KR102534035B1 - 희토류 영구자석 재료, 원료조성물, 제조방법, 응용, 모터 - Google Patents

희토류 영구자석 재료, 원료조성물, 제조방법, 응용, 모터 Download PDF

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Abstract

본 발명은 희토류 영구자석 재료, 원료조성물, 제조방법, 응용, 모터를 개시하고 있다. 이 희토류 영구자석 재료는 질량 백분율로 다음의 성분, 즉 R: 28.5-33.0wt%; RH：＞1.5wt%; Cu：0-0.08wt%, 단 0wt%가 아니고; Co：0.5-2.0wt%; Ga： 0.05-0.30wt%; B：0.95-1.05wt%; 잔부: Fe 및 불가피한 불순물을 포함한다. 본 발명의 R-T-B계 영구자석 재료는 성능이 뛰어나고, 영구자석 재료중의 중희토류 원소함유량이 3.0-4.5wt%인 조건하에서 Br≥12.78kGs, Hcj≥29.55kOe이며, 영구자석 재료중의 중희토류 원소함유량이 1.5-2.5wt%인 조건하에서 Br≥13.06kGs, Hcj≥26.31kOe이다.

Description

희토류 영구자석 재료, 원료조성물, 제조방법, 응용, 모터
본 발명은 희토류 영구자석 재료, 원료조성물, 제조방법, 응용, 모터에 관한 것이다.
R-T-B계 희토류 영구자석 재료는 현대 공업 및 전자기술, 예를 들면 전자계산기, 자동화 제어시스템, 전동기 및 발전기, 자기공명영상장치, 음향 장치, 재료 에지 커팅 장치, 통신설비 등의 많은 분야에서 널리 이용되고 있다. 새로운 응용분야의 개척 및 응용 조건의 가혹화에 따라 고보자력(coercivity)을 갖는 제품에 대한 수요가 점점 많아지고 있다.
현재 일반적으로R-T-B계 희토류 영구자석 재료의 원료 배합에 고융점 금속(일반적으로 융점이 1538℃를 초과하는 금속을 가리킴), 예를 들어 Nb, Zr, Ti, Cr, V, W 및 Mo 등의 원소를 첨가하여 자성체의 고유 보자력(intrinsic coercivity, Hcj로 약칭)을 향상시킬 수 있다. 이러한 고융점 금속 원소의 첨가는 입계를 고정하고 결정립을 미세화하는 역할을 할 수 있으며, 진일보로 자성체의 Hcj의 향상을 실현할 수 있다. 그러나 고융점 금속 원소의 첨가는 소결 공정에 대하여 더욱 많은 요구를 제출하고 있고, 소결 난이도를 증가시키고, 공정 비용이 증가되고, 자성체의 잔류자속밀도(remanence, Br로 약칭)가 낮게 된다.
또한 연구에 따르면, 저융점 금속을 직접 소결에 사용할 경우, 자기 특성에 불리한 입자간화합물(결정립의 비정상적 성장)이 생성될 수 있고, 또한 소결 공정의 문제점에 의하여 소결 치밀성이 차하여(소결 불량), 영구자석 재료의 Br이 낮게 된다.
기존의 저융점 금속 배합에서는 영구자석 재료 자성체중의 Br과 Hcj를 동기적으로 높은 수준으로 유지하기 어렵다는 것을 알 수 있다. 따라서 어떻게 고Hcj 및 고Br을 갖는 R-T-B 희토류 영구자석 재료를 얻는가 하는 것은 본 분야에서 시급히 해결되어야 할 기술적 과제이다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 종래기술중 R-T-B계 희토류 영구자석 재료의 Br 및 Hcj의 동기적 향상이 어려운 단점을 극복하고, 희토류 영구자석 재료, 원료조성물, 제조방법, 응용, 모터를 제공하는 것이다. 본 발명의 R-T-B계 영구자석 재료는 성능이 뛰어나고 중희토류 원소함유량이 3.0-4.5wt%인 조건하에서 Br≥12.78kGs, Hcj≥29.55kOe이며, 중희토류 원소함유량이 1.5-2.5wt%인 조건하에서 Br≥13.06kGs, Hcj≥26.31kOe이며, Br과 Hcj의 동기적 향상을 실현할 수 있다. 통상의 배합에 비해, 본 발명의 R-T-B계 영구자석 재료의 배합에 고융점 금속 원소를 첨가하지 않고 소량의 저융점 금속만을 사용하여 자성체의 Hcj를 향상시키는 동시에, 되도록 Br에 대한 자성체의 영향을 저하시킨다. 또한, 본 발명의 R-T-B계 영구자석 재료의 제조는 저온 소결을 실현하고, 에네르기 소모를 저하시키며, 배합 성분과 공정에 대한 설계를 통하여, 입계에서 Rx-(B1-a-b-c-Gaa-Cub-Tc)y결정상을 형성하고, 입계 형태를 개선하고, 연속적인 입계 채널을 형성하고, 진일보로 자성체의 성능을 향상시킨다.
본 발명은 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하는 R-T-B계 영구자석 재료를 제공하며,
R: 28.5-33.0wt%;
RH：＞1.5wt%;
Cu：0-0.08wt%, 단 0wt%가 아니고;
Co：0.5-2.0wt%;
Ga：0.05-0.30 wt%;
B：0.95-1.05wt%;
잔부: Fe 및 불가피한 불순물;
여기서, 상기 R은 희토류 원소이며, 상기 R에 적어도 Nd와 RH가 포함되며; 상기 RH는 중희토류 원소이다.
본 발명에 있어서, 바람직하게는 상기 R-T-B계 영구자석 재료에 고융점 금속 원소가 함유되지 않는다. 여기서, 상기 고융점 금속 원소는 일반적으로 융점이 1538℃를 초과하는 금속 원소이며, 예를 들어 Ti, V, Zr, Nb, Cr, W와 Mo중의 하나 이상이다.
본 발명에 있어서, 바람직하게는 상기 R-T-B계 영구자석 재료에 R2T14B입계와 R2T14B입계간의 입계상이 포함되고, 상기 입계상의 조성이 Rx-(B1-a-b-c-Gaa-Cub-Tc)y이며, 여기서 T는 Fe와 Co이며, 2b<a<3.5b，1/2c<a+b，50 at%<x<65 at%，35 at%<y<50 at%이며, at%는 상기 입계상중의 각 원소가 차지하는 원자 백분율을 가리킨다.
발명인은 연구과정에서, Rx-(B1-a-b-c-Gaa-Cub-Tc)y 입계상의 형성이 입계의 윤습성을 증가시킬 수 있고, 입계 형태를 개선하고, 또한 확산과정을 위해 연속적인 입계 채널을 제공함으로써 Hcj를 향상시키고 고Br, 고Hcj의 영구자석 재료를 얻을 수 있음을 발견하였다.
또한, 발명인은 Rx-(B1-a-b-c-Gaa-Cub-Tc)y입계상이 비교적 평형된 R과 T의 조성을 갖고 있으며, 입계에서의 Nd 리치 상과 B 리치 상이 모두 극히 양호한 호용효과를 가지며, 입계상의 응집을 감소시키며, 균일하게 분포된 입계층을 형성시키고, 양호한 자기소거 결합 효과에 도달하며, 진일보로 자성체의 Hcj를 제고시킬 수 있음을 발견하였다.
여기서, 상기 입계상에 있어서, 상기 x는 바람직하게는 55-60 at%，예를 들면 55.6 at%, 56.7 at%, 56.9 at%, 57 at%, 58.6 at%, 59 at%, 59.1 at% 또는 59.5 at%이며, at%는 상기 입계상중에서 R가 차지하는 원자 백분율을 의미한다.
