KR102589806B1 - R-t-b계 영구자석 재료, 원료조성물, 제조방법, 응용 - Google Patents

R-t-b계 영구자석 재료, 원료조성물, 제조방법, 응용 Download PDF

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Abstract

본 발명은 R-T-B계 영구자석 재료, 원료조성물, 제조방법 및 응용을 개시한다. 여기서, R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ는 R, T와 X를 포함하며; 아래의 관계식：（1）（Fe+Co）/B의 원자비 12.5-13.5;（2）B/X의 원자비 2.7-4.1;을 만족하며, X가 Al, Ga와 Cu중의 하나 이상이며, R2T14B 주상 결정립, 인접하는 두개의 R2T14B 주상 결정립사이의 두개의 입계상과 희토류 리치상을 포함하며, 두개의 입계상과 희토류 리치상은 조성이 R6T13X인 상을 포함한다. 본 발명중의 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ중에 R6T13X상이 형성되였으며, Hcj와 기계적 특성이 동기적으로 향상되게 한다.

Description

R-T-B계 영구자석 재료, 원료조성물, 제조방법, 응용
본 발명은 R-T-B계 영구자석 재료, 원료조성물, 제조방법, 응용에 관한 것이다.
영구자석 재료는 전자부품를 지지하는 핵심소재로 개발되어 왔으며, 발전방향은 고자기에너지적과 고보자력의 방향으로 향하고 있다. R-T-B계 영구자석 재료(R은 희토류 원소중의 적어도 일종)는 영구자석중 최고 성능의 자석으로 알려져 있으며, 하드디스크 드라이브용 보이스 코일 모터(VCM), 전기자동차(EV, HV, PHV 등)용 모터, 산업기기용 모터 등 각종 모터 및 가전제품 등에 사용되여 있다.
종래기술중, 통상의 B함량의 갖는 네오디뮴철붕소는 R6-T13-X상을 생성할 수 없고, 자기적 특성이 나쁘며, 비슷한 배합체계을 갖는 전제하에서, 만약 네오디뮴철붕소 성분중의 B함량（B함량은 대략 0.93wt%이하）을 저하시키고, Ga, Cu, Al, Si, Ti를 첨가하는 것을 통하여, 자성체중에 R6-T13-X상（X는 Ga, Cu, Al, Si등을 포괄）을 생성시켜 자성체 성능을 향상시키면, B함량이 저하되고 자성체중에서 R2T17, TiBx 등 잡상이 형성되기 쉽기 때문에, 자성체의 기계적 특성이 하강되고, 재료가 더욱 취약하며, 가공 및 고속 모터에서의 사용에 불리하게 된다.
따라서, R-T-B계 영구자석 재료의 자기적 특성을 확보할 수 있는 동시에, 재료의 기계적 특성을 낯추지 않을 수 있는 R-T-B영구자석 재료가 시급히 필요하다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 종래기술중에서 R6-T13-X상을 생성하는 것을 통하여 R-T-B계 영구자석 재료의 자기적 특성을 향상시키는 경우, 자성체의 기계적 특성이 하강되는 결함을 극복하고, R-T-B계 영구자석 재료, 원료조성물, 제조방법, 응용을 제공하는 것이다.
본 발명은 다음과 같은 기술적수단을 통하여 상기 기술적과제를 해결한다.
본 발명은 R, T와 X를 포함하는 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ를 제공하며;
상기 R은 적어도 Nd를 포함하는 희토류 원소이며, 또한 R은 RH를 포함하며; 상기 RH는 중희토류 원소이며;
상기 RH는 적어도 Dy 및/또는 Tb를 포함하며;
상기 T는 적어도 Fe를 포함하며;
상기 X는 Al, Ga와 Cu중의 하나 이상이며, 또한 상기 X는 반드시 Al를 포함해야 하며;
상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ는 아래의 관계식：
（1）（Fe+Co）/B의 원자비는 12.5-13.5;
（2）B/X의 원자비는 2.7-4.1;
을 만족하며,
상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ중에 R2T14B주상 결정립, 인접하는 두개의 R2T14B주상 결정립사이의 두개의 입계상과 희토류 리치상을 포함하며, 상기 두개의 입계상과 상기 희토류 리치상은 조성이 R6T13X인 상을 포함한다.
본 발명에 있어서, 상기 관계식（1）（2）의 성립근거는 다음과 같다: 발명인은 R6-T13-X상의 생성과정에서 R6-T13-X상을 함유하는 자성체중에 B 리치 X（X는 Al, Ga와 Cu중의 하나 이상이며, 또한 상기 X는 반드시 Al를 포함해야 함）결핍 영역이 존재하며, 이로부터 B와 X가 일정한 대응관계를 갖고 있음을 판단할 수 있으며; B함량이 적을 경우, 희토량이 상대적으로 높고, Fe의 비례도 변화한다는 것을 발견하였다. 따라서, 본 발명은 X함량을 제고하고, 희토량을 조절하는 것을 통하여, Fe와 B의 비례를 변화시키고, 통상의 B함량만으로서도 R6-T13-X상（X는 Al, Ga와 Cu중의 하나 이상）을 형성할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 T는 Fe와 Co를 포함한다.
본 발명에 있어서, 바람직하게는 상기 R6-T13-X상에서, X는 Al와 Cu이며, 예를 들어 Nd는 27.9at%, Dy는 1.85 at%, Fe는 64.25 at%, Co는 0.77 at%, Al는 4.63 at%, Cu는 0.42 at%이며, at%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료중에서 각 원소의 원자함량이 차지하는 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 （Fe+Co）/B의 원자비는 바람직하게는 12.8-13.39, 예를 들어 12.5, 12.86, 12.88, 12.89, 12.9 또는 13.9이다.
