CN104376944A - 一种稀土铁硼磁粉、磁体及磁粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稀土铁硼磁粉、磁体及磁粉的制备方法，该稀土铁硼磁粉具有Nd2Fe14B型结构，其化学通式为：[RexNd1-x]y(Fe，TM)1-y-zBz，式中，Re为La、Ce或Pr中的至少一种，TM为Co、Nb、Ga、V、Mo、Zr、Cr、W、Ni、Al、Cu、Ti或Si中的至少一种；x、y、z满足0＜x≤99.9，12≤y≤17，5≤z≤8.5的条件。该制备方法在吸氢-歧化阶段逐级调高氢气压力，并在歧化阶段开始后再次提温，而在脱氢-再复合阶段先提升HDDR炉内的气体压力和温度，再逐步、连续地降低HDDR炉内的气体压力和温度，从而制得稀土铁硼磁粉。本发明实施例能够制得成本低廉的稀土铁硼磁粉，而该稀土铁硼磁粉能制成磁能积不是很高的磁体，从而能够在满足磁性能实际需求的情况下降低磁体成本。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料领域，尤其涉及一种稀土铁硼磁粉、磁体及磁粉的制备方法。
背景技术
目前，制备Nd-Fe-B磁粉的方法主要是真空快淬技术和正在发展中的吸氢-歧化-脱氢-再结合(HDDR，hydrongenation-disproperation-desorption-recombination)技术。真空快淬技术是将熔融的Nd-Fe-B合金熔液喷射到高速旋转的水冷金属辊的表面，使合金熔液以极快的冷却速度凝固甩成薄带，由于这种薄带厚度一般为30～50μm，脆性较大，极容易破碎成鳞片状的粉末，因此只需对这种薄带进行晶化处理便可以得到各向同性的Nd-Fe-B磁粉。HDDR技术是利用稀土与过渡金属化合物的吸氢特性，将Nd-Fe-B合金铸锭破碎成2～5cm的小块后，放在氢气中使之氢化，合金块破裂碎化之后再升高温度使之岐化，再经脱氢处理便可得到细晶粒高矫顽力的各向异性磁粉。HDDR技术所制备的磁粉其理论最大磁能积是各向同性产品的4倍，由HDDR磁粉制备的Nd-Fe-B粘结磁体，其磁性能虽然略低于烧结型磁体，但却大大高于铁氧体磁体，而且磁性能变化范围很宽，具有工艺简便流程短、产品一致性好、产品尺寸精度高、形态自由度大，产品机械强度好等诸多优点，因此已逐渐取代铁氧体磁体，并在电子、汽车、办公自动化、计算机、航天航空、医疗器械、仪器仪表、现代通讯器材、微特电机、家用电器等领域广泛应用。
从1996年开始，日本爱知制钢对HDDR技术进行改进，提出了d-HDDR工艺。2003年，日本爱知制钢与德国IFW研究院联合研究了d-HDDR反应时磁粉的各向异性机理，重新检验了合金的成分和反应条件，并于2004年开始大批量生产新的MAGFINE磁粉，其磁能积达到344kJ/m3(即43MGOe)，比原来的性能提高了10％。
在Nd-Fe-B磁粉中，稀土元素占有30％以上的质量百分比，占据40～50％左右的材料成本。近年来，稀土结构性短缺，高品味的稀土钕趋于资源匮乏，其价格不断上涨。而另一方面，由HDDR技术制备的Nd-Fe-B磁粉所生产的粘结磁体，其磁能积多在15～25MGOe范围内，对于较低磁性能的Nd-Fe-B磁粉，仍然需要使用较大质量分数的稀土钕，这显然是一种资源浪费。
在现有技术中，La、Ce、Pr、Nd这些稀土元素都能形成Nd2Fe14B型的稀土-铁-硼晶体结构，但是，如果同时使用La、Ce、Pr、Nd这些稀土元素，各个Nd2Fe14B型的稀土-铁-硼永磁相很容易因析出不同步而产生相分离，并且会导致α-Fe大量析出，影响材料内禀矫顽力，产生很低的磁性能；而且，将La、Ce、Pr元素的加入到Nd-Fe-B中会更易氧化，造成材料氧含量急剧上升，引起磁特性的大幅降低，因此一直以来无法用La、Ce、Pr元素替代Nd元素作为原料，制备出磁性能满足实际要求的HDDR各向异性磁粉。
发明内容
针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种稀土铁硼磁粉、磁体及磁粉的制备方法；该稀土铁硼磁粉成本低廉，并能制成磁能积(在5～38MGOe之间)不是很高的磁体，从而能够在满足磁性能实际需求的情况下降低磁体成本。该制备方法能够制得没有氧化、没有析出、没有明显相分离的稀土铁硼磁粉，其磁性能满足实际需求、并且成本低廉。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种稀土铁硼磁粉，具有Nd2Fe14B型结构，其化学通式为：
[RexNd1-x]y(Fe,TM)1-y-zBz，
式中，Re为La、Ce或Pr中的至少一种，TM为Co、Nb、Ga、V、Mo、Zr、Cr、W、Ni、Al、Cu、Ti或Si中的至少一种；
x表示Re在Re和Nd总体中的原子百分比，并满足0﹤x≤99.9的条件；
y表示Re和Nd总体在磁粉整体中的原子百分比，并满足12≤y≤17的条件；
z表示B在磁粉整体中的原子百分比，并满足5≤z≤8.5的条件。
优选地，TM为Co、Nb、Ga、V、Mo、Zr、Cr、W、Ni、Al、Cu、Ti或Si中的至少一种，并且这些元素在Fe和TM总体中的原子百分比分别为：Co为0～20.0at.％，Nb为0～1.0at.％，Ga为0～3.0at.％，Mo为0～1.0at.％，Zr为0～1.0at.％，Cr为0～1.0at.％，W为0～1.0at.％，Ni为0～1.0at.％，Al为0～3.0at.％，Cu为0～2.0at.％，Ti为0～1.0at.％，Si为0～1.0at.％。
优选地，该稀土铁硼磁粉的内禀矫顽力为6～20kOe，剩余磁化强度为5.0～14kOe，最大磁能积为5～38MGOe。
一种稀土铁硼磁粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤A、按照上述技术方案中所述的稀土铁硼磁粉进行配料；
步骤B、将配制好的原料制成稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片；
步骤C、对稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片进行退火处理；