여기서, 상기 입계상에 있어서, 상기 y는 바람직하게는 40-45 at%，예를 들면 40.5 at%, 40.9 at%, 41 at%, 41.4 at%, 43 at%, 43.1 at%, 43.3 at% 또는 44.4 at%이며, at%는 상기 입계중에서 "B, Ga, Cu, Fe와 Co"가 차지하는 원자 백분율을 의미한다.
여기서, 상기 입계상에 있어서, 상기 a는 바람직하게는 0.23-0.24，예를 들면 0.23, 0.235 또는 0.24이며, 상기 a는 상기 Ga가 "B, Ga, Cu, Fe와 Co" 원소에서 차지하는 원자비를 의미한다.
여기서, 상기 입계상에 있어서, 상기 b는 바람직하게는 0.1-0.115， 예를 들면 0.1, 0.103, 0.11 또는 0.115이며， 상기 b는 상기 Cu가 "B, Ga, Cu, Fe와 Co" 원소에서 차지하는 원자비를 의미한다.
여기서, 상기 입계상에 있어서, 상기 c는 바람직하게는 0.64-0.65，예를 들면 0.64, 0.644 또는 0.65이며，상기 c는 상기 "Fe와 Co"가 "B, Ga, Cu, Fe와 Co" 원소에서 차지하는 원자비를 의미한다.
여기서, 바람직하게는 상기 Rx-(B1-a-b-c-Gaa-Cub-Tc)y는 R55.6-(B0.01-Ga0.235-Cu0.115-T0.64)44.4, R56.9-(B0.02-Ga0.23-Cu0.11-T0.64)43.1, R59-(B0.02-Ga0.24-Cu0.1-T0.64)41, R59.1-(B0.02-Ga0.23-Cu0.11-T0.64)40.9, R56.7-(B0.02-Ga0.23-Cu0.1-T0.65)43.3, R57-(B0.02-Ga0.23-Cu0.1-T0.65)43, R58.6-(B0.02-Ga0.23-Cu0.11-T0.64)41.4 또는 R59.5-(B0.023-Ga0.23-Cu0.103-T0.644)40.5이다.
본 발명에 있어서, 상기 R에는 본 분야에서의 통상의 희토류 원소, 예를 들면 Pr이 더 포함될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 RH는 본 분야에서의 통상의 중희토류 원소, 예를 들면 Dy 및/또는 Tb일 수 있고, 바람직하게는 Tb이다.
본 발명에 있어서, 상기 R의 함량은 바람직하게는 28.5-32.0wt% 또는30.5-33.0 wt%이며, 예를 들어28.94wt%, 30.53wt%, 30.66wt%, 31.09wt%, 31.83wt%, 31.92wt%, 32.23wt% 또는 32.86wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 Nd의 함량은 바람직하게는 24.4-30.5wt%이며, 예를 들면 24.4-28.0wt% 또는 28.0-30.5wt%이며，또 예를 들면24.46wt%, 26.4wt%, 27.39wt%, 27.94wt%, 28.36wt%, 29.58wt%, 30.24wt% 또는 30.36wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 RH의 함량은 바람직하게는 1.5-4.5wt%이며, 더욱 바람직하게는 1.5-2.5wt% 또는 3.0-4.5wt%이며, 예를 들면 1.99wt%, 2.25wt%, 2.3wt%, 2.5wt%, 3.7wt%, 3.98wt%, 4.13wt% 또는 4.48wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료중의 질량 백분율을 의미한다.
상기 RH에 Tb가 포함되는 경우, 바람직하게는 상기 Tb의 함량은 1.5-4.5wt%이고, 예를 들면 1.99wt%, 2.01wt%, 2.25wt%, 2.3wt%, 2.99wt%, 3.19wt%, 3.61wt% 또는 3.98wt%이다.
상기 RH에 Dy가 포함되는 경우, 바람직하게는 상기 Dy의 함량은 0.45-1.0wt% 이고, 예를 들면 0.5wt%, 0.52wt%, 0.51wt%, 0.99wt% 또는 0.49wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 Cu의 함량은 바람직하게는 0.01-0.08wt%, 0.04-0.08wt% 또는 0.05-0.08wt%이며, 예를 들면 0.01wt%, 0.05wt%, 0.06wt%, 0.07wt% 또는 0.08wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 Co의 함량은 바람직하게는 0.78-2.0wt%이며, 예를 들면 1.0-2.0wt%이며，또 예를 들면 0.79wt%, 0.99wt%, 1wt%, 1.39wt%, 1.58wt%, 1.6wt% 또는 2.0wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 Ga의 함량은 바람직하게는 0.05 또는0.1-0.3wt%이며, 예를 들면 0.1wt%, 0.2wt% 또는 0.3wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 B의 함량은 바람직하게는 0.95-1.04wt%, 예를 들면 0.95wt%, 0.98wt%, 0.99wt% 또는 1.04wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 바람직하게는 상기 R-T-B계 영구자석 재료는 다음의 성분을 포함하며, R은 28.5-32.0wt%이며; RH는 3.0-4.5wt%이며; Cu는0-0.08wt%(단 0wt%가 아님)이며; Co는 1.0-2.0wt%이며; Ga는 0.05-0.30wt%이며; B는 0.95-1.05wt%이며; 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물이며; wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 바람직하게는 상기 R-T-B계 영구자석 재료는 다음의 성분을 포함하며, R은 28.5-32.0wt%이며; RH는 3.2-4.5wt%이며; Cu는0.04-0.08wt%이며; Co는 1.0-2.0wt%이며; Ga는 0.10-0.30 wt%이며; B는 0.95-1.0wt%이며; 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물이며; wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 바람직하게는 상기 R-T-B계 영구자석 재료는 다음의 성분을 포함하며, Nd는 24.4-28.0wt%이며； Tb는 3.0-4.0wt%이며； Dy는 0.5-1.0wt%이며； Cu는 0.01-0.08wt%이며； Co는 1.0-2.0wt%이며； Ga는 0.05-0.30wt%이며； B는 0.95-1.05wt%이며; 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 하나의 바람직한 양태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료는 다음의 성분을 포함하며, Nd는 24.46wt%이며； Tb는 3.98wt%이며； Dy는 0.50wt%이며； Cu는 0.07wt%이며； Co는 2.00wt%이며； Ga는 0.30wt%이며；및 B는 0.95wt%이며; 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 하나의 바람직한 양태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료는 다음의 성분을 포함하며, Nd는 26.40wt%이며； Tb는 3.61wt%이며； Dy는 0.52wt%이며； Cu는 0.06wt%이며； Co는1.58wt%이며； Ga는 0.20wt%이며；및 B는 0.98wt%이며; 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 하나의 바람직한 양태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료는 다음의 성분을 포함하며, Nd는 27.39wt%이며；Tb는 3.19wt%이며； Dy는 0.51wt%이며； Cu는 0.05wt%이며； Co는1.39wt%이며； Ga는 0.10wt%이며；및 B는 0.99wt%이며; 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 하나의 바람직한 양태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료는 다음의 성분을 포함하며, Nd는 27.94wt%이며； Tb는 2.99wt%이며； Dy는 0.99wt%이며； Cu는 0.01wt%이며； Co는1.00wt%이며； Ga는 0.05wt%이며；및 B는 1.04wt%이며; 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 바람직하게는 상기 R-T-B계 영구자석 재료는 다음의 성분을 포함하며, R은 30.5-33.0wt%이며; RH＞1.5wt%이며; Cu는 0-0.08wt%(단 0wt%가 아님)이며; Co는 0.78-2.0wt%이며; Ga는 0.05-0.30wt%이며; B는 0.95-1.05wt%이며; 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물이며; wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 바람직하게는 상기 R-T-B계 영구자석 재료는 다음의 성분을 포함하며, R은 30.5-33.0wt%이며; RH는 1.5-2.5wt%이며; Cu는 0.04-0.08wt%이며; Co는 0.78-1.6wt%이며; Ga는 0.10-0.30 wt%이며; B는 0.95-1.0wt%이며; 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물이며; wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료는 다음의 성분을 포함하며, Nd는 28.0-30.5wt%이며； Tb는1.5-2.5wt%이며； Dy는 0-0.5wt%이며； Cu는 0.01-0.08wt%이며； Co는 0.78-2.0wt%이며； Ga는 0.05-0.30wt%이며； B는 0.95-1.05wt%이며; 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 하나의 바람직한 양태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료는 다음의 성분을 포함하며, Nd는28.36wt%이며； Tb는2.30wt%이며； Cu는 0.08wt%이며； Co는2.00wt%이며； Ga는 0.30wt%이며；및 B는 0.95wt%이며; 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 하나의 바람직한 양태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료는 다음의 성분을 포함하며, Nd는29.58wt%이며； Tb는2.25wt%이며； Cu는 0.06wt%이며； Co는 1.60wt%이며； Ga는 0.20wt%이며； 및 B는 0.98wt%이며; 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 하나의 바람직한 양태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료는 다음의 성분을 포함하며, Nd는 30.24wt%이며； Tb는 1.99wt%이며； Cu는 0.05wt%이며； Co는 0.99wt%이며； Ga는 0.10wt%이며； 및 B는 0.99wt%이며; 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 하나의 바람직한 양태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료는 다음의 성분을 포함하며, Nd는 30.36wt%이며； Tb는2.01wt%이며； Dy는 0.49 wt%이며; Cu는 0.01wt%이며； Co는 0.79wt%이며； Ga는 0.05wt%이며；및 B는 1.04wt%이며; 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료중의 질량 백분율을 의미한다.
