KR102527787B1 - 니오디뮴철붕소 자성재료 , 원료조성물 및 제조방법과 응용 - Google Patents

니오디뮴철붕소 자성재료 , 원료조성물 및 제조방법과 응용 Download PDF

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Abstract

본 발명은 니오디뮴철붕소 자성재료, 원료조성물 및 제조방법과 응용을 제공한다. 여기서, 이 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물은 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며, R'：29.5~32%, 상기 R'는 희토류 원소이며, 상기 R'는 Pr과 Nd를 포함하며；여기서 상기 Pr≥17.15%；Cu：≥0.35%；B：0.9~1.2%；Fe：64~69.2%, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율을 가리킨다. 상기 니오디뮴철붕소 자성재료는 중희토류원소를 첨가하지 않는 정황하에서도 여전히 높은 잔류자기와 보자력을 갖을 수 있다.

Description

니오디뮴철붕소 자성재료 , 원료조성물 및 제조방법과 응용
본 발명은 구체적으로 니오디뮴철붕소 자성재료, 원료조성물 및 제조방법과 응용에 관한 것이다.
Nd2Fe14B를 주성분으로 하는 네오디뮴철붕소(NdFeB) 자석재료는 높은 잔류자기(remanence, Br로 약칭), 보자력 및 최대자기에너지적(maximum energy product, BHmax로 약칭)을 갖고 있으며, 종합적 자기 특성이 우수하며, 풍력 발전, 신에너지 자동차, 인버터 가전 등 방면에 응용되고 있다. 현재, 선행기술에서 네오디뮴철붕소 자성재료중의 희토류 성분은 일반적으로 주로 네오디뮴이고, 프라세오디뮴은 소량일 뿐이다. 현재 선행기술중에 네오디뮴의 일부를 프라세오디뮴으로 대체하는 것이 자성재료의 성능을 향상시킬 수 있다는 것이 소량 보고되여 있지만, 개선 정도는 제한적이며, 현저한 개선은 여전히 없다. 한편, 선행기술중에서 보자력 및 잔류자기 특성이 모두 좋은 네오디뮴철붕소 자성재료는 동시에 대량의 중희토류 원소의 첨가에 의존해야 하고, 비용이 비싸게 된다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 선행기술중 네오디뮴철붕소 자성재료에서 네오디뮴의 일부를 프라세오디뮴으로 대체한 후에도 자성재료의 보자력 및 잔류자기가 현저하게 향상되지 않는 단점을 극복하며, 네오디뮴철붕소 자성재료, 원료조성물, 제조방법 및 응용을 제공하는 것이다. 본 발명의 네오디뮴철붕소 자성재료는 프라세오디뮴과 동의 함량을 동시에 증가시켜, 선행기술중의 고 프라세오디뮴을 단독 또는 고 동을 단독 증가시켜도 보자력을 현저히 향상시킬 수 없는 단점을 극복할 수 있고, 얻어진 네오디뮴철붕소 자성재료의 잔류자기와 보자력이 모두 높다.
현재, 선행기술에서는 일반적으로 소량의 동을 네오디뮴철붕소 자성재료에 첨가하면 습윤성을 증가시킬 수 있다고 여기고 있다. 그러나, 본 발명자는 특정 함량의 프라세오디뮴을 특정 함량의 동과 배합한 후, RECu2, RECu 와 RE6Fe13Cu 등 비자성상이 나타나는 것을 많은 실험을 통해 발견했으며, 여기서 RE는 네오디뮴 원소 및 프라세오디뮴 원소를 의미하며, 이러한 비자성상의 나타남에 의해, 결정립간의 자기 커플링 작용을 효과적으로 격리하는 동시에, 입계의 선명도를 개선할 수 있으며, 입계상을 최적화하고, 니오디뮴철붕소 자성체의 성능을 더욱 향상시킬 수 있다.
본 발명은 다음과 같은 기술적 수단을 통해 상기 기술적 과제를 해결한다.
또한, 본 발명은 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하는 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물을 제공하며,
R'：29.5~32%, 상기 R'는 희토류 원소이며, 상기 R'는 Pr과 Nd를 포함하며；여기서, 상기 Pr≥17.15%；
Cu：≥0.35%；
B：0.9~1.2%；
Fe：64~69.2%, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 Pr의 함유량은 바람직하게는 17.15~26%, 예를 들어 17.15%, 18.15%, 19.15%, 20.15%, 20.85%, 21.15%, 22.15%, 23.15%, 24.15%, 25.15% 또는 26%이며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 Nd의 함유량은 바람직하게는 15%이하이며, 더욱 바람직하게는 4~13%, 예를 들어 4%, 5.85%, 6.85%, 7.85%, 8.85%, 9.85%, 10.65%, 10.85%, 11.35%, 12.35% 또는 12.85%이며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 R'의 함유량은 예를 들어 29.5%, 30%, 30.5%, 31%, 31.5%, 또는 32%이며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 R'은 바람직하게는 Pr과 Nd이외의 다른 희토류 원소를 더 포함하며, 예를 들어 Y이다.
본 발명에 있어서, 상기 R'은 바람직하게는 RH를 더 포함하며, 상기 RH는 중희토류 원소이며, 상기 RH의 종류는 바람직하게는 Dy, Tb와 Ho중의 하나 이상을 포함하며, 더욱 바람직하게는 Dy 및/또는 Tb이다.
여기서, 상기 RH와 상기 R'의 질량비는 바람직하게는0.253미만이고, 바람직하게는 0~0.07, 예를 들어 0, 1/32, 2/32, 2/31, 1.5/32, 2/32 또는 1.5/31이다.
여기서, 상기 RH의 함유량은 바람직하게는 1~2.5%, 예를 들어 1%, 1.5% 또는 2%이며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율을 의미한다.
상기 RH중에 Tb를 함유하는 경우, 상기 Tb의 함유량은 바람직하게는 0.5~2%, 예를 들어 0.7%, 0.8%, 0.9%, 1%, 1.5%, 1.8%, 1.9% 또는 2%이며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율을 의미한다.
상기 RH중에 Dy를 함유하는 경우, 상기 Dy의 함유량은 바람직하게는 1%이하이며, 더욱 바람직하게는 0.3%이하이며, 예를 들어 0.1%, 0.2% 또는 0.3%이며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율을 의미한다.
