细钕铁硼粉末粒径越接近，在S4和S5的加热过程中钕铁硼粗坯发生变形和溃散的可能越小，同时重稀土源熔融体与钕铁硼粗坯之间方发生固溶和渗透效果越好，所得的钕铁硼磁体矫顽力加强效果提高。
本发明进一步设置为：S6表面处理前先对S5所得的钕铁硼粗品静置时效处理。
通过采用上述技术方案，时效处理中钕铁硼粗品内应力和晶体结构排布得到改善，提高钕铁硼磁体矫顽力加强效果的稳定性。
针对现有技术存在的不足，本发明的第二目的在于提供一种晶界扩散重稀土钕铁硼磁体，少量使用重稀土，同时提高钕铁硼磁体矫顽力的加强效果。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种晶界扩散重稀土钕铁硼磁体，由上述的一种晶界扩散重稀土钕铁硼磁体的制备方法制得，其元素成分组成如下：
PrNd：19-20wt％，Ce：2.2-5wt％，Y：2.4-5wt％，Dy：0.8-2wt％，B：0.80-0.96wt％，Co：0.8-1.1wt％，Zr：0.10-0.12wt％，Cu：0.10-0.18wt％，其余为铁和不可避免的杂质。
本发明进一步设置为：晶界扩散重稀土钕铁硼磁体包括块状磁体，所述块状磁体厚度大于5mm。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1.将钕铁硼粉末压成钕铁硼粗坯后浸入重稀土源熔融体，并使重稀土源熔融体主动浸入钕铁硼粗坯内部，重稀土源熔融体与钕铁硼粗坯之间方发生固溶和渗透，填补钕铁硼粗坯内缝隙和缺陷，同时重稀土元素在钕铁硼粗坯内晶界扩散，提高重稀土元素的晶界扩散效率，使得晶界扩散重稀土元素工艺对厚度较大的钕铁硼磁体矫顽力加强成为可行，且获得的钕铁硼磁体矫顽力加强效果高于现有的晶界扩散重稀土元素工艺；
2.钕铁硼粉末和粘合剂混合后一同压制成钕铁硼粗坯，促进钕铁硼粗坯成型以及提高钕铁硼粗坯强度，同时粘合剂发生熔融、碳化、气化、分解等一系列高温作用下的反应，便于重稀土源熔融体浸入钕铁硼粗坯中，提高重稀土元素的晶界扩散效率和效果，同时降低钕铁硼粗坯制成时的间隙率或气孔率、以及间隙和气孔大小的要求；
3.粘合剂为聚乙烯醇粉末，S2中静压时加热静压中的钕铁硼粉末和聚乙烯醇粉末，加热温度控制在200℃和225℃之间以1℃/min的变化速度往返波动，聚乙烯醇粉末密度较钕铁硼粉末而言小，取向静压成型的钕铁硼粗坯中聚乙烯醇所占体积大，便于重稀土源熔融体在S5中渗入钕铁硼粗坯内，同时在静压过程中聚乙烯醇反复熔融和凝固，聚乙烯醇更好的分散在钕铁硼粗坯内，保证粘合剂对提高重稀土熔融体渗入钕铁硼粗坯效率的效果，降低钕铁硼粗坯制成时的间隙率或气孔率、以及间隙和气孔大小的要求；
4.同时使用两种不同粒径的钕铁硼粉末混合后进行静压，且聚乙烯醇粉末粒径与较细的钕铁硼粉末相等，提高获得的钕铁硼粗坯在S4和S5的加热过程中的内部结合力，减少钕铁硼粗坯发生溃散的可能以及减少钕铁硼粗坯发生变形，保证所得钕铁硼产品的成型率以及减少表面处理的工作负担，并且进一步重稀土源熔融体与钕铁硼粗坯之间方发生固溶和渗透效果越好，所得的钕铁硼磁体矫顽力加强效果提高；
5.一种晶界扩散重稀土钕铁硼磁体，厚度较厚无法通过涂抹、喷洒、浸渍和镀膜等方式在钕铁硼表面形成重稀土元素覆盖层，再经高温晶界扩散将重稀土元素扩散至磁体内部以达到提高磁体矫顽力得到，少量使用重稀土，同时提高钕铁硼磁体矫顽力的加强效果。
具体实施方式
实施例一，
一种晶界扩散重稀土钕铁硼磁体的制备方法，其包括以下步骤：
S1：按设计成分配料、铸化熔炼、氢碎、气流磨制粉得到粒径为2.0-2.5μm的钕铁硼粉末；
S2：将钕铁硼粉末在1.5T的磁场中对混合物进行取向静压成型，得到带有间隙或气孔的钕铁硼粗坯；
