CN112768168B

CN112768168B - 一种钕铁硼材料及其制备方法

Info

Publication number: CN112768168B
Application number: CN202011573278.XA
Authority: CN
Inventors: 王金磊; 黄清芳; 黎国妃; 兰秋连; 李可
Original assignee: Fujian Changting Jinlong Rare Earth Co Ltd
Current assignee: Fujian Jinlong Rare Earth Co ltd
Priority date: 2020-12-25
Filing date: 2020-12-25
Publication date: 2023-05-30
Anticipated expiration: 2040-12-25
Also published as: CN112768168A

Abstract

本发明公开了一种钕铁硼材料及其制备方法。该钕铁硼材料包含Re₂Fe₁₄B主相晶粒及其双壳层、邻接Re₂Fe₁₄B主相晶粒的富Nd相和晶界三角区；Re₂Fe₁₄B主相晶粒中的Re包含Ho和/或Dy；双壳层的内层包含(Nd/Ho)₂Fe₁₄B和/或(Nd/Dy)₂Fe₁₄B；双壳层的外层包含(Nd/Dy)₂Fe₁₄B和/或(Nd/Tb)₂Fe₁₄B；双壳层的厚度为0.1～1μm；晶界三角区包含Ho₂O₃、Ho₂S₃、Dy₂O₃和Dy₂O₃中的一种或多种；晶界三角区中的氧化物和/或硫化物占钕铁硼材料的质量百分含量为1～7％。本发明使得钕铁硼材料的矫顽力大幅度提升并有效增加扩散深度。

Description

一种钕铁硼材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种钕铁硼材料及其制备方法。

背景技术

近年来，随着绿色出行、节能环保不断提升，电动汽车、变频空调压缩机及风力发电对高矫顽力烧结NdFeB磁钢的需求不断增加。目前高矫顽力烧结NdFeB磁钢的制备主要是通过重稀土元素Dy和/或Tb对轻稀土元素进行替换来实现，这样一方面增加烧结NdFeB的原材料成本，另外重稀土元素的加入也降低磁体的剩磁，牺牲磁体的部分磁能积。

现有技术中，通过晶界扩散技术(Grain Boundary Diffusion，简称GBD)，在钕铁硼磁体中添加重稀土Dy和/或Tb元素，使得磁体的矫顽力得到提升，同时还能保持磁体的剩磁。晶界扩散技术的原理是：通过热处理方法，将重稀土元素Dy和/或Tb沿着富钕相分布到晶粒边界处，在主相周围形成具有较高磁晶各向异性场的(Nd，Dy或Tb)₂Fe₁₄B相壳层，高磁晶各向异性场的壳层结构的存在提高了磁体的返磁化畴的形核场，另外主相中被重稀土Dy和/或Tb替换的Nd被排到晶界中，能同时对主相能起到隔磁作用，从而提高磁体的矫顽力。然而，晶界扩散法受材料厚度影响较大，尤其是对于厚度大于10mm的产品，采用晶界扩散方法效果较差，如何增加扩散后磁体的矫顽力和扩散深度，这就对扩散基体提出更高的要求。

专利文献CN108511179A公开了一种热等静压低温烧结制备高磁性烧结钕铁硼的方法，其公开了将重稀土悬浊液(重稀土硫化物或氧化物)涂覆在半致密的烧结钕铁硼表面，真空封管后进行热等静压烧结。

专利文献CN105234386A公开了一种晶界扩散重稀土制备烧结钕铁硼的方法，其将重稀土物质(重稀土氧化物或氟化物)与有机溶剂混合制成悬浊液，分散处理到钕铁硼合金粉末中得到钕铁硼粉末，经加热处理、冷却、过筛后进行压制成型、烧结和时效处理。

上述两篇现有技术中，涂覆的重稀土化合物在进行晶界扩散时的加热过程中，重稀土氧化物/硫化物均会分解成重稀土元素。然后重稀土元素沿着晶界进行扩散，在扩散过程遇到基材富钕相中有氧元素的富集，由于重稀土元素易与氧元素结合，从而造成扩散进去的重稀土元素在富氧的钕相周围团聚，在富Nd相中形成重稀土氧化物。这会使得重稀土元素扩散深度有限，造成重稀土元素的浪费，不能充分在主相周围形成富Dy或Tb的壳层结构；且容易造成扩散后Dy和/或Tb过度扩散到主相中，对产品的剩磁有较大的影响。

