CN111933441A - 一种微尺寸高性能烧结钕铁硼磁体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种微尺寸高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括制备低熔点重稀土合金粉末、制备电泳溶液以及电泳沉积过程，电泳溶液制备过程包括将制备的低熔点重稀土合金粉末分散到无水有机溶剂中得悬浮液，电泳沉积过程包括将微尺寸钕铁硼磁体作为阴极置于悬浮液中进行电泳沉积，然后将电泳沉积后的微尺寸钕铁硼磁体干燥后进行热处理。本发明引入低熔点重稀土合金作为扩散源，使用电泳法进行沉积，降低扩散温度的同时，使重稀土元素集中分布在晶粒边缘形成核壳结构，改善晶界相，有利于晶界相连续分布，提高重稀土扩散效率和利用率，在矫顽力提高程度相同的前提下，相对于现有技术，重稀土含量可降低30％。

Description

一种微尺寸高性能烧结钕铁硼磁体及其制备方法
技术领域
本发明属于微尺寸钕铁硼磁体制备领域，具体地说涉及一种微尺寸高性能烧结钕铁硼磁体及其制备方法。
背景技术
电声领域永磁体矫顽力提高主要是通过合金法或者双合金法引入重稀土元素来提高磁体的矫顽力进而提高磁体的综合性能，当前手机扬声器、受话器所用磁体最高性能档次为：矫顽力17-21kOe，磁能积为50-52MGOe，其摄像模组VCM马达磁体最高性能：矫顽力为25kOe，磁能积为48MGOe，同时，磁体易磁化轴方向厚度要求为0.60～0.90mm之间。随着5G技术的快速落地，包括5G智能手机、智能音箱在内的智能终端升级迭代，其中的电子器件对稀土永磁材料的需要量将进一步增长，同时，也要求智能终端电声用磁体具备更轻薄的体积、更高的磁能密度、更大的抗自退磁以及更好的可靠性。这就要求磁体性能尤其是矫顽力进一步提升。直接引入重稀土的方法会造成重稀土元素在磁体内均匀分布，对磁性能造成稀释，同时造成成本的进一步提高。
微尺寸磁体由于尺寸薄，经过机加工后，磁体表面的晶粒会受到损伤，损伤层的矫顽力非常小，会使整个磁体的矫顽力弱化，所以小尺寸性能恢复是亟待解决的问题之一。由于电声领域用磁体的尺寸小、数量多的特点，传统的晶界扩散-磁控溅射已不适用于电声领域用磁体，电泳法作为一种新型的重稀土晶界扩散方式，具有沉积均匀，扩散厚度可调的优势。专利CN103556208使用电泳法在磁体表面沉积含重稀土的氟化物从而达到重稀土扩散的目的。上述氟化物的扩散会使得氟元素在磁体内部残留造成磁性能恶化。同时扩散温度高，扩散效果不明显，重稀土利用率低。另一方面电泳扩散后微尺寸磁体批量处理易发生大面积相互粘连，造成后期工作量增加，影响扩散效果。
因此，现有技术还有待于进一步发展和改进。
发明内容
针对现有技术的种种不足，为了解决上述问题，现提出一种微尺寸烧结钕铁硼磁体的制备方法。本发明提供如下技术方案：
一种微尺寸高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，将预先制备的低熔点重稀土合金粉末分散到无水有机溶剂中得到悬浮液，然后将微尺寸钕铁硼磁体阴极置于所述悬浮液中进行电泳沉积，将电泳沉积后得到的微尺寸钕铁硼磁体单层干燥，最后进行热处理得到成品。
进一步的，所述微尺寸钕铁硼磁体阴极的磁体取向方向高度为0.1mm-0.9mm。
进一步的，所述低熔点重稀土合金粉末的制备过程为：将质量百分比10％-30％的低熔点金属粉末与质量百分比70-90％的重稀土金属粉末进行合金熔炼，通过制粉过程得到粉体，所述粉体粒度为100nm-10μm，其中，所述重稀土为Tb、Dy中的至少一种，所述低熔点金属为Al、Cu、Zn、Ga的至少一种。
进一步的，所述电泳沉积过程中电沉积时间为30s-300s，电极间的距离为15cm-20cm。
进一步的，所述悬浮液浓度为30g/L-40g/L。
进一步的，将电泳沉积后的微尺寸钕铁硼磁体单层平铺于耐热板材上，分层干燥后进行热处理。
进一步的，其特征在于，所述耐热板材的厚度为5mm-15mm。
进一步的，其特征在于，所述热处理包括扩散处理和回火处理。
进一步的，其特征在于，扩散处理的温度为700℃-900℃，扩散时间为2h-6h，回火处理的温度为300℃-600℃，回火时间为1h-4h。
一种微尺寸烧结钕铁硼磁体，包括按照上述微尺寸烧结钕铁硼磁体的制备方法得到的产品。
