CN104134528B - 一种提高烧结钕铁硼薄片磁体磁性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高烧结钕铁硼薄片磁体磁性能的方法，首先在烧结钕铁硼薄片磁体表面均匀喷涂含有重稀土元素且常温常压条件下粘度为0.1～500mpa.s的悬浊液，且含有重稀土元素的悬浊液，然后进行烘干处理，在烧结钕铁硼薄片磁体表面获得含重稀土元素的涂层，再在惰性气体环境下对烘干后的烧结钕铁硼薄片磁体进行扩散处理和时效处理；优点是将喷涂技术成功应用于晶界扩散技术，在烧结钕铁硼薄片磁体表面得到分布均匀性及厚度一致性较高的涂层，可以实现晶界扩散技术在提高烧结钕铁硼薄片磁体磁性能的产业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种烧结钕铁硼薄片磁体处理方法，尤其是涉及一种提高烧结钕铁硼薄片磁体磁性能的方法。
背景技术
随着科技的显著进步和经济的快速发展，应用于科学研究、工业、家用电器和办公自动化等众多领域的烧结钕铁硼材料的需求量越来越大，高性能烧结钕铁硼材料在计算机、精密机床、检波器、测量仪表、汽车电机及各种永磁电机中都有着广泛的应用背景。同时，随着“低碳经济”的加速发展，烧结钕铁硼材料在风电、变频压缩机、混合动力等高端领域的推广速度和应用范围迅速扩大。与此同时，近年来高性能烧结钕铁硼应用市场快速向小型化、轻型化和薄片化方向发展。我们将厚度大于等于0.1mm且小于等于15mm的烧结钕铁硼磁体称为烧结钕铁硼薄片磁体，烧结钕铁硼薄片磁体通常由大块烧结钕铁硼磁铁通过采用磨削等机械加工工艺获得。
采用磨削等机械加工工艺将大块烧结钕铁硼磁铁加工为烧结钕铁硼薄片磁体时，烧结钕铁硼薄片磁体的磁性能存在很大损失。据研究报道，晶界扩散技术可以修复烧结钕铁硼薄片磁体磁性能；另外，采用晶界扩散技术可以在几近不损失剩磁的前提下进一步大幅提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力，是目前制备具有高矫顽力的高性能烧结钕铁硼薄片磁体的最具潜力的方法。现有的采用晶界扩散技术来提高烧结钕铁硼薄片磁体性能的方法主要是通过浸渍或涂抹工艺使重稀土金属粉末或重稀土化合物粉末均匀分散在水或无水酒精中，形成的悬浊液附着在钕铁硼薄片磁体表面形成涂层，然后通过热处理来改善磁体晶界和主相结合部的组织结构与成分来提高烧结钕铁硼薄片磁体的矫顽力并保证剩磁不降低，由此提高其磁性能。涂层的分布均匀性及厚度一致性是晶界扩散技术提高钕铁硼磁体磁性能实现产业化的关键技术之一。但是上述方法中，受到悬浊液中粉末的团聚及烧结钕铁硼薄片磁体表面粗糙度的影响，浸渍或涂抹后在烧结钕铁硼薄片磁体表面形成的涂层表面不平整，存在流坠和大点等现象，涂层分布均匀性较差；并且在对批量烧结钕铁硼薄片磁体进行浸渍或涂抹时，前后操作难以控制，各片烧结钕铁硼薄片磁体涂层厚度不一，热处理后各片烧结钕铁硼薄片磁体的磁性能一致性较差，以致晶界扩散技术在提高烧结钕铁硼薄片磁体磁性能时难以实现产业化。
喷涂技术因其材料利用率高、成膜一致性好被应用于汽车喷漆、五金制品表面处理等领域。但是由于烧结钕铁硼薄片磁体的物理特性、悬浊液的制备技术和热处理技术的限制，目前喷涂技术还难以应用于晶界扩散技术中在烧结钕铁硼薄片磁体表面得到分布均匀性及厚度一致性较高的涂层，晶界扩散技术在提高烧结钕铁硼薄片磁体磁性能时难以实现产业化。