CN107958760A - 一种稀土永磁材料及其制备方法 - Google Patents

一种稀土永磁材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种稀土永磁材料的制备方法，其包括以下步骤：(1)分别提供主合金磁粉以及辅合金粉，其中所述主合金磁粉的化学式为[(PrrNd1‑r)xMM1‑x)]aTmbBcFe1‑a‑b‑c，MM为高丰度稀土La、Ce中的至少一种，Tm为Fe、Ga、Co、Cu、Nb、Al、Zr元素中的一种或几种，所述辅合金粉的化学式为Cey(FedM1‑d)1‑y，y、d为对应元素的质量百分含量，M为Cu、Al、Ga、Co、Ni中的一种或几种；(2)将所述主合金磁粉与所述辅合金粉混合均匀得到混合磁粉，其中，在所述混合磁粉中所述辅合金粉所占的质量百分比为1％～5％；(3)将所述混合磁粉依次进行取向成型、烧结以及回火处理，得到稀土永磁材料。本发明还提供一种采用上述制备方法得到的稀土永磁材料。

Description

一种稀土永磁材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种稀土永磁材料及其制备方法。
背景技术
稀土永磁材料是以稀土金属元素与过渡族金属所形成的金属间化合物为基体的永磁材料。钕铁硼永磁材料(也称NdFeB永磁材料)具有优异的磁特性，已广泛应用于社会生产、生活以及国防与航天等领域，成为支撑社会进步的重要功能材料。在NdFeB永磁材料中，稀土Nd的成本占到原材料成本的90％以上。随着工业的发展与社会的进步，Nd-Fe-B永磁材料的使用量逐年增加，生产成本也越来越高。而且，在Nd-Fe-B永磁材料中经常添加的稀土元素有镨(Pr)、镝(Dy)、铽(Tb)，但是，这些稀土金属特别是重稀土在稀土资源中所占比例少，资源缺乏，价格昂贵。因此，很多无重稀土或少用重稀土以降低成本的研究已经成为当前领域的研究重点。
在稀土矿的开采过程中，原生稀土矿经过化学处理得到混合稀土金属(MischMetal)，混合稀土经过萃取分离出镧(La)、铈(Ce)与含铈的镨(Pr)、钕(Nd)富集物，再经过萃取分离得到Pr和Nd。在Pr、Nd金属提炼的同时，这些镧(La)、铈(Ce)金属也同时被提炼，产量很高，然而其价格却远低于镨、钕等金属。而镨钕合金的大量应用导致镧、铈等金属的大量积压。
目前对于高丰度稀土制备烧结永磁体的利用，主要还是集中在工艺摸索的阶段。比如在中国公开的专利申请CN1035737A中，采用直接熔炼的方式将La、Ce部分取代Nd，得到了一种廉价的Nd-La,Ce-Fe-B磁体，但磁体性能恶化明显。
发明内容
有鉴于此，确有必要提供一种成本较低且磁性能较好的稀土永磁材料及其制备方法。
本发明提供一种稀土永磁材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)分别提供主合金磁粉以及辅合金粉，其中所述主合金磁粉的化学式为[(PrrNd1-r)xMM1-x)]aTmbBcFe1-a-b-c，r、x、a、b、c为对应元素的质量百分含量，且0≤r≤1，0≤x≤1，28≤a≤33，0≤b≤5，0.85≤c≤1.5，MM为高丰度稀土La、Ce中的至少一种，Tm为Fe、Ga、Co、Cu、Nb、Al、Zr元素中的一种或几种，所述辅合金粉的化学式为Cey(FedM1-d)1-y，y、d为对应元素的质量百分含量，且0.5≤y≤1，0≤d≤1，其中M为Cu、Al、Ga、Co、Ni中的一种或几种；
