CN112700939A - 一种复合型钕铁硼磁体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及磁体制备技术领域，特别涉及一种复合型钕铁硼磁体及其制备方法；本发明的一种复合型钕铁硼磁体包括钕铁硼磁体及复合在钕铁硼磁体的表面的RTMH氢化物薄膜层；RTMH氢化物薄膜层内R为Dy、Tb中的一种或两种；T为Fe、Co、Ni中的一种或多种；M为Al、Cu、Zn、Ga、Bi、Sn、Pb、In中的一种或多种；H为氢元素；在钕铁硼半成品磁体表面涂覆RTMH氢化物的悬浊液，RTMH氢化物的悬浊液作为扩散源，因其熔点低而能提高热处理后的扩散效率，其与传统的晶界扩散相比，提高了重稀土元素的扩散深度，可以处理更厚的磁体，扩散后的磁体不仅矫顽力得到明显提高，还保证了原有剩磁和最大磁能积不会明显的降低，同时降低了重稀土的使用量，节约了重稀土资源。
Description
技术领域
本发明涉及磁体制备技术领域，特别涉及一种复合型钕铁硼磁体及其制备方法。
背景技术
磁体是能够产生磁场的物质，具有吸引铁磁性物质，如铁、镍、钴等金属的特性；磁体一般分为永磁体和软磁体，作为导磁体和电磁体的材料大都是软磁体，其极性是随所加磁场极性而变化的，而永磁体即硬磁体，能够长期保持其磁性的磁体，不易失磁，也不易被磁化，因而，无论是在工业生产还是在日常生活中，硬磁体最常用的强力材料之一。
硬磁体可以分为天然磁体和人造磁体，人造磁铁是指通过合成不同材料的合金可以达到与天然磁体（吸铁石）相同的效果，而且还可以提高磁力。早在18世纪就出现了人造磁体，但制造更强磁性材料的过程却十分缓慢，直到20世纪30年代制造出铝镍钴磁体(AlNiCo)，才使磁体的大规模应用成为可能，随后，20世纪50年代制造出了铁氧体(Ferrite)，60年代，稀土永磁的出现，则为磁体的应用开辟了一个新时代，第一代钐钴永磁SmCo5，第二代沉淀硬化型钐钴永磁Sm2Co17，迄今为止，发展到第三代钕铁硼永磁材料（NdFeB），虽然目前铁氧体磁体仍然是用量最大的永磁材料，但钕铁硼磁体的产值已大大超过铁氧体永磁材料，已发展成一大产业。
钕铁硼磁体也称为钕磁体（Neodymium magnet），其化学式为Nd2Fe14B，是一种人造的永久磁体，也是目前为止具有最强磁力的永久磁体，其最大磁能积（BHmax）高过铁氧体10倍以上，钕铁硼磁体的优点是性价比高，体积小、重量轻、良好的机械特性和磁性强等特点，如此高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛的应用，在磁学界被誉为“磁王”，因而，钕铁硼磁体的应用扩展一直是业内持续关注的焦点。
目前提高矫顽力的方法主要通过直接在熔炼时加入重稀土来提高矫顽力，但这种方法在提高矫顽力的基础上会明显降低剩磁和磁能积，国内外有报道采用金属镝或铽或氟化物进行渗透，但是这些金属或氟化物的熔点远远高于渗透温度，导致渗透的效率较低，渗透时间长，重稀土利用率低，被渗透品的厚度在6毫米以上显得非常困难；因此，如何找到一种更合适的方法和扩散源对厚片产品进行高效的渗透，并提高磁体的矫顽力，但又能够保持剩磁和最大磁能积，一直是业内研发型钕铁硼磁体生产企业广泛关注的焦点。
发明内容
为了克服上述所述的不足，本发明的目的是提供一种复合型钕铁硼磁体，其在钕铁硼磁体的毛坯表面涂覆RTMH氢化物的悬浊液，RTMH氢化物的悬浊液作为扩散源，因其熔点低可提高扩散热处理效率，使得钕铁硼磁体的矫顽力得到明显提高，降低重稀土使用量，又能保证磁体原有的剩磁和最大磁能积不会明显的降低；还提供了一种复合型钕铁硼磁体的制备方法。
