KR20220113506A - 네오디뮴철붕소 자성체 재료, 원료조성물과 제조방법 및 응용 - Google Patents

네오디뮴철붕소 자성체 재료, 원료조성물과 제조방법 및 응용 Download PDF

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Abstract

본 발명은 네오디뮴철붕소 자성체 재료, 원료조성물과 제조방법 및 응용에 관한 것이다. 이 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 원료조성물은 다음의 질량 함량의 성분을 포함하며, R:28~33%; 상기 R은 희토류 원소이며，R은 R1와 R2를 포함하며，R1은 용해 제련시 첨가하는 희토류 원소이며，상기 R1은 Nd와 Dy를 포함하며; R2는 입계 확산시 첨가하는 희토류 원소이며，R2는 Tb를 포함하며，R2의 함량은 0.2%~1%; Co:＜0.5%(0은 제외); M:≤0.4%(0은 제외)，M는 Bi, Sn, Zn, Ga, In, Au와 Pb중의 하나 이상이며; Cu:≤0.15%(0은 제외); B:0.9~1.1%; Fe:60~70%; 백분율이 각 성분의 질량이 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다. 본 발명의 네오디뮴철붕소 자성체 재료는 높은 잔류자기, 보자력을 갖으며, 또한 열안정성이 양호하다.

Description

네오디뮴철붕소 자성체 재료, 원료조성물과 제조방법 및 응용
본 발명은 구체적으로 네오디뮴철붕소 자성체 재료, 원료조성물과 제조방법 및 응용에 관한 것이다.
Nd-Fe-B 영구자석 재료는 Nd2Fel4B화합물을 기질로 하며, 자기 특성이 높고 열팽창계수가 작으며 가공이 쉽고 가격이 저렴한 등 장점을 가지고 있으며, 출시된 이래 평균 매년 20~30%의 속도로 증장하여, 가장 광범위하게 응용되는 영구자석 재료로 되어 왔다. 제조 방법에 따라 Nd-Fe-B 영구자석체는 소결, 접착과 열압 이 세 가지로 나눌 수 있는데, 여기서 소결 자성체는 전체 생산량의 80% 이상을 차지하며, 가장 광범위하게 응용되고 있다.
제조 공정과 자성체 성분의 끊임없는 최적화에 따라서 소결 Nd-Fe-B 자성체의 최대자기에너지적은 이미 이론치에 가까와 지고 있다. 근년래 풍력 발전, 혼합동력 자동차와 주파수 변환 에어컨 등 신흥 업계의 왕성한 발전에 따라 고성능 Nd-Fe-B 자성체에 대한 수요가 점점 커지고 있다. 이와 동시에, 이런 고온 분야의 응용도 소결 Nd-Fe-B 자성체의 성능, 특히 보자력에 대해 보다 높은 요구를 제출하고 있다.
미국 특허 출원 US5645651A에는 도 1을 통해 Nd-Fe-B 자성체의 퀴리온도가 Co 함량의 제고에 따라 높아진다는 것이 밝혀져 있으며, 또한 표 1은 샘플 9과 샘플 2의 대비를 통해 Nd-Fe-B 자성체에 20at%의 Co를 첨가하는 방안은 Co를 첨가하지 않는 방안에 비하여 전류자기가 기본적으로 변하지 않게 유지하는 상황에서 보자력을 높일 수 있다는 것을 표시하고 있다. 따라서 Co는 네오디뮴철붕소 희토류 영구자석, 사마륨코발트 희토류 영구자석, 배터리 등 첨단 기술 분야에 광범위하게 응용되고 있지만, 또한 Co는 중요한 전략적 자원이기 때문에 가격이 비교적 비싸다.
중국 특허 문헌 CN110571007A에는 1.5%이상의 중희토류 원소와 0.8%이상의 코발트 원소가 동시에 첨가되여 있는 희토류 영구 자석 재료를 통해 최종적으로 보자력과 자기 특성이 양호한 Nd-Fe-B 자성체를 얻었다는 것이 개시되어 있다.
종합적으로 보면, 종래기술에서 자기 특성이 모두 양호한 네오디뮴철붕소 자성체 재료는 대량의 중희토류 원소와 코발트 원소를 첨가해야 하기 때문에 원가가 높다. 소량의 중희토류 원소나 코발트 원소를 첨가하는 전제하에서도 상당한 수준에 도달할 수 있는, 심지어 더 좋은 기술적 해결방안의 개발이 기대되고 있다.
본 발명의 목적은 종래기술의 네오디뮴철붕소 자성체 재료에 대량의 코발트 원소 또는 중희토류 원소를 첨가함으로써 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 자기 특성(잔류자기, 보자력과 열안정성)을 향상시키는 것이 필요하지만 원가가 비싼 결함을 극복하여 네오디뮴철붕소 자성체 재료, 원료조성물과 제조방법 및 응용을 제공하는 것이다. 본 발명의 네오디뮴철붕소 자성체 재료는 높은 잔류자기, 보자력를 갖으며, 또한 열안정성이 양호하다.
본 발명은 다음과 같은 기술적 수단을 채용하여 상기 기술적 문제를 해결한다.
본 발명은 다음의 질량 함량의 성분을 포함하는 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 원료조성물을 제공하며, R:28~33%;
상기 R은 희토류 원소이며，R은 R1와 R2를 포함하며，상기 R1은 용해 제련시 첨가하는 희토류 원소이며，상기 R1은 Nd와 Dy를 포함하며; 상기 R2는 입계 확산시 첨가하는 희토류 원소이며，상기 R2는 Tb를 포함하며，상기 R2의 함량은 0.2%~1%이며;
Co:＜0.5%(0은 제외);
M:≤0.4%(0은 제외)，상기 M는 Bi, Sn, Zn, Ga, In, Au와 Pb중의 하나 이상이며;
Cu:≤0.15%(0은 제외);
B:0.9~1.1%;
Fe:60~70%; 백분율은 각 성분의 질량이 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명에 있어서，상기 R의 함량은 바람직하게는 29.5~32.6%，예를 들어 29.58%, 29.75%, 29.8%, 30.6%, 30.7%, 30.9%, 30.95%, 31.35% 또는 32.6%이며，더욱 바람직하게는 29.5~30.5%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다. 본 발명에 있어서，희토류 원소의 함량이 너무 높으면 잔류자기를 저하시키고， 예를 들어 희토류 원소의 총함량이 32.6%인 경우，얻어진 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 잔류자기는 낮아진다.
본 발명에 있어서，상기 원료조성물의 R1에서, 상기 Nd의 함량은 본 분야에서의 통상의 함량일 수 있으며, 바람직하게는 28.5~32.5%，예를 들어 28.6%, 29.9%, 30.4% 또는 32.1%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명에 있어서，상기 R1에서, 상기 Dy의 함량은 바람직하게는 0.3%이하，예를 들어 0.05%, 0.08%, 0.1%, 0.2% 또는 0.3%이며，더욱 바람직하게는 0.05~0.3%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명에 있어서，상기 R1은 본 분야에서의 다른 통상의 희토류 원소를 더 포함할 수 있으며，예를 들어 Pr, Ho, Tb, Gd와 Y중의 하나 이상을 포함한다.
여기서，상기 R1이 Pr을 포함하는 경우，Pr의 첨가형식은 본 분야에서의 통상의 첨가형식 일 수 있으며, 예를 들어 PrNd의 형식으로, 또는 순수한 Pr과 순수한 Nd의 혼합물의 형식으로 첨가하거나, 또는 “PrNd, 순수한 Pr과 순수한 Nd의 혼합물”을 연합하여 첨가할 수 있다. PrNd의 형식으로 첨가하는 경우, Pr:Nd는 바람직하게는 25:75 또는 20:80이며; 순수한 Pr과 순수한 Nd의 혼합물의 형식으로 첨가하는 경우，또는 “PrNd, 순수한 Pr과 순수한 Nd의 혼합물”을 연합하여 첨가하는 경우，상기 Pr의 함량은 바람직하게는 0.1~2%，예를 들어 0.2%이며，백분율은 각 성분의 질량이 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다. 본 발명에 있어서, 상기 순수한 Pr또는 순수한 Nd는 일반적으로 순도가 99.5%이상임을 가리킨다.
여기서，상기 R1이 Ho를 포함하는 경우，상기 Ho의 함량은 바람직하게는 0.1~0.2%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
여기서，상기 R1이 Gd를 포함하는 경우，상기 Gd의 함량은 바람직하게는 0.1~0.2%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
여기서，상기 R1이 Y를 포함하는 경우，상기 Y의 함량은 바람직하게는 0.1~0.2%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명에 있어서，상기 R2의 함량은 바람직하게는 0.2~0.9%，예를 들어 0.2%, 0.5%, 0.6%, 0.8% 또는 0.9%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명에 있어서，상기 R2에서，Tb의 함량은 바람직하게는 0.2%~1%，예를 들어 0.2%, 0.6%, 0.8% 또는 0.9%이며，더욱 바람직하게는 0.5~1%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명에 있어서，상기 원료조성물중，상기 R2은 바람직하게는 Pr 및/또는 Dy를 더 포함한다.
여기서，상기 R2이 Pr을 포함하는 경우，상기 Pr의 함량은 바람직하게는 0.2%이하(0은 제외)이며，예를 들어 0.1%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
여기서，상기 R2이 Dy를 포함하는 경우，상기 Dy의 함량은 바람직하게는 0.3%이하(0은 제외)이며，더욱 바람직하게는 0.1~0.2%이며，예를 들어 0.1%，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명에 있어서，상기 Co의 함량은 바람직하게는 0.05~0.45%，예를 들어 0.05%, 0.1%, 0.2%, 0.3%, 0.4% 또는 0.45%이며，더욱 바람직하게는 0.1~0.4%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명에 있어서，상기 M의 함량은 바람직하게는 0.35%이하(0은 제외)이며，더욱 바람직하게는 0.05~0.35%，예를 들어 0.05%, 0.08%, 0.1%, 0.2%, 0.3% 또는 0.35%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명에 있어서，상기 M의 종류는 바람직하게는 Zn, Ga와 Bi중의 하나 이상이다.
여기서，상기 M가 Ga를 포함하는 경우，상기 Ga의 함량은 바람직하게는 0.35%이하(0은 제외)，예를 들어 0.05%, 0.1%, 0.2%, 0.3% 또는 0.35%이며，더욱 바람직하게는 0.1~0.35%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
여기서，상기 M가 Zn를 포함하는 경우，상기 Zn의 함량은 바람직하게는 0.35%이하(0은 제외)이며，더욱 바람직하게는 0.05~0.3%，예를 들어 0.05% 또는 0.25%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
여기서，상기 M가 Bi를 포함하는 경우，상기 Bi의 함량은 바람직하게는 0.35%이하(0은 제외)이며，더욱 바람직하게는 0.05~0.3%，예를 들어 0.08%, 0.1%, 0.2% 또는 0.25%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명에 있어서，상기 Cu의 함량은 바람직하게는 0.05~0.15%，예를 들어 0.05%, 0.06%, 0.08%, 0.1% 또는 0.15%이며; 또는 상기 Cu의 함량은 바람직하게는 0.1%이하(0은 제외)，예를 들어 0.05%, 0.06% 또는 0.08%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명에 있어서，상기 Cu의 첨가형식은 바람직하게는 용해 제련시 첨가 및/또는 입계 확산시 첨가를 포함한다.
상기 Cu를 입계 확산시 첨가하는 경우，상기 입계 확산시 첨가하는 Cu의 함량은 바람직하게는 0.03~0.15%，예를 들어 0.05%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다. 상기 Cu를 입계 확산시 첨가하는 경우，상기 Cu는 바람직하게는 PrCu합금의 형식으로 첨가하며; 여기서 상기 Cu와 상기 PrCu의 질량 백분율은 바람직하게는 0.1~17%이다.