(2)将所述主合金磁粉与所述辅合金粉混合均匀得到混合磁粉，其中，在所述混合磁粉中所述辅合金粉所占的质量百分比为1％～5％；
(3)将所述混合磁粉依次进行取向成型、烧结以及回火处理，得到稀土永磁材料。
其中，在所述混合磁粉中所述辅合金粉所占的质量百分比为1％～3％。
其中，在步骤(1)中所述主合金磁粉的制备方法如下：
首先，按照[(PrrNd1-r)xMM1-x)]aTmbBcFe1-a-b-c的配比配置原料，并放入速凝炉内熔炼主合金，得到主合金速凝片，其中所述熔炼过程在惰性气氛下进行，熔炼温度为1300℃～1450℃，熔炼时铜辊转速为1m/s～1.5m/s，得到平均厚度为0.1mm～0.5mm的主合金速凝片；
然后，将所述主合金速凝片依次进行氢破、气流磨，得到平均粒径为1μm～5μm的主合金磁粉。
其中，在步骤(1)中所述辅合金粉的制备方法如下：
首先，按照Cey(FedM1-d)1-y的配比配置原料，并放入速凝炉内熔炼辅合金，得到辅合金铸锭；
然后，将所述辅合金铸锭依次进行氢破得到辅合金粗破碎粉；
最后，对所述辅合金粗破碎粉进行球磨或气流磨，得到平均粒径小于2μm的辅合金粉。
其中，在步骤(3)中所述取向成型的过程具体为：将混合磁粉在磁场中取向成型，得到毛坯磁体，再将得到的毛坯磁体真空封装后在油压机内等静压处理。
其中，在步骤(3)中所述烧结的过程具体为：将取向成型后得到的毛坯磁体在真空烧结炉中烧结，其中烧结温度为950℃～1050℃，烧结时间为1小时～6小时。
其中，在步骤(3)中所述回火处理的过程具体为：将烧结后得到的烧结磁体进行热处理，其中热处理的温度为400℃～800℃，热处理的时间为1小时～6小时。
本发明还提供一种采用上述制备方法得到的稀土永磁材料，所述稀土永磁材料在磁体晶界处形成(Ce,RE)56Fe44的晶界相，其中RE为La、Pr、Nd中的至少一种。
与现有技术相比，本发明稀土永磁材料及其制备方法具有以下优点：
第一，通过引入铈铁基辅合金粉，改变晶界相组成和结构，使得优化后烧结磁体晶界具有较传统磁体晶界更低的共晶反应熔化温度，提升了晶界的流动性，薄区晶界厚度增加，主相晶粒间去磁耦合作用增强。
第二，铈铁基辅合金粉的引入可控制高丰度稀土元素铈及镧在磁体内部的分布和成相，使之集中分布于磁体晶界处，形成了一种RE56Fe44(wt.％)的晶界相，增加晶界处非磁性相的体积分数，因此能够在退磁过程中抑制反磁化畴形核，阻碍反磁化畴壁的迁移，大大提升所述稀土永磁材料的矫顽力。
第三，铈铁基辅合金粉的引入可抑制高丰度稀土元素铈及镧在晶粒内的扩散，保持硬磁相的高饱和磁化强度和高各向异性场，使得到的稀土永磁材料具有优异的综合磁性能。
另外，所用原料中主合金磁粉中采用高丰度稀土La、Ce部分替代Pr，Nd稀土元素，对能源与资源消耗少，促进高丰度稀土元素平衡且高效的利用，同时可大大降低材料成本，减轻了环境污染。
附图说明
图1为本发明实施例1所得到的稀土永磁材料的背散射电子形貌图(其中+1为贫铁晶界相，+2为富铁晶界相，+3为主相晶粒)。
如下具体实施例将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明提供的稀土永磁材料及其制备方法作进一步说明。
本发明提供一种稀土永磁材料的制备方法，其包括以下几个步骤：