본 발명에 있어서, 상기 B/X의 원자비는 바람직하게는 2.8-4, 예를 들어 2.8, 2.9, 3.2, 3.6, 3.8, 3.9 또는 4이다.
본 발명에 있어서, 바람직하게는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며：
R：31.0-32.5wt%, 또한 상기 R중에 RH를 포함하며;
Cu：0.20-0.50wt%;
Al：0.40-0.80wt%;
Ga：0-0.30wt%;
Nb：0.10-0.25wt%;
Co：0.5-2.0wt%;
B：0.97-1.03wt%;
wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ중의 질량 백분율을 의미하며;
상기 R은 적어도 Nd를 포함하는 희토류 원소이며;
상기 RH는 중희토류 원소이며; 상기 RH는 적어도 Dy 및/또는 Tb를 포함하며;
잔부는 Fe 및 불가피한 불순물이다.
여기서, 상기 R중에 본 분야에서의 통상의 희토류 원소, 예를 들어 Pr를 더 포함할 수 있다.
여기서, 상기 R의 함량범위는 바람직하게는 31.5-32.5wt%, 예를 들어 31wt%, 31.5wt%, 32wt% 또는 32.5 wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ중의 질량 백분율을 의미한다.
여기서, 상기 RH의 함량범위는 바람직하게는 0.8-2.2 wt%, 예를 들어 0.8 wt%, 1.5 wt% 또는 2wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ중의 질량 백분율을 의미한다.
여기서, 상기 Cu의 함량범위는 바람직하게는 0.2-0.4wt% 또는 0.3-0.5wt%이며, 예를 들어 0.2 wt%, 0.3wt%, 0.35wt%, 0.4 wt%, 0.45 wt% 또는 0.5 wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ중의 질량 백분율을 의미한다.
여기서, 상기 Al의 함량범위는 바람직하게는 0.4-0.6wt% 또는 0.5-0.8wt%, 예를 들어 0.4 wt%, 0.5wt%, 0.51wt%, 0.6 wt%, 0.65 wt%, 0.7 wt% 또는 0.8 wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ중의 질량 백분율을 의미한다.
여기서, 상기 Ga의 함량범위는 바람직하게는 0wt% 또는 0.3wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ중의 질량 백분율을 의미한다.
여기서, 상기 Nb의 함량범위는 바람직하게는 0.1-0.2wt% 또는 0.12-0.25wt%, 예를 들어 0.1 wt%, 0.12wt%, 0.15wt%, 0.2 wt% 또는 0.25 wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ중의 질량 백분율을 의미한다.
여기서, 상기 Co의 함량범위는 바람직하게는 0.5-1.5wt% 또는 1-2wt%, 예를 들어 0.5 wt%, 1wt%, 1.2wt% 또는 1.5 wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ중의 질량 백분율을 의미한다.
여기서, 상기 B의 함량범위는 바람직하게는 0.97-1wt% 또는 0.99-1.03wt%, 예를 들어 0.97wt%, 0.98wt%, 0.99wt%, 1wt% 또는 1.03 wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며: R은 31.0-32.5wt%; RH는 0.8-2.2wt%; Cu는 0.30-0.50wt%; Al는 0.50-0.70wt%; Nb는 0.10-0.25wt%; Co는 0.5-2.0wt%; B는 0.97-1.03wt%이며; wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ중의 질량 백분율을 의미하며; 상기 R은 적어도 Nd를 포함하는 희토류 원소이며; 상기 RH는 중희토류 원소이며; 상기 RH는 적어도 Dy 및/또는 Tb를 포함하며; 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며: R은 31.5-32.5wt%, RH는 0.8-2.2 wt%; Cu는 0.2-0.4wt%; Al는 0.4-0.6wt%; Ga는 0-0.3 wt%; Nb는 0.1-0.2wt%; Co는 0.5-1.5wt%; B는 0.97-1wt%이며; wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ중의 질량 백분율을 의미하며; 상기 R은 적어도 Nd를 포함하는 희토류 원소이며; 상기 RH는 중희토류 원소이며; 상기 RH는 적어도 Dy 및/또는 Tb를 포함하며;잔부는 Fe 및 불가피한 불순물이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며: PrNd는 31wt%, TB는 0.8wt%, Cu는 0.3wt%, Al는 0.5wt%, Nb는 0.1wt%, Co는 0.5wt%, B는 0.97wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며: PrNd는 31wt%, Dy는 1.5wt%, Cu는 0.5wt%, Al는 0.7wt%, Nb는 0.25wt%, Co는 0.5wt%, B는 1.03wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며: PrNd는 32wt%, Dy는 2wt%, Cu는 0.4wt%, Al는 0.6wt%, Nb는 0.2wt%, Co는 1wt%, B는 0.99wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며: PrNd는 31.5wt%, Dy는 1.5wt%, Cu는 0.35wt%, Al는 0.51wt%, Nb는 0.15wt%, Co는 1.5wt%, B는 1wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며: Nd는 32.5wt%, Dy는 2wt%, Cu는 0.45wt%, Al는 0.65wt%, Nb는 0.12wt%, Co는 1.2wt%, B는 0.98wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며: PrNd는 32wt%, Dy는 2wt%, Cu는 0.2wt%, Al는 0.6wt%, Nb는 0.2wt%, Co는 1wt%, B는 0.99wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며: PrNd는 32wt%, Dy는 2wt%, Cu는 0.5wt%, Al는 0.4wt%, Nb는 0.2wt%, Co는 1wt%, B는 0.99wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며: PrNd는 32wt%, Dy는 2wt%, Cu는 0.2wt%, Al는 0.8wt%, Nb는 0.2wt%, Co는 1wt%, B는 0.99wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며: PrNd는 32wt%, Dy는 2wt%, Cu는 0.4wt%, Al는 0.4wt%, Ga는 0.3 wt%, Nb는 0.2wt%, Co는 1wt%이며, B는 0.99wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ중의 질량 백분율을 의미한다.
