CN114823027A - 一种高硼钕铁硼永磁材料及其制备方法 - Google Patents

一种高硼钕铁硼永磁材料及其制备方法 Download PDF

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CN114823027A CN202210563679.XA CN202210563679A CN114823027A CN 114823027 A CN114823027 A CN 114823027A CN 202210563679 A CN202210563679 A CN 202210563679A CN 114823027 A CN114823027 A CN 114823027A
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丁广飞
范晓东
郭帅
郑波
陈仁杰
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Abstract

本发明提供了一种高硼含量体系的烧结钕铁硼永磁材料的制备方法，属于稀土永磁材料领域，其步骤为：1)按照各元素配比熔炼制备高硼主相和辅相的速凝合金铸片；2)将主相和辅相合金的速凝片分别制粉；3)将混合后的主相合金和辅相合金粉末在磁场中压制成型；4)将压制好的磁体在真空环境中烧结、回火热处理。本发明使双合金引入辅相和晶界中富硼相发生合金化反应，再生出新的主相壳层，增强表层局域各向异性场的同时不减少主相占比，从而避免剩磁的降低，可制备高剩磁、高矫顽力的烧结钕铁硼磁体，该方法工艺易于控制，适合批量化生产。本发明还提供了一种高硼钕铁硼永磁材料。

Description

一种高硼钕铁硼永磁材料及其制备方法
技术领域
本发明属于稀土永磁材料技术领域，尤其涉及一种高硼钕铁硼永磁材料及其制备方法。
背景技术
稀土永磁材料自20世纪60年代问世以来，其科研、生产和应用都一直高速发展，目前已发展至第三代稀土永磁体钕铁硼。与前两代稀土永磁材料相比，钕铁硼永磁材料具有高剩磁、高磁能积、高内禀矫顽力的特点，是目前世界上发现的永磁材料中磁性能最强的一种。钕铁硼广泛应用于新能源汽车、高速和磁悬浮列车、风力发电、节能家电等新兴领域。这些领域的快速发展对稀土永磁材料的需求不断增长，同时对稀土永磁材料的性能及稳定性提出了更高的要求。
Nd2Fe14B化合物的各向异性场，即矫顽力的理论值为73kOe，然而烧结钕铁硼合金的实际矫顽力与理论值差距较大，仍然具有较大的提升空间。为了满足在电动汽车、电机等高温使用环境的实际需求，必须提高磁体的室温矫顽力，改善耐温特性。
大量实验表明，矫顽力是结构敏感参数，烧结钕铁硼材料的理想组织结构应是：均匀的薄区晶界包裹着Nd2Fe14B晶粒，晶粒细小、分布均匀。目前，普遍采用双合金的方法提升磁体的矫顽力，辅相元素会在原来的晶粒表层形成壳层，提升了局域各向异性场，提高了矫顽力，但是由于辅相元素将主相元素置换到晶界，会导致主相占比减小，降低剩磁。通过添加Ga、Cu等元素在晶界处形成反铁磁性的Nd6Fe13M(M＝Ga、Cu、Al、Sn、Bi)相，减弱主相晶粒之间的交换耦合作用从而提升矫顽力是另一种技术手段。以上手段都会引入第二相(非磁性相)导致剩磁降低，在牺牲磁体剩磁的基础上，提升磁体的矫顽力，未能达到双重优化的效果，不利于产品性能的综合提升。因此，第二相(非磁性相)的引入给制备高矫顽力高剩磁的“双高磁体”带来困难。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种高硼钕铁硼永磁材料及其制备方法，本发明提供的高硼钕铁硼永磁材料同时具有高矫顽力、高剩磁的综合性能。
本发明提供了一种高硼钕铁硼永磁材料，包括：