상기 RH중에 Ho를 함유하는 경우, 상기 Ho의 함유량은 본 분야에서의 통상의 함유량일 수 있으며, 예를 들어 0.8~2%, 바람직하게는 1%이며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 Cu의 함유량은 바람직하게는 0.35~1.3%, 예를 들어 0.35%, 0.4%, 0.45%, 0.5%, 0.6%, 0.65%, 0.7%, 0.8%, 0.85%, 0.9%, 0.95%, 1%, 1.05%, 1.1% 또는 1.2%이며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 B의 함유량은 바람직하게는 0.95~1.2%, 예를 들어 0.985%, 1%, 1.1% 또는 1.2%일 수 있으며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 Fe의 함유량은 바람직하게는 64.8~69.2%, 예를 들어 64.914%, 64.965%, 65.065%, 65.085%, 65.135%, 65.365%, 65.405%, 65.485%, 65.54%, 65.615%, 65.665%, 65.715%, 65.815%, 65.865%, 65.915%, 66.015%, 66.035%, 66.045%, 66.215%, 66.23%, 66.265%, 66.315%, 66.465%, 66.445%, 66.545%, 66.615%, 66.715%, 66.815%, 66.865%, 67.145%, 67.165%, 67.415%, 67.615%, 67.915%, 68.015%, 68.295%, 68.565% 또는 69.165%이며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물중에 바람직하게는 Al를 더 포함한다.
여기서, 상기 Al의 함유량은 바람직하게는 3%이하이며, 더욱 바람직하게는 0.5%이하이며, 예를 들어 0.02%, 0.03%, 0.1%, 0.2%, 0.25%, 0.3%, 0.4%, 0.45%, 0.46% 또는 0.48%이며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물중에 바람직하게는 Ga를 더욱 포함한다.
여기서, 상기 Ga의 함유량은 바람직하게는 1%이하이며, 더욱 바람직하게는 0.05~0.6%, 예를 들어 0.1%, 0.15%, 0.18%, 0.2%, 0.24%, 0.25%, 0.3%, 0.4% 또는 0.5%이며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물중에 바람직하게는 Zr을 더 포함한다.
여기서, 상기 Zr의 함유량은 바람직하게는 0.3%이하이며, 예를 들어 0.1%, 0.2%, 0.22%, 0.25%, 0.26%, 0.27%, 0.28%, 0.29% 또는 0.3%, 더욱 바람직하게는 0.25~0.3%이며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물중에 바람직하게는 Co를 더 포함한다.
여기서, 상기 Co의 함유량은 바람직하게는 0.2~1.5%, 예를 들어 0.2% 또는 1%이며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물은 본 분야에서 자주 보이는 기타 원소, 예를 들어 Zn, Ag, In, Sn, V, Cr, Mo, Ta, Hf와 W중의 하나 이상을 더 포함할 수 있다.
여기서, 상기 Zn의 함유량은 본 분야에서의 통상의 함유량일 수 있으며, 바람직하게는 0.1%이하이며, 더욱 바람직하게는 0.04~0.08%, 예를 들어 0.04%, 0.05% 또는 0.08%이며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율을 의미한다.
여기서, 상기 Mo의 함유량은 본 분야에서의 통상의 함유량일 수 있으며, 바람직하게는 0.1%이하이며, 더욱 바람직하게는 0.01~0.08%, 예를 들어 0.04%, 0.05% 또는 0.08%이며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물은 바람직하게는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며, R'：29.5~32%, 상기 R'는 희토류 원소이며, 상기 R'은 Pr과 Nd를 포함하며； 여기서, 상기 Pr≥17.15%；Cu：≥0.35%；Al：≤0.5%；B：0.9~1.2%；Fe：64~69.2%； 더욱 바람직하게는 상기 Pr의 함유량은 17.15~26%이며；더욱 바람직하게는 상기 Cu의 함유량은 0.35~1.2%이며；더욱 바람직하게는 상기 R'은 RH를 더 포함하며, 상기 RH는 중희토류 원소이며, 상기 중희토류 원소의 함유량은 바람직하게는 1~2.5%이며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물은 바람직하게는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며, R'：29.5~32%, 상기 R'는 희토류 원소이며, 상기 R'은 Pr과 Nd를 포함하며； 여기서, 상기 Pr≥17.15%；Cu：≥0.35%；Zr：0.25~0.3%；B：0.9~1.2%；Fe：64~68%；더욱 바람직하게는 상기 Pr의 함유량은 17.15~26%이며；더욱 바람직하게는 상기 Cu의 함유량은 0.35~1.2%이며；더욱 바람직하게는 상기 R'은RH를 더 포함하며, 상기 RH는 중희토류 원소이며, 상기 중희토류 원소의 함유량은 바람직하게는 1~2.5%이며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 질량 백분율로 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물은 바람직하게는 다음의 성분을 포함하며, R'：29.5~32%, 상기 R'는 희토류 원소이며, 상기 R'는 Pr과 Nd을 포함하며； 여기서, 상기 Pr≥17.15%；Cu：≥0.35%；Al：≤0.5%；Zr：0.25~0.3%；B：0.9~1.2%；Fe：64~69.2%이；더욱 바람직하게는 상기 Pr의 함유량은 17.15~26%이며； 더욱 바람직하게는 상기 Cu의 함유량은 0.35~1.2%이며； 더욱 바람직하게는 상기 R'은RH를 포함하며, 상기 RH는 중희토류 원소이며, 상기 중희토류 원소의 함유량은 바람직하게는 1~2.5%이며； 상기 RH의 종류는 바람직하게는 Dy 및/또는 Tb이며, 여기서 상기 Tb의 함유량은 바람직하게는 0.5~2%이며, 상기 Dy의 함유량은 바람직하게는 1%이하이며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물은 바람직하게는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며, R'：29.5~32%, 상기 R'는 희토류 원소이며, 상기 R'는 Pr과 Nd를 포함하며；여기서 상기 Pr≥17.15%；Cu：≥0.35%；Ga：≤0.42%；B：0.9~1.2%；Fe：64~69.2%이며；더욱 바람직하게는 상기 Pr의 함유량은 17.15~ 26%이며；더욱 바람직하게는 상기 Cu의 함유량은 0.35~1.3%이며；더욱 바람직하게는 상기 R'는 RH를 포함하며, 상기 RH는 중희토류 원소이며, 상기 중희토류 원소의 함유량은 바람직하게는 1~2.5%이며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물은 바람직하게는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며, R'：29.5~32%, 상기 R'는 희토류 원소이며, 상기 R'는 Pr과 Nd를 포함하며；여기서 상기 Pr≥17.15%；Cu：≥0.35%；Al：≤0.5%；Ga：≤0.42%；B：0.9~1.2%；Fe：64~69.2%이며；더욱 바람직하게는 상기 Pr의 함유량은 17.15~26%이며；더욱 바람직하게는 상기 Cu의 함유량은 0.35~1.3%이며；더욱 바람직하게는 상기 R'는 RH를 포함하며, 상기 RH는 중희토류 원소이며, 상기 중희토류 원소의 함유량은 바람직하게는 1~2.5%이며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물은 바람직하게는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며, R'：29.5~32%, 상기 R'는 희토류 원소이며, 상기 R'는 Pr과 Nd를 포함하며；여기서 상기 Pr≥17.15%；Cu：≥0.35%；Ga：≤0.42%；Zr：0.25~0.3%；B：0.9~1.2%；Fe：64~69.2%；더욱 바람직하게는 상기 Pr의 함유량은 17.15~26%이며；더욱 바람직하게는 상기 Cu의 함유량은 0.35~1.3%이며；더욱 바람직하게는 상기 R'는 RH를 포함하며, 상기 RH는 중희토류 원소이며, 상기 중희토류 원소의 함유량은 바람직하게는 1~2.5%이며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물은 바람직하게는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며, R'：29.5~32%, 상기 R'는 희토류 원소이며, 상기 R'는 Pr과 Nd를 포함하며；여기서 상기 Pr≥17.15%；Cu：≥0.35%；Al：≤0.5%；Ga：≤0.42%；Zr：0.25~0.3%；B：0.9~1.2%；Fe：64~69.2%；더욱 바람직하게는 상기 Pr의 함유량은 17.15~ 26%이며；더욱 바람직하게는 상기 Cu의 함유량은0.35~1.2%이며；더욱 바람직하게는 상기 R'는 RH를 포함하며, 상기 RH는 중희토류 원소이며, 상기 중희토류 원소의 함유량은 바람직하게는 1~2.5%이며；상기 RH의 종류는 바람직하게는 Dy 및/또는 Tb이며, 여기서 상기 Tb의 함유량은 바람직하게는 0.5~2%이며, 상기 Dy의 함유량은 바람직하게는 1%이하이며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율을 의미한다.