또한, 본 발명은 R, T와 X를 포함하는 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ를 제공하며,
상기 R은 적어도 Nd를 포함하는 희토류 원소이며, 또한 R은 RH를 포함하며; 상기 RH는 중희토류 원소이며;
상기 RH는 적어도 Dy 및/또는 Tb를 포함하며;
상기 T는 적어도 Fe를 포함하며;
상기 X는 Al, Ga와 Cu중의 하나 이상이며, 또한 상기 X는 반드시 Al를 포함해야 하며;
상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ는 아래의 관계식：
（1）（Fe+Co）/B의 원자비는 12.5-13.7;
（2）B/X의 원자비는 2.8-4.0;
를 만족한다.
본 발명에 있어서, 바람직하게는 상기 T는 Fe와 Co를 포함한다.
본 발명에 있어서, 상기 （Fe+Co）/B의 원자비는 바람직하게는 12.9-13, 예를 들어 12.94, 12.95, 12.96, 12.98, 12.99 또는 13이다.
본 발명에 있어서, 상기 B/X의 원자비는 바람직하게는 2.9-3.9, 예를 들어 3.2, 3.6 또는 3.8이다.
본 발명에 있어서, 바람직하게는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며:
R：30.5-32wt%, 또한 상기 R중에 RH를 포함하며;
Cu：0.20-0.50wt%;
Al：0.40-0.80wt%;
Ga：0-0.30wt%;
Nb：0.10-0.25wt%;
Co：0.5-2.0wt%;
B：0.97-1.03wt%;
wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ중의 질량 백분율을 의미하며;
상기 R은 적어도 Nd를 포함하는 희토류 원소이며;
상기 RH는 중희토류 원소이며; 상기 RH는 적어도 Dy 및/또는 Tb를 포함하며;
잔부는 Fe 및 불가피한 불순물이다.
여기서, 상기 R중에 본 분야에서의 통상의 희토류 원소, 예를 들어 Pr를 더 포함할 수 있다.
여기서, 상기 R의 함량범위는 바람직하게는 31-32wt%, 예를 들어 31 wt%, 31.5wt%, 또는 32wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ중의 질량 백분율을 의미한다.
여기서, 상기 RH의 함량범위는 바람직하게는 0.3-1.7 wt%, 예를 들어 0.3 wt%, 1wt% 또는 1.5 wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ중의 질량 백분율을 의미한다.
여기서, 상기 Cu의 함량범위는 바람직하게는 0.2-0.4wt% 또는 0.3-0.5wt%이며, 예를 들어 0.2 wt%, 0.3wt%, 0.35wt%, 0.4 wt%, 0.45 wt% 또는 0.5 wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ중의 질량 백분율을 의미한다.
여기서, 상기 Al의 함량범위는 바람직하게는 0.4-0.6wt% 또는 0.5-0.8wt%, 예를 들어 0.4 wt%, 0.5wt%, 0.51wt%, 0.6 wt%, 0.65 wt%, 0.7 wt% 또는 0.8 wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ중의 질량 백분율을 의미한다.
여기서, 상기 Ga의 함량범위는 바람직하게는 0wt% 또는 0.3wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ중의 질량 백분율을 의미한다.
여기서, 상기 Nb의 함량범위는 바람직하게는 0.1-0.2wt% 또는 0.12-0.25wt%이며, 예를 들어 0.1 wt%, 0.12wt%, 0.15wt%, 0.2 wt% 또는 0.25 wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ중의 질량 백분율을 의미한다.
여기서, 상기 Co의 함량범위는 바람직하게는 0.5-1.5wt% 또는 1-2wt%이며, 예를 들어 0.5 wt%, 1wt%, 1.2wt% 또는 1.5 wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ중의 질량 백분율을 의미한다.