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可以将喷涂技术成功应用于晶界扩散技术，采用喷涂技术在烧结钕铁硼薄片磁体表面得到分布均匀性及厚度一致性较高的涂层，再采用晶界扩散技术提高烧结钕铁硼薄片磁体性能的方法，该方法可以实现晶界扩散技术在提高烧结钕铁硼薄片磁体磁性能的产业化应用。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种提高烧结钕铁硼薄片磁体磁性能的方法，在烧结钕铁硼薄片磁体表面均匀喷涂含有重稀土元素且常温常压条件下粘度为0.1～500mpa.s的悬浊液，然后进行烘干处理，在烧结钕铁硼薄片磁体表面获得含重稀土元素的涂层，再在惰性气体环境下对烘干后的烧结钕铁硼薄片磁体进行扩散处理和时效处理。
所述的悬浊液是将重稀土金属粉末或者重稀土化合物粉末分散于对烧结钕铁硼薄片磁体磁性能无影响的溶剂内，混合均匀后得到。
所述的对烧结钕铁硼薄片磁体磁性能无影响的溶剂为乙醇、乙二醇、丙二醇、甘油和聚乙烯醇中的一种或者多种的混合液，或者为乙醇、乙二醇、丙二醇、甘油和聚乙烯醇中的一种或者多种与水调配形成的混合溶液。
所述的重稀土金属粉末或者重稀土化合物粉末的粒度≤10μm，所述的重稀土金属为镝、铽和钬三种元素中的至少一种，所述的重稀土化合物为含镝、铽和钬三种元素中的至少一种的重稀土化合物。
所述的烘干处理是在50℃～200℃下保温0.5～1h。
所述的含重稀土元素的涂层的厚度为10～500μm
所述的惰性气体环境中压力为10-4Pa～3×105Pa。
所述的惰性气体环境中压力为1×105Pa～3×105Pa。
所述的扩散处理的温度为700～1100℃，时间为1～20h；所述的时效处理的温度为450～600℃，时间为1～5h。
与现有技术相比，本发明的优点在于首先在烧结钕铁硼薄片磁体表面均匀喷涂常温常压条件下粘度为0.1～500mpa.s，且含有重稀土元素的悬浊液，然后进行烘干处理在烧结钕铁硼薄片磁体表面形成均匀分布的涂层，涂层与烧结钕铁硼薄片磁体之间形成一定附着力，再经过后续惰性气体环境中的扩散处理和时效处理后，重稀土元素进入钕铁硼磁体内部，改善其晶界和主相结合处的组织结构和成分，在几近不损失剩磁的前提下提高磁片矫顽力，该涂层分布均匀性及厚度一致性较高，本发明的方法将喷涂技术成功应用于晶界扩散技术，采用喷涂技术在烧结钕铁硼薄片磁体表面得到分布均匀性及厚度一致性较高的涂层，可以实现晶界扩散技术在提高烧结钕铁硼薄片磁体磁性能时的产业化；
当重稀土金属粉末或者重稀土化合物粉末的粒度≤10μm时，一方面有利于更好的获得分散均匀的重稀土金属或化合物悬浊液，在钕铁硼薄片磁体表面获得分布均匀性及厚度一致性好的重稀土元素粉体涂层，另一方面有利于重稀土元素更易扩散进入钕铁硼磁体内。
当悬浊液是将重稀土金属粉末或者重稀土化合物粉末分散于对烧结钕铁硼薄片磁体磁性能无影响的溶剂内，混合均匀后得到时，一方面可以避免悬浊液对烧结钕铁硼薄片磁体磁性能造成损坏，另一方面可以保证涂层的分布均匀性及厚度一致性；
当对烧结钕铁硼薄片磁体磁性能无影响的溶剂为乙醇、乙二醇、丙二醇、甘油和聚乙烯醇中的一种或者多种的混合液，或者为乙醇、乙二醇、丙二醇、甘油和聚乙烯醇中的一种或者多种与水调配形成的混合溶液时，获得的涂层与钕铁硼磁体之间可存在较好的附着力，可减少后续操作对涂层的破坏；
当烘干处理过程是在50℃～200℃下保温0.5～1h时，可蒸发掉涂层中酒精等挥发性溶剂，得到干燥的固化涂层；
当惰性气体环境中压力为1×105Pa～3×105Pa时，重稀土元素的扩散系数增大，有利于重稀土元素扩散进入烧结钕铁硼薄片磁体内，更有效的提高钕铁硼磁体磁性能及重稀土元素利用率；
