JP7342280B2 - ネオジム鉄ホウ素磁石材料、原料組成物及び製造方法、並びに応用 - Google Patents
ネオジム鉄ホウ素磁石材料、原料組成物及び製造方法、並びに応用 Download PDFInfo
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Description
R:28~33%、前記Rは希土類元素であり、RはR1及びR2を含み、前記R1は溶解製錬時に添加された希土類元素であり、前記R1はNd及びDyを含み、前記R2は、粒界拡散時に添加された希土類元素であり、前記R2はTbを含み、前記R2の含有量は0.2%~1%であり、
Co:<0.5%、ただし、0ではなく、
M:≦0.4%、ただし、0ではなく、前記Mは、Bi、Sn、Zn、Ga、In、Au及びPbのうちの1種または複数種であり、
Cu:≦0.15%、ただし、0ではなく、
B:0.9~1.1%、
Fe:60~70%、
パーセントは、各成分の質量が前記原料組成物の総質量に占める質量百分率である。
R:29.5~32.6%、RはR1及びR2を含み、前記R1は溶解製錬時に添加された希土類元素であり、前記R1はNd及びDyを含み、前記R2は粒界拡散時に添加された希土類元素であり、前記R2はTbを含み、前記R2の含有量は0.2~0.9%であり、
Co:0.05~0.45%、
M:0.35%以下であるが、0ではなく、前記Mは、Ga、Bi及びZnのうちの1種又は複数種であり、
Cu:0.05~0.15%、
B:0.97~1.1%、
Fe:65~69.5%、
パーセントは、各成分の質量が前記原料組成物の総質量に占める質量百分率である。
R:29.5~30.5%、RはR1及びR2を含み、前記R1は溶解製錬時に添加された希土類元素であり、前記R1はNd及びDyを含み、前記R2は粒界拡散時に添加された希土類元素であり、前記R2はTbを含み、前記R2の含有量は0.2~0.8%であり、
Co:0.1~0.4%、
M:0.05~0.35%、前記Mは、Ga、Bi及びZnのうちの1種又は複数種であり、
Cu:0.05~0.08%、
B:0.99~1.1%、
Fe:65.5~69%、
パーセントは、各成分の質量が前記原料組成物の総質量に占める質量百分率である。
R1には、Ndが28.6%、Dyが0.05%、Prが0.1%であり、前記R1は溶解製錬時に添加された希土類元素であり、R2には、Tbが1%であり、前記R2は粒界拡散時に添加された希土類元素であり、Coが0.05%であり、Gaが0.05%であり、Alが0.1%であり、Cuが0.05%であり、Bが0.99%であり、Feが69.01%であり、
パーセントは、各成分の質量が前記原料組成物の総質量に占める質量百分率である。
R1には、Ndが28.6%、Dyが0.1%、Prが0.2%であり、前記R1は溶解製錬時に添加された希土類元素であり、R2には、Tbが0.9%であり、前記R2は粒界拡散時に添加された希土類元素であり、Coが0.05%であり、Gaが0.1%であり、Cuが0.05%であり、Bが1%であり、Feが69%であり、
パーセントは、各成分の含有量が前記原料組成物の総質量に占める質量百分率である。
R1には、Ndが28.6%、Dyが0.08%であり、前記R1は溶解製錬時に添加された希土類元素であり、R2には、Tbが0.9%であり、前記R2は粒界拡散時に添加された希土類元素であり、Coが0.1%であり、Gaが0.3%であり、Cuが0.06%であり、Bが1.1%であり、Feが68.86%であり、
パーセントは、各成分の含有量が前記原料組成物の総質量に占める質量百分率である。
R1には、Ndが29.9%、Dyが0.1%であり、前記R1は溶解製錬時に添加された希土類元素であり、R2には、Tbが0.8%、Prが0.1%であり、前記R2は粒界拡散時に添加された希土類元素であり、Coが0.1%であり、Gaが0.2%であり、Alが0.2%であり、含有量が0.03%であるCuは溶解製錬時に添加され、含有量が0.05%であるCuは粒界拡散時に添加され、Bが0.99%であり、Feが67.53%であり、
パーセントは、各成分の含有量が前記原料組成物の総質量に占める質量百分率である。
R1には、Ndが30.4%、Dyが0.05%であり、前記R1は溶解製錬時に添加された希土類元素であり、R2には、Tbが0.8%、Dyが0.1%であり、前記R2は粒界拡散時に添加された希土類元素であり、Coが0.2%であり、Gaが0.35%であり、Cuが0.1%であり、Bが0.99%であり、Feが67.01%であり、
パーセントは、各成分の含有量が前記原料組成物の総質量に占める質量百分率である。
R:30~31%、RはR1及びR2を含み、前記R1はNd及びDyを含み、前記R1は溶解製錬時に添加された希土類元素であり、前記R2の含有量は0.5~0.7%であり、前記R2はTbを含み、前記R2は粒界拡散時に添加された希土類元素であり、
Co:0.1~0.3%、
M:0.1~0.35%、前記Mは、Ga、Bi及びZnのうちの1種又は複数種であり、
Cu:0.05~0.1%、
B:0.99%~1.1%、
Fe:67~69%、
パーセントは、各成分の含有量が前記原料組成物の総質量に占める質量百分率である。
R1には、Ndが29.9%、Dyが0.1%であり、前記R1は溶解製錬時に添加された希土類元素であり、R2には、Tbが0.6%であり、前記R2は粒界拡散時に添加された希土類元素であり、Coが0.2%であり、Znが0.25%であり、Biが0.1%であり、Cuが0.1%であり、Bが1%であり、Feが67.75%であり、
パーセントは、各成分の含有量が前記原料組成物の総質量に占める質量百分率である。
R1には、Ndが29.9%、Dyが0.2%であり、前記R1は溶解製錬時に添加された希土類元素であり、R2には、Tbが0.6%であり、前記R2は粒界拡散時に添加された希土類元素であり、Coが0.3%であり、Gaが0.05%であり、Znが0.05%であり、Biが0.25%であり、Cuが0.1%であり、Bが1.1%であり、Feが67.45%であり、