因此，需要找到一种新工艺，能够有效使得重稀土元素在主相周围形成壳层结构，能够有效增加扩散后磁体的矫顽力和扩散深度。

发明内容

本发明为了解决现有技术的晶界扩散方法重稀土元素扩散深度不够，无法有效提升磁体的矫顽力，而提供了一种钕铁硼材料及其制备方法。本发明通过改善烧结钕铁硼磁体的晶界微观结构，使得后续晶界扩散后的钕铁硼材料的矫顽力大幅度提升，且能够有效增加扩散深度。

本发明通过以下技术方案解决上述技术问题。

本发明提供的技术方案之一为：一种钕铁硼材料，其包含Re₂Fe₁₄B主相晶粒及其壳层、邻接所述Re₂Fe₁₄B主相晶粒的富Nd相和晶界三角区；

所述Re₂Fe₁₄B主相晶粒中的Re包含Ho和/或Dy；

所述壳层为双壳层结构；所述双壳层的内层包含(Nd/Ho)₂Fe₁₄B和/或(Nd/Dy)₂Fe₁₄B；所述双壳层的外层包含(Nd/Dy)₂Fe₁₄B和/或(Nd/Tb)₂Fe₁₄B；

所述双壳层的厚度为0.1～1μm；

所述晶界三角区包含Ho₂O₃、Ho₂S₃、Dy₂O₃和Dy₂O₃中的一种或多种；

所述晶界三角区中的氧化物和/或硫化物占钕铁硼材料的质量百分含量为1～7％。

本发明中，富Nd相分布于相邻的Re₂Fe₁₄B主相晶粒之间；晶界三角区为三个及三个以上的Re₂Fe₁₄B主相晶粒所形成的空隙。

本发明中，对于所述Re₂Fe₁₄B主相晶粒，本领域技术人员根据上述技术方案可知晓，因材料本身为钕铁硼材料，因此，主相的主体仍为Nd₂Fe₁₄B晶粒。Re较佳地还包含Nd和/或Pr。

本发明中，所述双壳层的厚度较佳地为0.57～1μm，更佳地为0.57～0.61μm，例如为0.57μm、0.58μm、0.60μm或0.61μm。

本发明中，所述晶界三角区中的氧化物和/或硫化物占钕铁硼材料的质量百分含量较佳地为1～3％，更佳地为1.95～3％，例如为1.95％、2.05％、2.1％或2.5％。

本发明中，所述晶界三角区较佳地还包含Nd₂O₃。

本发明中，所述Re₂Fe₁₄B主相晶粒占所述钕铁硼材料的质量百分比较佳地为90％～100％，且不为100％，更佳地为91％～95％，例如为94％、94.1％、94.2％或94.5％。

本发明中，所述双壳层占所述钕铁硼材料的质量百分比较佳地小于1％，且不为0，更佳地小于0.8％，进一步更佳地为0.5～0.8％，例如为0.54％、0.562％、0.621％或0.652％。

