CN111210987B - 一种r-t-b磁体材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种R‑T‑B磁体材料及其制备方法和应用。该R‑T‑B磁体材料的制备方法包括以下步骤：将R‑T‑B磁体材料的烧结体，在气体氛围中经氢气活化处理，再进行晶界扩散即可；气体氛围包括惰性气体和氢气的混合气体；氢气活化处理的温度为100～300℃，时间在10min以上；氢气质量体积浓度与烧结体的质量体积浓度的比值为0.01～0.1％；氢气与惰性气体的体积比为0.1～5％。本发明的R‑T‑B磁体材料的耐高温抗退磁性能、矫顽力均较佳；在熔炼时可不加重稀土元素或大量的钴元素，成本较低；可不进行晶粒细化，生产难度小；可得取向方向的长在1mm以内的R‑T‑B磁体材料且磁性能较佳的磁体材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种R-T-B磁体材料及其制备方法和应用。
背景技术
烧结NdFeB稀土永磁材料以优异的磁性能得到快速发展，烧结NdFeB稀土永磁材料一般经加工磨削，晶界扩散、再经电镀处理得到元器件。在加工和电镀的过程中，如电火花、切片、酸洗等都会对磁体材料的磁性能(例如矫顽力、耐高温抗退磁能力)造成不必要的损失。
现有技术中一般通过如下三种方式，提高R-T-B磁体材料的矫顽力以及耐高温抗退磁能力。
(1)通过熔炼添加大量重稀土元素Dy和Tb，或耐高温元素Co等，但添加这些元素均增加了磁体材料的制造成本，同时磁体材料的剩磁也受到影响；
(2)通过晶粒细化，降低抗磁衰减能力，但生产难度大，且晶粒细化后更易被氧化，导致氧化管控水平难度要求大；
(3)通过高温晶界扩散，优化加工对产品性能的影响。但对于磁体材料的厚度尺寸小于1mm产品，在晶界扩散(晶界扩散的温度一般在500～1200℃)的过程中易变形。
其中的晶界扩散，主要是通过将重稀土元素通过晶界扩散的方式，从富钕相进入R-T-B磁体材料，进而增加了磁体材料的磁性能。但矫顽力和耐高温抗退磁能力仍然在较低的水平，且当富钕相不是连续分布时，重稀土元素的扩散量较差，则磁性能较差。目前，这些技术问题还有待解决。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服了目前现有技术中重稀土元素在晶界扩散处理中仅是沿着富钕相扩散，扩散量较小，进而得到的磁体材料的磁性能较差的缺陷，而提供了一种R-T-B磁体材料及其制备方法和应用。本发明的R-T-B磁体材料的制备方法得到的磁体材料的磁性能(耐高温抗退磁能力、矫顽力和剩磁)较佳；在熔炼时可不加重稀土元素或大量的钴元素，只需在晶界扩散的处理中添加0.5wt％以下的重稀土元素，成本较低；可不进行晶粒细化，生产难度小；按取向切片方式和非取向切片方式均可得到取向方向的长度在1mm以内的R-T-B磁体材料且磁性能较佳的R-T-B磁体材料。
本发明通过下述技术方案解决上述技术问题。
本发明提供了一种R-T-B磁体材料的制备方法，其包括以下步骤：
将R-T-B磁体材料的烧结体，在气体氛围中经氢气活化处理，再进行晶界扩散处理即可；
所述气体氛围包括惰性气体和氢气的混合气体氛围；
所述氢气活化处理的温度为100～300℃；所述氢气活化处理的时间在10min以上；
所述氢气质量体积浓度与所述R-T-B磁体材料的烧结体的质量体积浓度的比值为0.01％～0.1％；所述氢气与所述惰性气体的体积比为0.1％～5％。
本发明中，所述R-T-B磁体的烧结体可通过本领域常规的方法制得，一般包括以下步骤：将R-T-B磁体材料的原料组合物经熔炼、浇铸、氢破制粉、成型和烧结。
其中，所述熔炼或所述浇铸的操作可为本领域常规的熔炼浇铸操作，例如将所述R-T-B磁体的原料组合物中熔炼用的原料组合物采用铸锭工艺或速凝片工艺进行熔炼和浇铸，得到合金片。
所述R-T-B磁体的原料组合物可为本领域常规的R-T-B磁体的原料组合物。所述R-T-B磁体的原料组合物中通常包括熔炼用的原料组合物和晶界扩散处理用的原料组合物。
所述熔炼用的原料组合物较佳地包括如下质量含量的组分：