또한, 본 발명은 R-T-B계 영구자석 재료를 제공하며, 상기 R-T-B계 영구자석 재료는 R2T14B결정립과 R2T14B결정립간의 입계상을 포함하고, 상기 입계상의 조성은 Rx-(B1-a-b-c-Gaa-Cub-Tc)y이며, 여기서 T는 Fe와 Co이고, 2b<a<3.5b，1/2c<a+b，50 at%<x<65 at%，35 at%<y<50 at%이며， at%는 상기 입계상중 각 원소가 차지하는 원자 백분율을 의미한다.
상기 R은 희토류 원소이며, 상기 R에 적어도 Nd와 RH가 포함되며, 상기 RH는 중희토류 원소이다.
여기서, 상기 x, 상기 y, 상기 a, 상기 b와 상기 c는 모두 상술한 바와 같다.
여기서, 바람직하게는 상기 Rx-(B1-a-b-c-Gaa-Cub-Tc)y는 R55.6-(B0.01-Ga0.235-Cu0.115-T0.64)44.4, R56.9-(B0.02-Ga0.23-Cu0.11-T0.64)43.1, R59-(B0.02-Ga0.24-Cu0.1-T0.64)41, R59.1-(B0.02-Ga0.23-Cu0.11-T0.64)40.9, R56.7-(B0.02-Ga0.23-Cu0.1-T0.65)43.3, R57-(B0.02-Ga0.23-Cu0.1-T0.65)43, R58.6-(B0.02-Ga0.23-Cu0.11-T0.64)41.4 또는 R59.5-(B0.023-Ga0.23-Cu0.103-T0.644)40.5이다.
여기서, 바람직하게는 상기 R-T-B계 영구자석 재료는 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하며, R: 28.5-33.0wt%; RH＞1.5wt%; Cu: 0-0.08wt%(단 0wt%가 아님); Co: 0.5-2.0wt%; Ga: 0.05-0.30 wt%; B: 0.95-1.05wt%; 잔부: Fe 및 불가피한 불순물; 상기 R은 희토류 원소이며, 상기 R에 적어도 Nd와 RH가 포함되며, 상기 RH는 중희토류 원소이다.
상기 R, 상기 RH, 상기 Cu, 상기 Co, 상기 Ga, 상기 B 및 상기 Nd의 함량은 모두 상술한 바와 같다.
또한, 본 발명은 질량 백분율로 다음의 성분을 포함하는 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물을 제공하며,
R: 28.5-33.0wt%;
RH：＞1.5wt%;
Cu：0-0.08wt%, 단 0wt%가 아니고;
Co：0.5-2.0wt%;
Ga：0.05-0.30 wt%;
B：0.95-1.05wt%;
잔부: Fe 및 불가피한 불순물;
여기서, 상기 R은 희토류 원소이며, 상기 R에 적어도 Nd와 RH가 포함되며, 상기 RH는 중희토류 원소이다.
본 발명에 있어서, 상기 R은 본 분야에서의 통상의 희토류 원소, 예를 들어 Pr을 더 포함할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 RH는 본 분야에서의 통상의 중희토류 원소, 예를 들면 Dy 및/또는 Tb일 수 있으며, 바람직하게는 Tb이다.
본 발명에 있어서, 상기 R의 함량은 바람직하게는 28.5-31.5wt%, 30.5-32.5wt% 또는 30.0-32.5 wt%이며, 예를 들어28.5wt%, 30.1wt%, 30.5wt%, 30.7wt%, 31.5wt%, 31.8wt% 또는 32.5wt%이며, 백분율은 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 영구자석 재료에서, R함유량이 28.5wt%미만인 경우, 충분한 희토류 리치상을 얻을 수 없으며, 또한 소결공정에 대한 요구가 높기에 소결 어려움을 일으켜 영구자석 재료의 성능을 낮출 수 있고, R함유량이 32.5wt%를 초과하는 경우, 희토류 함유량은 높지만 더욱 높은 Br을 실현하기 어려워 희토류 자원의 낭비를 초래한다.
본 발명에 있어서, 상기 Nd의 함량은 바람직하게는 24.5-30.5wt%，예를 들면 24.5-28.0wt% 또는 28.0-30.5wt%이며，또 예를 들면 24.5wt%, 26.5wt%, 27.5wt%, 28.0wt%, 28.5wt%, 29.7wt%, 30.3wt% 또는 30.5wt%이며，백분율은 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 RH의 함량은 바람직하게는 1.2-4.5wt%이며，더욱 바람직하게는 1.2-2.0wt% 또는 3.0-4.5wt%이며， 예를 들면 1.5wt%, 1.8wt%, 2.0wt%, 3.2wt%, 3.5wt%, 3.6wt% 또는 4.0wt%이며，백분율은 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
상기 RH에 Tb가 포함되는 경우, 바람직하게는 상기 Tb의 함량은 1.2-4.5wt%, 예를 들면 1.5wt%, 1.8wt%, 2wt%, 3wt%, 3.2wt%, 3.6wt% 또는 4wt%이며， 백분율은 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
상기 RH에 Dy가 포함되는 경우, 바람직하게는 상기 Dy의 함량은 0-0.5wt%， 예를 들면 0.5wt%이다.
상기 RH에 Tb와 Dy가 포함되는 경우， 바람직하게는 상기 Tb의 함량은 1.2-3.0wt%, 상기 Dy의 함량은 0-0.5wt%이며，예를 들면 Tb는 3.0wt%, Dy는 0.5wt%，또는 Tb는 1.5wt%, Dy는 0.5wt%이며, 백분율은 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 Cu의 함량은 바람직하게는 0.01-0.08wt%, 0.04-0.08wt% 또는 0.05-0.08wt%，예를 들면 0.01wt%, 0.04wt%, 0.06wt% 또는 0.08wt%이며，백분율은 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 영구자석 재료중에 Cu를 포함하지 않는 경우, Rx-(B1-a-b-c-Gaa-Cub-Tc)y상을 형성할 수 없으며, 고Hcj의 영구자석 재료를 얻을 수 없으며, Cu함량이 0.08wt%를 초과하는 경우, 메인 상의 체적분율에 영향을 줄 수 있으며, 고Br의 영구자석 재료를 얻을 수 없다.