여기서, 상기 B의 함량범위는 바람직하게는 0.97-1wt% 또는 0.99-1.03wt%이며, 예를 들어 0.97wt%, 0.98wt%, 0.99wt%, 1wt% 또는 1.03 wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며: R은 30.5-32wt%; RH는 0.3-1.7wt%; Cu는 0.30-0.50wt%; Al는 0.50-0.70wt%; Nb는 0.10-0.25wt%; Co는 0.5-2.0wt%; B는 0.97-1.03wt%이며; wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ중의 질량 백분율을 의미하며; 상기 R은 적어도 Nd를 포함하는 희토류 원소이며; 상기 RH는 중희토류 원소이며; 상기 RH는 적어도 Dy 및/또는 Tb를 포함하며; 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며: R은 31-32wt%, RH는 0.3-1 wt%; Cu는 0.2-0.4wt%; Al는 0.4-0.6wt%; Ga는 0-0.3 wt%; Nb는 0.1-0.2wt%; Co는 0.5-1.5wt%; B는 0.97-1wt%; wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ중의 질량 백분율을 의미하며; 상기 R은 적어도 Nd를 포함하는 희토류 원소이며; 상기 RH는 중희토류 원소이며; 상기 RH는 적어도 Dy 및/또는 Tb를 포함하며; 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며: PrNd는 30.5wt%, TB는 0.3wt%, Cu는 0.3wt%, Al는 0.5wt%, Nb는 0.1wt%, Co는 0.5wt%, B는 0.97wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며: PrNd는 30.5wt%, Dy는 1wt%, Cu는 0.5wt%, Al는 0.7wt%, Nb는 0.25wt%, Co는 0.5wt%, B는 1.03wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며: PrNd는 31.5wt%, Dy는 1.5wt%, Cu는 0.4wt%, Al는 0.6wt%, Nb는 0.2wt%, Co는 1wt%, B는 0.99wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며: PrNd는 31wt%, Dy는 1wt%, Cu는 0.35wt%, Al는 0.51wt%, Nb는 0.15wt%, Co는 1.5wt%, B는 1wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며: Nd는 32wt%, Dy는 1.5wt%, Cu는 0.45wt%, Al는 0.65wt%, Nb는 0.12wt%, Co는 1.2wt%, B는 0.98wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며: PrNd는 31.5wt%, Dy는 1.5wt%, Cu는 0.2wt%, Al는 0.6wt%, Nb는 0.2wt%, Co는 1wt%, B는 0.99wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며: PrNd는 31.5wt%, Dy는 1.5wt%, Cu는 0.5wt%, Al는 0.4wt%, Nb는 0.2wt%, Co는 1wt%, B는 0.99wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며: PrNd는 31.5wt%, Dy는 1.5wt%, Cu는 0.2wt%, Al는 0.8wt%, Nb는 0.2wt%, Co는 1wt%, B는 0.99wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며: PrNd는 31.5wt%, Dy는 1.5wt%, Cu는 0.4wt%, Al는 0.4wt%, Ga는 0.3 wt%, Nb는 0.2wt%, Co는 1wt%, B는 0.99wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ중의 질량 백분율을 의미한다.
또한, 본 발명은 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하는 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물을 제공하며：
R：30.5-32wt%, 또한 상기 R중에 RH를 포함하며;
Cu：0.20-0.50wt%;
Al：0.40-0.80wt%;
Ga：0-0.30wt%;
Nb：0.10-0.25wt%;
Co：0.5-2.0wt%;
B：0.97-1.03wt%;
wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미하며;
상기 R은 적어도 Nd를 포함하는 희토류 원소이며;
상기 RH는 중희토류 원소이며; 상기 RH는 적어도 Dy 및/또는 Tb를 포함하며;
잔부는 Fe 및 불가피한 불순물이다.
본 발명에 있어서, 상기 R중에 본 분야에서의 통상의 희토류 원소, 예를 들어 Pr를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 R의 함량범위는 바람직하게는 31-32wt%, 예를 들어 31 wt%, 31.5wt%, 또는 32wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 RH의 함량범위는 바람직하게는 0.3-1.7wt%, 예를 들어 0.3 wt%, 1wt% 또는 1.5 wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 Cu의 함량범위는 바람직하게는 0.2-0.4wt% 또는 0.3-0.5wt%, 예를 들어 0.2 wt%, 0.3wt%, 0.35wt%, 0.4 wt%, 0.45 wt% 또는 0.5 wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 Al의 함량범위는 바람직하게는 0.4-0.6wt% 또는 0.5-0.8wt%, 예를 들어 0.4 wt%, 0.5wt%, 0.51wt%, 0.6 wt%, 0.65 wt%, 0.7 wt% 또는 0.8 wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 Ga의 함량범위는 바람직하게는 0wt% 또는 0.3wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 Nb의 함량범위는 바람직하게는 0.1-0.2wt% 또는 0.12-0.25wt%이며, 예를 들어 0.1 wt%, 0.12wt%, 0.15wt%, 0.2 wt% 또는 0.25 wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 Co의 함량범위는 바람직하게는 0.5-1.5wt% 또는 1-2wt%이며, 예를 들어 0.5 wt%, 1wt%, 1.2wt% 또는 1.5 wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 B의 함량범위는 바람직하게는 0.97-1wt% 또는 0.99-1.03wt%이며, 예를 들어 0.97wt%, 0.98wt%, 0.99wt%, 1wt% 또는 1.03 wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물은 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며: R은 30.5-32wt%; RH는 0.3-1.7wt%; Cu는 0.30-0.50wt%; Al는 0.50-0.70wt%; Nb는 0.10-0.25wt%; Co는 0.5-2.0wt%; B는 0.97-1.03wt%이며; wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미하며; 상기 R은 적어도 Nd를 포함하는 희토류 원소이며; 상기 RH는 중희토류 원소이며; 상기 RH는 적어도 Dy 및/또는 Tb를 포함하며;잔부는 Fe 및 불가피한 불순물이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물은 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며: R은 31-32wt%, RH는 0.3-1 wt%; Cu는 0.2-0.4wt%; Al는 0.4-0.6wt%; Ga는 0-0.3 wt%; Nb는 0.1-0.2wt%; Co는 0.5-1.5wt%; B는 