当扩散处理的温度为700～1100℃，时间为1～20h；时效处理的温度为450～600℃，时间为1～5h时，重稀土元素扩散进入钕铁硼磁体内并主要分布于晶界处，提高钕铁硼磁体磁性能及组织与成份均匀性。
附图说明
图1为本发明的重稀土化合物涂层的显微结构。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一：一种提高烧结钕铁硼薄片磁体磁性能的方法，包括以下步骤：
①制备重稀土化合物粉末，重稀土化合物为DyF3，粉末粒度≤10μm；
②将重稀土化合物粉末分散于无水乙醇内，混合均匀后得到悬浊液，无水乙醇在常温常压时粘度为1.08mpa.s。
③将悬浊液均匀喷涂在烧结钕铁硼薄片磁体表面形成涂层，在喷涂前烧结钕铁硼薄片磁体已进行表面预处理；
④将喷涂后的烧结钕铁硼薄片磁体进行烘干处理，烘干处理过程是在80℃下保温1h，烘干处理后的烧结钕铁硼薄片磁体保存在惰性气体环境中；
⑤将烘干后的烧结钕铁硼薄片磁体在压力为1×10-4Pa的惰性气体环境中先进行扩散处理然后进行时效处理，扩散处理的温度为900℃，时间为6h；时效处理的温度为500℃，时间为4h。
本实施例中，烧结钕铁硼薄片磁体由大块烧结钕铁硼磁体通过机械加工工艺(切割)获得其大小(长度×宽度×厚度)为12mm×12mm×3mm，大块烧结钕铁硼磁体采用钕铁硼加工领域中速凝铸片、氢碎、气流磨、成型和烧结等工艺制备所得；烧结钕铁硼薄片磁体包含以下各组分：质量百分比约为28.5％的Nd、质量百分比为1.0％的Dy、质量百分比为1.0％的B，余量为Fe及其他微量元素。
采用本实施例的方法制备涂层厚度均为200μm的烧结钕铁硼薄片磁体200片，并随机选取其中的16个烧结钕铁硼薄片磁体分别标识为测试样1～16，采用扫描电镜观测喷涂后涂层分布及厚度，称量喷涂前后钕铁硼磁体重量，将喷涂前的烧结钕铁硼薄片磁体标识为原始样。采用永磁材料测量B-H仪对本实施例的原始样和测试样1～16分别进行性能测试。
图1为本实施例的烧结钕铁硼薄片磁体的重稀土化合物涂层的显微结构，从图1显示的烧结钕铁硼薄片磁体涂层的显微结构可以看出，采用本发明的方法所得的磁体表面重稀土化合物粉末分布均匀、厚度一致性较好。同时，分析表1数据我们可以看出不同钕铁硼磁片之间的厚度均控制在195～205μm之间，粉体增加量在23～26mg之间。本实施例中，经过重稀土化合物DyF3在烧结钕铁硼薄片磁体晶界扩散处理后，烧结钕铁硼薄片磁体在几近不损失剩磁的前提下，晶界扩散后磁体矫顽力显著提高，并且磁体磁性能一致性好(剩磁范围为13.81～13.88T，矫顽力为19.38～20.36kOe)。
表1实施例一中烧结钕铁硼薄片磁体喷涂前后重量及对应涂层厚度
| 序号 | 喷前质量/g | 喷后质量/g | 质量差/g | 涂层厚度(μm) |
| 1 | 3.258 | 3.283 | 0.025 | 200 |
| 2 | 3.25 | 3.274 | 0.024 | 204 |
| 3 | 3.254 | 3.278 | 0.024 | 201 |
| 4 | 3.253 | 3.278 | 0.025 | 202 |
| 5 | 3.255 | 3.281 | 0.026 | 199 |
| 6 | 3.243 | 3.267 | 0.024 | 203 |
| 7 | 3.248 | 3.274 | 0.026 | 202 |
| 8 | 3.254 | 3.279 | 0.025 | 203 |
| 9 | 3.25 | 3.273 | 0.023 | 202 |
| 10 | 3.248 | 3.274 | 0.026 | 201 |