S3：将含有重稀土元素的材料与钕铁硼粉末混合加热至浸渍温度并保持熔融态，浸渍温度为1100±5℃，得到重稀土源熔融体；
S4：将钕铁硼粗坯用笼或筐盛放移动至重稀土源熔融体液面上方，并加热钕铁硼粗坯；
S5：加热钕铁硼粗坯至温度低于浸渍温度85-95℃或1000-1200℃中的较低者时，立即将钕铁硼粗坯浸入重稀土源熔融体内，并对钕铁硼粗坯抽真空，对环境通保护气体加压，达到浸渍时间后取出钕铁硼粗坯，浸渍时间大于40min，得到钕铁硼粗坯粗品；
S6：对钕铁硼粗坯粗品表面处理获得钕铁硼磁体成品，表面处理为针对表面的平整度、表面缺陷等挫削处理。
钕铁硼磁体成品的形状可根据实际情况而定，其厚度大于5mm，此处以直径为25mm的圆片作为试样。钕铁硼磁体成品的元素成分组成如下：
PrNd：19-20wt％，Ce：2.2-2.3wt％，Y：2.4-2.5wt％，Dy：0.8-0.9wt％，B：0.80-0.96wt％，Co：0.8-1.1wt％，Zr：0.10-0.12wt％，Cu：0.10-0.18wt％，其余为铁和不可避免的杂质。
根据上述制备方法进行不同厚度的晶界扩散重稀土钕铁硼磁体的制备，其他各参数如下。
对实施例一所得晶界扩散重稀土钕铁硼磁体进行检测，检测结果如下。
| 剩磁/kGs | 内禀矫顽力/kOe | 最大磁能积/MGOe | |
| 实施例1A | 13.43 | 24.20 | 44.19 |
| 实施例1B | 13.35 | 24.10 | 43.63 |
| 实施例1C | 13.43 | 24.00 | 44.19 |
| 实施例1E | 13.52 | 24.70 | 44.75 |
| 实施例1F | 13.69 | 25.00 | 45.88 |
| 实施例1G | 13.60 | 25.20 | 45.32 |
同时设置对比例一至对比例三。
对比例一，
参考申请公布号为CN109003799A的中国专利“一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法”的制备方法，其制备方法如下
S1：按设计成分配料、铸化熔炼、氢碎、气流磨制粉得到粒径为2.0-2.5μm的钕铁硼粉末；
S2：将钕铁硼粉末在1.5T的磁场中对混合物进行取向静压成型，得到带有间隙或气孔的钕铁硼粗坯；
S3：配置重稀土元素氟化物或/和盐的溶液，得到重稀土源溶液；
S4：将钕铁硼粗坯用笼或筐盛放移动至重稀土源溶液液面上方；
S5：将钕铁硼粗坯浸入重稀土源溶液内，浸渍时间为30min；
S6：将浸渍完成的钕铁硼粗坯在还原气氛(CaH2真空度10-3Pa以下)下920℃保温10小时，然后600℃保温4小时，获得钕铁硼磁体成品。
钕铁硼磁体成品为直径为25mm、厚度为10mm的圆片。
对比例二，一种晶界扩散重稀土钕铁硼磁体的制备方法，参考申请公布号为CN109003799A的中国专利”一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法”的制备方法，其制备方法如下
S1：按设计成分配料、铸化熔炼、氢碎、气流磨制粉得到粒径为2.0-2.5μm的钕铁硼粉末；
S2：将钕铁硼粉末在1.5T的磁场中对混合物进行取向静压成型，得到带有间隙或气孔的钕铁硼粗坯；
S3：配置重稀土元素氟化物或/和盐的浆液，得到重稀土源浆液；
S4：将钕铁硼粗坯用笼或筐盛放移动至重稀土源浆液液面上方；
S5：将钕铁硼粗坯浸入重稀土源浆液内，浸渍时间为30min；
S6：将浸渍完成的钕铁硼粗坯在还原气氛(CaH2真空度10-3Pa以下)下920℃保温10小时，然后600℃保温4小时，并进行表面处理，获得钕铁硼磁体成品。