0.97-1wt%이며; wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미하며; 상기 R은 적어도 Nd를 포함하는 희토류 원소이며; 상기 RH는 중희토류 원소이며; 상기 RH는 적어도 Dy 및/또는 Tb를 포함하며; 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물은 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며: PrNd는 30.5wt%, TB는 0.3wt%, Cu는 0.3wt%, Al는 0.5wt%, Nb는 0.1wt%, Co는 0.5wt%, B는 0.97wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물은 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며: PrNd는 30.5wt%, Dy는 1wt%, Cu는 0.5wt%, Al는 0.7wt%, Nb는 0.25wt%, Co는 0.5wt%, B는 1.03wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물은 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며: PrNd는 31.5wt%, Dy는 1.5wt%, Cu는 0.4wt%, Al는 0.6wt%, Nb는 0.2wt%, Co는 1wt%, B는 0.99wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물은 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며: PrNd는 31wt%, Dy는 1wt%, Cu는 0.35wt%, Al는 0.51wt%, Nb는 0.15wt%, Co는 1.5wt%, B는 1wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물은 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며: Nd는 32wt%, Dy는 1.5wt%, Cu는 0.45wt%, Al는 0.65wt%, Nb는 0.12wt%, Co는 1.2wt%, B는 0.98wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물은 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며: PrNd는 31.5wt%, Dy는 1.5wt%, Cu는 0.2wt%, Al는 0.6wt%, Nb는 0.2wt%, Co는 1wt%, B는 0.99wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물은 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며: PrNd는 31.5wt%, Dy는 1.5wt%, Cu는 0.5wt%, Al는 0.4wt%, Nb는 0.2wt%, Co는 1wt%, B는 0.99wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물은 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며: PrNd는 31.5wt%, Dy는 1.5wt%, Cu는 0.2wt%, Al는 0.8wt%, Nb는 0.2wt%, Co는 1wt%, B는 0.99wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물은 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며: PrNd는 31.5wt%, Dy는 1.5wt%, Cu는 0.4wt%, Al는 0.4wt%, Ga는 0.3 wt%, Nb는 0.2wt%, Co는 1wt%, B는 0.99wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
또한, 본 발명은 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물의 용융액을 주조, 파쇄, 분쇄, 성형, 소결을 거치게 하는 절차를 포함하는 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물의 용융액은 본 분야에서의 통상의 방법으로 제조할 수 있으며, 예를 들어 고주파 진공 유도 용해로에서 용해 제련하면 된다. 상기 용해로의 진공도는 5 × 10-2Pa일 수 있다. 상기 용해 제련의 온도는 1500℃이하일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 주조 공정은 본 분야에서의 통상의 주조 공정이어도 좋으며, 예를 들면 Ar가스 분위기(예를 들면 5.5 × 10４Pa의 Ar가스 분위기)하에서 102℃/초~10４℃/s의 속도로 냉각할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 파쇄 공정은 본 분야에서의 통상의 파쇄 공정이어도 좋으며, 예를 들면 수소흡수, 탈수소, 냉각 처리를 거치면 된다.
여기서, 상기 수소흡수는 수소 가스 압력 0.15MPa의 조건하에서 진행할 수 있다.
여기서, 상기 탈수소는 진공흡입하면서 승온하는 조건하에서 진행할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 분쇄 공정은 본 분야에서의 통상의 분쇄 공정, 예를 들어 제트 밀에 의한 분쇄일수 있다.
여기서, 상기 분쇄 공정은 산화 가스 함유량 100ppm이하의 분위기하에서 실시하는 것이 바람직하다.
상기 산화 가스는 산소 가스 또는 수분 함량을 의미한다.
여기서, 상기 제트 밀에 의한 분쇄의 분쇄 챔버 압력은 0.38MPa이어도 좋다.
여기서, 상기 제트 밀에 의한 분쇄의 시간은 3시간이어도 좋다.
여기서, 상기 분쇄후, 본 분야에서의 통상의 수단으로 윤활제, 예를 들어 스테아린산 아연을 첨가할 수 있다. 상기 윤활제의 첨가량은 혼합후 분말 중량의 0.10~0.15%, 예를 들어 0.12%일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 성형 공정은 본 분야에서의 통상의 성형 공정, 예를 들면 자기장 성형법 또는 열간가압 열간변형 방법이어도 좋다.
본 발명에 있어서, 상기 소결 공정은 본 분야에서의 통상의 소결 공정, 예를 들면 진공조건(5×10-3Ｐａ의 진공)하에서 예열, 소결, 냉각을 거치게 하면 된다.
여기서, 상기 예열 온도는 300~600℃이어도 좋다. 상기 예열 시간은 1~2h이어도 좋다. 상기 예열은 300℃와 600℃의 온도에서 각각 1시간 예열하는 것이 바람직하다.
여기서, 상기 소결 온도는 본 분야에서의 통상의 소결 온도, 예를 들면 900℃~1100℃, 더 예를 들면 1040℃일 수 있다.
여기서, 상기 소결 시간은 본 분야에서의 통상의 소결 시간, 예를 들면 2h일 수 있다.
여기서, 상기 냉각 전에 가스 압력이 0.1MPa에 도달하도록 Ar 가스를 도입할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법으로 제조하여 얻은 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ를 입계 확산 처리를 하는 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ의 제조방법을 제공한다.
상기 입계 확산 처리중의 중희토류 원소는 Dy 및/또는 Tb를 포함한다.
본 발명에 있어서, 상기 입계 확산 처리는 본 분야에서의 통상의 공정, 예를 들어 Dy 증기 확산에 따라 처리할 수 있다.
여기서, 상기 확산 열처리의 온도는 800~900℃, 예를 들어 850℃일 수 있다.
여기서, 상기 확산 열처리의 시간은 12~48h, 예를 들어 24h일 수 있다.
여기서, 상기 입계 확산 처리후, 열처리를 더 진행할 수 있다. 상기 열처리의 온도는 450-550℃, 예를 들어 500℃일 수 있다. 상기 열처리의 시간은 3h일 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 방법을 사용하여 제조 획득한 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ를 제공한다.
또한, 본 발명은 R-T-B계 영구자석 재료의 전자 소자로서의 응용을 제공한다.
여기서, 상기 전자 소자는 본 분야에서의 통상의 소자, 예를 들어 모터중의 전자 소자일 수 있다.