本发明提供的技术方案之二为：一种钕铁硼材料的制备方法，其步骤包括：熔炼、铸造、氢破、气流磨、成型、烧结、晶界扩散和时效，即可；

其中，所述氢破阶段添加Ho、Dy和S中的一种或多种；

所述气流磨的阶段引入氧含量，所述氧含量为0～20ppm。

发明人发现，在氢破阶段引入Ho、Dy和S中的一种或多种，由于在氢破阶段中加入元素，经过气流磨磨粉之后，在后续的烧结阶段中，Ho和/或Dy会优先分布在主相外围，在主相外围形成(Nd/Ho)₂Fe₁₄B和/或(Nd/Dy)₂Fe₁₄B壳层。在气流磨阶段中引入的氧含量会使得在晶界三角区形成Ho₂O₃和/或Dy₂O₃(若氢破阶段引入了S，则还会形成Ho₂S₃和/或Dy₂S₃)。在以Tb为扩散源进行晶界扩散时，由于Ho₂Fe₁₄B或Dy₂Fe₁₄B的形成能大于Tb₂Fe₁₄B的形成能，扩散进入基材的Tb无法置换主相外围壳层中的Ho₂Fe₁₄B或Dy₂Fe₁₄B，并且，晶界三角区中的物相使得Tb难以在晶界三角区中富集，会沿着富Nd相在主相周围分布。由于扩散阶段富Nd相是液态而主相是固态，扩散进入的Tb元素沿着液相的扩散速度远大于固相，最终在(Nd/Ho)₂Fe₁₄B和/或(Nd/Dy)₂Fe₁₄B壳层外进一步形成了(NdTb)₂Fe₁₄B的壳层。不仅能够有效地提高产品的矫顽力，而且扩散进入的Tb大部分均分布在主相外围壳层(主相外围壳层的总厚度约为0.1～1μm)。不仅有效地增加了扩散深度，还节省了Tb的用量。在以Dy为扩散源进行晶界扩散时，原理如前所述，Dy也无法置换主相外围壳层中Ho₂Fe₁₄B或Dy₂Fe₁₄B，且也难以在晶界三角区中富集。

本发明中，所述熔炼的操作和条件可为本领域常规，一般在高频真空熔炼炉中进行；所述真空熔炼炉的真空度较佳地小于0.1Pa，更佳地小于0.02Pa；所述熔炼的温度较佳地为1450～1550℃，更佳地为1500～1550℃。

本发明中，所述铸造的操作和条件可为本领域常规，一般在惰性气氛保护下通过水冷铜辊进行浇铸和冷却，得到合金铸片。例如：在Ar气氛中(例如5.5×10⁴Pa的Ar气氛下)，以10²℃/秒～10⁴℃/秒的速度冷却，即可。

本发明中，所述氢破一般包括氢吸附过程和脱氢过程，可将所述合金铸片进行氢破处理，获得合金粉体。其中，所述氢破阶段的氢吸附过程中添加Ho、Dy和S中的一种或多种；所述氢破的吸氢温度较佳地为20～300℃，例如为100℃；所述氢破的吸氢压力较佳地为0.12～0.19MPa，例如为0.19MPa；所述氢破的脱氢时间较佳地为0.5～5h，例如为2h；所述氢破的脱氢温度较佳地为450～600℃，例如为550℃。

本发明中，所述气流磨为将所述合金粉体送入气流磨机进行气流磨继续破碎，得到合金细粉。

其中，较佳地，当所述氢破添加了S时，所述氧含量为0～10ppm；当所述氢破未添加S时，所述氧含量为10～20ppm。

其中，所述气流磨中分选轮的转速较佳地为3500～4300rpm/min，更佳地为3900～4100rpm/min，例如为4000rpm/min；所述气流磨的研磨压力较佳地为0.3～0.75MPa，例如为0.6MPa；所述合金细粉的中值粒径D50较佳地为3～5.5μm，例如为4μm。

本发明中，所述成型的操作和条件可为本领域常规，一般在1.6T以上的，例如为1.8T的磁场强度和氮气气氛保护下进行。

本发明中，所述烧结的操作和条件可为本领域常规，一般为真空烧结或气氛烧结，较佳地采用气氛烧结，更佳地采用氩气烧结。

其中，所述烧结的温度较佳地为900～1200℃，更佳地为1050～1080℃，例如为1065℃；所述烧结的时间较佳地为3～10h，例如为6h。

本发明中，所述晶界扩散一般为涂覆扩散或镀膜扩散；所述晶界扩散的扩散源较佳地为Dy和/或Tb；所述晶界扩散的热处理温度较佳地为800～1000℃，例如为955℃；所述晶界扩散的热处理时间较佳地为5～20h，例如为16h。