パーセントは、各成分の含有量が前記原料組成物の総質量に占める質量百分率である。
R1には、Ndが30.4%、Dyが0.05%であり、前記R1は溶解製錬時に添加された希土類元素であり、R2には、Tbが0.3%、Prが0.2%であり、前記R2は粒界拡散時に添加された希土類元素であり、Coが0.4%であり、Biが0.2%であり、Cuが0.12%であり、含有量が0.12%であるCuは溶解製錬時に添加され、含有量が0.03%であるCuは粒界拡散時に添加され、Bが0.99%であり、Feが67.31%であり、
パーセントは、各成分の含有量が前記原料組成物の総質量に占める質量百分率である。
R1には、Ndが32.1%、Dyが0.3%であり、前記R1は溶解製錬時に添加された希土類元素であり、R2には、Tbが0.2%であり、前記R2は粒界拡散時に添加された希土類元素であり、Coが0.45%であり、Biが0.08%であり、Cuが0.15%であり、Bが1.1%であり、Feが65.62%であり、
パーセントは、各成分の含有量が前記原料組成物の総質量に占める質量百分率である。
R:28~33%、前記RはR1及びR2を含み、前記R1はNd及びDyを含み、前記R2はTbを含み、R2の含有量は0.2~1%であり、
Co:<0.5%、ただし、0ではなく、
M:≦0.4%、ただし、0ではなく、前記Mは、Bi、Sn、Zn、Ga、In、Au及びPbのうちの1種又は複数種であり、
Cu:≦0.15%、ただし、0ではなく、
B:0.9~1.1%、
Fe:60~70%、
パーセントは、各成分の質量が前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料の総質量に占める質量百分率である。
R:29.5~32.6%、RはR1及びR2を含み、前記R1は溶解製錬時に添加された希土類元素であり、前記R1はNd及びDyを含み、前記R2は粒界拡散時に添加された希土類元素であり、前記R2はTbを含み、前記R2の含有量は0.2~0.9%であり、
Co:0.05~0.45%、
M:0.35%以下であるが、0ではなく、前記Mは、Ga、Bi及びZnのうちの1種又は複数種であり、
Cu:0.05~0.15%、
B:0.97~1.05%、
Fe:65~69.5%、
パーセントは、各成分の質量が前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料の総質量に占める質量百分率であり、
前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料は、Nd2Fel4B結晶粒及びそのシェル層、前記Nd2Fel4B結晶粒に隣接する二粒子粒界及び粒界三角領域を含み、そのうち、R1における重希土類元素はNd2Fel4B結晶粒に分布し、R2は主に前記シェル層、二粒子粒界及び粒界三角領域に分布し、前記粒界三角領域の面積比率は1.98~2.78%であり、前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料の粒界連続性は97%以上であり、前記粒界三角領域におけるCとOの質量比率は0.41~0.49%であり、前記二粒子粒界におけるCとOの質量比率は0.32~0.41%であり、前記二粒子粒界には、新物相を含み、前記新物相の化学組成は、Rx(Fe+Co)100-x-y-zCuyMzであり、ここで、Rx(Fe+Co)100-x-y-zCuyMzのうちのRは、Nd、Dy及びTbのうちの1種または複数種を含み、前記Mは、Ga、Bi及びZnのうちの1種または複数種であり、xは42~44であり、yは0.2~0.4であり、zは0.2~0.45であり、前記新物相の前記二粒子粒界における面積と前記二粒子粒界の総面積との比は0.24~2.2%である。
R:29.5~30.5%、RはR1及びR2を含み、前記R1は溶解製錬時に添加された希土類元素であり、前記R1はNd及びDyを含み、前記R2は粒界拡散時に添加された希土類元素であり、前記R2はTbを含み、前記R2の含有量は0.2~0.8%であり、
Co:0.1~0.4%、
M:0.05~0.35%、前記Mは、Ga、Bi及びZnのうちの1種又は複数種であり、
Cu:0.05~0.08%、
B:0.99~1.1%、
Fe:65.5~69%、
パーセントは、各成分の含有量が前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料の総質量に占める質量百分率であり、
前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料は、Nd2Fel4B結晶粒及びそのシェル層、前記Nd2Fel4B結晶粒に隣接する二粒子粒界及び粒界三角領域を含み、そのうち、R1における重希土類元素はNd2Fel4B結晶粒に分布し、R2は主に前記シェル層、二粒子粒界及び粒界三角領域に分布し、前記粒界三角領域の面積比率は1.98~2.62%であり、前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料の粒界連続性は98%以上であり、前記粒界三角領域におけるCとOの質量比率は0.41~0.45%であり、前記二粒子粒界におけるCとOの質量比率は0.34~0.41%であり、前記二粒子粒界には、新物相を含み、前記新物相の化学組成は、Rx(Fe+Co)100-x-y-zCuyMzであり、ここで、Rx(Fe+Co)100-x-y-zCuyMzのうちのRは、Nd、Dy及びTbの1種または複数種を含み、前記Mは、Ga、Bi及びZnのうちの1種または複数種であり、xは42.33~43.57であり、yは0.23~0.35であり、zは0.27~0.41あり、前記新物相の前記二粒子粒界における面積と前記二粒子粒界の総面積との比は0.5~2.14%である。
R1:Ndが28.6%であり、Dyが0.05%であり、Prが0.1%であり、前記R1は溶解製錬時に添加された希土類元素であり、R2:Tbが1%であり、前記R2は粒界拡散時に添加された希土類元素であり、
Co:0.05%、
