CN108922768A - 一种高压热处理晶界扩散增强钕铁硼磁体矫顽力的方法 - Google Patents

一种高压热处理晶界扩散增强钕铁硼磁体矫顽力的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高压热处理晶界扩散增强钕铁硼磁体矫顽力的方法，属于磁性材料技术领域。本发明通过将低熔点Ce‑Al‑Cu高能球磨破碎或甩带微破碎后，与Ce基纳米稀土配合物混合，配置形成悬浊液扩散源，用高压喷射的方式将扩散源涂覆在钕铁硼磁体的表面，之后在高纯氩气保护下进行扩散热处理，通过改善磁体的晶界特性和主相分布获得高矫顽力钕铁硼磁体。经过本发明的高压热处理扩散后，使扩散磁体的矫顽力提高10~50%；同时，低扩散热处理温度，可以减少能耗，降低成本。本发明工艺过程简单，易操作，有利于高矫顽力烧结钕铁硼磁体在更多永磁器件中的应用，以满足市场需求。

Description

一种高压热处理晶界扩散增强钕铁硼磁体矫顽力的方法
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种高压热处理晶界扩散增强钕铁硼磁体矫顽力的方法。
背景技术
烧结钕铁硼是目前世界发现的永磁材料中磁性最强的一种，磁性能比铁氧体永磁体高十倍，比第一、第二代钐钴永磁体高近一倍，而且用丰富廉价的铁取代紧缺昂贵的钴，大大减小了对战略资源的依赖，降低了成本，因此广泛用于计算机硬盘驱动电机（VCM）、航天航空器仪器表、医疗核磁共振成像仪（MRI）等高科技领域，成为人们日常生活中不可缺少的磁性材料。最近几年，研究者们对钕铁硼永磁材料进行不断的开发，其矫顽力磁能积得到了较大的提升，但是与钕铁硼磁体的理论值仍有较大差距。
目前，国内外研究热点是通过晶界扩散重稀土Dy或Tb来增强钕铁硼磁体的矫顽力和磁能积，但是Dy和Tb元素的价格昂贵，不能有效的降低成本。因此，本发明通过高压处理扩散低熔点Ce-Al-Cu合金和Ce基纳米稀土配合物的混合悬浊液，通过改善磁体的晶界特性和主相分布获得高矫顽力钕铁硼磁体。同时，Ce元素的价格低，可以有效的降低生产成本，且利于高矫顽力烧结钕铁硼磁体在更多永磁器件中的应用。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明目的在于提供一种高压热处理晶界扩散增强钕铁硼磁体矫顽力的方法。
本发明通过以下技术方案加以实现：
一种高压热处理晶界扩散增强钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于将低熔点Ce-Al-Cu高能球磨破碎或甩带微破碎后，与Ce基纳米稀土配合物混合，配置形成悬浊液扩散源，用高压喷射的方式将扩散源涂覆在钕铁硼磁体的表面，之后在高纯氩气保护下进行扩散热处理，通过改善磁体的晶界特性和主相分布获得高矫顽力钕铁硼磁体。
优选的，该方法包括以下步骤：
（1）根据需要设计Ce-Al-Cu合金成分，熔炼制备Ce-Al-Cu合金；Ce原子百分含量为50~80%；
（2）将步骤（1）中的Ce-Al-Cu合金通过高能球磨破碎或甩带微破碎后，与Ce基纳米稀土配合物混合，配置成室温下（23℃）粘度为70~150 mmpa.s的悬浊液扩散源，将悬浊液扩散源通过高压喷射的方式涂覆在钕铁硼磁体的表面，加热到悬浊液扩散源熔点以上，进行扩散热处理；
（3）将步骤（3）经扩散热处理后的样品进行回火处理。
进一步优选的，步骤（2）所述的甩带为快淬带材，辊轮的线速度为10~50 m/s。
进一步优选的，步骤（2）所述的Ce基纳米稀土配合物为有机Ce基三元有机配合物纳米颗粒（Ce(acac)3phen）和有机Ce基谷氨酸咪唑配合物纳米颗粒（Ce(Glu)3ImCl3）中的一种或二种混合物。
进一步优选的，步骤（2）所述的悬浊液的溶剂为乙醇、苯乙烯、丙酮和松香中的一种或者多种的混合液；其中Ce-Al-Cu合金占悬浊液总重量的5~50%，Ce基纳米稀土配合物占悬浊液总重量5~15%。
进一步优选的，步骤（2）所述的高压喷射是在高达20~80 MPa的高纯氩气高压力下来喷射悬浊液扩散源。
进一步优选的，步骤（2）所述的扩散热处理的温度为600~850℃，时间为1~8 h。
进一步优选的，步骤（3）所述的回火处理的温度为400~550℃，时间为1~8 h。
与现有的技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
（1）扩散源Ce-Al-Cu合金和Ce基纳米稀土配合物均为纳米级颗粒尺寸，在熔化为液态时，可以更有效地包覆在钕铁硼主相周围，且优化晶界特性。
（2）通过高压喷射的方式将扩散源涂覆在钕铁硼磁体的表面，可以提高Ce、Al和Cu元素的扩散深度，适合于不同尺寸的钕铁硼样品。
（3）与传统扩散重稀土合金相比，本发明工艺过程简单，易操作，降低了成本，有利于高矫顽力钕铁硼磁体在更多永磁器件中的应用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式及对比例对本发明作进一步阐述。
本发明所用的烧结钕铁硼磁体均来与工业生产一线，且磁体为同一批次和牌号的40SH。
实施例1
（1）根据成分配比，将Ce60Al20Cu20合金成分以原子百分含量称重配料，将称得的目标成分原料进行真空熔炼，将合金反复熔炼5次获得成分均匀的合金铸锭；
（2）将步骤（1）中的Ce60Al20Cu20合金在快淬炉中制成薄带，辊轮的线速度为20 m/s，薄带微破碎后与有机Ce基三元有机配合物纳米颗粒（Ce(acac)3phen）混合，配置成室温下（23℃）粘度为100 mmpa.s的悬浊液扩散源，其中Ce60Al20Cu20合金占悬浊液总重量的20%，有机Ce基三元有机配合物纳米颗粒（Ce(acac)3phen）占悬浊液总重量的10%，将悬浊液扩散源通过在50 MPa的高纯氩气高压力下喷射在钕铁硼磁体的表面；
（3）将步骤（2）中的样品在650 ℃扩散热处理4 h，随后450 ℃回火2 h。
实施例2
（1）同实施例1步骤（1）；
（2）同实施例1步骤（2），区别在于Ce基纳米稀土配合物为有机Ce基谷氨酸咪唑配合物纳米颗粒（Ce(Glu)3ImCl3）；
（3）同实施例1步骤（3）。
实施例3
（1）同实施例1步骤（1）；
（2）同实施例1步骤（2）；
（3）将步骤（2）中的样品在700 ℃扩散热处理3 h，随后400 ℃回火3 h。
对比例
该对比例为未经高压热处理扩散的烧结钕铁硼磁体。
将上述实施例和比较例方法制备的样品，经过机加取样得到Φ10×10 mm 的样品。采用磁性能测量仪分别测试两样品的矫顽力、剩磁和磁能积，对比结果如表1 所示。
表1
由表1可见，与相同工艺制备的未经高压热处理扩散的烧结钕铁硼磁体相比，本发明采用高压热处理晶界扩散获得的烧结钐钴磁体，其剩磁(J r)、矫顽力(H cj)和磁能积((BH)max)都得到了提升，特别是矫顽力提高29%以上。