本发明解决其技术问题的技术方案是：
一种复合型钕铁硼磁体，其中，包括钕铁硼磁体及复合在所述钕铁硼磁体的表面的RTMH氢化物薄膜层；其中，所述RTMH氢化物薄膜层中R为Dy、Tb中的一种或两种；T为Fe、Co、Ni中的一种或多种；M为Al、Cu、Zn、Ga、Bi、Sn、Pb、In 中的一种或多种；H为氢元素。
作为本发明的一种改进，所述RTMH氢化物薄膜层的重量占所述复合型钕铁硼磁体的总重量的比例为小于或等于3%。
作为本发明的进一步改进，所述RTMH氢化物薄膜层内的R、T、M三类元素的组合使得RTM合金的熔点低于950℃。
作为本发明的更进一步改进，按百分比的重量，所述RTMH氢化物薄膜层包括：40~98重量份的R、小于或等于30重量份的T、小于或等于30重量份的M及小于或等于2重量份的H。
作为本发明的更进一步改进，所述钕铁硼磁体的毛坯包括按质量百分比的28%~33% Pr-Nd、0~10% Dy、0~10% Tb、0~5% Nb、0.5%~1.05% B、0~3.0% Al、0~1% Cu、0~3% Co、0~2% Ga、0~2% Gd、0~2% Ho、0~2% Zr、0~2% Ti及余量的Fe。
一种复合型钕铁硼磁体的制备方法，其中，包括如下步骤：
步骤S1、R选用Dy和Tb中的一种或两种，T选用Fe、Co、Ni中的一种或多种，M选用Al、Cu、Zn、Ga、Bi、Sn、Pb、In中的一种或多种，H为氢元素，组成RTM合金，再对RTM合金进行熔炼、氢碎、气流磨后，得到RTMH氢化物粉末；
步骤S2、将RTMH氢化物粉末与有机溶剂进行混合，得到悬浊液；
步骤S3、将所述悬浊液涂覆在由钕铁硼磁体的毛坯制成的半成品的表面；
步骤S4、将涂覆了悬浊液的半成品进行热处理后，得到复合型钕铁硼磁体。
作为本发明的进一步改进，在步骤S1内，所述RTMH氢化物粉末的平均粒度为1μm ~50μm。
作为本发明的更进一步改进，在步骤S2内，所述有机溶剂包括汽油、乙醇和丙烯酸中的一种或多种。
作为本发明的更进一步改进，在步骤S2内，RTMH氢化物粉末与有机溶剂的混合温度为30℃~38℃和混合时间为为12h~23h。
作为本发明的更进一步改进，在步骤S4内，对所述半成品进行的热处理包括高温扩散处理和低温回火处理，所述高温扩散处理的温度为850℃~1200℃和时间为2h~18h；所述低温回火处理的温度为300℃~500℃和时间为5h~10h。
在本发明内，在钕铁硼磁体的毛坯表面涂覆RTMH氢化物薄膜层，RTMH氢化物薄膜层作为扩散源，因其熔点低能够提高扩散效率，使得钕铁硼磁体的矫顽力得到明显提高，可极大地提高扩散效率，降低重稀土使用量，又能保证磁体原有的剩磁和最大磁能积不会明显的降低。
附图说明
为了易于说明，本发明由下述的较佳实施例及附图作以详细描述。
图1为本发明的步骤框图；
图2为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为了提高钕铁硼磁体矫顽力，如果在钕铁硼磁体进行熔炼时加入重稀土来提高矫顽力，这样会在提高矫顽力的基础上会降低剩磁和磁能积。
如果在钕铁硼磁体上采用采用金属镝/铽或金属镝/铽氟化物进行晶界扩散，这些金属或氟化物的熔点远远高于扩散热处理温度，会导致扩散的效率较低，扩散时间长，重稀土利用率低，被渗透品的厚度在6毫米以上显得非常困难。
因此，本发明提供一种复合型钕铁硼磁体，包括钕铁硼磁体及复合在钕铁硼磁体的表面的RTMH氢化物薄膜层；其中，RTMH氢化物薄膜层中R为Dy、Tb中的一种或两种；T为Fe、Co、Ni中的一种或多种；M为Al、Cu、Zn、Ga、Bi、Sn、Pb、In 中的一种或多种；H为氢元素。
