CN115910521A - 一种薄膜状hre扩散源及制备方法、钕铁硼磁体制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种薄膜状HRE扩散源及制备方法、钕铁硼磁体制备方法,薄膜状HRE扩散源包括附着在基带上的HRE薄膜,基带为可剥离的柔性载体,一种扩散钕铁硼磁体制备方法,包括如下步骤:1)制备HRE扩散源;2)制备钕铁硼磁铁毛坯;3)将钕铁硼磁铁毛坯加工为晶界扩散处理的基片,按一层HRE扩散源、一层基片的方式叠层在石墨盒内;4)叠层好的基片及扩散源在高温热处理和低温回火处理后得到钕铁硼磁体,本发明采用流延成膜的方式制得厚度均一的柔性薄膜状HRE扩散源,解决了钕铁硼永磁体性能提升不一致的问题,HRE扩散源能被裁剪成任意形状贴附在磁体上,提高扩散源的使用率,采用HRE扩散源一层、基片一层的叠层方式制备钕铁硼磁体,提高了磁铁的矫顽力。
Description
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料技术领域,尤其涉及一种薄膜状HRE扩散源及制备方法、钕铁硼磁体制备方法。
背景技术
进入21世纪,新能源、高速轨道交通、互联网、5G通讯和智能制造成为世界上各国竞相投入竞争的重要领域,烧结钕铁硼永磁材料因其优异的磁性能被广泛应用于这些领域中;然而,不含重稀土的商用烧结钕铁硼磁体内禀矫顽力低(<15kOe),其主相Nd2Fe14B的居里.温度低(Tc= 312℃),不能满足电动汽车驱动电机、风电系统发电机等在高温(150℃)条件下的使用要求。
21世纪初出现的晶界扩散技术是稀土永磁制造领域的一项重大进展,它通过将重稀土元素或稀土合金以晶界扩散的方式渗透入磁体,在有效提高磁体矫顽力的同时,大幅降低重稀土含量,提高性价比。
现有实际量产的晶界扩散技术,都是在磁体表面先叠层一层重稀土元素作为扩散源,然后通过扩散处理,使重稀土元素沿晶界渗入到磁体内部,以实现晶界扩散,目前在磁体表面形成扩散源的方法有三类,一是通过喷涂、印刷、等粘接涂覆的方法将重稀土单质或化合物粉料在磁体表面形成一层重稀土元素;二类是采用电泳、电镀的电沉积方法在磁体表面形成一层重稀土元素;三则是使用重稀土金属靶材,采用真空蒸发方法与磁控溅射方法,在磁体表面气相沉积一层稀土元素。
在专利申请号为CN 108231322A的发明专利中,公开了一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法,其晶界扩散方法为采用喷涂的方式在耐高温载体上形成附着有HRE化合物的干燥层,制得HRE扩散源,之后向稀土烧结磁铁进行扩散,此方法可降低HRE化合物的表面积,调整其扩散方式和扩散速度,进而改善扩散效率和扩散质量,但是,这样的晶界扩散方法存在着如下缺点:
首先,采用喷涂的方式制备HRE扩散源,喷涂过程难以控制浆料的耗散溢出,造成材料浪费,同时涂层的厚度不易控制且其内部结构重稀土元素粉料颗粒之间的结构松散,在磁体内扩散深度受影响,导致后续形成磁体的矫顽力较低。
其次,需要按照磁铁的形状制备相对应的耐高温载体,对于一些异形的磁铁,会导致其生产加工成本高,并且涂层的HRE扩散源也不能很好的贴合在磁铁表面,无法进行很好的磁体晶界扩散,适用范围窄。
