CN109509605A - 一种多层结构稀土永磁体及其制备方法 - Google Patents

一种多层结构稀土永磁体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种多层结构稀土永磁体及其制备方法，所述稀土永磁体由三层结构的主相晶粒和富稀土相组成，所述稀主相晶粒，根据化学成分不同，分成核层、中间层、壳层三层结构，成分组成分别对应R1‑T‑B、R2‑T‑B和R3‑T‑B，其中，其中，R1包含Ce、La的至少一种，R2包含Pr、Nd中的至少一种，R3包含Dy、Tb、Ho中的至少一种，T为Fe、Co的至少一种，B为硼元素。所述富稀土相包含Ce、La、Pr、Nd、Dy、Tb、Ho、Gd中的一种或多种稀土元素。本发明利用双合金工艺制备磁体毛坯，然后通过晶界扩散工艺制得所述多层结构稀土永磁。本发明稀土永磁体组成晶粒具有三层层状结构，晶粒由里到外，主要稀土成分依次为轻稀土，中重稀土，重稀土，结构得到优化，显著提升了磁体矫顽力。

Description

一种多层结构稀土永磁体及其制备方法
技术领域
本发明属于稀土永磁材料制备技术领域，具体为一种多层结构稀土永磁体及其制备方法。
背景技术
钕铁硼磁体具有优异的磁性能，广泛用于汽车电机、电动自行车、电脑硬盘、电动工具等产品，以及音响设备、通讯产品、医疗设备、家电产品、磁选设备等领域，成为不可替代的材料。并使一些高度集成的高新技术产品的应用成为可能，如混合动力汽车、电动汽车、发电风车等。随着工业的发展和科技的进步，磁性器件向小型化、薄型化、智能化方向发展，对钕铁硼材料磁性能提出了更高要求。
比较于Nd2Fe14B化合物，Dy2Fe14B与Tb2Fe14B具有更高的磁晶各向异性场，因此，添加Dy、Tb等重稀土元素，可以使钕铁硼磁体获得更高的矫顽力。但是，直接通过合金化的方式加入重稀土元素会导致剩磁降低。采用双合金与晶界扩散的方法引入重稀土元素，能够优化稀土元素分布，促进具有核壳结构的晶粒形成。富集重稀土的壳层结构有利于显著提高磁体的矫顽力，同时不会明显剩磁降低。
为了节约紧缺型稀土的使用，平衡稀土利用，同时降低生产成本，近年来，研究者对Ce产生了持久的兴趣，新型铈磁体[见专利CN102969111A]得到了快速发展。由于Ce2Fe14B相的磁晶各向异性场较低，Ce2Fe14B单主相化合物也难以获得较高的矫顽力。利用Ce部分地取代Nd以形成(Ce,Nd)2Fe14B相为主相的化合物，是制备具有实际应用价值永磁材料的有效方式，例如[CN102800454A]专利公开了(Ce,Nd)-Fe-B富烧结永磁材料。
然而，目前利用传统烧结工艺制备的富铈磁体，矫顽力较低，性能仅达到中低档钕铁硼磁体的水平，无法满足等高端市场的需求。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种多层结构稀土永磁体及其制备方法，以解决上述技术问题。
一种多层结构稀土永磁体，其特征在于，所述稀土永磁体由三层结构的主相晶粒和富稀土相组成。所述主相晶粒，根据化学成分不同，分成核层、中间层、壳层三层结构，成分组成分别对应R1-T-B、R2-T-B和R3-T-B，其中，其中，R1包含Ce、La的至少一种，R2包含Pr、Nd中的至少一种，R3包含Dy、Tb、Ho中的至少一种，T为Fe、Co的至少一种，B为硼元素。按质量百分比计，R1中Ce和/或La含量之和大于R1的50％，R2中Pr和/或Nd含量之和大于R2的50％，R3中Dy和/或Tb和/或Ho含量之和大于R3的50％。所述富稀土相包含Ce、La、Pr、Nd、Dy、Tb、Ho、Gd中的一种或多种稀土元素。
本发明还提供了一种多层结构稀土永磁体的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)分别提供R1-M1-B、R2-M2和R3-M3三种细粉，其中，R1包含Ce、La中的至少一种，R2包含Pr、Nd中的至少一种，R3包含Dy、Tb、Ho中的至少一种，M1为Fe、Co、Al、Cu、Ga、Zr、Nb、Gd中的至少一种，M2与M3为Fe、Co、Al、Cu、Ga、、Gd、B中的至少一种，B为硼元素。