在本发明内，在钕铁硼半成品磁体表面涂覆RTMH氢化物悬浊液，RTMH氢化物薄膜层作为渗透源，不仅在钕铁硼磁体表面形成合金薄膜层，还能够产生晶界扩散，使得钕铁硼磁体的矫顽力得到明显提高，可极大地提高扩散效率，降低重稀土使用量，同时保证磁体原有的剩磁和最大磁能积不会明显的降低，完全可以在厚度在6毫米以上的钕铁硼磁体上进行渗透，渗透效率高，而且使得钕铁硼磁体的矫顽力得到提高。
为了使RTMH氢化物的扩散热处理温度不会太高，影响其扩散的效率，RTMH氢化物薄膜层内的R、T、M三类元素的组合使得RTM合金的熔点低于950℃，这个熔点必须低于950℃，否则会影响扩散，从而影响最后的性能。
在本发明内，RTMH氢化物薄膜层的重量占复合型钕铁硼磁体的总重量的比例为小于或等于3%，进一步，按百分比的重量计算，RTMH氢化物薄膜层包括：40~98重量份的R、小于或等于30重量份的T、小于或等于30重量份的M及小于或等于2重量份的H。
在本发明内，钕铁硼磁体的毛坯包括按质量百分比的28%~33% Pr-Nd、0~10% Dy、0~10% Tb、0~5% Nb、0.5%~1.05% B、0~3.0% Al、0~1% Cu、0~3% Co、0~2% Ga、0~2% Gd、0~2%Ho、0~2% Zr、0~2% Ti及余量的Fe；进一步，钕铁硼磁体毛坯的成分中，还可以包括其他稀土元素中的一种或多种。
如图1和图2所示，一种复合型钕铁硼磁体的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、R选用Dy和Tb中的一种或两种，T选用Fe、Co、Ni中的一种或多种，M选用Al、Cu、Zn、Ga、Bi、Sn、Pb、In中的一种或多种，H为氢元素，组成RTM合金，再对RTM合金进行熔炼、氢碎、气流磨后，得到RTMH氢化物粉末；
步骤S2、将RTMH氢化物粉末与有机溶剂进行混合，得到悬浊液；
步骤S3、将所述悬浊液涂覆在由钕铁硼磁体的毛坯制成的半成品的表面；
步骤S4、将涂覆了悬浊液的半成品进行热处理后，得到复合型钕铁硼磁体。
在本发明内，在步骤S1内，所述RTMH氢化物粉末的平均粒度为1μm ~50μm。
在步骤S2内，所述有机溶剂包括汽油、乙醇和丙烯酸中的一种或多种，进一步，RTMH氢化物粉末与有机溶剂的混合温度为30℃~38℃和混合时间为为12h~23h。
在步骤S4内，对半成品进行的热处理包括高温扩散处理和低温回火处理，高温扩散处理的温度为850℃~1200℃和时间为2h~18h；低温回火处理的温度为300℃~500℃和时间为5h~10h，通过低温回火处理从而影响其扩散后的稳定性能，在低温回火处理的时间上，需要在达到5h~10h，否则，渗透后不稳定。
本发明采用了低熔点重稀土合金（RTMH氢化物薄膜层内的R、T、M三类元素的组合使得RTM合金的熔点低于950℃），避免了采用熔点高的金属镝/铽或金属镝/铽氟化物进行扩散热处理，而引起的扩散效率低，扩散时间长，重稀土利用率低的问题，成功地解决了渗透品的厚度在6毫米以上渗透困难的问题，极大地节约了重稀土资源，降低了成本。
为了更好地说明，本发明提供4个实施例来进行实验对比说明，如下：
实施例1：
按以下配方配制RTM合金：
| 元素 | Tb | Fe | Al |
| 重量（%） | 85 | 10 | 5 |
具体地讲，R选Tb，T选Fe，M选Al；合金中Tb、Fe、Al的质量百分比分别为85％、10％、5％；RTM合金熔点为890℃。
