CN114678202A - 一种钕铁硼磁体晶界扩散方法 - Google Patents

一种钕铁硼磁体晶界扩散方法 Download PDF

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Abstract

本申请属于钕铁硼磁体技术领域，具体公开一种钕铁硼磁体晶界扩散方法，包括对钕铁硼毛坯进行清洗和活化预处理；对预处理的扩散基体表面依次沉积重稀土元素膜层、非稀土元素膜层以及耐高温无机膜层；对多层薄膜扩散基体依次进行热扩渗和回火处理，得到烧结钕铁硼磁体。本申请利用磁控溅射法首先在磁体表面沉积重稀土元素‑非稀土元素‑耐热无机薄膜，然后采用热扩渗技术使非稀土元素渗入重稀土元素膜层，形成多元重稀土合金，降低重稀土化合物熔点，增强重稀土元素渗透能力，形成磁硬化层，提高磁体矫顽力，非稀土元素细化晶粒，降低不可逆磁损失，无机膜形成保护层，避免元素氧化，防止晶界扩散时磁体间接触产生粘连，增加料盒的装料量。

Description

一种钕铁硼磁体晶界扩散方法
技术领域
本申请属于钕铁硼磁体技术领域，具体地说涉及一种钕铁硼磁体晶界扩散方法。
背景技术
作为一种重要的功能材料，烧结钕铁硼磁体被广泛应用于新能源汽车、风力发电、消费电子、医疗器械和航天工业等领域。其中，高矫顽力烧结钕铁硼磁体是新能源汽车和风力发电稀土永磁电机的关键材料。传统制备高矫顽力烧结钕铁硼磁体的方法是在熔炼过程添加重稀土，形成均匀的(Nd，Dy/Tb)2Fe14B相，提局磁晶各向异性场。但是，由于重稀土元素Dy/Tb与Fe原子磁矩反向耦合，大量添加Dy/Tb会导致磁体的剩磁和磁能积大幅度降低；且重稀土元素价格较贵，熔炼合金化法大幅度增加生产成本。因此，如何满足磁体高矫顽力要求的情况下，保证磁体的磁能积，是今后研发的方向，即如何在低重稀土的条件下生产高矫顽力高剩磁的磁体是今后钕铁硼永磁材料的研究热点。
近年来，国内外钕铁硼永磁生产企业主要通过两种方法在减少重稀土使用量，一种是晶粒细化技术，另一种是晶界扩散技术。但是在减少重稀土的使用量和提高磁体矫顽力效果上，晶粒细化的效果比较有限；而晶界扩散技术，可以在磁体剩磁基本不降低或者降低很少的前提下，矫顽力得到大幅度提高，因此可以采用晶界扩散技术在使用极少量重稀土元素的同时，生产高矫顽力高磁能积的钕铁硼永磁体。
常用的晶界扩散添加稀土(非稀土)元素的方法很多，如磁控溅射、物理气相沉积、热喷涂、双合金粉末法、浸泡涂覆、电沉积等。相较于其它制备方法，经磁控溅射法制备的薄膜结合力好，膜层致密。磁控溅射原子的动能比热蒸发的原子的动能高一倍，因此能产生结合力更好、膜层更致密扩散层，更有利于溅射元素的扩散。相对于热蒸镀及浸泡法，磁控溅射沉积的速率恒定，膜层厚度精确可控，可实现或元素的定量添加，提高了元素有效利用率。同样其缺点也很明显，主要是在实际生产过程很容易导致磁体表面状态的破坏，在扩散过程中与重稀土元素直接接触部分形成较大浓度差，重稀土元素进入主相，从而导致磁体剩磁降低，并且在热处理过程中磁体与磁体之间不能直接接触，如果接触会发生粘连的问题，因此需要在磁体间增加隔板或者撒涂耐高温粉末，占据很大空间导致装料量大幅度降低。
因此，现有技术还有待于进一步发展和改进。
发明内容
针对现有技术的种种不足，为了解决上述问题，现提出一种钕铁硼磁体晶界扩散方法。本申请提供如下技术方案：
一种钕铁硼磁体晶界扩散方法，包括：
对钕铁硼毛坯进行清洗和活化预处理，得到预处理的扩散基体；
