CN111243809A - 一种钕铁硼材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种钕铁硼材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钕铁硼材料及其制备方法和应用，其包含：R、Cu、Al、Fe和B，还包含Ti、Zr和Nb的一种或多种，以重量百分比计，其含量如下：R的含量为28.5～33.2％；Cu的含量0.393％以上；B的含量为0.84～0.945％；Al的含量小于0.08％；R‑T‑B系永磁材料中不含有Co；R‑T‑B系永磁材料包含R2Fe14B主相、晶界相和富稀土相；其中，晶界相包含R6Fe13Cu；R6Fe13Cu的体积分数为≥3.5％。本发明钕铁硼材料矫顽力Hcj和Br高，磁体温度稳定性好，性能优异；且其退磁曲线无台阶，相对磁导率低，磁钢均一性好。

Description

一种钕铁硼材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种钕铁硼材料及其制备方法和应用。
背景技术
R-T-B系烧结磁铁(R指稀土元素，T指过渡金属元素及第三主族金属元素，B指硼元素)是目前使用量最大的稀土永磁材料，被广泛应用于电子、电力机械、医疗器械、玩具、包装、五金机械、航天航空等领域，较常见的有永磁电机、扬声器、磁选机、计算机磁盘驱动器、磁共振成像设备仪表等。
实验中发现，在B含量较高的情况下，会生成较多的富B相，进而影响到产品的剩磁性能。因此，为了提升R-T-B系烧结磁铁的剩磁，通常需要降低B含量，但是当B含量低于5.88at％时，由Nd-Fe-B三元相图可知易形成R2T17相，而R2T17不具有室温单轴各向异性，进而使得磁体的性能劣化。
现有技术中，一般通过添加重稀土元素例如Dy、Tb、Gd等，以提高材料的矫顽力以及改善温度系数，但重稀土价格高昂，采用这种方法提高R-T-B系烧结磁体产品的矫顽力，会增加原材料成本，不利于R-T-B系烧结磁体的应用。
因此，在不添加或少量添加重稀土的情况下，如何采用低B体系(B＜5.88at％)制备得到高矫顽力、高剩磁的R-T-B系磁铁是本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中当R-T-B系磁体中B＜5.88at％时，磁体性能劣化且一致性差的缺陷，而提供了一种钕铁硼材料及其制备方法和应用。本发明钕铁硼材料矫顽力Hcj和Br高，磁体温度稳定性好，性能优异；且其退磁曲线无台阶，相对磁导率低，磁钢均一性好。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题。
本发明提供了一种R-T-B系永磁材料，其包含：R、Cu、Al、Fe和B，还包含Ti、Zr和Nb的一种或多种，以重量百分比计，其含量如下：
R的含量为28.5～33.2％；所述R为至少含有Nd的稀土元素；
Cu的含量0.393％以上；
B的含量为0.84～0.945％；
Al的含量小于0.08％；
当所述R-T-B系永磁材料包含Ti时，所述Ti的含量为0.15～0.255％；
当所述R-T-B系永磁材料包含Zr时，所述Zr的含量为0.19～0.355％；
当所述R-T-B系永磁材料包含Nb时，所述Nb的含量为0.19～0.5％；
所述R-T-B系永磁材料中不含有Co；
所述R-T-B系永磁材料包含R2Fe14B主相、晶界相和富稀土相；
其中，所述晶界相包含R6Fe13Cu；所述R6Fe13Cu的体积分数为≥3.5％，所述百分比是指所述R6Fe13Cu的体积在所述晶界相、所述R2Fe14B主相和所述富稀土相的体积之和中所占百分比。
本发明中，所述晶界相指的是两个或两个以上的R2Fel4B晶粒间的晶界相的总称。
本发明中，所述R6Fe13Cu的体积分数优选地为5.2％～9.8％，例如为5.2％、5.3％、5.4％、5.6％、5.7％、5.9％、6.3％、7.5％、7.7％或9.8％；其中，所述百分比是指所述R6Fe13Cu的体积在所述晶界相、所述R2Fe14B主相和所述富稀土相的体积之和中所占百分比。
本发明中，以重量百分比计，所述R的含量优选地为28.505％～33.114％，例如为28.505％、28.531％、28.603％、28.985％、28.994％、29.206％、29.212％、29.303％、29.403％、29.795％、29.804％、30.085％、30.091％、30.098％、30.102％、30.104％、30.106％、30.203％、30.304％、30.694％、30.791％、31.003％、31.117％、31.208％、31.403％、32.607％、32.689％、33.006％、33.092％或33.114％。