主相，所述主相的相成分为：Re12Fe14B；
设置在所述主相表层的壳层，所述壳层的相成分为：Re22Fe14B；
所述Re1和Re2独立的选自稀土元素。
本发明提供了一种高硼钕铁硼永磁材料的制备方法，包括：
将主相合金粉末和辅相合金粉末混合后依次进行取向压型、烧结和回火处理，得到高硼钕铁硼永磁材料；
所述主相合金粉末的成分如式I所示：
RexByAlaCubMcCodFe100-x-y-a-b-c-d 式I，
式I中，Re选自Pr、Nd、La、Ce、Y和Ho中的至少一种，
M选自Co、Ga、Si、Sn、Ge、Ti、Zn、Al中的至少一种，
29≤x≤34，1.1＜y≤2.0，0≤a≤0.6，0≤b≤0.6，0.1≤c≤0.9，0≤d≤2；所述辅相合金粉末的成分如式II所示：
ReeBfMgFe100-e-f-g 式II，
式II中，Re选自Dy、Tb、Pr、Nd、La、Ce、Y和Ho中的至少一种，
M选自Co、Ga、Si、Sn、Ge、Ti、Zn、Al中的至少一种，
30≤e≤70，0≤f≤2，30≤g≤70。
优选的，所述辅相合金粉末的质量为主相合金粉末和辅相合金粉末总质量的0.5～30％。
优选的，所述主相合金粉末和辅相合金粉末的粒度独立的选自2～5微米。
优选的，所述主相合金粉末和辅相合金粉末的制备方法包括：
将主相合金铸片和辅相合金铸片分别进行氢破碎后再进行气流磨。
优选的，所述氢破碎过程中的氢压力独立的选自0.1～0.4MPa，吸氢时间独立的选自2～5小时，脱氢温度独立的选自320～500℃，脱氢时间独立的选自4～8小时。
优选的，所述氢破碎后得到的粉末中氢含量独立的低于1500ppm，粉末的平均粒径独立的选自100～250微米。
优选的，所述取向压型过程中的磁场强度为1.5～2.0T。
优选的，所述烧结的温度为900～1100℃。
优选的，所述回火的温度为450～600℃。
本发明通过增加硼的含量得到含有富硼相的高硼磁体，利用富硼相与双合金引入辅相反应，在原始晶粒表层形成壳层，形成“核-壳”结构，使具有高各向异性场的稀土元素大量聚集在磁体主相晶粒的表层，提高主相晶粒表层的磁晶各向异性场，从而提高表层的磁硬度，增加退磁过程中在晶粒表层形成的反磁化核的阻力，从而提高磁体的矫顽力。同时，由于壳层是在原有晶粒外层生长出来的，不同于晶界添加和扩散中由于元素置换形成的壳层，不会降低主相占比，因而不损失剩磁。因此，本发明提供的方法可以同步提升磁体的剩磁和矫顽力，制备出“双高”磁体。
本发明通过选用合理的元素成分以及进行配比设计，可控制获得的速凝合金铸片的微观结构，得到细小柱状晶，而无需采用特殊的铸造设备，工艺流程易于控制，适合大规模生产。本发明提供的方法制备得到的钕铁硼永磁材料剩磁及矫顽力同时提升，综合性能优异。
附图说明
图1为本发明提供的高硼钕铁硼永磁材料的结构示意图；
图2为本发明实施例1制备的高硼钕铁硼永磁材料的元素分布图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种高硼钕铁硼永磁材料，包括：
主相，所述主相的相成分为：Re12Fe14B；
设置在所述主相表层的壳层，所述壳层的相成分为：Re22Fe14B；
所述Re1和Re2独立的选自稀土元素。
本发明提供的高硼含量体系的烧结钕铁硼磁体中富硼相与双合金引入辅相反应，在原始2:14:1主相晶粒表层生成新的主相壳层，其结构示意图如图1所示。
本发明提供了一种上述技术方案所述的高硼钕铁硼永磁材料的制备方法，包括：
将主相合金粉末和辅相合金粉末混合后依次进行取向压型、烧结和回火处理，得到高硼钕铁硼永磁材料；
所述主相合金粉末的成分如式I所示：
RexByAlaCubMcCodFe100-x-y-a-b-c-d 式I，
式I中，Re选自Pr、Nd、La、Ce、Y和Ho中的至少一种，