另外,在采用叠层的处理模式中,耐高温载体会占用大量的空间,使得扩散烧结的处理量降低,导致产品的生产效率低。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种通过流延方式将HRE扩散源附着在基带后形成呈柔性薄膜状的厚度均一的HRE扩散源,HRE扩散源能很好的贴合在任意形状的磁体上,不会造成材料的浪费,确保了钕铁硼磁体性能提升的一致性,并且其内部结构紧凑,磁体扩散深度不受影响,提高了钕铁硼磁体的矫顽力;另外,通过一层HRE扩散源,一层基片的叠层方式在石墨盒内叠层,这样对基片进行双面同步晶界扩散,提升了晶界扩散的能力,使得钕铁硼磁体的矫顽力处于较高水平,还能够保持磁体的剩磁和最大磁能积的薄膜状HRE扩散源及制备方法、钕铁硼磁体制备方法。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:一种薄膜状HRE扩散源,包括通过流延的方式将HRE薄膜附着在基带上;其中,所述HRE薄膜呈柔性,所述基带为可剥离的柔性载体。
进一步的,所述HRE薄膜为HRE化合物或者HRE-M合金粉末;
其中,所述HRE为Dy、Tb、Gd或Ho的一种或多种;
所述HRE化合物为HRE的氧化物、氟化物、氢化物、氯化物或硝酸盐的一种或多种;
所述M为Fe、Co、Bi、Al、Ca、Mg、O、C、N、Cu、Zn、In、Si、S、P、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Hf、Ta或W中的一种或多种。
进一步的,所述可剥离柔性载体为ITO、醋酸纤维素、聚酯、聚乙烯、聚丙烯或聚四氟乙烯。
一种薄膜状HRE扩散源的制备方法,包括如下步骤;
1)取粘合剂放入液体分散剂中搅拌溶解成胶体,粘合剂与液体分散剂的质量比例为1:9;
2)溶解后的胶体,放入手套箱内,开启手套箱氮气出气阀门,开启氮气进气阀门,使氮气排空手套箱内空气,使氧含量低于0.01%;
3)将HRE化合物或者HRE-M合金粉末,分多次加入到胶体中搅拌,搅拌后再延长搅拌时间,使HRE化合物或者HRE-M合金粉末完全被胶体覆盖后获得浆料;其中,HRE化合物或者HRE-M合金粉末在浆料中的质量百分比为1%-90%,纯度99.5%以上,粉体粒径3μm-100μm;
4)流延机喷流装置将浆料从料罐中抽出,浆料由喷流管喷出在基带上,然后被刮刀刮压涂敷在基带上,经干燥、固化后形成薄膜状的HRE扩散源。
进一步的,其特征在于:所述粘合剂为PVB树脂;所述液体分散剂为松油醇。
一种钕铁硼磁体制备方法,包括如下步骤:
S1制备如权利要求4所述的薄膜状HRE扩散源;
S2制备用于晶界扩散处理的钕铁硼磁铁毛坯;
S3将钕铁硼磁铁毛坯加工为晶界扩散处理的基片,并经过表面研磨处理;然后按一层HRE扩散源、一层基片的方式在石墨盒内叠层;其中,最下层及最上层均是HRE扩散源;
S4叠层好的基片及薄膜状HRE扩散源,在850℃~1000℃的高真空环境中加热4~24小时,在低温回火处理温度400℃~700℃下处理4~8小时得到钕铁硼磁体。
进一步的,所述薄膜状HRE扩散源可被裁剪成任意形状后与所述基片贴合。
进一步的,所述钕铁硼磁铁毛坯由各成分按质量百分比组如下组成:
Pr-Nd:25%~32%、Co:0.8~1.2%、Nb:0.5~1.0%、B:1.0%~1.2%、Cu:0~0.2%、Ti:0~0.2%、Zr:0.1~0.3%和余量的Fe