Ga:0.05%、
Al:0.1%、
Cu:0.05%、
B:0.99%、
Fe:69.01%、
パーセントは、各成分の質量が前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料の総質量に占める質量百分率であり、
前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料は、Nd2Fel4B結晶粒及びそのシェル層、前記Nd2Fel4B結晶粒に隣接する二粒子粒界及び粒界三角領域を含み、そのうち、R1における重希土類元素はNd2Fel4B結晶粒に分布し、R2は主に前記シェル層、二粒子粒界及び粒界三角領域に分布し、前記粒界三角領域の面積比率は2.51%であり、前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料の粒界連続性は97.72%であり、前記粒界三角領域におけるCとOの質量比率は0.49%であり、前記二粒子粒界におけるCとOの質量比率は0.38%であり、前記二粒子粒界には、新物相を含み、前記新物相の化学組成は、R43(Fe+Co)56.39Cu0.29M0.32であり、MはGaであり、前記新物相の二粒子粒界における面積と前記二粒子粒界の総面積との比は1.25%である。
R1:Ndが28.6%であり、Dyが0.1%であり、Prが0.2%であり、前記R1は溶解製錬時に添加された希土類元素であり、R2:Tbが0.9%であり、前記R2は粒界拡散時に添加された希土類元素であり、
Co:0.05%、
Ga:0.1%、
Cu:0.05%、
B:1%、
Fe:69%、
パーセントは、各成分の含有量が前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料の総質量に占める質量百分率であり、
前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料は、Nd2Fel4B結晶粒及びそのシェル層、前記Nd2Fel4B結晶粒に隣接する二粒子粒界及び粒界三角領域を含み、そのうち、R1における重希土類元素はNd2Fel4B結晶粒に分布し、R2は主に前記シェル層、二粒子粒界及び粒界三角領域に分布し、前記粒界三角領域の面積比率は1.98%であり、前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料の粒界連続性は96.99%であり、前記粒界三角領域におけるCとOの質量比率は0.45%であり、前記二粒子粒界におけるCとOの質量比率は0.34%であり、前記二粒子粒界には、新物相を含み、前記新物相の化学組成は、R42.79(Fe+Co)56.64Cu0.23M0.34であり、Mは、Gaであり、前記新物相の二粒子粒界における面積と前記二粒子粒界の総面積との比は2.14%である。
R1:Ndが28.6%であり、Dyが0.08%であり、前記R1は溶解製錬時に添加された希土類元素であり、R2:Tbが0.9%であり、前記R2は粒界拡散時に添加された希土類元素であり、
Co:0.1%、
Ga:0.3%、
Cu:0.06%、
B:1.1%、
Fe:68.86%、
パーセントは、各成分の含有量が前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料の総質量に占める質量百分率であり、
前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料は、Nd2Fel4B結晶粒及びそのシェル層、前記Nd2Fel4B結晶粒に隣接する二粒子粒界及び粒界三角領域を含み、そのうち、R1における重希土類元素はNd2Fel4B結晶粒に分布し、R2は主に前記シェル層、二粒子粒界及び粒界三角領域に分布し、前記粒界三角領域の面積比率は2.62%であり、前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料の粒界連続性は97.11%であり、前記粒界三角領域におけるCとOの質量比率は0.41%であり、前記二粒子粒界におけるCとOの質量比率は0.38%であり、前記二粒子粒界には、新物相を含み、前記新物相の化学組成は、R42.38(Fe+Co)56.9Cu0.35M0.37であり、Mは、Gaであり、前記新物相の二粒子粒界における面積と前記二粒子粒界の総面積との比は0.97%である。
R1:Ndが29.9%であり、Dyが0.1%であり、前記R1は溶解製錬時に添加された希土類元素であり、
R2:Tbが0.8%であり、Prが0.1%であり、前記R2は粒界拡散時に添加された希土類元素であり、
Co:0.1%
Ga:0.2%、
Al:0.2%、
Cu:0.08%、
B:0.99%、
Fe:67.53%、
パーセントは、各成分の含有量が前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料の総質量に占める質量百分率であり、
前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料は、Nd2Fel4B結晶粒及びそのシェル層、前記Nd2Fel4B結晶粒に隣接する二粒子粒界及び粒界三角領域を含み、そのうち、R1における重希土類元素はNd2Fel4B結晶粒に分布し、R2は主に前記シェル層、二粒子粒界及び粒界三角領域に分布し、前記粒界三角領域の面積比率は2.76%であり、前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料の粒界連続性は97.54%であり、前記粒界三角領域におけるCとOの質量比率は0.42%であり、前記二粒子粒界におけるCとOの質量比率は0.38%であり、前記二粒子粒界には、新物相を含み、前記新物相の化学組成は、R42.87(Fe+Co)56.48Cu0.31M0.34であり、Mは、Gaであり、前記新物相の二粒子粒界における面積と前記二粒子粒界の総面積との比は1.06%である。
R1:Ndが30.4%であり、Dyが0.05%であり、前記R1は溶解製錬時に添加された希土類元素であり、