또한, 본 발명은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물을 채용하여 얻는 니오디뮴철붕소 자성재료의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 제조방법은 바람직하게는 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물의 용융액을 주조, 수소파쇄, 성형, 소결 및 시효처리를 거치게 하면 되는 절차를 포함한다.
본 발명에 있어서, 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물의 용융액은 본 분야에서의 통상의 방법으로 제조할 수 있으며, 예를 들면 고주파 진공 유도 용해로에서 용해 제련하면 된다. 상기 용해로의 진공도는 ５×１０-2 Pa일 수 있다. 상기 용해 제련의 온도는 1500℃이하일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 주조의 조작과 조건은 본 분야에서의 통상의 조작과 조건일 수 있으며, 예를 들면 Ar가스 분위기 (예를 들면 5.5×１０４Pa의 Ar가스 분위기)하에서 102℃/초~10４℃/s의 속도로 냉각시키면 된다.
본 발명에 있어서, 상기 수소파쇄의 조작과 조건은 본 분야에서의 통상의 조작과 조건일 수 있으며, 예를 들면 수소흡수, 탈수소, 냉각 처리를 거치면 된다
여기서, 상기 수소흡수는 수소 가스 압력 0.15MPa의 조건하에서 진행할 수 있다.
여기서, 상기 탈수소는 진공흡입하면서 승온하는 조건하에서 진행할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 수소파쇄후에 진일보 본 분야에서의 통상의 수단에 의해 분쇄를 실행할 수 있다. 상기 분쇄 공정은 본 분야에서의 통상의 분쇄 공정, 예를 들어 제트 밀에 의한 분쇄일수 있다. 상기 제트 밀에 의한 분쇄는 산화 가스 함유량 150ppm이하의 질소 가스 분위기하에서 실시할 수 있다. 상기 산화 가스는 산소 가스 또는 수분의 함량을 의미한다. 상기 제트 밀에 의한 분쇄의 분쇄 챔버 압력은 바람직하게는 0.38MPa이어도 좋다. 상기 제트 밀에 의한 분쇄의 시간은 바람직하게는 3시간이다.
여기서, 상기 분쇄후, 본 분야에서의 통상의 수단으로 윤활제, 예를 들어 스테아린산 아연을 첨가할 수 있으며, 상기 윤활제의 첨가량은 혼합후 분말 중량의 0.10~0.15%, 예를 들어 0.12%일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 성형의 조작과 조건은 본 분야에서의 통상의 조작과 조건, 예를 들면 자기장 성형법 또는 열간가압 열간변형 방법일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 소결의 조작과 조건은 본 분야에서의 통상의 조작과 조건일 수 있다. 예를 들어 진공 조건 (예를 들면５×１０-3Ｐａ의 진공)하에서 예열, 소결, 냉각을 거치면 된다.
여기서, 상기 예열 온도는 일반적으로 300~600℃이다. 상기 예열 시간은 일반적으로 1~ 2h이다. 상기 예열은 300℃와 600℃의 온도에서 각각 1시간 예열하는 것이 바람직하다.
여기서, 상기 소결 온도는 1030℃~1080℃인 것이 바람직하며, 예를 들면 1040℃이다.
여기서, 상기 소결 시간은 본 분야에서의 통상의 소결 시간, 예를 들면 2h일 수 있다.
여기서, 상기 냉각 전에 가스 압력이 0.1MPa에 도달하도록 Ar 가스를 도입할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 소결후, 상기 시효처리전에 바람직하게는 입계 확산 처리를 더 실행한다.
상기 입계 확산 처리의 조작과 조건은 본 분야에서의 통상의 조작과 조건일 수 있다. 예를 들면 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 표면에 Tb를 함유하는 물질 및/또는 Dy를 함유하는 물질을 증착, 도포 또는 스퍼터 고착시키고 확산 열처리를 하면 된다.
여기서, 상기 Tb를 함유하는 물질은 Tb금속, Tb를 함유하는 화합물, 예를 들면 Tb를 함유하는 불소화물 또는 합금일 수 있다.
여기서, 상기 Dy를 함유하는 물질은 Dy금속, Dy를 함유하는 화합물, 예를 들면 Dy를 함유하는 불소화물 또는 합금일 수 있다.
상기 확산 열처리 온도는 800~900℃, 예를 들면 850℃일 수 있다.
상기 확산 열처리 시간은 12~48h, 예를 들면 24h일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 시효처리중에서 2차 시효처리의 온도는 바람직하게는 520~650℃, 예를 들면 550℃이다.
본 발명에 있어서, 상기 2차 시효처리중에서 550~650℃까지 승온하는 승온속도는 바람직하게는3~5℃/min이다. 상기 승온의 시발점은 실온일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 실온은 25℃±5℃를 가리킨다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법을 통하여 획득하는 니오디뮴철붕소 자성재료를 제공한다.
본 발명은, 질량 백분율로 다음의 함유량의 성분을 포함하는 니오디뮴철붕소 자성재료를 제공하며,
R'：29.4~32.6%, 상기 R'는 Pr과 Nd를 포함하며；여기서, 상기 Pr≥17.14%；
Cu：≥0.34%；
B：0.9~1.2%；
Fe：64~69.2%；
백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율을 가리킨다.