(2)将R1-M1-B与R2-M2细粉混合均匀，并进行磁体取向成型和等静压，制成生坯；
(3)生坯经过真空烧结制成毛坯；
(4)毛坯表面涂覆R3-M3细粉，并进行两级回火热处理，制成所述稀土永磁体。
在真空高温烧结和热处理的过程，各原子发生互扩散现象。R1-M1-B与R2-M2混合粉体经真空烧结得到烧结态毛坯，烧结态毛坯已经具有一定程度的两层结构，也就是常见的核-壳结构，但这个阶段两层结构可能不是太显著，随后的热处理过程中液相的流动和原子的进一步扩散，促进两层结构现象更明显。另外，在烧结态毛坯表面涂覆R3-M3低熔点富稀土化合物，R3-M3在热处理过程溶解，通过晶界(晶界就是晶粒的边界)扩散进入磁体。R3-M3包围分布在晶粒周围，并与内层原子相互扩散，促进壳层(第三层)结构的形成。
进一步地，所述的R1-M1-B细粉的平均粒度为1～5微米，所述的R2-M2和R3-M3细粉的平均粒度为1～4微米。
进一步地，所述的真空烧结温度为950～1100℃，真空度不低于1×10-1Pa，时间为2～6小时。
进一步地，所述的毛坯表面涂覆细粉的方法为，将R3-M3细粉与醇类混合均匀，然后均匀涂覆在毛坯磁体表面，待表面充分干燥，进行两级回火热处理。所述醇类为C1-C8直链或支链烷基醇,优选为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇或叔丁醇中的一种或多种。
进一步地，所述的两级回火热处理，第一级回火温度为800～1000℃，时间为2～9小时，第二级回火温度为450～600℃，时间为2～6小时。
与现有技术比较，本发明通过工艺改进，优化了稀土元素分布，获得了具有三层层状结构的主相晶粒。在本发明中，磁晶各向异性场较低的R1 2T14B相集中分布在晶粒心部区域，磁晶各向异性场较高的R2 2T14B集中在中间层区域，磁晶各向异性场最高的R3 2T14B相富集在壳层区域。在外磁场作用下，晶粒的反磁化核的形成一般始于晶粒表层。外层磁硬性较强的重稀土2:14:1化合物，可以有效抵制反磁化核的形成，进而提升磁体的矫顽力。需要说明的是，在高温烧结和回火过程中，原子通过晶界扩散，促进层状结构晶粒的形成；同时部分稀土原子也会通过扩散进入到其他层区和晶界。结果分别以R1 2T14B、R2 2T14B与R3 2T14B为主要组成的心部区域、中间层和壳层也可能含有其他层区的稀土元素，而晶界相中会含有各层区的稀土元素。
与现有的两次层晶粒结构比较，在磁体成分相当的情况下，本发明的三层晶粒结构，轻、重稀土元素分布更合理，对磁体综合性能，特别是矫顽力贡献更大。此外，本发明提升了富铈稀土永磁体的矫顽力，提高了轻稀土元素在永磁材料中的利用价值，有利于促进稀土元素的平衡利用。
附图说明
图1为本发明多层结构稀土永磁体结构示意图。
具体实施方式
以下将结合附图和实施例对本发明的实施方式做作进一步阐述。
一种多层结构稀土永磁体的制备方法包含如下步骤：
(1)分别提供R1-M1-B、R2-M2和R3-M3三种细粉，其中，R1包含Ce、La中的至少一种，R2包含Pr、Nd中的至少一种，R3包含Dy、Tb、Ho中的至少一种，M1为Fe、Co、Al、Cu、Ga、Zr、Nb中的至少一种，M2与M3为Fe、Co、Al、Cu、Ga、Gd、B中的至少一种，B为硼元素。R1-Fe-B细粉的平均粒度为1～5微米，所述的R2-M2和R3-M3细粉的平均粒度为1～4微米。
(2)将R1-M1-B与R2-M2细粉混合均匀，并进行磁体取向成型和等静压，制成生坯；
(3)将生坯进行真空烧结，烧结温度为950～1100℃，真空度不低于1×10-1Pa，时间为2～6小时，制备成毛坯。
(4)将R3-M3细粉与醇类混合均匀，然后均匀涂覆在毛坯磁体表面，待表面充分干燥，进行两级回火热处理，其中，第一级回火温度为800～1000℃，时间为2～9小时，第二级回火温度为450～600℃，时间为2～6小时，最终制成所述多层结构稀土永磁体。