R2:Tbが0.8%であり、Dyが0.1%であり、前記R2は粒界拡散時に添加された希土類元素であり、
Co:0.2%、
Ga:0.35%、
Cu:0.1%、
B:0.99%、
Fe:67.01%、
パーセントは、各成分の含有量が前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料の総質量に占める質量百分率であり、
前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料は、Nd2Fel4B結晶粒及びそのシェル層、前記Nd2Fel4B結晶粒に隣接する二粒子粒界及び粒界三角領域を含み、そのうち、R1における重希土類元素はNd2Fel4B結晶粒に分布し、R2は主に前記シェル層、二粒子粒界及び粒界三角領域に分布し、前記粒界三角領域の面積比率は2.53%であり、前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料の粒界連続性は97.74%であり、前記粒界三角領域におけるCとOの質量比率は0.45%であり、前記二粒子粒界におけるCとOの質量比率は0.41%であり、前記二粒子粒界には、新物相を含み、前記新物相の化学組成は、R43.92(Fe+Co)55.48Cu0.28M0.32であり、Mは、Gaであり、前記新物相の二粒子粒界における面積と前記二粒子粒界の総面積との比は1.33%である。
R:30~31%、RはR1及びR2を含み、前記R1はNd及びDyを含み、前記R1は溶解製錬時に添加された希土類元素であり、前記R2の含有量は0.5~0.7%であり、前記R2はTbを含み、前記R2は粒界拡散時に添加された希土類元素であり、
Co:0.1~0.3%、
M:0.1~0.35%、前記Mは、Ga、Bi及びZnのうちの1種または複数種であり、
Cu:0.05~0.1%、
B:0.99%~1.1%、
Fe:67~69%、
パーセントは、各成分の含有量が前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料の総質量に占める質量百分率であり、
前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料は、Nd2Fel4B結晶粒及びそのシェル層、前記Nd2Fel4B結晶粒に隣接する二粒子粒界及び粒界三角領域を含み、そのうち、R1における重希土類元素はNd2Fel4B結晶粒に分布し、R2は主に前記シェル層、二粒子粒界及び粒界三角領域に分布し、前記粒界三角領域の面積比率は1.98~2.62%であり、前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料の粒界連続性は97%以上であり、前記粒界三角領域におけるCとOの質量比率は0.41~0.45%であり、前記二粒子粒界におけるCとOの質量比率は0.34~0.41%であり、前記二粒子粒界には、新物相を含み、前記新物相の化学組成は、Rx(Fe+Co)100-x-y-zCuyMzであり、ここで、Rx(Fe+Co)100-x-y-zCuyMzのうちのRは、Nd、Dy及びTbの1種または複数種を含み、前記Mは、Ga、Bi及びZnの1種または複数種であり、xは42~44であり、yは0.25~0.35であり、zは0.27~0.37であり、前記新物相の二粒子粒界における面積と前記二粒子粒界の総面積との比は0.5~2.14%である。
R1:Ndが29.9%であり、Dyが0.1%であり、前記R1は溶解製錬時に添加された希土類元素であり、
R2:Tbが0.6%であり、前記R2は粒界拡散時に添加された希土類元素であり、
Co:0.2%、
Zn:0.25%、
Bi:0.1%、
Cu:0.1%、
B:1%、
Fe:67.75%、
パーセントは、各成分の含有量が前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料の総質量に占める質量百分率であり、
前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料は、Nd2Fel4B結晶粒及びそのシェル層、前記Nd2Fel4B結晶粒に隣接する二粒子粒界及び粒界三角領域を含み、そのうち、R1における重希土類元素はNd2Fel4B結晶粒に分布し、R2は主に前記シェル層、二粒子粒界及び粒界三角領域に分布し、前記粒界三角領域の面積比率は2.45%であり、前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料の粒界連続性は97.26%であり、前記粒界三角領域におけるCとOの質量比率は0.45%であり、前記二粒子粒界におけるCとOの質量比率は0.37%であり、前記二粒子粒界には、新物相を含み、前記新物相の化学組成は、R42.33(Fe+Co)57.11Cu0.29M0.27であり、Mは、Znおよび/またはBiであり、前記新物相の二粒子粒界における面積と前記二粒子粒界の総面積との比は0.54%である。
R1:Ndが29.9%であり、Dyが0.2%であり、前記R1は溶解製錬時に添加された希土類元素であり、
R2:Tbが0.6%であり、前記R2は粒界拡散時に添加された希土類元素であり、
Co:0.3%、
Ga:0.05%、
Zn:0.05%、
Bi:0.25%、
Cu:0.1%、
B:1.1%、
Fe:67.45%、
パーセントは、各成分の含有量が前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料の総質量に占める質量百分率であり、