R 28～32％，所述R为稀土元素，所述R包括LR，所述LR为轻稀土元素；Fe 65.5～70％，B 0.90～1.2％，M 0～0.35％，所述M包括Cu、Al、Ti、Nb、Zn、Hf、Zr和Ga中的一种或多种，Co 0.4～1％，百分比为各组分质量占所述R-T-B磁体的原料组合物总质量的质量百分比。
所述熔炼用的原料组合物中，所述R的含量较佳地为29～30％，例如29.477％，所述百分比为占所述R-T-B磁体的原料组合物总质量的质量百分比。
所述熔炼用的原料组合物中，所述LR的含量较佳地为28～31.5％，例如29.477％，所述百分比为占所述R-T-B磁体的原料组合物总质量的质量百分比。
所述熔炼用的原料组合物中，所述LR的种类可为本领域常规的轻稀土种类，通常至少包括Nd。一般所述LR还可包括Pr。当所述的LR包含Nd时，较佳地占所述LR总质量的75％～100％。
本领域技术人员知晓，所述熔炼用的原料组合物中，所述R通常还可包括HR或不包括HR，所述HR为重稀土元素。较佳地，所述熔炼用的原料组合物中所述R中不包括HR。所述HR的种类通常包括Dy、Tb和Ho中一种或多种。
所述熔炼用的原料组合物中，所述Fe的含量较佳地为67～69％，例如68.216％，所述百分比为占所述R-T-B磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比。
所述熔炼用的原料组合物中，所述B的含量较佳地为0.94～1％，例如0.955％，所述百分比为占所述R-T-B磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比。
所述熔炼用的原料组合物中，所述Co的含量较佳地为0.5～0.6％，例如0.543％，所述百分比为占所述R-T-B磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比。
所述熔炼用的原料组合物中，所述M的含量较佳地为0.1～0.35％，例如0.278％，所述百分比为占所述R-T-B磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比。当所述的M包含Cu，所述Cu的含量较佳地为0～0.1％，例如0.059％；当所述的M包含Zr，所述Zr的含量较佳地为0～0.12％，例如0.112％；当所述M包含Ga，所述Ga的含量较佳地为0～0.12％，例如0.107％，百分比为占所述R-T-B磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比。
所述熔炼用的原料组合物较佳地包括如下质量含量的组分：LR 29～30％，所述LR为轻稀土元素，所述LR的种类至少包括Nd，B 0.94～1％，Cu0.04～0.06％，Co 0.5～0.6％，Zr 0.05～0.12％，Ga 0.05～0.12％，余量为Fe，百分比为占所述R-T-B磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比；较佳地，所述LR还包括Pr。
所述熔炼用的原料组合物更佳地包括如下质量含量的组分：Nd 29.477％，B0.955％，Cu 0.059％，Co 0.543％，Zr 0.112％，Ga 0.107％，Fe 68.247％；或者，PrNd29.477％，B 0.955％，Cu 0.059％，Co 0.543％，Zr 0.112％，Ga 0.107％，Fe 68.247％，百分比为占所述R-T-B磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比。
本领域技术人员知晓，所述晶界扩散用的原料组合物一般包括HR，所述HR为重稀土元素。所述HR的含量可为本领域常规，较佳地为0.5％以下且不为0，更佳地为0.5％，百分比为占所述R-T-B磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比。所述HR的种类通常包括Dy、Tb和Ho中一种或多种，较佳地为Tb。
