CN105513734B - 钕铁硼磁体用轻重稀土混合物、钕铁硼磁体及其制备方法 - Google Patents

钕铁硼磁体用轻重稀土混合物、钕铁硼磁体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于钕铁硼磁体的轻重稀土混合物，包括2～20重量份的轻稀土，78～98重量份的重稀土和0～2重量份的M；所述M为Al、Cu、Co、Ni、Zr和Nb中的一种或多种。本发明采用特定配方的轻稀土和重稀土，结合其他金属元素，得到轻重稀土混合物RLxRHyMz，将其用于钕铁硼磁体上，使得磁体的矫顽力得到明显提高，又能保证磁体原有的剩磁和最大磁能积不发生明显的降低，而且采用了轻稀土还节约了成本。实验结果表明，采用本发明提供的轻重稀土混合物用于钕铁硼磁体上，磁体矫顽力最高能提高约39％，而剩磁和最大磁能积基本保持稳定。

Description

钕铁硼磁体用轻重稀土混合物、钕铁硼磁体及其制备方法
技术领域
本发明属于磁体制备技术领域，尤其涉及一种钕铁硼磁体用轻重稀土混合物、钕铁硼磁体及其制备方法。
背景技术
磁体是能够产生磁场的物质，具有吸引铁磁性物质如铁、镍、钴等金属的特性。磁体一般分为永磁体和软磁体，作为导磁体和电磁体的材料大都是软磁体，其极性是随所加磁场极性而变化的；而永磁体即硬磁体，能够长期保持其磁性的磁体，不易失磁，也不易被磁化。因而，无论是在工业生产还是在日常生活中，硬磁体最常用的强力材料之一。
硬磁体可以分为天然磁体和人造磁体，人造磁铁是指通过合成不同材料的合金可以达到与天然磁体(吸铁石)相同的效果，而且还可以提高磁力。早在18世纪就出现了人造磁体，但制造更强磁性材料的过程却十分缓慢，直到20世纪30年代制造出铝镍钴磁体(AlNiCo)，才使磁体的大规模应用成为可能。随后，20世纪50年代制造出了铁氧体(Ferrite)，60年代，稀土永磁的出现，则为磁体的应用开辟了一个新时代，第一代钐钴永磁SmCo5，第二代沉淀硬化型钐钴永磁Sm2Co17，迄今为止，发展到第三代钕铁硼永磁材料(NdFeB)。虽然目前铁氧体磁体仍然是用量最大的永磁材料，但钕铁硼磁体的产值已大大超过铁氧体永磁材料，已发展成一大产业。
钕铁硼磁体也称为钕磁体(Neodymium magnet)，其化学式为Nd2Fe14B，是一种人造的永久磁体，也是目前为止具有最强磁力的永久磁体，其最大磁能积(BHmax)高过铁氧体10倍以上，在裸磁的状态下，其磁力可达到3500高斯左右。钕铁硼磁体的优点是性价比高，体积小、重量轻、良好的机械特性和磁性强等特点，如此高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛的应用，在磁学界被誉为磁王。因而，钕铁硼磁体的应用扩展一直是业内持续关注的焦点。
经过几十年的发展，烧结钕铁硼磁体的磁性能不断提高，其中剩磁Br和最大磁能积(BH)max已经接近极限值，然而烧结NdFeB的实际矫顽力只有理论值的30％左右，因此，提高矫顽力是提高烧结钕铁硼磁体综合性能的关键。而目前提高矫顽力的方法主要通过直接在熔炼时加入重稀土元素来提高矫顽力，但这种方法在提高矫顽力的基础上会明显降低剩磁和磁能积；或是通过双合金方法，即炼制一种主合金，一种辅合金，通过优化边界成分，从而提高矫顽力，但是这种方法也不可避免的会明显降低剩磁。
因此，如何找到一种更合适的方法来提高矫顽力，但又能够保持剩磁和最大磁能积，一直钕铁硼磁体生产加工企业亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种钕铁硼磁体用轻重稀土混合物、钕铁硼磁体及其制备方法，本发明提供的钕铁硼磁体及其制备方法工艺简单，能够有效的提高钕铁硼磁体的矫顽力，还能够保持磁体的剩磁和最大磁能积。
本发明提供了一种用于钕铁硼磁体的轻重稀土混合物，包括，
轻稀土 2～20 重量份；
重稀土 78～98 重量份；
M 0～2 重量份；
所述M为Al、Cu、Co、Ni、Zr和Nb中的一种或多种。
优选的，所述轻稀土为La、Ce、Pr和Nd中的一种或多种；
所述重稀土为Dy和Tb中的一种或多种。
本发明提供了一种钕铁硼磁体，由上述任意一项技术方案所述的轻重稀土混合物和钕铁硼磁体毛坯经过扩散热处理后得到。