前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料は、Nd2Fel4B結晶粒及びそのシェル層、前記Nd2Fel4B結晶粒に隣接する二粒子粒界及び粒界三角領域を含み、そのうち、R1における重希土類元素はNd2Fel4B結晶粒に分布し、R2は主に前記シェル層、二粒子粒界及び粒界三角領域に分布し、前記粒界三角領域の面積比率は2.43%であり、前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料の粒界連続性は97.61%であり、前記粒界三角領域におけるCとOの質量比率は0.44%であり、前記二粒子粒界におけるCとOの質量比率は0.32%であり、前記二粒子粒界には、新物相を含み、前記新物相の化学組成は、R43.57(Fe+Co)55.81Cu0.26M0.36であり、Mは、Znおよび/またはGaであり、前記新物相の二粒子粒界における面積と前記二粒子粒界の総面積との比は1.56%である。
R1:Ndが30.4%であり、Dyが0.05%であり、前記R1は溶解製錬時に添加された希土類元素であり、
R2:Tbが0.3%であり、Prが0.2%であり、前記R2は粒界拡散時に添加された希土類元素であり、
Co:0.4%、
Bi:0.2%、
Cu:0.15%、
B:0.99%、
Fe:67.31%、
パーセントは、各成分の含有量が前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料の総質量に占める質量百分率であり、
前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料は、Nd2Fel4B結晶粒及びそのシェル層、前記Nd2Fel4B結晶粒に隣接する二粒子粒界及び粒界三角領域を含み、そのうち、R1における重希土類元素はNd2Fel4B結晶粒に分布し、R2は主に前記シェル層、二粒子粒界及び粒界三角領域に分布し、前記粒界三角領域の面積比率は2.78%であり、前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料の粒界連続性は97.33%であり、前記粒界三角領域におけるCとOの質量比率は0.42%あり、前記二粒子粒界におけるCとOの質量比率は0.36%であり、前記二粒子粒界には、新物相を含み、前記新物相の化学組成は、R43.27(Fe+Co)56.05Cu0.27M0.41であり、Mは、Biであり、前記新物相の二粒子粒界における面積と前記二粒子粒界の総面積との比は0.63%である。
R1:Ndが32.1%であり、Dyが0.3%であり、前記R1は溶解製錬時に添加された希土類元素であり、
R2:Tbが0.2%であり、前記R2は粒界拡散時に添加された希土類元素であり、
Co:0.45%、
Bi:0.08%、
Cu:0.15%、
B:1.1%、
Fe:65.62%、
パーセントは、各成分の含有量が前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料の総質量に占める質量百分率であり、
前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料は、Nd2Fel4B結晶粒及びそのシェル層、前記Nd2Fel4B結晶粒に隣接する二粒子粒界及び粒界三角領域を含み、そのうち、R1における重希土類元素はNd2Fel4B結晶粒に分布し、R2は主に前記シェル層、二粒子粒界及び粒界三角領域に分布し、前記粒界三角領域の面積比率は3.15%であり、前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料の粒界連続性は98.02%であり、前記粒界三角領域におけるCとOの質量比率は0.47%であり、前記二粒子粒界におけるCとOの質量比率は0.34%であり、前記二粒子粒界には、新物相を含み、前記新物相の化学組成は、R43.10(Fe+Co)56.24Cu0.34M0.32であり、Mは、Biであり、前記新物相の二粒子粒界における面積と前記二粒子粒界の総面積との比は0.24%である。
1、本発明の実施例1~9及び比較例1~4におけるネオジム鉄ホウ素磁石材料の原料組成物を下記の表1に示す。
注:「/」は、当該元素が含まれていないことを意味する。wt%は質量百分率を意味する。
(1)溶解製錬及び鋳造工程:表1に示す成分に従って、調製したR2(実施例4及び8におけるR2はPrCuの形態で添加され、実施例4及び8において、Cuが粒界拡散工程に添加された含有量はそれぞれ0.05wt%及び0.03wt%であり、Cuが溶解製錬工程に添加された含有量はそれぞれ0.03wt%及び0.12wt%である)以外の原料をアルミナ製の坩堝に入れ、高周波真空溶解炉において0.05PaPaの真空中で1500℃の条件で真空溶解製錬する。中周波真空誘導急速凝固メルトスピニング炉にアルゴンガスを導入して鋳造し、そして、合金を急冷し、合金片を得る。
(2)水素破砕製粉工程:急冷合金を置く水素破砕用炉を室温で真空引きした後、純度99.9%の水素ガスを水素破砕用炉内に導入して水素ガス圧力を90kPaに維持する。水素吸収を十分に行った後、真空引きしながら昇温し、十分に脱水素する。その後、冷却し、水素破砕した粉末を取り出す。ここで、水素吸収の温度は室温であり、脱水素の温度は、550℃である。
(3)ジェットミル製粉工程:水素破砕した粉末を、窒素ガス雰囲気下及び粉砕室圧力0.6MPaの条件下で3時間ジェットミル粉砕し、微粉を得る。
(4)成形工程:ジェットミル粉砕した粉末を1.5T以上の磁場強度で成形する。
(5)焼結工程:各成形体を焼結炉に搬入して焼結し、0.5Pa未満の真空下で焼結し、1030~1090°Cで2~5h焼結し、焼結体を得る。
(6)粒界拡散工程:焼結体の表面を清浄化した後、R2(例えば、Tbの合金またはフッ化物、Dyの合金またはフッ化物及びPrCu合金の1種または複数種、そのうち、Cuは溶解製錬工程及び粒界拡散工程で同時に添加される)を焼結体の表面にコーティングし、850℃の温度で5~15時間拡散し、その後、室温まで冷却してから、低温焼戻し処理を460~560°Cの温度で1~3時間行う。
注:「/」は、当該元素が含まれていないことを意味する。wt%は質量百分率を意味する。
効果実施例1
1.磁気特性試験:焼結磁石は、英国のHirs社のPFM-14磁気特性測定器を使用して磁気特性検出を行い、検出された磁気特性は、20°C及び120°Cの場合の残留磁束密度、20°C及び120°Cの場合の保磁力、並びに対応する残留磁束密度の温度係数を含む。ここで、残留磁束密度の温度係数を算出した式は、(Br高温-Br常温)/(Br常温(高温-常温))×100%であり、試験の結果を以下の表3に示す。