本发明中，以重量百分比计，所述Nd的含量优选地为9.982％～32.506％，例如为9.982％、10.5％、10.505％、11.303％、13.112％、14.607％、28.303％、28.903％、28.985％、29.012％、29.103％、29.492％、29.804％、29.893％、29.902％、29.903％、29.905％、29.985％、30.203％、30.204％、30.491％、30.492％、31.003％、31.005％、31.403％、32.289％或32.506％。
本发明中，所述R中优选地包含Pr。
其中，以重量百分比计，所述Pr的含量优选地为小于0.5％，或者大于17％，例如为0.1％、0.195％、0.198％、0.2％、0.202％、0.203％、0.204％、0.3％、0.303％、0.4％、0.5％、18％、18.005％、18.031％或19.012％。
本发明中，所述R中优选地包含重稀土元素RH。
其中，所述RH优选地为Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y的一种或多种。
其中，以重量百分比计，所述RH的含量优选地为1.5～6.0％，例如为2.985％或3.012％。
本发明中，以重量百分比计，所述Cu的含量优选地为0.45％≤Cu＜0.65％，或者Cu≥0.65％。
本发明中，以重量百分比计，所述Cu的含量优选地为0.393％～1.202％，例如为0.393％、0.395％、0.401％、0.402％、0.403％、0.448％、0.452％、0.502％、0.503％、0.552％、0.589％、0.651％、0.652％、0.655％、0.701％、0.702％、0.705％、0.802％、0.803％、0.891％、0.992％、0.995％、1.102％或1.202％。
本发明中，以重量百分比计，所述B的含量优选地为0.915％～0.94％。
本发明中，以重量百分比计，所述B的含量优选地为0.842％～0.942％，例如为0.842％、0.859％、0.863％、0.883％、0.894％、0.895％、0.896％、0.901％、0.902％、0.903％、0.904％、0.914％、0.918％、0.922％、0.941％或0.942％。
本发明中，所述B的含量优选地为≥0.915wt％和5.55at％中的大者；其中，所述wt％为重量百分比，所述at％为原子百分比。
本发明中，以重量百分比计，所述Al的含量<0.08％。需要说明的是，该含量的Al一般不是主动添加，具体由于制备过程中使用的设备和/或原材料中极少量的杂质，使得Al的含量<0.08％。
其中，以重量百分比计，所述Al的含量优选地为0.03％≤Al＜0.05％，或者，所述Al的含量小于0.03％，例如为0.031％、0.032％、0.033％、0.034％、0.035％、0.036％、0.037％、0.041％、0.042％、0.043％、0.044％、0.045％、0.047％、0.048％或0.049％。
本发明中，以原子百分比计，优选地，当所述R中包含Pr时，B/(Pr+Nd)≥0.405。
本发明中，以原子百分比计，优选地，B/R≥0.38。
本发明中，当所述R-T-B系永磁材料包含Ti时，以重量百分比计，所述Ti的含量优选地为0.15％～0.252％，例如为0.15％、0.151％、0.152％、0.153％、0.154％、0.155％、0.2％、0.202％、0.203％或0.252％。
本发明中，当所述R-T-B系永磁材料包含Zr时，以重量百分比计，所述Zr的含量优选地为0.2％≤Zr＜(3.48B-2.67)％，例如0.26％≤Zr＜(3.48B-2.67)％。
本发明中，当所述R-T-B系永磁材料包含Zr时，以重量百分比计，所述Zr的含量优选地为0.192％～0.352％，例如为0.192％、0.2％、0.202％、0.203％、0.252％、0.261％、0.262％、0.295％、0.3％、0.301％、0.302％、0.303％或0.352％。