优选的，所述钕铁硼磁体毛坯中各成分按质量百分比组成，包括：Pr-Nd：28％～33％；Dy：0～10％；Tb：0～10％；Nb：0～5％；B：0.5％～2.0％；Al：0～3.0％；Cu：0～1％；Co：0～3％；Ga：0～2％；Gd：0～2％；Ho：0～2％；Zr：0～2％；余量为Fe。
本发明提供了一种钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
A)将轻重稀土混合物熔炼后再破碎，得到混合稀土合金粉末；
B)将上述步骤得到的混合稀土合金粉末与有机溶剂混合后，得到悬浊液；
C)将上述步骤得到的悬浊液涂覆在钕铁硼毛坯表面，得到半成品；
D)将上述步骤得到的半成品进行热处理后，得到钕铁硼磁体。
优选的，所述混合稀土合金粉末的粒度为1～20μm。
优选的，所述有机溶剂包括汽油、乙醇和丙烯酸中的一种或多种。
优选的，所述混合的温度为15～35℃，所述混合的时间为7～17小时。
优选的，所述热处理包括高温扩散处理和低温回火处理。
优选的，所述高温扩散处理的温度为700～1000℃，所述高温扩散处理的时间为3～20小时；
所述低温回火处理的温度为350～750℃，所述低温回火处理的时间为1～8小时。
本发明提供了一种用于钕铁硼磁体的轻重稀土混合物，包括，2～20重量份的轻稀土，78～98重量份的重稀土和0～2重量份的M；所述M为Al、Cu、Co、Ni、Zr和Nb中的一种或多种。与现有技术相比，本发明采用特定配方的轻稀土和重稀土，结合其他金属元素，得到轻重稀土混合物RLxRHyMz，将其用于钕铁硼磁体上，使得磁体的矫顽力得到明显提高，又能保证磁体原有的剩磁和最大磁能积不发生明显的降低，而且采用了轻稀土还节约了成本。实验结果表明，采用本发明提供的轻重稀土混合物用于钕铁硼磁体上，磁体矫顽力最高能提高约39％，而剩磁和最大磁能积基本保持稳定。
附图说明
图1为本发明提供的钕铁硼磁体的制备方法的工艺流程简图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可；本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用分析纯。
本发明提供了一种用于钕铁硼磁体的轻重稀土混合物，包括，
轻稀土 2～20 重量份；
重稀土 78～98 重量份；
M 0～2 重量份。
本发明所述轻稀土的用量优选为2～20重量份，更优选为3～19重量份，更优选为4～17重量份，最优选为5～15重量份；所述重稀土的用量优选为78～98重量份，更优选为80～95重量份，更优选为82～93重量份，最优选为85～90重量份；所述M的用量优选为0～2重量份，更优选为0.3～1.8重量份，更优选为0.5～1.5重量份，最优选为0.7～1.2重量份。所述M优选为Al、Cu、Co、Ni、Zr和Nb中的一种或多种，更优选为Al、Cu、Co、Ni、Zr和Nb中的一种或多种，更优选为Al、Cu、Co、Ni和Nb中的一种或多种，最优选为Al、Cu、Ni和Nb中的一种或多种；所述轻稀土优选为La、Ce、Pr和Nd中的一种或多种，更优选为La、Ce和Pr中的一种或多种，更优选为La和/或Pr；所述重稀土优选为Dy和Tb中的一种或多种。
本发明提供了一种钕铁硼磁体，由上述任意一项技术方案所述的轻重稀土混合物和钕铁硼磁体毛坯经过扩散热处理后得到。
本发明对所述钕铁硼磁体中轻重稀土混合物的比例和优选原则与前述轻重稀土混合物均一致，在此不再一一赘述。本发明对所述扩散热处理没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体的扩散热处理过程即可，可以根据实际生产情况、产品要求以及质量控制等因素进行选择和调整，本发明优选为，将上述任意一项技术方案所述的轻重稀土混合物在钕铁硼磁体毛坯表面经过扩散热处理后得到。本发明对所述钕铁硼磁体毛坯的组成没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体毛坯的组成即可，可以根据实际生产情况、产品要求以及质量控制等因素进行选择和调整，本发明所述钕铁硼磁体毛坯中各成分按质量百分比组成，优选包括：Pr-Nd：28％～33％、Dy：0～10％、Tb：0～10％、Nb：0～5％、B：0.5％～2.0％、Al：0～3.0％、Cu：0～1％、Co：0～3％、Ga：0～2％、Gd：0～2％、Ho：0～2％、Zr：0～2％和余量的Fe，更优选包括Pr-Nd：28.40％～33.00％、Dy：0.50％～6.0％、Tb：0.50％～6.0％、B：0.92％～0.98％、Al：0.10％～3.0％、Cu：0.10％～0.25％、Co：0.10％～3.0％，Ga：0.1％～0.3％和余量的Fe。