| 11 | 3.254 | 3.279 | 0.025 | 200 |
| 12 | 3.244 | 3.269 | 0.025 | 199 |
| 13 | 3.244 | 3.268 | 0.024 | 200 |
| 14 | 3.254 | 3.278 | 0.024 | 201 |
| 15 | 3.26 | 3.285 | 0.025 | 200 |
| 16 | 3.249 | 3.275 | 0.026 | 199 |
表2实施例一中烧结钕铁硼薄片磁体的磁性能测试结果
实施例二：一种提高烧结钕铁硼薄片磁体磁性能的方法，包括以下步骤：
①制备重稀土化合物粉末，重稀土化合物为DyF3，粉末粒度≤10μm；
②将重稀土化合物粉末分散于由无水乙醇和乙二醇混合得到的常温常压下粘度约为4.0mpa.s的混合溶剂中，搅拌均匀后得到悬浊液。
③将悬浊液均匀喷涂在烧结钕铁硼薄片磁体表面形成涂层，在喷涂前烧结钕铁硼薄片磁体已进行表面预处理；
④将喷涂后的烧结钕铁硼薄片磁体进行烘干处理，烘干处理过程是在120℃下保温1h，烘干处理后的烧结钕铁硼薄片磁体保存在惰性气体环境中；
⑤将烘干后的烧结钕铁硼薄片磁体在压力为1×10-3Pa的惰性气体环境中先进行扩散处理然后进行时效处理，扩散处理的温度为900℃，时间为4h；时效处理的温度为500℃，时间为4h。
本实施例中，烧结钕铁硼薄片磁体由大块烧结钕铁硼磁体通过机械加工工艺(切割)获得其大小(长度×宽度×厚度)为20mm×20mm×1.8mm，大块烧结钕铁硼磁体采用钕铁硼加工领域中速凝铸片、氢碎、气流磨、成型和烧结等工艺制备所得；烧结钕铁硼薄片磁体包含以下各组分：质量百分比约为29.5％的Nd、质量百分比为0.1％的Dy、质量百分比为1.0％的B，余量为Fe及其他微量元素。
采用本实施例的方法制备涂层厚度分别为20μm、50μm、100μm、200μm、300μm和500μm的6种烧结钕铁硼薄片磁体，将上述6种烧结钕铁硼薄片磁体分别标识为测试样1～6，将喷涂前的烧结钕铁硼薄片磁体标识为原始样。采用永磁材料测量B-H仪对本实施例的原始样和测试样1～6分别进行性能测试，具体测试数据如表3所示。
表3实施例二中烧结钕铁硼薄片磁体的性能测试结果
对本实施例的测试样1～6的涂层厚度进行检测，可以得到其对应的涂层厚度分别在19～22μm、48～51μm、100～102μm、200～204μm、296～305μm、478～484μm之间，由此可知采用本发明的方法所得的磁体表面重稀土化合物粉末分布均匀、厚度一致性较好。同时，通过配置重稀土化合物粉末悬浊液，配合喷涂工艺，可在烧结钕铁硼薄片磁体表面得到不同厚度的重稀化合物涂层，经过后续烘干、扩散处理和时效处理工艺，可获得磁性能不同程度提升的烧结钕铁硼薄片磁体。本实施例中，经过重稀土化合物DyF3在烧结钕铁硼薄片磁体内部晶界扩散后，烧结钕铁硼薄片磁体在几近不损失剩磁的前提下，磁片矫顽力显著提高；不同厚度的重稀化合物涂层的钕铁硼磁体晶界扩散后磁性能提升程度不同，随着涂层厚度增加，矫顽力增加。
实施例三：一种提高烧结钕铁硼薄片磁体磁性能的方法，包括以下步骤：
①制备重稀土化合物粉末，重稀土化合物为DyF3，粉末粒度≤10μm；
②将重稀土化合物粉末分散于由1788型聚乙烯醇和水配备而成的pva溶液内，1788型聚乙烯醇的质量百分含量为7％，混合均匀后得到悬浊液，该pva溶液在常温常压下粘度为26mpa.s。
③将悬浊液均匀喷涂在烧结钕铁硼薄片磁体表面形成涂层，在喷涂前烧结钕铁硼薄片磁体已进行表面预处理；