본 발명에 있어서，상기 B의 함량은 바람직하게는 0.97~1.1%，예를 들어 0.99%, 1% 또는 1.1%이며，더욱 바람직하게는 0.99~1.1%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명에 있어서，상기 Fe의 함량은 바람직하게는 65~69.5%，예를 들어 65.62%, 67.01%, 67.31%, 67.45%, 67.53%, 67.75%, 68.19%, 68.86%, 69% 또는 69.01%이며，더욱 바람직하게는 65.5~69%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명에 있어서，상기 원료조성물은 바람직하게는 Al를 더 포함한다.
여기서，상기 Al의 함량은 바람직하게는 0.3%이하(0은 제외)이며，더욱 바람직하게는 0.2%이하(0은 제외)，예를 들어 0.1% 또는 0.2%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명에 있어서，상기 M가 Ga를 포함하고，또한 Ga≤0.01%인 경우，바람직하게는 M원소의 조성중 Al+Ga+Cu≤0.11%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명에 있어서，상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 원료조성물은 바람직하게는 다음의 질량 함량의 성분을 포함하며, R:29.5~32.6%; R은 R1와 R2를 포함하며，상기 R1은 용해 제련시 첨가하는 희토류 원소이며，상기 R1은 Nd와 Dy를 포함하며; 상기 R2는 입계 확산시 첨가하는 희토류 원소이며，상기 R2는 Tb를 포함하며，상기 R2의 함량은 0.2%~0.9%이며; Co:0.05~0.45%; M:0.35%이하(0은 제외)이며，상기 M는 Ga, Bi와 Zn중의 하나 이상이며; Cu:0.05~0.15%; B:0.97~1.1%; Fe:65~69.5%이며; 백분율은 각 성분의 질량이 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명에 있어서，상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 원료조성물은 바람직하게는 다음의 질량 함량의 성분을 포함하며, R:29.5~30.5%; R은 R1와 R2를 포함하며，상기 R1은 용해 제련시 첨가하는 희토류 원소이며，상기 R1은 Nd와 Dy를 포함하며; 상기 R2는 입계 확산시 첨가하는 희토류 원소이며，상기 R2는 Tb를 포함하며，상기 R2의 함량은 0.2%~0.8%이며; Co:0.1~0.4%; M:0.05~0.35%，상기 M는 Ga, Bi와 Zn중의 하나 이상이며; Cu:0.05~0.08%; B:0.99~1.1%; Fe:65.5~69%이며; 백분율은 각 성분의 질량이 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서，상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 원료조성물은 다음의 질량 함량의 성분을 포함하며, R1: Nd 28.6%, Dy 0.05%, Pr 0.1%，상기 R1은 용해 제련시 첨가하는 희토류 원소이며; R2: Tb 1%，상기 R2는 입계 확산시 첨가하는 희토류 원소이며; Co 0.05%, Ga 0.05%, Al 0.1%, Cu 0.05%, B 0.99% 및Fe 69.01%이며，백분율은 각 성분의 질량이 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서，상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 원료조성물은 다음의 질량 함량의 성분을 포함하며, R1:Nd 28.6%, Dy 0.1%, Pr 0.2%，상기 R1은 용해 제련시 첨가하는 희토류 원소이며; R2:Tb 0.9%，상기 R2는 입계 확산시 첨가하는 희토류 원소이며; Co 0.05%, Ga 0.1%, Cu 0.05%, B 1% 및 Fe 69%이며，백분율은 각 성분의 질량이 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서，상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 원료조성물은 다음의 질량 함량의 성분을 포함하며, R1:Nd 28.6%, Dy 0.08%，상기 R1은 용해 제련시 첨가하는 희토류 원소이며; R2:Tb 0.9%，상기 R2는 입계 확산시 첨가하는 희토류 원소이며; Co 0.1%, Ga 0.3%, Cu 0.06%, B 1.1% 및 Fe 68.86%이며，백분율은 각 성분의 질량이 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서，상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 원료조성물은 다음의 질량 함량의 성분을 포함하며, R1:Nd 29.9%, Dy 0.1%，상기 R1은 용해 제련시 첨가하는 희토류 원소이며; R2:Tb 0.8%, Pr 0.1%，상기 R2는 입계 확산시 첨가하는 희토류 원소이며; Co 0.1%, Ga 0.2%, Al 0.2%, Cu 0.03%는 용해 제련시 첨가하며, Cu 0.05%는 입계 확산시 첨가하며, B 0.99% 및 Fe 67.53%이며，백분율은 각 성분의 질량이 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서，상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 원료조성물은 다음의 질량 함량의 성분을 포함하며, R1:Nd 30.4%, Dy 0.05%，상기 R1은 용해 제련시 첨가하는 희토류 원소이며; R2:Tb 0.8%, Dy 0.1%，상기 R2는 입계 확산시 첨가하는 희토류 원소이며; Co 0.2%, Ga 0.35%, Cu 0.1%, B 0.99% 및 Fe 67.01%，백분율은 각 성분의 질량이 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명에 있어서，상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 원료조성물은 바람직하게는 다음의 질량 함량의 성분을 포함하며:R:30~31%; R은 R1와 R2를 포함하며，상기 R1은 Nd와 Dy를 포함하며，상기 R1은 용해 제련시 첨가하는 희토류 원소이며，상기 R2의 함량은 0.5~0.7%이며，상기 R2는 Tb를 포함하며，상기 R2는 입계 확산시 첨가하는 희토류 원소이며; Co:0.1~0.3%，M:0.1~0.35%，상기 M는 Ga, Bi와 Zn중의 하나 이상이며; Cu:0.05~0.1%; B:0.99%~1.1%; Fe:67~69%; 백분율은 각 성분의 질량이 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서，상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 원료조성물은 다음의 질량 함량의 성분을 포함하며, R1:Nd 29.9%, Dy 0.1%，상기 R1은 용해 제련시 첨가하는 희토류 원소이며; R2:Tb 0.6%，상기 R2는 입계 확산시 첨가하는 희토류 원소이며; Co 0.2%, Zn 0.25%, Bi 0.1%, Cu 0.1%, B 1% 및 Fe 67.75%이며，백분율은 각 성분의 질량이 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서，상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 원료조성물은 다음의 질량 함량의 성분을 포함하며, R1:Nd 29.9%, Dy 0.2%，상기 R1은 용해 제련시 첨가하는 희토류 원소이며; R2:Tb 0.6%，상기 R2는 입계 확산시 첨가하는 희토류 원소이며; Co 0.3%, Ga 0.05%, Zn 0.05%, Bi 0.25%, Cu 0.1%, B 1.1% 및 Fe 67.45%이며，백분율은 각 성분의 질량이 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서，상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 원료조성물은 다음의 질량 함량의 성분을 포함하며, R1:Nd 30.4%, Dy 0.05%，상기 R1은 용해 제련시 첨가하는 희토류 원소이며; R2:Tb 0.3%, Pr 0.2%，상기 R2는 입계 확산시 첨가하는 희토류 원소이며; Co 0.4%, Bi 0.2%, Cu 0.12%는 용해 제련시 첨가하며, Cu 0.03%는 입계 확산시 첨가하며, B 0.99% 및 Fe 67.31%이며，백분율은 각 성분의 질량이 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서，상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 원료조성물은 다음의 질량 함량의 성분을 포함하며, R1:Nd 32.1%, Dy 0.3%，상기 R1은 용해 제련시 첨가하는 희토류 원소이며; R2:Tb 0.2%，상기 R2는 입계 확산시 첨가하는 희토류 원소이며; Co 0.45%, Bi 0.08%, Cu 0.15%, B 1.1% 및 Fe 65.62%이며，백분율은 각 성분의 질량이 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
또한, 본 발명은 상기 원료조성물을 채용하여 진행되는 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 제조방법을 제공하며，상기 제조방법은 본 분야에서의 통상의 확산 제조법이며，여기서 상기 R1원소를 용해 제련 절차중에 첨가하며，상기 R2원소를 입계 확산 절차중에 첨가한다.
본 발명에 있어서，상기 제조방법은 바람직하게는 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 원료조성물중 R2이외의 원소를 용해 제련, 분말제조, 성형, 소결을 거치게 하여 소결체를 얻고，이어서 상기 소결체와 상기 R2의 혼합물을 입계 확산을 거치게 하면 되는 절차를 포함한다.
여기서，상기 용해 제련의 조작과 조건은 본 분야에서의 통상의 용해 제련 공정일 수 있으며，일반적으로 잉곳 주조 공정과 스트립캐스팅 공정을 채용하여 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 원료조성물중 R2이외의 원소를 용해 제련, 주조를 진행하여，합금시트를 얻는다.
본 분야의 기술자라면 용해 제련과 소결 공정에서 일반적으로 희토류 원소를 소모하기 되기 때문에, 최종제품의 품질을 확보하기 위하여 일반적으로 용해 제련과정에 원료조성물의 배합의 기초상에 액외로 0~0.3wt%의 희토류 원소（일반적으로 Nd원소）를 첨가하며，백분율은 액외로 첨가하는 희토류 원소의 질량이 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며, 또한 이 부분의 액외로 첨가되는 희토류 원소의 함량이 원료조성물의 범주에 들어가지 않는다는 것을 알고 있다.
상기 용해 제련의 온도는 1300~1700℃일 수 있으며，바람직하게는 1450~1550℃，예를 들어 1500℃이다.
상기 용해 제련의 환경은 0.05Pa의 진공일 수 있다.
상기 용해 제련의 설비는 일반적으로 중간 주파수 진공 용융로이며，예를 들어 중간 주파수 진공 유도캐스팅 용해로이다.
여기서，상기 분말제조의 조작과 조건은 본 분야에서의 통상의 분말제조 공정일 수 있으며，일반적으로 수소파쇄에 의한 분말제조 및/또는 제트밀에 의한 분말제조를 포함한다.
상기 수소파쇄에 의한 분말제조는 일반적으로 수소흡수, 탈수소와 냉각처리를 포함한다. 상기 수소흡수의 온도는 일반적으로 20~200℃이다. 상기 탈수소의 온도는 일반적으로 400~650℃이며，바람직하게는 500~550℃이다. 상기 수소흡수의 압력은 일반적으로 50~600kPa이며，바람직하게는 300~500kPa이다.
상기 제트밀에 의한 분말제조는 일반적으로 0.1~2MPa, 바람직하게는 0.5~0.7MPa의 조건하에서 제트밀에 의한 분말제조를 진행한다. 상기 제트밀에 의한 분말제조중의 기류는 예를 들어 질소 가스일 수 있다. 상기 제트밀에 의한 분말제조의 시간은 2~4h일 수 있다.
여기서，상기 성형의 조작과 조건은 본 분야에서의 통상의 성형공정일 수 있다. 예를 들어 자기장성형법일 수 있다. 상기 자기장성형법의 자기장강도는 일반적으로 1.5T이상이다.
여기서，상기 소결의 조작과 조건은 본 분야에서의 통상의 소결공정일 수 있다.
상기 소결은 진공도가 0.5Pa미만의 조건하에서 진행될 수 있다.
상기 소결의 온도은 1000~1200℃일 수 있으며，바람직하게는 1030~1090℃이다.
상기 소결의 시간은 0.5~10h일 수 있으며，바람직하게는 2~5h이다.
본 발명에 있어서，본 분야의 기술자라면 상기 입계 확산전에 일반적으로 상기 R2의 도포조작을 더 포함한다는 것을 알고 있다.