본 발명에 있어서, 상기 Pr의 함유량은 바람직하게는 17.14~26.1%이며, 예를 들어 17.149%, 17.15%, 17.154%, 18.15%, 18.152%, 18.154%, 18.155%, 19.15%, 19.152%, 19.154%, 19.155%, 19.159%, 20.13%, 20.155%, 20.16%, 21.157%, 22.15%, 22.151%, 22.152%, 22.1555%, 23.15%, 24.151%, 24.152%, 24.155%, 24.157%, 24.158%, 25.15%, 25.152%, 25.153%, 25.156% 또는 26.01%이며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율을 가리킨다.
본 발명에 있어서, 상기 Nd의 함유량은 바람직하게는 15%이하이며, 더욱 바람직하게는 4 ~13%, 예를 들어 4.02%, 5.847%, 5.84%, 5.849%, 5.85%, 5.851%, 5.852%, 5.853%, 5.854%, 6.851%, 6.852%, 6.853%, 7.85%, 8.846%, 8.847%, 8.85%, 8.851%, 8.852%, 8.853%, 9.85%, 9.851%, 10.844%, 10.846%, 10.849%, 11.349%, 11.384%, 12.341%, 12.345%, 12.348%, 12.35%, 12.351%, 12.364%, 12.791%, 12.802% 또는 12.849%이며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율을 가리킨다.
본 발명에 있어서, 상기 Nd와 상기 R'의 총질량의 비값은 바람직하게는 0.5미만이며, 더욱 바람직하게는 0.1~0.45, 예를 들어 0.1, 0.12, 0.13, 0.18, 0.2, 0.21, 0.23, 0.24, 0.25, 0.26, 0.27, 0.3, 0.31, 0.37, 0.38, 0.4, 0.41 또는 0.42이다.
본 발명에 있어서, 상기 R'의 함유량은 바람직하게는 29.49~32.53%, 예를 들어 29.495%, 29.501%, 30.003%, 30.004%, 30.03%, 30.441%, 30.517%, 30.518%, 30.957%, 30.98%, 31%, 31.006%, 31.0065%, 31.009%, 31.011%, 31.012%, 31.013%, 31.498%, 31.504%, 31.539%, 31.946%, 31.972%, 31.977%, 31.995%, 31.999%, 32%, 32.001%, 32.013%, 32.015%, 32.021%, 32.022%, 32.023%, 32.024%, 32.025%, 32.026%, 32.027%, 32.04%, 32.043%, 32.437% 또는 32.521%이며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율을 가리킨다.
본 발명에 있어서, 상기 R'은 바람직하게는 Pr과 Nd이외의 다른 희토류 원소, 예를 들어 Y를 더 포함한다.
본 발명에 있어서, R'은 바람직하게는 RH를 더 포함하며, 상기 RH는 중희토류 원소이며, 상기 RH의 종류는 바람직하게는 Dy, Tb와 Ho중의 하나 이상을 포함하며, 더욱 바람직하게는 Dy 및/또는 Tb이다.
여기서, 상기 RH와 상기 R'의 질량비는 바람직하게는 ＜0.253이며, 바람직하게는 0~0.07이며, 예를 들어 1.01/32.015, 1.02/30.517, 1.02/32.021, 1.02/32.023, 1.02/32.024, 1.02/32.024, 1.02/32.025, 1.02/32.025, 1.02/32.026, 1.03/32.04, 1.04/32.043, 1.432/32.437, 1.46/30.441, 1.47/31.972, 1.48/31.977, 1.5/32, 1.52/32.521, 1.98/30.98, 1.99/31.995, 1/31.999, 1/32, 2.01/31.011, 2.01/31.013, 2.01/32.013, 2.02/32.022, 2.02/32.027, 2/31 또는 2/31.012이다.
여기서, 상기 RH의 함유량은 바람직하게는 1~2.5%, 예를 들어 1%, 1.01%, 1.02%, 1.03%, 1.04%, 1.432%, 1.46%, 1.47%, 1.48%, 1.5%, 1.52%, 1.98%, 1.99%, 2%, 2.01% 또는 2.02%이며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율을 가리킨다.
상기 RH중에Tb를 함유하는 경우, 상기 Tb의 함유량은 바람직하게는 0.5~2wt%이며, 예를 들어 0.7%, 0.72%, 0.82%, 0.9%, 0.91%, 1%, 1.02%, 1.47%, 1.48%, 1.5%, 1.81%, 1.88%, 1.89%, 1.9%, 1.91% 또는 2.01%이며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율을 가리킨다.
상기 RH중에 Dy를 함유하는 경우, 상기 Dy의 함유량은 바람직하게는 0.5wt%이하이며, 예를 들어 0.1%, 0.2%, 0.21%, 0.3%, 0.31% 또는 0.312%이며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료중의 질량 백분율을 가리킨다.
상기 RH중에 Ho를 함유하는 경우, 상기 Ho의 함유량은 본 분야에서의 통상의 함유량일 수 있고, 일반적으로 0.8~2%, 예를 들어 0.98%, 0.99% 또는 1%이며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료중의 질량 백분율을 가리킨다.
본 발명에 있어서, 상기 Cu의 함유량은 바람직하게는 0.34~1.3%, 예를 들어 0.341%, 0.41%, 0.452%, 0.47%, 0.502%, 0.51%, 0.52%, 0.598%, 0.62%, 0.648%, 0.649%, 0.701%, 0.702%, 0.71%, 0.78%, 0.79%, 0.795%, 0.806%, 0.81%, 0.852%, 0.89%, 0.901%, 0.903%, 0.91%, 0.92%, 0.948%, 1.021%, 1.05%, 1.08%, 1.101%, 1.103%, 1.12%, 1.18%, 1.19%, 1.202% 또는 1.21%이며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료중의 질량 백분율을 가리킨다.
본 발명에 있어서, 상기 B의 함유량은 바람직하게는 0.95~1.2%, 예를 들어 0.983%, 0.984%, 0.985%, 0.988%, 0.989%, 1.02% 또는 1.19%이며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료중의 질량 백분율을 가리킨다.
본 발명에 있어서, 상기 Fe의 함유량은 바람직하게는 64.8~69.2%, 예를 들어 64.965%, 65.031%, 65.095%, 65.155%, 65.204%, 65.36%, 65.4%, 65.458%, 65.525%, 65.626%, 65.63%, 65.686%, 65.817%, 65.8395%, 65.869%, 65.909%, 65.963%, 65.994%, 65.995%, 66.039%, 66.04%, 66.099%, 66.157%, 66.218%, 66.267%, 66.364%, 66.377%, 66.427%, 66.437%, 66.52%, 66.605%, 66.671%, 66.8075%, 66.81%, 66.87%, 67.095%, 67.12%, 67.137%, 67.457%, 67.578%, 67.996%, 68.302%, 68.556% 또는 69.181%이며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료중의 질량 백분율을 가리킨다.