步骤D、对退火处理后的稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片进行氢破碎处理，得到稀土铁硼合金颗粒；
步骤E、将稀土铁硼合金颗粒置入HDDR炉中进行吸氢-歧化阶段的处理，并且在歧化阶段开始5～60分钟后，将HDDR炉内的温度提升20～50℃，将HDDR炉内的氢气压力提升1～10kPa，再保温保压60～180分钟，即完成吸氢-歧化阶段的处理；
步骤F、在吸氢-歧化阶段的处理完成后，向HDDR炉内通入稀有气体，使HDDR炉内的气压提升70～75kPa，保压30～120分钟；再将HDDR炉内的温度提升20～50℃，保温5～60分钟；然后排出HDDR炉内的气体，使HDDR炉内的气压在30分钟内下降到5.0kPa以下，脱氢阶段开始；经过5～60分钟后，每隔5～60分钟将HDDR炉内的温度降低15～25℃，直至HDDR炉的温度达到800～850℃；再将HDDR炉内抽真空至5×10-3Pa以下，停止加热并继续抽真空；当HDDR炉内抽真空至3×10-3Pa以下，并且HDDR炉内的温度降低到700～800℃时，向HDDR炉内通入稀有气体进行强制冷却，即完成脱氢-再结合阶段的处理，得到稀土铁硼磁粉。
优选地，所述的吸氢-歧化阶段的处理包括：将HDDR炉内抽真空至5×10-3Pa以下，并将HDDR炉的温度加热到800～825℃，保温5～60分钟，停止抽真空；再经过5～60分钟后，向HDDR炉内通入20～25kPa氢气，保持氢气的压力恒定5～60分钟，歧化阶段开始；在歧化阶段开始5～60分钟后，将HDDR炉内的温度提升20～50℃，将HDDR炉内的氢气压力提升1～10kPa，再保温保压60～180分钟，即完成吸氢-歧化阶段的处理。
优选地，在对退火处理后的稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片进行氢破碎处理之前，将稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片置于稀有气体的保护下进行砂磨，从而去除稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片表面的氧化层和杂质。
优选地，在对退火处理后的稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片进行氢破碎处理的过程中，初始氢气压力设定为0.2～0.4MPa，初始温度设定为20～300℃，吸氢过程进行2～4个小时，然后于500～600℃脱氢。
优选地，所述的对稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片进行退火处理包括：将稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片置入稀有气体保护下的真空热处理炉中，并在1000～1200℃下均质化热处理12～48小时。
一种粘结磁体，采用了上述技术方案中所述的稀土铁硼磁粉制成。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例所提供的稀土铁硼磁粉的制备方法改良了磁粉的成分配比，并且在歧化阶段开始之后又增加了一个提升HDDR炉内氢气压力和温度的过程，而在脱氢-再复合阶段中，先提升了HDDR炉内的气压和温度，然后才逐步、连续的降低HDDR炉内的气体压力和温度，使歧化反应产物中的氢从颗粒不同部位均匀持续的脱出，从而制得了没有氧化、没有析出、没有明显相分离的稀土铁硼磁粉，该磁粉不仅成本低廉，而且能制成磁能积在5～38MGOe之间的磁体，因此能够在满足磁性能实际需求的情况下降低磁体成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动行的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例1所制得的稀土铁硼磁粉的X衍射图谱。
图2为现有技术中用La、Ce、Pr元素替代Nd元素所制备出磁粉的X衍射图谱。
图3为本发明实施例1所制得的稀土铁硼磁粉在易磁化方向上的室温磁化曲线和磁滞回线图。
图4为现有技术中用La、Ce、Pr元素替代Nd元素所制备出磁粉在易磁化方向上的室温磁化曲线和磁滞回线图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
首先需要说明的是，本发明实施例所提供的稀土铁硼磁粉主要适用于制备磁能积在5～38MGOe之间的粘结磁体，可以全部或部分替代铁氧体粘结磁体和纯Nd-Fe-B粘结磁体。下面对本发明所提供的稀土铁硼磁粉、磁体及磁粉的制备方法进行详细描述。
(一)一种稀土铁硼磁粉
一种稀土铁硼磁粉，具有Nd2Fe14B型结构，其化学通式为：
[RexNd1-x]y(Fe,TM)1-y-zBz
式中，Re为La、Ce或Pr中的至少一种，TM为Co、Nb、Ga、V、Mo、Zr、Cr、W、Ni、Al、Cu、Ti或Si中的至少一种；
x表示Re在Re和Nd总体中的原子百分比，并满足0﹤x≤99.9的条件；
y表示Re和Nd总体在磁粉整体中的原子百分比，并满足12≤y≤17的条件；
z表示B在磁粉整体中的原子百分比，并满足5≤z≤8.5的条件；
1-x表示Nd在Re和Nd总体中的原子百分比，即在Re和Nd总体中除了Re外都是Nd；
1-y-z表示Fe和TM总体在磁粉整体中的原子百分比，即在磁粉整体中除了Re、Nd和B外余量均为Fe和TM总体。
具体地，TM为Co、Nb、Ga、V、Mo、Zr、Cr、W、Ni、Al、Cu、Ti或Si中的至少一种，并且这些元素在Fe和TM总体中的原子百分比分别为：Co为0～20.0at.％，Nb为0～1.0at.％，Ga为0～3.0at.％，Mo为0～1.0at.％，Zr为0～1.0at.％，Cr为0～1.0at.％，W为0～1.0at.％，Ni为0～1.0at.％，Al为0～3.0at.％，Cu为0～2.0at.％，Ti为0～1.0at.％，Si为0～1.0at.％。