M选自Co、Ga、Si、Sn、Ge、Ti、Zn、Al中的至少一种，
29≤x≤34，1.1＜y≤2.0，0≤a≤0.6，0≤b≤0.6，0.1≤c≤0.9，0≤d≤2；
所述辅相合金粉末的成分如式II所示：
ReeBfMgFe100-e-f-g 式II，
式II中，Re选自Dy、Tb、Pr、Nd、La、Ce、Y和Ho中的至少一种，
M选自Co、Ga、Si、Sn、Ge、Ti、Zn、Al中的至少一种，
30≤e≤70，0≤f≤2，30≤g≤70。
在本发明中，所述式I中x优选为30～33，更优选为31～32；y优选为1.2～1.8，更优选为1.4～1.6，最优选为1.5；a优选为0.1～0.5，更优选为0.2～0.4，最优选为0.3；b优选为0.1～0.5，更优选为0.2～0.4，最优选为0.3；c优选为0.2～0.8，更优选为0.3～0.6，最优选为0.4～0.5；d优选为0.2～1.8，更优选为0.5～1.5，最优选为1。
在本发明中，所述式II中，e优选为40～60，更优选为45～55，最优选为50；f优选为0.2～1.8，更优选为0.5～1.5，最优选为1；g优选为40～60，更优选为45～55，最优选为50。
在本发明中，所述主相合金粉末和辅相合金粉末的平均粒径独立的优选为2～5微米，更优选为3～4微米。
在本发明中，所述主相合金粉末的制备方法优选包括：
将主相合金铸片氢破碎后进行气流磨破碎。
在本发明中，所述主相合金铸片的制备方法优选包括：
将合金原料熔炼后速凝得到主相合金铸片。
本发明对所述熔炼的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的熔炼方法将合金原料按照预获得的成分进行配料后熔炼即可。在本发明中，所述速凝过程中真空度优选小于10-2Pa，转速优选为1.8～3.0m/s，更优选为2.0～2.5m/s；浇注温度优选为1200～1500℃，更优选为1300～1400℃，最优选为1350℃。
在本发明中，所述氢破碎过程中的氢压力优选为0.1～0.4MPa，更优选为0.2～0.3MPa；吸氢时间优选为2～5小时，更优选为3～4小时；脱氢温度优选为320～500℃，更优选为350～450℃，最优选为400℃；脱氢优选为真空脱氢；脱氢时间优选为4～8小时，更优选为5～7小时，最优选为6小时。
在本发明中，所述氢破碎后得到的粉末的氢含量优选低于1500ppm，粉末的平均粒径优选为100～250微米，更优选为150～200微米，最优选为160～180微米。
在本发明中，所述辅相合金粉末的制备方法优选包括：
将辅相合金铸片氢破碎后进行气流磨破碎。
在本发明中，所述辅相合金铸片的制备方法优选包括：
将合金原料熔炼后速凝得到主相合金铸片。
本发明对所述熔炼的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的熔炼方法将合金原料按照预获得的成分进行配料后熔炼即可。在本发明中，所述速凝过程中真空度优选小于10-2Pa，转速优选为1.8～3.0m/s，更优选为2.0～2.5m/s；浇注温度优选为900～1500℃，更优选为1000～1400℃，更优选为1100～1300℃，最优选为1200℃。
在本发明中，所述氢破碎的工艺参数选择范围与上述技术方案所述一致，在此不再赘述；所述氢破碎后得到的粉末的氢含量优选低于1500ppm，粉末的平均粒径优选为100～250微米，更优选为150～200微米，最优选为160～180微米。
在本发明中，所述主相合金铸片和辅相合金铸片的厚度独立的优选为0.1～0.5毫米，更优选为0.2～0.4毫米，最优选为0.3毫米。
在本发明中，所述辅相合金粉末的质量优选为主相合金粉末和辅相合金粉末总质量的0.5～30％，更优选为1～25％，更优选为5～20％，最优选为10～15％。