对预处理的扩散基体表面依次沉积重稀土元素膜层、非稀土元素膜层以及耐高温无机膜层，得到多层薄膜扩散基体；
对多层薄膜扩散基体依次进行热扩渗和回火处理，得到烧结钕铁硼磁体。
进一步的，所述重稀土元素膜层的重稀土元素材料为Dy和/或Tb。
进一步的，沉积重稀土元素膜层采用磁控溅射镀膜，磁控溅射的工作气压为0.1-2Pa，靶材功率密度为1-20W/cm2，时间为1-6h。
进一步的，所述非稀土元素膜层的非稀土元素材料为Ti、V、Cr、Co、Cu、Al、Zr、W和Mo中的一种或多种。
进一步的，沉积非稀土元素膜层采用磁控溅射镀膜，磁控溅射的工作气压为0.1-2Pa，靶材功率密度为1-20W/cm2，时间为1-3h。
进一步的，所述耐高温无机膜层的耐高温无机材料为氧化硅、氧化铝、氧化铜、氧化锆、氧化钨、氧化钛、氧化钴、碳化铬、碳化锆、碳化钨、碳化硅中的一种或多种。
进一步的，沉积耐高温无机膜层采用磁控溅射镀膜，磁控溅射的工作气压为0.1-2Pa，靶材功率密度为2-10W/cm2，时间为0.1-1h。
进一步的，所述热扩渗处理包括一段热扩渗处理和二段热扩渗处理，一段热扩渗处理温度600-700℃，时间为1-6h；二段热扩渗处理温度为850-950℃，时间为3-18h。
进一步的，所述回火处理的回火温度为450-500℃，时间为2-4h。
进一步的，对钕铁硼毛坯进行清洗和活化预处理的方法包括：
对钕铁硼毛坯进行尺寸加工后，清洗祛除表面的杂质、油污及氧化层；
将清洗后的钕铁硼毛坯放入镀膜室内用高能Ar+轰击表面进行离子活化处理。
有益效果：
1.利用磁控溅射法首先在烧结钕铁硼磁体表面沉积重稀土元素-非稀土元素双层薄膜，然后采用热扩渗技术使在一段热扩渗时非稀土元素渗入重稀土元素膜层，形成多元重稀土合金，降低重稀土化合物熔点、增强重稀土元素渗透能力等作用；
2.重稀土元素沿主相晶界进入磁体内部，一部分重稀土元素置换主相晶粒边缘层原子，形成磁硬化层，提高磁体矫顽力，非稀土元素等则可以起到细化晶粒、降低不可逆磁损失等作用，制备的重稀土元素-非稀土元素双层薄膜结合力好；
3.采用磁控溅射方法添加重稀土元素，用量少，节约资源；
4.在扩散基体最外层，沉积一层无机膜，防止了晶界扩散时磁体间接触产生粘连，使磁体可以接触摆料，取消了磁体之间的隔板，降低了摆料难度，增加了料盒的装料量；
5.无机涂层可以在磁体表面形成保护层，防止转运过程中沉积的重稀土元素-非稀土元素双层薄膜被氧化。
附图说明
图1是本申请具体实施例中一种钕铁硼磁体晶界扩散方法流程示意图。
具体实施方式
为了使本领域的人员更好地理解本申请的技术方案，下面结合本申请的附图，对本申请的技术方案进行清楚、完整的描述，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它类同实施例，都应当属于本申请保护的范围。此外，以下实施例中提到的方向用词，例如“上”“下”“左”“右”等仅是参考附图的方向，因此，使用的方向用词是用来说明而非限制本申请创造。
如图1所示，一种钕铁硼磁体晶界扩散方法，包括以下步骤：
1.预处理：
对钕铁硼毛坯以及镀膜设备的镀膜室进行清洗；
1.1毛坯预处理：
将钕铁硼毛坯加工成尺寸合适的扩散基体，随后进行除油、酸洗、超声波清洗、吹干，清除扩散基体表面的杂质、油污及氧化层。
1.2镀膜设备气路清洗：
将镀膜设备的镀膜室进行抽真空至1x10-4Pa以下，氩气通入镀膜室，进行气路清洗。
1.3离子活化处理：