在本发明某较佳实施例中，所述R-T-B磁体的原料组合物包括如下质量含量的组分：Nd或PrNd 29.477％，B 0.955％，Cu 0.059％，Co 0.543％，Zr0.112％，Ga 0.107％，Tb0.5％，Fe 68.247％，百分比为占所述R-T-B磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比，其中Tb为晶界扩散处理时添加。
所述熔炼的温度可为本领域常规的真空感应熔炼温度，通常为1300～1700℃，较佳地为1450～1550℃；所述浇铸的温度可为本领域常规的浇铸温度，通常为1200～1600℃，较佳地为1350～1500℃。
所述熔炼或所述浇铸的设备可为本领域常规，一般为中频真空熔炼炉，例如中频真空感应速凝甩带炉。所述中频的频率可为本领域常规，一般为1500～2500Hz。
所述合金片的厚度可为本领域常规的合金片的厚度，通常为0.1～0.6mm，优选为0.2～0.4mm。
其中，所述的氢破制粉的操作和条件可为本领域常规的操作和条件，所述的氢破制粉一般包括依次进行氢破碎工艺和气流磨工艺。
所述的氢破碎工艺的操作和条件可为本领域常规的操作和条件。本领域技术人员知晓，所述的氢破碎工艺包括吸氢和脱氢。所述吸氢的温度一般为20～200℃。所述脱氢的温度一般为400～650℃，较佳地为500～550℃。所述吸氢的压力一般为50～600kPa，较佳地为300～500kPa。
所述的气流磨工艺可为本领域常规，例如在0.1～2MPa，优选0.5～0.7MPa的条件下进行气流磨工艺。所述气流磨工艺中的气流例如可为氮气。经所述气流磨工艺之后的所述R-T-B磁体的粉末的粒径D50可为本领域常规，例如2～6微米。
本发明中，所述成型的工艺可为本领域常规的成型工艺，例如磁场取向垂直压制成型或平行压制成型，其中压制时磁场强度在1.5T以上取向。
其中，所述磁场取向压制成型可在氮气和/或惰性气体气氛中进行。所述惰性气体可为本领域常规的惰性气体，一般包括氦气、氖气、氩气、氪气、氙气和氡气中的一种和多种。
其中，所述磁场取向压制成型后，本领域技术人员知晓，还需进行冷等静压处理。所述冷等静压处理的压力可为本领域常规，较佳地>160MPa。
其中，所述烧结的操作和条件可为本领域常规烧结操作和条件，例如在真空度低于0.5Pa的条件下进行烧结。所述烧结的温度例如可为1000～1200℃。所述烧结的时间例如可为0.5～10h。
本发明中，所述R-T-B磁体的烧结体的尺寸可为本领域常规的烧结体尺寸。所述烧结体在本领域内通常称为毛坯。
其中，所述烧结体的长度可为10～160mm，例如65mm。
其中，所述烧结体的压制方向的尺寸可为10～80mm，例如50mm。
其中，所述烧结体的取向方向的尺寸可为5～60mm，例如40mm。
本发明中，本领域技术人员知晓，所述R-T-B磁体材料的烧结体在进行氢气活化处理之前还包括切片处理、酸洗和喷砂处理。所述的削磨或酸洗或喷砂处理的操作和条件可为本领域常规的操作和条件。所述酸洗或喷砂处理的目的是除去材料所述非取向磁钢表面的氧化层。
其中，所述的切片处理的方式可为本领域常规，通常包括磨削或多线切割。
其中，将所述R-T-B磁体材料的烧结体进行切片处理之后，得到的切片的厚度在5mm以下，较佳地为0.5～5mm，例如1～3mm。
其中，所述切片处理可采用取向方向或非取向方向对所述的烧结体进行切片，较佳地采用非取向方向切片。本领域技术人员知晓，所述的取向方向指的是粉体压制时在磁场中的取向方向；所述的非取向方向指的是除取向方向以外的方向均为非取向方向，一般在采用非取向切片时选用的非取向方向较佳地是与取向方向垂直的方向。在本发明中采用所述取向方向对所述烧结体进行切片通常为对取向方向的长度进行分割，采用非取向方向对所述的烧结体进行切片通常不改变取向方向的长度或者取向方向尺寸大于较小非取向方向尺寸。
当采用取向方向对所述烧结体进行切片时，得到的切片的厚度指的是取向方向的长度，所述取向方向的切片的厚度一般为0.1～3.5mm，例如1mm。
当采用非取向方向对所述烧结体进行切片时，得到的切片的厚度一般指的是非取向方向的长度。所述非取向方向一般指的是与取向方向垂直的方向。例如，当所述烧结体为长方体时，设长为取向方向，则宽和高均为非取向方向。所述非取向方向的切片的厚度较佳地在5mm以下，更佳地为0.5～5mm，例如1～3mm。