여기서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ 및/또는 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ일 수 있다.
본 분야의 상식에 부합되는 것을 기초로 하여, 상기 각 바람직한 조건을 임의로 조합하여 본 발명의 각 바람직한 실시예를 얻을 수 있다.
본 발명에 사용되는 시약 및 원료는 모두 시판으로 획득할 수 있다.
본 발명의 적극적 및 진보적인 효과는 다음과 같은 점에 있다.
（1）본 발명의 영구자석 재료는 기계적 특성이 양호하며, 즉 현재의 저 B함량의 영구자석체는 굽힘강도가 270-300Mpa이지만, 본 발명의 영구자석 재료의 굽힘강도는 370-402Mpa이다.
（2）본 발명의 영구자석 재료는 자기적 특성이 양호하며, 즉 Br13.20kGs, Hcj25.1kOe, Br와 Hcj의 동기적 향상을 실현하며; 또한 최대자기에너지적（maximum energy product, BHmax로 약칭）42.5MGOe이다.
도 1은 실시예 5의 FE-EPMA 후방산란 이미지이다.
도 2는 비교예 3의 FE-EPMA 후방산란 이미지이다.
아래에 실시예의 형태에 의해 본 발명을 진일보 설명하지만, 본 발명을 하기 실시예 범위로 제한하는 것은 아니다. 이하의 실시예에 있어서 구체적인 조건이 명시되지 않은 실험방법은 통상의 방법 및 조건에 따라 또는 제품 설명서에 따라 선택된다.
실시예 및 비교예중의 R-T-B계 자성체재료Ⅱ의 원료 배합은 표1에 표시된 바이다. 하기 표중, “/”는 해당 원소가 첨가되지 않았음을 표시하며, “Br”은 잔류자속밀도이며, “Hcj”는 고유 보자력(intrinsic coercivity)이며, “BHmax”는 최대자기에너지적（maximum energy product）이며, “BHH”는 BHmax와 Hcj의 합계이다.
[표 1] R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물의 성분과 함량（wt%）
주석: R은 총희토류의 함량을 가리키며, 구체적으로 Nd, PrNd, Tb와 Dy의 총함량을 가리킨다.
[표 2] R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 성분과 함량（wt%）
주석: R은 총희토류의 함량을 가리키며, 구체적으로 Nd, PrNd, Tb와 Dy의 총함량을 가리킨다.
실시예2-9 및 비교예 1-7중의 R-T-B계 소결 자석의 제조방법은 다음과 같다：
（1）용해 제련의 과정: 표 1에 나타낸 배합에 따라 조제한 원료를 알루미나제의 도가니에 넣고, 고주파 진공 유도 용해로에서 5×10-2Pa의 진공중에서 1500℃이하의 온도로 진공용해 제련을 실시하였다.
（2）주조의 과정: 진공용해 제련후의 용해로에 Ar 가스를 도입하여 기압이 5.5만Pa에 도달하게 한 후 주조하고, 102℃/초~104℃/초의 냉각속도로 급냉 합금을 얻었다.
（3）수소파쇄(hydrogen Decrepitation)의 과정: 실온하에서 급냉 합금을 방치한 수소파쇄용 도가니를 진공흡입 한 후, 순도 99.9%의 수소 가스를 수소파쇄용 도가니내에 도입하고 수소가스 압력을 0.15MPa로 유지하였다. 수소흡수를 충분히 한 후 진공흡입하면서 승온시키고, 충분히 탈수소를 실행하였다. 그 후에 냉각하고, 수소파쇄된 후의 분말을 꺼냈다.
（4）미분쇄의 과정: 산화가스 함량 100ppm이하의 질소가스 분위기하에서, 및 분쇄 챔버 압력 0.38MPa의 조건하에서, 수소파쇄된 후의 분말을 3시간동안의 제트 밀에 의한 분쇄를 실시하여 미분을 얻었다. 산화가스란 산소 또는 수분을 가리킨다.
（5）제트 밀에 의한 분쇄후의 분말에 스테아린산 아연을 첨가한 다음, V믹서로 충분히 혼합하였다. 스테아린산 아연의 첨가량은 혼합후 분말 중량의 0.12%였다.
（6）자기장 성형 과정: 직각 배향형의 자기장 성형기를 사용하여, 1.6T의 배향 자기장에서 및 0.35ton /cm2의 성형 압력하에서, 상기 스테아린산 아연이 첨가된 분말을 변의 길이가 25mm인 입방체로 일차 성형시켰다. 일차 성형 후 0.2T의 자기장에서 탈자시켰다. 일차 성형 후의 성형체가 공기와 접촉하지 않도록 이를 밀봉하고, 그 다음 재차 이차 성형기(정수압 성형기)를 이용하여 1.3ton/cm2의 압력하에서 이차 성형을 진행하였다.
（7）소결 과정: 각 성형체를 소결로에 옮기고 소결하고, 5×10-3 Pa의 진공하에서 그리고 300℃와 600℃의 온도하에서 각각 1시간동안 유지하였다. 그 후, 1040℃의 온도로 2시간동안 소결하고, 그 다음 Ar 가스를 도입하여 기압을 0.1MPa까지 도달시킨 후 실온까지 냉각시키여, R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ를 얻었다.
(8) 입계 확산 처리 과정: 금속 Dy 및 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ를 도가니에 넣고, Dy금속이 고온 증발 되게끔 고온으로 가열하고, 그리고 외래 비활성 기체의 유도하에서 자성체의 표면에 침적시키고, 입계를 따라 자성체의 내부로 확산되게 하였다.