钕铁硼磁体成品为直径为25mm、厚度为10mm的圆片。钕铁硼磁体成品的元素成分组成如下：PrNd：19-20wt％，Ce：2.2-2.3wt％，Y：2.4-2.5wt％，Dy：0.8-0.9wt％，B：0.80-0.96wt％，Co：0.8-1.1wt％，Zr：0.10-0.12wt％，Cu：0.10-0.18wt％，其余为铁和不可避免的杂质。
对比例三，
一种晶界扩散重稀土钕铁硼磁体的制备方法，其制备方法如下
S1：按设计成分配料、铸化熔炼、氢碎、气流磨制粉得到粒径为2.0-2.5μm的钕铁硼粉末；
S2：将钕铁硼粉末在1.5T的磁场中对混合物进行取向静压成型，得到带有间隙或气孔的钕铁硼粗坯；
S3：将钕铁硼粉末烧结得到钕铁硼粗坯粗品；
S4：对钕铁硼粗坯粗品表面处理获得钕铁硼磁体成品。
钕铁硼磁体成品为直径为25mm、厚度为10mm的圆片。
对对比例一至对比例四所得晶界扩散重稀土钕铁硼磁体进行检测，检测结果如下。
| 剩磁/kGs | 内禀矫顽力/kOe | 最大磁能积/MGOe | |
| 对比例一 | 12.9 | 16.3 | 32.3 |
| 对比例二 | 13.8 | 18.2 | 33.1 |
| 对比例三 | 12.3 | 12.2 | 30.1 |
对比实施例1A-1G和对比例四可知，将钕铁硼粉末压成钕铁硼粗坯后浸入重稀土源熔融体，并使重稀土源熔融体主动浸入钕铁硼粗坯内部，重稀土源熔融体与钕铁硼粗坯之间方发生固溶和渗透，填补钕铁硼粗坯内缝隙和缺陷，同时重稀土元素在钕铁硼粗坯内晶界扩散，提高重稀土元素的晶界扩散效率，使得晶界扩散重稀土元素工艺对厚度较大的钕铁硼磁体矫顽力加强成为可行。
对比实施例1A-1G和对比例一至对比例三可知，获得的钕铁硼磁体矫顽力加强效果高于现有的晶界扩散重稀土元素工艺。
实施例二，
一种晶界扩散重稀土钕铁硼磁体的制备方法，基于实施例1F的基础上，设置实施例2A-2C，实施例2A-2C与实施例1F区别之处在于浸渍时间不同，浸渍时间不小于40min。
对比例四，
一种晶界扩散重稀土钕铁硼磁体的制备方法，基于实施例1F的基础上，设置对比5A-5C，对比5A-5C与实施例1F区别之处在于浸渍时间不同，浸渍时间小于40min。
对实施例二和对比例五所得晶界扩散重稀土钕铁硼磁体进行检测，检测结果如下。
| 剩磁/kGs | 内禀矫顽力/kOe | 最大磁能积/MGOe | |
| 对比例4A | 11.34 | 16.02 | 31.51 |
| 对比例4B | 11.58 | 16.32 | 32.87 |
| 对比例4C | 11.83 | 17.11 | 34.26 |
| 实施例2A | 12.67 | 22.85 | 39.30 |
| 实施例2B | 13.26 | 22.95 | 43.08 |
| 实施例2C | 13.60 | 23.05 | 45.32 |
对比实施例1F、实施例二和对比例四可知，浸渍时间优选为40-60min时，钕铁硼磁体获得的改性效果较好。
实施例三，
一种晶界扩散重稀土钕铁硼磁体的制备方法，基于实施例一的基础上，其区别之处在于S2中钕铁硼粉末加入粘合剂混合后再进行取向静压成型，粘合剂与钕铁硼粉末质量比为0.02-0.03：1，粘合剂为低分子量的碳链聚合物。同时S2中取向静压成型压实，得到钕铁硼粗坯；
钕铁硼磁体成品为直径为25mm、厚度为10mm的圆片。钕铁硼磁体成品的元素成分组成如下：
PrNd：19-20wt％，Ce：2.2-2.3wt％，Y：2.4-2.5wt％，Dy：0.8-0.9wt％，B：0.80-0.96wt％，Al：0.3-0.4wt％，Co：0.8-1.1wt％，Zr：0.10-0.12wt％，Cu：0.10-0.18wt％，其余为铁和不可避免的杂质。