进一步地，按照中国标准GB/T3217-95(《永磁(硬磁)材料磁性试验方法》)对该稀土铁硼磁粉的内禀矫顽力、剩余磁化强度和最大磁能积进行检测；经过检测：该稀土铁硼磁粉的内禀矫顽力在6～20kOe之间，剩余磁化强度在5.0～14kOe之间，最大磁能积在5～38MGOe之间，因此该稀土铁硼磁粉可以达到小型、轻量化和高性能的要求，而且如果利用易压缩成型的磁粉，则可在相同压强下制备更高密度的磁体，性能与高牌号相当，但磁粉成本更低，例如：该稀土铁硼磁粉中添加了La和Ce，其性能虽然不及传统产品，但磁粉的成本大幅度降低，市场目标直指铁氧体替代品。
综上可见，本发明实施例所提供的磁粉不仅成本低廉，而且能制成磁能积在5～38MGOe之间的磁体，从而能够在满足磁性能实际需求的情况下降低磁体成本。
(二)一种采用上述稀土铁硼磁粉的磁体
一种粘结磁体，采用了上述技术方案中所述的稀土铁硼磁粉，并采用现有技术中的模压成型工艺或注射成型工艺制成。该粘结永磁体可以大量的应用在汽车电机、电动工具、传感自动控制，变频空调、冰箱等变频家电的压缩电机上，尤其适用于有些并不需要很高磁能积、使用环境不是特别恶劣的磁体应用场合，还可以大量应用在喇叭磁、包装磁、汽车雨刷电机、磁选机等方面。
(三)一种稀土铁硼磁粉的制备方法
一种稀土铁硼磁粉的制备方法，其具体包括如下步骤：
步骤A、按照上述技术方案中所述的稀土铁硼磁粉进行配料。
具体地，Re的原材料可以选用La、Ce、Pr或Pr-Nd合金中的至少一种。
步骤B、将配制好的原料制成稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片。
具体地，将配制好的原料置入稀有气体(例如：纯度为99.99％的高纯氩气)保护下的中频真空感应炉内，并按照现有技术在中频真空感应炉的水冷铜模中浇注成稀土铁硼合金铸锭；或者，将配制好的原料置入稀有气体(例如：纯度为99.99％的高纯氩气)保护下的速凝片甩带炉中，并按照现有技术熔制成稀土铁硼合金速凝片，在步骤A的配料时，应当增加不同质量分数的金属，以弥补熔炼过程中各金属的损耗。
步骤C、对稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片进行退火处理。
具体地，将稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片置入稀有气体保护下的真空热处理炉中，并在1000～1200℃下均质化热处理12～48小时，从而完成退火处理，以减少或消除稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片中的α-Fe软磁性相。
步骤D、对退火处理后的稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片进行氢破碎处理，得到稀土铁硼合金颗粒。
具体地，在对退火处理后的稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片进行氢破碎处理之前，最好将稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片置于稀有气体的保护下进行砂磨，从而去除稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片表面的氧化层、油污等杂质。在对退火处理后的稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片进行氢破碎处理的过程中，初始氢气压力设定为0.2～0.4MPa，初始温度设定为20～300℃，吸氢过程进行2～4个小时，然后于500～600℃脱氢。
步骤E、将稀土铁硼合金颗粒置入HDDR炉中进行吸氢-歧化阶段的处理，并且在歧化阶段开始5～60分钟后，将HDDR炉内的温度提升20～50℃，将HDDR炉内的氢气压力提升1～10kPa，再保温保压60～180分钟，即完成吸氢-歧化阶段的处理。
具体地，吸氢-歧化阶段的处理包括：将HDDR炉内抽真空至5×10-3Pa以下，并将HDDR炉的温度加热到800～825℃，保温5～60分钟，停止抽真空；再经过5～60分钟后，向HDDR炉内通入20～25kPa氢气，保持氢气的压力恒定5～60分钟，歧化阶段开始；在歧化阶段开始5～60分钟后，将HDDR炉内的温度提升20～50℃，将HDDR炉内的氢气压力提升1～10kPa，再保温保压60～180分钟，即完成吸氢-歧化阶段的处理。
步骤F、在吸氢-歧化阶段的处理完成后，向HDDR炉内通入稀有气体，使HDDR炉内的气压提升70～75kPa，保压30～120分钟；再将HDDR炉内的温度提升20～50℃，保温5～60分钟；然后排出HDDR炉内的气体，使HDDR炉内的气压在30分钟内下降到5.0kPa以下，脱氢阶段开始；经过5～60分钟后，每隔5～60分钟将HDDR炉内的温度降低15～25℃，直至HDDR炉的温度达到800～850℃；再将HDDR炉内抽真空至5×10-3Pa以下(在实际应用中最好先采用机械泵对HDDR炉抽真空5～60分钟，再采用分子泵或扩散泵快速将HDDR炉内抽真空至5×10-3Pa以下)，停止加热并继续抽真空；当HDDR炉内抽真空至3×10-3Pa以下，并且HDDR炉内的温度降低到700～800℃时，向HDDR炉内通入稀有气体进行强制冷却，即完成脱氢-再结合阶段的处理，得到稀土铁硼磁粉。
进一步地，该稀土铁硼磁粉的制备方法具有如下特点：
(1)在吸氢-歧化阶段中，歧化阶段开始之前设置了一个HDDR炉内氢气压力的过程，而在歧化阶段开始之后又增加了一个提升HDDR炉内氢气压力和温度的过程；通过这种细致严格的逐级调高氢气压力，并在歧化阶段开始后再次提温，能够适当抑制稀土铁硼合金颗粒表面的歧化反应速度，充分增强颗粒心部的反应速度和歧化程度，从而保证了歧化反应进程的均一性和氢浓度分布均匀性。
(2)在脱氢-再复合阶段中，先通过向HDDR炉内通入稀有气体来控制氢气分压恒定，并继续将HDDR炉内的温度升高适当数值，然后逐步、连续的降低HDDR炉内的气体压力和温度，使得歧化反应产物中的氢从颗粒不同部位均匀而且持续的脱出。
(3)在脱氢-再复合阶段中，较大的真空度在较高并适宜的温度下彻底脱除，从而最终获得成分、组织结构、磁性能都高度一致的高品质磁粉。
(4)在整个制备过程中，采用严格控制材料的成分组成、α-Fe软磁性相的析出、反应过程中的氧含量，使炉体分层盛装，摊铺薄层磁粉等方法，保证了磁粉具有较高的磁性能。