본 발명에 있어서, 상기 Co의 함량은 바람직하게는 0.8-2.0wt%， 예를 들면 1.0-2.0wt%，또 예를 들면 0.8wt%, 1.0wt%, 1.4wt%, 1.6wt% 또는 2.0wt%이며， 백분율은 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 Ga의 함량은 바람직하게는 0.05 또는 0.1-0.3wt%，예를 들면 0.1wt%, 0.2wt% 또는 0.3wt%이며，백분율은 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 영구자석 재료에 있어서， Ga의 함량이 0.05wt%미만인 경우， Rx-(B1-a-b-c-Gaa -Cub -Tc)y입계상을 효과적으로 형성할 수 없고, 고Hcj의 영구자석 재료를 얻을 수 없으며, Ga의 함량이 0.3wt%를 초과하는 경우, 메인 상의 체적분율에 영향을 줄 수 있으며, 고 Br의 영구자석 재료를 얻을 수 없다.
본 발명에 있어서, 상기 B의 함량은 바람직하게는 0.95-1.0 또는 1.05wt%，예를 들면 0.95wt%, 0.98wt% 또는 1.0wt%이며，백분율은 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 영구자석 재료에 있어서, B 함량은 메인 상의 체적분율과 밀접하게 관련되며，Rx-(B1-a-b-c-Gaa-Cub-Tc)y입계상의 형성에 영향을 미칠 수 있다. B함량이 0.95wt%미만인 경우, R2T17상이 형성될 수 있고, 또한 메인 상의 체적분율이 감소하여 고 Hcj 및 고 Br의 영구자석 재료를 얻을 수 없다. B함량이 1.05wt%보다 높은 경우, B리치 상이 너무 많이 형성되어 영구자석 재료의 성능을 저하시킨다.
본 발명에 있어서, 바람직하게는 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물에 다음의 성분을 포함하며, R은 28.5-31.5wt%이며, RH는 3.0-4.5wt%이며, Cu는 0-0.08wt%(단 0wt%가 아님) 이며, Co는 1.0-2.0wt%이며, Ga는 0.05-0.30 wt%이며, B는 0.95-1.05wt%이며, 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물이며, 백분율은 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 바람직하게는 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물에는 다음의 성분을 포함하며, R은 28.5-31.5wt%이며, RH는 3.2-4.5wt%이며, Cu는 0.04-0.08wt%이며, Co는 1.0-2.0wt%이며, Ga는 0.10-0.30wt%이며, 및 B는 0.95-1.05wt%이며, 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물이며, 백분율은 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 바람직하게는 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물에는 다음의 성분을 포함하며, Nd는24.5-28.0wt%이며, Tb는3.0-4.0wt%이며, Dy는 0-0.5wt%이며, Cu는 0.01-0.08wt%이며, Co는 1.0-2.0 wt%이며, Ga는0.05-0.30 wt%이며, 및 B는 0.95-1.05wt%이며, 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물이며, 백분율은 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 하나의 바람직한 양태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물에는 다음의 성분을 포함하며, Nd는24.5wt%, Tb는4.0wt%, Cu는 0.08wt%, Co는 2.0 wt%이며, Ga는 0.3 wt%, 및 B는 0.95wt%이며, 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물이며, 백분율은 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 하나의 바람직한 양태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물에는 다음의 성분을 포함하며, Nd는 26.5wt%, Tb는 3.6wt%, Cu는 0.06wt%, Co는 1.6wt%이며, Ga는 0.2wt%, 및 B는 0.98wt%이며, 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물이며, 백분율은 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 하나의 바람직한 양태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물에는 다음의 성분을 포함하며, Nd는 27.5wt%, Tb는 3.2wt%, Cu는 0.04wt%, Co는 1.4wt%이며, Ga는 0.1wt%, 및 B는 1wt%이며, 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물이며, 백분율은 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 하나의 바람직한 양태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물에는 다음의 성분을 포함하며, Nd는 28wt%, Tb는 3wt%, Dy는 0.5wt%, Cu는 0.01wt%, Co는 1wt%이며, Ga는 0.05 wt%, 및 B는 1.05wt%이며, 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물이며, 백분율은 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 바람직하게는 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물에는 다음의 성분을 포함하며, R은30.5-32.5wt%이며, RH는 ＞1.2wt%이며, Cu는 0-0.08wt%(단 0wt%가 아님)이며, Co는 0.8-2.0wt%이며, Ga는 0.05-0.30wt%이며, B는 0.95-1.05wt%이며, 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물이며, 백분율은 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 바람직하게는 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물에는 다음의 성분을 포함하며, R은 30.5-32.5wt%이며, RH는 1.2-2.0wt%이며, Cu는 0.04-0.08wt%이며, Co는 0.8-1.6wt%이며, Ga는 0.10-0.30wt%이며, 및 B는 0.95-1.0wt%이며, 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물이며, 백분율은 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 하나의 바람직한 양태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물에는 다음의 성분을 포함하며, Nd는 28.5-30.5wt%, Tb는 1.2-2.0wt%, Dy는 0-0.5wt%이며, Cu는 0.01-0.08wt%이며, Co는 0.8-2.0wt%이며, Ga는 0.05-0.30wt%이며, 및 B는 0.95-1.05wt%이며, 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물이며, 백분율은 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 하나의 바람직한 양태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물에는 다음의 성분을 포함하며, Nd는 28.5wt%이며, Tb는 2.0wt%이며, Cu는 0.08wt%이며, Co는 2.0wt%이며, Ga는 0.3wt%이며, 및 B는 0.95wt%이며, 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물이며, 백분율은 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 하나의 바람직한 양태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물에는 다음의 성분을 포함하며, Nd는 29.7wt%, Tb는 1.8wt%, Cu는 0.06wt%이며, Co는 1.6wt%이며, Ga는 0.2wt%, 및 B는 0.98wt%이며, 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물이며, 백분율은 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 하나의 바람직한 양태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물에는 다음의 성분을 포함하며, Nd는 30.3wt%이며, Tb는 1.5wt%이며, Cu는 0.04wt%이며, Co는 1 wt%이며, Ga는 0.1wt%, 및 B는 1.0wt%이며, 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물이며, 백분율은 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명의 하나의 바람직한 양태에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물에는 다음의 성분을 포함하며, Nd는 30.5wt%이며, Tb는1.5wt%이며, Cu는 0.01wt%이며, Co는 0.8wt%이며, Ga는 0.05wt%, 및 B는 1.05wt%이며, 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물이며, 백분율은 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미한다.
또한, 본 발명은 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물의 용융액을 주조, 파쇄, 분쇄, 성형, 소결 및 입계 확산 처리시킴으로써, 상기 R-T-B계 영구자석 재료를 획득하는 절차를 포함하는 R-T-B계 영구자석 재료의 제조방법을 제공하며,
여기서, 상기 소결은 다음의 단계, 즉 제1단계의 소결, 제2단계의 소결 및 냉각의 순서에 따라 진행되고,
상기 제1단계의 소결의 온도는 1040℃이하이며,
상기 제2단계의 소결은 상기 제1단계의 소결을 기초로 하여 승온 소결하며, 온도차는 5-10°C이상이고, 상기 승온 속도는 5°C/min이상이고, 제2단계의 소결 시간은 1 h이하이며,
상기 냉각 속도는7°C/min이상이고, 상기 냉각의 종점은 100°C이하이다.