2.FE-EPMAによる検出:ネオジム鉄ホウ素磁石材料の垂直配向面を研磨し、電界放出電子プローブマイクロアナライザー(FE-EPMA)(日本電子株式会社(JEOL)、8530F)で検出した。粒界三角領域の面積比率、二粒子粒界の連続性、CとOの質量比率及び新物相を試験する。
注:「×」とは、二粒子粒界相には化学組成がRx(Fe+Co)100-x-y-zCuyMzである新物相が含まれていないことを指す。
効果実施例2
Claims (10)
- ネオジム鉄ホウ素磁石材料の原料組成物であって、以下の質量含有量の成分を含み、
R:28~33%、前記Rは希土類元素であり、RはR1及びR2を含み、前記R1は溶解製錬時に添加された希土類元素であり、前記R1はNd及びDyを含み、前記Dyの含有量は、0.05~0.3%であり、前記R2は、粒界拡散時に添加された希土類元素であり、前記R2はTbを含み、前記R2の含有量は0.2%~1%であり、
Co:0.05~0.45%、
M:≦0.4%、ただし、0ではなく、前記Mは、Bi、Sn、Zn、Ga、In、Au及びPbのうちの1種または複数種であり、
Cu:≦0.15%、ただし、0ではなく、
B:0.9~1.1%、
Fe:60~70%、
パーセントは、各成分の質量が前記原料組成物の総質量に占める質量百分率である、
ことを特徴とするネオジム鉄ホウ素磁石材料の原料組成物。 - 前記Rの含有量は、29.5~32.6%であり、
前記原料組成物のR1において、前記Ndの含有量は、28.5~32.5%であり、
前記R1は、Pr、Ho、Tb、Gd及びYのうちの1種または複数種をさらに含み、
前記原料組成物において、前記R2は、PrまたはDyをさらに含み、
前記Coの含有量は、0.1~0.4%であり、
前記Mの含有量は、0.35%以下であるが、0ではなく、
前記Mの種類は、Zn、Ga及びBiの1種または複数種であり、
前記Cuの含有量は、0.05~0.15%であり、または、前記Cuの含有量は、0.1%以下であるが、0ではなく、
前記Bの含有量は、0.97~1.1%であり、
前記Feの含有量は、65~69.5%である、
ことを特徴とする請求項1に記載のネオジム鉄ホウ素磁石材料の原料組成物。 - 前記Rの含有量は、29.5~30.5%であり、
前記R1がPrを含む場合、Prの添加形態は、PrNdの形態で、または純Prと純Ndの混合物の形態で、または、「PrNd、純Pr及び純Ndの混合物」を組み合わせて添加し、
前記R1がHoを含む場合、前記Hoの含有量は、0.1~0.2%であり、
前記R1がGdを含む場合、前記Gdの含有量は0.1~0.2%であり、
前記R1がYを含む場合、前記Yの含有量は、0.1~0.2%であり、
前記R2の含有量は、0.2~0.9%であり、
前記R2がPrを含む場合、前記Prの含有量は、0.2%以下であるが、0ではなく、
前記R2がDyを含む場合、前記Dyの含有量は、0.3%以下であるが、0ではなく、
前記MがGaを含む場合、前記Gaの含有量は、0.35%以下であるが、0ではなく、
前記MがZnを含む場合、前記Znの含有量は、0.35%以下であるが、0ではなく、
前記MがBiを含む場合、前記Biの含有量は、0.35%以下であるが、0ではなく、
前記Cuが粒界拡散時に添加される場合、前記粒界拡散時に添加されるCuの含有量は、0.03~0.15%であり、
前記原料組成物には、Alがさらに含まれ、前記Alの含有量は、0.3%以下であるが、0ではなく、
前記MがGaを含み、かつGa≦0.01%である場合、M元素の組成において、Al+Ga+Cu≦0.11%である、
ことを特徴とする請求項2に記載のネオジム鉄ホウ素磁石材料の原料組成物。 - 前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料の原料組成物は、以下の質量含有量の成分を含み、
R:29.5~32.6%、RはR1及びR2を含み、前記R1は溶解製錬時に添加された希土類元素であり、前記R1はNd及びDyを含み、前記R2は粒界拡散時に添加された希土類元素であり、前記R2はTbを含み、前記R2の含有量は0.2~0.9%であり、
Co:0.05~0.45%、
M:0.35%以下であるが、0ではなく、前記Mは、Ga、Bi及びZnのうちの1種又は複数種であり、
Cu:0.05~0.15%、
B:0.97~1.1%、
Fe:65~69.5%、
パーセントは、各成分の質量が前記原料組成物の総質量に占める質量百分率であり、
または、前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料の原料組成物は、以下の質量含有量の成分を含み、
R:29.5~30.5%、RはR1及びR2を含み、前記R1は溶解製錬時に添加された希土類元素であり、前記R1はNd及びDyを含み、前記R2は粒界拡散時に添加された希土類元素であり、前記R2はTbを含み、前記R2の含有量は0.2~0.8%であり、
Co:0.1~0.4%、
M:0.05~0.35%、前記Mは、Ga、Bi及びZnのうちの1種又は複数種であり、
Cu:0.05~0.08%、
B:0.99~1.1%、
Fe:65.5~69%、
パーセントは、各成分の質量が前記原料組成物の総質量に占める質量百分率である、
ことを特徴とする請求項1に記載のネオジム鉄ホウ素磁石材料の原料組成物。 - ネオジム鉄ホウ素磁石材料の製造方法であって、請求項1~4のいずれか一項に記載の原料組成物を使用して行われ、前記製造方法は、拡散製造方法であり、そのうち、R1元素は、溶解製錬工程で添加され、R2元素は、粒界拡散工程で添加される、
ことを特徴とするネオジム鉄ホウ素磁石材料の製造方法。 - 前記製造方法は、以下のステップを含み、
前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料の原料組成物におけるR2以外の元素を溶解製錬、製粉、成形、焼結して焼結体を得、次に、前記焼結体と前記R2との混合物を粒界拡散し、