综上可见，本发明实施例所提供的稀土铁硼磁粉的制备方法能够制得没有氧化、没有析出、没有明显相分离的稀土铁硼磁粉，该磁粉的磁性能可以满足实际需求、并且成本低廉。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以几个具体实施例对本发明所提供的稀土铁硼磁粉及磁粉的制备方法进行详细描述。
实施例1
一种稀土铁硼磁粉的制备方法，包括如下步骤：
a、按照Nd8Pr2Ce4Fe65.5Co11B7Al1.5Ga0.3Nb0.2Cu0.1Cr0.1Ti0.1Mo0.1Ni0.1的成分配制原料。
b、将配置好的原料置入稀有气体(例如：纯度为99.99％的高纯氩气)保护下的速凝片甩带炉中，并按照现有技术熔制成稀土铁硼合金速凝片；其中，Nd的用量增加3％个质量分数、Pr的用量增加3％个质量分数、Ce的用量增加5％个质量分数，从而可以弥补熔炼过程中各金属的损耗。
c、将稀土铁硼合金速凝片置入稀有气体保护下的真空热处理炉中，并在1100℃下进行成分和微观组织均质化热处理15小时，然后快速降温至室温，从而完成退火处理。
d、对退火处理后的稀土铁硼合金速凝片进行氢破碎处理，初始氢气压力设定为0.3MPa，初始温度设定为200℃，吸氢过程进行2个小时，然后于300℃脱氢，得到稀土铁硼合金颗粒。
e、将稀土铁硼合金颗粒置入HDDR炉中，并将HDDR炉内抽真空至3.2×10-3Pa；然后将HDDR炉的温度加热到800℃，保温15分钟，停止抽真空；再经过30分钟后，向HDDR炉内通入29.0kPa氢气，保持氢气的压力恒定15分钟，歧化阶段开始；在歧化阶段开始15分钟后，将HDDR炉内的温度提升20℃，将HDDR炉内的氢气压力提升2kPa，再保温保压90分钟，即完成吸氢-歧化阶段的处理，物料彻底停止吸氢。
f、在吸氢-歧化阶段的处理完成后，向HDDR炉内通入稀有气体，使HDDR炉内的气压提升到1×105Pa，保压60分钟；再将HDDR炉内的温度提升到880℃，保温15分钟；然后排出HDDR炉内的气体，使HDDR炉内的气压在5分钟后下降到3.0kPa，脱氢阶段开始；经过5分钟后，HDDR炉内的温度开始降温，每隔5～60分钟将HDDR炉内的温度降低15～25℃，直至HDDR炉的温度达到820℃；采用机械泵对HDDR炉抽真空15分钟，再采用扩散泵快速将HDDR炉内抽真空至4×10-3Pa以下，停止加热并继续抽真空；当HDDR炉内抽真空至3×10-3Pa，并且HDDR炉内的温度降低到740℃时，向HDDR炉内通入稀有气体进行强制冷却，即完成脱氢-再结合阶段的处理，得到稀土铁硼磁粉。
具体地，该稀土铁硼磁粉具有如下特点：
(1)本发明实施例1通过改良磁粉的成分配比，改进HDDR工艺的控制流程，制得了没有明显相分离现象的各向异性磁粉，其X衍射图谱如图1所示，由图1可以看出：本发明实施例1所制得的磁粉具有单一的Nd2Fe14B型四方相结构，没有明显相分离现象，解决了用La、Ce、Pr元素替代Nd元素时容易产生的成分偏析问题，保障了本发明实施例1所制得的磁粉具有较高的磁性能。而如图2所示为现有技术中用La、Ce、Pr元素替代Nd元素所制备出磁粉的X衍射图谱；由图2可以看出：在对应于图1中Nd2Fe14B四方结构的(311)、(224)和(410)衍射峰位置附近，出现了多个类似衍射峰(图2中已圈出)，这些附加的衍射峰亦分别表征了分别对应了具有Nd2Fe14B四方结构的物相，分别是Ce2Fe14B的(311)、(224)、(410)衍射峰和Pr2Fe14B结构的(311)、(224)、(410)衍射峰，这说明了现有技术中单纯的进行La、Ce、Pr元素替代Nd元素，没有适当的工艺进行控制时，所制备的稀土铁硼磁粉中将不可避免的出现La2Fe14B、Ce2Fe14B、Pr2Fe14B、Nd2Fe14B物相并存的情况，由于La2Fe14B、Ce2Fe14B、Pr2Fe14B与Nd2Fe14B相比，剩磁、矫顽力和最大磁能积都是较低的，从而导致最终稀土铁硼磁粉的剩磁、矫顽力和最大磁能就都会较低，而且实际试验和生产过程中发现La2Fe14B、Ce2Fe14B、Pr2Fe14B比Nd2Fe14B更容易产生氧化现象，所以在成分控制方面，本发明实施例1中通过添加适当的其他合金元素并配合适当工艺处理对稀土铁硼磁粉的物相分离和抗氧化性进行了有效调控。
(2)如图4所示为现有技术中用La、Ce、Pr元素替代Nd元素所制备出磁粉在易磁化方向上的室温磁化曲线和磁滞回线图，该图4是使用Lakeshore 7410型VSM振动样品磁强计测试而来；由图4可以看出：磁滞回线上退磁曲线部分在第二象限出现了明显的“塌腰现象”，这说明现有技术中的这种磁粉其内部明显存在的多个磁性相共存，即现有技术中的这种磁粉出现了物相分离。而如图3所示为本发明实施例1所制得的稀土铁硼磁粉在易磁化方向上的室温磁化曲线和磁滞回线图，该图3是使用Lakeshore 7410型VSM振动样品磁强计测试而来；由图3可以看出：磁滞回线上退磁曲线部分没有明显的拐点，这说明本发明实施例1所制得的这种磁粉其内部没有明显的两个或多个磁性相的共存情况，从而使得其磁性能与使用纯钕金属或镨钕合金制作的钕铁硼永磁材料的磁性能具有可比性。
实施例2
一种稀土铁硼磁粉的制备方法，包括如下步骤：
a、按照Nd8Pr2Ce2.5Fe73.8Co5B6.4Al1.5Ga0.3Nb0.2Cu0.1Cr0.1Ti0.1的成分配制原料。
b、将配置好的原料置入稀有气体(例如：纯度为99.99％的高纯氩气)保护下的中频真空感应炉内，并按照现有技术在中频真空感应炉的水冷铜模中浇注成稀土铁硼合金铸锭；其中，Nd的用量增加3％个质量分数、Pr的用量增加3％个质量分数、Ce的用量增加5％个质量分数，从而可以弥补熔炼过程中各金属的损耗。
c、将稀土铁硼合金铸锭置入稀有气体保护下的真空热处理炉中，并在1150℃下进行成分和微观组织均质化热处理40小时，然后快速降温至室温，从而完成退火处理。
d、对退火处理后的稀土铁硼合金铸锭进行氢破碎处理，初始氢气压力设定为0.3MPa，初始温度设定为200℃，吸氢过程进行2个小时，然后于500℃脱氢，得到稀土铁硼合金颗粒。
e、将稀土铁硼合金颗粒置入HDDR炉中，并将HDDR炉内抽真空至3.0×10-3Pa；然后将HDDR炉的温度加热到800℃，保温30分钟，停止抽真空；再经过30分钟后，向HDDR炉内通入25.0kPa氢气，保持氢气的压力恒定30分钟，歧化阶段开始；在歧化阶段开始30分钟后，将HDDR炉内的温度提升20℃，将HDDR炉内的氢气压力提升2kPa，再保温保压90分钟，即完成吸氢-歧化阶段的处理，物料彻底停止吸氢。