本发明还提供了一种钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
A)将轻重稀土混合物熔炼后再破碎，得到混合稀土合金粉末；
B)将上述步骤得到的混合稀土合金粉末与有机溶剂混合后，得到悬浊液；
C)将上述步骤得到的悬浊液涂覆在钕铁硼毛坯表面，得到半成品；
D)将上述步骤得到的半成品进行热处理后，得到钕铁硼磁体。
本发明首先将轻重稀土混合物熔炼后再破碎，得到混合稀土合金粉末；本发明对所述熔炼的方式没有特别限制，以本领域技术人员熟知的金属混合物熔炼方式即可，本发明优选为真空熔炼。本发明对所述熔炼的条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的金属混合物熔炼条件即可，本发明优选为将轻重稀土混合物熔炼成混合稀土合金，即合金化；所述熔炼的温度优选为1200～1600℃，更优选为1300～1500℃，最优选为1350～1450℃。本发明对所述熔炼的设备没有特别限制，以本领域技术人员熟知的金属混合物的熔炼设备即可，本发明优选为真空熔炼炉。本发明采用RLxRHyMz来表示轻重稀土混合物或混合稀土合金，其中RL表示轻稀土，RH表示重稀土，M表示其他金属元素，而x、y和z代表相应的重量份。
本发明经过上述步骤得到混合稀土合金后再进行破碎，得到混合稀土合金粉末；所述混合稀土合金粉末的粒度优选为1～20μm，更优选为2～12μm，更优选为3～10μm，最优选为3～8μm。本发明对所述破碎的方式没有特别限制，以本领域技术人员熟知的金属混合物破碎方式即可，本发明优选为在保护性气氛中进行破碎，更优选为氮气保护下进行破碎。本发明对所述破碎的其他条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的金属混合物破碎条件即可。本发明对所述破碎的设备没有特别限制，以本领域技术人员熟知的金属混合物的破碎设备即可，本发明优选为气流磨。
本发明随后再将混合稀土合金粉末与有机溶剂混合后，得到悬浊液。所述有机溶剂优选包括汽油、乙醇和丙烯酸中的一种或多种，更优选包括汽油、乙醇和丙烯酸中的一种或多种，更优选为汽油和/或乙醇，最优选为汽油或乙醇。本发明对所述有机溶剂的加入量没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况进行调整，以能够均匀分散为优选方案。本发明对所述混合的条件没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求或是质量控制进行调整，以能够均匀混合并分散成悬浮液为优选方案，本发明对所述混合的温度优选为15～35℃，更优选为20～30℃，最优选为23～27℃；对所述混合的时间优选为7～17小时，更优选为10～15小时，最优选为12～13小时。
本发明经过上述步骤得到悬浮液后，将其涂覆在钕铁硼毛坯表面，得到半成品。本发明对所述钕铁硼磁体毛坯和轻重稀土混合物的比例和优选原则与前述钕铁硼磁体毛坯和轻重稀土混合物均一致，在此不再一一赘述。
本发明对所述钕铁硼毛坯没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼毛坯即可，即钕铁硼原料经过配料、熔炼、破碎制粉、粉末取向压制成型以及真空烧结等步骤后，得到钕铁硼毛坯。本发明为更好的提高钕铁硼磁体的性质，还优选将钕铁硼毛坯加工为接近成品的尺寸的半成品，半成品取向方向的尺寸接近成品的尺寸，更优选在此基础上，将钕铁硼毛坯再进行除油、清洁等预处理，使其表面平整、洁净，以达到更好的涂覆效果。