S1，分别提供主合金磁粉以及辅合金粉，其中所述主合金磁粉的化学式为[(PrrNd1-r)xMM1-x)]aTmbBcFe1-a-b-c，r、x、a、b、c为对应元素的质量百分含量，且0≤r≤1，0≤x≤1，28≤a≤33，0≤b≤5，0.85≤c≤1.5，MM为高丰度稀土La、Ce 中的至少一种，Tm为Fe、Ga、Co、Cu、Nb、Al、Zr元素中的一种或几种，所述辅合金粉的化学式为Cey(FedM1-d)1-y，y、d为对应元素的质量百分含量，且0.5≤y≤1，0≤d≤1，其中M为Cu、Al、Ga、Co、Ni中的一种或几种；
S2，将所述主合金磁粉与所述辅合金粉混合均匀得到混合磁粉，其中，在所述混合磁粉中所述辅合金粉所占的质量百分比为1％～5％；以及
S3，将所述混合磁粉依次进行取向成型、烧结以及回火处理，得到稀土永磁材料。
在步骤S1中，所述主合金磁粉的化学式中的参数r、x、a、b、c可采用以下优选范围：0.4≤x≤1，29≤a≤31，0≤b≤5，0.9≤c≤1.5。
所述主合金磁粉可通过以下制备方法得到：
S111，按照[(PrrNd1-r)xMM1-x)]aTmbBcFe1-a-b-c的配比配置原料，并放入速凝炉内熔炼主合金，得到主合金速凝片，其中所述熔炼过程在惰性气氛下进行，熔炼温度为1300℃～1450℃，熔炼时铜辊转速为1m/s～1.5m/s，得到平均厚度为0.1mm～0.5mm的主合金速凝片；
S112，将所述主合金速凝片依次进行氢破、气流磨，得到平均粒径为1μm～5μm的主合金磁粉。
其中所述惰性气氛是指氮气、氩气、氖气、氪气等气氛。
所述辅合金粉的化学式中的参数y、d可采用以下优选范围：0.8≤y≤1，0.5≤d≤1。
所述辅合金粉的制备方法如下：
S121，按照Cey(FedM1-d)1-y的配比配置原料，并放入速凝炉内熔炼辅合金，得到辅合金铸锭；
S122，将所述辅合金铸锭依次进行氢破得到辅合金粗破碎粉；
S123，对所述辅合金粗破碎粉进行球磨或气流磨，得到平均粒径小于2μm的辅合金粉。
在步骤S2中，通过将所述主合金磁粉与所述辅合金粉混合，使得所述辅合金粉均匀分布于所述主合金磁粉中。所述混合可在三维混料机中进行。在所述混合磁粉中所述辅合金粉所占的质量比例优选为1％～3％。
在步骤S3中，所述取向成型的过程具体为：将混合磁粉在磁场中取向成型，得到毛坯磁体，再将得到的毛坯磁体真空封装后在油压机内等静压处理。
所述烧结的过程具体为：将取向成型后得到的毛坯磁体在真空烧结炉中烧结，其中烧结温度为950℃～1050℃，烧结时间为1小时～6小时。优选的，烧结温度为980℃～1010℃，烧结时间为2小时～4小时。
所述回火处理的过程具体为：将烧结后得到的烧结磁体进行热处理，其中热处理的温度为400℃～800℃，热处理的时间为1小时～6小时。优选的，热处理的温度为500℃～700℃，热处理的时间为2小时～4小时。
本发明还提供一种采用上述制备方法得到的稀土永磁材料。所述稀土永磁材料在磁体晶界处形成(Ce,RE)56Fe44(wt％)的晶界相，其中RE为La、Pr、Nd中的至少一种。需要说明的是，形成的(Ce,RE)56Fe44晶界相为近似质量比。
与现有技术相比，本发明稀土永磁材料及其制备方法具有以下优点：
第一，通过引入铈铁基辅合金粉，改变晶界相组成和结构，使得优化后烧结磁体晶界具有较传统磁体晶界更低的共晶反应熔化温度，提升了晶界的流动性，薄区晶界厚度增加，主相晶粒间去磁耦合作用增强。
第二，铈铁基辅合金粉的引入可控制高丰度稀土元素铈及镧在磁体内部的分布和成相，使之集中分布于磁体晶界处，形成一种RE56Fe44(wt.％)的晶界相，增加晶界处非磁性相的体积分数，因此能够在退磁过程中抑制反磁化畴形核，阻碍反磁化畴壁的迁移，大大提升所述稀土永磁材料的矫顽力。