有益效果：
本发明使用电泳法沉积厚度可调，可依据所需性能控制沉积厚度，通过电泳法引入多元低熔点重稀土合金，扩散过程使得重稀土元素集中分布在晶粒边缘形成核壳结构，提高重稀土元素的利用率的同时有利于提高矫顽力。现有技术方案电泳法晶界扩散的扩散源主要是以重稀土元素的氟化物、氢化物及氧化物来引入重稀土元素，这种方法所需扩散温度高，并且重稀土扩散后的氟、氢及氧元素分布在磁体内部，对磁体微观结构及磁性能造成破坏，本发明引入低熔点重稀土合金作为扩散源，扩散温度明显降低，同时低熔点金属为重稀土元素提供扩散通道，提高重稀土扩散效率，同时低熔点金属改善晶界相分布，有利于晶界相连续分布，在矫顽力提高程度相同的前提下，相对于现有技术，重稀土含量可降低30％。
附图说明
图1是本发明具体实施例中微尺寸烧结钕铁硼磁体的制备方法流程示意图。
具体实施方式
为了使本领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合本发明的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它类同实施例，都应当属于本申请保护的范围。此外，以下实施例中提到的方向用词，例如“上”“下”“左”“右”等仅是参考附图的方向，因此，使用的方向用词是用来说明而非限制本发明创造。
实施例1
如图1所示，一种微尺寸高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括制备低熔点重稀土合金粉末、制备电泳溶液以及电泳沉积过程到，电泳溶液制备过程包括将制备的低熔点重稀土合金粉末分散到无水有机溶剂中得悬浮液，电泳沉积过程包括将微尺寸钕铁硼磁体作为阴极置于悬浮液中进行电泳沉积，然后将电泳沉积后的微尺寸钕铁硼磁体干燥后进行热处理。现有电声领域高性能磁体制备主要是通过合金法或者双合金法直接引入重稀土元素，容易造成重稀土元素Tb、Dy在磁体中均匀分布，从而稀释磁性能；而本发明使用电泳法沉积厚度可调，可依据所需性能控制沉积厚度，通过电泳法引入重稀土元素，使得重稀土元素集中分布在晶粒边缘形成核壳结构，有利于提高矫顽力，提高重稀土元素的利用率。现有技术方案电泳法晶界扩散的扩散源主要是以重稀土元素的氟化物、氢化物及氧化物来引入重稀土元素，这种方法所需扩散温度高，并且重稀土扩散后的氟、氢及氧元素分布在磁体内部，对磁体微观结构及磁性能造成破坏，本发明引入低熔点重稀土合金作为扩散源，扩散温度明显降低，同时低熔点金属为重稀土元素提供扩散通道，提高重稀土扩散效率，同时低熔点金属改善晶界相分布，有利于晶界相连续分布，在矫顽力提高程度相同的前提下，相对于现有技术，重稀土含量可降低30％。
进一步的，微尺寸钕铁硼磁体阴极的磁体取向方向高度为0.1mm-0.9mm。本申请加工成微尺寸磁体进行晶界扩散，既可以实现对薄片坯料受损晶粒修复，又能进一步进行低熔点重稀土元素的扩散，实现磁体矫顽力及综合性能提高。本实施例的微尺寸钕铁硼磁体阴极将磁性能为48H(矫顽力Hcj为17.2kOe，磁能积为48.7MGOe)的磁体毛坯加工成5mm*5mm*0.6mm(长*宽*高)的磁片。
进一步的，低熔点重稀土合金粉末的制备过程为：将质量百分比10％-30％的低熔点金属粉末与质量百分比70-90％的重稀土金属粉末进行合金熔炼，然后制粉得到粉体，粉体粒度为100nm-10μm，其中，重稀土为Tb、Dy中的至少一种，低熔点金属为Al、Cu、Zn、Ga的至少一种。低熔点重稀土合金由稀土金属和低熔点金属组成，属于低共熔混合物，不属于化合物一类，为方便表述，通常按化学式来确定成分HRxM(1-x)，HR为重稀土元素，M为低熔点金属，该占比既可以保证低熔点金属在晶界形成液相为重稀土元素提供扩散通道，又可以避免低熔点金属在晶界过多分布引起的磁性能恶化。本实施例选用以质量分数计的低熔点重稀土合金，成分化学式为Tb80Cu20，按上述比例称取金属原材料，随后进行熔炼、制粉，最终得到平均粒度为1μm的合金粉末。
进一步的，电泳沉积过程中电沉积时间为100s，电极间的距离为20cm，测得电沉积层的厚度为10μm-200μm。
进一步的，悬浮液浓度为34g/L。