ここで、前記溶解製錬の操作は、前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料におけるR2以外の元素をインゴット工程及びストリップキャスティング工程により溶解製錬鋳造し、合金片を得、
前記溶解製錬の温度は、1300~1700℃であり、
ここで、前記製粉は、水素破砕製粉又はジェットミル製粉を含み、
前記水素破砕製粉は、水素吸収、脱水素、冷却処理を含み、前記水素吸収の温度は、20~200℃であり、前記脱水素の温度は、400~650℃であり、前記水素吸収の圧力は、50~600kPaであり、
前記ジェットミル製粉は、0.1~2MPaの条件下で行われ、前記ジェットミル製粉におけるガス流は、窒素ガスであり、前記ジェットミル製粉の時間は、2~4hであり、
ここで、前記成形は、磁場中成形方法であり、前記磁場中成形方法の磁場強度は1.5T以上であり、
ここで、前記焼結は、真空度が0.5Pa未満の条件下で行い、
前記焼結の温度は、1000~1200℃であり、
前記焼結の時間は、0.5~10hであり、
ここで、前記の粒界拡散の前に、前記R2のコーティング操作をさらに含み、
前記R2は、フッ化物または低融点合金の形態でコーティングされ、
Prをさらに含む場合、PrはPrCu合金の形態で添加され、
前記R2がPrを含み、かつ、PrがPrCu合金の形態で粒界拡散に関与する場合、前記PrCu合金のうち、前記Cuと前記PrCu合金との質量比は0.1~17%であり、前記製造方法における前記Cuの添加タイミングは、粒界拡散工程、または溶解製錬工程と粒界拡散工程とで同時に添加されることであり、
ここで、前記粒界拡散処理の温度は、800~1000℃であり、
前記粒界拡散処理の時間は、5~20hであり、
ここで、前記の粒界拡散の後に、低温焼戻し処理をさらに行い、低温焼戻し処理の温度は、460~560°Cであり、前記低温焼戻しの時間は、1~3hである、
ことを特徴とする請求項5に記載のネオジム鉄ホウ素磁石材料の製造方法。 - ネオジム鉄ホウ素磁石材料であって、以下の質量含有量の成分を含み、
R:28~33%、前記RはR1及びR2を含み、前記R1はNd及びDyを含み、前記R2はTbを含み、前記R2の含有量は0.2~1%であり、
Co:<0.5%、ただし、0ではなく、
M:≦0.4%、ただし、0ではなく、前記Mは、Bi、Sn、Zn、Ga、In、Au及びPbのうちの1種又は複数種であり、
Cu:≦0.15%、ただし、0ではなく、
B:0.9~1.1%、
Fe:60~70%、
パーセントは、各成分の質量が前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料の総質量に占める質量百分率であり、
前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料は、Nd2Fel4B結晶粒及びそのシェル層、前記Nd2Fel4B結晶粒に隣接する二粒子粒界及び粒界三角領域を含み、そのうち、R1における重希土類元素はNd2Fel4B結晶粒に分布し、R2は主に前記シェル層、二粒子粒界及び粒界三角領域に分布し、前記粒界三角領域の面積比率は1.9~3.15%であり、前記二粒子粒界の粒界連続性は96%以上であり、前記粒界三角領域におけるCとOの質量比率は0.4~0.5%であり、前記二粒子粒界におけるCとOの質量比率は0.3~0.45%である、
ことを特徴とするネオジム鉄ホウ素磁石材料。 - 前記粒界三角領域の面積比率は、1.98~2.78%であり、
前記粒界連続性は、97%以上であり、
前記粒界三角領域におけるCとOの質量比率は、0.41~0.49%であり、パーセントは、粒界三角領域におけるCとOの質量と粒界における全ての元素の総質量との比であり、
前記二粒子粒界におけるCとOの質量比率は、0.32~0.41%であり、パーセントは、二粒子粒界におけるCとOの質量と粒界における全ての元素の総質量との比であり、
前記二粒子粒界には、新物相がさらに含まれ、前記新物相の化学組成は、R x (Fe+Co) 100-x-y-z Cu y M z であり、ここで、Rx(Fe+Co)100-x-y-zCuyMzのうちのRは、Nd、Dy及びTbのうちの1種または複数種を含み、前記Mは、Bi、Sn、Zn、Ga、In、Au及びPbのうちの1種または複数種であり、xは42~44であり、yは0.2~0.4であり、zは0.2~0.45であり、
ここで、前記新物相の前記二粒子粒界における面積と前記二粒子粒界の総面積との比は、0.24~2.2%であり、
前記Rの含有量は、29.5~32.6%であり、
前記R1には、前記Ndの含有量は、28.5~32.5%であり、
前記R1には、前記Dyの含有量は、0.3%以下であり、
前記R1は、Pr、Ho、Tb、Gd及びYのうちの1種又は複数種をさらに含み、
前記R2の含有量は、0.2~0.9%であり、
前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料において、前記R2は、PrまたはDyをさらに含み、
前記Coの含有量は、0.05~0.45%であり、
前記Mの含有量は、0.35%以下であるが、0ではなく、
前記Mの種類は、Zn、Ga及びBiのうちの1つ又は複数であり、
前記Cuの含有量は、0.05~0.15%であり、あるいは、前記Cuの含有量は、0.1%以下であるが、0ではなく、
前記Bの含有量は、0.97~1.1%であり、
前記Feの含有量は、65~69.5%である、
ことを特徴とする請求項7に記載のネオジム鉄ホウ素磁石材料。
- 前記粒界三角領域の面積比率は、1.98~2.62%であり、
前記粒界連続性は、98%以上であり、
前記粒界三角領域におけるCとOの質量比率は、0.41~0.45%であり、
前記二粒子粒界におけるCとOの質量比率は、0.34~0.41%であり、
前記R1がPrを含む場合、Prの添加形態は、PrNdの形態で、または、純Prと純Ndの混合物の形態で、または、「PrNd、純Pr及び純Ndの混合物」を組み合わせて添加し、