④将喷涂后的烧结钕铁硼薄片磁体进行烘干处理，烘干处理过程是在120℃下保温1h，烘干处理后的烧结钕铁硼薄片磁体保存在惰性气体环境中；
⑤将烘干后的烧结钕铁硼薄片磁体在压力为1×10-3Pa的惰性气体环境中先进行扩散处理然后进行时效处理，扩散处理的温度为900℃，时间为4h；时效处理的温度为500℃，时间为4h。
采用本实施例的方法对大小(长度×宽度×厚度)分别为20mm×20mm×1mm、20mm×20mm×2mm、20mm×20mm×6mm、20mm×20mm×10mm和20mm×20mm×15mm的5种烧结钕铁硼薄片磁体进行处理，上述5种烧结钕铁硼薄片磁体分别标识为原始样1～5，原始样1～5由大块烧结钕铁硼磁体通过机械加工工艺(切割)获得，大块烧结钕铁硼磁体采用钕铁硼加工领域中速凝铸片、氢碎、气流磨、成型和烧结等工艺制备所得；烧结钕铁硼薄片磁体包含以下各组分：质量百分比约为29.5％的Nd、质量百分比为0.1％的Dy、质量百分比为1.0％的B，余量为Fe及其他微量元素。
采用本实施例的方法对原始样1～5进行处理后得到对应的测试样1～5，测试样1～5的涂层厚度为200μm。采用永磁材料测量B-H仪对本实施例的原始样1～5和测试样1～5分别进行性能测试，具体测试数据如表4所示。
表4实施例三烧结钕铁硼薄片磁体的性能测试结果
对本实施例的测试样1～5的涂层厚度进行检测，可以得到其对应的涂层厚度在194～204μm之间，由此可知采用本发明的方法所得的磁体表面重稀土化合物粉末分布均匀、厚度一致性较好。分析表4可知，未经过喷涂处理的不同厚度尺寸规格的烧结钕铁硼薄片磁体(原始样1～5)磁性能测试结果几乎相同，而通过本实施例的方法在表面喷涂重稀土化合物DyF3粉末后烘干、扩散和时效处理后的烧结钕铁硼薄片磁体(测试样1～5)，矫顽力均有不同程度的提高。随着原始样1～5厚度的增加，矫顽力提升程度减小。
实施例四：一种提高烧结钕铁硼薄片磁体磁性能的方法，包括以下步骤：
①制备重稀土化合物粉末，重稀土化合物为DyF3，粉末粒度≤10μm；
②将重稀土化合物粉末分散于甘油与水的混合溶液中，混合均匀得到悬浊液。该甘油和水的混合溶液在常温常压下溶液粘度为8.2mpa.s，甘油重量百分比为60％。
③将悬浊液均匀喷涂在烧结钕铁硼薄片磁体表面形成涂层，在喷涂前烧结钕铁硼薄片磁体已进行表面预处理；
④将喷涂后的烧结钕铁硼薄片磁体进行烘干处理，烘干处理过程是在120℃下保温1h，烘干处理后的烧结钕铁硼薄片磁体保存在惰性气体环境中；
⑤将烘干后的烧结钕铁硼薄片磁体在惰性气体环境中先进行扩散处理然后进行时效处理，扩散处理的温度为900℃，时间为4h；时效处理的温度为500℃，时间为4h。
本实施例中，烧结钕铁硼薄片磁体由大块烧结钕铁硼磁体通过机械加工工艺(切割)获得其大小(长度×宽度×厚度)为20mm×20mm×2mm，大块烧结钕铁硼磁体采用钕铁硼加工领域中速凝铸片、氢碎、气流磨、成型和烧结等工艺制备所得；烧结钕铁硼薄片磁体包含以下各组分：质量百分比约为29.5％的Nd、质量百分比为0.1％的Dy、质量百分比为1.0％的B，余量为Fe及其他微量元素。
将本实施例中喷涂处理前的烧结钕铁硼薄片磁体标识为原始样，选取7个原始样分别采用本实施例的方法进行处理，得到对应的测试样1～7，测试样1～7的区别在于扩散处理和时效处理的惰性气体气压不同，惰性气体为高纯氩气且压力分别为2×10-4Pa、1×10-2Pa、100Pa、1×104Pa、1.5×105Pa、2×105Pa和3×105Pa。采用永磁材料测量B-H仪对本实施例的原始样和测试样1～7分别进行性能测试，具体测试数据如表5所示。
表5实施例四烧结钕铁硼薄片磁体的性能测试结果