第三，铈铁基辅合金粉的引入可抑制高丰度稀土元素铈及镧在晶粒内的扩散，保持硬磁相的高饱和磁化强度和高各向异性场，使得到的稀土永磁材料具有优异的综合磁性能。
另外，所用原料中主合金磁粉中采用高丰度稀土La、Ce部分替代Pr，Nd稀土元素，对能源与资源消耗少，促进高丰度稀土元素平衡且高效的利用，同时可大大降低材料成本，减轻了环境污染。
以下，将结合具体的实施例进一步说明。
实施例(1)
按照[(Pr0.2Nd0.8)0.72Ce0.28]30.5Al0.2Cu0.1Ga0.1Fe68.1B1配比进行配比主合金原料。将配比好的主合金经过打磨后放入速凝炉内熔炼，其中熔炼温度控制在1350℃，熔炼时铜辊转速保持在1.2m/s。通过速凝工艺得到平均厚度为0.3mm～0.5mm的主合金速凝片。将得到的主合金速凝片置于氢破炉中，充氢破碎，得到主合金粗破碎粉末，然后将得到主合金粗破碎粉末在氮气保护的气流磨机内继续破碎，得到平均粒径在2μm～3μm的主合金气流磨粉末。
按照Ce92Fe8的配比进行配比辅合金原料。将配比后的辅合金打磨干净，置于真空感应加热炉内熔炼得到辅合金铸锭。将得到的辅合金铸锭置于氢破炉中吸氢破碎，得到辅合金粗破碎粉末。出于控氧的考虑，在氮气保护环境下，将辅合金粗破碎粉末置入球磨罐中，按照1:10的球料比，对辅合金粗破碎粉末进行机械球磨处理，得到辅合金粉末。
将质量分数为99％的主合金气流磨粉末同质量分数为1％的辅合金粉末混合均匀后在磁场中取向成型，得到毛坯磁体。将得到的毛坯磁体真空封装后在油压机内等静压处理。
将得到的磁体毛坯在真空烧结炉中烧结，其中烧结温度1005℃，烧结时长2小时。将得到的烧结磁体进行热处理得到稀土永磁材料，其中回火温度650℃，回火时长2小时。
采用NIM-500C型的永磁B-H磁滞回线仪对制得的稀土永磁材料在室温下进行测试磁性能，测试结果测试结果见表1。
还对所得到的稀土永磁材料进行微观形貌分析。请参阅图1，其中+1为贫铁晶界相，+2为新形成的(Ce,RE)56Fe44的富铁晶界相，+3为主相晶粒。
实施例(2)
实施例(2)制备稀土永磁材料的过程与实施例(1)基本相同，不同之处在于，将质量分数为97％的主合金气流磨粉末同质量分数为3％的辅合金粉末混合，以及烧结工艺中烧结温度为1000℃。
将制得的稀土永磁材料在室温下进行测试磁性能，测试结果测试结果见表1。
实施例(3)
实施例(3)制备稀土永磁材料的过程与实施例(1)基本相同，不同之处在于，将质量分数为95％的主合金气流磨粉末同质量分数为5％的辅合金粉末混合；以及烧结工艺中烧结温度为1000℃；以及回火工艺中热处理温度为700℃。
将制得的稀土永磁材料在室温下进行测试磁性能，测试结果见表1。
对比例
对比例制备稀土永磁材料的过程与实施例(1)基本相同，不同之处在于，不加入辅合金粉。
将制得的稀土永磁材料在室温下进行测试磁性能，测试结果测试结果见表1。
表1实施例1至3制得的稀土永磁材料的磁性能
Br(T) Hc(kA/m) (BH)max(kJ/m3)
实施例1 1.246 1118.8 277.5
实施例2 1.206 1104.8 253.9
实施例3 1.144 999.9 214.7
对比例 1.246 1007.1 268.5