由于上述技术方案的运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:
1.采用流延成膜的方式制备高密度,膜厚均匀的具有柔性的薄膜状HRE扩散源,解决了钕铁硼永磁体性能提升的一致性不高的问题。
2.由流延成膜形成的柔性薄膜状的HRE扩散源,能被裁剪成对应的任意形状,且与非平面的磁体表面可紧密贴合,解决了扩散源材料浪费以及异形曲面弧面难以晶界扩散的问题。
3.按一层HRE扩散源、一层基片的叠层方式,在石墨盒的内叠层后进行热处理,使得磁体能够两面进行晶界扩散,提升晶界扩散的能力,在不大量降低剩磁的前提下,提高了磁铁的矫顽力,还能够保持磁体的剩磁和最大磁能积,同时由于HRE扩散源呈薄膜状,这样基片和HRE扩散源在石墨盒内的堆叠量也变多,进一步提高了扩散烧结的处理量,提升了产品的生产效率。
附图说明
下面结合附图对本发明技术方案作进一步说明:
图1为本发明一实施例中薄膜状HRE扩散源的结构示意图;
图2为本发明一实施例中HRE扩散源和基片的第一种叠层方式结构示意图;
图3为本发明一实施例中HRE扩散源和基片的第二种叠层方式结构示意图;
图4为本发明实施例一中HRE扩散源与基片的叠层方式结构示意图;
图5为本发明实施例四中扩展基体为波浪状时与柔性HRE扩散源薄膜的贴合方式;
图6为本发明实施例四中扩展基体为块体时与柔性HRE扩散源薄膜的贴合方式;
图7为本发明实施例四中扩展基体为瓦片状时与柔性HRE扩散源薄膜的贴合方式;
图8为本发明实施例四中扩展基体为圆环状时与柔性HRE扩散源薄膜的贴合方式;
其中:HRE薄膜1、基带2、HRE扩散源3、基片4。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
参阅图1,本发明一实施例所述的一种薄膜状的HRE扩散源,包括:通过流延方式将HRE薄膜1附着在基带2上的,HRE薄膜1呈柔性,基带2为可剥离柔性载体。
作为本申请的进一步的优选实施例,HRE薄膜1为HRE化合物或者HRE-M合金粉末,HRE为Dy、Tb、Gd或Ho的一种或多种,所述HRE化合物为HRE的氧化物、氟化物、氢化物、氯化物或硝酸盐的一种或多种,所述M为Fe、Co、Bi、Al、Ca、Mg、O、C、N、Cu、Zn、In、Si、S、P、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Hf、Ta或W中的一种或多种。
作为本申请的进一步的优选实施例,可剥离柔性载体为ITO、醋酸纤维素、聚酯、聚乙烯、聚丙烯或聚四氟乙烯。
本发明中还公开了一种薄膜状HRE扩散源的制备方法,包括如下步骤;
1)取粘合剂放入液体分散剂中搅拌溶解成胶体,粘合剂与液体分散剂的质量比例为1:9;
2)溶解后的胶体,放入手套箱内,开启手套箱氮气出气阀门,开启氮气进气阀门,使氮气排空手套箱内空气,使氧含量低于0.01%;
3)将HRE化合物或者HRE-M合金粉末,分多次加入到胶体中搅拌,搅拌后再延长搅拌时间3-10分钟,使HRE化合物或者HRE-M合金粉末完全被胶体覆盖后获得浆料;其中,HRE化合物或者HRE-M合金粉末在浆料中的质量百分比1%-90%,纯度99.5%以上,粉体粒径为3μm-100μm;
4)流延机喷流装置将浆料从料罐中抽出,浆料由喷流管喷出在基带上,然后被刮刀刮压涂敷在基带上,经干燥、固化后形成薄膜状HRE扩散源,其中可以通过改变刮刀的角度和高度形成的不同膜厚的扩散源薄膜,其厚度偏差最小可以做到2μm。