本发明中，当所述R-T-B系永磁材料包含Nb时，以重量百分比计，所述Nb的含量优选地为0.192％～0.492％，例如为0.192％、0.201％、0.202％、0.203％、0.291％、0.293％、0.295％、0.296％、0.298％、0.303％、0.403％或0.492％。
本发明中，当所述R-T-B系永磁材料包含Nb或Ti时，以原子百分比计，所述Nb的含量或所述Ti的含量优选地为0.55％以上。
本发明中，优选地，所述R-T-B系永磁材料中不含有Ga。
本发明中，优选地，以重量百分比计，所述Fe的含量为余量。更优选地，以重量百分比计，所述Fe的含量为64.5％～69.6％，例如为64.481％、64.519％、64.798％、65.234％、65.499％、66.485％、66.544％、66.613％、66.787％、67.346％、67.361％、67.536％、67.798％、67.813％、67.82％、67.821％、67.829％、67.874％、67.926％、68.212％、68.297％、68.443％、68.596％、68.667％、68.675％、68.778％、69.467％、69.5％、69.649％或69.896％。
本发明还提供了一种如前所述的R-T-B系永磁材料的制备方法，其步骤包括：将R-T-B系永磁材料的原料依次进行熔炼、铸造、氢破、气流磨、成型、烧结、一级时效和二级时效，即可；其中，所述一级时效的温度为830℃～870℃。
本发明中，所述R-T-B系永磁材料的原料，本领域技术人员知晓为满足如前所述R-T-B系永磁材料的元素含量质量百分比的原料。
本发明中，所述熔炼的操作和条件可为本领域常规。
较佳地，在高频真空熔炼炉中，将所述原料熔炼。
较佳地，所述熔炼炉的真空度小于0.1Pa，更佳地小于0.02Pa。
较佳地，所述熔炼的温度为1450～1550℃，更佳地为1500～1550℃。
本发明中，所述铸造的操作和条件可为本领域常规，一般在惰性气氛中进行，得到R-T-B系永磁材料合金铸片。
例如：所述铸造的工艺按下述步骤进行：在Ar气氛中(例如5.5×104Pa的Ar气氛下)，以102℃/秒-104℃/秒的速度冷却，即可。所述冷却可通过铜辊中通入冷却水实现。优选地，所述铜辊的进水温度≤25℃，例如为23.4℃、23.5℃、23.6℃、23.7℃、23.8℃、24.1℃、24.2℃、24.3℃或24.5℃。
本发明中，所述氢破的操作和条件可为本领域常规。一般情况下，所述氢破包括氢吸附过程和脱氢过程，可将所述R-T-B系永磁材料合金铸片进行氢破处理，获得R-T-B系永磁材料合金粉体。
较佳地，所述氢破的吸氢温度为20～300℃，例如为25℃。
较佳地，所述氢破的吸氢压力为0.12～0.19MPa，例如为0.19MPa。
较佳地，所述氢破的脱氢时间为0.5～5h，例如为2h。
较佳地，所述氢破的脱氢温度为450～600℃，例如为550℃。
本发明中，所述气流磨的操作和条件可为本领域常规。较佳地，所述气流磨为将所述R-T-B系永磁材料合金粉体送入气流磨机进行气流磨继续破碎，得到R-T-B系永磁材料细粉。
更佳地，所述气流磨中气流磨机的磨室中含氧量在120ppm以下。
更佳地，所述气流磨中分选轮的转速为3500～4300rpm/min，优选为3900～4100rpm/min，例如为4000rpm/min。
更佳地，所述气流磨的研磨压力为0.3～0.5MPa，例如为0.4MPa。
更佳地，所述R-T-B系永磁材料细粉的中值粒径D50为3～5.5μm，例如为4μm。
本发明中，所述成型的操作和条件可为本领域常规。
较佳地，所述成型在1.8T以上的，例如为1.8T的磁场强度和氮气气氛保护下进行。
本发明中，所述烧结的操作和条件可为本领域常规。
较佳地，所述烧结的温度为900～1300℃，更佳地为1000～1100℃。
较佳地，所述烧结的时间为5～10h，例如为8h。
本发明中，所述一级时效或二级时效的操作和条件可为本领域常规。
较佳地，所述一级时效温度为830℃、840℃、845℃、850℃、860℃或870℃。
较佳地，所述二级时效温度为430℃～560℃，更佳地为440～465℃，例如为440℃、450℃、455℃、460℃或465℃。
较佳地，所述一级时效处理的时间为2～5h，例如为3h。
较佳地，所述二级时效处理的时间为2～5h，例如为3h。
本发明还提供了一种如前所述的R-T-B系永磁材料在汽车转子、汽车驱动电机、风电或水泵中的应用。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