여기서，상기 R2은 일반적으로 불화물 또는 저융점 합금의 형식(예를 들어 Tb의 불화물)으로 도포한다. Dy를 더 포함하는 경우，바람직하게는 Dy를 Dy의 불화물 형식으로 도포한다.
여기서，상기 R2이 Pr을 포함하는 경우，바람직하게는 상기 Pr을 PrCu합금의 형식으로 첨가한다.
상기 R2이 Pr을 포함하며 또한 Pr이 PrCu합금의 형식으로 입계 확산에 참여하는 경우，상기 PrCu합금중에서 상기 Cu와 상기 PrCu합금의 질량비는 바람직하게는 0.1~17%이다. 상기 제조방법중의 상기 Cu의 첨가시기는 바람직하게는 입계 확산 절차，또는 용해 제련 절차와 입계 확산 절차에 동시에 첨가한다.
본 발명에 있어서，상기 입계 확산처리의 조작과 조건은 본 분야에서의 통상의 입계 확산공정일 수 있다.
상기 입계 확산의 온도는 800~1000℃，예를 들어 850℃일 수 있다.
상기 입계 확산의 시간은 5~20h일 수 있으며，바람직하게는 5~15h이다.
상기 입계 확산후，본 분야의 관례에 따라 진일보 저온 템퍼링 처리를 실행한다. 저온 템퍼링 처리의 온도는 일반적으로 460~560℃이다. 상기 저온 템퍼링의 시간은 일반적으로 1~3h일 수 있다.
또한, 본 발명은 다음의 질량 함량의 성분을 포함하는 네오디뮴철붕소 자성체 재료를 제공하며:
R:28~33%; 상기 R은 R1와 R2를 포함하며，상기 R1는 Nd와 Dy를 포함하며，상기 R2는 Tb를 포함하며; R2의 함량은 0.2~1%이며;
Co:＜0.5%(0은 제외);
M:≤0.4%(0은 제외)，상기 M는 Bi, Sn, Zn, Ga, In, Au와 Pb중의 하나 이상이며;
Cu:≤0.15%(0은 제외);
B:0.9~1.1%;
Fe:60~70%; 백분율은 각 성분의 질량이 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료는 Nd2Fel4B 결정립과 그 셸층, 상기 Nd2Fel4B 결정립에 인접하는 이과립입계(
Figure pct00001
)와 입계 삼각구를 포함하며，여기서 R1중의 중희토류 원소는 Nd2Fel4B 결정립에 분포하며，R2는 주로 상기 셸층, 이과립입계와 입계 삼각구에 분포하며，상기 입계 삼각구 면적이 차지하는 비율은 1.9~3.15%이며; 상기 이과립입계의 입계연속성은 96%이상이며; 상기 입계 삼각구중 C와 O의 질량이 차지하는 비율은 0.4~0.5%이며，상기 이과립입계에서 C와 O의 질량이 차지하는 비율은 0.3~0.45%이다.
본 발명에 있어서，“R1중의 중희토류 원소는 주로 Nd2Fel4B 결정립에 분포하며”란 본 분야에서의 통상의 용해 제련 소결공정에 인한 R1중의 중희토류 원소가 주로（일반적으로 95wt%이상을 가리킴） Nd2Fel4B 결정립에 분포하고，소량이 입계에 분포한다고 이해할 수 있다. “R2는 주로 상기 셸층…에 분포하며”란 본 분야에서의 통상의 입계 확산 공정에 인한 R2는 주로（일반적으로 95wt%이상을 가리킴） Nd2Fel4B 결정립의 셸층과 입계（이과립입계와 입계 삼각구）에 분포하며，소부분은 확산하여 Nd2Fel4B 결정립에 진입하며，예를 들어 Nd2Fel4B 결정립의 외연(
Figure pct00002
)에 있게 된다고 이해할 수 있다.
본 발명에 있어서，상기 입계연속성의 계산방식은 입계중에서 공동(空洞)이외의 물질상이 차지하는 길이（물질상은 예를 들어 B리치상, 희토류 리치상, 희토류 산화물, 희토류 탄화물 등임）와 총입계 길이의 비값을 가리킨다. 입계연속성이 96%을 초과하면 연속 통로(
Figure pct00003
)라고 부를 수 있다.
본 발명에 있어서，상기 입계 삼각구는 일반적으로 세개이상의 입계상이 교차하는 곳을 가리키며，B리치상, 희토류 리치상, 희토류 산화물, 희토류 탄화물과 공동이 분포되어 있다. 상기 입계 삼각구의 면적이 차지하는 비율의 계산방식은 입계 삼각구의 면적과 “결정립과 입계”의 총면적의 비를 가리킨다.
여기서，희토류 산화물, 희토류 탄화물은 주요하게 제조과정중에 도입되는 C, O원소에 의하여 산생된다. 입계의 희토류 함량이 높기 때문에，C, O는 자성체 재료중에서 일반적으로 입계에 더 많히 분포하며，또 각각 희토류 탄화물과 희토류 산화물의 형식으로 존재한다. 설명해야 할 것은 C, O원소는 본 분야에서의 통상의 방식을 통하여 도입되며，일반적으로 불순물 도입 또는 분위기 도입이며，구체적으로 예를 들면 제트밀링, 프레스 과정에 첨가제의 도입이 있는데，소결시 가열을 통해 이런 첨가제에 대해 탈거처리를 실행하지만，불가피하게 소량의 C, O원소가 잔류하게 되며;더 예를 들면, 제조공정에 불가피하게 분위기 도입에 의해 소량의 O원소가 도입된다. 본 발명에 있어서，검출한 결과 최종적으로 얻은 네오디뮴철붕소 자성체 재료 제품중，C, O 함량은 각각 1000, 1200ppm 이하밖에 없고，본 분야에서의 통상의 허용가능한 불순물 범주에 속하기 때문에, 제품의 원소 통계표에 들어 있지 않고 있다.
본 발명에 있어서，상기 입계 삼각구 면적이 차지하는 비율은 바람직하게는 1.98~2.78%，예를 들어 1.98%, 2.43%, 2.45%, 2.51%, 2.53%, 2.62%, 2.76% 또는 2.78%이며，더욱 바람직하게는 1.98~2.62%이다.
본 발명에 있어서，상기 입계연속성은 바람직하게는 97%이상이며，예를 들어 97.11%, 97.26%, 97.33%, 97.54%, 97.61%, 97.72%, 97.74% 또는 98.02%이며，더욱 바람직하게는 98%이상이다.
본 발명에 있어서，상기 입계 삼각구중 C 와 O 의 질량이 차지하는 비율은 바람직하게는 0.41~0.49%，예를 들어 0.41%, 0.42%, 0.44%, 0.45%, 0.47% 또는 0.49%이며，더욱 바람직하게는 0.41~0.45%이며，백분율은 입계 삼각구중 C와 O의 질량과 입계중 모든 원소의 총질량의 비이다.
본 발명에 있어서，상기 이과립입계에서 C와 O의 질량이 차지하는 비율은 바람직하게는 0.32~0.41%，예를 들어 0.32%, 0.34%, 0.36%, 0.37%, 0.38% 또는 0.41%이며，더욱 바람직하게는 0.34~0.41%이며，백분율은 이과립입계중에서 C와 O의 질량과 입계중의 모든 원소의 총질량의 비이다.
본 발명에 있어서，본 분야의 기술자라면 C, O 원소가 입계상에서 일반적으로 희토류 탄화물과 희토류 산화물의 형식으로 존재하기 때문에, “입계 삼각구중 C와 O의 질량비” 및 “이과립입계중 C와 O의 질량비”가 각각 잡상 희토류 탄화물과 희토류 산화물에 대응한다는 것을 알고 있다. 또한，실시예중 “입계 삼각구중 C와 O의 질량이 차지하는 비율”에서 “이과립입계중 C와 O의 질량이 차지하는 비율（%）”을 던 차의 수치는 비교예보다 축소되며，잡상이 입계 삼각구로부터 이과립입계로 전이한다는 결론을 얻을 수 있으며，이는 기제상에서 입계연속성이 향상되는 원인을 해석한다.
본 발명에 있어서，상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 이과립입계중에서，희토류 산화물과 희토류 탄화물 이 두가지 잡상외에，바람직하게는 이과립입계중에서 새로운 물질상이 진일보 검출되며，상기 새로운 물질상의 화학조성은 Rx（Fe+Co）100-x-y-zCuyMz이며，여기서 Rx（Fe+Co）100-x-y-zCuyMz중의 R은 Nd, Dy와 Tb중의 하나 이상을 포함하며，상기 M는 Bi, Sn, Zn, Ga, In, Au와 Pb중의 하나 이상이며; x는 42~44; y는 0.2~0.4; z는 0.2~0.45이다.
RxFe100-x-y-zCuyMz 에서 x는 바람직하게는 42.33~43.57이며，y는 바람직하게는 0.23~0.35이며，z는 바람직하게는 0.27~0.41이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서，상기 새로운 물질상의 화학조성은 예를 들어 R43(Fe+Co)56.39Cu0.29M0.32, R42.79(Fe+Co)56.64Cu0.23M0.34, R42.38(Fe+Co)56.9Cu0.35M0.37, R42.87(Fe+Co)56.48Cu0.31M0.34, R43.92(Fe+Co)55.48Cu0.28M0.32, R42.33(Fe+Co)57.11Cu0.29M0.27, R43.57(Fe+Co)55.81Cu0.26M0.36, R43.27(Fe+Co)56.05Cu0.27M0.41, R43.10(Fe+Co)56.24Cu0.34M0.32 이다.
발명인은 이 새로운 물질상이 이과립입계에 생성되기 때문에 진일보 입계연속성을 제고시킴으로써 자성체특성을 향상시킨다고 추측한다.
본 발명에 있어서，상기 이과립입계중의 상기 새로운 물질상의 면적과 상기 이과립입계의 총면적의 비는 바람직하게는 0.24~2.2%，예를 들어 0.24%, 0.54%, 0.63%, 0.97%, 1.06%, 1.25%, 1.33%, 1.56% 또는 2.14%이며，더욱 바람직하게는 0.5~2.14%이다.
본 발명에 있어서，상기 R의 함량은 바람직하게는 29.5~32.6%，예를 들어 29.58%, 29.75%, 29.8%, 30.6%, 30.7%, 30.9%, 30.95%, 31.35% 또는 32.6%이며，더욱 바람직하게는 29.5~30.5%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다. 본 발명에 있어서，희토류 원소의 함량이 너무 높으면, 잔류자기를 저하시키고，예를 들어 희토류 원소의 총함량이 32.6%인 경우，얻어진 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 잔류자기가 낮아진다.
본 발명에 있어서，상기 R1에서 상기 Nd의 함량은 본 분야에서의 통상의 함량일 수 있으며, 바람직하게는 28.5~32.5%，예를 들어 28.6%, 29.9%, 30.4% 또는 32.1%이며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명에 있어서，상기 R1에서 상기 Dy의 함량은 바람직하게는 0.3%이하이며，예를 들어 0.05%, 0.08%, 0.1%, 0.2% 또는 0.3%이며，더욱 바람직하게는 0.05~0.3%이며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명에 있어서，상기 R1은 본 분야에서의 다른 통상의 희토류 원소，예를 들어 Pr, Ho, Tb, Gd와 Y중의 하나 이상을 더 포함할 수 있다.