本实施例中薄膜状的HRE扩散源,其采用流延成膜的方式将HRE薄膜附着在基带上后制得,这样的HRE扩散源厚度均一且厚度可调节,密度高,解决了钕铁硼永磁体性能提升不一致的问题,同时HRE扩散源的内部结构紧凑,保证了后续制得的磁铁矫顽力高。
其中,制得的HRE扩散源呈柔性,这样的HRE扩散源可以被裁剪成任意的形状,且可与非平面的磁铁表面紧密贴合,如瓦形磁铁、环形磁铁或其它不规则的异形磁铁对应的任意形状且其柔性可以是任意的曲面弧面,从而能够较好的贴合在相应基片的曲面弧面上,解决了扩散源浪费以及异形基片面难以晶界扩散的问题。
另外,在本实施例中粘合剂为PVB树脂、液体分散剂为松油醇,这是因为PVB树脂和松油醇是绿色环保材料,不会对环境造成负担。
本发明还公开了一种钕铁硼磁体制备方法,包括如下步骤:
S1制备薄膜状HRE扩散源;
S2制备用于晶界扩散处理的钕铁硼磁铁毛坯;
S3将钕铁硼磁铁毛坯加工为晶界扩散处理的基片,并经过表面研磨处理;然后按一层HRE扩散源、一层基片的方式叠层若干层在石墨盒内;其中,最下层及最上层均是HRE扩散源;
S4叠层好的基片及薄膜状HRE扩散源,在850℃~1000℃的高真空环境中加热4~24小时,在低温回火处理温度400℃~700℃下处理4~8小时得到钕铁硼磁体。
具体的,本发明中薄膜状HRE扩散源可被裁剪成任意形状后与基片贴合,从而能满足不同异形状基片的需求,应用范围广。
另外,钕铁硼磁体毛坯由各成分按质量百分比组如下组成:Pr-Nd:25%~32%、Co:0.8~1.2%、Nb:0.5~1.0%、B:1.0%~1.2%、Cu:0~0.2%、Ti:0~0.2%、Zr:0.1~0.3%和余量的Fe。
另外,针对步骤S3中,按一层HRE扩散源、一层基片的叠层方式叠层在石墨盒内的方式有两种。
参阅图2,第一种叠层方式如图所示,将每个HRE扩散源3切割成与基片的相同长度,本实施例中堆叠了两层基片4,每层包括三个基片,每个基片4的上表面和下表面均贴合有HRE扩散源,这样基片4的上下两边都能很好的实现晶界扩散,提高了后续钕铁硼磁体的矫顽力。
参阅图3,第二种叠层方式如图所示,由于基片4的形状可能会很小,如果每个基片4都单独进行上下贴HRE扩散源的话,贴附不方便,所以在本实施例中同样以两层基片4进行举例,每层包括三个基片,此时将一个HRE扩散源3切割成与三个基片的相同长度,这样每层的三个基片4上只需要贴附一层HRE扩散源3即可,操作方便,便于实际的作业。
由于HRE扩散源呈薄膜状,贴附在基片上的厚度会很薄,这样上下叠层在石墨盒内的基片数量就变多,从而使得磁体的处理量能得到提升,提升了生产效率。
下面针对钕铁硼磁体的制备方法列举了如下多个实施例来进行具体说明。
实施例1
1)取粘合剂放入液体分散剂中搅拌溶解成胶体,粘合剂与液体分散剂的质量比例为1:9;
2)溶解后的胶体,放入手套箱内,开启手套箱氮气出气阀门,开启氮气进气阀门,使氮气排空手套箱内空气,使氧含量低于0.01%;
3)取平均粒径为10μm的TbH2粉末,分多次加入到胶体中,每加一次搅拌均匀,直到完全加完后,再延长搅拌时间5分钟,使TbH2粉末完全被胶体覆盖,获得浆料,TbH2在浆料中的质量百分比为66%;
4)浆料由流延机喷流装置将浆料从料罐中抽出,由喷流管喷出在柔性耐高温载体或柔性可剥离载体上,被刮刀以一定厚度涂敷在基带上(实施例1.1-1.7),经干燥、固化后形成柔性的薄膜状HRE扩散源;