f、在吸氢-歧化阶段的处理完成后，向HDDR炉内通入稀有气体，使HDDR炉内的气压提升到1×105Pa，保压60分钟；再将HDDR炉内的温度提升到880℃，保温30分钟；然后排出HDDR炉内的气体，使HDDR炉内的气压在15分钟后下降到3.0kPa，脱氢阶段开始；经过15分钟后，HDDR炉内的温度开始降温，每隔5～60分钟将HDDR炉内的温度降低15～25℃，直至HDDR炉的温度达到820℃；采用机械泵对HDDR炉抽真空30分钟，再采用扩散泵快速将HDDR炉内抽真空至5×10-3Pa以下，停止加热并继续抽真空；当HDDR炉内抽真空至3×10-3Pa，并且HDDR炉内的温度降低到780℃时，向HDDR炉内通入稀有气体进行强制冷却，即完成脱氢-再结合阶段的处理，得到稀土铁硼磁粉。
实施例3
一种稀土铁硼磁粉的制备方法，包括如下步骤：
a、按照Nd8Pr2Ce2.5Fe73.8Co5B6.4Al1.5Ga0.3Nb0.2Cu0.1Cr0.1Ti0.1的成分配制原料。
b、将配置好的原料置入稀有气体(例如：纯度为99.99％的高纯氩气)保护下的速凝片甩带炉中，并按照现有技术熔制成稀土铁硼合金速凝片；其中，Nd的用量增加3％个质量分数、Pr的用量增加3％个质量分数、Ce的用量增加5％个质量分数，从而可以弥补熔炼过程中各金属的损耗。
c、将稀土铁硼合金铸锭置入稀有气体保护下的真空热处理炉中，并在1150℃下进行成分和微观组织均质化热处理40小时，然后快速降温至室温，从而完成退火处理。
d、对退火处理后的稀土铁硼合金铸锭进行氢破碎处理，初始氢气压力设定为0.3MPa，初始温度设定为200℃，吸氢过程进行2个小时，然后于500℃脱氢，得到稀土铁硼合金颗粒。
e、将稀土铁硼合金颗粒置入HDDR炉中，并将HDDR炉内抽真空至3.0×10-3Pa；然后将HDDR炉的温度加热到800℃，保温30分钟，停止抽真空；再经过30分钟后，向HDDR炉内通入25.0kPa氢气，保持氢气的压力恒定30分钟，歧化阶段开始；在歧化阶段开始30分钟后，将HDDR炉内的温度提升20℃，将HDDR炉内的氢气压力提升2kPa，再保温保压90分钟，即完成吸氢-歧化阶段的处理，物料彻底停止吸氢。
f、在吸氢-歧化阶段的处理完成后，向HDDR炉内通入稀有气体，使HDDR炉内的气压提升到1×105Pa，保压60分钟；再将HDDR炉内的温度提升到880℃，保温30分钟；然后排出HDDR炉内的气体，使HDDR炉内的气压在15分钟后下降到3.0kPa，脱氢阶段开始；经过15分钟后，HDDR炉内的温度开始降温，每隔5～60分钟将HDDR炉内的温度降低15～25℃，直至HDDR炉的温度达到820℃；采用机械泵对HDDR炉抽真空30分钟，再采用扩散泵快速将HDDR炉内抽真空至5×10-3Pa以下，停止加热并继续抽真空；当HDDR炉内抽真空至3×10-3Pa，并且HDDR炉内的温度降低到780℃时，向HDDR炉内通入稀有气体进行强制冷却，即完成脱氢-再结合阶段的处理，得到稀土铁硼磁粉。
实施例4
一种稀土铁硼磁粉的制备方法，包括如下步骤：
a、按照Nd8Pr2Ce2.8Fe72Co7.8B7Al1.5Ga0.3Nb0.2Cu0.1Cr0.1Zr0.1的成分配制原料。
b、将配置好的原料置入稀有气体(例如：纯度为99.99％的高纯氩气)保护下的中频真空感应炉内，并按照现有技术在中频真空感应炉的水冷铜模中浇注成稀土铁硼合金铸锭；其中，Nd的用量增加3％个质量分数、Pr的用量增加3％个质量分数、Ce的用量增加5％个质量分数，从而可以弥补熔炼过程中各金属的损耗。
c、将稀土铁硼合金铸锭置入稀有气体保护下的真空热处理炉中，并在1150℃下进行成分和微观组织均质化热处理30小时，然后快速降温至室温，从而完成退火处理。
d、对退火处理后的稀土铁硼合金铸锭进行氢破碎处理，初始氢气压力设定为0.3MPa，初始温度设定为200℃，吸氢过程进行2个小时，然后于450℃脱氢，得到稀土铁硼合金颗粒。
e、将稀土铁硼合金颗粒置入HDDR炉中，并将HDDR炉内抽真空至3.0×10-3Pa；然后将HDDR炉的温度加热到800℃，保温30分钟，停止抽真空；再经过30分钟后，向HDDR炉内通入26.0kPa氢气，保持氢气的压力恒定30分钟，歧化阶段开始；在歧化阶段开始30分钟后，将HDDR炉内的温度提升20℃，将HDDR炉内的氢气压力提升2kPa，再保温保压90分钟，即完成吸氢-歧化阶段的处理，物料彻底停止吸氢。
f、在吸氢-歧化阶段的处理完成后，向HDDR炉内通入稀有气体，使HDDR炉内的气压提升到1×105Pa，保压60分钟；再将HDDR炉内的温度提升到880℃，保温30分钟；然后排出HDDR炉内的气体，使HDDR炉内的气压在30分钟后下降到3.0kPa，脱氢阶段开始；经过15分钟后，HDDR炉内的温度开始降温，每隔5～60分钟将HDDR炉内的温度降低15～25℃，直至HDDR炉的温度达到820℃；采用机械泵对HDDR炉抽真空30分钟，再采用扩散泵快速将HDDR炉内抽真空至4×10-3Pa以下，停止加热并继续抽真空；当HDDR炉内抽真空至3×10-3Pa，并且HDDR炉内的温度降低到770℃时，向HDDR炉内通入稀有气体进行强制冷却，即完成脱氢-再结合阶段的处理，得到稀土铁硼磁粉。
实施例5
一种稀土铁硼磁粉的制备方法，包括如下步骤：
a、按照Nd8Pr2Ce2.8Fe72Co7.8B7Al1.5Ga0.3Nb0.2Cu0.1Cr0.1Zr0.1的成分配制原料。
b、将配置好的原料置入稀有气体(例如：纯度为99.99％的高纯氩气)保护下的速凝片甩带炉中，并按照现有技术熔制成稀土铁硼合金速凝片；其中，Nd的用量增加3％个质量分数、Pr的用量增加3％个质量分数、Ce的用量增加5％个质量分数，从而可以弥补熔炼过程中各金属的损耗。
c、将稀土铁硼合金铸锭置入稀有气体保护下的真空热处理炉中，并在1150℃下进行成分和微观组织均质化热处理40小时，然后快速降温至室温，从而完成退火处理。
d、对退火处理后的稀土铁硼合金铸锭进行氢破碎处理，初始氢气压力设定为0.3MPa，初始温度设定为200℃，吸氢过程进行2个小时，然后于500℃脱氢，得到稀土铁硼合金颗粒。