여기서，상기 R1이 Pr을 포함하는 경우，Pr의 첨가형식은 본 분야에서의 통상의 첨가형식일 수 있으며，예를 들어 PrNd의 형식，또는 순수한 Pr과 순수한 Nd의 혼합물의 형식으로 첨가하거나，또는 “PrNd, 순수한 Pr과 순수한 Nd의 혼합물”의 형식으로 연합하여 첨가한다. PrNd의 형식으로 첨가하는 경우，Pr:Nd는 바람직하게는 25:75 또는 20:80이며; 순수한 Pr과 순수한 Nd의 혼합물의 형식으로 첨가하는 경우，또는 “PrNd, 순수한 Pr과 순수한 Nd의 혼합물”을 연합하여 첨가하는 경우，상기 Pr의 함량은 바람직하게는 0.1~2%，예를 들어 0.2%이며，백분율은 각 성분의 함량이 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다. 본 발명에 있어서, 상기 순수한 Pr또는 순수한 Nd는 일반적으로 순도가 99.5%이상임을 가리킨다.
여기서，상기 R1이 Ho를 포함하는 경우，상기 Ho의 함량은 바람직하게는 0.1~0.2%이며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
여기서，상기 R1이 Gd를 포함하는 경우，상기 Gd의 함량은 바람직하게는 0.1~0.2%이며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
여기서，상기 R1이 Y를 포함하는 경우，상기 Y의 함량은 바람직하게는 0.1~0.2%이며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명에 있어서，상기 R2의 함량은 바람직하게는 0.2~0.9%，예를 들어 0.2%, 0.5%, 0.6%, 0.8% 또는 0.9%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명에 있어서，상기 R2중 Tb의 함량은 바람직하게는 0.2%~1%，예를 들어 0.2%, 0.6%, 0.8% 또는 0.9%이며，더욱 바람직하게는 0.5~1%이며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명에 있어서，상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료중의 R2는 바람직하게는 Pr 및/또는 Dy를 더 포함한다.
여기서，상기 R2이 Pr을 포함하는 경우，상기 Pr의 함량은 바람직하게는 0.2%이하(0은 제외)이며，예를 들어 0.1%이며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
여기서，상기 R2이 Dy를 포함하는 경우，상기 Dy의 함량은 바람직하게는 0.3%이하(다만 0은 제외)이며，더욱 바람직하게는 0.1~0.2%이며，예를 들어 0.1%이며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명에 있어서，상기 Co의 함량은 바람직하게는 0.05~0.45%，예를 들어 0.05%, 0.1%, 0.2%, 0.3%, 0.4% 또는 0.45%이며，더욱 바람직하게는 0.1~0.4%이며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명에 있어서，상기 M의 함량은 바람직하게는 0.35%이하(0은 제외)이며，더욱 바람직하게는 0.05~0.35%，예를 들어 0.05%, 0.08%, 0.1%, 0.2%, 0.3% 또는 0.35%이며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명에 있어서，상기 M의 종류는 바람직하게는 Zn, Ga와 Bi중의 하나 이상이다.
여기서，상기 M가 Ga를 포함하는 경우，상기 Ga의 함량은 바람직하게는 0.35%이하(0은 제외)이며，예를 들어 0.05%, 0.1%, 0.2%, 0.3% 또는 0.35%이며，더욱 바람직하게는 0.1~0.35%이며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
여기서，상기 M가 Zn를 포함하는 경우，상기 Zn의 함량은 바람직하게는 0.35%이하(0은 제외)이며，더욱 바람직하게는 0.05~0.3%，예를 들어 0.05% 또는 0.25%이며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
여기서，상기 M가 Bi를 포함하는 경우，상기 Bi의 함량은 바람직하게는 0.35%이하(0은 제외)이며，더욱 바람직하게는 0.05~0.3%，예를 들어 0.08%, 0.1%, 0.2% 또는 0.25%이며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명에 있어서，상기 Cu의 함량은 바람직하게는 0.05~0.15%，예를 들어 0.05%, 0.06%, 0.08%, 0.1% 또는 0.15%이며; 또는 상기 Cu의 함량은 바람직하게는 0.1%이하(0은 제외)，예를 들어 0.05%, 0.06% 또는 0.08%이며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명에 있어서，상기 Cu의 첨가형식은 바람직하게는 용해 제련시 첨가 및/또는 입계 확산시 첨가를 포함한다.
상기 Cu를 입계 확산시 첨가하는 경우，상기 입계 확산시 첨가하는 Cu의 함량은 바람직하게는 0.03~0.15%，예를 들어 0.05%이며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다. 상기 Cu를 입계 확산시 첨가하는 경우，상기 Cu는 바람직하게는 PrCu합금의 형식으로 첨가하며，여기서 상기 Cu가 상기 PrCu에서 차지하는 질량 백분율은 바람직하게는 0.1~17%이다.
본 발명에 있어서，상기 B의 함량은 바람직하게는 0.97~1.1%，예를 들어 0.99%, 1% 또는 1.1%이며，더욱 바람직하게는 0.99~1.1%이며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명에 있어서，상기 Fe의 함량은 바람직하게는 65~69.5%，예를 들어 65.62%, 67.01%, 67.31%, 67.45%, 67.53%, 67.75%, 68.19%, 68.86%, 69% 또는 69.01%이며，더욱 바람직하게는 65.5~69%이며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명에 있어서，상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료중에 Al를 더 포함하는 것이 바람직하다.
여기서，상기 Al의 함량은 바람직하게는 0.3%이하(0은 제외)이며，더욱 바람직하게는 0.2%이하(0은 제외)，예를 들어 0.1% 또는 0.2%이며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명에 있어서，상기 M가 Ga를 포함하며 또한 Ga≤0.01%인 경우，바람직하게는 M원소의 조성중 Al+Ga+Cu≤0.11%이며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이다.
본 발명에 있어서，상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료는 바람직하게는 다음의 질량 함량의 성분을 포함하며, R:29.5~32.6%; R은 R1와 R2를 포함하며，상기 R1은 용해 제련시 첨가하는 희토류 원소이며，상기 R1은 Nd와 Dy를 포함하며; 상기 R2는 입계 확산시 첨가하는 희토류 원소이며，상기 R2는 Tb를 포함하며，상기 R2의 함량은 0.2%~0.9%이며; Co:0.05~0.45%; M:0.35%이하(0은 제외)이며，상기 M는 Ga, Bi와 Zn중의 하나 이상이며; Cu:0.05~0.15%; B:0.97~1.05%; Fe:65~69.5%; 백분율은 각 성분의 질량이 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료는 Nd2Fel4B결정립과 그 셸층, 상기 Nd2Fel4B결정립에 인접하는 이과립입계와 입계 삼각구를 포함하며，여기서 R1중의 중희토류 원소는 Nd2Fel4B결정립에 분포하고，R2는 주로 상기 셸층, 이과립입계와 입계 삼각구에 분포하고，상기 입계 삼각구의 면적이 차지하는 비율은 1.98~2.78%이며，상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 입계연속성은 97%이상이며; 상기 입계 삼각구에서 C와 O의 질량이 차지하는 비율은 0.41~0.49%이며，상기 이과립입계에서 C와 O의 질량이 차지하는 비율은 0.32~0.41%이며; 상기 이과립입계중에 새로운 물질상을 함유하며，상기 새로운 물질상의 화학조성은 Rx（Fe+Co）100-x-y-zCuyMz이며，여기서，Rx（Fe+Co）100-x-y-zCuyMz중의 R은 Nd, Dy와 Tb중의 하나 이상을 포함하며，상기 M는 Ga, Bi와 Zn중의 하나 이상이며; x는 42~44; y는 0.2~0.4; z는 0.2~0.45이며; 상기 이과립입계중의 상기 새로운 물질상의 면적과 상기 이과립입계의 총면적의 비는 0.24~2.2%이다.
본 발명에 있어서，상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료는 바람직하게는 다음의 질량 함량의 성분을 포함하며, R:29.5~30.5%; R은 R1와 R2를 포함하며，상기 R1은 용해 제련시 첨가하는 희토류 원소이며，상기 R1은 Nd와 Dy를 포함하며; 상기 R2는 입계 확산시 첨가하는 희토류 원소이며，상기 R2는 Tb를 포함하며，상기 R2의 함량은 0.2%~0.8%; Co:0.1~0.4%; M:0.05~0.35%이며，상기 M는 Ga, Bi와 Zn중의 하나 이상이며; Cu:0.05~0.08%; B:0.99~1.1%; Fe:65.5~69%; 백분율은 각 성분의 질량이 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료는 Nd2Fel4B결정립과 그 셸층, 상기 Nd2Fel4B결정립에 인접하는 이과립입계와 입계 삼각구를 포함하며，여기서 R1중의 중희토류 원소는 Nd2Fel4B 결정립에 분포하고，R2는 주로 상기 셸층, 이과립입계와 입계 삼각구에 분포하고，상기 입계 삼각구 면적이 차지하는 비율은 1.98~2.62%이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 입계연속성은 98%이상이며; 상기 입계 삼각구에서 C와 O의 질량이 차지하는 비율은 0.41~0.45%이며，상기 이과립입계에서 C와 O의 질량이 차지하는 비율은 0.34~0.41%이며; 상기 이과립입계중에 새로운 물질상을 함유하며，상기 새로운 물질상의 화학조성은 Rx（Fe+Co）100-x-y-zCuyMz이며，여기서，Rx（Fe+Co）100-x-y-zCuyMz중의 R은 Nd, Dy와 Tb중의 하나 이상을 포함하며，상기 M는 Ga, Bi와 Zn중의 하나 이상이며; x는 42.33~43.57，y는 0.23~0.35，z는 0.27~0.41이며; 상기 이과립입계중의 상기 새로운 물질상의 면적과 상기 이과립입계의 총면적의 비는 0.5~2.14%이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서，상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료는 다음의 질량 함량의 성분을 포함하며, R1:Nd 28.6%, Dy 0.05%, Pr 0.1%，상기 R1은 용해 제련시 첨가하는 희토류 원소이며; R2:Tb 1%，상기 R2는 입계 확산시 첨가하는 희토류 원소이며; Co 0.05%, Ga 0.05%, Al 0.1%, Cu 0.05%, B 0.99% 및 Fe 69.01%이며，백분율은 각 성분의 질량이 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료는 Nd2Fel4B 결정립과 그 셸층, 상기 Nd2Fel4B 결정립에 인접하는 이과립입계와 입계 삼각구를 포함하며，여기서 R1중의 중희토류 원소는 Nd2Fel4B 결정립에 분포하고，R2는 주로 상기 셸층, 이과립입계와 입계 삼각구에 분포하고，상기 입계 삼각구 면적이 차지하는 비율은 2.51%이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 입계연속성은 97.72%이며; 상기 입계 삼각구에서 C와 O의 질량이 차지하는 비율은 0.49%이며，상기 이과립입계에서 C와 O의 질량이 차지하는 비율은 0.38%이며; 상기 이과립입계중에 새로운 물질상을 함유하며，상기 새로운 물질상의 화학조성은 R43(Fe+Co)56.39Cu0.29M0.32이며，M는 Ga이며; 상기 이과립입계중의 상기 새로운 물질상의 면적과 상기 이과립입계의 총면적의 비는 1.25%이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서，상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료는 다음의 질량 함량의 성분을 포함하며, R1:Nd 28.6%, Dy 0.1%, Pr 0.2%，상기 R1은 용해 제련시 첨가하는 희토류 원소이며; R2:Tb 0.9%，상기 R2는 입계 확산시 첨가하는 희토류 원소이며; Co 0.05%, Ga 0.1%, Cu 0.05%, B 1% 및 Fe 69%이며，백분율은 각 성분의 함량이 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료는 Nd2Fel4B결정립과 그 셸층, 상기 Nd2Fel4B결정립에 인접하는 이과립입계와 입계 삼각구를 포함하며，여기서 R1중의 중희토류 원소는 Nd2Fel4B 결정립에 분포하고，R2는 주로 상기 셸층, 이과립입계와 입계 삼각구에 분포하며，상기 입계 삼각구 면적이 차지하는 비율은 1.98%이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 입계연속성은 96.99%이며; 상기 입계 삼각구에서 C와 O의 