본 발명에 있어서, 상기 니오디뮴철붕소 자성재료중에 바람직하게는 Al를 더욱 포함한다.
본 발명에 있어서, 상기 Al의 함유량은 바람직하게는 0.5%이하이며, 더욱 바람직하게는 0.03~0.5wt%, 예를 들어 0.01%, 0.02%, 0.03%, 0.1%, 0.102%, 0.12%, 0.2%, 0.21%, 0.24%, 0.25%, 0.29%, 0.3%, 0.31%, 0.38%, 0.4%, 0.42%, 0.45%, 0.46% 또는 0.48%이며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료중의 질량 백분율을 가리킨다.
본 발명에 있어서, 상기 니오디뮴철붕소 자성재료중에 바람직하게는Zr를 더 포함한다.
본 발명에 있어서, 상기 Zr의 함유량은 바람직하게는 0.05~0.31wt%, 예를 들어 0.1%, 0.21%, 0.22%, 0.25%, 0.251%, 0.252%, 0.261%, 0.272%, 0.28%, 0.281%, 0.282%, 0.291%, 0.3% 또는 0.301%, 더욱 바람직하게는 0.25~0.31, 백분율은 니오디뮴철붕소 자성재료의 총질량에서 각 성분 질량이 차지하는 백분율을 가리킨다.
본 발명에 있어서, 상기 니오디뮴철붕소 자성재료중에 바람직하게는 Ga를 더욱 포함한다.
여기서, 상기 Ga의 함유량은 바람직하게는 0.51%이하이며, 바람직하게는 0.1~0.51%, 예를 들어 0.1%, 0.101%, 0.102%, 0.11%, 0.12%, 0.152%, 0.18%, 0.2%, 0.202%, 0.24%, 0.25%, 0.251%, 0.302%, 0.401% 또는 0.501%이며, 백분율은 니오디뮴철붕소 자성재료의 총질량에서 각 성분 질량이 차지하는 백분율을 가리킨다.
본 발명에 있어서, 상기 니오디뮴철붕소 자성재중에 바람직하게는 Co를 더 포함한다.
여기서, 상기 Co의 함유량은 바람직하게는 0.2~1.5%, 예를 들어 0.2% 또는 1%이며, 백분율은 니오디뮴철붕소 자성재료의 총질량에서 각 성분 질량이 차지하는 백분율을 가리킨다.
본 발명에 있어서, 상기 니오디뮴철붕소 자성재료중에 일반적으로 O를 더 포함한다.
여기서, 상기 O의 함유량은 바람직하게는 0.13%이하이며, 백분율은 니오디뮴철붕소 자성재료의 총질량에서 각 성분 질량이 차지하는 백분율을 가리킨다.
본 발명에 있어서, 상기 니오디뮴철붕소 자성재료는 본 분야에서 자주 보이는 기타 원소, 예를 들어 Zn, Ag, In, Sn, V, Cr, Nb, Ti, Mo, Ta, Hf와 W중의 하나 이상을 더 포함한다.
여기서, 상기 Zn의 함유량은 본 분야에서의 통상의 함유량일 수 있고, 바람직하게는 0.02~0.08%, 예를 들어 0.03%, 0.04% 또는 0.07%이며, 백분율은 니오디뮴철붕소 자성재료의 총질량에서 각 성분 질량이 차지하는 백분율을 가리킨다.
여기서, 상기 Mo의 함유량은 본 분야에서의 통상의 함유량일 수 있고, 바람직하게는 0.01~0.08%, 예를 들어 0.03%, 0.06% 또는 0.07%, 백분율은 니오디뮴철붕소 자성재료의 총질량에서 각 성분 질량이 차지하는 백분율을 가리킨다.
본 발명에 있어서, 상기 니오디뮴철붕소 자성재료는 바람직하게는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며, R'：29.4~32.6%, 상기 R'는 희토류 원소이며, 상기 R'은 Pr과 Nd를 포함하며；여기서 상기 Pr≥17.14%；Cu：≥0.34%；Al：≤0.5%； B：0.9~1.2%；Fe：64~69.2%이며； 더욱 바람직하게는 상기 Pr의 함유량은 17.14~26.1%이며；더욱 바람직하게는 상기 Cu의 함유량은 0.35~1.2%이며；더욱 바람직하게는 상기 R'는 RH를 포함하며, 상기 RH는 중희토류 원소이며, 상기 중희토류 원소의 함유량은 바람직하게는 1~2.5%이며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 총질량에서 각 성분 질량이 차지하는 백분율을 가리킨다.
본 발명에 있어서, 상기 니오디뮴철붕소 자성재료는 바람직하게는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며, R'：29.4~32.6%, 상기 R'는 희토류 원소이며, 상기 R'는 Pr과 Nd를 포함하며； 여기서 상기 Pr≥17.15%； Cu：≥0.34%； Zr：0.25~0.3%； B：0.9~1.2%；Fe：64~69.2%이며；더욱 바람직하게는 상기 Pr의 함유량은 17.14~26.1%이며；더욱 바람직하게는 상기 Cu의 함유량은 0.35~1.2%이며；더욱 바람직하게는 상기 R'는 RH를 더 포함하며, 상기 RH는 중희토류 원소이며, 상기 중희토류 원소의 함유량은 바람직하게는 1~2.5%이며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 총질량에서 각 성분 질량이 차지하는 백분율을 가리킨다.
본 발명에 있어서, 상기 니오디뮴철붕소 자성재료는 바람직하게는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며, R'：29.4~32.6%, 상기 R'는 희토류 원소이며, 상기 R'는 Pr과 Nd를 포함하며；여기서 상기 Pr≥17.14%； Cu：≥0.34%； Al：≤0.5%； Zr：0.25~0.3%；B：0.9~1.2%；Fe：64~69.2%이며；더욱 바람직하게는 상기 Pr의 함유량은 17.14~26.1%이며；더욱 바람직하게는 상기 Cu의 함유량은 0.35~1.2%이며；더욱 바람직하게는 상기 R'는RH를 더 포함하며, 상기 RH는 중희토류 원소이며, 상기 중희토류 원소의 함유량은 바람직하게는 1~2.5%이며；상기 RH의 종류는 바람직하게는 Dy 및/또는 Tb이며, 여기서 상기 Tb의 함유량은 바람직하게는 0.5~2%이며, 상기 Dy의 함유량은 바람직하게는 1%이하이며；백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 총질량에서 각 성분 질량이 차지하는 백분율을 가리킨다.