对本实施例的测试样1～7的涂层厚度进行检测，可以得到其对应的涂层厚度在197～205μm之间，由此可知采用本发明的方法所得的磁体表面重稀土化合物粉末分布均匀、厚度一致性较好。试验了扩散环境对烧结钕铁硼薄片磁体晶界扩散效果的影响。由表5可知，经过重稀土化合物DyF3晶界扩散后，烧结钕铁硼薄片磁体综合磁性能得到较好提升。扩散环境气压大小影响烧结钕铁硼薄片磁体晶界扩散效果，随着压力的增大，磁体Hcj增大。由扩散理论分析可知，随着气压的增大，重稀土元素的扩散系数增大，有利于重稀土元素扩散进入烧结钕铁硼薄片磁体内。本发明的优势之一在于将附着有重稀土元素涂层的钕铁硼磁体在1×105Pa～3×105Pa的惰性环境的正压环境下进行热处理，有利于重稀土元素扩散进入烧结钕铁硼薄片磁体内，更有效的提高钕铁硼磁体磁性能。
实施例五：一种提高烧结钕铁硼薄片磁体磁性能的方法，包括以下步骤：
①制备重稀土化合物粉末，重稀土化合物为TbF3，粉末粒度≤10μm；
②将重稀土化合物粉末分散于甘油与乙醇的混合溶液中，混合均匀得到悬浊液。该甘油和乙醇的混合溶液在常温常压下溶液粘度为420mpa.s；
③将悬浊液均匀喷涂在烧结钕铁硼薄片磁体表面形成涂层，在喷涂前烧结钕铁硼薄片磁体已进行表面预处理；
④将喷涂后的烧结钕铁硼薄片磁体进行烘干处理，烘干处理过程是在200℃下保温1h，烘干处理后的烧结钕铁硼薄片磁体保存在惰性气体环境中；
⑤将烘干后的烧结钕铁硼薄片磁体在压力为1×10-3Pa的惰性气体环境中先进行扩散处理然后进行时效处理，扩散处理的温度为750℃，时间为2h；时效处理的温度为480℃，时间为2h。
本实施例中，烧结钕铁硼薄片磁体由大块烧结钕铁硼磁体通过机械加工工艺(切割)获得其大小(长度×宽度×厚度)为20mm×20mm×4mm，大块烧结钕铁硼磁体采用钕铁硼加工领域中速凝铸片、氢碎、气流磨、成型和烧结等工艺制备所得；烧结钕铁硼薄片磁体包含以下各组分：质量百分比约为29.5％的Nd、质量百分比为0.1％的Dy、质量百分比为1.0％的B，余量为Fe及其他微量元素。
实施例六：本实施例与实施例五基本相同，区别仅在于本实施例中扩散处理的温度为900℃，时间为4h；时效处理的温度为500℃，时间为4h。
实施例七：本实施例与实施例五基本相同，区别仅在于本实施例中扩散处理的温度为1050℃，时间为2h；时效处理的温度为550℃，时间为5h。
实施例八：本实施例与实施例五步骤基本相同，区别在于本实施例中为重稀土金属粉末，重稀土金属为Dy，扩散处理的温度为900℃，时间为4h；时效处理的温度为500℃，时间为4h。
实施例九：本实施例与实施例五步骤基本相同，区别在于本实施例中重稀土化合物为DyF3，扩散处理的温度为900℃，时间为4h；时效处理的温度为500℃，时间为4h。
实施例十：本实施例与实施例五步骤基本相同，区别在于本实施例中重稀土化合物为Dy2O3，扩散处理的温度为900℃，时间为4h；时效处理的温度为500℃，时间为4h。
实施例十一：本实施例与实施例五步骤基本相同，区别在于本实施例中重稀土化合物为TbH3，扩散处理的温度为900℃，时间为4h；时效处理的温度为500℃，时间为4h。
通过调节重稀土金属或化合物的悬浊液和喷涂工艺，控制实施例五～十一中各种重稀土金属或化合物粉体涂层厚度均为200μm。涂层厚度测试结果显示实施例五～十一中涂层厚度均在191～208μm之间，分布均匀、厚度一致性较好。将实施例五～十一中未喷涂前的烧结钕铁硼薄片磁体标识为原始样，采用永磁材料测量B-H仪分别对实施例五～十一得到的的烧结钕铁硼薄片磁体进行测试，测试数据如表6所示。