前記R1にHoが含まれる場合、前記Hoの含有量は、0.1~0.2%であり、
前記R1にGdが含まれる場合、前記Gdの含有量は、0.1~0.2%であり、
前記R1にYが含まれる場合、前記Yの含有量は、0.1~0.2%であり、
前記R2にPrが含まれる場合、前記Prの含有量は、0.2%以下であるが、0ではなく、
前記R2にDyが含まれる場合、前記Dyの含有量は、0.3%以下であるが、0ではなく、
前記Coの含有量は、0.1~0.4%であり、
前記Mの含有量は、0.05~0.35%であり、
前記MにGaが含まれる場合、前記Gaの含有量は、0.35%以下であるが、0ではなく、
前記MにZnが含まれる場合、前記Znの含有量は、0.35%以下であるが、0ではなく、
前記MにBiが含まれる場合、前記Biの含有量は、0.35%以下であるが、0ではなく、
前記Cuが粒界拡散時に添加される場合、前記粒界拡散時に添加されるCuの含有量は、0.03~0.15%であり、
前記Bの含有量は、0.99~1.1%であり、
前記Feの含有量は、65.5~69%であり、
前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料には、Alがさらに含まれ、前記Alの含有量は、0.3%以下であるが、0ではなく、
前記MがGaを含み、かつGa≦0.01%である場合、M元素の組成のうち、Al+Ga+Cu≦0.11%である、
ことを特徴とする請求項8に記載のネオジム鉄ホウ素磁石材料。 - 前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料は、以下の質量含有量の成分を含み、
R:29.5~32.6%、RはR1及びR2を含み、前記R1は溶解製錬時に添加された希土類元素であり、前記R1はNd及びDyを含み、前記R2は粒界拡散時に添加された希土類元素であり、前記R2はTbを含み、前記R2の含有量は0.2~0.9%であり、
Co:0.05~0.45%、
M:0.35%以下であるが、0ではなく、前記Mは、Ga、Bi及びZnのうちの1種又は複数種であり、
Cu:0.05~0.15%、
B:0.97~1.05%、
Fe:65~69.5%、
パーセントは、各成分の質量が前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料の総質量に占める質量百分率であり、
前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料は、Nd2Fel4B結晶粒及びそのシェル層、前記Nd2Fel4B結晶粒に隣接する二粒子粒界及び粒界三角領域を含み、そのうち、R1における重希土類元素はNd2Fel4B結晶粒に分布し、R2は主に前記シェル層、二粒子粒界及び粒界三角領域に分布し、前記粒界三角領域の面積比率は1.98~2.78%であり、前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料の粒界連続性は97%以上であり、前記粒界三角領域におけるCとOの質量比率は0.41~0.49%であり、前記二粒子粒界におけるCとOの質量比率は0.32~0.41%であり、前記二粒子粒界には、新物相を含み、前記新物相の化学組成は、Rx(Fe+Co)100-x-y-zCuyMzであり、ここで、Rx(Fe+Co)100-x-y-zCuyMzのうちのRは、Nd、Dy及びTbのうちの1種または複数種を含み、前記Mは、Ga、Bi及びZnのうちの1種または複数種であり、xは42~44であり、yは0.2~0.4であり、zは0.2~0.45であり、前記新物相の前記二粒子粒界における面積と前記二粒子粒界の総面積との比は0.24~2.2%であり、
または、前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料は、以下の質量含有量の成分を含み、
R:29.5~30.5%、RはR1及びR2を含み、前記R1は溶解製錬時に添加された希土類元素であり、前記R1はNd及びDyを含み、前記R2は粒界拡散時に添加された希土類元素であり、前記R2はTbを含み、前記R2の含有量は0.2~0.8%であり、
Co:0.1~0.4%、
M:0.05~0.35%、前記Mは、Ga、Bi及びZnのうちの1種又は複数種であり、
Cu:0.05~0.08%、
B:0.99~1.1%、
Fe:65.5~69%、
パーセントは、各成分の質量が前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料の総質量に占める質量百分率であり、
前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料は、Nd2Fel4B結晶粒及びそのシェル層、前記Nd2Fel4B結晶粒に隣接する二粒子粒界及び粒界三角領域を含み、そのうち、R1における重希土類元素はNd2Fel4B結晶粒に分布し、R2は主に前記シェル層、二粒子粒界及び粒界三角領域に分布し、前記粒界三角領域の面積比率は1.98~2.62%であり、前記ネオジム鉄ホウ素磁石材料の粒界連続性は98%以上であり、前記粒界三角領域におけるCとOの質量比率は0.41~0.45%であり、前記二粒子粒界におけるCとOの質量比率は0.34~0.41%であり、前記二粒子粒界には、新物相を含み、前記新物相の化学組成は、Rx(Fe+Co)100-x-y-zCuyMzであり、ここで、Rx(Fe+Co)100-x-y-zCuyMzのうちのRは、Nd、Dy及びTbの1種または複数種を含み、前記Mは、Ga、Bi及びZnのうちの1種または複数種であり、xは42.33~43.57であり、yは0.23~0.35であり、zは0.27~0.41あり、前記新物相の前記二粒子粒界における面積と前記二粒子粒界の総面積との比は0.5~2.14%である、
ことを特徴とする請求項7に記載のネオジム鉄ホウ素磁石材料。
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