(9) 열처리 과정: 소결체를 고순도 Ar가스하에서, 500℃ 온도로 3시간동안 열처리한 후, 실온까지 냉각한 다음 꺼내여 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ를 얻었다.
실시예 1중의 R-T-B계 소결 자석의 제조방법은 다음과 같았다：
표1에 표시된 배합 및 실시예2의 제조공정에 따라 실시예1의 네오디뮴철붕소 소결 자석을 제조하였는데, 부동한 점은 입계 확산 과정에서 자석 표면에 Tb원소의 금속을 스퍼터 부착시키는 것이다.
효과실시예
실시예1~9와 비교예 1~7에서 제조 획득한, 입계 확산전의 소결 자석（즉 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ）과 입계 확산후의 소결 자석（R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ）을 포함한 R-T-B계 소결 자석의 자기적 특성, 기계적 특성과 성분을 측정하고, 이들의 자성체의 상구조를 FE-EPMA를 사용하여 관찰하였다.
（1）R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ의 각 성분에 대해 고주파 유도결합 플라즈마 발광 분석장치(ICP-OES)를 이용하여 측정하였다. 여기서, R6T13X상을 FE-EPMA에 의하여 측정하여 얻었다. 아래의 표3에 표시된 것이 성분검출 결과였다.
[표 3] R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ의 성분과 함량（wt%）
주석: R은 총희토류의 함량을 가리키며, 구체적으로 Nd, PrNd, Tb와 Dy의 총함량을 가리킨다.
（2）자기 특성의 평가: 소결 자석은 중국계량원의 NIM-10000H형 BH 벌크 희토류 영구자석 비파괴 측정 시스템을 이용하여 자기적 특성을 검출하였다.
기계적 특성：만능시험기 설비에서 3점 굽힘법을 사용하여 측정하며, 시료의 크기는 45mm×10mm×3mm이며, 측정된 굽힘강도는 파단면이 자기장의 배향 방향에 평행하는 파단강도였다.
아래의 표4에 표시된 것이 자기적 특성과 기계적 특성의 검출결과이다.
[표 4] R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ의 성능
표4에서 알 수 있는 바와 같이:
1）본 출원중의 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ는 성능이 우수하며, 즉 Br13.20kGs, Hcj25.1kOe이며, Br과 Hcj의 동기적 향상을 실현하였으며; 또한 최대자기에너지적 42.5MGOe（실시예1-9）였다;
2）본 출원의 배합에 따르면, R과 Al의 함량을 높이거나 또는 R과 Al의 함량을 낮추거나, 모두 R6T13X상을 형성할 수 없으며, R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ의 자기적 특성과 굽힘강도가 전부 하강되였다（비교예1과 비교예3）;
3）본 출원의 배합에 따르면, B의 함량을 통상의 함량으로 조절해도, 만약 다른 성분의 함량이 본 출원에 한정된 범위내에 있지 않는 경우, R6T13X상을 생성할 수 없으며, R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ의 자기적 특성과 굽힘강도가 전부 하강되였다（비교예2）;
4）본 출원의 배합에 따르면, （Fe+Co）/B와 B/X의 비값이 본 출원에 한정된 범위내에 있음을 확보할 수 없는 경우, R6T13X상이 생성되여도, R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ의 자기적 특성과 굽힘강도의 동기적 향상을 실현할 수 없다（비교예4~7）.
（3）FE-EPMA 검출: 소결 자석의 수직 배향면을 연마하고, 전계방사 전자 탐침 현미 분석기(FE-EPMA)(일본전자주식회사(JEOL), 8530F)를 이용하여 검출하였다. 먼저 방산란 이미지를 촬영한 다음, 부동한 대비도의 상에 대하여 정량 분석을 진행하여 상조성을 확정하였다. 측정 조건은 가속전압이 15kv, 프로브 빔이 50nA였다.
실시예 5와 비교예 3에서 제조하여 얻은 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ에 대하여 FE-EPMA검출을 진행하였는데, 결과는 아래의 표 4, 도 1과 도 2에 도시된 바이다. 여기서：
실시예 5제조하여 얻은 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ의 FE-EPMA후방산란 이미지（도1에 도시）에 근거하여, 표 5중의 정량 분석 결과와 결합하여 알 수 있는 바와 같이, 회백색 구역1은 R6-T13-X상이고, R은 Nd와 Dy, T는 주로 Fe와 Co, X는 Al와 Cu이며, 흑색 구역2는 R2Fe14B주상이며, 밝은 흰색 구역3은 다른 R리치상이였다.
비교예3의 FE-EPMA후방산란 이미지 결과는 주로 흑색 구역의 주상과 밝은 흰색의 R리치상이며, R6-T13-X상은 검출되지 못하였다（도 2에 도시）.