本发明还提供一种采用上述制备方法得到的多层结构稀土永磁体，如图1所示。所述稀土永磁体由多层(R1,R2,R3)-T-B主相晶粒和富稀土相组成。根据成分划分，晶粒分成核层、中间层、外层三层结构，化学组成分别对应R1-T--B、R2-T--B与R3-T-B；其中，R1包含Ce、La的至少一种，R2包含Pr、Nd中的至少一种，R3包含Dy、Tb、Ho中的至少一种，T为Fe、Co的至少一种，B为硼元素。按质量百分比计，R1中Ce与La含量之和大于R1的50％，R2中Pr与Nd含量之和大于R2的50％，R3中Dy、Tb、Ho含量之和大于R3的50％。富稀土相包含Ce、La、Pr、Nd、Dy、Tb、Ho、Gd中的一种或多种多种稀土元素。
实施例1
多层结构稀土永磁体的制备工艺如下：
(1)按各组成元素的质量百分比计，分别提供成分为Ce21La10Fe68B1、Nd88Fe11.8B0.2、Dy88Fe8Cu4的三种细粉，平均粒度分别对应为3.2微米、3.0微米、与2.5微米。
(2)将Ce21La10Fe68B1与Nd88Fe11.8B0.2两种细粉，按质量比例98：2，混合均匀，然后进行取向成型和等静压，制成生坯；
(3)将生坯进行真空烧结，烧结温度为960℃，真空度不低于5×10-2Pa，时间为5小时，制备成毛坯。
(4)将Dy88Fe8Cu4细粉与乙醇，按质量比例2：1，混合均匀，然后均匀涂覆在直径为10毫米，高度为10毫米的毛坯磁体表面，待表面充分干燥，再进行两级回火热处理，其中，第一级回火温度为850℃，时间为8小时，第二级回火温度为500℃，时间为5小时，最终制成所述多层结构稀土永磁体。
采用永磁特性能测量仪测试磁体室温磁性能，测试结果如表1所示。
表1实施例1与对比例磁体磁性能对比
Hcj/kOe Br/kGs (BH)max
实施例1 8.51 10.42 26.23
对比例 6.7 10.46 26.51
实施例2
多层结构稀土永磁体的制备工艺如下：
(1)按各组成元素的质量百分比计，分别提供成分为Ce18La5Nd7.5Fe66.95Co1Al0.3Ga0.15Zr0.15B0.95、Pr15.3Nd64.2Fe5.5Cu4Al11、Ho12Dy74.5Fe7.3Co2Cu4.2的三种细粉，平均粒度分别对应为3.0微米、2.8微米、与2.3微米。
(2)将Ce18La5Nd7.5Fe66.95Co1Al0.3Ga0.15Zr0.15B0.95与Pr15.3Nd64.2Fe5.5Cu4Al1两种细粉，按质量比例97：3，混合均匀，然后进行取向成型和等静压，制成生坯；
(3)将生坯进行真空烧结，烧结温度为1000℃，真空度不低于5×10-2Pa，时间为4小时，制备成毛坯。
(4)将Ho12Dy74.5Fe7.3Co2Cu4.2细粉与乙醇，按质量比例2：1，混合均匀，然后均匀涂覆在直径为10毫米，高度为10毫米的毛坯磁体表面，待表面充分干燥，再进行两级回火热处理，其中，第一级回火温度为900℃，时间为6小时，第二级回火温度为500℃，时间为5小时，最终制成所述多层结构稀土永磁体。
采用永磁特性能测量仪测试磁体室温磁性能，测试结果如表2所示。
表2实施例2与对比例磁体磁性能对比
Hcj/kOe Br/kGs (BH)max
实施例2 13.25 11.62 33.16
对比例 10.85 11.75 33.64
实施例3
多层结构稀土永磁体的制备工艺如下：
(1)按各组成元素的质量百分比计，分别提供成分为Ce17.5Nd10.5Gd1Fe68.88Co0.6Al0. 2Cu0.1Ga0.15Nb0.15B0.92、P14.5Nd58.2Ho8Fe7.2Cu7.5Ga4.6、Tb20.1Dy65.5Al5.6Ga8.8的三种细粉，平均粒度分别对应为2.8微米、2.7微米、与2.3微米。
(2)将Ce17.5Nd10.5Gd1Fe68.88Co0.6Al0.2Cu0.1Ga0.15Nb0.15B0.92与P14.5Nd58.2Ho8Fe7.2Cu7.5Ga4.6两种细粉，按质量比例97：3，混合均匀，然后进行取向成型和等静压，制成生坯；
(3)将生坯进行真空烧结，烧结温度为1015℃，真空度不低于5×10-2Pa，时间为4小时，制备成毛坯。