본 발명에 있어서, 상기 니오디뮴철붕소 자성재료는 바람직하게는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며, R'：29.4~32.6%, 상기 R'는 희토류 원소이며, 상기 R'는 Pr과 Nd를 포함하며；여기서 상기 Pr≥17.14%； Cu：≥0.34%； Ga：≤0.42%； B：0.9~1.2%；Fe：64~69.2%이며；더욱 바람직하게는 상기 Pr의 함유량은 17.14~26.1%이며；더욱 바람직하게는 상기 Cu의 함유량은 0.35~1.3%이며；더욱 바람직하게는 상기 R'는 RH를 더 포함하며, 상기 RH는 중희토류 원소이며, 상기 중희토류 원소의 함유량은 바람직하게는 1~2.5%이며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 총질량에서 각 성분 질량이 차지하는 백분율을 가리킨다.
본 발명에 있어서, 상기 니오디뮴철붕소 자성재료는 바람직하게는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며, R'：29.4~32.6%, 상기 R'는 희토류 원소이며, 상기 R'는 Pr과 Nd를 포함하며；여기서 상기 Pr≥17.14%； Cu：≥0.34%； Al：≤0.5%； Ga：≤0.42%；B：0.9~1.2%；Fe：64~69.2%이며；더욱 바람직하게는 상기 Pr의 함유량은 17.14~26.1%이며；더욱 바람직하게는 상기 Cu의 함유량은 0.35~1.3%이며；더욱 바람직하게는 상기 R'는 RH를 더 포함하며, 상기 RH는 중희토류 원소이며, 상기 중희토류 원소의 함유량은 바람직하게는 1~2.5%이며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 총질량에서 각 성분 질량이 차지하는 백분율을 가리킨다.
본 발명에 있어서, 상기 니오디뮴철붕소 자성재료는 바람직하게는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며, R'：29.4~32.6%, 상기 R'는 희토류 원소이며, 상기 R'는 Pr과 Nd를 포함하며；여기서 상기 Pr≥17.14%； Cu：≥0.34%； Ga：≤0.42%； Zr：0.25~0.3%；B：0.9~1.2%；Fe：64~69.2%이며；더욱 바람직하게는 상기 Pr의 함유량은 17.14~26.1%이며；더욱 바람직하게는 상기 Cu의 함유량은 0.35~1.3%이며；더욱 바람직하게는 상기 R'는 RH를 더 포함하며, 상기 RH는 중희토류 원소이며, 상기 중희토류 원소의 함유량은 바람직하게는 1~2.5%이며, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 총질량에서 각 성분 질량이 차지하는 백분율을 가리킨다.
본 발명에 있어서, 상기 니오디뮴철붕소 자성재료는 바람직하게는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며, R'：29.4~32.6%, 상기 R'는 희토류 원소이며, 상기 R'는 Pr과 Nd를 포함하며；여기서 상기 Pr≥17.14%； Cu：≥0.34%； Al：≤0.5%； Ga：≤0.42%； Zr：0.25~0.3%； B：0.9~1.2%； Fe：64~69.2%이며； 더욱 바람직하게는 상기 Pr의 함유량은 17.14~26.1%이며； 더욱 바람직하게는 상기 Cu의 함유량은 0.35~1.3%이며； 더욱 바람직하게는 상기 R'는 RH를 더 포함하며, 상기 RH는 중희토류 원소이며, 상기 중희토류 원소의 함유량은 바람직하게는 1~2.5%이며；상기 RH의 종류는 바람직하게는 Dy 및/또는 Tb이며, 여기서 상기 Tb의 함유량은 바람직하게는 0.5~2%이며, 상기 Dy의 함유량은 바람직하게는 1%이하이며；백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 총질량에서 각 성분 질량이 차지하는 백분율을 가리킨다.
본 발명에 있어서, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 총질량에서 각 성분이 차지하는 질량 백분율을 가리킨다.
또한, 본 발명은 니오디뮴철붕소 자성재료를 제공하며, 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 결정입간 삼각구에서, 상기 결정입간 삼각구의 각 원소 총질량에서Pr과 Cu의 질량의 합계가 차지하는 비값이 Q1이며； 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 입계에서, 상기 입계에서의 각 원소 총질량에서 Pr과 Cu의 질량의 합계가 차지하는 비값이 Q2이며；여기서 Q1＜Q2, 또한 Q2≥0.1이며；
바람직하게는, 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 성분은 앞에 기재된 니오디뮴철붕소 자성재료와 같다.
본 발명에 있어서, 상기 입계는 두개의 입계간의 경계를 가리키며, 상기 결정입간 삼각구는 3개 및 3개이상의 결정입으로 형성되는 틈새를 가리킨다.
또한, 본 발명은 모터에 있어서의 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 전자 부품으로서의 응용을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 모터는 바람직하게는 신에너지 자동차 드라이브 모터, 에어컨 압축기 또는 공업 서보 모터, 풍력 발전기, 에너지 절감형 엘리베이터 또는 스피커 부품이다.
본 분야의 상식에 부합되는 것을 기초로 하여, 상기 각 바람직한 조건을 임의로 조합하여 본 발명의 각 바람직한 실시예를 얻을 수 있다.
본 발명에 사용되는 시약 및 원료는 모두 시판으로 획득할 수 있다.
본 발명의 적극적 및 진보적 효과는, 본 발명의 네오디뮴철붕소 자성재료가 프라세오디뮴과 동의 함량을 동시에 증가시켜, 입계상을 더욱 명확하게 하며, 얻어진 네오디뮴철붕소 자성재료의 잔류자기와 보자력이 모두 높은 점에 있다.
도 1은 실시예10에서 획득한 니오디뮴철붕소 자성재료를 FE-EPMA로 표면 스캐닝하여 형성된 Pr, Nd, Cu, Ti, Co와 O원소의 분포도이다.
도 2는 실시예10중의 니오디뮴철붕소 자성재료의 입계에서의 원소 분포도이며, 도중 1은 입계에서 정량 분석에 의해 취한 점이다.
도 3은 실시예10중의 니오디뮴철붕소 자성재료의 결정입간 삼각구의 원소 분포도이며, 도중 1은 입계에서 정량 분석에 의해 취한 점이다.
이하, 실시예의 양태에 의해 본 발명을 진일보 설명하지만, 본 발명을 하기 실시예 범위로 제한하는 것은 아니다. 이하의 실시예에 있어서 구체적인 조건이 명시되지 않은 실험방법은 통상의 방법 및 조건에 따라 또는 제품 설명서에 따라 선택된다. 하기 표중, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물중에서의 성분의 질량 백분율이며, "/"는 해당 원소가 첨가되지 않았음을 표시한다. "Br"은 잔류자속밀도이며, "Hcj"는 고유보자력(intrinsic coercivity)이다.
각 실시예와 비교예중의 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물의 배합은 아래의 표 1에 나타낸 바와 같다.
표 1 각 실시예와 비교예중의 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물의 배합（wt%）
Figure 112021130836918-pct00001
Figure 112021130836918-pct00002
실시예1
니오디뮴철붕소 자성재료의 제조방법은 다음과 같다.