[표 5]

Claims (10)

  1. R, T와 X를 포함하는 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ에 있어서,
    상기 T는 적어도 Fe를 포함하며;
    상기 X는 Al, Ga와 Cu중의 하나 이상이며, 또한 상기 X는 반드시 Al를 포함해야 하며;
    상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ는 아래의 관계식：
    （1）（Fe+Co）/B의 원자비는 12.5-13.5;
    （2）B/X의 원자비는 2.7-4.1;
    을 만족하며,
    상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ중에 R2T14B주상 결정립, 인접하는 두개의 R2T14B주상 결정립사이의 두개의 입계상과 희토류 리치상을 포함하며, 상기 두개의 입계상과 상기 희토류 리치상은 조성이 R6T13X인 상을 포함하며;
    상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며,
    R：31.0-32.5wt%, 또한 상기 R중에 RH를 포함하며;
    Cu：0.20-0.50wt%;
    Al：0.40-0.80wt%;
    Ga：0-0.30wt%;
    Nb：0.10-0.25wt%;
    Co：0.5-2.0wt%;
    B：0.97-1.03wt%;
    wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ중의 질량 백분율을 의미하며;
    상기 R은 적어도 Nd를 포함하는 희토류 원소이며; 상기 RH는 중희토류 원소이며; 상기 RH는 Dy 및 Tb 중 적어도 하나를 포함하며;
    잔부는 Fe 및 불가피한 불순물인 것을 특징으로 하는 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 T는 Fe와 Co를 포함하며;
    상기 R6-T13-X상에서 X는 Al와 Cu이며;
    상기 （Fe+Co）/B의 원자비는 12.8-13.39이며;
    상기 B/X의 원자비는 2.8-4인 것을 특징으로 하는 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 R중에 Pr원소를 더 포함하며;
    상기 R의 함량범위는 31.5-32.5wt%이며;
    상기 RH의 함량범위는 0.8-2.2 wt%이며;
    상기 Cu의 함량범위는 0.2-0.4wt% 또는 0.3-0.5wt%이며;
    상기 Al의 함량범위는 0.4-0.6wt% 또는 0.5-0.8wt%이며;
    상기 Ga의 함량은 0wt% 또는 0.3wt%이며;
    상기 Nb의 함량범위는 0.1-0.2wt% 또는 0.12-0.25wt%이며;
    상기 Co의 함량범위는 0.5-1.5wt% 또는 1-2wt%이며;
    상기 B의 함량범위는 0.97-1wt% 또는 0.99-1.03wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ중의 질량 백분율을 의미하는 것을 특징으로 하는 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ.
  4. R, T와 X를 포함하는 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ에 있어서,
    상기 T는 적어도 Fe를 포함하며;
    상기 X는 Al, Ga와 Cu중의 하나 이상이며, 또한 상기 X는 반드시 Al를 포함해야 하며;
    상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ는 아래의 관계식：
    （1）（Fe+Co）/B의 원자비는 12.5-13.7;
    （2）B/X의 원자비는 2.8-4.0;
    을 만족하며,
    상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며:
    R：30.5-32wt%, 또한 상기 R중에 RH를 포함하며;
    Cu：0.20-0.50wt%;
    Al：0.40-0.80wt%;
    Ga：0-0.30wt%;
    Nb：0.10-0.25wt%;
    Co：0.5-2.0wt%;
    B：0.97-1.03wt%;
    wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ중의 질량 백분율을 의미하며;
    상기 R은 적어도 Nd를 포함하는 희토류 원소이며;
    상기 RH는 중희토류 원소이며; 상기 RH는 Dy 및 Tb 중 적어도 하나를 포함하며;
    잔부는 Fe 및 불가피한 불순물인 것을 특징으로 하는 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 T는 Fe와 Co를 포함하며;
    상기 （Fe+Co）/B의 원자비는 12.9-13이며;
    상기 B/X의 원자비는 2.9-3.9인 것을 특징으로 하는 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 R중에 Pr원소를 더 포함하며;
    상기 R의 함량범위는 31-32wt%이며;
    상기 RH의 함량범위는 0.3-1.7wt%이며;
    상기 Cu의 함량범위는 0.2-0.4wt% 또는 0.3-0.5wt%이며;
    상기 Al의 함량범위는 0.4-0.6wt% 또는 0.5-0.8wt%이며;
    상기 Ga의 함량은 0wt% 또는 0.3wt%이며;
    상기 Nb의 함량범위는 0.1-0.2wt% 또는 0.12-0.25wt%이며;
    상기 Co의 함량범위는 0.5-1.5wt% 또는 1-2wt%이며;
    상기 B의 함량범위는 0.97-1wt% 또는 0.99-1.03wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ중의 질량 백분율을 의미하는 것을 특징으로 하는 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ.
  7. 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하는 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물에 있어서,
    R：30.5-32wt%, 또한 상기 R중에 RH를 포함하며;
    Cu：0.20-0.50wt%;
    Al：0.40-0.80wt%;
    Ga：0-0.30wt%;
    Nb：0.10-0.25wt%;
    Co：0.5-2.0wt%;
    B：0.97-1.03wt%;
    wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미하며;
    상기 R은 적어도 Nd를 포함하는 희토류 원소이며;
    상기 RH는 중희토류 원소이며; 상기 RH는 Dy 및 Tb 중 적어도 하나를 포함하며;
    잔부는 Fe 및 불가피한 불순물인 것을 특징으로 하는 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 R의 함량범위는 31-32wt%이며;
    상기 RH의 함량범위는 0.3-1.7 wt%이며;
    상기 Cu의 함량범위는 0.2-0.4wt% 또는 0.3-0.5wt%이며;
    상기 Al의 함량범위는 0.4-0.6wt% 또는 0.5-0.8wt%이며;
    상기 Ga의 함량은 0wt% 또는 0.3wt%이며;
    상기 Nb의 함량범위는 0.1-0.2wt% 또는 0.12-0.25wt%이며;
    상기 Co의 함량범위는 0.5-1.5wt% 또는 1-2wt%이며;
    상기 B의 함량범위는 0.97-1wt% 또는 0.99-1.03wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미하는 것을 특징으로 하는 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물.
  9. 제7항에 기재된 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 원료조성물의 용융액을 주조, 파쇄, 분쇄, 성형, 소결을 거치게 하는 절차를 포함하는 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ의 제조방법.
  10. 청구항 4에 기재된 R-T-B계 영구자석 재료Ⅱ에 대하여 입계 확산 처리를 진행하는 R-T-B계 영구자석 재료Ⅰ의 제조방법.
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