CN106920612A - 一种钕铁硼永磁材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钕铁硼永磁材料的制备方法，其包括以下步骤：⑴分别提供主磁粉以及硼铁合金磁粉，其中所述主磁粉的化学式按质量百分比为(Nd,Pr)xFe(100-x-y-z)ByMz，29％≤x≤33％，0.80％≤y≤0.94％，0＜z≤4％，M为Co、Al、Cu、Ga中的一种或几种，所述硼铁合金磁粉的化学式按质量百分比为Fe100-aBa，15％≤a≤23％；⑵将所述主磁粉与所述硼铁合金磁粉混合均匀得到混合磁粉，其中，在所述混合磁粉中所述硼铁合金磁粉所占的质量比例大于等于0.1％且小于等于1.5％；⑶将所述混合磁粉依次进行取向压型、烧结和回火处理，得到钕铁硼永磁材料。
Description
技术领域
本发明涉及稀土永磁技术领域，尤其涉及一种具有优异磁性能的钕铁硼永磁材料的制备方法。
背景技术
稀土永磁体是以稀土金属元素与过渡族金属所形成的金属间化合物为基体的永磁材料。钕铁硼永磁体(也称NdFeB永磁体)是目前磁性能最高的永磁材料。钕铁硼永磁体广泛应用于航空航天、计算机、石油开采、交通、机械、新能源、通讯、国防等高科技领域。
为了进一步满足在电动汽车、风力发电等领域的实际需求，永磁材料必须具有高的矫顽力。目前工业上中主要是通过添加重稀土元素Dy、Tb等来提高磁体的矫顽力。但是，该方法存在以下问题：(1)重稀土添加会降低永磁材料的剩磁；(2)重稀土资源稀缺，生产成本高。因此，探寻一条提高磁体矫顽力的新方法对于拓展其应用具有重要的意义。
目前，烧结钕铁硼磁体主要采用粉末冶金方法制备。按该方法制备的烧结钕铁硼磁体的磁能积可达59.6MGOe。已经达到了磁能积理论极限64MGOe的93％，但是另一方面，按照粉末冶金方法制备的烧结钕铁硼磁体的矫顽力却很低。目前无重稀土添加的烧结钕铁硼磁体的矫顽力仅约为23kOe，添加重稀土后的矫顽力也仅约为30kOe，远低于烧结钕铁硼磁体的矫顽力理论值70kOe。该通过添加重稀土的方式虽然提高了矫顽力，但是磁体的剩磁出现比较明显的下降，而影响其应用。另外，重稀土的价格比较昂贵，导致生产成本较高。
发明内容
有鉴于此，确有必要提供一种具有优异磁性能的钕铁硼永磁材料的制备方法。
本发明提供一种钕铁硼永磁材料的制备方法，其包括以下步骤：
⑴分别提供主磁粉以及硼铁合金磁粉，其中所述主磁粉的化学式按质量百分比为(Nd,Pr)xFe(100-x-y-z)ByMz，29％≤x≤33％，0.80％≤y≤0.94％，0＜z≤4％，M为Co、Al、Cu、Ga中的一种或几种，所述硼铁合金磁粉的化学式按质量百分比为Fe100-aBa，15％≤a≤23％；
⑵将所述主磁粉与所述硼铁合金磁粉混合均匀得到混合磁粉，其中，在所述混合磁粉中所述硼铁合金磁粉所占的质量比例大于等于0.1％且小于等于1.5％；
⑶将所述混合磁粉依次进行取向压型、烧结和回火处理，得到钕铁硼永磁材料。
优选的，当M不含有Co时所述主磁粉中B原子与Fe原子的原子比小于1:14；当M含有Co时所述主磁粉中B原子与Fe、Co原子之和的原子比小于1:14。
优选的，所述硼铁合金磁粉的化学式中18％≤a≤22％。
优选的，在步骤⑴中所述主磁粉的制备方法具体如下：
按照主磁粉中各元素的比例配料；
将配好的原料混合并在惰性气氛下进行熔炼，得到母合金；
将母合金速凝制成合金片；以及
将所述合金片通过氢破以及气流磨进行粉粹，得到主磁粉，其中所述主磁粉的粒径为1.5微米～3.5微米。
优选的，在步骤⑴中所述硼铁合金磁粉的制备方法为：将硼铁合金于有机溶液的保护下进行球磨，得到粒径在2.5微米以下的硼铁合金磁粉，其中在球磨的过程中，每间隔1分钟～20分钟将硼铁合金连同有机溶液在液氮中冷却，球磨的时间为3小时～4小时。
优选的，在步骤⑵中将所述主磁粉与所述硼铁合金磁粉于混料机中混合1小时～3小时得到混合磁粉。