5)将如下的质量百分比组成的物质:Pr-Nd:30%、Co:0.8%、Nb:0.5%、B:0.97%、Cu: 0.1%、Ti:0.2%、Zr:0.1%和余量的Fe,依照熔炼、甩带、氢破碎、气流磨、取向压制、烧结和热处理的工序制得钕铁硼磁铁毛坯;
6)将制得的钕铁硼磁铁毛坯加工成10mm*10mm*4mm的方形磁体,4mm方向为磁场取向方向,加工后的磁体经表面洁净处理后,使用绵阳双极的264Y永磁特性自动测量仪进行磁性能检测,测定温度为20℃,测定结果为Br:13.95 kGs,Hcj:16.12 kOe,(BH)max:48.35MGOe,SQ:96.2%;
7)将上述10mm*10mm*4mm的磁体,并经过表面研磨处理后形成基片(加工完成的钕铁硼磁铁毛坯以下统称为基片);然后按照第二种叠层方式进行扩散源和基片的叠层,参阅图4,在石墨盒的内叠层六层基片,每层基片包括三片基片,最下面及最上面是HRE扩散源;
8)叠层好的基片及扩散源,在真空环境中,在900℃扩散热处理15小时,500℃回火6小时,最终得到钕铁硼磁体;
9)钕铁硼磁体使用绵阳双极的264Y永磁特性自动测量仪进行磁性能检测,测定温度为20℃。
实施例一中制备的钕铁硼磁体的磁性能评价情况如下表所示:
本实施例中的扩散基体指的就是钕铁硼磁铁毛坯,下面的多个实施例均以扩展基体来代替钕铁硼磁铁毛坯。
在实施例1.1-1.7中钕铁硼磁体的磁体表面未发现氧化生锈的情形及扩散源粉末的空白区,说明本发明的HRE扩散源与扩散基体具有优良的贴合性。
另外,从上表中可知,不同膜厚的HRE扩散源对扩散基体的Hcj(矫顽力)均有促进作用,随着膜厚的增加,Hcj(矫顽力)的增量不断增加,但Br(剩磁)和SQ(方形度)并不急剧降低,(BH)max保持在稳定范围内波动。
实施例2
1)取粘合剂放入液体分散剂中搅拌溶解成胶体,粘合剂与液体分散剂的重量比例为1:9;
2)溶解后的胶体,放入手套箱内,开启手套箱氮气出气阀门,开启氮气进气阀门,使氮气排空手套箱内空气,使氧含量低于0.01%;
3)取不同粒径的TbH2粉末(实施例2.1-2.5),分多次加入到胶体中,每加一次搅拌均匀,直到完全加完后,再延长搅拌时间5分钟,使TbH2粉末完全被胶体覆盖,获得浆料,TbH2在浆料中的质量百分比为66%;
4)浆料由流延机喷流装置将浆料从料罐中抽出,由喷流管喷出在柔性耐高温载体或柔性可剥离载体上,被刮刀以100μm的厚度刮压涂敷在柔性耐高温载体或柔性可剥离载体上,经干燥、固化后形成柔性的薄膜状HRE扩散源;
5)将如下的质量百分比组成的物质:Pr-Nd:30%、Co:0.8%、Nb:0.5%、B:0.97%、Cu: 0.1%、Ti:0.2%、Zr:0.1%和余量的Fe,依照熔炼、甩带、氢破碎、气流磨、取向压制、烧结和热处理的工序制得钕铁硼磁铁毛坯;
6)将制得的钕铁硼磁铁毛坯加工成10mm*10mm*4mm的方形磁体,4mm方向为磁场取向方向,加工后的磁体经表面洁净处理后,使用绵阳双极的264Y永磁特性自动测量仪进行磁性能检测,测定温度为20℃,测定结果为Br:13.95 kGs,Hcj:16.12 kOe,(BH)max:48.35MGOe,SQ:96.2%;
7)将上述10mm*10mm*4mm的磁体,经过表面研磨处理后形成基片,然后按照与实施例一同样的方式进行叠层;