질량이 차지하는 비율은 0.45%이며，상기 이과립입계에서 C와 O의 질량이 차지하는 비율은 0.34%이며; 상기 이과립입계중에 새로운 물질상을 함유하며，상기 새로운 물질상의 화학조성은 R42.79(Fe+Co)56.64Cu0.23M0.34이며，M는 Ga이며; 상기 이과립입계중의 상기 새로운 물질상의 면적과 상기 이과립입계의 총면적의 비는 2.14%이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서，상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료는 다음의 질량 함량의 성분을 포함하며, R1:Nd 28.6%, Dy 0.08%，상기 R1은 용해 제련시 첨가하는 희토류 원소이며; R2:Tb 0.9%，상기 R2는 입계 확산시 첨가하는 희토류 원소이며; Co 0.1%, Ga 0.3%, Cu 0.06%, B 1.1% 및 Fe 68.86%이며，백분율은 각 성분의 함량이 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료는 Nd2Fel4B 결정립과 그 셸층, 상기 Nd2Fel4B 결정립에 인접하는 이과립입계와 입계 삼각구를 포함하며，여기서 R1중의 중희토류 원소는 Nd2Fel4B 결정립에 분포하며，R2는 주로 상기 셸층, 이과립입계와 입계 삼각구에 분포하며，상기 입계 삼각구 면적이 차지하는 비율은 2.62%이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 입계연속성은 97.11%이며; 상기 입계 삼각구에서 C와 O의 질량이 차지하는 비율은 0.41%이며，상기 이과립입계에서 C와 O의 질량이 차지하는 비율은 0.38%이며; 상기 이과립입계중에 새로운 물질상을 함유하며，상기 새로운 물질상의 화학조성은 R42.38(Fe+Co)56.9Cu0.35M0.37 이며，M는 Ga이며; 상기 이과립입계중의 상기 새로운 물질상의 면적과 상기 이과립입계의 총면적의 비는 0.97%이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서，상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료는 바람직하게는 다음의 질량 함량의 성분을 포함하며, R1:Nd 29.9%, Dy 0.1%，상기 R1은 용해 제련시 첨가하는 희토류 원소이며; R2:Tb 0.8%, Pr 0.1%，상기 R2는 입계 확산시 첨가하는 희토류 원소이며; Co 0.1%, Ga 0.2%, Al 0.2%, Cu 0.08%, B 0.99% 및 Fe 67.53%이며，백분율은 각 성분의 함량이 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료는 Nd2Fel4B 결정립과 그 셸층, 상기 Nd2Fel4B 결정립에 인접하는 이과립입계와 입계 삼각구를 포함하며，여기서 R1중의 중희토류 원소는 Nd2Fel4B 결정립에 분포하며，R2는 주로 상기 셸층, 이과립입계와 입계 삼각구에 분포하며，상기 입계 삼각구 면적이 차지하는 비율은 2.76%이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 입계연속성은 97.54%이며; 상기 입계 삼각구에서 C와 O의 질량이 차지하는 비율은 0.42%이며，상기 이과립입계에서 C와 O의 질량이 차지하는 비율은 0.38%이며; 상기 이과립입계중에 새로운 물질상을 함유하며，상기 새로운 물질상의 화학조성은 R42.87(Fe+Co)56.48Cu0.31M0.34 이며，M는 Ga이며; 상기 이과립입계중의 상기 새로운 물질상의 면적과 상기 이과립입계의 총면적의 비는 1.06%이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서，상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료는 다음의 질량 함량의 성분을 포함하며, R1:Nd 30.4%, Dy 0.05%，상기 R1은 용해 제련시 첨가하는 희토류 원소이며; R2:Tb 0.8%, Dy 0.1%，상기 R2는 입계 확산시 첨가하는 희토류 원소이며; Co 0.2%, Ga 0.35%, Cu 0.1%, B 0.99% 및 Fe 67.01%이며，백분율은 각 성분의 함량이 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료는 Nd2Fel4B 결정립과 그 셸층, 상기 Nd2Fel4B 결정립에 인접하는 이과립입계와 입계 삼각구를 포함하며，여기서 R1중의 중희토류 원소는 Nd2Fel4B 결정립에 분포하며，R2는 주로 상기 셸층, 이과립입계와 입계 삼각구에 분포하며，상기 입계 삼각구 면적이 차지하는 비율은 2.53%이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 입계연속성은 97.74%이며; 상기 입계 삼각구에서 C와 O의 질량이 차지하는 비율은 0.45%이며，상기 이과립입계에서 C와 O의 질량이 차지하는 비율은 0.41%이며; 상기 이과립입계중에 새로운 물질상을 함유하며，상기 새로운 물질상의 화학조성은 R43.92(Fe+Co)55.48Cu0.28M0.32 이며，M는 Ga이며; 상기 이과립입계중의 상기 새로운 물질상의 면적과 상기 이과립입계의 총면적의 비는 1.33%이다.
본 발명에 있어서，상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료는 바람직하게는 다음의 질량 함량의 성분을 포함하며, R:30~31%; R은 R1와 R2를 포함하며，상기 R1는 Nd와 Dy를 포함하며，상기 R1은 용해 제련시 첨가하는 희토류 원소이며，상기 R2의 함량은 0.5~0.7%이며，상기 R2는 Tb를 포함하며，상기 R2는 입계 확산시 첨가하는 희토류 원소이며; Co:0.1~0.3%，M:0.1~0.35%，상기 M는 Ga, Bi와 Zn중의 하나 이상이며; Cu:0.05~0.1%; B:0.99%~1.1%; Fe:67~69%; 백분율은 각 성분의 함량이 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료는 Nd2Fel4B 결정립과 그 셸층, 상기 Nd2Fel4B 결정립에 인접하는 이과립입계와 입계 삼각구를 포함하며，여기서 R1중의 중희토류 원소는 Nd2Fel4B 결정립에 분포하며，R2는 주로 상기 셸층, 이과립입계와 입계 삼각구에 분포하며，상기 입계 삼각구 면적이 차지하는 비율은 1.98~2.62%이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 입계연속성은 97%이상이며; 상기 입계 삼각구에서 C와 O의 질량이 차지하는 비율은 0.41~0.45%%이며，상기 이과립입계에서 C와 O의 질량이 차지하는 비율은 0.34~0.41%이며; 상기 이과립입계중에 새로운 물질상을 함유하며，상기 새로운 물질상의 화학조성은 Rx（Fe+Co）100-x-y-zCuyMz이며; 여기서，Rx（Fe+Co）100-x-y-zCuyMz중의 R은 Nd, Dy와 Tb중의 하나 이상을 포함하며，상기 M는 Ga, Bi와 Zn중의 하나 이상이며; x는 42~44; y는 0.25~0.35; z는 0.27~0.37이며; 상기 이과립입계중의 상기 새로운 물질상의 면적과 상기 이과립입계의 총면적의 비는 0.5~2.14%이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서，상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료는 다음의 질량 함량의 성분을 포함하며, R1:Nd 29.9%, Dy 0.1%，상기 R1은 용해 제련시 첨가하는 희토류 원소이며; R2:Tb 0.6%，상기 R2는 입계 확산시 첨가하는 희토류 원소이며; Co 0.2%, Zn 0.25%, Bi 0.1%, Cu 0.1%, B 1% 및 Fe 67.75%이며，백분율은 각 성분의 함량이 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료는 Nd2Fel4B 결정립과 그 셸층, 상기 Nd2Fel4B 결정립에 인접하는 이과립입계와 입계 삼각구를 포함하며，여기서 R1중의 중희토류 원소는 Nd2Fel4B 결정립에 분포하며，R2는 주로 상기 셸층, 이과립입계와 입계 삼각구에 분포하며，상기 입계 삼각구 면적이 차지하는 비율은 2.45%이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 입계연속성은 97.26%이며; 상기 입계 삼각구에서 C와 O의 질량이 차지하는 비율은 0.45%이며，상기 이과립입계에서 C와 O의 질량이 차지하는 비율은 0.37%이며; 상기 이과립입계중에 새로운 물질상을 함유하며，상기 새로운 물질상의 화학조성은 R42.33(Fe+Co)57.11Cu0.29M0.27 이며，M는 Zn 및/또는 Bi이며; 상기 이과립입계중의 상기 새로운 물질상의 면적과 상기 이과립입계의 총면적의 비는 0.54%이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서，상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료는 다음의 질량 함량의 성분을 포함하며, R1:Nd 29.9%, Dy 0.2%，상기 R1은 용해 제련시 첨가하는 희토류 원소이며; R2:Tb 0.6%，상기 R2는 입계 확산시 첨가하는 희토류 원소이며; Co 0.3%, Ga 0.05%, Zn 0.05%, Bi 0.25%, Cu 0.1%, B 1.1% 및 Fe 67.45%이며，백분율은 각 성분의 함량이 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료는 Nd2Fel4B 결정립과 그 셸층, 상기 Nd2Fel4B 결정립에 인접하는 이과립입계와 입계 삼각구를 포함하며，여기서 R1중의 중희토류 원소는 Nd2Fel4B 결정립에 분포하며，R2는 주로 상기 셸층, 이과립입계와 입계 삼각구에 분포하며，상기 입계 삼각구 면적이 차지하는 비율은 2.43%이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 입계연속성은 97.61%이며; 상기 입계 삼각구에서 C와 O의 질량이 차지하는 비율은 0.44%이며，상기 이과립입계에서 C와 O의 질량이 차지하는 비율은 0.32%이며; 상기 이과립입계중에 새로운 물질상을 함유하며，상기 새로운 물질상의 화학조성은 R43.57(Fe+Co)55.81Cu0.26M0.36 이며，M는 Zn 및/또는 Ga이며; 상기 이과립입계중의 상기 새로운 물질상의 면적과 상기 이과립입계의 총면적의 비는 1.56%이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서，상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료는 다음의 질량 함량의 성분을 포함하며, R1:Nd 30.4%, Dy 0.05%，상기 R1은 용해 제련시 첨가하는 희토류 원소이며; R2:Tb 0.3%, Pr 0.2%，상기 R2는 입계 확산시 첨가하는 희토류 원소이며; Co 0.4%, Bi 0.2%, Cu 0.15%, B 0.99% 및 Fe 67.31%이며，백분율은 각 성분의 함량이 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료는 Nd2Fel4B 결정립과 그 셸층, 상기 Nd2Fel4B 결정립에 인접하는 이과립입계와 입계 삼각구를 포함하며，여기서 R1중의 중희토류 원소는 Nd2Fel4B 결정립에 분포하며，R2는 주로 상기 셸층, 이과립입계와 입계 삼각구에 분포하며，상기 입계 삼각구 면적이 차지하는 비율은 2.78%이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 입계연속성은 97.33%이며; 상기 입계 삼각구에서 C와 O의 질량이 차지하는 비율은 0.42%이며，상기 이과립입계에서 C와 O의 질량이 차지하는 비율은 0.36%이며; 상기 이과립입계중에 새로운 물질상을 함유하며，상기 새로운 물질상의 화학조성은 R43.27(Fe+Co)56.05Cu0.27M0.41 이며，M는 Bi이며; 상기 이과립입계중의 상기 새로운 물질상의 면적과 상기 이과립입계의 총면적의 비는 0.63%이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서，상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료는 다음의 질량 함량의 성분을 포함하며, R1:Nd 32.1%, Dy 0.3%，상기 R1은 용해 제련시 첨가하는 희토류 원소이며; R2:Tb 0.2%，상기 R2는 입계 확산시 첨가하는 희토류 원소이며; Co 0.45%, Bi 0.08%, Cu 0.15%, B 1.1% 및 Fe 65.62%이며，백분율은 각 성분의 함량이 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료는 Nd2Fel4B 결정립과 그 셸층, 상기 Nd2Fel4B 결정립에 인접하는 이과립입계와 입계 삼각구를 포함하며，여기서 R1중의 중희토류 원소는 Nd2Fel4B 결정립에 분포하며，R2는 주로 상기 셸층, 이과립입계와 입계 삼각구에 분포하며，상기 입계 삼각구 면적이 차지하는 비율은 3.15%이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 입계연속성은 98.02%이며; 상기 입계 삼각구에서 C와 O의 질량이 차지하는 비율은 0.47%이며，상기 이과립입계에서 C와 O의 질량이 차지하는 비율은 0.34%이며; 상기 이과립입계중에 새로운 물질상을 함유하며，상기 새로운 물질상의 화학조성은 R43.10(Fe+Co)56.24Cu0.34M0.32 이며，M는 Bi이며; 상기 이과립입계중의 상기 새로운 물질상의 면적과 상기 이과립입계의 총면적의 비는 0.24%이다.