将上述得到的RTM合金经过氢碎、气流磨后制得RTMH合金粉末，粉末的平均粒度为3.5μm，将RTMH合金粉末加入乙醇中混合，形成悬浊液，其中，混合温度为30℃~38℃和混合时间为为12h~23h，如果混合温度和时间太低了，会使得混合不均匀，如果混合温度高了，会使得粉末氧化，再增加混合时间，已没有了意义，会浪费产能；优选，混合温度为38℃和混合时间为为20h，从而达到充分混合的效果。
原料配比为Nd:29.7wt%，Ti:0.18wt%，Cu:0.17wt%，Co:2.0wt%，Al:0.10 wt%，Ga:0.10 wt%，B:0.92 wt%，余量为Fe，其经熔炼、制粉、成型、烧结步骤制备的50M钕铁硼磁体的毛坯，加工为35mm*15mm*8mm(8mm为取向方向)的半成品M0，将半成品进行加工、除油等预处理使其表面清洁平整；然后将预处理后的半成品放入悬浊液中浸泡涂敷，使其表面均匀的涂有一层RTMH合金粉薄膜，涂层重量/总重量为0.6％；再将半成品放置于烧结石墨盒中，将放有产品的石墨盒放入烧结炉中，抽真空至1×10-2Pa以下，在920℃的温度下，进行一级热处理15h，接着在500℃的温度下，进行低温回火二级热处理5h后，得到钕铁硼磁体M1。
对本实施例1的上述方法制备的钕铁硼磁体与普通钕铁硼磁体进行平行试验对比，对比结果参见如下表1，表1为实施前后的磁体性能数据。
| Br/kGs | Hcj/kOe | Hk/Hcj | |
| M0性能 | 14.30 | 15.2 | 0.99 |
| M1性能 | 14.20 | 24.8 | 0.95 |
表1-实施例1实施前后的磁体性能数据
由表1可知，本实施例1上述方法制备的复合型钕铁硼磁体比普通钕铁硼磁体在磁体矫顽力性能方面提高了9.6kOe，而剩磁方面基本保持稳定，只降低了0.1kGs，可以忽略不计。
实施例2：
将金属Tb经过氢碎、气流磨后制得Tb粉末，粉末的平均粒度为3.5μm，将细粉加入乙醇中，形成悬浊液。
将经熔炼、制粉、成型、烧结步骤制备的50M钕铁硼磁体毛坯，加工为35mm*15mm*8mm(8mm为取向方向)的半成品M0，将半成品进行加工、除油等预处理使其表面清洁平整；然后将预处理后的半成品放入悬浊液中浸泡涂敷，使其表面均匀的涂有一层Tb粉薄膜，涂层重量/总重量为0.6％；再将半成品放置于烧结石墨盒中，将放有产品的石墨盒放入烧结炉中，抽真空至1×10-2Pa以下，在920℃的温度下，进行一级热处理15h，接着在500℃的温度下，进行低温回火二级热处理5h后，得到钕铁硼磁体M2。
对实施例2上述方法制备的钕铁硼磁体与普通钕铁硼磁体进行平行试验对比，对比结果参见表2，表2为实施前后的磁体性能数据。
| Br/kGs | Hcj/kOe | Hk/Hcj | |
| M0性能 | 14.30 | 15.2 | 0.99 |
| M2性能 | 14.15 | 22.8 | 0.90 |
表2-实施例2实施前后的磁体性能数据
由表2可知，本实施例1的方法制备的钕铁硼磁体比普通钕铁硼磁体在磁体矫顽力性能方面提高了7.6kOe，而剩磁方面基本保持稳定，只是降低了0.15kGs，可以忽略不计。
实施例3：
将金属Tb经过氢碎、气流磨后制得Tb粉末，粉末的平均粒度为3.5μm，将细粉加入乙醇中，形成悬浊液。
将经熔炼、制粉、成型、烧结步骤制备的50M钕铁硼磁体毛坯，加工为35mm*15mm*8mm(8mm为取向方向)的半成品M0，将半成品进行加工、除油等预处理使其表面清洁平整；然后将预处理后的半成品放入悬浊液中浸泡涂敷，使其表面均匀的涂有一层RTMH合金粉薄膜，涂层重量/总重量为0.6％；再将半成品放置于烧结石墨盒中，将放有产品的石墨盒放入烧结炉中，抽真空至1×10-2Pa以下，在1200℃的温度下，进行一级热处理18h，接着在300℃的温度下，进行低温回火二级热处理10h后，得到钕铁硼磁体M3。