8)叠层好的基片及扩散源,在真空环境中,在900℃扩散热处理15小时,500℃回火6小时,最终得到钕铁硼磁体;
9)钕铁硼磁体使用绵阳双极的264Y永磁特性自动测量仪进行磁性能检测,测定温度为20℃。
实施例二中制备的钕铁硼磁体的磁性能评价情况如下表所示:
在实施例2.1-2.5中钕铁硼磁体的磁体表面的未发现氧化生锈的情形及扩散源粉末的空白区,说明本发明的HRE扩散源与扩散基体具有优良的贴合性。
另外,从上表可知,不同TbH2粉末粉径制备的HRE扩散源对扩散基体的Hcj(矫顽力)均有促进作用,随着TbH2粉末粒度的细化,Hcj(矫顽力)的增量不断增加,但Br(剩磁)和SQ(方形度)并不急剧降低,(BH)max保持在稳定范围内波动。
实施例3
1)取粘合剂放入液体分散剂中搅拌溶解成胶体,粘合剂与液体分散剂的重量比例为1:9;
2)溶解后的胶体,放入手套箱内,开启手套箱氮气出气阀门,开启氮气进气阀门,使氮气排空手套箱内空气,使氧含量低于0.01%;
3)取平均粒径为50μm的不同种类粉末(实施例3.1-3.6),分多次加入到胶体中,每加一次搅拌均匀,直到完全加完后,再延长搅拌时间5分钟,使粉末完全被胶体覆盖,获得浆料,不同种类粉末在浆料中的质量百分比为66%;
4)浆料由流延机喷流装置将浆料从料罐中抽出,由喷流管喷出在柔性耐高温载体或柔性可剥离载体上,被刮刀以100μm的厚度刮压涂敷在柔性耐高温载体或柔性可剥离载体上,经干燥、固化后形成柔性的薄膜状HRE扩散源;
5)将如下的质量百分比组成的物质:Pr-Nd:30%、Co:0.8%、Nb:0.5%、B:0.97%、Cu: 0.1%、Ti:0.2%、Zr:0.1%和余量的Fe,依照熔炼、甩带、氢破碎、气流磨、取向压制、烧结和热处理的工序制得钕铁硼磁铁毛坯;
6)将制得的钕铁硼磁铁毛坯加工成10mm*10mm*4mm的方形磁体,4mm方向为磁场取向方向,加工后的磁体经表面洁净处理后,使用绵阳双极的264Y永磁特性自动测量仪进行磁性能检测,测定温度为20℃,测定结果为Br:13.95 kGs,Hcj:16.12 kOe,(BH)max:48.35MGOe,SQ:96.2%;
7)将上述10mm*10mm*4mm的磁体,经过表面研磨处理成基片,然后按照与实施例一同样的方式进行叠层;
8)叠层好的基片及扩散源薄膜,在真空环境中,在900℃扩散热处理15小时,500℃回火6小时,最终得到钕铁硼磁体;
9)钕铁硼磁体使用绵阳双极的264Y永磁特性自动测量仪进行磁性能检测,测定温度为20℃。
实施例三中制备的钕铁硼磁体的磁性能评价情况如下表所示:
在实施例3.1-3.6中钕铁硼磁体的磁体表面的未发现氧化生锈的情形及扩散源粉末的空白区,说明本发明的HRE扩散源与扩散基体具有优良的贴合性;另从表中可知,不同粉末对磁体Hcj(矫顽力)均有促进作用,其中TbH2+Al2O3粉末组合对Hcj(矫顽力)的提高幅度最大;上述粉末的(BH)max均保持在稳定范围内波动。
实施例4
1)取粘合剂放入液体分散剂中搅拌溶解成胶体,粘合剂与液体分散剂的重量比例为1:9;
2)溶解后的胶体,放入手套箱内,开启手套箱氮气出气阀门,开启氮气进气阀门,使氮气排空手套箱内空气,使氧含量低于0.01%;
3)取平均粒径为50μm的TbH2粉末,分多次加入到胶体中,每加一次搅拌均匀,直到完全加完后,再延长搅拌时间5分钟,使金属粉末完全被胶体覆盖,获得浆料,TbH2粉末在浆料中的质量百分比为66%;