본 발명에 의하여 제공되는 네오디뮴철붕소 자성체 재료는 총희토류량 TRE, Co, Cu와 M（Ga, Zn 등）원소의 함량범위를 합리하게 제어하고，또한 중희토류 원소의 특정된 원료첨가시기와 결합함으로써，잡상（희토류 산화물과 희토류 탄화물）이 입계 삼각구에 모이는 것이 아니라 이과립입계에 보다 더 많히 분포하게 함으로써 입계연속성을 높이고，입계 삼각구의 면적을 감소시키며，보다 더 높은 치밀성을 획득함에 유리하며，이로 인해 자성체의 잔류자기 Br를 제고시키며; 또 Tb 원소가 주로 입계와 주상의 셸층에 균일하게 분포하게 하도록 추진하며，자성체의 보자력Hcj를 제고시킨다.
또한 본 발명은 자석강의 제조에서의 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 응용을 제공한다.
여기서，상기 자석강은 바람직하게는 54SH, 54UH, 56SH자석강이다.
본 분야의 상식에 부합되는 것을 기초로 하여, 상기 각 바람직한 조건을 임의로 연합하여 본 발명의 각 바람직한 실시예를 얻을 수 있다.
본 발명에 사용되는 시약 및 원료는 모두 시판으로 획득할 수 있다.
본 발명의 적극적 및 진보적인 효과는 다음과 같은 점에 있다.
본 발명중의 네오디뮴철붕소 자성체 재료는 다양한 원소의 특정된 함량간의 협력을 통하여，소량의 Co와 소량의 중희토류 원소만 첨가하는 전제하에서, 현유의 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 기초상에서，이과립입계상에서의 잡상（희토류 산화물, 희토류 탄화물）이 차지하는 비율을 제고시키고，이과립입계중에서 새로운 물질상을 생기게 하며; 상응하게 이과립입계의 연속성을 증가시키고, 입계 삼각구에서의 잡상이 차지하는 비율을 감소시키고, 상응하게 입계 삼각구의 면적을 감소시킨다. 따라서 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 잔류자기 Br, 보자력 Hcj및 상응한 온도안정성을 제고시킨다. 여기서, 잔류자기는 14.37~14.72kGs，보자력은 24.64~26.88kOe，그리고 20-120℃Br 온도계수α는 -0.101~-0.106에 달할 수 있다.
도 1은 실시예4의 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 EPMA 미세구조도이다. 도면중 화살표 1가 가리키는 점이 이과립입계중에 포함된 Rx(Fe+Co)100-x-y-zCuyMz 새로운 물질상이며，화살표 2가 가리키는 위치가 입계 삼각구이며，화살표 3이 가리키는 위치가 Nd2Fel4B 주상이다.
이하, 실시예의 양태에 의해 본 발명을 진일보 설명하지만, 본 발명을 하기 실시예 범위로 제한하는 것은 아니다. 이하의 실시예에 있어서 구체적인 조건이 명시되지 않은 실험방법은 통상의 방법 및 조건에 따라 또는 제품 설명서에 따라 선택된다.
1. 본 발명의 실시예 1~9와 비교예 1~4의 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 원료조성물은 아래의 표1에 표시된 바와 같다.
[표 1] 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 원료조성물의 배합과 함량（wt%）
Figure pct00004
주해:“/”는 해당 원소를 함유하지 않음을 표시한다. wt%는 질량 백분율이다.
2. 실시예1중의 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 제조방법
（1）용해 제련과 주조 과정:표 1중의 배합에 따라，조제한 R2（실시예4와 8중의 R2를 PrCu형식으로 첨가하며，실시예4와 8에서 Cu의 입계 확산 절차중의 첨가함량은 각각 0.05wt%와 0.03wt%이며，용해 제련 절차에서 첨가되는 Cu의 함량은 각각 0.03wt% 및 0.12wt%이다）이외의 원료를 알루미나제의 도가니에 넣고, 고주파 진공 유도 용해로중에서 0.05Pa의 진공과 1500℃의 조건하에서 진공용해 제련을 실시하였다. 그리고 중간 주파수 진공유도 캐스팅 용해로에 아르곤 가스를 도입하여 주조를 진행하고，진일보 합금을 급냉시키여 합금시트를 얻었다.
（2）수소파쇄(hydrogen Decrepitation) 및 분말 제조의 과정: 실온하에서 급냉 합금을 방치한 수소파쇄용 도가니를 진공흡입 한 후, 순도 99.9%의 수소 가스를 수소파쇄용 도가니내에 도입하고 수소가스 압력을 90kPa로 유지하였다. 수소흡수를 충분히 한 후, 진공흡입하면서 승온시키고, 충분히 탈수소를 실행하였다. 그 후에 냉각하고, 수소파쇄된후의 분말을 꺼냈다. 여기서，수소흡수의 온도는 실온이며, 탈수소의 온도는 550℃였다.
（3）제트밀에 의한 분말제조 과정: 질소가스 분위가하에서 분쇄실 압력0.6MPa의 조건하에서 수소파쇄 분쇄후의 분말을 3h동안의 제트밀에 의한 분말제조를 통하여 분쇄하여，미세분말을 얻었다.
（4）성형 과정: 제트밀후의 분말을 1.5T이상의 자기장강도중에서 성형하였다.
（5）소결 과정: 각 성형체를 소결로에 옮기여 소결하였다. 소결은 0.5Pa의 진공하에서 1030-1090℃로 2~5h동안 소결하여 소결체를 얻었다.
（6）입계 확산 과정: 소결체 표면을 정화한 후, R2（예를 들어 Tb의 합금 또는 불화물, Dy의 합금 또는 불화물과 PrCu 합금중의 하나 이상，여기서 Cu는 용해 제련 절차와 입계 확산 절차에서 동시에 첨가함）를 소결체의 표면에 도포하고，또한 850℃의 온도로 5-15h동안 확산하고, 그 다음 실온까지 냉각시키고, 진일보 460~560℃의 온도로 저온 템퍼링 처리를 1~3h 동안 진행하였다 .
실시예 2~9와 비교예 1~4중의 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 제조방법중의 파라미터는 실시예1과 같았다.
3. 성분 측정: 실시예 1~9와 비교예 1~4중의 네오디뮴철붕소 자성체 재료에 대하여 고주파 유도결합 플라즈마 발광 분석장치(ICP-OES)를 이용하여 측정하였다. 측정 결과는 아래의 표2에 표시된 바와 같다.
[표 2] 네오디뮴철붕소재료의 성분과 함량（wt%）
Figure pct00005
주해: “/”는 해당 원소를 함유하지 않음을 표시한다. wt%는 질량 백분율이다.
효과실시예1
실시예 1~9와 비교예 1~4 중의 네오디뮴철붕소 자성체 재료에 대하여 다음과 같이 검출하였다:
1. 자기 특성 검출:소결 자석은 영국 Hirs회사의 PFM-14자기 특성 검출기를 사용하여 자기 특성 검출을 진행하였다. 검출하는 자기 특성에는 20℃와 120℃시의 잔류자기, 20℃와 120℃시의 보자력, 및 상응한 잔류자기 온도계수가 포함되였다. 여기서，잔류자기온도계수의 계산 공식은:（Br고온-Br상온）/（Br상온（고온-상온））×100%이며，검출 결과는 아래의 표3에 표시된 바와 같았다.
2. FE-EPMA에 의한 검출: 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 수직 배향면을 연마하고, 전계방사 전자 탐침 현미 분석기(FE-EPMA)(일본전자주식회사(JEOL), 8530F)를 이용하여 검출하였다. 입계 삼각구의 면적이 차지하는 비율, 이과립입계의 연속성, C, O의 질량이 차지하는 비율 및 새로운 물질상에 대해 검출하였다.
이과립입계의 연속성은 EPMA의 후방 산란 이미지에 근거하여 계산하여 얻은 것이며; C, O의 이과립입계와 입계 삼각구에서 차지하는 질량비율 및 새로운 물질상은 EPMA의 원소분석을 통하여 측정된 것이다.
입계 삼각구의 면적이 차지하는 비율（%）이란 입계 삼각구의 면적과 “결정립과 입계”의 총면적의 비를 가리킨다.
이과립입계의 연속성（%）이란 입계에서 공동이외의 물질상이 차지하는 길이（물질상은 예를 들어 B리치상, 희토류 리치상, 희토류 산화물, 희토류 탄화물 등이다）와 총입계의 길이의 비값을 가리킨다.
입계 삼각구중C, O의 질량이 차지하는 비（%）란 입계 삼각구중C와 O의 질량과 입계중의 모든 원소의 총질량의 비를 가리킨다.
이과립입계중에서 C, O의 질량이 차지하는 비（%）란 이과립입계중에서 C와 O의 질량과 입계중의 모든 원소의 총질량의 비를 가리킨다.
이과립입계중의 새로운 물질상의 면적이 차지하는 비（%）란 이과립입계에서의 새로운 물질상의 면적이 이과립입계의 총면적에서 차지하는 비를 가리킨다.
[표 3]
Figure pct00006
주해:“×”이란 이과립입계상중 화학조성이 Rx(Fe+Co)100-x-y-zCuyMz 인 새로운 물질상을 함유하지 않음을 의미한다.
상기 표 3으로부터 알수 있는 바와 같이, 본 발명에서 소량의 중희토류 원소를 첨가하고 또한 Co원소를 첨가하지 않는 경우에, 현재의 대량의 Co 및 중희토류 원소를 첨가하는 것에 상당한 수준에 도달할 수 있다. 또한，입계의 희토류 함량이 높고，C와 O가 보다 많히 입계중에 분포하고，각각 희토류 탄화물과 희토류 산화물의 형식으로 존재한다. 실시예 1~9에서 “입계 삼각구중C와 O의 질량이 차지하는 비”에서 “이과립입계에서 C와 O의 질량이 차지하는 비（%）”를 던 차의 수치는 비교예 1~4에 비하여 모두 축소되였으며，잡상（희토류 탄화물과 희토류 산화물）이 입계 삼각구로부터 이과립입계로 전이한다는 결론을 얻을 수 있으며，이는 기제상에서 입계연속성이 향상되는 원인을 해석한다.
효과실시예2
도 1에 표시된 바와 같이，이는 실시예4에서 제득한 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 EPMA미세구조도이다. 도면에서 화살표1이 가리키는 점이 이과립입계 （연회색 구역）에 포함된 Rx(Fe+Co)100-x-y-zCuyMz 새로운 물질상이며，화살표2가 가리키는 위치가 입계 삼각구（은백색 구역）이며，화살표3이 가리키는 위치가 Nd2Fel4B 주상（진회색 구역）이였다. 표3의 수치와 결합하면 입계 삼각구의 면적이 통상의 자성체 재료보다 작음을 보아낼 수 있다.