需要说明的是，目前现有技术中，均是采用取向切片，一般不会采用非取向切片。这是由于采用非取向切片得到烧结体，富钕相的分布和连续不如取向方向切片，不利于后续结晶扩散中重稀土元素的扩散，即无法得到矫顽力和高温抗退磁能力等磁性能佳的磁体材料。采用本发明的技术方案可克服在采用非取向切片时重稀土元素扩散较差的缺陷，达到与采用取向切片时相当或是更佳的扩散效果。同时，采用非取向切片可对取向方向的长小于1mm的R-T-B磁体材料进行晶界扩散，其不易变形，进而实现电子元器件的小型化、轻便化。
本发明中，所述的惰性气体可为本领域常规的惰性气体，一般包括氦气、氖气、氩气、氪气、氙气和氡气中的一种和多种，例如氩气。在本领域内，氮气通常为可替代氩气的气体，但在本发明中，氮气可与氢气生成具有刺激性气味的氨气，同时高温扩散过程中氮气也会与烧结体发生反应。
本发明中，所述氢气的质量体积浓度与所述R-T-B磁体的烧结体质量体积浓度的比值较佳地为0.03％～0.1％，例如0.05％。本发明中，所述氢气的质量体积浓度指的是每一立方米的容器中所含的氢气的质量。所述R-T-B磁体的烧结体的质量体积浓度指的是每一立方米的容器中所含的烧结体的质量。
本发明中，所述氢气与所述惰性气体的体积比较佳地为1％～3％，例如2％。
本发明中，所述氢气活化处理的温度较佳地为150～300℃，更佳地为200～300℃，例如260℃。
本发明中，所述氢气活化处理的时间根据所添加烧结体的质量进行设置，较佳地当所述氢气活化处理中的氢气的含量低于50ppm时，停止所述的氢气活化处理即可。所述氢气活化处理的时间较佳地为10min～10h，例如0.5h～3h。
本发明中，所述氢气活化处理中的氢气来源可为纯的氢气、也可为氢气与惰性气体的混合气体、还可为含氢的化合物经加热之后还原得到的氢气。所述氢气活化处理中的氢气的来源较佳地为纯的氢气，或“氢气与惰性气体”的混合气体。其中，所述含氢的化合物一般为氢化钙、氢化锂、氢化亚铜和氢化铝中的一种或多种。当所述氢气活化处理中的氢气来源于“氢气与惰性气体的混合气体”或“含氢的化合物经加热之后还原得到的氢气”时，所述氢气的质量体积浓度与所述烧结体的质量体积浓度的比值中的氢气是以纯的氢气的质量体积浓度计算。当所述氢气活化处理中的氢气来源于“氢气与惰性气体的混合气体”或“含氢的化合物经加热之后还原得到的氢气”时，所述氢气与所述惰性气体的体积比中的氢气是以纯的氢气的体积计算。当所述氢气活化处理中的氢气来源于“氢气与惰性气体的混合气体”时，所述氢气与所述惰性气体的体积比中的惰性气体的体积以惰性气体的总体积计算。
本发明中，通过控制在氢气活化处理过程中，氢气含量、氢气与氩气之间的配合、氢气活化处理的温度等参数，使得氢气进入烧结体的富钕相的同时，还不会使得烧结体破碎。氢气活化处理之后的材料，经高温晶界扩散处理之后，氢气活化处理时进入富钕相的氢气从R-T-B磁体材料中逸出，氢气逸出时留下的通道即形成了除富钕相以外的——新的扩散通道作铺垫。
本发明中，所述晶界扩散处理之前一般还包括涂覆所述晶界扩散用的原料组合物的操作。所述涂覆可为本领域常规，例如热喷涂或气相沉积。
其中，当所述的涂覆为热喷涂时，所述热喷涂的温度较佳地为200～500℃，例如200～400℃。
所述晶界扩散处理用的原料组合物的形式通常为粉末的形式和/或相应的氟化物的形式。
当所述晶界扩散处理用的原料组合物为重稀土元素时，所述重稀土元素的存在形式包括重稀土粉末的形式和/或重稀土氟化物的形式。所述重稀土粉末通常包括Dy粉和/或Tb粉。所述重稀土氟化物通常包括氟化铽和/或氟化镝。
其中，所述热喷涂的厚度可为本领域常规，较佳地为0.1～3mm。所述的喷涂厚度指的是经固化处理后的厚度。
本发明中，所述晶界扩散处理的操作和条件可为本领域常规。
其中，所述的晶界扩散处理的温度可为800～1000℃，较佳地为850～950℃，例如925℃。
其中，所述的晶界扩散处理的时间可为5～20h。
本发明中的晶界扩散处理修复了磁体材料的破坏层，优化晶界，同时进一步提升了磁体材料的高温抗退磁性能。