其中，当所述扩散源为Dy时，Dy占所述钕铁硼材料的质量百分含量为0.2～1.2％。

其中，当所述扩散源为Tb时，Tb占所述钕铁硼材料的质量百分含量为0.2～1.2％，例如为0.7％。

本发明中，所述时效的操作和条件可为本领域常规。

较佳地，所述时效的温度为430℃～560℃，更佳地为450～490℃，例如为450℃、455℃、460℃、470℃、480℃或490℃。

较佳地，所述时效处理的时间为2～5h，例如为3h。

本发明中，所述氢破阶段添加Ho、Dy和S中的一种或多种时，Ho较佳地以Ho-Fe合金的形式添加；Dy较佳地以Dy-Fe合金的形式添加；S较佳地以含S的Ho-Fe合金或含S的Dy-Fe合金的形式添加。

其中，较佳地，当所述氢破的阶段添加Ho时，Ho占所述钕铁硼材料的0.1％～8.5％，例如为2％。

其中，较佳地，当所述氢破的阶段添加Dy时，Dy占所述钕铁硼材料的0～6％，例如为2.5％。

其中，较佳地，当所述氢破的阶段添加S时，S占所述钕铁硼材料的0～0.1％，例如为0.05％。

本发明中，在所述熔炼的阶段中，所述钕铁硼材料的原料较佳地还包含：Nd、Dy、Pr、Ho、Tb、Al、S、Cu、Co、Ga、Ti、B、Fe、Zr、Nb、Hf、Mn的一种或多种。