表6实施例五～十一烧结钕铁硼磁体的性能测试结果
由表6可知，不同的重稀土金属粉末或重稀土化合物粉末对相同规格烧结钕铁硼薄片磁体晶界扩散后磁性能影响程度不同。在相同厚度和扩散时效工艺条件下，不同的重稀土化合物粉末对相同规格烧结钕铁硼薄片磁体晶界扩散后Hcj提升效果为：TbF3>TbH3>DyF3>Dy2O3；重稀土金属粉末直接以原子形式扩散至钕铁硼磁体内，相比重稀土化合物粉末的形式更利于扩散，磁性能提升效果更佳。
从上述所有实施例中我们可以知道，本发明的方法可以在烧结钕铁硼磁体表面形成分布均匀性及厚度一致性较高的涂层，大大提高了烧结钕铁硼薄片磁体的磁性能，使喷涂技术成功的应用于晶界扩散技术，可以实现晶界扩散技术在提高烧结钕铁硼薄片磁体磁性能方面的产业化。同时，可通过配置重稀土金属或化合物粉末悬浊液，调节喷涂工艺，可在烧结钕铁硼薄片磁体表面得到不同厚度的重稀土元素涂层，经过后续烘干、扩散处理和时效处理工艺，获得磁性能不同程度提升的烧结钕铁硼薄片磁体。当扩散气氛为惰性气体的正压环境时，重稀土元素的扩散系数增大，有利于重稀土元素扩散进入烧结钕铁硼薄片磁体内，更有效的提高钕铁硼磁体磁性能及重稀土元素利用率。
Claims (8)
1.一种提高烧结钕铁硼薄片磁体磁性能的方法，其特征在于在烧结钕铁硼薄片磁体表面均匀喷涂含有重稀土元素且常温常压条件下粘度为0.1～500mpa.s的悬浊液，然后进行烘干处理，在烧结钕铁硼薄片磁体表面获得含重稀土元素的涂层，再在惰性气体环境下对烘干后的烧结钕铁硼薄片磁体进行扩散处理和时效处理；所述的含重稀土元素的涂层的厚度为10～500μm。
2.根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼薄片磁体磁性能的方法，其特征在于所述的悬浊液是将重稀土金属粉末或者重稀土化合物粉末分散于对烧结钕铁硼薄片磁体磁性能无影响的溶剂内，混合均匀后得到。
3.根据权利要求2所述的一种提高烧结钕铁硼薄片磁体磁性能的方法，其特征在于所述的对烧结钕铁硼薄片磁体磁性能无影响的溶剂为乙醇、乙二醇、丙二醇、甘油和聚乙烯醇中的一种或者多种的混合液，或者为乙醇、乙二醇、丙二醇、甘油和聚乙烯醇中的一种或者多种与水调配形成的混合溶液。
4.根据权利要求2所述的一种提高烧结钕铁硼薄片磁体磁性能的方法，其特征在于所述的重稀土金属粉末或者重稀土化合物粉末的粒度≤10μm，所述的重稀土金属为镝、铽和钬三种元素中的至少一种，所述的重稀土化合物为含镝、铽和钬三种元素中的至少一种的重稀土化合物。
5.根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼薄片磁体磁性能的方法，其特征在于所述的烘干处理是在50℃～200℃下保温0.5～1h。
6.根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼薄片磁体磁性能的方法，其特征在于所述的惰性气体环境中压力为10-4Pa～3×105Pa。
7.根据权利要求6所述的一种提高烧结钕铁硼薄片磁体磁性能的方法，其特征在于所述的惰性气体环境中压力为1×105Pa～3×105Pa。
8.根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼薄片磁体磁性能的方法，其特征在于所述的扩散处理的温度为700～1100℃，时间为1～20h；所述的时效处理的温度为450～600℃，时间为1～5h。
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