本发明中，所述晶界扩散处理之后的操作可为本领域常规的操作，一般还包括二级回火、切片、酸洗和电镀处理。
其中，所述二级回火的操作和条件可为本领域常规。
所述二级回火的温度可为400～650℃。
所述二级回火的时间可为2～6h。
其中，本领域内所述切片是为了将经二级回火之后的材料切割成所需的电子元器件的尺寸。所述切片的操作可为本领域常规的切片处理，例如多线切割和削磨。
其中，所述的电镀处理可为本领域常规的用于钕铁硼磁体材料的电镀处理工艺，例如镀锌处理。经镀锌处理之后的镀锌层的厚度一般为3～15μm，较佳地为5～10μm。
本发明还提供一种R-T-B磁体材料，其采用上述的制备方法制得。
本发明还提供了一种上述R-T-B磁体材料作为电子元件的应用。
本发明中，所述电子元件一般应用于摄像头、震动电机或音圈电机。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
(1)本发明的R-T-B磁体材料的制备方法得到的磁体材料在晶界扩散之后，重稀土元素的扩散通道、扩散量以及扩散深度明显增大，从而使得磁性能(耐高温抗退磁能力、矫顽力和剩磁)较佳，在熔炼时可不添加重稀土元素或大量的钴元素，只需在晶界扩散处理中添加小于0.5wt％的重稀土元素，成本较低；
(2)本发明的R-T-B磁体材料在制备过程中无需进行晶粒细化的操作，对氧化管控的要求较小，生产难度小；
(3)按取向切片方式和非取向切片方式均可得到取向方向的长度在1mm以内的R-T-B磁体材料，实现了R-T-B磁体材料的小型化和轻便化。
附图说明
图1为实施例1～9和对比例1～9中对烧结体采用取向方向切片和非取向方向切片的示意图。图1A和图1B均为非取向方向切片，图1C为取向方向切片。
图2为实施例1和对比例3的R-T-B磁体材料中Tb元素分布图对比。
图3为实施例1和实施例7的R-T-B磁体材料中Tb元素分布图对比。
图1的附图说明：a为烧结体的取向方向长度，b为烧结体的长度，c为烧结体的压制方向长度。以a1和b1为切面，为非取向切片；以a2和b2为切面，为非取向切片；以b3和c3为切面，为取向切片。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
本实施例中R-T-B磁体材料的原料配方如下表1所示：
表1
(1)根据表1的原料配方，通过熔炼、浇铸、氢破制粉、压制成型和烧结制备出毛坯，该毛坯的尺寸为65(长度)×50(压制方向)×40mm(取向方向)。
其中，熔炼和浇铸：将表1中熔炼用的原料配方置于中频真空感应速凝甩带炉进行熔炼和浇铸，中频的频率1500～2500Hz。熔炼的温度为1450～1550℃，浇铸的温度为1350～1500℃。经熔炼和浇铸后得到0.2～0.4mm的合金片。
氢破制粉：向氢破用炉内通入纯度为99.9％的氢气，维持氢气压力0.15Mpa，充分吸氢后，边抽真空边升温，充分脱氢，之后进行冷却，取出氢破粉碎后的粉末。吸氢的温度为20～200℃，吸氢的压力为300～500kPa，脱氢的温度为500～550℃。将所得的粉末接着在0.5～0.7MPa下进行气流磨处理，气流磨处理的气体为氮气，气流磨之后得到的粉末的粒径D50为2～6微米。
压制成型：采用垂直取向，压制时的磁场强度为1.5T，压制时在氩气气氛中进行。压制后在压力>160MPa的条件下进行冷等静压处理。
烧结：将压制成型之后的材料在真空度低于0.5Pa的条件下进行烧结得毛坯，烧结的温度为1000～1200℃，烧结的时间为0.5～10h。该毛坯的长为65mm，取向方向的长为40mm，压制方向的长为50mm。
(2)将毛坯沿非取向方向切成：65(长度)×1.0(压制方向)×40mm(取向方向)的毛坯切片。将得到的毛坯切片进行酸洗和喷砂处理以除去表面的氧化层。
(3)氢气活化处理：将上述得到的烧结体切片300kg置于氢气活化处理用炉中进行氢气活化处理，炉中的气体氛围为氩气和氢气。炉中的氢气来源于纯的氢气，炉中氢气的质量为0.15kg，炉内氢气的质量体积浓度为0.15g/m3，炉内烧结体切片的质量体积浓度为300g/m3。其中，炉内氢气的质量体积浓度与炉内烧结体的质量体积浓度的比为0.05％；氢气与氩气的体积比为1:50。氢气活化处理的时间为30min，氢气活化处理温度为260℃。