4)浆料由流延机喷流装置将浆料从料罐中抽出,由喷流管喷出在柔性耐高温载体或柔性可剥离载体上,被刮刀以100μm的厚度刮压涂敷在柔性耐高温载体或柔性可剥离载体上,经干燥、固化后形成柔性的薄膜状HRE扩散源;
5)将如下的质量百分比组成的物质:Pr-Nd:30%、Co:0.8%、Nb:0.5%、B:0.97%、Cu: 0.1%、Ti:0.2%、Zr:0.1%和余量的Fe,依照熔炼、甩带、氢破碎、气流磨、取向压制、烧结和热处理的工序制得钕铁硼磁铁毛坯;
6)将制得的钕铁硼磁铁毛坯加工成不同形状(实施例4.1-4.5),但厚度均为4mm的磁体,4mm方向为磁场取向方向,加工后的磁体经表面洁净处理后,使用绵阳双极的264Y永磁特性自动测量仪进行磁性能检测,测定温度为20℃,测定结果为Br:13.95 kGs,Hcj:16.12 kOe,(BH)max:48.35 MGOe,SQ:96.2%;
7)将上述不同形状但厚度均为4mm的磁体,此处的形状包括块体、圆环状、瓦片状、波浪状和异形状,其中4mm方向为磁场取向方向,并经过表面研磨处理形成基片,将HRE扩散源用模切方式切割成适合基片的形状,在基片的表面贴上HRE扩散源,参阅图5-8分别代表在波浪状磁铁贴附HRE扩散源、在块体上贴HRE扩散源、在瓦片状上贴HRE扩散源和在圆环状上贴HRE扩散源时的结构示意图;
8)贴上HRE扩散源的不同形状的磁铁,真空环境中在900℃扩散热处理15小时,500℃回火6小时,最终得到钕铁硼磁体;
9)扩散后的钕铁硼磁体使用PPMS进行磁性能检测,测定温度为20℃。
实施例四中制备的钕铁硼磁体的磁性能评价情况如下表所示:
在实施例4.1-4.5中钕铁硼磁体的磁体表面的未发现氧化生锈的情形及扩散源粉末的空白区,说明本发明的HRE扩散源与扩散基体具有优良的贴合性;另从上表中可知,采用HRE扩散源对不同形状的扩散基体进行处理,对Hcj(矫顽力)的提升均起到了促进作用,同时Br(剩磁)和SQ(方形度)也不急剧降低,(BH)max保持在稳定范围内波动。
综上所述,本发明利用流延成膜的方式将HRE扩散源刮压在可剥离柔性载体上后形成厚度均一的具有柔性的薄膜状HRE扩散源,从而解决了钕铁硼永磁体性能提升不一致的问题。
HRE扩散源可以通过任意裁剪获得与瓦片状磁铁、圆环状磁铁或其它不规则的异形磁铁对应的任意形状,从而可在非平面的异形磁体表面贴附柔性HRE扩散源,解决异形非平面磁体晶界扩散的相关问题,还能够提高扩散源材料的使用率,避免因工艺过程产生的浪费现象,且可以提高材料的回收利用率。
本发明中的晶界扩散方式采用的是HRE扩散源一层 、基片一层的叠层方式堆在一起后进行高温处理后形成磁体,这样的晶界扩散方式采用的是双面进行晶界扩散,解决了磁铁内扩散深度不一样的问题,有效提高磁铁的矫顽力,还能够保持磁体的剩磁和最大磁能积。
另外,由于HRE扩散源的厚度较薄,所以可以在石墨盒内叠层足够多的基片,从而提高了磁体的生产量,提升了生产效率。
本发明制备的钕铁硼磁体,应用于新能源汽车驱动电机、ABS、EPS等汽车零部件中,可提高电机功率密度,使其具有更高的运行效率,应用于永磁直驱风力发电机组,具有结构简单、运行维护成本低、使用寿命长、并网性能良好、发电效率高、更能适应在低风速的环境下运行的特点。
同时,本发明制备的钕铁硼磁体还可以应用于工业机器人中的伺服电机、电梯电机,可以提高功率密度、减少电机体积、提高相关组件的性能。