对实施例3的上述方法制备的钕铁硼磁体与普通钕铁硼磁体进行平行试验对比，对比结果参见表3，表3为实施前后的磁体性能数据。
| Br/kGs | Hcj/kOe | Hk/Hcj | |
| M0性能 | 14.30 | 15.2 | 0.99 |
| M3性能 | 14.10 | 24.5 | 0.95 |
表3-实施例3实施前后的磁体性能数据
由表3可知，实施例3的方法制备的钕铁硼磁体比普通钕铁硼磁体在磁体矫顽力性能方面提高了9.3kOe，而剩磁方面基本保持稳定，只降低了0.2kGs，可以忽略不计。
实施例4：
按以下配方配制RTM合金：
| 元素 | Tb | Fe | Al |
| 重量（%） | 85 | 7 | 8 |
R选自Tb，T选自Fe，M选自Al；合金中Tb、Fe、Al的质量百分比分别为85％、7％、8％；RTM合金熔点为860℃。
将上述步骤得到的RTM合金经过氢碎、气流磨后制得RTMH合金粉末，粉末的平均粒度为3.5μm，将细粉加入乙醇中，形成悬浊液。
将经熔炼、制粉、成型、烧结步骤制备的50M钕铁硼磁体毛坯，加工为35mm*15mm*8mm(8mm为取向方向)的半成品M0，将半成品进行加工、除油等预处理使其表面清洁平整；然后将预处理后的半成品放入悬浊液中浸泡涂敷，使其表面均匀的涂有一层RTMH合金粉薄膜，涂层重量/总重量为0.6％；再将半成品放置于烧结石墨盒中，将放有产品的石墨盒放入烧结炉中，抽真空至10-2Pa以下，在920℃的温度下，进行一级热处理15h，接着在500℃的温度下，进行低温回火二级热处理5h后，得到钕铁硼磁体M4。
对实施例4上述方法制备的钕铁硼磁体与普通钕铁硼磁体进行平行试验对比，对比结果参见表4，表4为实施前后的磁体性能数据。
| Br/kGs | Hcj/kOe | Hk/Hcj | |
| M0性能 | 14.30 | 15.2 | 0.99 |
| M4性能 | 14.05 | 25.1 | 0.95 |
表4-实施例4实施前后的磁体性能数据
由表4可知，实施例4的方法制备的钕铁硼磁体比普通钕铁硼磁体在磁体矫顽力性能方面提高了9.9kOe，而剩磁方面基本保持稳定，只降低了0.25kGs，可以忽略不计。
对本发明上述四种实施例方法制备的钕铁硼磁体与普通钕铁硼磁体进行平行试验对比，对比结果参见表5：
| 扩散时间 | Tb使用量 | Br/kGs | Hcj/kOe | Hk/Hcj | |
| M0 | 14.30 | 15.2 | 0.99 | ||
| M1 | 15h | 0.5% | 14.20 | 24.8 | 0.95 |
| M2 | 15h | 0.6% | 14.15 | 22.8 | 0.90 |
| M3 | 30h | 0.6% | 14.10 | 24.5 | 0.95 |
| M4 | 15h | 0.5% | 14.05 | 25.1 | 0.95 |
表5-实施例1-4的性能对比
由表5结果可知：实施例1~4的磁性能普遍高于普通钕铁硼磁体的性能，实施例1~4中的复合型钕铁硼磁体的磁体矫顽力均提高了很多，且其剩磁与半成品钕铁硼磁体的剩磁相差较小；如果单独采用重金属Tb进行实验，其扩散热处理时间会更长，而且使用的重稀土使用量增加，同时其剩磁与方形度还更差。