본 발명에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물의 용융액은 본 분야에서의 통상의 방법으로 제조할 수 있으며, 예를 들어 고주파 진공 유도 용해로에서 용해 제련하면 된다. 상기 용해로의 진공도는 5 × 10-2Pa일 수 있다. 상기 용해 제련의 온도는 1500℃이하일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 주조 공정은 본 분야에서의 통상의 주조 공정이어도 좋으며, 예를 들면 Ar가스 분위기(예를 들면 5.5×１０４Pa의 Ar가스 분위기)하에서 1０2℃/초~１０４℃/s의 속도로 냉각할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 파쇄 공정은 본 분야에서의 통상의 파쇄 공정이어도 좋으며, 예를 들면 수소흡수, 탈수소, 냉각 처리를 거치면 된다.
여기서, 상기 수소흡수는 수소 가스 압력 0.15MPa의 조건하에서 진행할 수 있다.
여기서, 상기 탈수소는 진공흡입하면서 승온하는 조건하에서 진행할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 분쇄 공정은 본 분야에서의 통상의 분쇄 공정, 예를 들어 제트 밀에 의한 분쇄일 수 있다.
여기서, 상기 제트 밀에 의한 분쇄는 산화 가스 함유량 150ppm이하의 질소 가스 분위기하에서 실시할 수 있다. 상기 산화 가스는 산소 가스 또는 수분 함량을 의미한다.
여기서, 상기 제트 밀에 의한 분쇄의 분쇄 챔버 압력은 0.38MPa이어도 좋다.
여기서, 상기 제트 밀에 의한 분쇄의 시간은 3시간이어도 좋다.
여기서, 상기 분쇄후, 본 분야에서의 통상의 수단으로 윤활제, 예를 들어 스테아린산 아연을 첨가할 수 있다. 상기 윤활제의 첨가량은 혼합후 분말 중량의 0.10~0.15%, 예를 들어 0.12%일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 성형 공정은 본 분야에서의 통상의 성형 공정, 예를 들면 자기장 성형법 또는 열간가압 열간변형 방법이어도 좋다.
본 발명에 있어서, 상기 소결은 진공 조건, 예를 들면 ５×１０-3Ｐａ의 진공하에서 진행할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 제1단계의 소결 전에, 본 분야에서의 통상의 수단으로 예열할 수 있다. 상기 예열 온도는 300~600℃일 수 있다. 상기 예열 시간은 1~ 2h일 수 있다. 상기 예열은 순차적으로 300℃와 600℃의 온도에서 각각 1시간 예열하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 제1단계의 소결 온도는 바람직하게는 1000-1030℃, 예를 들어 1030℃이다.
본 발명에 있어서, 상기 제1 단계의 소결 시간은 바람직하게는 2h이상, 예를 들어 3h이다.
본 발명에 있어서, 바람직하게는 상기 제2단계의 소결에서, 상기 온도차는 5-10℃이상 및 20℃이하, 예를 들어 10℃이다.
본 발명에 있어서, 상기 제2단계의 소결 시간은 1시간인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 소결 공정에서 상기 냉각 속도는 10℃/min인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 소결 공정에서 상기 냉각 종점은 100℃인 것이 바람직하다.
연구 개발 과정에서 본 발명자는, 상기 제1단계의 소결을 실시하는 경우, 소량의 여량의 B가 입계에 분산적으로 분포되어 입계상 Rx-(B1-a-b-c-Gaa-Cub-Tc)y의 형성을 촉진할 수 있는 것을 발견하였다. 두 단계의 소결 공정과 급속 냉각 공정을 결합하면, 메인 상의 치밀성을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라, 급격한 온도 변화에 의해 입계에 압력을 제공하여 입계상을 고르게 퍼뜨려 분포시킬 수 있으며, 소량의 입계상으로 제일 좋은 조직 형태의 효과를 실현할 수 있다.
또한, 연구 개발 과정에서 본 발명자는, 상기 제1단계의 소결 공정만 사용하면 자성체의 치밀성이 불충분할 수 있고, 및 입계상의 형태가 원하는 효과를 달성할 수 없으며, 고Br 및 고 Hcj의 영구 자석 재료를 얻을 수 없음을 발견하였다. 상기 제2단계의 소결 공정만 사용하면, 결정립이 비정상적으로 성장하여 자성체 성능이 악화될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 냉각 전에 가스 압력이 0.1MPa에 도달하도록 Ar 가스를 도입할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 입계 확산 처리는 본 분야에서의 통상의 공정으로 처리할 수 있으며, 예를 들면 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 표면에 Tb를 함유하는 물질을 증착, 도포 또는 스퍼터 고착시키고 확산 열처리를 하면 된다.
여기서, 상기 Dy를 함유하는 물질은 Dy금속, Dy를 함유하는 화합물（예를 들면 Dy 불화물） 또는 Dy를 함유하는 합금일 수 있다.
여기서, 상기 Tb를 함유하는 물질은 Tb금속, Tb를 함유하는 화합물（예를 들면 Tb 불화물） 또는 Tb를 함유하는 합금일 수 있다.
여기서, 상기 확산 열처리 온도는 850~980℃, 예를 들면 850℃일 수 있다.
여기서, 상기 확산 열처리 시간은 12~48h, 예를 들면 24h일 수 있다.
여기서, 상기 입계 확산 처리후에 진일보 열처리를 할 수 있다. 상기 열처리 온도는 500℃일 수 있다. 상기 열처리 시간은 3h일 수 있다. 상기 열처리 환경은 9×10-3Pa의 진공 조건일 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 방법으로 제조된 R-T-B계 영구자석 재료를 제공한다.
또한, 본 발명은 모터에 있어서의 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 전자 부품으로서의 응용을 제공한다.
여기서, 상기 응용은 바람직하게는 모터 회전수 3000~7000rpm 및/또는 모터 작동 온도80~180℃인 모터에서의 전자부품으로서의 응용이며, 고회전수 모터 및/또는 가전제품에서의 전자부품으로서의 응용이다.
또한, 본 발명은 상기 R-T-B계 영구자석 재료를 포함하는 모터를 제공한다.
본 분야의 상식에 부합되는 것을 기초로 하여, 상기 각 바람직한 조건을 임의로 조합하여 본 발명의 각 바람직한 실시예를 얻을 수 있다.
본 발명에 사용되는 시약 및 원료는 모두 시판으로 획득할 수 있다.
(1) 본 발명의 R-T-B계 영구자석 재료는 성능이 뛰어나고, 영구자석 재료중의 중희토류 원소함유량이3.0-4.5wt%인 조건하에서Br≥12.78kGs，Hcj≥29.55 kOe이며, 영구자석 재료중의 중희토류 원소함유량이 1.5-2.5wt%인 조건하에서 Br≥13.06 kGs，Hcj≥26.31 kOe이며, Br과 Hcj 동기적 향상을 달성할 수 있다.
（2）본 발명에 있어서, R-T-B계 영구자석 재료의 제조는 저온 소결을 실현하였으며, 에네르기 소모를 저하시켰으며, 소결, 냉각후 입계에서 Rx-(B1-a-b-c-Gaa-Cub-Tc)y결정상을 형성하였으며, 입계 형태를 개선하고, 연속적인 입계 채널을 형성하여, 진일보로 자성체의 성능을 향상시켰다.
（3）본 발명의 자성체에 Tb를 첨가하면, 자성체가 우수한 온도계수를 갖도록 할 수 있고, Dy 확산 과정에서 Tb의 일부가 메인 상으로부터 입계로 들어감으로써 Hcj를 향상시키는 동시에 될수록 Br의 저하를 피면할 수 있다.
도 1은 실시예 2에서 제조된 자성체중 Nd, B, Ga, Co, Cu 등의 원소가 입계에서 형성된 Rx-(B1-a-b-c-Gaa-Cub-Tc)y 입간상이다.