(4)热喷涂和晶界扩散处理：将经氢气活化处理之后的材料接着在200～400℃下喷涂氟化铽，该氟化铽中铽的含量占R-T-B磁体材料的原料组合物总质量的0.5％，经固化处理之后得到的涂层的厚度为0.1～3mm。接着在925℃的温度下，晶界扩散处理5～20小时后再进行二级回火，冷却至室温。二级回火的温度为400～650℃，二级回火的时间为2～6h。
(5)将经二级回火之后得到的材料削磨成所需尺寸的电子元器件、再酸洗和镀锌处理即得到R-T-B磁体材料的电子元器件，镀锌层的厚度为5～10μm。该电子元器件的尺寸为7*0.99*0.33mm3，其中0.33mm为取向方向的长。
实施例1～9和对比例1～9中的取向方向切片和非取向方向切片的示意图如图1所示。图中的箭头为取向方向，图1中a为烧结体的取向方向长度，b为烧结体的长度，c为烧结体的压制方向长度。图1A和图1B均为非取向方向切片，如图中的以a1和b1为切面或以a2和b2为切面；图1C为取向方向切片，如图中的以b3和c3为切面。
实施例1～9和对比例1～9的R-T-B磁体材料的制备参数如下表2所示。实施例2～9和对比例1～3、对比例5～9的R-T-B磁体材料的制备方法中，未公开的参数同实施例1。
表2
注：实施例9中的氢气源于氢化钙经加热之后生成的。
对比例4的R-T-B磁体材料的制备方法如下：将实施例1制备得到的烧结体采用非取向方向切为65*1*40mm3的烧结体切片，将氧化铽与酒精按重量比1：2.5混合搅匀，将氧化铽与酒精的混合物通过喷涂的方法喷涂至烧结体切片，喷涂量为R-T-B磁体材料的原料组合物中总质量的1.2％～1.5％控制。将涂覆好的产品置于石墨盒内，并按产品重量比撒0.5％氢化钙，将装有产品和氢化钙的石墨放置真空烧结炉内抽真空至5.0×10-2Pa以下，加热至400℃保温90min进行排胶处理，接着升温至700℃保温180min进行排氢处理，最后升温至900℃保温20h进行晶界扩散，得到扩散后的磁体材料。将扩散后的磁体材料在真空环境下进行二级时效处理，处理温度为505℃保温时间为4h，得到R-T-B磁体材料。
效果实施例1
1、FE-EPMA检测：对实施例1～9和对比例1～9的R-T-B磁体材料的垂直取向面进行抛光，采用场发射电子探针显微分析仪(FE-EPMA)(日本电子株式会社(JEOL)，8530F)检测，测得，Tb元素的扩散至R-T-B磁体材料内部的扩散深度。进入扩散通道的Tb元素的含量与原料中Tb元素总含量的比值，是通过经晶界扩散处理之后的材料增加的重量除以投入的重稀土元素的含量得。位于R-T-B磁体材料的表面的扩散通道的面积与R-T-B磁体材料的表面总面积的比值，是以常规的未经氢气活化处理的晶界扩散之后的R-T-B磁体材料表面的扩散通道占R-T-B磁体材料表面的总面积的2.39％为基础，结合本发明各实施例和对比例中经晶界扩散处理之后的材料的增重量计算得，测试结果如下表3所示。
表3
其中，实施例1和对比例3的R-T-B磁体材料中Tb元素在材料内部的分布图如图2所示，由图可得，在相同的晶界扩散条件下，对比例3的R-T-B磁体材料中，Tb元素的扩散深度为2.76μm，经计算进入扩散通道的Tb元素的含量与原料中Tb的总含量的比值为80.6％，磁体材料表面Tb元素的扩散通道的总面积与磁体材料表面总面积的比值为2.39％；而实施例1的R-T-B磁体材料中，扩散通道、扩散量和扩散深度如上表3所示。经过氢气活化处理后的R-T-B磁体材料，Tb元素扩散量和扩散通道较多，Tb元素的扩散深度明显大于未经氢气活化处理的R-T-B磁体材料。
实施例1和实施例7的R-T-B磁体材料中Tb元素在材料内部的分布图如图3所示。将上述表3中计算统计的数据可知，氢气活化处理的温度不同，得到的R-T-B磁体材料的扩散通道、扩散量以及扩散深度不同。
另外，发明人还发现，当氢气活化处理中氢气的质量体积浓度与烧结体的质量体积浓度的比值过高时，则R-T-B磁体材料会出现掉粉现象，如对比例6的磁体材料。