在本发明中，所述取向压型优选为在磁场中进行等静压。
在本发明中，所述磁场的强度优选为1.5～2.0T，更优选为1.6～1.9T，最优选为1.7～1.8T；所述等静压的压力优选为150～200MPa，更优选为160～190MPa，最优选为170～180MPa。
在本发明中，所述烧结优选为真空烧结。在本发明中，所述烧结的温度优选为900～1100℃，更优选为950～1050℃，最优选为1000℃；所述烧结的时间优选为2～5小时，更优选为3～4小时。
在本发明中，所述回火的温度优选为450～600℃，更优选为500～550℃，最优选为520～530℃；所述回火的时间优选为0.5～2小时，更优选为1～1.5小时。
本发明通过增加硼的含量得到含有富硼相的高硼磁体，利用富硼相与双合金引入辅相反应，在原始晶粒表层形成壳层，形成“核-壳”结构，使具有高各向异性场的稀土元素大量聚集在磁体主相晶粒的表层，提高主相晶粒表层的磁晶各向异性场，从而提高表层的磁硬度，增加退磁过程中在晶粒表层形成的反磁化核的阻力，从而提高磁体的矫顽力。同时，由于壳层是在原有晶粒外层生长出来的，不同于晶界添加和扩散中由于元素置换形成的壳层，不会降低主相占比，因而不损失剩磁。因此，本发明提供的方法可以同步提升磁体的剩磁和矫顽力，制备出“双高”磁体。
实施例1
按照各元素配比熔炼制备主相速凝合金铸片和辅相速凝合金铸片，主相速凝合金铸片制备过程中真空度为3x10-2Pa，转速为2.0m/s，浇注温度为1350℃，辅相速凝合金铸片制备过程中真空度为3x10-2Pa，转速为2.0m/s，浇注温度为1000℃，主相化学式质量百分比为Nd29.5B1.2Al0.1Cu0.2Ga0.1Zr0.1Fe68.8，辅相化学式质量百分比为Pr70Fe30。
将主相合金铸片和辅相合金铸片分别制粉，将合金速凝铸片于室温，氢压为0.2MPa的条件下吸氢3小时，并在450℃下真空脱氢9小时得到氢破粉；之后，将氢破粉采用气流磨继续破碎，分别得到主相合金粉末和辅相合金粉末。
将主相合金粉末和辅相合金粉末混合，辅相合金粉末占总重量(主相合金粉末+辅相合金粉末)的9％，然后将混合粉末在1.8T磁场中进行取向压型，在180MPa压力下等静压，得到磁体。之后在与大气隔绝的条件下，将磁体送入真空烧结炉进行烧结，烧结温度为1080℃，烧结时间为4小时，最后在900℃和500℃的温度下分别进行2小时热处理，得到钕铁硼永磁体。
采用能谱线扫描，对本发明实施例1制备的铁钕硼永磁体的晶粒中稀土元素的分布进行分析，检测结果如图2所示，实施例1制备的铁钕硼永磁体具有核壳结构，内核的相成分为Nd2Fe14B，外壳的相成分为Pr2Fe14B。
比较例1
按照实施例1的方法制备得到铁钕硼永磁体，与实施例1的区别在于，主相化学式质量百分比为Nd29.5B1Al0.1Cu0.2Ga0.1Zr0.1Fe69，辅相化学式质量百分比为Pr70Fe30。
采用HIRST公司提供的型号为PFM14.CN的超高矫顽力永磁测量仪检测本发明实施例1和比较例1制备的产品的剩磁和矫顽力，检测结果为：
剩磁(kGs) 矫顽力(kOe)
实施例1 14.5 16.6
比较例1 13.4 16.4
实施例2
按照各元素配比熔炼制备主相速凝合金铸片和辅相速凝合金铸片，主相速凝合金铸片制备过程中真空度为3x10-2Pa，转速为2.0m/s，浇注温度为1340℃，辅相速凝合金铸片制备过程中真空度为3x10-2Pa，转速为2.0m/s，浇注温度为950℃，主相化学式质量百分比为Nd23.6Ce2.95La0.59Y2.36B1.2Al0.25Cu0.2Ga0.15Zr0.1Fe68.6，辅相化学式质量百分比为Pr60Fe30Al10。
将主相合金铸片和辅相合金铸片分别制粉，将合金速凝铸片于室温，氢压为0.2MPa的条件下吸氢3小时，并在450℃下真空脱氢9小时得到氢破粉；之后，将氢破粉采用气流磨继续破碎，得到主相合金粉末和辅相合金粉末。