도 2는 실시예 2에서 제조된 자성체이며, 숫자 1로 표시된 위치를 입계상 성분 검출의 분석점으로 할 수 있다.
이하, 실시예의 양태에 의해 본 발명을 진일보 설명하지만, 본 발명을 하기 실시예 범위로 제한하는 것은 아니다. 이하의 실시예에 있어서 구체적인 조건이 명시되지 않은 실험방법은 통상의 방법 및 조건에 따라 또는 제품 설명서에 따라 선택된다. 하기 표중, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물중에서의 성분의 질량 백분율이며, "/"는 해당 원소가 첨가되지 않았음을 표시한다. "Br"은 잔류자속밀도이며, "Hcj"는 고유보자력이다.
실시예 1
R-T-B계 영구자석 재료의 제조방법은 다음과 같다.
(1) 용해 제련의 과정: 표 1의 실시예에 나타낸 배합에 따라 조제한 원료를 알루미나제의 도가니에 넣고, 고주파 진공 유도 용해로에서 5×10-2Pa의 진공중에서 1500℃이하의 온도하에서 진공용해 제련을 실시하였다.
(2) 주조의 과정: 진공용해 제련을 한 후에, 용해로에 Ar 가스를 도입하여 기압이 5.5만Pa에 도달하게 한 후 주조하고, 102℃/초~104℃/초의 냉각속도로 급냉 합금을 얻었다.
(3) 수소파쇄(hydrogen Decrepitation)의 과정: 실온하에서 급냉 합금을 방치한 수소파쇄용 도가니를 진공흡입한 후, 순도 99.9%의 수소 가스를 수소파쇄용 도가니내에 도입하고 수소가스 압력을 0.15MPa로 유지하였다. 수소흡수를 충분히 한 후, 진공흡입하면서 승온시키고, 충분히 탈수소를 실행하였다. 그 후에 냉각하고, 수소파쇄된후의 분말을 꺼냈다.
(4) 미분쇄의 과정: 산화가스 함유량 150ppm 이하의 질소가스 분위기하에서, 분쇄 챔버 압력 0.38MPa의 조건하에서, 수소파쇄된 후의 분말을 3시간동안 제트 밀에 의한 분쇄를 실시하여 미분을 얻었다. 산화 가스는 산소 또는 수분을 가리킨다.
(5) 제트 밀에 의한 분쇄후의 분말중에 스테아린산 아연을 첨가하고, 스테아린산 아연의 첨가량을 혼합후의 분말중량의 0.12%로 하고, 진일보 V믹서로 충분히 혼합하였다.
(6) 자기장 성형 과정: 직각 배향형의 자기장 성형기를 사용하여, 1.6T의 배향 자기장에서 및 0.35ton/cm2의 성형 압력하에서, 상기 스테아린산 아연이 첨가된 분말을 변의 길이가 25mm인 입방체로 일차 성형시켰다. 일차 성형 후 0.2T의 자기장에서 탈자시켰다. 일차 성형 후의 성형체가 공기와 접촉하지 않도록 이를 밀봉하고, 그 다음 재차 이차 성형기(정수압 성형기)를 이용하여 1.3ton/cm2의 압력하에서 이차 성형을 진행하였다.
(7) 소결 과정: 각 성형체를 소결로에 옮겨 소결하고, 소결을 5×10-3 Pa의 진공하에서 그리고 300℃와 600℃의 온도하에서 각각 1시간 유지하였다. 그 후에, 1030℃의 온도하에서 3시간 소결하고, 재차 1040℃의 온도하에서 1시간 소결하였다. 다음 Ar 가스를 도입하여 기압을 0.1MPa까지 도달시킨 후, 10℃/min의 냉각속도로 100℃까지 냉각하였다.
(8) 입계 확산 처리 과정: 소결체를 직경 20mm, 두께 5mm의 자석으로 가공하며, 두께 방향을 자기장 배향 방향으로 하고, 표면을 청정화한 후, 각각 Dy금속을 함유한 확산 원료를 자석에 코팅하고, 코팅후의 자석을 건조시키고, 고순도의 Ar 가스 분위기에서 표면에 Dy 원소가 부착된 자석을850℃의 온도로 24시간 확산 열처리하였다. 처리가 끝난 후 실온까지 냉각하였다.
(9) 열처리 과정: 소결체를 9×10-3Pa의 진공하에서500℃의 온도로 3시간의 열처리를 실시한 후, 실온까지 냉각한후 꺼냈다.
표 1: R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물의 배합(wt%)
Figure 112021130679452-pct00001
실시예 2-8, 비교예 1-9
표 1에 나타낸 배합에 따라 실시예 2-8, 비교예 1-9에 해당하는 R-T-B계 영구자석 재료를 제조하였다. 그 중 실시예 2-4, 비교예 1-3, 비교예 6-9의 제조 공정은 실시예 1과 동일하다.
실시예 5-8 및 비교예 4-5의 제조방법은 다음과 같은 차이점을 제외하고는 실시예 1과 동일하다. 입계 확산 처리 과정: 소결체를 직경 20mm, 두께 5mm의 자석으로 가공하며, 두께 방향을 자기장 배향 방향으로 하고, 표면을 청정화한 후 각각 Tb 금속을 함유하는 확산 원료를 자석에 전면 분무 코팅하고, 코팅후의 자석을 건조시키고, 그 후에 고순도의 Ar 가스 분위기하에서 표면에 Tb 원소가 부착된 자석에 대하여 850℃의 온도로 24시간 확산 열처리하였다. 처리가 끝난 후 실온까지 냉각하였다.
비교예 10-11
실시예 2의 원료를 취하여 표 2에 표시된 공정 조건에 따라 제조하였으며, 기타 공정 조건은 실시예 2와 동일하다.
표 2
Figure 112021130679452-pct00002
상기 표 2에서 보는 바와 같이, 고온 1단계 소결 또는 저온 1단계 소결만으로 제조된 영구자석 재료는 요구에 부합되는 입계상을 생성하지 못하고, 입계에서 B가 분산 분포되지 못하고, 자성체 성능에 불리한 B 리치 상이 헝성되었으며, 영구자석 재료의 성능을 저하시켰다.
효과 실시예
(1) 자성체의 입계구조
실시예와 비교예에서 얻어진 R-T-B계 영구자석 재료의 자기 특성 및 성분을 측정하고, 그 자성체의 입계구조를 전계방사 전자 탐침 현미 분석기(FE-EPMA)를 사용하여 관찰하였다.
FE-EPMA에 의한 검출: 영구자석 재료의 수직 배향면을 연마하고, 전계방사 전자 탐침 현미 분석기(FE-EPMA)(일본전자주식회사(JEOL), 8530F)를 이용하여 검출하였다. 먼저 FE-EPMA로 표면 스캐닝하여 자석중의 Ga, Cu, T(Fe+Co), R（Nd+Tb+Dy） 및 B등 원소의 분포(표 1에 표시된 바와 같음)를 확정한 후, FE-EPMA 단일 점 정량 분석(예를 들어 표 2에 표시된 분석점)에 의하여 키 상(key phase)중의 Cu, Ga등 원소의 함량을 확정하였다. 측정 조건은, 가속전압이 15kv, 프로브 빔이 50nA였다.
FE-EPMA에 의한 검측 결과는 아래 표 3에 나타내는 바와 같다.
표 3
Figure 112021130679452-pct00003
주석: "/"는 해당 원소를 포함하지 않음을 표시한다.