以上仅是本发明的具体应用范例,对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案,均落在本发明权利保护范围之内。
Claims (8)
1.一种薄膜状HRE扩散源,其特征在于,包括通过流延的方式将HRE薄膜附着在基带上;其中,所述HRE薄膜呈柔性,所述基带为可剥离的柔性载体。
2.根据权利要求1所述的薄膜状HRE扩散源,其特征在于:所述HRE扩散源为HRE化合物或者HRE-M合金粉末;
其中,所述HRE为Dy、Tb、Gd或Ho的一种或多种;
所述HRE化合物为HRE的氧化物、氟化物、氢化物、氯化物或硝酸盐的一种或多种;
所述M为Fe、Co、Bi、Al、Ca、Mg、O、C、N、Cu、Zn、In、Si、S、P、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Hf、Ta或W中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的薄膜状HRE扩散源,其特征在于:所述可剥离柔性载体为ITO、醋酸纤维素、聚酯、聚乙烯、聚丙烯或聚四氟乙烯。
4.一种薄膜状HRE扩散源的制备方法,其特征在于,包括如下步骤;
1)取粘合剂放入液体分散剂中搅拌溶解成胶体,粘合剂与液体分散剂的质量比例为1:9;
2)溶解后的胶体,放入手套箱内,开启手套箱氮气出气阀门,开启氮气进气阀门,使氮气排空手套箱内空气,使氧含量低于0.01%;
3)将HRE化合物或者HRE-M合金粉末,分多次加入到胶体中搅拌,搅拌后再延长搅拌时间,使HRE化合物或者HRE-M合金粉末完全被胶体覆盖后获得浆料;其中,HRE化合物或者HRE-M合金粉末在浆料中的质量百分比为1%-90%,纯度99.5%以上,粉体粒径3μm-100μm;
4)流延机喷流装置将浆料从料罐中抽出,浆料由喷流管喷出在基带上,然后被刮刀刮压涂敷在基带上,经干燥、固化后形成薄膜状的HRE扩散源。
5.根据权利要求4所述的薄膜状HRE扩散源的制备方法,其特征在于:所述粘合剂为PVB树脂;所述液体分散剂为松油醇。
6.一种钕铁硼磁体制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1制备如权利要求4所述的薄膜状HRE扩散源;
S2制备用于晶界扩散处理的钕铁硼磁铁毛坯;
S3将钕铁硼磁铁毛坯加工为晶界扩散处理的基片,并经过表面研磨处理;然后按一层HRE扩散源、一层基片的方式在石墨盒内叠层;其中,最下层及最上层均是HRE扩散源;
S4叠层好的基片及薄膜状HRE扩散源,在850℃~1000℃的高真空环境中加热4~24小时,在低温回火处理温度400℃~700℃下处理4~8小时得到钕铁硼磁体。
7.如权利要求6所述的钕铁硼磁体制备方法,其特征在于:所述薄膜状HRE扩散源可被裁剪成任意形状后与所述基片贴合。
8.如权利要求6所述的钕铁硼磁体制备方法,其特征在于,所述钕铁硼磁铁毛坯由各成分按质量百分比组如下组成:
Pr-Nd:25%~32%、Co:0.8~1.2%、Nb:0.5~1.0%、B:1.0%~1.2%、Cu:0~0.2%、Ti:0~0.2%、Zr:0.1~0.3%和余量的Fe。
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