根据上述制备方法进行不同厚度的晶界扩散重稀土钕铁硼磁体的制备，，其各参数如下。
对实施例三所得晶界扩散重稀土钕铁硼磁体进行检测，检测结果如下。
H3％为实施例三中钕铁硼产品表面缺陷(与最大高度差大于0.5mm)的出现概率。H1E％为实施例1F中钕铁硼产品表面缺陷(与周围高度差大于0.5mm)的出现概率。
对比实施例一和实施例三可知，钕铁硼粉末和粘合剂混合后一同压制成钕铁硼粗坯，粘合剂在高温时发生熔融、碳化、气化、分解等一系列反应，便于重稀土源熔融体浸入钕铁硼粗坯中，提高重稀土元素的晶界扩散效率和效果，同时降低钕铁硼粗坯制成时的间隙率或气孔率、以及间隙和气孔大小的要求，提高钕铁硼粗坯结构强度以及降低钕铁硼磁体成品表面缺陷。
并且粘合剂优选为聚乙烯醇粉末，聚乙烯醇粉末密度较钕铁硼粉末而言小，取向静压成型的钕铁硼粗坯中聚乙烯醇所占体积大，便于重稀土源熔融体在S5中渗入钕铁硼粗坯内。
实施例四，
一种晶界扩散重稀土钕铁硼磁体的制备方法，基于实施例3A上设置实施例4A，基于实施例3B的基础上设置实施例4B，其区别之处在于S2中静压时加热静压中的钕铁硼粉末和聚乙烯醇粉末，加热温度控制在200℃和225℃之间以1℃/min的变化速度往返波动。
对实施例四所得晶界扩散重稀土钕铁硼磁体进行检测，检测结果如下。
H4％为实施例四中钕铁硼产品表面缺陷(与最大高度差大于0.5mm)的出现概率。
对比实施例四和实施例三可知，在静压过程中聚乙烯醇反复熔融和凝固，聚乙烯醇更好的分散在钕铁硼粗坯内，保证粘合剂对提高重稀土熔融体渗入钕铁硼粗坯效率的效果，降低钕铁硼粗坯制成时的间隙率或气孔率、以及间隙和气孔大小的要求，提高钕铁硼粗坯结构强度以及降低钕铁硼磁体成品表面缺陷。
实施例五，
一种晶界扩散重稀土钕铁硼磁体的制备方法，基于实施例三的基础上，S2中粘合剂为聚乙烯醇；钕铁硼粉末包括细钕铁硼粉末和粗钕铁硼粉末，细钕铁硼粉末其粒径为2.0-2.5μm，粗钕铁硼粉末粒径为4-5μm，细钕铁硼粉末与粗钕铁硼粉末质量比为0.5-0.6∶1，各参数如下。
M1为细钕铁硼粉末质量，M2为粗钕铁硼粉末质量，M3为粘合剂质量。
对实施例五所得晶界扩散重稀土钕铁硼磁体进行检测，检测结果如下。
H5％为实施例五中钕铁硼产品表面缺陷(与最大高度差大于0.5mm)的出现概率。
对比实施例五和实施例三可知，同时使用两种不同粒径的钕铁硼粉末混合后进行静压，提高获得的钕铁硼粗坯在S4和S5的加热过程中的内部结合力，减少钕铁硼粗坯发生溃散的可能以及减少钕铁硼粗坯发生变形，保证所得钕铁硼产品的成型率以及减少表面处理的工作负担。
同时聚乙烯醇粉末粒径与细钕铁硼粉末粒径越接近，在S4和S5的加热过程中钕铁硼粗坯发生变形和溃散的可能越小，同时重稀土源熔融体与钕铁硼粗坯之间方发生固溶和渗透效果越好，所得的钕铁硼磁体矫顽力加强效果提高。
实施例六，
一种晶界扩散重稀土钕铁硼磁体的制备方法，基于实施例四的基础上，S2中粘合剂为聚乙烯醇，聚乙烯醇粉末粒径为1.5-2.5μm；钕铁硼粉末包括细钕铁硼粉末和粗钕铁硼粉末，细钕铁硼粉末其粒径为2.0-2.5μm，粗钕铁硼粉末粒径为4-5μm，细钕铁硼粉末与粗钕铁硼粉末质量比为0.5-0.6∶1，各参数如下。
对实施例六所得晶界扩散重稀土钕铁硼磁体进行检测，检测结果如下。
上述具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种晶界扩散重稀土钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按设计成分配料、铸化熔炼、氢碎、气流磨制粉得到钕铁硼粉末；