(1)本发明中，R-T-B系永磁材料的配方设计为B含量低、Cu含量高、不含Al(制备过程中使用的设备和/或原材料中极少量的杂质)且不含Co。
(2)本发明中，R-T-B系永磁材料的矫顽力Hcj(≥15.89kOe)和Br(≥12.34kGs)高，添加重稀土元素后，Hcj可达25.16kOe以上，磁体温度稳定性好，性能优异；且其退磁曲线无台阶，相对磁导率低，矫顽力同批次极差≤1.5kOe，磁钢均一性好(方形度≥98％)。
(3)由于Co作为战略元素，普通的工艺中通过Co的添加目的是保证剩磁的高温稳定性，然而，本发明的配方设计能够使得R-T-B系永磁材料在不添加Co的基础上，实现了和添加Co元素相当的温度稳定性。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
本实施例中制备R-T-B系永磁材料所用的原料如表1所示，其制备的工艺如下：
(1)熔炼：按表1所示配方，取配制好的原料放入氧化铝制的坩埚中，在高频真空感应熔炼炉中在真空度小于0.02Pa的条件下，以1500℃的温度进行真空熔炼。
(2)铸造：在真空熔炼后的熔炼炉中通入Ar气体使气压达到5.5万Pa后，进行铸造，将熔融液通过29转/分转速的铜辊制得0.12-0.35mm厚度的速凝合金片，浇铸过程中，铜辊需通入冷冻水，其进水温度≤25℃；以102℃/秒-104℃/秒的冷却速度获得急冷合金。
(3)氢破：R-T-B合金铸片的氢吸附过程的吸氢温度为25℃；吸氢压力为0.19MPa。
氢破的脱氢时间为2h。脱氢温度为550℃，获得R-T-B合金粉体。
(3)气流磨：将所述R-T-B合金粉体送入气流磨机进行气流磨继续破碎，得到R-T-B细粉。
气流磨中气流磨机的磨室中含氧量在120ppm以下。
气流磨中分选轮的转速为4000rpm/min。
气流磨的研磨压力为0.4MPa。
得到的R-T-B细粉的中值粒径D50为4μm。
(4)成型：细粉在一定磁场强度下经取向成型得到压坯。
成型在1.8T的磁场强度和氮气气氛保护下进行。
(5)烧结：烧结的温度为1100℃，烧结的时间为8h。
(6)时效
(如表2所示)一级时效的温度为850℃；二级时效的温度为450℃。
一级时效的处理时间为3h，二级时效的处理时间为3h。
表1各实施例、对比例中原料质量百分比
Figure BDA0002396106620000081
Figure BDA0002396106620000091
实施例2～26、对比例1～11
按表1所示配方配制原料，除表2所示条件外，其他工艺条件均同实施例1，制得R-T-B系永磁材料。
实施例27～30
实施例27～30的原料同实施例22，除表2所示条件外，其他工艺条件均同实施例22，制得R-T-B系烧结磁铁。
对比例9～11
对比例9～11的原料同实施例20。
对比例9-11的制备工艺除表2所示条件外，其他工艺条件均同实施例1，制得R-T-B系烧结磁铁。
表2
Figure BDA0002396106620000101
Figure BDA0002396106620000111
效果实施例
(1)成分测定
实施例1～26、对比例1～11的样品使用高频电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES，Horiba)测定具体成分。下表所示为成分检测结果。
表3
Figure BDA0002396106620000121
Figure BDA0002396106620000131
需要说明的是，表3中烧结磁体中Al的含量是原料中的Al以及在其他原料和工艺(例如熔炼过程中氧化铝制的坩埚)中引入的Al的含量之和。
(2)磁性能检测
磁性能评价：实施例1～20、对比例1～12的样品使用中国计量院的NIM-10000H型BH大块稀土永磁无损测量系统进行磁性能检测。磁性能检测样品大小为10mm*10mm的圆柱，下表所示为磁性能检测结果。
表4
Figure BDA0002396106620000132
Figure BDA0002396106620000141
Figure BDA0002396106620000151
注：表4中6-13-1相是指R6Fe13Cu相，其中：6-13-1相所占整体物相的体积比是指R6Fe13Cu相的体积在整体物相中的体积比，整体物相包括晶界相、R2Fe14B主相和富稀土相。对比例1～11中R-T-B系永磁材料的磁性能为对比例1～11的配方经工艺优化(进水温度、烧结温度、时效温度)后所能够获得的最佳性能。