표 3에서 나타낸 바와 같이, 저융점 원소의 종류 개변과 저융점 원소의 함량 개변은 입계에서 형성되는 결정상에 현저한 영향을 미치며. 저융점 원소의 종류 및/또는 저융점 원소의 함량이 본 출원의 범위에 속하지 않을 때, 입계에서 영구자석 재료의 특성을 향상시킬 수 있는 Rx-(B1-a-b-c-Gaa-Cub-Tc)y결정상을 형성하기 어렵다.
(2) 자기 특성의 평가: 영구자석 재료는 중국계량원의 NIM-10000H형 BH 벌크 희토류 영구자석 비파괴 측정 시스템을 이용하여 자기특성을 검출하였다.
이하의 표 4에 자기특성 검출결과를 나타낸다.
표 4
Figure 112021130679452-pct00004
표 4에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 R-T-B계 영구자석 재료는 성능이 뛰어나고 중희토류 원소함유량이 3.0-4.5wt%인 조건하에서 Br≥12.78kGs, Hcj≥29.55kOe이며, 중희토류 원소함유량이 1.5-2.5wt%인 조건하에서 Br≥13.06kGs, Hcj≥26.31kOe이며, Br과 Hcj의 동기적 향상을 실현할 수 있다.
표 3을 결합하면 알 수 있는 바와 같이, Rx-(B1-a-b-c-Gaa-Cub-Tc)y 입계상의 형성은 영구자석 재료 특성의 향상에 유리하다. 발명자는, 가능하게는 이 결정상은 입계의 습윤성을 증가시키고 입계 형태를 개선하고, 확산 과정을 위해 연속적인 입계 채널을 제공하며 따라서 Hcj를 향상시킴으로써, 진일보 고 Br, 고 Hcj의 영구자석 재료를 얻은 것이라고 추측한다.
(3) 성분 측정: 각 성분에 대하여 고주파 유도결합 플라즈마 발광 분석장치(ICP-OES)를 이용하여 측정하였다. 다음의 표 5에 나타내는 것이 성분검출의 결과이다.
표 5: 성분검출의 결과(wt%)
Figure 112021130679452-pct00005
주석: "/"는 해당 원소를 포함하지 않음을 표시한다.

Claims (11)

  1. R-T-B계 영구자석 재료로서,
    질량 백분율로 다음의 성분을 포함하고,
    R: 28.5-33.0wt%;
    RH：1.5~4.5wt%;
    Cu：0-0.08wt%, 단 0wt%가 아니고;
    Co：0.5-2.0wt%;
    Ga：0.05-0.30wt%;
    B：0.95-1.05wt%;
    잔부: Fe 및 불가피한 불순물;
    여기서, 상기 R은 희토류 원소이며, 상기 R에 적어도 Nd와 RH가 포함되며; 상기 RH는 중희토류 원소이며,
    상기 R-T-B계 영구자석 재료가 R2T14B결정립과 R2T14B결정립간의 입계상을 포함하고, 상기 입계상의 조성이 Rx-(B1-a-b-c-Gaa-Cub-Tc)y이며, 여기서 T는 Fe와 Co이고, 2b<a<3.5b，1/2c<a+b，50 at%<x<65at%，35 at%<y<50 at%이며， at%는 상기 입계상중 각 원소가 차지하는 원자 백분율을 의미하는 것을 특징으로 하는 R-T-B계 영구자석 재료.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 x는 55-60 at%，상기 y는 40-45 at%，상기 a는 0.23-0.24，상기 b는 0.1-0.115，상기 c는 0.64-0.65이며, 상기 Rx-(B1-a-b-c-Gaa-Cub-Tc)y는 R55.6-(B0.01-Ga0.235-Cu0.115-T0.64)44.4, R56.9-(B0.02-Ga0.23-Cu0.11-T0.64)43.1, R59-(B0.02-Ga0.24-Cu0.1-T0.64)41, R59.1-(B0.02-Ga0.23-Cu0.11-T0.64)40.9, R56.7-(B0.02-Ga0.23-Cu0.1-T0.65)43.3, R57-(B0.02-Ga0.23-Cu0.1-T0.65)43, R58.6-(B0.02-Ga0.23-Cu0.11-T0.64)41.4 또는 R59.5-(B0.023-Ga0.23-Cu0.103-T0.644)40.5인 것을 특징으로 하는 R-T-B계 영구자석 재료.
  3. 제1항에 있어서, 상기 R에는 Pr이 더 포함되며,
    상기 RH는 Dy, Tb 또는 Dy와 Tb이고, 상기 R의 함량은 28.5-32.0wt% 또는 30.5-33.0 wt%이며,
    상기 Nd의 함량은 24.4-30.5wt%이며, 상기 RH의 함량은 1.5-4.5wt%이며, 상기 RH에 Tb가 포함되는 경우, 상기 Tb의 함량은 1.5-4.5wt%이고, 상기 RH에 Dy가 포함되는 경우, 상기 Dy의 함량은 0.45-1.0wt%이고,
    상기 Cu의 함량은 0.01-0.08wt%,
    상기 Co의 함량은 0.78-2.0wt%이며, 상기 Ga의 함량은 0.05 또는 0.1-0.3wt%이며,
    상기 B의 함량은 0.95-1.04wt%이며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료중의 질량 백분율을 의미하는 것을 특징으로 하는 R-T-B계 영구자석 재료.
  4. 제1항에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료중에 다음의 성분:
    R: 28.5-32.0wt%, RH: 3.0-4.5wt%, Cu: 0-0.08wt%, 단 0wt%가 아니며, Co: 1.0-2.0wt%, Ga: 0.05-0.30wt%; B: 0.95-1.05wt%; 잔부: Fe 및 불가피한 불순물을 포함하며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료중의 질량 백분율을 의미하며,
    또는, 상기 R-T-B계 영구자석 재료중에 다음의 성분:
    R: 28.5-32.0wt%, RH: 3.2-4.5wt%, Cu: 0.04-0.08wt%, Co: 1.0-2.0wt%, Ga: 0.10-0.30wt%; B: 0.95-1.0wt%; 잔부: Fe 및 불가피한 불순물을 포함하며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료중의 질량 백분율을 의미하며,
    또는, 상기 R-T-B계 영구자석 재료는 다음의 성분:
    Nd: 24.4-28.0wt%, Tb는 3.0-4.0wt%, Dy: 0.5-1.0wt%, Cu: 0.01-0.08wt%, Co: 1.0-2.0wt%, Ga: 0.05-0.30wt%, B: 0.95-1.05wt%, 잔부: Fe 및 불가피한 불순물을 포함하며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료중의 질량 백분율을 의미하며,
    또는, 상기 R-T-B계 영구자석 재료에 다음의 성분:
    R: 30.5-33.0wt%, RH: 1.5~4.5wt%, Cu: 0-0.08wt%, 단 0wt%가 아니며, Co: 0.78-2.0wt%, Ga: 0.05-0.30wt%, B: 0.95-1.05wt%, 잔부: Fe 및 불가피한 불순물을 포함하며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료중의 질량 백분율을 의미하며,
    또는, 상기 R-T-B계 영구자석 재료에 다음의 성분:
    R: 30.5-33.0wt%, RH: 1.5-2.5wt%, Cu: 0.04-0.08wt%, Co: 0.78-1.6wt%, Ga: 0.10-0.30 wt%, B: 0.95-1.0wt%, 잔부: Fe 및 불가피한 불순물을 포함하며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료중의 질량 백분율을 의미하며,
    또는, 상기 R-T-B계 영구자석 재료에 다음의 성분:
    Nd: 28.0-30.5wt%, Tb: 1.5-2.5wt%, Dy: 0-0.5wt%, Cu: 0.01-0.08wt%, Co: 0.78-2.0wt%, Ga: 0.05-0.30wt%, B: 0.95-1.05wt%, 잔부: Fe 및 불가피한 불순물을 포함하며, wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료중의 질량 백분율을 의미하는 것을 특징으로 하는 R-T-B계 영구자석 재료.