进一步的，将电泳沉积后的微尺寸钕铁硼磁体单层平铺于耐热板材上，分层干燥后进行热处理。采用耐火板将微尺寸磁体单层平铺，既可以提高温度传导率，另一方面也可以防止微尺寸磁体间的相互粘连，使得微尺寸磁体扩散可以批量化进行。电泳沉积法所沉积基体的尺寸极小，目前对于该微尺寸磁体电泳沉积需要解决的最大问题就是电泳沉积后的热处理。为防止粘连，需将该类微尺寸磁体单层平铺在料盒中，该方法会造成料盒空间的极大浪费，扩散效率低，若采用耐火板材分隔开，可以使空间利用率及热处理效率提高。
进一步的，耐热板材的厚度为5mm-15mm。板材厚度小，热传导效率高但是承重差易发生断裂；板材厚度大，承重效果好但是热传导效率低，综合考虑承重和热传导效率，选择耐热板材厚度为5mm-15mm。
进一步的，热处理包括扩散处理和回火处理。扩散处理采用高温热处理，有利于晶界分布均匀，从而改善磁性能，回火处理采用低温热处理，进一步提升磁体的磁性能。
进一步的，扩散处理的温度为700℃，扩散时间为5h。低扩散温度可以有效抑制烧结磁体的晶粒长大，另一方面也可节约能耗，降低成本。
进一步的，回火处理的温度为400℃，回火时间为2h。微尺寸磁体体积小，数量多，后处理时极易粘连，考虑到生产效率和质量，需要额外考虑热处理温度和时间的问题。
以磁性能为48H(矫顽力Hcj为17.2kOe，磁能积为48.7MGOe)的磁体毛坯加工成5mm*5mm*0.6mm(长*宽*高)的磁片作为对比例。
将热处理过程冷却后的磁体，测量磁性能，得到制备磁体的矫顽力、剩磁和磁能积数值。
实施例2
本实施例的微尺寸烧结钕铁硼磁体的制备方法与实施例1的微尺寸烧结钕铁硼磁体的制备方法相同，其区别在于扩散源成分为Dy80Cu20。
实施例3
本实施例的微尺寸烧结钕铁硼磁体的制备方法与实施例1的微尺寸烧结钕铁硼磁体的制备方法相同，其区别在于扩散源成分为Tb80Cu18Ga2。
实施例4
本实施例的微尺寸烧结钕铁硼磁体的制备方法与实施例1的微尺寸烧结钕铁硼磁体的制备方法相同，其区别在于扩散源成分为Dy80Cu18Ga2。
表1不同扩散源对磁性能的影响
Figure BDA0002625486290000061
Figure BDA0002625486290000071
由上述表1与对比例结果可以看出，通过电泳沉积法使得低熔点重稀土扩散源进入磁体内部，在降低重稀土用量的同时，可有效提高钕铁硼磁体的矫顽力，并且剩磁降低幅度小，且Ga元素的添加与Cu元素在晶界协同作用，润滑晶界，磁性能进一步提高。
实施例5
本实施例的微尺寸烧结钕铁硼磁体的制备方法与实施例1的微尺寸烧结钕铁硼磁体的制备方法相同，其区别在于悬浮液浓度为31g/L。
实施例6
本实施例的微尺寸烧结钕铁硼磁体的制备方法与实施例1的微尺寸烧结钕铁硼磁体的制备方法相同，其区别在于悬浮液浓度为37g/L。
实施例7
本实施例的微尺寸烧结钕铁硼磁体的制备方法与实施例1的微尺寸烧结钕铁硼磁体的制备方法相同，其区别在于悬浮液浓度为40g/L。
表2悬浮液浓度对磁性能的影响
Figure BDA0002625486290000072
Figure BDA0002625486290000081
上述表2可以看出悬浮液浓度对磁性能提升有积极作用。在扩散源成分相同的前提下，随着悬浮液浓度的提高，矫顽力逐渐提高。悬浮液浓度高，电泳沉积后在磁体表面附着的扩散源粒子变多，进入晶界的扩散源质量变多，对晶界改善作用增强，因而矫顽力提高。
实施例8
本实施例的微尺寸烧结钕铁硼磁体的制备方法与实施例1的微尺寸烧结钕铁硼磁体的制备方法相同，其区别在于扩散温度为750℃。
实施例9
本实施例的微尺寸烧结钕铁硼磁体的制备方法与实施例1的微尺寸烧结钕铁硼磁体的制备方法相同，其区别在于扩散温度为850℃。
实施例10
本实施例的微尺寸烧结钕铁硼磁体的制备方法与实施例1的微尺寸烧结钕铁硼磁体的制备方法相同，其区别在于扩散温度为900℃。
表3扩散温度对磁性能的影响
Figure BDA0002625486290000082
Figure BDA0002625486290000091
上述表3可以看出扩散温度的提高对磁体矫顽力及整体磁性能有一定的改善作用，扩散温度适当提高，有利于晶界充分润滑，保证扩散源在晶界的均匀分布，磁性能改善。但是扩散温度过高的话，会造成晶粒长大，引起磁性能恶化，过低则扩散不充分，磁性能提升不明显。
实施例11
本实施例的微尺寸烧结钕铁硼磁体的制备方法与实施例1的微尺寸烧结钕铁硼磁体的制备方法相同，其区别在于扩散源平均粒度为100nm。
实施例12