优选的，在步骤⑶中将所述混合磁粉进行取向压型具体为将混合磁粉在2.3T～2.5T压制成型，再于150MPa～200Mpa静压，得到毛坯磁体。
优选的，在步骤⑶中所述烧结具体为将所述毛坯磁体放入真空烧结炉中于1045℃～1065℃烧结2小时～3小时，得到预制体。)
优选的，在步骤⑶中所述回火处理包括在真空环境或保护气氛中依次进行一级回火和二级回火，其中一级回火的温度为850℃～900℃，一级回火的时间为2小时～3小时，一级回火的温度为480℃～550℃，二级回火的时间为2小时～3小时。
与现有技术相比较，本发明提供的钕铁硼永磁材料的制备方法具有以下优点：首先制备B含量较低的主磁粉，使得B与Fe(Co)的原子比低于1：14，而使剩磁提高，然后掺杂硼铁合金磁粉，使B含量提高，进而使其矫顽力提高，最终得到高性能的钕铁硼磁体。该方法中将剩磁和矫顽力的提高分开两步进行，提升钕铁硼永磁材料的综合磁性。所得到的钕铁硼永磁材料的矫顽力要比掺杂之前的钕铁硼磁体的矫顽力高(可高出1.5kOe以上)。与传统方法相比，该方法所得钕铁硼永磁材料的磁性能明显高于传统方法所制备的磁体。本制备方法具有清洁无污染、生产成本低、简单易行等优点，易于操作和产业化。所述钕铁硼永磁材料的磁体矫顽力较高、磁性能优异。
附图说明
图1为实施例1得到的钕铁硼永磁材料的矫顽力测试图(其中a对应于实施例1所得到的钕铁硼永磁材料，b对应于未掺杂的永磁材料)。
图2为实施例2得到的钕铁硼永磁材料的矫顽力测试图(其中a对应于实施例2所得到的钕铁硼永磁材料，b对应于未掺杂的永磁材料)。
图3为实施例3得到的钕铁硼永磁材料的矫顽力测试图(其中a对应于实施例3所得到的钕铁硼永磁材料，b对应于未掺杂的永磁材料)。
图4为实施例4得到的钕铁硼永磁材料的矫顽力测试图(其中a对应于实施例4所得到的钕铁硼永磁材料，b对应于未掺杂的永磁材料)。
如下具体实施例将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
以下将对本发明提供的钕铁硼永磁材料的制备方法作进一步说明。
本发明提供一种钕铁硼永磁材料的制备方法，其包括以下几个步骤：
S1，分别提供主磁粉以及硼铁合金磁粉，其中所述主磁粉的化学式按质量百分比为(Nd,Pr)xFe(100-x-y-z)ByMz，29％≤x≤33％，0.80％≤y≤0.94％，0＜z≤4％，M为Co、Al、Cu、Ga中的一种或几种，所述硼铁合金磁粉的化学式按质量百分比为Fe100-aBa，15％≤a≤23％
S2，将所述主磁粉与所述硼铁合金磁粉混合均匀得到混合磁粉，其中，在所述混合磁粉中所述硼铁合金磁粉所占的质量比例大于等于0.1％且小于等于1.5％；以及
S3，将所述混合磁粉依次进行取向压型、烧结和回火处理，得到钕铁硼永磁材料。
在步骤S1中，所述主磁粉的制备方法具体如下：
S110，按照主磁粉中各元素的比例配料；
S111，将配好的原料混合并在惰性气氛下进行熔炼，得到母合金；
S112，将母合金速凝制成合金片；以及
S113，将所述合金片通过氢破以及气流磨进行粉粹，得到主磁粉，其中所述主磁粉的粒径为1.5微米～3.5微米。
所述主磁粉中B与Fe(Co)的原子比小于1:14。即，当M不含有Co时所述主磁粉中B原子与Fe原子的原子比小于1:14；当M含有Co时所述主磁粉中B原子与Fe、Co原子之和的原子比小于1:14。通过在母合金中降低B含量有利于制备出高剩磁的钕铁硼磁体，此时矫顽力会有些损失，然后通过掺杂硼铁合金，可使其矫顽力进一步大大提高，而剩磁未出现明显下降。所述硼铁合金磁粉的制备方法具体为：将硼铁合金于有机溶液的保护下进行球磨，得到粒径在2.5微米以下的硼铁合金磁粉。优选的，所述硼铁合金磁粉的粒径控制在1.5微米以下。所述有机溶液的添加的目的在于提供一种液相的环境，以减少硼铁合金在球磨过程中的相互粘结。该有机溶剂的种类不限，只要其不与所述硼铁合金发生化学反应即可，具体的可为汽油、酒精、正庚烷等中的至少一种。为了避免连续球磨时间的过长导致硼铁合金及硼铁合金磁粉过热而不利于磨细的情形，在球磨的过程中，每间隔1分钟～20分钟将硼铁合金连同有机溶液在液氮中冷却。球磨的时间为3小时～4小时。