其中，较佳地，在所述熔炼的阶段中，所述钕铁硼材料的原料包含Nd，所述Nd的含量为23.5～30.5％，例如为27.5％。

其中，较佳地，在所述熔炼的阶段中，所述钕铁硼材料的原料包含Dy，Dy的含量为0～6％，例如为2.5％。

其中，较佳地，在所述熔炼的阶段中，所述钕铁硼材料的原料包含Ho，Ho的含量为0.1～8.5％，例如为2％。

其中，较佳地，在所述熔炼的阶段中，所述钕铁硼材料的原料包含Al，所述Al的含量为0～0.2％，例如为0.04％。

其中，较佳地，在所述熔炼的阶段中，所述钕铁硼材料的原料包含Cu，所述Cu的含量为0.05～0.3％，例如为0.1％。

其中，较佳地，在所述熔炼的阶段中，所述钕铁硼材料的原料包含Co，所述Co的含量为0～5％，例如为2.8％。

其中，较佳地，在所述熔炼的阶段中，所述钕铁硼材料的原料包含Ga，所述Ga的含量为0.05～0.5％，例如为0.1％。

其中，较佳地，在所述熔炼的阶段中，所述钕铁硼材料的原料包含Ti，所述Ti的含量为0.05～0.4％，例如为0.25％。

其中，较佳地，在所述熔炼的阶段中，所述钕铁硼材料的原料包含B，所述B的含量为0.9～1.02％，例如为0.96％。

其中，较佳地，在所述熔炼的阶段中，所述钕铁硼材料的原料包含Fe，所述Fe的含量为占100％质量百分比的余量。

本发明提供的技术方案之三为：一种钕铁硼材料，其由如前所述的制备方法制得。

本发明提供的技术方案之四为：一种烧结钕铁硼磁体，其包含Re₂Fe₁₄B主相晶粒及其单壳层、邻接所述Re₂Fe₁₄B主相晶粒的富Nd相和晶界三角区；

所述Re₂Fe₁₄B主相晶粒中的Re包含Ho和/或Dy；

所述单壳层包含(Nd/Ho)₂Fe₁₄B和/或(Nd/Dy)₂Fe₁₄B；

所述晶界三角区中的氧化物和/或硫化物占所述烧结钕铁硼磁体的质量百分含量为1～7％。

其中，所述Re、所述晶界三角区、所述Re₂Fe₁₄B主相晶粒的优选实施方式可如前所述。

较佳地，所述烧结钕铁硼磁体的制备方法的步骤包括：熔炼、铸造、氢破、气流磨、成型和烧结。

其中，所述熔炼、所述铸造、所述氢破、所述气流磨、所述成型和所述烧结的操作和条件可如前所述。

在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。

本发明所用试剂和原料均市售可得。

本发明的积极进步效果在于：

本发明中烧结钕铁硼磁体的Re₂Fe₁₄B主相晶粒外围先形成有Ho₂Fe₁₄B和/或Dy₂Fe₁₄B壳层，并在晶界三角区形成有Ho₂O₃、Ho₂S₃、Dy₂O₃和Dy₂O₃中的一种或多种。在晶界扩散处理时，扩散稀土元素主要沿着富Nd相在主相晶粒外围，或Ho₂Fe₁₄B和/或Dy₂Fe₁₄B内壳层外分布，且难以在晶界三角区中富集，会继续沿着富Nd相扩散，使得扩散稀土元素在Re₂Fe₁₄B主相晶粒外围，或Ho₂Fe₁₄B和/或Dy₂Fe₁₄B内壳层外进一步形成了外壳层。不仅增加了扩散稀土元素的扩散深度，还节省了扩散稀土元素的用量。

附图说明

图1为实施例3的钕铁硼磁体距离表面3mm处EPMA图。

图2为对比例4的钕铁硼磁体距离表面3mm处EPMA图。

具体实施方式

下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。

实施例1

本实施例中制备钕铁硼磁体所用的原料如表1所示，其制备的工艺如下：

(1)熔炼：按表1所示配方(表1中熔炼是指熔炼阶段加入的原料，氢破是指氢破阶段加入的原料，扩散是指扩散阶段加入的原料)，取配制好的原料在高频真空熔炼炉中进行熔炼，得到合金片；所述真空熔炼炉的真空度小于0.02Pa；所述熔炼的温度为1500℃。

(2)铸造：在5.5×10⁴Pa的Ar气氛下，将合金片通过水冷铜辊进行浇铸和冷却，以10²℃/秒～10⁴℃/秒的速度冷却，得到合金铸片。

(3)氢破：将合金铸片进行氢破，分为氢吸附过程和脱氢过程。在氢吸附过程前，按表1所示配方添加元素。氢吸附过程的吸氢温度为100℃；吸氢压力为0.19MPa。氢破的脱氢时间为2h。脱氢温度为550℃，获得合金粉体。

(3)气流磨：将合金粉体送入气流磨机进行气流磨继续破碎，得到合金细粉。气流磨中气流磨机的磨室中含氧量在20ppm。

气流磨中分选轮的转速为4000rpm/min。气流磨的研磨压力为0.6MPa。得到的合金细粉的中值粒径D50为4μm。

(4)成型：细粉在一定磁场强度下经取向成型得到压坯。成型在1.8T的磁场强度和氮气气氛保护下进行。

(5)烧结：烧结的温度为1065℃，烧结的时间为6h。

(6)晶界扩散

晶界扩散的扩散源为Tb，进行涂覆扩散。晶界扩散处理的加热温度为955℃；晶界扩散处理的加热时间为16h。

扩散的Tb的加入量按表1所示配方加入。

(6)时效

时效的温度为460℃。时效的处理时间为3h。

实施例2～4，对比例1～3

按表1所示配方配制原料，其他工艺条件均同实施例1，制得钕铁硼磁体。

对比例4

按表1所示配方配制原料，除气流磨中气流磨机的磨室中含氧量在80ppm外，其他工艺条件均同实施例1，制得钕铁硼磁体。

各实施例和对比例的晶相结构特征对比和磁学性能对比如表2和表3所示。

表1各实施例、对比例中原料质量百分比

表2各实施例、对比例中晶相结构特征对比

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如表2所示，实施例1中先在烧结阶段形成Dy₂Fe₁₄B壳层后经晶界扩散后再形成Tb₂Fe₁₄B壳层；实施例2中先在烧结阶段形成Ho₂Fe₁₄B壳层后经晶界扩散后再形成Tb₂Fe₁₄B壳层；实施例3和实施例4中先在烧结阶段形成Ho₂Fe₁₄B和Dy₂Fe₁₄B壳层后经晶界扩散后再形成Tb₂Fe₁₄B壳层。虽然基于目前的表征手段难以将双壳层结构区分，但是EPMA结果显示出了清晰的壳层结构。