e、将稀土铁硼合金颗粒置入HDDR炉中，并将HDDR炉内抽真空至3.0×10-3Pa；然后将HDDR炉的温度加热到800℃，保温30分钟，停止抽真空；再经过30分钟后，向HDDR炉内通入25.0kPa氢气，保持氢气的压力恒定30分钟，歧化阶段开始；在歧化阶段开始30分钟后，将HDDR炉内的温度提升20℃，将HDDR炉内的氢气压力提升2kPa，再保温保压90分钟，即完成吸氢-歧化阶段的处理，物料彻底停止吸氢。
f、在吸氢-歧化阶段的处理完成后，向HDDR炉内通入稀有气体，使HDDR炉内的气压提升到1×105Pa，保压60分钟；再将HDDR炉内的温度提升到880℃，保温30分钟；然后排出HDDR炉内的气体，使HDDR炉内的气压在15分钟后下降到3.0kPa，脱氢阶段开始；经过15分钟后，HDDR炉内的温度开始降温，每隔5～60分钟将HDDR炉内的温度降低15～25℃，直至HDDR炉的温度达到820℃；采用机械泵对HDDR炉抽真空30分钟，再采用扩散泵快速将HDDR炉内抽真空至5×10-3Pa以下，停止加热并继续抽真空；当HDDR炉内抽真空至3×10-3Pa，并且HDDR炉内的温度降低到780℃时，向HDDR炉内通入稀有气体进行强制冷却，即完成脱氢-再结合阶段的处理，得到稀土铁硼磁粉。
实施例6
一种稀土铁硼磁粉的制备方法，包括如下步骤：
a、按照Nd8Pr2Ce3Fe68.1Co8.7B6.5Al1.5Ga0.3Nb0.2Cu0.1Cr0.1Ti0.1Mo0.1的成分配制原料。
b、将配置好的原料置入稀有气体(例如：纯度为99.99％的高纯氩气)保护下的中频真空感应炉内，并按照现有技术在中频真空感应炉的水冷铜模中浇注成稀土铁硼合金铸锭；其中，Nd的用量增加3％个质量分数、Pr的用量增加3％个质量分数、Ce的用量增加5％个质量分数，从而可以弥补熔炼过程中各金属的损耗。
c、将稀土铁硼合金铸锭置入稀有气体保护下的真空热处理炉中，并在1150℃下进行成分和微观组织均质化热处理20小时，然后快速降温至室温，从而完成退火处理。
d、对退火处理后的稀土铁硼合金铸锭进行氢破碎处理，初始氢气压力设定为0.3MPa，初始温度设定为200℃，吸氢过程进行2个小时，然后于400℃脱氢，得到稀土铁硼合金颗粒。
e、将稀土铁硼合金颗粒置入HDDR炉中，并将HDDR炉内抽真空至3.0×10-3Pa；然后将HDDR炉的温度加热到800℃，保温15分钟，停止抽真空；再经过30分钟后，向HDDR炉内通入27.0kPa氢气，保持氢气的压力恒定15分钟，歧化阶段开始；在歧化阶段开始15分钟后，将HDDR炉内的温度提升20℃，将HDDR炉内的氢气压力提升2kPa，再保温保压90分钟，即完成吸氢-歧化阶段的处理，物料彻底停止吸氢。
f、在吸氢-歧化阶段的处理完成后，向HDDR炉内通入稀有气体，使HDDR炉内的气压提升到1×105Pa，保压60分钟；再将HDDR炉内的温度提升到880℃，保温15分钟；然后排出HDDR炉内的气体，使HDDR炉内的气压在30分钟后下降到3.0kPa，脱氢阶段开始；经过15分钟后，HDDR炉内的温度开始降温，每隔5～60分钟将HDDR炉内的温度降低15～25℃，直至HDDR炉的温度达到820℃；采用机械泵对HDDR炉抽真空15分钟，再采用扩散泵快速将HDDR炉内抽真空至4×10-3Pa以下，停止加热并继续抽真空；当HDDR炉内抽真空至3×10-3Pa，并且HDDR炉内的温度降低到760℃时，向HDDR炉内通入稀有气体进行强制冷却，即完成脱氢-再结合阶段的处理，得到稀土铁硼磁粉。
实施例7
一种稀土铁硼磁粉的制备方法，包括如下步骤：
a、按照Nd8Pr2Ce3Fe68.1Co8.7B6.5Al1.5Ga0.3Nb0.2Cu0.1Cr0.1Ti0.1Mo0.1的成分配制原料。
b、将配置好的原料置入稀有气体(例如：纯度为99.99％的高纯氩气)保护下的速凝片甩带炉中，并按照现有技术熔制成稀土铁硼合金速凝片；其中，Nd的用量增加3％个质量分数、Pr的用量增加3％个质量分数、Ce的用量增加5％个质量分数，从而可以弥补熔炼过程中各金属的损耗。
c、将稀土铁硼合金铸锭置入稀有气体保护下的真空热处理炉中，并在1150℃下进行成分和微观组织均质化热处理20小时，然后快速降温至室温，从而完成退火处理。
d、对退火处理后的稀土铁硼合金铸锭进行氢破碎处理，初始氢气压力设定为0.3MPa，初始温度设定为200℃，吸氢过程进行2个小时，然后于400℃脱氢，得到稀土铁硼合金颗粒。
e、将稀土铁硼合金颗粒置入HDDR炉中，并将HDDR炉内抽真空至3.0×10-3Pa；然后将HDDR炉的温度加热到800℃，保温15分钟，停止抽真空；再经过30分钟后，向HDDR炉内通入27.0kPa氢气，保持氢气的压力恒定15分钟，歧化阶段开始；在歧化阶段开始15分钟后，将HDDR炉内的温度提升20℃，将HDDR炉内的氢气压力提升2kPa，再保温保压90分钟，即完成吸氢-歧化阶段的处理，物料彻底停止吸氢。
f、在吸氢-歧化阶段的处理完成后，向HDDR炉内通入稀有气体，使HDDR炉内的气压提升到1×105Pa，保压60分钟；再将HDDR炉内的温度提升到880℃，保温15分钟；然后排出HDDR炉内的气体，使HDDR炉内的气压在30分钟后下降到3.0kPa，脱氢阶段开始；经过15分钟后，HDDR炉内的温度开始降温，每隔5～60分钟将HDDR炉内的温度降低15～25℃，直至HDDR炉的温度达到820℃；采用机械泵对HDDR炉抽真空15分钟，再采用扩散泵快速将HDDR炉内抽真空至4×10-3Pa以下，停止加热并继续抽真空；当HDDR炉内抽真空至3×10-3Pa，并且HDDR炉内的温度降低到760℃时，向HDDR炉内通入稀有气体进行强制冷却，即完成脱氢-再结合阶段的处理，得到稀土铁硼磁粉。
实施例8
一种稀土铁硼磁粉的制备方法，包括如下步骤：
a、按照Nd8Pr2Ce3.5Fe66.1Co9.8B6.2Al1.5Ga0.3Nb0.2Cu0.1Cr0.1Zr 0.1W0.1的成分配制原料。
b、将配置好的原料置入稀有气体(例如：纯度为99.99％的高纯氩气)保护下的中频真空感应炉内，并按照现有技术在中频真空感应炉的水冷铜模中浇注成稀土铁硼合金铸锭；其中，Nd的用量增加3％个质量分数、Pr的用量增加3％个质量分数、Ce的用量增加5％个质量分数，从而可以弥补熔炼过程中各金属的损耗。