本发明对所述涂覆没有特别限制，以本领域技术人员熟知的涂覆工艺即可，优选包括涂抹、喷洒或浸渍等方式。本发明对所述涂覆的用量没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行自行调整，本发明优选为满足均匀全面涂覆即可。
本发明再将上述步骤得到的半成品进行热处理后，得到钕铁硼磁体。本发明对所述热处理的过程和步骤没有特别限制，以本领域技术人员熟知的类似热处理的工艺即可，本发明优选包括高温扩散处理和低温回火处理；本发明对所述高温扩散处理的具体工艺没有特别限制，以本领域技术人员熟知的高温扩散处理的工艺即可，本发明以保障磁体的晶粒基本上不发生长大为优选方案，在此基础上更优选，所述高温扩散处理的温度优选为700～1000℃，更优选为750～950℃，最优选为800～900℃；所述高温扩散处理的时间优选为3～20小时，更优选为5～18小时，更优选为8～15小时，最优选为10～12小时。所述低温回火处理温度优选为350～750℃，更优选为400～700℃，最优选为500～600℃；所述低温回火处理的时间优选为1～8小时，更优选为2～7小时，更优选为3～6小时，最优选为4～5小时。
本发明对所述热处理的其他条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的磁体热处理的条件即可，本发明为提高热处理工艺的效果，还优选在对热处理环境先抽真空至10- 2Pa以下，然后在保护气氛下进行热处理。本发明对所述热处理的设备没有特别限制，以本领域技术人员熟知的磁体热处理的设备即可，本发明优选为真空烧结炉，更优选采用底面平整的烧结盒，更优选采用不易变形的石墨盒或C-C板。
本发明经过上述步骤后，得到了钕铁硼磁体。本发明对上述步骤之后，可能还包括的后处理步骤，如清洗、切片等步骤不做特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求等进行调整或选择。参见图1，图1为为本发明提供的钕铁硼磁体的制备方法的工艺流程简图。
本发明采用上述步骤将轻重稀土混合物合金，在钕铁硼磁体毛坯表面经过扩散热处理后，得到了钕铁硼磁体。本发明采用特定配方的轻稀土和重稀土，结合其他金属元素，得到混合稀土合金RLxRHyMz，再配成悬浊液，经过晶界扩散渗透处理，即采用涂敷、沉积、镀覆、溅射、粘覆等方式，使混合稀土合金的粉末先附着在磁体外表面作为扩散源，在某一温度范围内进行扩散热处理，使稀土元素沿晶界扩散到主相晶粒表层，置换晶粒表层Nd2Fe14B中的Nd形成(Nd，混合稀土合金)2Fe14B壳层结构，提高晶粒表面各向异性场，同时改善晶界显微组织，使得磁体的矫顽力得到明显提高，还能保证磁体原有的剩磁和最大磁能积不发生明显的降低，而且采用了轻稀土还节约了成本。实验结果表明，采用本发明提供的轻重稀土混合物用于钕铁硼磁体上，磁体矫顽力最高能提高约39％，而剩磁和最大磁能积基本保持稳定。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对提供一种钕铁硼磁体用轻重稀土混合物、钕铁硼磁体及其制备方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
轻重稀土混合物RLxRHyMz，其中RL选自Nd，RH选自Dy，M选自Al；按照x，y，z分别为20，78，2的重量比例混合，得到稀土混合物。
将上述步骤得到的稀土混合物，经500℃脱氢处理后，得到稀土混合物合金。再通过气流磨在氮气保护下将稀土混合物合金破碎为平均粒度约为2.4μm的粉末，破碎后的细粉加入乙醇中，形成悬浊液。
将42SH的钕铁硼毛坯加工为40x21x1.9(1.9为取向方向)的半成品，将半成品进行加工、除油等预处理使其表面清洁平整；然后将预处理后的半成品放入悬浊液中浸泡涂敷，使其表面均匀的涂有一层轻重稀土混合物的薄膜，晾干；再将半成品放置于烧结石墨盒中，将放有产品的石墨盒放入烧结炉中，抽真空至10-2Pa以下，氩气中在860℃的温度下，进行高温扩散热处理8h，接着在510℃的温度下，进行低温回火热处理5h后，得到钕铁硼磁体。
对本发明上述方法制备的钕铁硼磁体与普通钕铁硼磁体进行平行试验对比，对比结果参见表1，表1为实施前后的磁体性能数据。
表1 实施前后的磁体性能数据