将主相合金粉末和辅相合金粉末混合，辅相合金粉末占总重量(主相合金粉末和辅相合金粉末)的5％，然后将混合粉末在1.8T磁场中进行取向压型，在180MPa压力下等静压，得到磁体。之后在与大气隔绝的条件下，将磁体送入真空烧结炉进行烧结，烧结温度为1060℃，烧结时间为4小时，最后在900℃和500℃的温度下分别进行2小时热处理，得到钕铁硼永磁体。
按照实施例1的方法对本发明实施例2制备的钕铁硼永磁体进行检测，检测结果为，实施例2制备的铁钕硼永磁体具有核壳结构，内核相成分为(Nd,Ce,Y)2Fe14B，外壳相成分为Pr2Fe14B。
比较例2
按照实施例2的方法制备得到铁钕硼永磁体，与实施例2的区别在于，主相化学式质量百分比为Nd23.6Ce2.95La0.59Y2.36B1Al0.25Cu0.2Ga0.15Zr0.1Fe68.8，辅相化学式质量百分比为Pr60Fe30Al10。
按照实施例1和比较例1的方法对实施例2和比较例2制备的铁钕硼永磁体进行剩磁和矫顽力检测，检测结果为：
剩磁(kGs) 矫顽力(kOe)
实施例2 13.6 13.5
对比例2 13.1 12.8
实施例3
按照各元素配比熔炼制备主相速凝合金铸片和辅相速凝合金铸片，主相速凝合金铸片制备过程中真空度为3x10-2Pa，转速为2.0m/s，浇注温度为1380℃，辅相速凝合金铸片制备过程中真空度为3x10-2Pa，转速为2.0m/s，浇注温度为1050℃，主相化学式质量百分比为Nd24.8Ce4.03La1.24Y0.93B1.1Cu0.04Fe67.86，辅相化学式质量百分比为Pr70Fe20Cu10。
将主相合金铸片和辅相合金铸片分别制粉，将合金速凝铸片于室温，氢压为0.2MPa的条件下吸氢3小时，并在450℃下真空脱氢9小时得到氢破粉；之后，将氢破粉采用气流磨继续破碎，得到主相合金粉末和辅相合金粉末。
将主相合金粉末和辅相合金粉末混合，辅相合金粉末占总重量(主相合金粉末+辅相合金粉末)的9％，然后将混合粉末在1.8T磁场中进行取向压型，在180MPa压力下等静压，得到磁体。之后在与大气隔绝的条件下，将磁体送入真空烧结炉进行烧结，烧结温度为1020℃，烧结时间为4小时，最后在900℃和500℃的温度下分别进行2小时热处理，得到钕铁硼永磁体。
按照实施例1的方法对本发明实施例3制备的钕铁硼永磁体进行检测，检测结果为，实施例3制备的铁钕硼永磁体具有核壳结构，内核相成分为(Nd,Ce,Y)2Fe14B，外壳相成分为Pr2Fe14B。
比较例3
按照实施例3的方法制备得到铁钕硼永磁体，与实施例3的区别在于，主相化学式质量百分比为Nd24.8Ce4.03La1.24Y0.93B1Cu0.04Fe67.96，辅相化学式质量百分比为Pr70Fe20Cu10。
按照实施例1和比较例1的方法对实施例3和比较例3制备的铁钕硼永磁体进行剩磁和矫顽力检测，检测结果为：
Figure BDA0003657456380000081
Figure BDA0003657456380000091
本发明通过增加硼的含量得到含有富硼相的高硼磁体，利用富硼相与双合金引入辅相反应，在原始晶粒表层形成壳层，形成“核-壳”结构，使具有高各向异性场的稀土元素大量聚集在磁体主相晶粒的表层，提高主相晶粒表层的磁晶各向异性场，从而提高表层的磁硬度，增加退磁过程中在晶粒表层形成的反磁化核的阻力，从而提高磁体的矫顽力。同时，由于壳层是在原有晶粒外层生长出来的，不同于晶界添加和扩散中由于元素置换形成的壳层，不会降低主相占比，因而不损失剩磁。因此，本发明提供的方法可以同步提升磁体的剩磁和矫顽力，制备出“双高”磁体。