所述硼铁合金磁粉的化学式中B元素所占的质量比例a优选为18％≤a≤22％。更优选的，a为20％。
在步骤S2中，通过将所述主磁粉与所述硼铁合金磁粉混合，使得所述硼铁合金磁粉均匀分布于所述主磁粉中。所述混合可在混料机中进行。混合时间为1小时～3小时。考虑到当所述硼铁合金磁粉的添加量过小时，矫顽力改善效果不明显，当添加量过大时，可能会严重降低剩磁且磁体很难烧结密实，因而在所述混合磁粉中所述硼铁合金磁粉所占的质量比例优选为0.5％～1％。
在步骤S3中，通过取向压型工艺可将松散的混合磁粉形成具有一定密度和强度的毛坯磁体。所述烧结工艺可将毛坯磁体在温度的作用下织构化得到预制体。通过回火处理工艺，可有效减少主相晶粒的尖角、缺陷，并使得硼铁合金中的硼元素进一步扩散，，从而使得到的钕铁硼永磁材料具有优异的磁性能。
具体的，所述取向压型具体为：将混合磁粉在2.3T～2.5T压制成型，再于150MPa～200Mpa静压，得到毛坯磁体。
所述烧结具体为将所述毛坯磁体放入真空烧结炉中于1045℃～1065℃烧结2小时～3小时，得到预制体。
所述回火处理包括在真空环境或保护气氛中依次进行一级回火和二级回火，其中一级回火的温度为850℃～900℃，一级回火的时间为2小时～3小时，一级回火的温度为480℃～550℃，二级回火的时间为2小时～3小时。
该得到的钕铁硼永磁材料，其由基体相(Nd,Pr)2Fe14B和富B相组成。其中，所述基体相(PrR)2Fe14B为微米晶。
与现有技术相比较，本发明提供的钕铁硼永磁材料及其制备方法具有以下优点：首先制备B含量较低的主磁粉，使得B与Fe(Co)的原子比低于1：14，而使剩磁提高，然后掺杂硼铁合金磁粉，使B含量提高，进而使其矫顽力提高，最终得到高性能的钕铁硼磁体。该方法中将剩磁和矫顽力的提高分开两步进行，提升钕铁硼永磁材料的综合磁性。另外，通过二级回火处理，可有效减少主相晶粒的尖角、缺陷，并使得硼铁合金中的硼元素进一步扩散，进一步提高了钕铁硼永磁材料的磁体矫顽力。与传统方法相比，该方法所得钕铁硼永磁材料的磁性能明显高于传统方法所制备的磁体。本制备方法具有清洁无污染、生产成本低、简单易行等优点，易于操作和产业化。所述钕铁硼永磁材料的磁体矫顽力较高、磁性能优异。
以下，将结合具体的实施例进一步说明。
实施例1
主磁粉的化学式为(NdPr)30.5Cu0.15Al0.1Co0.5Febal.B0.86,硼铁合金磁粉中B含量为19.65％。硼铁合金磁粉的掺杂量为混合磁粉总量的1％。
制备：将纯度大于99％的原料按名义成分为(NdPr)30.5Cu0.15Al0.1Co0.5Febal.B0.86进行配比，采用速凝工业制备出0.3毫米左右厚度的合金片，将合金片通过氢破、气流磨工艺制备出平均粒径为2微米～3微米的粉末。将硼铁合金通过在汽油保护下高能球磨3小时～4小时。每球磨10分钟都在液氮中冷却。制备出晶粒尺寸在1.5微米以下的硼铁合金磁粉。将制得的硼铁合金磁粉和主磁粉按1:99的比例配比后在混料机中混料3小时。将均匀混合后的粉末在2.3T的取向场下压制成型，后再在150MPa压力下进行冷等静压，得到毛坯磁体；将毛坯磁体放入真空烧结炉中在1045℃烧结2h，随后在900℃进行一级回火2h，在510℃回火2h，完毕通过气淬加风冷，冷却至室温后出炉，即可获得钕铁硼永磁材料。
将制得的钕铁硼永磁材料进行测试，所得钕铁硼永磁材料的矫顽力H相对于未掺杂的永磁材料高出1.5kOe。结果如图1所示。
实施例2
本制备方法与实施例1的制备方法基本相同，区别在于，主磁粉的化学式为(NdPr)30.5Cu0.15Al0.1Co0.5Febal.B0.92。
将制得的钕铁硼永磁材料进行测试，所得钕铁硼永磁材料的矫顽力H相对于未掺杂的永磁材料高出0.6kOe。结果如图2所示。
实施例3
本制备方法与实施例1的制备方法基本相同，区别在于，主磁粉的化学式为(NdPr)30.5Cu0.15Al0.1Co0.5Febal.B0.94。