本实施例的微尺寸烧结钕铁硼磁体的制备方法与实施例1的微尺寸烧结钕铁硼磁体的制备方法相同，其区别在于扩散源平均粒度为500nm。
实施例13
本实施例的微尺寸烧结钕铁硼磁体的制备方法与实施例1的微尺寸烧结钕铁硼磁体的制备方法相同，其区别在于扩散源平均粒度为5μm。
实施例14
本实施例的微尺寸烧结钕铁硼磁体的制备方法与实施例1的微尺寸烧结钕铁硼磁体的制备方法相同，其区别在于扩散源平均粒度为10μm。
表4扩散源平均粒度对磁性能的影响
Figure BDA0002625486290000092
Figure BDA0002625486290000101
由上述表4可以看出，磁体随着扩散源平均粒度的增大呈现降低趋势，这主要是因为烧结钕铁硼的钕铁硼磁粉颗粒平均粒度为3μm左右，粒度较小的扩散源热扩渗时能更容易扩散到磁体晶界处，对磁粉颗粒形成连续包裹，有效的提高磁体性能，随着扩散源粒度增大，扩散困难，不均匀地聚集在晶界处，对磁体性能起恶化作用。
实施例15
一种微尺寸烧结钕铁硼磁体，包括按照上述实施例1-14任一实施例的微尺寸烧结钕铁硼磁体的制备方法得到的产品。
以上已将本发明做一详细说明，以上，仅为本发明之较佳实施例而已，当不能限定本发明实施范围，即凡依本申请范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖范围内。

Claims (10)

1.一种微尺寸高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，将预先制备的低熔点重稀土合金粉末分散到无水有机溶剂中得到悬浮液，然后将微尺寸钕铁硼磁体阴极置于所述悬浮液中进行电泳沉积，将电泳沉积后得到的微尺寸钕铁硼磁体单层干燥，最后进行热处理得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种微尺寸高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述微尺寸钕铁硼磁体阴极的磁体取向方向高度为0.1mm-0.9mm。
3.根据权利要求1所述的一种微尺寸高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述低熔点重稀土合金粉末的制备过程为：将质量百分比10％-30％的低熔点金属粉末与质量百分比70-90％的重稀土金属粉末进行合金熔炼，通过制粉过程得到粉体，所述粉体粒度为100nm-10μm，其中，所述重稀土为Tb、Dy中的至少一种，所述低熔点金属为Al、Cu、Zn、Ga的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种微尺寸高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述电泳沉积过程中电沉积时间为30s-300s，电极间的距离为15cm-20cm。
5.根据权利要求1所述的一种微尺寸高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述悬浮液浓度为30g/L-40g/L。
6.根据权利要求1所述的一种微尺寸高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，将电泳沉积后的微尺寸钕铁硼磁体单层平铺于耐热板材上，分层干燥后进行热处理。
7.根据权利要求6所述的一种微尺寸高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述耐热板材的厚度为5mm-15mm。
8.根据权利要求6所述的一种微尺寸高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述热处理包括扩散处理和回火处理。
9.根据权利要求8所述的一种微尺寸高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，扩散处理的温度为700℃-900℃，扩散时间为2h-6h，回火处理的温度为300℃-600℃，回火时间为1h-4h。
10.一种微尺寸高性能烧结钕铁硼磁体，其特征在于，包括按照权利要求1-9任一所述的制备方法得到的产品。
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