CN110444381A - 一种高性能晶界扩散钕铁硼磁体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能晶界扩散钕铁硼磁体，其质量百分比组成为(LR)a(HR)bFe100‑a‑b‑c‑dMcBd，其中，LR为Pr、Nd、La、Ce元素中的一种或几种，28≤a≤34；HR为Dy、Tb元素中的一种或几种，0.05≤b≤2；M为Al、Co、Cu、Ga、Ni、Nb元素中的一种或几种，0≤c≤3；B为B元素，0.9≤d≤1.2；本发明有效增强重稀土元素扩散深度和扩散均匀度，精确调控扩散磁体的界面结构，在增强磁体“核‑壳”结构特征的同时改善晶界结构，解决晶界扩散方法仅适用于制备薄片磁体的局限性。

Description

一种高性能晶界扩散钕铁硼磁体及其制备方法
技术领域
本发明涉及永磁材料技术领域，具体讲是一种高性能晶界扩散钕铁硼磁体及其制备方法。
背景技术
随着我国乃至全世界的节能环保压力日益加剧，推广高效节能稀土永磁电机、发展可再生风力发电是当前实现节能环保的有效途径。具有“磁王”之称的钕铁硼磁体以其优异的磁性能，在关乎国计民生的各个领域中都有着广泛而不可替代的应用。然而，三元钕铁硼磁体的实际矫顽力低、温度稳定性差，因此迫切需求具有更高矫顽力的烧结钕铁硼磁体以满足其在高温环境中的应用。
添加重稀土元素是目前普遍采用的制备高矫顽力钕铁硼磁体的有效途径。采用合金熔炼以及双合金工艺添加重稀土元素时，造成重稀土元素过多地进入磁体主相晶粒内部，从而造成严重的磁稀释，导致磁体剩磁和磁能积大幅降低。此外，重稀土元素的利用率低，造成稀缺的重稀土资源浪费，从而极大地提高磁体原材料的成本。与之相比，采用晶界扩散法添加重稀土元素，可以在不影响磁体剩磁的前提下显著提高磁体矫顽力，并且可以大幅降低重稀土元素的使用量，实现重稀土元素的高效利用。
现有的通过晶界扩散技术来提高钕铁硼磁体矫顽力的方法主要有浸渍法、溅射法、蒸镀法，分别将重稀土金属或者化合物沉积在磁体表面，然后进行扩散热处理工艺。但上述方法在实际应用过程中仍存在不足之处：浸渍法虽然方法简单，但是涂层表面粗糙、不平整、不均匀，并且涂层厚度不可控制，造成产品一致性差，难以实现产业化；溅射法获得的涂层虽然均匀、厚度可控，但是溅射过程中真空度要求高，溅射效率低，设备昂贵，工序费用过高，不适宜实际生产应用；蒸镀过程中涂层厚度不易控制，产品一致性差，而且大量重稀土金属散布在加热炉腔室内，造成重稀土元素浪费，利用率低。因此一种沉积设备简单、沉积过程要求低，且能制备均匀平整、厚度可控的涂层的沉积方法显得尤为重要。
现有研究多数以重稀土化合物作为扩散源（如氧化物、氟化物等），重稀土化合物熔点高，扩散过程中扩散源与磁体晶界相以固相-液相扩散为主，存在扩散速率低、扩散深度不足等问题，且氧或氟元素对磁体性能的提升较为不利。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上现有技术的缺点：提供一种有效增强重稀土元素扩散深度和扩散均匀度，精确调控扩散磁体的界面结构，在增强磁体“核-壳”结构特征的同时改善晶界结构，解决晶界扩散方法仅适用于制备薄片磁体的局限性，实现重稀土元素的高效利用以及磁体矫顽力的最大提升幅度，获得高性能晶界扩散钕铁硼磁体的制备方法。
本发明的技术解决方案如下：一种高性能晶界扩散钕铁硼磁体，其质量百分比组成为(LR)a(HR)bFe100-a-b-c-dMcBd，其中，LR为Pr、Nd、La、Ce元素中的一种或几种，28≤a≤34；HR为Dy、Tb元素中的一种或几种，0.05≤b≤2；M为Al、Co、Cu、Ga、Ni、Nb元素中的一种或几种，0≤c≤3；B为B元素，0.9≤d≤1.2。
所述高性能晶界扩散钕铁硼磁体的制备方法，首先采用电泳沉积方法在钕铁硼磁体表面沉积重稀土-过渡族金属合金涂层，然后进行扩散处理和回火处理，制得高性能晶界扩散钕铁硼磁体。