  5. R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물의 용융액을 주조, 파쇄, 분쇄, 성형, 소결 및 입계 확산 처리시킴으로써, 상기 R-T-B계 영구자석 재료를 획득하는 절차를 포함하며, 여기서, 상기 소결은 다음의 단계, 즉 제1단계의 소결, 제2단계의 소결 및 냉각의 순서에 따라 진행되고, 상기 제1단계의 소결의 온도는 1040℃이하이며, 상기 제2단계의 소결은 상기 제1단계의 소결을 기초로 하여 승온 소결하며, 온도차는 5-10°C이상이고, 상기 승온의 속도는 5°C/min이상이고, 상기 제2단계의 소결의 시간은 1 h이하이며, 상기 냉각의 속도는 7°C/min이상이고, 상기 냉각의 종점은 100°C이하이며,
    상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물은 질량 백분율로 다음의 성분:
    R: 28.5-33.0wt%; RH: 1.5~4.5wt%; Cu：0-0.08wt%, 단 0wt%가 아니고; Co：0.5-2.0wt%; Ga：0.05-0.30wt%; B：0.95-1.05wt%; 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물을 포함하며; 여기서, 상기 R은 희토류 원소이며, 상기 R에 적어도 Nd와 RH가 포함되며; 상기 RH는 중희토류 원소인 것을 특징으로 하는 R-T-B계 영구자석 재료의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 R은 Pr을 더 포함하며,
    상기 RH는 Dy, Tb 또는 Dy와 Tb이고,
    상기 R의 함량은 28.5-31.5wt%, 30.5-32.5wt% 또는 30.0-32.5wt%이며,
    상기 Nd의 함량은 24.5-30.5wt%이며,
    상기 RH의 함량은 1.5-2.0wt% 또는 3.0-4.5wt%이며,
    상기 RH에 Tb가 포함되는 경우, 상기 Tb의 함량은 1.2-4.5wt%이며,
    상기 RH에 Dy가 포함되는 경우, 상기 Dy의 함량은 0-0.5wt%이며,
    상기 Cu의 함량은 0.01-0.08wt%, 0.04-0.08wt% 또는 0.05-0.08wt%이며,
    상기 Co의 함량은 0.8-2.0wt%이며,
    상기 Ga의 함량은 0.05 또는0.1-0.3wt%이며,
    상기 B의 함량은 0.95-1.0 또는 1.05wt%이며,
    wt%는 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미하는 것을 특징으로 하는 R-T-B계 영구자석 재료의 제조방법.
  7. 제5항에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물중에 다음의 성분:
    R: 28.5-31.5wt%, RH: 3.0-4.5wt%, Cu: 0-0.08wt%, 단 0wt%가 아니며, Co: 1.0-2.0wt%, Ga: 0.05-0.30 wt%, B: 0.95-1.05wt%, 잔부: Fe 및 불가피한 불순물을 포함하며, 백분율은 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미하며,
    또는, 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물중에 다음의 성분:
    R: 28.5-31.5wt%, RH: 3.2-4.5wt%, Cu: 0.04-0.08wt%, Co: 1.0-2.0wt%, Ga: 0.10-0.30wt%, B: 0.95-1.0wt%, 잔부: Fe 및 불가피한 불순물을 포함하며, 백분율은 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미하며,
    또는, 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물중에 다음의 성분:
    Nd: 24.5-28.0wt%, T: 3.0-4.0wt%, Dy: 0-0.5wt%, Cu: 0.01-0.08wt%, Co:1.0-2.0 wt%, Ga: 0.05-0.30wt%, 및 B: 0.95-1.05wt%, 잔부: Fe 및 불가피한 불순물을 포함하며, 백분율은 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미하며,
    또는, 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물중에 다음의 성분:
    R: 30.5-32.5wt%, RH: ＞1.2wt%, Cu: 0-0.08wt%, 단 0wt%가 아니며, Co: 0.8-2.0wt%, Ga: 0.05-0.30wt%, B: 0.95-1.05wt%, 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물을 포함하며, 백분율은 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미하며,
    또는, 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물에 다음의 성분:
    R: 30.5-32.5wt%, RH: 1.5-2.0wt%, Cu; 0.04-0.08wt%, Co: 0.8-1.6wt%, Ga: 0.10-0.30wt%, 및 B: 0.95-1.0wt%, 잔부: Fe 및 불가피한 불순물을 포함하며, 백분율은 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미하며,
    또는, 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물에 다음의 성분:
    Nd: 28.5-30.5wt%, Tb: 1.5-2.0wt%, Dy: 0-0.5wt%, Cu: 0.01-0.08wt%, Co: 0.8-2.0wt%, Ga: 0.05-0.30wt%, 및 B: 0.95-1.05wt%, 잔부:Fe 및 불가피한 불순물을 포함하며, 백분율은 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물중의 질량 백분율을 의미하는 것을 특징으로 하는 R-T-B계 영구자석 재료의 제조방법.
  8. 제5항에 있어서, 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 원료조성물의 용융액은 다음의 방법에 따라 제조하며, 즉 고주파 진공 유도 용해로에서 용해 제련하며, 상기 고주파 진공 유도 용해로의 진공도는 5 × 10-2Pa이며, 상기 용해 제련의 온도는 1500℃이하이며,
    상기 주조의 공정은 다음의 절차에 따라 진행되고, 즉 Ar가스 분위기하에서 1０2℃/초~１０４℃/s의 속도로 냉각하며,
    상기 파쇄의 공정은 다음의 절차에 따라 진행되고, 즉 수소흡수, 탈수소, 냉각의 처리를 거치며, 상기 수소흡수는 수소 가스 압력 0.15MPa의 조건하에서 진행하며, 상기 분쇄는 제트 밀에 의한 분쇄이며, 상기 제트 밀에 의한 분쇄의 분쇄 챔버 압력은 0.38Mpa이며, 상기 제트 밀에 의한 분쇄의 시간은 3시간이며
    상기 성형의 방법은 자기장 성형법 또는 열간가압 열간변형 방법이며,
    상기 제1단계의 소결전에 진일보 예열의 처리를 하며, 상기 예열의 온도는 300~600℃이며. 상기 예열의 시간은 1~2h이며,
    상기 제1단계의 소결의 온도는 1000-1030℃이며,
    상기 제1 단계의 소결의 시간은 2h이상이며,
    상기 제2단계의 소결에서, 상기 온도차는 5-10℃이상 및 20℃이하이며,
    상기 제2단계의 소결의 시간은 1시간이며,
    상기 소결의 공정에서 상기 냉각의 속도는 10℃/min이며,
    상기 소결의 공정에서 상기 냉각의 종점은 100℃이며,
    상기 냉각 전에 가스 압력이 0.1MPa에 도달하도록 Ar 가스를 도입하며,
    상기 입계 확산 처리는 다음의 절차에 따라 진행되며, 즉 상기 R-T-B계 영구자석 재료의 표면에 Dy 또는 Tb를 함유하는 물질을 증착, 도포 또는 스퍼터 고착시키고 확산 열처리를 하며, 상기 확산 열처리의 온도는 850~980℃이며, 상기 확산 열처리의 시간은 12~48h이며,
    상기 입계 확산 처리후에 진일보 열처리를 하며, 상기 열처리의 온도는 500℃이며, 상기 열처리의 시간은 3h이며, 상기 열처리의 환경은 9Х10-3Pa의 진공 조건인 것을 특징으로 하는 R-T-B계 영구자석 재료의 제조방법.
  9. 제5항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 R-T-B계 영구자석 재료의 제조방법에 의해 제조된 R-T-B계 영구자석 재료.
  10. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 R-T-B계 영구자석 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 모터.
  11. 삭제
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