1、6-13-1相的检测方法：
微观结构：采用FE-EPMA检测，对R-T-B系永磁材料的垂直取向面进行抛光，采用场发射电子探针显微分析仪(FE-EPMA)(日本电子株式会社(JEOL)，8530F)检测，检测晶界中的R6Fe13Cu相。
2、表4中，Br或Hcj均是指均值：通过测试同一批次中5份稀土永磁材料样品(圆柱10mm*10mm)的剩磁或矫顽力，计算出的平均值。
6-13-1相所占整体物相的体积比以及温度系数也是通过测量同一批次中的5份稀土永磁材料样品(圆柱10mm*10mm)的性能所取的平均值后再取的绝对值。
本发明每一实施例和对比例中制备出的是若干个磁体，同一批次指的就是每一实施例和对比例中所获得的磁体材料按照性能测试的单位切割得到的样品。
(3)磁性能一致性检测
方形度＝Hk/Hcj；其中，Hk为当Br为90％Br时，外磁场H的值，Hcj为矫顽力。
相对磁导率为Br/Hcb；其中，Br为剩磁，Hcb为磁感矫顽力，当J-H曲线存在拐点时，磁导率在拐点之前取值。通过测试同一批次中5份稀土永磁材料样品的剩磁和磁感矫顽力，计算出的平均值。
Max(Hcj)-Min(Hcj)：同一批次产品中矫顽力最大值减去矫顽力最小值，若大于1.5kOe，则是磁性能一致性差。
下表所示为磁性能一致性检测结果。
表5
Figure BDA0002396106620000161
Figure BDA0002396106620000171

Claims (10)

1.一种R-T-B系永磁材料，其特征在于，其包含：R、Cu、Al、Fe和B，还包含Ti、Zr和Nb的一种或多种，以重量百分比计，其含量如下：
R的含量为28.5～33.2％；所述R为至少含有Nd的稀土元素；
Cu的含量0.393％以上；
B的含量为0.84～0.945％；
Al的含量小于0.08％；
当所述R-T-B系永磁材料包含Ti时，所述Ti的含量为0.15～0.255％；
当所述R-T-B系永磁材料包含Zr时，所述Zr的含量为0.19～0.355％；
当所述R-T-B系永磁材料包含Nb时，所述Nb的含量为0.19～0.5％；
所述R-T-B系永磁材料中不含有Co；
所述R-T-B系永磁材料包含R2Fe14B主相、晶界相和富稀土相；
其中，所述晶界相包含R6Fe13Cu；所述R6Fe13Cu的体积分数为≥3.5％，所述百分比是指所述R6Fe13Cu的体积在所述晶界相、所述R2Fe14B主相和所述富稀土相的体积之和中所占百分比。
2.如权利要求1所述的R-T-B系永磁材料，其特征在于，所述R6Fe13Cu的体积分数为5.2％～9.8％，例如为5.2％、5.3％、5.4％、5.6％、5.7％、5.9％、6.3％、7.5％、7.7％或9.8％；其中，所述百分比是指所述R6Fe13Cu的体积在所述晶界相、所述R2Fe14B主相和所述富稀土相的体积之和中所占百分比；
和/或，所述R-T-B系永磁材料中不含有Ga。
3.如权利要求1所述的R-T-B系永磁材料，其特征在于，以重量百分比计，所述Cu的含量为0.45％≤Cu＜0.65％，或者Cu≥0.65％；
或者，以重量百分比计，所述Cu的含量为0.393％～1.202％，例如为0.393％、0.395％、0.401％、0.402％、0.403％、0.448％、0.452％、0.502％、0.503％、0.552％、0.589％、0.651％、0.652％、0.655％、0.701％、0.702％、0.705％、0.802％、0.803％、0.891％、0.992％、0.995％、1.102％或1.202％；
和/或，以重量百分比计，所述B的含量为0.915％～0.94％；
或者，以重量百分比计，所述B的含量为0.842％～0.942％，例如为0.842％、0.859％、0.863％、0.883％、0.894％、0.895％、0.896％、0.901％、0.902％、0.903％、0.904％、0.914％、0.918％、0.922％、0.941％或0.942％；
或者，所述B的含量为≥0.915wt％和5.55at％中的大者；其中，所述wt％为重量百分比，所述at％为原子百分比；
和/或，以重量百分比计，所述Al的含量为0.03％≤Al＜0.05％，或者，所述Al的含量小于0.03％，例如为0.031％、0.032％、0.033％、0.034％、0.035％、0.036％、0.037％、0.041％、0.042％、0.043％、0.044％、0.045％、0.047％、0.048％或0.049％；