虽然已参考本发明的特定实施例描述并说明本发明，但是这些描述和说明并不限制本发明。所属领域的技术人员可清晰地理解，在不脱离如由所附权利要求书定义的本发明的真实精神和范围的情况下，可进行各种改变，以使特定情形、材料、物质组成、物质、方法或过程适宜于本申请的目标、精神和范围。所有此类修改都意图在此所附权利要求书的范围内。虽然已参考按特定次序执行的特定操作描述本文中所公开的方法，但应理解，可在不脱离本发明的教示的情况下组合、细分或重新排序这些操作以形成等效方法。因此，除非本文中特别指示，否则操作的次序和分组并非本申请的限制。

Claims (10)

1.一种高硼钕铁硼永磁材料，包括：
主相，所述主相的相成分为：Re12Fe14B；
设置在所述主相表层的壳层，所述壳层的相成分为：Re22Fe14B；
所述Re1和Re2独立的选自稀土元素。
2.一种高硼钕铁硼永磁材料的制备方法，包括：
将主相合金粉末和辅相合金粉末混合后依次进行取向压型、烧结和回火处理，得到高硼钕铁硼永磁材料；
所述主相合金粉末的成分如式I所示：
RexByAlaCubMcCodFe100-x-y-a-b-c-d 式I，
式I中，Re选自Pr、Nd、La、Ce、Y和Ho中的至少一种，
M选自Co、Ga、Si、Sn、Ge、Ti、Zn、Al中的至少一种，
29≤x≤34，1.1＜y≤2.0，0≤a≤0.6，0≤b≤0.6，0.1≤c≤0.9，0≤d≤2；
所述辅相合金粉末的成分如式II所示：
ReeBfMgFe100-e-f-g 式II，
式II中，Re选自Dy、Tb、Pr、Nd、La、Ce、Y和Ho中的至少一种，
M选自Co、Ga、Si、Sn、Ge、Ti、Zn、Al中的至少一种，
30≤e≤70，0≤f≤2，30≤g≤70。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述辅相合金粉末的质量为主相合金粉末和辅相合金粉末总质量的0.5～30％。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述主相合金粉末和辅相合金粉末的粒度独立的选自2～5微米。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述主相合金粉末和辅相合金粉末的制备方法包括：
将主相合金铸片和辅相合金铸片分别进行氢破碎后再进行气流磨。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述氢破碎过程中的氢压力独立的选自0.1～0.4MPa，吸氢时间独立的选自2～5小时，脱氢温度独立的选自320～500℃，脱氢时间独立的选自4～8小时。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述氢破碎后得到的粉末中氢含量独立的低于1500ppm，粉末的平均粒径独立的选自100～250微米。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述取向压型过程中的磁场强度为1.5～2.0T。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述烧结的温度为900～1100℃。
10.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述回火的温度为450～600℃。
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CN115780081A (zh) * 2022-11-23 2023-03-14 中钢天源安徽智能装备股份有限公司 一种弱磁性矿用干式高梯度磁选机

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