将制得的钕铁硼永磁材料进行测试，所得钕铁硼永磁材料的矫顽力H相对于未掺杂的永磁材料高出0.5kOe。结果如图3所示。
实施例4
本制备方法与实施例3的制备方法基本相同，区别在于，硼铁合金磁粉的掺杂量为混合磁粉总量的0.5％。
将制得的钕铁硼永磁材料进行测试，所得钕铁硼永磁材料的矫顽力H相对于未掺杂的永磁材料高出1.1kOe。结果如图4所示。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种钕铁硼永磁材料的制备方法，其包括以下步骤：
⑴分别提供主磁粉以及硼铁合金磁粉，其中所述主磁粉的化学式按质量百分比为(Nd,Pr)xFe(100-x-y-z)ByMz，29％≤x≤33％，0.80％≤y≤0.94％，0＜z≤4％，M为Co、Al、Cu、Ga中的一种或几种，所述硼铁合金磁粉的化学式按质量百分比为Fe100-aBa，15％≤a≤23％；
⑵将所述主磁粉与所述硼铁合金磁粉混合均匀得到混合磁粉，其中，在所述混合磁粉中所述硼铁合金磁粉所占的质量比例大于等于0.1％且小于等于1.5％；
⑶将所述混合磁粉依次进行取向压型、烧结和回火处理，得到钕铁硼永磁材料。
2.如权利要求1所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，当M不含有Co时所述主磁粉中B原子与Fe原子的原子比小于1:14；当M含有Co时所述主磁粉中B原子与Fe、Co原子之和的原子比小于1:14。
3.如权利要求1所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，所述硼铁合金磁粉的化学式中18％≤a≤22％。
4.如权利要求1所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，在步骤⑴中所述主磁粉的制备方法具体如下：
按照主磁粉中各元素的比例配料；
将配好的原料混合并在惰性气氛下进行熔炼，得到母合金；
将母合金速凝制成合金片；以及
将所述合金片通过氢破以及气流磨进行粉粹，得到主磁粉，其中所述主磁粉的粒径为1.5微米～3.5微米。
5.如权利要求1所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，在步骤⑴中所述硼铁合金磁粉的制备方法为：将硼铁合金于有机溶液的保护下进行球磨，得到粒径在2.5微米以下的硼铁合金磁粉，其中在球磨的过程中，每间隔1分钟～20分钟将硼铁合金连同有机溶液在液氮中冷却，球磨的时间为3小时～4小时。
6.如权利要求1所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，在步骤⑵中将所述主磁粉与所述硼铁合金磁粉于混料机中混合1小时～3小时得到混合磁粉。
7.如权利要求1所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，在步骤⑶中将所述混合磁粉进行取向压型具体为将混合磁粉在2.3T～2.5T压制成型，再于150MPa～200Mpa静压，得到毛坯磁体。
8.如权利要求7所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，在步骤⑶中所述烧结具体为将所述毛坯磁体放入真空烧结炉中于1045℃～1065℃烧结2小时～3小时，得到预制体。
9.如权利要求8所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，在步骤⑶中所述回火处理包括在真空环境或保护气氛中依次进行一级回火和二级回火，其中一级回火的温度为850℃～900℃，一级回火的时间为2小时～3小时，一级回火的温度为480℃～550℃，二级回火的时间为2小时～3小时。
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