2、磁性能评价：实施例1～9和对比例1～9的电镀锌后R-T-B磁体材料的元器件规格为7*0.99*0.33mm3，对各实施例和对比例的产品采用上海亨通磁电科技有限公司的HT707磁通计测量检测产品的磁通，以及分别在100℃和130℃条件下保温2h后耐高温抗退磁性能，即磁通量不可逆损失的绝对值，测试结果如下表4所示。
表4
注：常温一般为20℃。
由表4可知，通过R-T-B磁体材料的元器件磁通和高温磁损性能，计算出R-T-B磁体材料元器件的剩磁可达14.8kGs以上，矫顽力可达22.0kOe以上。
Claims (19)
1.一种R-T-B磁体材料的制备方法，其包括以下步骤：将R-T-B磁体材料的烧结体，在气体氛围中经氢气活化处理，再进行晶界扩散处理即可；
所述气体氛围包括惰性气体和氢气的混合气体氛围；
所述氢气活化处理的温度为100～300℃；所述氢气活化处理的时间在10min以上；
所述氢气质量体积浓度与所述R-T-B磁体材料的烧结体的质量体积浓度的比值为0.01％～0.1％；
所述氢气与所述惰性气体的体积比为0.1％～5％。
2.如权利要求1所述的R-T-B磁体材料的制备方法，其特征在于，R-T-B磁体材料的烧结体通过下述步骤制得：将所述R-T-B磁体材料的原料组合物经熔炼、浇铸、氢破制粉、成型和烧结即可；
和/或，所述R-T-B磁体材料的原料组合物包括熔炼用的原料组合物和晶界扩散处理用的原料组合物。
3.如权利要求2所述的R-T-B磁体材料的制备方法，其特征在于，所述熔炼用的原料组合物包括如下质量含量的组分：R 28～32％，所述R为稀土元素，所述R包括LR，所述LR为轻稀土元素；Fe 65.5～70％，B 0.90～1.2％，M 0～0.35％，所述M包括Cu、Al、Ti、Nb、Zn、Hf、Zr和Ga中的一种或多种，Co 0.4～1％，百分比为各组分质量占所述R-T-B磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比。
4.如权利要求3所述的R-T-B磁体材料的制备方法，其特征在于，所述熔炼用的原料组合物中，所述R的含量为29～30％，百分比为占所述R-T-B磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比；
和/或，所述熔炼用的原料组合物中，所述R包括HR或不包括HR，所述HR为重稀土元素；
和/或，所述熔炼用的原料组合物中，所述Fe的含量为67～69％，百分比为占所述R-T-B磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比；
和/或，所述熔炼用的原料组合物中，所述B的含量为0.94～1％，百分比为占所述R-T-B磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比；
和/或，所述熔炼用的原料组合物中，所述Co的含量为0.5～0.6％，百分比为占所述R-T-B磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比；
和/或，所述熔炼用的原料组合物中，所述M的含量为0.1～0.35％；当所述的M包含Cu时，所述Cu的含量为0～0.1％；当所述的M包含Zr，所述Zr的含量为0～0.12％；当所述M包含Ga，所述Ga的含量为0～0.12％，百分比为占所述R-T-B磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比；
和/或，所述晶界扩散处理用的R-T-B的原料组合物中包括HR，所述HR为重稀土元素。
5.如权利要求4所述的R-T-B磁体材料的制备方法，其特征在于，所述晶界扩散处理用的R-T-B的原料组合物中，所述HR的含量为0.5％以下且不为0，百分比为占所述R-T-B磁体的原料组合物总质量的质量百分比。
6.如权利要求2～5中任一项所述的R-T-B磁体材料的制备方法，其特征在于，所述熔炼的温度为1300～1700℃；
和/或，所述浇铸的温度为1200～1600℃；
和/或，所述氢破制粉包括氢破碎工艺和气流磨工艺；
和/或，所述烧结为在真空度低于0.5Pa的条件下进行；