所述重稀土-过渡族金属合金中重稀土元素HRE=Dy、Tb，过渡族金属元素TM=Al、Co、Cu、Fe、Ga、Ni，重稀土-过渡族金属合金为HRE-TM任意组合的一种或几种。
所述电泳沉积方法包括如下步骤：
1）将重稀土-过渡族金属合金粉末加入无水有机溶剂中配制重稀土-过渡族金属合金悬浮液；
2）将钕铁硼磁体作为阴极浸入所述重稀土-过渡族金属合金悬浮液中；
3）调节电泳电压和电泳时间，在所述钕铁硼磁体表面沉积均匀平整且厚度为10-300μm的重稀土-过渡族金属合金涂层。
作为优选，所述无水有机溶剂为乙醇、丙酮、异丙醇、正丁醇、乙酰丙酮中的一种。
所述重稀土-过渡族金属合金悬浮液是将所述重稀土-过渡族金属合金粉末在所述无水有机溶剂中搅拌、超声分散得到。
所述电泳电压为20-90V，电泳时间为10-600s。
所述扩散处理在惰性气氛或真空度小于10-3Pa的真空环境中进行，扩散温度为700-1000℃，扩散时间为0.5-15h。
所述回火处理在惰性气氛或真空度小于10-3Pa的真空环境中进行，回火温度为460-560℃，回火时间为0.5-2h。
本发明的有益效果是：研究表明过渡族金属如Cu、Al、Ga等元素的添加有利于提高钕铁硼磁体的矫顽力，因而采用重稀土-过渡族金属合金进行扩散，不仅可以显著提高磁体矫顽力，而且不会引入恶化磁体性能的其它杂质元素。
将电泳沉积法应用于磁体镀膜，制备的涂层均匀性好、厚度易控制、结合力好，涂层包覆在整个磁体外表面。电泳沉积法其操作简单、沉积效率高、成本低廉，能够实现规模化应用。
重稀土-过渡族金属合金熔点低、与磁体晶界相在热处理过程中发生液相-液相扩散，使重稀土元素能够充分扩散到磁体内部，增强重稀土元素的扩散深度和扩散均匀度，实现扩散磁体内部结构的均匀一致性，有效解决晶界扩散方法仅适用于制备薄片磁体的局限性，并且过渡族金属元素进入磁体能够促进晶界结构优化，使磁体性能获得大幅提升，而且不引入恶化磁体性能的其它杂质元素，如氧或氟元素。
采用电泳沉积晶界扩散法能有效调控重稀土元素在磁体内部的分布状态，精确控制重稀土元素的扩散量，有效调控扩散磁体的界面结构，在增强磁体“核-壳”结构特征的同时改善晶界结构，从而实现重稀土元素的高效利用及矫顽力的最大增强幅度，制备高性能晶界扩散钕铁硼磁体。
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
实施例1
一种高性能晶界扩散钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
1. 取一定质量的铽铁合金粉末放入无水乙醇中，超声搅拌，得到无水铽铁合金乙醇悬浮液。
2. 将钕铁硼磁体作为阴极浸入悬浮液中。
3. 室温下在50 V电压下进行电泳沉积30-300 s，在钕铁硼磁体表面得到均匀、平整的铽铁合金涂层。
4. 将表面附着有铽铁合金涂层的钕铁硼磁体置于真空烧结炉中进行扩散处理，真空度为5×10-3 Pa，扩散温度为900 ℃，扩散时间为10 h；回火温度为500℃，回火时间为2h。
本实施例中，所采用的烧结钕铁硼磁体的尺寸为直径10mm、厚度4mm的圆柱体。按照GB/T3217-1992标准（本发明中的磁性能测试均遵照此标准）测试烧结钕铁硼磁体的磁性能。经测定，本实施例制备的具有铽铁合金涂层的钕铁硼扩散磁体，其矫顽力为20.58kOe，与原始磁体的14.86 kOe相比，性能获得显著提升。
实施例2
一种高性能晶界扩散钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
1. 取一定质量的铽铜合金粉末放入无水乙醇中，超声搅拌，得到无水铽铜合金乙醇悬浮液。
2. 将钕铁硼磁体作为阴极浸入悬浮液中。
3. 室温下在40 V电压下进行电泳沉积100-400 s，在钕铁硼磁体表面得到均匀、平整的铽铜合金涂层。