S2：在磁场中对钕铁硼粉末取向静压成型，得到带有间隙或气孔的钕铁硼粗坯；
S3：将含有重稀土元素的材料与钕铁硼粉末混合加热至浸渍温度并保持熔融态，浸渍温度大于1000℃且小于2500℃，得到重稀土源熔融体；
S4：将钕铁硼粗坯用笼或筐盛放移动至重稀土源熔融体液面上方，并加热钕铁硼粗坯；
S5：加热钕铁硼粗坯至温度低于浸渍温度100-180℃或1000-1200℃中的较低者时，立即将钕铁硼粗坯浸入重稀土源熔融体内，并对钕铁硼粗坯抽真空，对环境通保护气体加压，达到浸渍时间后取出钕铁硼粗坯，浸渍时间大于40min，得到钕铁硼粗坯粗品；
S6：对钕铁硼粗坯粗品表面处理获得钕铁硼磁体成品。
2.根据权利要求1所述的一种晶界扩散重稀土钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，S2中钕铁硼粉末加入粘合剂混合后再进行取向静压成型，所述粘合剂与钕铁硼粉末质量比为0.02-0.03：1，所述粘合剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙二醇中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种晶界扩散重稀土钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述粘合剂为聚乙烯醇粉末，聚乙烯醇粉末粒径为1.5-2.5μm。
4.根据权利要求3所述的一种晶界扩散重稀土钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，S2中静压时加热静压中的钕铁硼粉末和聚乙烯醇粉末，加热温度控制在200℃和225℃之间以1℃/min的变化速度往返波动。
5.根据权利要求3所述的一种晶界扩散重稀土钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，S2中钕铁硼粉末包括细钕铁硼粉末和粗钕铁硼粉末，所述细钕铁硼粉末其粒径为2.0-2.5μm，所述粗钕铁硼粉末粒径为4.0-5.0μm，所述细钕铁硼粉末与粗钕铁硼粉末质量比为0.5-0.6:1。
6.根据权利要求5所述的一种晶界扩散重稀土钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇粉末粒径为2.0-2.5μm。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种晶界扩散重稀土钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，S6表面处理前先对S5所得的钕铁硼粗品静置时效处理。
8.一种晶界扩散重稀土钕铁硼磁体，其特征在于，由权利要求1-6任意一项所述的一种晶界扩散重稀土钕铁硼磁体的制备方法制得，其元素成分组成如下：
PrNd：19-20wt%，Ce：2.2-5wt%，Y：2.4-5wt%，Dy：0.8-2wt%，B：0.80-0.96wt%，Co：0.8-1.1wt%，Zr：0.10-0.12wt%，Cu：0.10-0.18wt%，其余为铁和不可避免的杂质。
9.一种晶界扩散重稀土钕铁硼磁体，其特征在于，由权利要求1-6任意一项所述的一种晶界扩散重稀土钕铁硼磁体的制备方法制得，所述钕铁硼磁体包括块状磁体，所述块状磁体厚度大于5mm。
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