表3各实施例、对比例中磁体性能对比

编号	剩磁(kGs)	矫顽力(kOe)	高温磁损
				实施例1	13.5	31.5	200℃磁损0.82％
实施例2	13.5	32.4	200℃磁损0.45％
				实施例3	13.65	33.45	200℃磁损0.21％
实施例4	13.36	34	200℃磁损0.11％
				对比例1	14.0	26.5	200℃磁损36.5％
对比例2	13.9	30.5	200℃磁损3.2％
				对比例3	14.4	24.5	200℃磁损54.1％
对比例4	13.42	29.5	200℃磁损8.95％

图1为实施例3的钕铁硼磁体的距离表面3mm处的EPMA图，其显示Tb元素分布，经过Tb扩散之后，Tb元素沿着在晶界三角区周围分布，没有进入到晶界三角区内部，同时在主相周围形成Ho₂Fe₁₄B/Dy₂Fe₁₄B/Tb₂Fe₁₄B的壳层结构。

图2为对比例4的钕铁硼磁体的距离表面3mm处的EPMA图，其显示Tb元素分布，经过Tb扩散之后，Tb元素主要集中到氧富集的地方，只有少量扩散进入的Tb元素形成壳层结构。

其中，图1至图2中，Tb元素的含量可根据左图中的亮度来判断，Tb元素含量高的区域为灰白色，其中，灰色区域的浓度低于白色区域的浓度；不含Tb元素的区域为黑色。

Claims

1.一种钕铁硼材料，其特征在于，其包含Re₂Fe₁₄B主相晶粒及其壳层、邻接所述Re₂Fe₁₄B主相晶粒的富Nd相和晶界三角区；

所述Re₂Fe₁₄B主相晶粒中的Re包含Ho和/或Dy；

所述壳层为双壳层结构；所述双壳层的内层包含（Nd/Ho）₂Fe₁₄B；所述双壳层的外层包含（Nd/Dy）₂Fe₁₄B和/或（Nd/Tb）₂Fe₁₄B；

所述双壳层的厚度为0.1~1μm；

所述晶界三角区包含Ho₂O₃和Ho₂S₃中的一种或两种；

所述晶界三角区中的氧化物和/或硫化物占钕铁硼材料的质量百分含量为1~7%；

所述钕铁硼材料的制备步骤包括：熔炼、铸造、氢破、气流磨、成型、烧结、晶界扩散和时效，即得到所述钕铁硼材料；

其中，所述氢破阶段添加Ho和S中的一种或多种；

所述气流磨的阶段引入氧含量，所述氧含量为0~20ppm且不为0。

2.如权利要求1所述的钕铁硼材料，其特征在于，所述双壳层的厚度为0.57~1μm；

和/或，所述晶界三角区中的氧化物和/或硫化物占钕铁硼材料的质量百分含量为1~3%；

和/或，所述Re₂Fe₁₄B主相晶粒占所述钕铁硼材料的质量百分比为90%~100%，且不为100%；

和/或，所述双壳层占所述钕铁硼材料的质量百分比小于1%，且不为0。

3.如权利要求2所述的钕铁硼材料，其特征在于，所述双壳层的厚度为0.57~0.61μm；

和/或，所述晶界三角区中的氧化物和/或硫化物占钕铁硼材料的质量百分含量为1.95~3%；

和/或，所述Re₂Fe₁₄B主相晶粒占所述钕铁硼材料的质量百分比为91%~95%；

和/或，所述双壳层占所述钕铁硼材料的质量百分比小于0.8%。

4.如权利要求2所述的钕铁硼材料，其特征在于，所述双壳层的厚度为0.57μm、0.58μm、0.60μm或0.61μm；

和/或，所述晶界三角区中的氧化物和/或硫化物占钕铁硼材料的质量百分含量为1.95%、2.05%、2.1%或2.5%；

和/或，所述Re₂Fe₁₄B主相晶粒占所述钕铁硼材料的质量百分比为94%、94.1%、94.2%或94.5%；

和/或，所述双壳层占所述钕铁硼材料的质量百分比为0.5~0.8%。

5.如权利要求2所述的钕铁硼材料，其特征在于，所述双壳层占所述钕铁硼材料的质量百分比为0.54%、0.562%、0.621%或0.652%。

6.如权利要求1所述的钕铁硼材料，其特征在于，所述Re还包含Nd和/或Pr；

和/或，所述晶界三角区还包含Nd₂O₃。

7.一种如权利要求1-6中任一项所述的钕铁硼材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法的步骤包括：熔炼、铸造、氢破、气流磨、成型、烧结、晶界扩散和时效，即得到所述钕铁硼材料；