c、将稀土铁硼合金铸锭置入稀有气体保护下的真空热处理炉中，并在1100℃下进行成分和微观组织均质化热处理20小时，然后快速降温至室温，从而完成退火处理。
d、对退火处理后的稀土铁硼合金铸锭进行氢破碎处理，初始氢气压力设定为0.3MPa，初始温度设定为200℃，吸氢过程进行2个小时，然后于350℃脱氢，得到稀土铁硼合金颗粒。
e、将稀土铁硼合金颗粒置入HDDR炉中，并将HDDR炉内抽真空至3.2×10-3Pa；然后将HDDR炉的温度加热到800℃，保温15分钟，停止抽真空；再经过30分钟后，向HDDR炉内通入28.0kPa氢气，保持氢气的压力恒定15分钟，歧化阶段开始；在歧化阶段开始15分钟后，将HDDR炉内的温度提升20℃，将HDDR炉内的氢气压力提升2kPa，再保温保压90分钟，即完成吸氢-歧化阶段的处理，物料彻底停止吸氢。
f、在吸氢-歧化阶段的处理完成后，向HDDR炉内通入稀有气体，使HDDR炉内的气压提升到1×105Pa，保压60分钟；再将HDDR炉内的温度提升到880℃，保温15分钟；然后排出HDDR炉内的气体，使HDDR炉内的气压在5分钟后下降到3.0kPa，脱氢阶段开始；经过5分钟后，HDDR炉内的温度开始降温，每隔5～60分钟将HDDR炉内的温度降低15～25℃，直至HDDR炉的温度达到820℃；采用机械泵对HDDR炉抽真空15分钟，再采用扩散泵快速将HDDR炉内抽真空至4×10-3Pa以下，停止加热并继续抽真空；当HDDR炉内抽真空至3×10-3Pa，并且HDDR炉内的温度降低到750℃时，向HDDR炉内通入稀有气体进行强制冷却，即完成脱氢-再结合阶段的处理，得到稀土铁硼磁粉。
实施例9
一种稀土铁硼磁粉的制备方法，包括如下步骤：
a、按照Nd8Pr2Ce3.5Fe66.1Co9.8B6.2Al1.5Ga0.3Nb0.2Cu0.1Cr0.1Zr 0.1W0.1的成分配制原料。
b、将配置好的原料置入稀有气体(例如：纯度为99.99％的高纯氩气)保护下的速凝片甩带炉中，并按照现有技术熔制成稀土铁硼合金速凝片；其中，Nd的用量增加3％个质量分数、Pr的用量增加3％个质量分数、Ce的用量增加5％个质量分数，从而可以弥补熔炼过程中各金属的损耗。
c、将稀土铁硼合金铸锭置入稀有气体保护下的真空热处理炉中，并在1100℃下进行成分和微观组织均质化热处理20小时，然后快速降温至室温，从而完成退火处理。
d、对退火处理后的稀土铁硼合金铸锭进行氢破碎处理，初始氢气压力设定为0.3MPa，初始温度设定为200℃，吸氢过程进行2个小时，然后于350℃脱氢，得到稀土铁硼合金颗粒。
e、将稀土铁硼合金颗粒置入HDDR炉中，并将HDDR炉内抽真空至3.2×10-3Pa；然后将HDDR炉的温度加热到800℃，保温15分钟，停止抽真空；再经过30分钟后，向HDDR炉内通入28.0kPa氢气，保持氢气的压力恒定15分钟，歧化阶段开始；在歧化阶段开始15分钟后，将HDDR炉内的温度提升20℃，将HDDR炉内的氢气压力提升2kPa，再保温保压90分钟，即完成吸氢-歧化阶段的处理，物料彻底停止吸氢。
f、在吸氢-歧化阶段的处理完成后，向HDDR炉内通入稀有气体，使HDDR炉内的气压提升到1×105Pa，保压60分钟；再将HDDR炉内的温度提升到880℃，保温15分钟；然后排出HDDR炉内的气体，使HDDR炉内的气压在5分钟后下降到3.0kPa，脱氢阶段开始；经过5分钟后，HDDR炉内的温度开始降温，每隔5～60分钟将HDDR炉内的温度降低15～25℃，直至HDDR炉的温度达到820℃；采用机械泵对HDDR炉抽真空15分钟，再采用扩散泵快速将HDDR炉内抽真空至4×10-3Pa以下，停止加热并继续抽真空；当HDDR炉内抽真空至3×10-3Pa，并且HDDR炉内的温度降低到750℃时，向HDDR炉内通入稀有气体进行强制冷却，即完成脱氢-再结合阶段的处理，得到稀土铁硼磁粉。
实施例10
一种稀土铁硼磁粉的制备方法，包括如下步骤：
a、按照Nd8Pr2Ce4Fe65.5Co11B7Al1.5Ga0.3Nb0.2Cu0.1Cr0.1Ti0.1Mo0.1Ni0.1的成分配制原料。
b、将配置好的原料置入稀有气体(例如：纯度为99.99％的高纯氩气)保护下的中频真空感应炉内，并按照现有技术在中频真空感应炉的水冷铜模中浇注成稀土铁硼合金铸锭；其中，Nd的用量增加3％个质量分数、Pr的用量增加3％个质量分数、Ce的用量增加5％个质量分数，从而可以弥补熔炼过程中各金属的损耗。
c、将稀土铁硼合金速凝片置入稀有气体保护下的真空热处理炉中，并在1100℃下进行成分和微观组织均质化热处理15小时，然后快速降温至室温，从而完成退火处理。
d、对退火处理后的稀土铁硼合金速凝片进行氢破碎处理，初始氢气压力设定为0.3MPa，初始温度设定为200℃，吸氢过程进行2个小时，然后于300℃脱氢，得到稀土铁硼合金颗粒。
e、将稀土铁硼合金颗粒置入HDDR炉中，并将HDDR炉内抽真空至3.2×10-3Pa；然后将HDDR炉的温度加热到800℃，保温15分钟，停止抽真空；再经过30分钟后，向HDDR炉内通入29.0kPa氢气，保持氢气的压力恒定15分钟，歧化阶段开始；在歧化阶段开始15分钟后，将HDDR炉内的温度提升20℃，将HDDR炉内的氢气压力提升2kPa，再保温保压90分钟，即完成吸氢-歧化阶段的处理，物料彻底停止吸氢。
f、在吸氢-歧化阶段的处理完成后，向HDDR炉内通入稀有气体，使HDDR炉内的气压提升到1×105Pa，保压60分钟；再将HDDR炉内的温度提升到880℃，保温15分钟；然后排出HDDR炉内的气体，使HDDR炉内的气压在5分钟后下降到3.0kPa，脱氢阶段开始；经过5分钟后，HDDR炉内的温度开始降温，每隔5～60分钟将HDDR炉内的温度降低15～25℃，直至HDDR炉的温度达到820℃；采用机械泵对HDDR炉抽真空15分钟，再采用扩散泵快速将HDDR炉内抽真空至4×10-3Pa以下，停止加热并继续抽真空；当HDDR炉内抽真空至3×10-3Pa，并且HDDR炉内的温度降低到740℃时，向HDDR炉内通入稀有气体进行强制冷却，即完成脱氢-再结合阶段的处理，得到稀土铁硼磁粉。
进一步地，按照中国标准GB/T3217-95(《永磁(硬磁)材料磁性试验方法》)对本发明实施例1～10所制备的稀土铁硼磁粉的内禀矫顽力、剩余磁化强度和最大磁能积进行检测，其检测结构如下表1所示：