由表1可见，相对于对比例而言，实施例1至3通过引入适量的辅合金粉，在保证所得到的稀土永磁材料的剩磁不明显下降的同时，而使得其矫顽力得到提升。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种稀土永磁材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)分别提供主合金磁粉以及辅合金粉，其中所述主合金磁粉的化学式为[(PrrNd1-r)xMM1-x)]aTmbBcFe1-a-b-c，r、x、a、b、c为对应元素的质量百分含量，且0≤r≤1，0≤x≤1，28≤a≤33，0≤b≤5，0.85≤c≤1.5，MM为高丰度稀土La、Ce中的至少一种，Tm为Fe、Ga、Co、Cu、Nb、Al、Zr元素中的一种或几种，所述辅合金粉的化学式为Cey(FedM1-d)1-y，y、d为对应元素的质量百分含量，且0.5≤y≤1，0≤d≤1，其中M为Cu、Al、Ga、Co、Ni中的一种或几种；
(2)将所述主合金磁粉与所述辅合金粉混合均匀得到混合磁粉，其中，在所述混合磁粉中所述辅合金粉所占的质量百分比为1％～5％；
(3)将所述混合磁粉依次进行取向成型、烧结以及回火处理，得到稀土永磁材料。
2.如权利要求1所述的稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，在所述混合磁粉中所述辅合金粉所占的质量百分比为1％～3％。
3.如权利要求1所述的稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中所述主合金磁粉的制备方法如下：
首先，按照[(PrrNd1-r)xMM1-x)]aTmbBcFe1-a-b-c的配比配置原料，并放入速凝炉内熔炼主合金，得到主合金速凝片，其中所述熔炼过程在惰性气氛下进行，熔炼温度为1300℃～1450℃，熔炼时铜辊转速为1m/s～1.5m/s，得到平均厚度为0.1mm～0.5mm的主合金速凝片；
然后，将所述主合金速凝片依次进行氢破、气流磨，得到平均粒径为1μm～5μm的主合金磁粉。
4.如权利要求1所述的稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中所述辅合金粉的制备方法如下：
首先，按照Cey(FedM1-d)1-y的配比配置原料，并放入速凝炉内熔炼辅合金，得到辅合金铸锭；
然后，将所述辅合金铸锭依次进行氢破得到辅合金粗破碎粉；
最后，对所述辅合金粗破碎粉进行球磨或气流磨，得到平均粒径小于2μm的辅合金粉。
5.如权利要求1所述的稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中所述取向成型的过程具体为：将混合磁粉在磁场中取向成型，得到毛坯磁体，再将得到的毛坯磁体真空封装后在油压机内等静压处理。
6.如权利要求1所述的稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中所述烧结的过程具体为：将取向成型后得到的毛坯磁体在真空烧结炉中烧结，其中烧结温度为950℃～1050℃，烧结时间为1小时～6小时。
7.如权利要求1所述的稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中所述回火处理的过程具体为：将烧结后得到的烧结磁体进行热处理，其中热处理的温度为400℃～800℃，热处理的时间为1小时～6小时。
8.一种采用如权利要求1至7所述制备方法得到的稀土永磁材料，其特征在于，所述稀土永磁材料在磁体晶界处形成(Ce,RE)56Fe44的晶界相，其中RE为La、Pr、Nd中的至少一种。
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