Claims (10)

  1. 다음의 질량 함량의 성분을 포함하는 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 원료조성물에 있어서,
    R: 28~33%;
    상기 R은 희토류 원소이며，R은 R1와 R2를 포함하며，상기 R1은 용해 제련시 첨가하는 희토류 원소이며，상기 R1은 Nd와 Dy를 포함하며; 상기 R2는 입계 확산시 첨가하는 희토류 원소이며，상기 R2는 Tb를 포함하며，상기 R2의 함량은 0.2%~1%이며;
    Co:＜0.5%, 다만 0은 제외하며;
    M:≤0.4%, 다만 0은 제외하며，상기 M는 Bi, Sn, Zn, Ga, In, Au와 Pb중의 하나 이상이며;
    Cu:≤0.15%, 다만 0은 제외하며;
    B:0.9~1.1%;
    Fe:60~70%;
    백분율은 각 성분의 질량이 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율인 것을 특징으로 하는 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 원료조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 R의 함량은 29.5~32.6%이며，바람직하게는 29.5~30.5%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    및/또는，상기 원료조성물의 R1에서, 상기 Nd의 함량은 28.5~32.5%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    및/또는，상기 R1에서, 상기 Dy의 함량은 0.3%이하이며, 다만 0은 제외하며，바람직하게는 0.05~0.3%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    및/또는，상기 R1은 Pr, Ho, Tb, Gd와 Y중의 하나 이상을 더 포함하며;
    여기서，상기 R1이 Pr을 포함하는 경우，Pr의 첨가형식은 바람직하게는 PrNd의 형식，또는 순수한 Pr과 순수한 Nd의 혼합물의 형식으로 첨가하거나，또는 “PrNd, 순수한 Pr과 순수한 Nd의 혼합물”을 연합하여 첨가하며; PrNd의 형식으로 첨가하는 경우，Pr:Nd는 바람직하게는 25:75 또는 20:80이며; 순수한 Pr과 순수한 Nd의 혼합물의 형식으로 첨가하는 경우，또는 “PrNd, 순수한 Pr과 순수한 Nd의 혼합물”을 연합하여 첨가하는 경우，상기 Pr의 함량은 바람직하게는 0.1~2%이며，백분율은 각 성분의 질량이 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    여기서，상기 R1이 Ho를 포함하는 경우，상기 Ho의 함량은 바람직하게는 0.1~0.2%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    여기서，상기 R1이 Gd를 포함하는 경우，상기 Gd의 함량은 바람직하게는 0.1~0.2%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    여기서，상기 R1이 Y를 포함하는 경우，상기 Y의 함량은 바람직하게는 0.1~0.2%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    및/또는，상기 R2의 함량은 0.2~0.9%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    및/또는，상기 원료조성물중，상기 R2는 Pr 및/또는 Dy를 더 포함하며;
    여기서，상기 R2이 Pr을 포함하는 경우，상기 Pr의 함량은 바람직하게는 0.2%이하이며, 다만 0은 제외하며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    여기서，상기 R2이 Dy를 포함하는 경우，상기 Dy의 함량은 바람직하게는 0.3%이하이며, 다만 0은 제외하며，더욱 바람직하게는 0.1~0.2%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    및/또는，상기 Co의 함량은 0.05~0.45%이며，바람직하게는 0.1~0.4%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    및/또는，상기 M의 함량은 0.35%이하이며, 다만 0은 제외하며，바람직하게는 0.05~0.35%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    및/또는，상기 M의 종류는 Zn, Ga와 Bi중의 하나 이상이며;
    여기서，상기 M가 Ga를 포함하는 경우，상기 Ga의 함량은 바람직하게는 0.35%이하이며, 다만 0은 제외하며，바람직하게는 0.1~0.35%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    여기서，상기 M가 Zn를 포함하는 경우，상기 Zn의 함량은 바람직하게는 0.35%이하이며, 다만 0은 제외하며，더욱 바람직하게는 0.05~0.3%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    여기서，상기 M가 Bi를 포함하는 경우，상기 Bi의 함량은 바람직하게는 0.35%이하이며, 다만 0은 제외하며，더욱 바람직하게는 0.05~0.3%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    및/또는，상기 Cu의 함량은 0.05~0.15%이며，또는, 상기 Cu의 함량은 0.1%이하이며, 다만 0은 제외하며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    및/또는，상기 Cu의 첨가형식은 용해 제련시 첨가 및/또는 입계 확산시 첨가를 포함하며;
    상기 Cu를 입계 확산시 첨가하는 경우，상기 입계 확산시 첨가하는 Cu의 함량은 바람직하게는 0.03~0.15%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    상기 Cu를 입계 확산시 첨가하는 경우，상기 Cu는 바람직하게는 PrCu합금의 형식으로 첨가하며; 여기서 상기 Cu와 상기 PrCu의 질량 백분율은 바람직하게는 0.1~17%이며;
    및/또는，상기 B의 함량은 0.97~1.1%이며，바람직하게는 0.99~1.1%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    및/또는，상기 Fe의 함량은 65~69.5%이며，바람직하게는 65.5~69%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    및/또는，상기 원료조성물중에 Al를 더 포함하며; 상기 Al의 함량은 바람직하게는 0.3%이하이며, 다만 0은 제외하며，더욱 바람직하게는 0.2%이하이며, 다만 0은 제외하며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    여기서，상기 M가 Ga를 포함하며 또한 Ga≤0.01%인 경우，바람직하게는 M원소의 조성중에서 Al+Ga+Cu≤0.11%이며，백분율은 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율인 것을 특징으로 하는 원료조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 원료조성물은 다음의 질량 함량의 성분을 포함하며, R:29.5~32.6%; R은 R1와 R2를 포함하며，상기 R1은 용해 제련시 첨가하는 희토류 원소이며，상기 R1은 Nd와 Dy를 포함하며; 상기 R2는 입계 확산시 첨가하는 희토류 원소이며，상기 R2는 Tb를 포함하며，상기 R2의 함량은 0.2%~0.9%이며;Co:0.05~0.45%; M:0.35%이하이며, 다만 0은 제외하며，상기 M는 Ga, Bi와 Zn중의 하나 이상이며; Cu:0.05~0.15%; B:0.97~1.1%; Fe:65~69.5%; 백분율은 각 성분의 질량이 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    또는, 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 원료조성물은 다음의 질량 함량의 성분을 포함하며, R:29.5~30.5%; R은 R1와 R2를 포함하며，상기 R1은 용해 제련시 첨가하는 희토류 원소이며，상기 R1은 Nd와 Dy를 포함하며; 상기 R2는 입계 확산시 첨가하는 희토류 원소이며，상기 R2는 Tb를 포함하며，상기 R2의 함량은 0.2%~0.8%; Co:0.1~0.4%; M:0.05~0.35%，상기 M는 Ga, Bi와 Zn중의 하나 이상이며; Cu:0.05~0.08%; B:0.99~1.1%; Fe:65.5~69%; 백분율은 각 성분의 질량이 상기 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율인 것을 특징으로 하는 원료조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 임의의 한 항에 기재된 원료조성물을 채용하여 진행하는 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 제조방법에 있어서，상기 제조방법은 확산 제보법이며，여기서，R1원소를 용해 제련 절차중에 첨가하며，R2원소를 입계 확산 절차중에 첨가하는 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 제조방법이 아래의 절차, 즉 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 원료조성물중 R2이외의 원소를 용해 제련, 분말제조, 성형, 소결을 거치게 하여 소결체를 얻고，이어서 상기 소결체와 상기 R2의 혼합물을 입계 확산을 거치게 하면 되는 절차를 포함하며;
    여기서，상기 용해 제련의 조작은 바람직하게는 잉곳 주조 공정과 스트립캐스팅 공정을 채용하여 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료중의 R2이외의 원소를 용해 제련 주조하여 합금시트를 얻는 것이며;
    상기 용해 제련의 온도는 바람직하게는 1300~1700℃이며，더욱 바람직하게는 1450~1550℃이며;
    여기서，상기 분말제조는 바람직하게는 수소파쇄에 의한 분말제조 및/또는 제트밀에 의한 분말제조를 포함하며;
    상기 수소파쇄에 의한 분말제조는 바람직하게는 수소흡수, 탈수소와 냉각처리를 포함하며; 상기 수소흡수의 온도는 바람직하게는 20~200℃이며; 상기 탈수소의 온도는 바람직하게는 400~650℃이며，더욱 바람직하게는 500~550℃이며; 상기 수소흡수의 압력은 바람직하게는 50~600kPa이며;
    상기 제트밀에 의한 분말제조는 바람직하게는 0.1~2MPa이며，더욱 바람직하게는 0.5~0.7MPa의 조건하에서 제트밀에 의한 분말제조를 진행하며; 상기 제트밀에 의한 분말제조중의 기류는 바람직하게는 질소가스이며; 상기 제트밀에 의한 분말제조의 시간은 바람직하게는 2~4h이며;
    여기서，상기 성형은 바람직하게는 자기장성형법이며，상기 자기장성형법의 자기장강도는 1.5T이상이며;
    여기서，상기 소결은 바람직하게는 진공도가 0.5Pa미만의 조건하에서 진행되며;
    상기 소결의 온도는 바람직하게는 1000~1200℃이며，더욱 바람직하게는 1030-1090℃이며;
    상기 소결의 시간은 바람직하게는 0.5~10h이며，더욱 바람직하게는 2-5h이며;
    여기서，상기 입계 확산전에 바람직하게는 상기 R2의 도포조작을 더 포함하며;
    상기 R2는 바람직하게는 불화물 또는 저융점 합금，예를 들어 Tb의 불화물의 형식으로 도포하며; 진일보 Dy를 포함하는 경우，바람직하게는 Dy를 Dy의 불화물의 형식으로 도포하며;
    진일보 Pr을 포함하는 경우，바람직하게는 Pr을 PrCu합금의 형식으로 첨가하며;
    상기 R2이 Pr을 포함하며 또한 Pr이 PrCu합금의 형식으로 입계 확산에 참여하는 경우，바람직하게는 상기 PrCu합금중，상기 Cu와 상기 PrCu합금의 질량비는 바람직하게는 0.1~17%이며; 바람직하게는 상기 제조방법중의 상기 Cu의 첨가시기는 입계 확산 절차，또는 용해 제련 절차와 입계 확산 절차중에 동시에 첨가하며;
    여기서，상기 입계 확산의 온도는 바람직하게는 800~1000℃이며;
    상기 입계 확산의 시간은 바람직하게는 5~20h이며，더욱 바람직하게는 5-15h이며;
    여기서，상기 입계 확산후，바람직하게는 진일보 저온 템퍼링 처리를 진행하며; 저온 템퍼링 처리의 온도는 바람직하게는 460~560℃이며; 저온 템퍼링 처리의 시간은 바람직하게는 1~3h인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  6. 제4항 또는 제5항에 기재된 제조방법에 의하여 제조하여 얻어진 네오디뮴철붕소 자성체 재료.