其中，所述氢破阶段添加Ho和S中的一种或两种；

8.如权利要求7所述的钕铁硼材料的制备方法，其特征在于，所述氢破包括氢吸附过程和脱氢过程；

和/或，所述氢破阶段的氢吸附过程中添加Ho和S中的一种或两种；

和/或，所述氢破的吸氢温度为20~300℃；

和/或，所述氢破的吸氢压力为0.12~0.19MPa；

和/或，所述氢破的脱氢时间为0.5~5h；

和/或，所述氢破的脱氢温度为450~600℃；

和/或，当所述氢破添加了S时，所述氧含量为0~10ppm且不为0；当所述氢破未添加S时，所述氧含量为10~20ppm；

和/或，所述气流磨中分选轮的转速为3500~4300rpm/min；

和/或，所述气流磨的研磨压力为0.3~0.75MPa；

和/或，所述气流磨得到的合金细粉的中值粒径D50为3~5.5μm；

和/或，所述晶界扩散为涂覆扩散或镀膜扩散；

和/或，所述晶界扩散的扩散源为Dy和/或Tb；

和/或，所述晶界扩散的热处理温度为800~1000℃；

和/或，所述晶界扩散的热处理时间为5~20h。

9.如权利要求8所述的钕铁硼材料的制备方法，其特征在于，所述氢破的吸氢温度为100℃；

和/或，所述氢破的吸氢压力为0.19MPa；

和/或，所述氢破的脱氢时间为2h；

和/或，所述氢破的脱氢温度为550℃；

和/或，所述气流磨中分选轮的转速为3900~4100rpm/min；

和/或，所述气流磨的研磨压力为0.6MPa；

和/或，所述气流磨得到的合金细粉的中值粒径D50为4μm；

和/或，当所述扩散源为Dy时，Dy占所述钕铁硼材料的质量百分含量为0.2~1.2%；

和/或，当所述扩散源为Tb时，Tb占所述钕铁硼材料的质量百分含量为0.2~1.2%；

和/或，所述晶界扩散的热处理温度为955℃；

和/或，所述晶界扩散的热处理时间为16h。

10.如权利要求8所述的钕铁硼材料的制备方法，其特征在于，所述气流磨中分选轮的转速为4000rpm/min；

和/或，当所述扩散源为Tb时，Tb占所述钕铁硼材料的质量百分含量为0.7%。

11.如权利要求7所述的钕铁硼材料的制备方法，其特征在于，所述熔炼在高频真空熔炼炉中进行；

和/或，所述真空熔炼炉的真空度小于0.1Pa；

和/或，所述熔炼的温度为1450~1550℃；

和/或，所述铸造是在惰性气氛保护下通过水冷铜辊进行浇铸和冷却；

和/或，所述成型是在1.6T以上的磁场强度和氮气气氛保护下进行；

和/或，所述烧结为真空烧结或气氛烧结；

和/或，所述烧结的温度为900~1200℃；

和/或，所述烧结的时间为3~10h；

和/或，所述时效的温度为430℃~560℃；

所述时效处理的时间为2~5h。

12.如权利要求11所述的钕铁硼材料的制备方法，其特征在于，所述真空熔炼炉的真空度小于0.02Pa；

和/或，所述熔炼的温度为1500~1550℃；

和/或，所述铸造是在5.5×10⁴Pa的Ar气氛下，以10²℃/秒~10⁴℃/秒的速度冷却；

和/或，所述成型是在1.8T的磁场强度和氮气气氛保护下进行；

和/或，所述烧结为采用气氛烧结；

和/或，所述烧结的温度为1050~1080℃；

和/或，所述烧结的时间为6h；

和/或，所述时效的温度为450~490℃；

和/或，所述时效处理的时间为3h。