和/或，所述烧结的温度为1000～1200℃；
和/或，所述R-T-B磁体材料的烧结体在进行氢气活化处理之前还包括切片处理。
7.如权利要求6所述的R-T-B磁体材料的制备方法，其特征在于，所述氢破碎工艺中包括吸氢和脱氢。
8.如权利要求7所述的R-T-B磁体材料的制备方法，其特征在于，所述熔炼的温度为1450～1550℃；
和/或，所述浇铸的温度为1350～1500℃；
和/或，所述吸氢的温度为20～200℃；
和/或，所述吸氢的压力为50～600kPa；
和/或，所述脱氢的温度为400～650℃；
和/或，经所述气流磨工艺之后的所述R-T-B磁体材料的粉末的粒径D50为2～6微米；
和/或，所述成型之后还包括冷等静压处理；
和/或，所述切片处理采用取向方向或非取向方向对所述R-T-B磁体材料的烧结体进行切片；
和/或，所述R-T-B磁体材料的烧结体进行切片处理之后，得到的切片的厚度在5mm以下。
9.如权利要求8所述的R-T-B磁体材料的制备方法，其特征在于，所述吸氢的压力为300～500kPa；
和/或，所述脱氢的温度为500～550℃；
和/或，所述冷等静压处理的压力>160MPa；
和/或，所述切片处理采用非取向方向切片；
和/或，所述R-T-B磁体材料的烧结体进行切片处理之后，得到的切片的厚度为0.5～5mm。
10.如权利要求9所述的R-T-B磁体材料的制备方法，其特征在于，所述R-T-B磁体材料的烧结体进行切片处理之后，得到的切片的厚度为1～3mm。
11.如权利要求8～10中任一项所述的R-T-B磁体材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气体包括氦气、氖气、氩气、氪气、氙气和氡气中的一种和多种；
和/或，所述氢气的质量体积浓度与所述R-T-B磁体材料的烧结体质量体积浓度的比值为0.03％～0.1％；
和/或，所述氢气与所述惰性气体的体积比为1％～3％；
和/或，所述氢气活化处理的温度为150～300℃；
和/或，所述氢气活化处理的时间为10min～10h；
和/或，所述氢气活化处理中氢气的来源为纯的氢气、氢气与惰性气体的混合气体、或为含氢的化合物经加热之后还原所得；
和/或，所述晶界扩散处理之前还包括涂覆所述晶界扩散处理用的原料组合物的操作。
12.如权利要求11所述的R-T-B磁体材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气；
和/或，所述氢气活化处理的温度为200～300℃；
和/或，所述氢气活化处理的时间为0.5h～3h；
和/或，所述涂覆包括热喷涂或气相沉积。
13.如权利要求12所述的R-T-B磁体材料的制备方法，其特征在于，当采用热喷涂时，所述热喷涂的温度为200～500℃。
14.如权利要求12或13所述的R-T-B磁体材料的制备方法，其特征在于，当所述晶界扩散处理用的原料组合物为重稀土元素时，所述重稀土元素的存在形式包括重稀土粉末的形式和/或重稀土氟化物的形式；和/或，所述热喷涂的厚度为0.1～3mm；
和/或，所述的晶界扩散处理的温度为800～1000℃；
和/或，所述的晶界扩散处理的时间为5～20h；
和/或，所述晶界扩散处理之后还包括二级回火、切片、酸洗和电镀处理。
15.如权利要求14所述的R-T-B磁体材料的制备方法，其特征在于，所述重稀土粉末包括Dy粉和/或Tb粉。
16.如权利要求15所述的R-T-B磁体材料的制备方法，其特征在于，所述的晶界扩散处理的温度为850～950℃；
和/或，所述二级回火的温度为400～650℃；
和/或，所述二级回火的时间为2～6h；
和/或，所述电镀处理为镀锌处理。
17.如权利要求16所述的R-T-B磁体材料的制备方法，其特征在于，所述镀锌处理的厚度为3～15μm。
18.一种R-T-B磁体材料，其特征在于，其采用如权利要求1～17中任一项所述的R-T-B磁体材料的制备方法制得。
19.如权利要求18所述的R-T-B磁体材料作为电子元件的应用。
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