表1：
由上表可以看出：本发明实施例所制得的稀土铁硼磁粉具有可以替代使用纯钕金属或镨钕合金制作的钕铁硼永磁材料的磁性能，能够满足小型、轻量化和高性能的要求，而且其成本更低，因此是铁氧体的良好替代品。
综上可见，本发明实施例能够制得成本低廉的稀土铁硼磁粉，而该稀土铁硼磁粉能制成磁能积(在5～38MGOe之间)不是很高的磁体，从而能够在满足磁性能实际需求的情况下降低磁体成本。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种稀土铁硼磁粉，其特征在于，具有Nd2Fe14B型结构，其化学通式为：[RexNd1-x]y(Fe,TM)1-y-zBz，式中，Re为La、Ce或Pr中的至少一种，TM为Co、Nb、Ga、V、Mo、Zr、Cr、W、Ni、Al、Cu、Ti或Si中的至少一种；
x表示Re在Re和Nd总体中的原子百分比，并满足0﹤x≤99.9的条件；
y表示Re和Nd总体在磁粉整体中的原子百分比，并满足12≤y≤17的条件；
z表示B在磁粉整体中的原子百分比，并满足5≤z≤8.5的条件。
2.根据权利要求1所述的稀土铁硼磁粉，其特征在于，TM为Co、Nb、Ga、V、Mo、Zr、Cr、W、Ni、Al、Cu、Ti或Si中的至少一种，并且这些元素在Fe和TM总体中的原子百分比分别为：Co为0～20.0at.％，Nb为0～1.0at.％，Ga为0～3.0at.％，Mo为0～1.0at.％，Zr为0～1.0at.％，Cr为0～1.0at.％，W为0～1.0at.％，Ni为0～1.0at.％，Al为0～3.0at.％，Cu为0～2.0at.％，Ti为0～1.0at.％，Si为0～1.0at.％。
3.根据权利要求1或2所述的稀土铁硼磁粉，其特征在于，该稀土铁硼磁粉的内禀矫顽力为6～20kOe，剩余磁化强度为5.0～14kOe，最大磁能积为5～38MGOe。
4.一种稀土铁硼磁粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤A、按照上述权利要求1至3中任一项所述的稀土铁硼磁粉进行配料；
步骤B、将配制好的原料制成稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片；
步骤C、对稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片进行退火处理；
步骤D、对退火处理后的稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片进行氢破碎处理，得到稀土铁硼合金颗粒；
步骤E、将稀土铁硼合金颗粒置入HDDR炉中进行吸氢-歧化阶段的处理，并且在歧化阶段开始5～60分钟后，将HDDR炉内的温度提升20～50℃，将HDDR炉内的氢气压力提升1～10kPa，再保温保压60～180分钟，即完成吸氢-歧化阶段的处理；
步骤F、在吸氢-歧化阶段的处理完成后，向HDDR炉内通入稀有气体，使HDDR炉内的气压提升70～75kPa，保压30～120分钟；再将HDDR炉内的温度提升20～50℃，保温5～60分钟；然后排出HDDR炉内的气体，使HDDR炉内的气压在30分钟内下降到5.0kPa以下，脱氢阶段开始；经过5～60分钟后，每隔5～60分钟将HDDR炉内的温度降低15～25℃，直至HDDR炉的温度达到800～850℃；再将HDDR炉内抽真空至5×10-3Pa以下，停止加热并继续抽真空；当HDDR炉内抽真空至3×10-3Pa以下，并且HDDR炉内的温度降低到700～800℃时，向HDDR炉内通入稀有气体进行强制冷却，即完成脱氢-再结合阶段的处理，得到稀土铁硼磁粉。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的吸氢-歧化阶段的处理包括：将HDDR炉内抽真空至5×10-3Pa以下，并将HDDR炉的温度加热到800～825℃，保温5～60分钟，停止抽真空；再经过5～60分钟后，向HDDR炉内通入20～25kPa氢气，保持氢气的压力恒定5～60分钟，歧化阶段开始；在歧化阶段开始5～60分钟后，将HDDR炉内的温度提升20～50℃，将HDDR炉内的氢气压力提升1～10kPa，再保温保压60～180分钟，即完成吸氢-歧化阶段的处理。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，在对退火处理后的稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片进行氢破碎处理之前，将稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片置于稀有气体的保护下进行砂磨，从而去除稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片表面的氧化层和杂质。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在对退火处理后的稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片进行氢破碎处理的过程中，初始氢气压力设定为0.2～0.4MPa，初始温度设定为20～300℃，吸氢过程进行2～4个小时，然后于500～600℃脱氢。
8.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述的对稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片进行退火处理包括：将稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片置入稀有气体保护下的真空热处理炉中，并在1000～1200℃下均质化热处理12～48小时。
9.一种粘结磁体，其特征在于，采用了上述权利要求1至8中任一项所述的稀土铁硼磁粉制成。
Priority Applications (1)
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