  7. 다음의 질량 함량의 성분을 포함하는 네오디뮴철붕소 자성체 재료에 있어서,
    R:28~33%; 상기 R은 R1와 R2를 포함하며，상기 R은 Nd와 Dy를 포함하며，상기 R2는 Tb를 포함하며; R2의 함량은 0.2~1%이며;
    Co:＜0.5%, 다만 0은 제외하며;
    M:≤0.4%, 다만 0은 제외하며，상기 M는 Bi, Sn, Zn, Ga, In, Au와 Pb중의 하나 이상이며;
    Cu:≤0.15%, 다만 0은 제외하며;
    B:0.9~1.1%;
    Fe:60~70%;
    백분율은 각 성분의 질량이 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료는 Nd2Fel4B 결정립과 그 셸층, 상기 Nd2Fel4B 결정립에 인접하는 이과립입계와 입계 삼각구를 포함하며，여기서 R1중의 중희토류 원소는 Nd2Fel4B 결정립에 분포하며，R2는 주로 상기 셸층, 이과립입계와 입계 삼각구에 분포하며，상기 입계 삼각구 면적이 차지하는 비율은 1.9~3.15%이며; 상기 이과립입계의 입계연속성은 96%이상이며; 상기 입계 삼각구중 C와 O의 질량이 차지하는 비율은 0.4~0.5%이며，상기 이과립입계에서 C와 O의 질량이 차지하는 비율은 0.3~0.45%인 것을 특징으로 하는 네오디뮴철붕소 자성체 재료.
  8. 제7항에 있어서, 상기 입계 삼각구 면적이 차지하는 비율은 1.98~2.78%이며，바람직하게는 1.98~2.62%이며;
    및/또는，상기 입계연속성은 97%이상이며，바람직하게는 98%이상이며;
    및/또는，상기 입계 삼각구중 C와 O의 질량이 차지하는 비율은 0.41~0.49%이며，바람직하게는 0.41~0.45%이며，백분율은 입계 삼각구중 C와 O의 질량과 입계중의 모든 원소의 총질량의 비이며;
    및/또는，상기 이과립입계에서 C와 O의 질량이 차지하는 비율은 0.32~0.41%이며，바람직하게는 0.34~0.41%이며，백분율은 이과립입계중에서 C와 O의 질량과 입계중의 모든 원소의 총질량의 비이며;
    및/또는，상기 이과립입계중에 진일보 화학조성이 Rx（Fe+Co）100-x-y-zCuyMz인 물질상을 함유하며，여기서，Rx（Fe+Co）100-x-y-zCuyMz중의 R은 Nd, Dy와 Tb중의 하나 이상을 포함하며，상기 M는 Bi, Sn, Zn, Ga, In, Au와 Pb중의 하나 이상이며; x는 42~44; y는 0.2~0.4; z는 0.2~0.45이며; 여기서，x는 바람직하게는 42.33~43.57，y는 바람직하게는 0.23~0.35，z는 바람직하게는 0.27~0.41이며;
    여기서，상기 새로운 물질상의 상기 이과립입계에서의 면적과 상기 이과립입계의 총면적의 비는 바람직하게는 0.24~2.2%이며，더욱 바람직하게는 0.5~2.14%이며;
    및/또는，상기 R의 함량은 29.5~32.6%이며，바람직하게는 29.5~30.5%이며, 백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    및/또는，상기 R1에서 상기 Nd의 함량은 28.5~32.5%이며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    및/또는，상기 R1에서, 상기 Dy의 함량은 0.3%이하이며，바람직하게는 0.05~0.3%이며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    및/또는，상기 R1은 Pr, Ho, Tb, Gd와 Y중의 하나 이상을 더 포함하며;
    여기서，상기 R1이 Pr을 포함하는 경우，Pr의 첨가형식은 바람직하게는 PrNd의 형식，또는 순수한 Pr과 순수한 Nd의 혼합물의 형식으로 첨가하거나，또는, “PrNd, 순수한 Pr과 순수한 Nd의 혼합물”을 연합하여 첨가하며; PrNd의 형식으로 첨가하는 경우，Pr:Nd은 바람직하게는 25:75 또는 20:80이며; 순수한 Pr과 순수한 Nd의 혼합물의 형식으로 첨가하는 경우，또는 “PrNd, 순수한 Pr과 순수한 Nd의 혼합물”을 연합하여 첨가하는 경우，상기 Pr의 함량은 바람직하게는 0.1~2%이며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    여기서，상기 R1이 Ho를 포함하는 경우，상기 Ho의 함량은 바람직하게는 0.1~0.2%이며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    여기서，상기 R1이 Gd를 포함하는 경우，상기 Gd의 함량은 바람직하게는 0.1~0.2%이며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    여기서，상기 R1이 Y를 포함하는 경우，상기 Y의 함량은 바람직하게는 0.1~0.2%이며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    및/또는，상기 R2의 함량은 0.2~0.9%이며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    및/또는，상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료중에서 상기 R2은 Pr 및/또는 Dy를 더 포함하며;
    여기서，상기 R2이 Pr을 포함하는 경우，상기 Pr의 함량은 바람직하게는 0.2%이하이며, 다만 0은 제외하며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    여기서，상기 R2이 Dy를 포함하는 경우，상기 Dy의 함량은 바람직하게는 0.3%이하이며, 다만 0은 제외하며，더욱 바람직하게는 0.1~0.2%이며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    및/또는，상기 Co의 함량은 0.05~0.45%이며，바람직하게는 0.1~0.4%이며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    및/또는，상기 M의 함량은 0.35%이하이며, 다만 0은 제외하며，바람직하게는 0.05~0.35%이며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    및/또는，상기 M의 종류는 Zn, Ga와 Bi중의 하나 이상이며;
    여기서，상기 M가 Ga를 포함하는 경우，상기 Ga의 함량은 바람직하게는 0.35%이하이며, 다만 0은 제외하며，바람직하게는 0.1~0.35%이며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    여기서，상기 M가 Zn를 포함하는 경우，상기 Zn의 함량은 바람직하게는 0.35%이하이며, 다만 0은 제외하며，더욱 바람직하게는 0.05~0.3%이며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    여기서，상기 M가 Bi를 포함하는 경우，상기 Bi의 함량은 바람직하게는 0.35%이하이며, 다만 0은 제외하며，더욱 바람직하게는 0.05~0.3이며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    및/또는，상기 Cu의 함량은 0.05~0.15%이며，또는 상기 Cu의 함량은 0.1%이하이며, 다만 0은 제외하며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    및/또는，상기 Cu의 첨가형식은 용해 제련시 첨가 및/또는 입계 확산시 첨가를 포함하며;
    상기 Cu를 입계 확산시 첨가하는 경우，상기 입계 확산시 첨가하는 Cu의 함량은 바람직하게는 0.03~0.15%이며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    상기 Cu를 입계 확산시 첨가하는 경우，상기 Cu는 바람직하게는 PrCu합금의 형식으로 첨가하며; 여기서 상기 Cu와 상기 PrCu의 질량 백분율은 바람직하게는 0.1~17%이며;
    및/또는，상기 B의 함량은 0.97~1.1%이며，바람직하게는 0.99~1.1%이며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    및/또는，상기 Fe의 함량은 65~69.5%이며，바람직하게는 65.5~69%이며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    및/또는，상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료중에 Al를 더 포함하며; 상기 Al의 함량은 바람직하게는 0.3%이하이며, 다만 0은 제외하며，더욱 바람직하게는 0.2%이하이며, 다만 0은 제외하며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;
    여기서，상기 M가 Ga를 포함하고 또한 Ga≤0.01%인 경우，바람직하게는 M원소의 조성중 Al+Ga+Cu≤0.11%이며，백분율은 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율인 것을 특징으로 하는 네오디뮴철붕소 자성체 재료.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료는 다음의 질량 함량의 성분을 포함하며, R:29.5~32.6%; R은 R1와 R2를 포함하며，상기 R1은 용해 제련시 첨가하는 희토류 원소이며，상기 R1은 Nd와 Dy를 포함하며; 상기 R2는 입계 확산시 첨가하는 희토류 원소이며，상기 R2는 Tb를 포함하며，상기 R2의 함량은 0.2%~0.9%이며; Co:0.05~0.45%; M:0.35%이하, 다만 0은 제외하며，상기 M는 Ga, Bi와 Zn중의 하나 이상이며; Cu:0.05~0.15%; B:0.97~1.05%; Fe:65~69.5%; 백분율은 각 성분의 질량이 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며;상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료는 Nd2Fel4B 결정립과 그 셸층, 상기 Nd2Fel4B 결정립에 인접하는 이과립입계와 입계 삼각구를 포함하며，여기서 R1중의 중희토류 원소는 Nd2Fel4B 결정립에 분포하며，R2는 주로 상기 셸층, 이과립입계와 입계 삼각구에 분포하며，상기 입계 삼각구 면적이 차지하는 비율은 1.98~2.78%이며，상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 입계연속성은 97%이상이며; 상기 입계 삼각구중 C와 O의 질량이 차지하는 비율은 0.41~0.49%이며，상기 이과립입계에서 C와 O의 질량이 차지하는 비율은 0.32~0.41%이며; 상기 이과립입계중에 새로운 물질상을 함유하며，상기 새로운 물질상의 화학조성은 Rx（Fe+Co）100-x-y-zCuyMz이며，여기서，Rx（Fe+Co）100-x-y-zCuyMz중의 R은 Nd, Dy와 Tb중의 하나 이상을 포함하며，상기 M는 Ga, Bi와 Zn중의 하나 이상이며; x는 42~44; y는 0.2~0.4; z는 0.2~0.45이며; 상기 새로운 물질상의 상기 이과립입계에서의 면적과 상기 이과립입계의 총면적의 비는 0.24~2.2%이며;
    또는, 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료는 다음의 질량 함량의 성분을 포함하며, R:29.5~30.5%; R은 R1와 R2를 포함하며，상기 R1은 용해 제련시 첨가하는 희토류 원소이며，상기 R1은 Nd와 Dy를 포함하며; 상기 R2는 입계 확산시 첨가하는 희토류 원소이며，상기 R2는 Tb를 포함하며，상기 R2의 함량은 0.2%~0.8%이며; Co:0.1~0.4%; M:0.05~0.35%，상기 M는 Ga, Bi와 Zn중의 하나 이상이며; Cu:0.05~0.08%; B:0.99~1.1%; Fe:65.5~69%; 백분율은 각 성분의 질량이 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료는 Nd2Fel4B 결정립과 그 셸층, 상기 Nd2Fel4B 결정립에 인접하는 이과립입계와 입계 삼각구를 포함하며，여기서 R1중의 중희토류 원소는 Nd2Fel4B 결정립에 분포하며，R2는 주로 상기 셸층, 이과립입계와 입계 삼각구에 분포하며，상기 입계 삼각구 면적이 차지하는 비율은 1.98~2.62%이며; 상기 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 입계연속성은 98%이상이며; 상기 입계 삼각구중 C와 O의 질량이 차지하는 비율은 0.41~0.45%이며，상기 이과립입계에서 C와 O의 질량이 차지하는 비율은 0.34~0.41%이며; 상기 이과립입계중에 새로운 물질상을 함유하며，상기 새로운 물질상의 화학조성은 Rx（Fe+Co）100-x-y-zCuyMz이며，여기서，Rx（Fe+Co）100-x-y-zCuyMz중의 R은 Nd, Dy와 Tb중의 하나 이상을 포함하며，상기 M는 Ga, Bi와 Zn중의 하나 이상이며; x는 42.33~43.57，y는 0.23~0.35，z는 0.27~0.41이며; 상기 새로운 물질상의 상기 이과립입계에서의 면적과 상기 이과립입계의 총면적의 비는 0.5~2.14%인 것을 특징으로 하는 네오디뮴철붕소 자성체 재료.
  10. 제6항 내지 제9항 중 임의의 한 항에 기재된 네오디뮴철붕소 자성체 재료의 자석강의 제조에서의 응용에 있어서, 상기 자석강은 바람직하게는 54SH, 54UH, 56SH고성능 자석강인 것을 특징으로 하는 응용.
KR1020227024177A 2020-02-26 2021-02-22 네오디뮴철붕소 자성체 재료, 원료조성물과 제조방법 및 응용 KR102632991B1 (ko)

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