(4)将Tb20.1Dy65.5Al5.6Ga8.8细粉与乙醇，按质量比例2：1，混合均匀，然后均匀涂覆在直径为10毫米，高度为10毫米的毛坯磁体表面，待表面充分干燥，再进行两级回火热处理，其中，第一级回火温度为920℃，时间为6小时，第二级回火温度为500℃，时间为5小时，最终制成所述多层结构稀土永磁体。
采用永磁特性能测量仪测试磁体室温磁性能，测试结果如表3所示。
表3实施例3与对比例磁体磁性能对比
实施例1～3中的比较例磁体成分与对应实施例磁体相当，制备工艺为传统烧结工艺，磁体晶粒不具有层状结构。从表1～3的磁性能比较，可以看出，本发明多层结构磁体的矫顽力明显高于传统技术制备的磁体，而且，剩磁和磁能积与传统磁体相当。
与传统技术比较，本发明制备的高铈磁体，在铈含量大于总稀土含量的50％情况下，仍然能够获得优异的矫顽力。矫顽力的提高主要得益于磁体晶粒的层状结构。本发明中的技术改进，有效调控了稀土元素的分布，促进轻稀土元素集中分布在晶粒内部，中重稀土分布在中间层，重稀土元素富集在晶粒壳层。这种从里到外，磁晶各向异性场逐层增加的层状结构有效减弱了轻稀土元素对矫顽力的弱化作用，增强了重稀土元素提升矫顽力的效果。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种多层结构稀土永磁体，其特征在于所述稀土永磁体由三层结构的主相晶粒和富稀土相组成。
2.如权利要求1所述的多层结构稀土永磁体，其特征在于所述稀土永磁体主相晶粒根据化学成分不同分成核层、中间层、壳层三层结构，成分组成分别对应R1-T-B、R2-T-B和R3-T-B，其中，R1包含Ce、La的至少一种，R2包含Pr、Nd中的至少一种，R3包含Dy、Tb、Ho中的至少一种，T为Fe、Co的至少一种，B为硼元素。
3.如权利要求1或2任一项所述的多层结构稀土永磁体，其特征在于按元素质量百分比计，所述R1中Ce和/或La含量之和大于R1的50%，R2中Pr和/或Nd含量之和大于R2的50%，R3中Dy和/或Tb和/或Ho含量之和大于R3的50%。
4.如权利要求1或2任一项所述的多层结构稀土永磁体，其特征在于所述富稀土相包含Ce、La、Pr、Nd、Dy、Tb、Ho、Gd中的一种或多种稀土元素。
5.如权利要求1至4任一项所述的多层结构稀土永磁体的制备方法，其特征在于包含如下步骤：
（1）分别提供R1-M1-B、R2-M2和R3-M3三种细粉，其中，R1包含Ce、La中的至少一种，R2包含Pr、Nd中的至少一种，R3包含Dy、Tb、Ho中的至少一种，M1为Fe、Co、Al、Cu、Ga、Zr、Nb、Gd中的至少一种，M2与M3为Fe、Co、Al、Cu、Ga、B、Gd中的至少一种，B为硼元素；
（2）将R1-M1-B与R2-M2细粉混合均匀，并进行磁体取向成型和等静压，制成生坯；
（3）生坯经过真空烧结制成毛坯；
（4）毛坯表面涂覆R3-M3细粉，并进行两级回火热处理，制成所述稀土永磁体。
6.如权利要求5所述的多层结构稀土永磁体的制备方法，其特征在于所述的R1-M1-B细粉的平均粒度为1~5微米，所述的R2-M2和R3-M3细粉的平均粒度为1~4微米。
7.如权利要求5所述的多层结构稀土永磁体的制备方法，其特征在于所述的真空烧结温度为950~1100℃，真空度不低于1×10-1Pa，时间为2~6小时。
8.如权利要求5所述的多层结构稀土永磁体的制备方法，其特征在于所述的毛坯表面涂覆细粉的方法为，将R3-M3细粉与醇类混合均匀，然后均匀涂覆在毛坯磁体表面。
9.如权利要求8所述的多层结构稀土永磁体的制备方法，其特征在于所述醇类为C1-C8直链或支链烷基醇,优选为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇或叔丁醇中的一种或多种。
10.如权利要求5所述的多层结构稀土永磁体的制备方法，其特征在于所述的两级回火热处理，第一级回火温度为800~1000℃，时间为2~9小时，第二级回火温度为450~600℃，时间为2~6小时。
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