和/或，当所述R-T-B系永磁材料包含Ti时，以重量百分比计，所述Ti的含量为0.15％～0.252％，例如为0.15％、0.151％、0.152％、0.153％、0.154％、0.155％、0.2％、0.202％、0.203％或0.252％；
和/或，当所述R-T-B系永磁材料包含Zr时，以重量百分比计，所述Zr的含量为0.2％≤Zr＜(3.48B-2.67)％，例如0.26％≤Zr＜(3.48B-2.67)％；
和/或，当所述R-T-B系永磁材料包含Zr时，以重量百分比计，所述Zr的含量为0.192％～0.352％，例如为0.192％、0.2％、0.202％、0.203％、0.252％、0.261％、0.262％、0.295％、0.3％、0.301％、0.302％、0.303％或0.352％；
和/或，当所述R-T-B系永磁材料包含Nb时，以重量百分比计，所述Nb的含量为0.192％～0.492％，例如为0.192％、0.201％、0.202％、0.203％、0.291％、0.293％、0.295％、0.296％、0.298％、0.303％、0.403％或0.492％。
4.如权利要求1所述的R-T-B系永磁材料，其特征在于，以重量百分比计，所述R的含量为28.505％～33.114％，例如为28.505％、28.531％、28.603％、28.985％、28.994％、29.206％、29.212％、29.303％、29.403％、29.795％、29.804％、30.085％、30.091％、30.098％、30.102％、30.104％、30.106％、30.203％、30.304％、30.694％、30.791％、31.003％、31.117％、31.208％、31.403％、32.607％、32.689％、33.006％、33.092％或33.114％；
和/或，以重量百分比计，所述Nd的含量为9.982％～32.506％，例如为9.982％、10.5％、10.505％、11.303％、13.112％、14.607％、28.303％、28.903％、28.985％、29.012％、29.103％、29.492％、29.804％、29.893％、29.902％、29.903％、29.905％、29.985％、30.203％、30.204％、30.491％、30.492％、31.003％、31.005％、31.403％、32.289％或32.506％；
和/或，所述R中包含Pr；
其中，以重量百分比计，所述Pr的含量优选地为小于0.5％，或者大于17％，例如为0.1％、0.195％、0.198％、0.2％、0.202％、0.203％、0.204％、0.3％、0.303％、0.4％、0.5％、18％、18.005％、18.031％或19.012％；
和/或，所述R中包含重稀土元素RH；
其中，所述RH优选地为Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y的一种或多种；
其中，以重量百分比计，所述RH的含量优选地为1.5～6.0％，例如为2.985％或3.012％；
和/或，以重量百分比计，所述Fe的含量为余量；
优选地，以重量百分比计，所述Fe的含量为64.4％～69.9％，例如为64.481％、64.519％、64.798％、65.234％、65.499％、66.485％、66.544％、66.613％、66.787％、67.346％、67.361％、67.536％、67.798％、67.813％、67.82％、67.821％、67.829％、67.874％、67.926％、68.212％、68.297％、68.443％、68.596％、68.667％、68.675％、68.778％、69.467％、69.5％、69.649％或69.896％。
5.如权利要求1所述的R-T-B系永磁材料，其特征在于，以原子百分比计，当所述R中包含Pr时，B/(Pr+Nd)≥0.405；
和/或，以原子百分比计，B/R≥0.38。
6.一种如权利要求1～5中任一项所述的R-T-B系永磁材料的制备方法，其步骤包括：将R-T-B系永磁材料的原料依次进行熔炼、铸造、氢破、气流磨、成型、烧结、一级时效和二级时效，即可；其中，所述一级时效的温度为830℃～870℃。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述铸造的工艺按下述步骤进行：在Ar气氛中，以102℃/秒-104℃/秒的速度冷却，即可；所述冷却通过铜辊中通入冷却水实现；