因此，采用本发明所提供的低熔点重稀土合金，晶界扩散效率远高于重金属Tb粉，重稀土合金中的Tb使用量较重金属Tb粉明显降低，可极大地提高扩散效率，降低重稀土使用量；具体地讲，本发明的方法制备的复合型钕铁硼磁体的磁体矫顽力能提高约50%以上，增加了重稀土元素的扩散深度和扩散均匀性，重稀土利用率显著地提高，可以突破被渗透工件的厚度在6mm以上，而剩磁和最大磁能积基本保持稳定。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种复合型钕铁硼磁体，其特征在于，包括钕铁硼磁体及复合在所述钕铁硼磁体的表面的RTMH氢化物薄膜层；其中，所述RTMH氢化物薄膜层中R为Dy、Tb中的一种或两种；T为Fe、Co、Ni中的一种或多种；M为Al、Cu、Zn、Ga、Bi、Sn、Pb、In 中的一种或多种；H为氢元素。
2.根据权利要求1所述的一种复合型钕铁硼磁体，其特征在于，所述RTMH氢化物薄膜层的重量占所述复合型钕铁硼磁体的总重量的比例为小于或等于3%。
3.根据权利要求2所述的一种复合型钕铁硼磁体，其特征在于，所述RTMH氢化物薄膜层内的R、T、M三类元素的组合使得RTM合金的熔点低于950℃。
4.根据权利要求3所述的一种复合型钕铁硼磁体，其特征在于，按百分比的重量，所述RTMH氢化物薄膜层包括：40~98重量份的R、小于或等于30重量份的T、小于或等于30重量份的M及小于或等于2重量份的H。
5.根据权利要求1所述的一种复合型钕铁硼磁体，其特征在于，所述钕铁硼磁体的毛坯包括按质量百分比的28%~33% Pr-Nd、0~10% Dy、0~10% Tb、0~5% Nb、0.5%~1.05% B、0~3.0%Al、0~1% Cu、0~3% Co、0~2% Ga、0~2% Gd、0~2% Ho、0~2% Zr、0~2% Ti及余量的Fe。
6.一种复合型钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、R选用Dy和Tb中的一种或两种，T选用Fe、Co、Ni中的一种或多种，M选用Al、Cu、Zn、Ga、Bi、Sn、Pb、In中的一种或多种，H为氢元素，组成RTM合金，再对RTM合金进行熔炼、氢碎、气流磨后，得到RTMH氢化物粉末；
步骤S2、将RTMH氢化物粉末与有机溶剂进行混合，得到悬浊液；
步骤S3、将所述悬浊液涂覆在由钕铁硼磁体的毛坯制成的半成品的表面；
步骤S4、将涂覆了悬浊液的半成品进行扩散热处理后，得到复合型钕铁硼磁体。
7.根据权利要求6所述的一种复合型钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，在步骤S1内，所述RTMH氢化物粉末的平均粒度为1μm~50μm。
8.根据权利要求6所述的一种复合型钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，在步骤S2内，所述有机溶剂包括汽油、乙醇和丙烯酸中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的一种复合型钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，在步骤S2内，RTMH氢化物粉末与有机溶剂的混合温度为30℃~38℃和混合时间为12h~23h。
10.根据权利要求6所述的一种复合型钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，在步骤S4内，对所述半成品进行的热处理包括高温扩散处理和低温回火处理，所述高温扩散处理的温度为850℃~1200℃和时间为2h~18h；所述低温回火处理的温度为300℃~500℃和时间为5h~10h。
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