Claims (8)

1.一种高压热处理晶界扩散增强钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，包括如下步骤：将低熔点Ce-Al-Cu高能球磨破碎或甩带微破碎后，与Ce基纳米稀土配合物混合，配置形成悬浊液扩散源，用高压喷射的方式将扩散源涂覆在钕铁硼磁体的表面，之后在高纯氩气保护下进行扩散热处理，通过改善磁体的晶界特性和主相分布获得高矫顽力钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的一种高压热处理晶界扩散增强钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，具体包括包括如下步骤：
（1）根据需要设计Ce-Al-Cu合金成分，熔炼制备Ce-Al-Cu合金；Ce原子百分含量为50~80%；
（2）将步骤（1）中的Ce-Al-Cu合金通过高能球磨破碎或甩带微破碎后，与Ce基纳米稀土配合物混合，配置成室温下（23℃）粘度为70~150 mmpa.s的悬浊液扩散源，将悬浊液扩散源通过高压喷射的方式涂覆在钕铁硼磁体的表面，加热到悬浊液扩散源熔点以上，进行扩散热处理；
（3）将步骤（3）经扩散热处理后的样品进行回火处理。
3.根据权利要求2所述的一种高压热处理晶界扩散增强钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，步骤（2）所述的甩带为快淬带材，辊轮的线速度为10~50 m/s。
4.根据权利要求2所述的一种高压热处理晶界扩散增强钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，步骤（2）所述的Ce基纳米稀土配合物为有机Ce基三元有机配合物纳米颗粒（Ce(acac)3phen）和有机Ce基谷氨酸咪唑配合物纳米颗粒（Ce(Glu)3ImCl3）中的一种或二种混合物。
5.根据权利要求2所述的一种高压热处理晶界扩散增强钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，步骤（2）所述的悬浊液的溶剂为乙醇、苯乙烯、丙酮和松香中的一种或者多种的混合液；其中Ce-Al-Cu合金占悬浊液总重量的5~50%，Ce基纳米稀土配合物占悬浊液总重量5~15%。
6.根据权利要求2所述的一种高压热处理晶界扩散增强钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，步骤（2）所述的高压喷射是在高达20~80 MPa的高纯氩气高压力下来喷射悬浊液扩散源。
7.根据权利要求2所述的一种高压热处理晶界扩散增强钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，步骤（2）所述的扩散热处理的温度为600~850℃，时间为1~8 h。
8.根据权利要求2所述的一种高压热处理晶界扩散增强钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，步骤（3）所述的回火处理的温度为400~550℃，时间为1~8 h。
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