样品标记 Br(kGs) Hcj(kOe) (BH)max(MGOe)
42SH 13.29 19.45 42.55
42SH-Nd20Dy78Al2 13.13 27.01 41.41
由表1可知，本发明上述方法制备的钕铁硼磁体比普通钕铁硼磁体在磁体矫顽力性能方面提高了约39％，而剩磁和最大磁能积性能方面基本保持稳定。
实施例2
轻重稀土混合物RLxRHyMz，其中RL选自Pr，RH选自Tb；按照x，y，z分别为10，90，0的重量比例混合，得到稀土混合物。
将上述步骤得到的稀土混合物，经480℃脱氢处理后，得到稀土混合物合金。再通过气流磨在氮气保护下将稀土混合物合金破碎为平均粒度约为2.4μm的粉末，破碎后的细粉加入乙醇中，形成悬浊液。
将45SH的钕铁硼毛坯加工为22.83x13x4.9(4.9为取向方向)的半成品，将半成品进行加工、除油等预处理使其表面清洁平整；然后将预处理后的半成品放入悬浊液中浸泡涂敷，使其表面均匀的涂有一层轻重稀土混合物的薄膜，晾干；再将半成品放置于烧结石墨盒中，将放有产品的石墨盒放入烧结炉中，抽真空至10-2Pa以下，氩气中在800℃的温度下，进行高温扩散热处理9h，接着在510℃的温度下，进行低温回火热处理5h后，得到钕铁硼磁体。
对本发明上述方法制备的钕铁硼磁体与普通钕铁硼磁体进行平行试验对比，对比结果参见表2，表2为实施前后的磁体性能数据。
表2 实施前后的磁体性能数据
样品标记 Br(kGs) Hcj(kOe) (BH)max(MGOe)
45SH 13.4 20.9 42.84
45SH-Pr10Tb90 13.32 26.51 42.5
实施例3
轻重稀土混合物RLxRHyMz，其中RL选自Nd，RH选自Tb，M选自Cu；按照x，y，z分别为5，94，1的重量比例混合，得到稀土混合物。
将上述步骤得到的稀土混合物，经480℃脱氢处理后，得到稀土混合物合金。再通过气流磨在氮气保护下将稀土混合物合金破碎为平均粒度约为2.4μm的粉末，破碎后的细粉加入汽油中，形成悬浊液。
将38SH的钕铁硼毛坯加工为40x21x1.9(1.9为取向方向)的半成品，将半成品进行加工、除油等预处理使其表面清洁平整；然后将预处理后的半成品放入悬浊液中浸泡涂敷，使其表面均匀的涂有一层轻重稀土混合物的薄膜，晾干；再将半成品放置于烧结石墨盒中，将放有产品的石墨盒放入烧结炉中，抽真空至10-2Pa以下，氩气中在800℃的温度下进行高温扩散热处理9h，接着在510℃的温度下，进行低温回火热处理5h后，得到钕铁硼磁体。
对本发明上述方法制备的钕铁硼磁体与普通钕铁硼磁体进行平行试验对比，对比结果参见表3，表3为实施前后的磁体性能数据。
表3 实施前后的磁体性能数据
样品标记 Br(kGs) Hcj(kOe) (BH)max(MGOe)
38SH 12.51 19.53 35.86
38SH-Nd5Dy94Cu1 12.48 25.36 36.66
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (1)

1.一种钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：
轻重稀土混合物RLxRHyMz，其中RL选自Pr，RH选自Tb；按照x，y，z分别为10，90，0的重量比例混合，得到稀土混合物；
将上述步骤得到的稀土混合物，经480℃脱氢处理后，得到稀土混合物合金；再通过气流磨在氮气保护下将稀土混合物合金破碎为平均粒度为2.4μm的粉末，破碎后的细粉加入乙醇中，形成悬浊液；
将45SH的钕铁硼毛坯加工为22.83x13x4.9，4.9为取向方向的半成品，将半成品进行加工、除油预处理使半成品的表面清洁平整；然后将预处理后的半成品放入悬浊液中浸泡涂敷，使预处理后的半成品表面均匀的涂有一层轻重稀土混合物的薄膜，晾干；再将上述步骤得到的半成品放置于烧结石墨盒中，将放有产品的石墨盒放入烧结炉中，抽真空至10-2Pa以下，氩气中在800℃的温度下，进行高温扩散热处理9h，接着在510℃的温度下，进行低温回火热处理5h后，得到钕铁硼磁体。
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