和/或，所述烧结的温度为900～1300℃，较佳地为1000～1100℃；
和/或，所述烧结的时间为5～10h，例如为8h；
和/或，所述一级时效温度为830℃、840℃、845℃、850℃、860℃或870℃；
和/或，所述二级时效温度为430℃～560℃，较佳地为440～465℃，例如为440℃、450℃、455℃、460℃或465℃；
和/或，所述一级时效处理的时间为2～5h，例如为3h；
和/或，所述二级时效处理的时间为2～5h，例如为3h。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述铜辊的进水温度≤25℃，例如为23.4℃、23.5℃、23.6℃、23.7℃、23.8℃、24.1℃、24.2℃、24.3℃或24.5℃。
9.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在高频真空熔炼炉中，将所述原料熔炼；
和/或，所述熔炼炉的真空度小于0.1Pa，较佳地小于0.02Pa；
和/或，所述熔炼的温度为1450～1550℃，较佳地为1500～1550℃；
和/或，所述氢破的吸氢温度为20～300℃，例如为25℃；
和/或，所述氢破的吸氢压力为0.12～0.19MPa，例如为0.19MPa；
和/或，所述氢破的脱氢时间为0.5～5h，例如为2h；
和/或，所述氢破的脱氢温度为450～600℃，例如为550℃；
和/或，所述气流磨为将R-T-B系永磁材料合金粉体送入气流磨机进行气流磨继续破碎，得到R-T-B系永磁材料细粉；
较佳地，所述R-T-B系永磁材料细粉的中值粒径D50为3～5.5μm，例如为4μm；
和/或，所述气流磨中气流磨机的磨室中含氧量在120ppm以下；
和/或，所述气流磨中分选轮的转速为3500～4300rpm/min，较佳地为3900～4100rpm/min，例如为4000rpm/min；
和/或，所述气流磨的研磨压力为0.3～0.5MPa，例如为0.4MPa；
和/或，所述成型在1.8T以上的，例如为1.8T的磁场强度和氮气气氛保护下进行。
10.一种如权利要求1～5中任一项所述的R-T-B系永磁材料在汽车转子、汽车驱动电机、风电或水泵中的应用。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112768168A (zh) * 2020-12-25 2021-05-07 福建省长汀金龙稀土有限公司 一种钕铁硼材料及其制备方法
CN112992461A (zh) * 2021-03-17 2021-06-18 福建省长汀金龙稀土有限公司 一种r-t-b磁体及其制备方法
WO2021169902A1 (zh) * 2020-02-29 2021-09-02 厦门钨业股份有限公司 一种钕铁硼材料及其制备方法和应用
CN113450986A (zh) * 2021-06-04 2021-09-28 福建省长汀金龙稀土有限公司 一种稀土永磁体及其制备方法与应用
WO2022188548A1 (zh) * 2021-03-10 2022-09-15 福建省长汀金龙稀土有限公司 一种双壳层钕铁硼磁体及其制备方法
WO2023142583A1 (zh) * 2022-01-30 2023-08-03 福建省长汀金龙稀土有限公司 一种r-t-b系磁体及其制备方法和应用
WO2023207020A1 (zh) * 2022-04-29 2023-11-02 福建省长汀金龙稀土有限公司 钕铁硼磁体材料及其制备方法、应用

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115831519B (zh) * 2023-02-14 2023-05-12 宁波守正磁电有限公司 一种烧结钕铁硼永磁体

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007119271A1 (ja) * 2006-03-20 2007-10-25 Namiki Seimitsu Houseki Kabushiki Kaisha 薄膜希土類磁石及びその製造方法