(1)용해 제련의 과정: 표 1에 나타낸 배합에 따라 조제한 원료를 알루미나제의 도가니에 넣고, 고주파 진공 유도 용해로에서 5×10-2Pa의 진공중에서 1500℃이하의 온도하에서 진공용해 제련을 실시하였다. 진공용해 제련을 한 후에, 용해로에 Ar 가스를 도입하여 기압이 5.5만Pa에 도달하게 한 후 주조하고, 102℃ / 초~104℃ /초의 냉각속도로 급냉 합금을 얻었다.
(2) 수소파쇄(hydrogen Decrepitation)의 과정: 실온하에서 급냉 합금을 방치한 수소파쇄용 도가니를 진공흡입 한 후, 순도 99.9%의 수소 가스를 수소파쇄용 도가니내에 도입하고 수소가스 압력을 0.15MPa로 유지하였다. 수소흡수를 충분히 한 후 진공흡입하면서 승온시키고, 충분히 탈수소를 실행하였다. 그 후에 냉각하고, 수소파쇄된후의 분말을 꺼냈다.
（3）미분쇄의 과정: 산화가스 함유량 150ppm 이하의 질소가스 분위기하에서 및 분쇄 챔버 압력 0.38MPa의 조건하에서, 수소파쇄된 후의 분말을 3시간동안 제트 밀에 의한 분쇄를 실시하여 미분을 얻었다. 산화 가스는 산소 또는 수분을 가리킨다.
（4）제트 밀에 의한 분쇄후의 분말중에 스테아린산 아연을 첨가하고, 스테아린산 아연의 첨가량을 혼합후의 분말중량의 0.12%로 하고, 진일보 V믹서로 충분히 혼합하였다.
（5）자기장 성형 과정: 직각 배향형의 자기장 성형기를 사용하여, 1.6T의 배향 자기장에서 및 0.35ton /cm2의 성형 압력하에서, 상기 스테아린산 아연이 첨가된 분말을 변의 길이가 25mm인 입방체로 일차 성형시켰다. 일차 성형 후 0.2T의 자기장에서 탈자시켰다. 일차 성형 후의 성형체가 공기와 접촉하지 않도록 이를 밀봉하고, 그 다음 재차 이차 성형기 (정수압 성형기)를 이용하여 1.3ton / cm2의 압력하에서 이차 성형을 진행하였다.
（6）소결 과정: 각 성형체를 소결로에 옮기고 소결하고, 5×10-3 Pa의 진공하에서 그리고 300℃와 600℃의 온도하에서 각각 1시간 유지하였다. 그 후에, 1040℃의 온도하에서 2시간 소결하였다. 그 다음, Ar 가스를 도입하여 기압을 0.1MPa까지 도달시킨 후, 실온까지 냉각시켰다.
（7）시효처리과정：소결체를 고순도Ar가스에서 550℃의 온도하에서 3시간동안 열처리한 후, 실온까지 냉각하고 꺼냈다.
실시예2~42 및 비교예45~48의 제조공정은 실시예1과 같다.
실시예43과 44에서는 Tb 입계 확산 방법의 제조공정을 채용하였다.
먼저 표1에서 No. 12와 16의 원료조성물을 실시예1의 소결체의 제조방법에 따라 제조하여 소결체를 획득하고, 그 다음 입계 확산을 진행하고, 진일보 시효처리를 실시하였다. 여기서, 시효처리의 공정은 실시예1과 같으며, 입계 확산 의 처리과정은 다음과 같다：
소결체를 직경 20mm, 시트 두께 7mm미만의 자석으로 가공하며, 두께 방향을 자기장 배향 방향으로 하고, 표면을 청정화 한 후, 각각 Tb 불소화물에 의해 제조하여 얻어진 원료를 사용하여, 자석에 전면 분무 코팅하고, 코팅후의 자석을 건조시키고, 그 후에 고순도의 Ar 가스 분위기하에서 표면에 Tb 원소의 금속을 스퍼터링 부착시키고, 850℃의 온도로 24시간 확산 열처리하였다. 실온까지 냉각하였다.
효과실시예
실시예와 비교예에서 얻어진 니오디뮴철붕소 자성재료의 자기 특성 및 성분을 측정하고, 그 자성체의 결정상구조를 전계방사 전자 탐침 현미 분석기(FE-EPMA)를 사용하여 관찰하였다.
（1）자기 특성의 평가: 영구자석 재료는 중국계량원의 NIM-10000H형 BH 벌크 희토류 영구자석 비파괴 측정 시스템을 이용하여 자기특성을 검출하였다. 이하의 표2에 자기특성 검출결과를 나타낸다.
표 2
Figure 112021130836918-pct00003
Figure 112021130836918-pct00004
（2）성분 측정: 각 성분에 대해 고주파 유도결합 플라즈마 발광 분석장치(ICP-OES)를 이용하여 측정하였다. 다음의 표3에 나타내는 것이 성분검출의 결과였다.
표 3
Figure 112021130836918-pct00005
Figure 112021130836918-pct00006
（3）FE-EPMA에 의한 검출: 실시예10을 취하여 자성체 재료의 수직 배향면을 연마하고, 전계방사 전자 탐침 현미 분석기(FE-EPMA)(일본전자주식회사(JEOL), 8530F)를 이용하여 검출하였다. 먼저 FE-EPMA로 표면 스캐닝하여 자석중의 Pr, Cu, B, Fe, Co, O등 원소의 분포를 확정한 후, FE-EPMA 단일 점 정량 분석에 의하여 키 상(key phase)중의Pr, Cu, O등 원소의 함량을 확정하였다. 측정 조건은 가속전압이 15kv, 프로브 빔이 50nA였다.
본 발명의 배합에 의하여 제득한 자석강을 전계방사 전자 탐침 현미 분석기（FE-EPMA）를 이용하여 주로 Pr, Nd, Cu, Ti, Co와 O원소를 분석하고, 또한 도1에 나타난 바와 같이 입계 및 결정입간 삼각구의 원소에 대하여 정량 분석을 진행하였다. 여기서, 입계란 두 결정입간의 경계를 가리키며, 결정입간 삼각구란 세개 및 세개 이상의 결정입으로 이루어지는 틈새를 가리킨다.
도 2에 나타난 바와 같이, 실시예10의 니오디뮴철붕소 자성재료의 입계에서의 원소분포이며, Pr, Nd원소는 주로 메인 상에 분포되고 있으며, 입계에도 일부의 희토류가 나타나고, 원소Cu와 원소Zr는 입계에 분포되어 있다. 도2에서 1로 표기된 점을 취하여 입계에서의 원소에 대하여 정량 분석을 실시한 결과는 하기 표4에 나타난 바와 같다
표 4
Figure 112021130836918-pct00007
이상의 데이터에서 알수 있는 바와 같이, 입계에는 Pr과 Nd가 희토류 리치상 및 산화물의 형태로 입계에 존재하며, 이는 각각 α-Pr과 α-Nd, Pr2O3, Nd2O3 및 NdO이며, Cu는 메인 상외에 입계에 일정한 함유량인 약 28wt%를 점하고 있다(예를 들어 본 실시예에서의 28.6wt%). Zr은 고융점 원소로서 전체 영역에 분산적으로 분포되어 있으며, Cu의 효과적인 분포는 Pr의 공동작용과 결합하여 입계의 습윤성을 향상시키며, 결정체의 결함을 리페어하고, 자성체의 성능을 제고시켰다.