4. 将表面附着有铽铜合金涂层的钕铁硼磁体置于真空烧结炉中进行扩散处理，真空度为5×10-3 Pa，扩散温度为900 ℃，扩散时间为10 h；回火温度为500 ℃，回火时间为2 h。
本实施例中，所采用的烧结钕铁硼磁体的尺寸为直径10mm、厚度4mm的圆柱体。按照GB/T3217-1992标准（本发明中的磁性能测试均遵照此标准）测试烧结钕铁硼磁体的磁性能。经测定，本实施例制备的具有铽铜合金涂层的钕铁硼扩散磁体，其矫顽力为22.61kOe，与原始磁体的14.72kOe相比，性能获得显著提升。
以上仅是本发明的特征实施范例，对本发明保护范围不构成任何限制。凡采用同等交换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高性能晶界扩散钕铁硼磁体，其特征在于：其质量百分比组成为(LR)a(HR)bFe100-a-b-c-dMcBd，其中，LR为Pr、Nd、La、Ce元素中的一种或几种，28≤a≤34；HR为Dy、Tb元素中的一种或几种，0.05≤b≤2；M为Al、Co、Cu、Ga、Ni、Nb元素中的一种或几种，0≤c≤3；B为B元素，0.9≤d≤1.2。
2.一种权利要求1所述的高性能晶界扩散钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：首先采用电泳沉积方法在钕铁硼磁体表面沉积重稀土-过渡族金属合金涂层，然后进行扩散处理和回火处理，制得高性能晶界扩散钕铁硼磁体。
3.根据权利要求2所述的高性能晶界扩散钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述重稀土-过渡族金属合金中重稀土元素HRE=Dy、Tb，过渡族金属元素TM=Al、Co、Cu、Fe、Ga、Ni，重稀土-过渡族金属合金为HRE-TM任意组合的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的高性能晶界扩散钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述电泳沉积方法包括如下步骤：
1）将重稀土-过渡族金属合金粉末加入无水有机溶剂中配制重稀土-过渡族金属合金悬浮液；
2）将钕铁硼磁体作为阴极浸入所述重稀土-过渡族金属合金悬浮液中；
3）调节电泳电压和电泳时间，在所述钕铁硼磁体表面沉积均匀平整且厚度为10-300μm的重稀土-过渡族金属合金涂层。
5.根据权利要求4所述的高性能晶界扩散钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述无水有机溶剂为乙醇、丙酮、异丙醇、正丁醇、乙酰丙酮中的一种。
6.根据权利要求4所述的高性能晶界扩散钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述重稀土-过渡族金属合金悬浮液是将所述重稀土-过渡族金属合金粉末在所述无水有机溶剂中搅拌、超声分散得到。
7.根据权利要求4所述的高性能晶界扩散钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述电泳电压为20-90V，电泳时间为10-600s。
8.根据权利要求2所述的高性能晶界扩散钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述扩散处理在惰性气氛或真空度小于10-3Pa的真空环境中进行，扩散温度为700-1000℃，扩散时间为0.5-15h。
9.根据权利要求2所述的高性能晶界扩散钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述回火处理在惰性气氛或真空度小于10-3Pa的真空环境中进行，回火温度为460-560℃，回火时间为0.5-2h。
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