CN102768898A (zh) * 2011-05-02 2012-11-07 信越化学工业株式会社 稀土永磁体及其制备方法
CN106710766A (zh) * 2015-11-18 2017-05-24 信越化学工业株式会社 R‑(Fe,Co)‑B烧结磁体及制造方法
CN106910615A (zh) * 2017-02-28 2017-06-30 京磁材料科技股份有限公司 耐腐蚀钕铁硼磁体的制备方法
CN110828089A (zh) * 2019-11-21 2020-02-21 厦门钨业股份有限公司 钕铁硼磁体材料、原料组合物及制备方法和应用
CN110853855A (zh) * 2019-11-21 2020-02-28 厦门钨业股份有限公司 一种r-t-b系永磁材料及其制备方法和应用

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105453195B (zh) * 2013-08-12 2018-11-16 日立金属株式会社 R-t-b系烧结磁体及r-t-b系烧结磁体的制造方法
JP6972886B2 (ja) * 2017-10-13 2021-11-24 日立金属株式会社 Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石及びその製造方法
CN111243809B (zh) * 2020-02-29 2021-07-30 厦门钨业股份有限公司 一种钕铁硼材料及其制备方法和应用

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007119271A1 (ja) * 2006-03-20 2007-10-25 Namiki Seimitsu Houseki Kabushiki Kaisha 薄膜希土類磁石及びその製造方法
CN102768898A (zh) * 2011-05-02 2012-11-07 信越化学工业株式会社 稀土永磁体及其制备方法
CN106710766A (zh) * 2015-11-18 2017-05-24 信越化学工业株式会社 R‑(Fe,Co)‑B烧结磁体及制造方法
CN106910615A (zh) * 2017-02-28 2017-06-30 京磁材料科技股份有限公司 耐腐蚀钕铁硼磁体的制备方法
CN110828089A (zh) * 2019-11-21 2020-02-21 厦门钨业股份有限公司 钕铁硼磁体材料、原料组合物及制备方法和应用
CN110853855A (zh) * 2019-11-21 2020-02-28 厦门钨业股份有限公司 一种r-t-b系永磁材料及其制备方法和应用

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2021169902A1 (zh) * 2020-02-29 2021-09-02 厦门钨业股份有限公司 一种钕铁硼材料及其制备方法和应用
CN112768168A (zh) * 2020-12-25 2021-05-07 福建省长汀金龙稀土有限公司 一种钕铁硼材料及其制备方法
CN112768168B (zh) * 2020-12-25 2023-05-30 福建省长汀金龙稀土有限公司 一种钕铁硼材料及其制备方法
WO2022188548A1 (zh) * 2021-03-10 2022-09-15 福建省长汀金龙稀土有限公司 一种双壳层钕铁硼磁体及其制备方法
CN112992461A (zh) * 2021-03-17 2021-06-18 福建省长汀金龙稀土有限公司 一种r-t-b磁体及其制备方法
CN112992461B (zh) * 2021-03-17 2023-05-30 福建省长汀金龙稀土有限公司 一种r-t-b磁体及其制备方法
CN113450986A (zh) * 2021-06-04 2021-09-28 福建省长汀金龙稀土有限公司 一种稀土永磁体及其制备方法与应用
WO2023142583A1 (zh) * 2022-01-30 2023-08-03 福建省长汀金龙稀土有限公司 一种r-t-b系磁体及其制备方法和应用
WO2023207020A1 (zh) * 2022-04-29 2023-11-02 福建省长汀金龙稀土有限公司 钕铁硼磁体材料及其制备方法、应用

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