도3에 나타낸 바와 같이, 이는 실시예10의 니오디뮴철붕소 자성재료의 결정입간 삼각구에서의 원소 분포이며, 도3중 1로 표기된 점을 취하여 결정입간 삼각구의 원소에 대하여 정량 분석을 실시한 결과는 하기 표5에 나타낸 바와 같다.
표 5
Figure 112021130836918-pct00008
결정입간 삼각구에서, Pr 및 Nd원소는 그 중에 분포되여 있고, 고Pr의 배합에서도 결정입간 삼각구의 Pr과 Nd가 이곳에 모으는 것을 명확히 발견하였다. 이곳의 산소함유량은 입계보다 좀 높고, 형성된 산화물도 많아지며, 시효처리후 희토류의 산화물을 입계에 분포되게 하며, 메인 상간의 교환 결합을 격리함에 유리하며, 최종적으로 자성체의 자석특성을 제고시킨다.

Claims (10)

  1. 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하는 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물에 있어서, R'：29.5~32%, 상기 R'는 희토류 원소이며, 상기 R'는 Pr과 Nd를 포함하며；여기서, 상기 Pr의 함유량이 17.15~26%；
    Cu：0.35~1.3%；
    B：0.9~1.2%；
    Fe：64~69.2%, 백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율을 의미하는 것을 특징으로 하는 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 Nd의 함유량은 15%이하이며；
    상기 R'은 Pr과 Nd이외의 다른 희토류 원소를 더 포함하며；
    상기 R'은 RH를 더 포함하며, 상기 RH는 중희토류 원소이며
    상기 B의 함유량은 0.95~1.2%이며;
    상기 Fe의 함유량은 64.8~69.2%이며；
    상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물중에 Al, Ga, Zr 또는 Co를 더욱 포함하는
    것을 특징으로 하는 원료조성물.
  3. 제2항에 있어서, 상기 Nd의 함유량은 4~13%이며;
    상기 RH의 종류는 Dy, Tb와 Ho중의 하나 이상을 포함하며；
    상기 RH와 상기 R'의 질량비는 ＜0.253이며;
    상기 RH의 함유량은 1~2.5%인 것을 특징으로 하는 원료조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며, R'：29.5~32%, 상기 R'는 희토류 원소이며, 상기 R'는 Pr과 Nd를 포함하며； 여기서, 상기 Pr：17.15~26%； Cu：0.35~1.3%； Al：0.02%~0.5%；Zr： 0.25~0.3%； B：0.9~1.2%； Fe：64~69.2%；
    백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율을 의미하는 것을 특징으로 하는 원료조성물.
  5. 제1항 내지 제3항중 어느 한 항에 있어서, 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며, R'：29.5~32%, 상기 R'는 희토류 원소이며, 상기 R'는 Pr과 Nd를 포함하며；여기서, % 상기 Pr：17.15~26%； Cu：0.35~1.3%； Al：0.02%~0.5%； Ga：0.05~0.42%； Zr：0.25~0.3%； B：0.9~1.2%； Fe：64~69.2%；
    백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율을 의미하는 것을 특징으로 하는 원료조성물.
  6. 니오디뮴철붕소 자성재료의 제조방법에 있어서,
    상기 제조방법은 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물의 용융액을 주조, 수소파쇄, 성형, 소결 및 시효처리를 거치게 하는 절차를 포함하며,
    상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물은 질량 백분율로 다음의 함량의 성분을 포함하며, R'：29.5~32%, 상기 R'는 희토류 원소이며, 상기 R'는 Pr과 Nd를 포함하며；여기서, 상기 Pr의 함유량이 17.15~26%이며；
    Cu：0.35~1.3%；
    B：0.9~1.2%；
    Fe：64~69.2%,
    백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 원료조성물의 총질량에서 차지하는 질량 백분율을 의미하는
    것을 특징으로 하는 니오디뮴철붕소 자성재료의 제조방법.
  7. 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하는 니오디뮴철붕소 자성재료에 있어서,
    R'：29.4~32.6%, 상기 R'는 Pr과 Nd를 포함하며；여기서, 상기 Pr의 함유량은 17.14~26.1%；
    Cu：0.41~1.3%；
    B：0.9~1.2%；
    Fe：64~69.2%；
    백분율은 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 총질량에서 차지하는 질량 백분율을 가리키는 것을 특징으로 하는 니오디뮴철붕소 자성재료.
  8. 제7항에 있어서, 상기 Nd의 함유량은 15%이하이며；
    상기 Nd와 상기 R'의 총질량의 비값은 0.5미만이고；
    상기 R'의 함유량은 29.49~32.53%이며；
    상기 R'은 Pr과 Nd이외의 다른 희토류 원소를 더 포함하며；
    R'은 RH를 더 포함하며, 상기 RH는 중희토류 원소이며;
    상기 B의 함유량은 0.95~1.2%이며；
    상기 Fe의 함유량은 64.8~69.2%이며；
    상기 니오디뮴철붕소 자성재료 중에 Al, Ga, Zr 또는 Co를 더욱 포함하는
    것을 특징으로 하는 니오디뮴철붕소 자성재료.
  9. 제8항에 있어서, 상기 Nd의 함유량은 4~13%이며;
    상기 Nd와 상기 R'의 총질량의 비값은 0.1~0.45이며;
    상기 RH의 종류는 Dy, Tb와 Ho중의 하나 이상을 포함하며；
    상기 RH와 상기 R'의 질량비는 ＜0.253이며;
    상기 RH의 함유량은 1~2.5%인 것을 특징으로 하는 니오디뮴철붕소 자성재료.
  10. 제7항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 결정입간 삼각구에서, 상기 결정입간 삼각구의 각 원소 총질량에서 Pr과 Cu의 질량의 합계가 차지하는 비값이 Q1이며；
    상기 니오디뮴철붕소 자성재료의 입계에서, 상기 입계에서의 각 원소 총질량에서 Pr과 Cu의 질량의 합계가 차지하는 비값이 Q2이며；
    여기서 Q1＜Q2, 또한 Q2≥0.1인 것을 특징으로 하는 니오디뮴철붕소 자성재료.
KR1020217037134A 2019-11-21 2020-07-07 니오디뮴철붕소 자성재료 , 원료조성물 및 제조방법과 응용 KR102527787B1 (ko)

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