13.如权利要求11所述的钕铁硼材料的制备方法，其特征在于，所述烧结为采用氩气烧结；

和/或，所述烧结的温度为1065℃；

和/或，所述时效的温度为450℃、455℃、460℃、470℃、480℃或490℃。

14.如权利要求7所述的钕铁硼材料的制备方法，其特征在于，所述氢破阶段添加Ho时，以Ho-Fe合金的形式添加；

和/或，所述氢破阶段添加S时，以含S的Ho-Fe合金的形式添加；

和/或，当所述氢破的阶段添加Ho时，Ho占所述钕铁硼材料的0.1%~8.5%；

和/或，当所述氢破的阶段添加S时，S占所述钕铁硼材料的0~0.1%；

和/或，在所述熔炼的阶段中，所述钕铁硼材料的原料还包含：Nd、Dy、Pr、Ho、Tb、Al、S、Cu、Co、Ga、Ti、B、Fe、Zr、Nb、Hf和Mn的一种或多种。

15.如权利要求14所述的钕铁硼材料的制备方法，其特征在于，当所述氢破的阶段添加Ho时，Ho占所述钕铁硼材料的2%；

和/或，当所述氢破的阶段添加S时，S占所述钕铁硼材料的0.05%。

16.如权利要求14所述的钕铁硼材料的制备方法，其特征在于，在所述熔炼的阶段中，所述钕铁硼材料的原料包含Nd，所述Nd的含量为23.5~30.5%；

和/或，在所述熔炼的阶段中，所述钕铁硼材料的原料包含Dy，Dy的含量为0~6%；

和/或，在所述熔炼的阶段中，所述钕铁硼材料的原料包含Ho，Ho的含量为0.1~8.5%；

和/或，在所述熔炼的阶段中，所述钕铁硼材料的原料包含Al，所述Al的含量为0~0.2%；

和/或，在所述熔炼的阶段中，所述钕铁硼材料的原料包含Cu，所述Cu的含量为0.05~0.3%；

和/或，在所述熔炼的阶段中，所述钕铁硼材料的原料包含Co，所述Co的含量为0~5%；

和/或，在所述熔炼的阶段中，所述钕铁硼材料的原料包含Ga，所述Ga的含量为0.05~0.5%；

和/或，在所述熔炼的阶段中，所述钕铁硼材料的原料包含Ti，所述Ti的含量为0.05~0.4%；

和/或，在所述熔炼的阶段中，所述钕铁硼材料的原料包含B，所述B的含量为0.9~1.02%；

和/或，在所述熔炼的阶段中，所述钕铁硼材料的原料包含Fe，所述Fe的含量为占100%质量百分比的余量。

17.如权利要求14所述的钕铁硼材料的制备方法，其特征在于，在所述熔炼的阶段中，所述钕铁硼材料的原料包含Nd，所述Nd的含量为27.5%；

和/或，在所述熔炼的阶段中，所述钕铁硼材料的原料包含Dy，Dy的含量为2.5%；

和/或，在所述熔炼的阶段中，所述钕铁硼材料的原料包含Ho，Ho的含量为2%；

和/或，在所述熔炼的阶段中，所述钕铁硼材料的原料包含Al，所述Al的含量为0.04%；

和/或，在所述熔炼的阶段中，所述钕铁硼材料的原料包含Cu，所述Cu的含量为0.1%；

和/或，在所述熔炼的阶段中，所述钕铁硼材料的原料包含Co，所述Co的含量为2.8%；

和/或，在所述熔炼的阶段中，所述钕铁硼材料的原料包含Ga，所述Ga的含量为0.1%；

和/或，在所述熔炼的阶段中，所述钕铁硼材料的原料包含Ti，所述Ti的含量为0.25%；

和/或，在所述熔炼的阶段中，所述钕铁硼材料的原料包含B，所述B的含量为0.96%。

18.一种钕铁硼材料，其特征在于，其由如权利要求7-17任一项中所述的钕铁硼材料的制备方法制得。