将扩散基体放入镀膜室内，抽真空，冲入高纯氩气，调节镀膜室真空度，通过离子源将高纯Ar电离为Ar+，在扩散基体上施加负偏压吸引高能Ar+轰击扩散基体表面进行活化处理。
2.磁控溅射镀膜：
对扩散基体进行磁控溅射镀膜。
2.1对离子活化处理之后的扩散基体进行第一次磁控溅射，在扩散基体表面沉积一层重稀土元素膜层。
2.1.1所述磁控溅射的工作气压为0.1-2Pa，靶材功率密度为1-20W/cm2，时间为1-6h。
2.2.2所述重稀土元素为Dy和/或Tb。
2.2对2.1处理后的扩散基体进行第二次磁控溅射，在重稀土元素膜层上再沉积一层非稀土元素膜层。
2.2.1所述磁控溅射的工作气压为0.1-2Pa，靶材功率密度为1-20W/cm2，时间为1-3h。
2.2.2所述非稀土元素为Ti、V、Cr、Co、Cu、Al、Zr、W和Mo中的一种或多种。
2.3对2.2处理后的扩散基体进行第三次磁控溅射，在非稀土元素膜层上再沉积一层耐高温无机膜。
2.3.1所述磁控溅射的工作气压为0.1-2Pa，靶材功率密度为2-10W/cm2，时间为0.1-1h。
2.3.2所述耐高温无机膜的材质为氧化硅、氧化铝、氧化铜、氧化锆、氧化钨、氧化钛、氧化钴、碳化铬、碳化锆、碳化钨、碳化硅中的一种或多种。
3.晶界扩散：
对沉积有多层薄膜的扩散基体进行热扩渗处理；再经回火处理得到高性能烧结钕铁硼磁体。
3.1热扩渗处理分为两段，一段热扩渗处理温度600-700℃，时间为1-6h；二段热扩渗处理温度为850-950℃，时间为3-18h；回火温度为450-500℃，时间为2-4h。
3.2所述热扩渗处理与回火处理均在真空条件下进行。
4.冷却
待扩散基体随炉冷却至室温，取出扩散基体，完成对烧结钕铁硼磁体的处理。冷却过程采用自然降温或风冷均可。
本发明利用磁控溅射法首先在烧结钕铁硼磁体表面沉积重稀土元素-非稀土元素双层薄膜，然后采用热扩渗技术使在一段热扩渗时非稀土元素渗入重稀土元素膜层，形成多元重稀土合金，降低重稀土化合物熔点、增强重稀土元素渗透能力等作用。重稀土元素沿主相晶界进入磁体内部，一部分重稀土元素置换主相晶粒边缘层原子，形成磁硬化层，提高磁体矫顽力，非稀土元素等则可以起到细化晶粒、降低不可逆磁损失等作用。本发明所述方法可以有效促进重稀土元素向磁体内部的扩散，制备出高性能烧结钕铁硼磁体。
实施例1
选择牌号为N50M的烧结钕铁硼磁体作为扩散基体，其尺寸为20*30*4mm。选择Dy作为重稀土元素靶材，Al作为非稀土元素靶材，氧化铝作为无机物靶材。采用磁控溅射在扩散基体表面依次沉积重稀土Dy薄膜、非稀土Al薄膜、氧化铝无机膜，随后进行晶界扩散。
第一步：预处理
使用除油剂对其表面进行除油，再用4wt.％的稀硝酸溶液清洗扩散基体用以除锈，使用去离子水超声清洗扩散基体，吹风机吹干备用。将镀膜设备的镀膜室进行抽真空至1x10-4 Pa以下，通入高纯氩气，气路清洗10min。将预处理后的扩散基体放入磁控溅射镀膜室内，抽真空，冲入高纯氩气，调节镀膜室真空度，通过离子源将高纯Ar电离为Ar+，在扩散基体上施加负偏压吸引高能Ar+轰击扩散基体表面进行活化处理。
第二步：磁控溅射镀膜
调整Ar气体流量，使得真空腔体的气压为0.8Pa。开启Tb靶磁控溅射源，并对扩散基体加载负偏压，完成扩散基体表面重稀土Dy薄膜的沉积。其中沉积重稀土Dy薄膜的参数为Dy靶材溅射功率密度为10W/cm2，沉积时间2h，薄膜厚度约为7μm。
关闭Dy靶磁控溅射源，调整Ar气体流量，使得真空腔体的气压为0.6Pa。开启Al靶磁控溅射源，并对扩散基体加载负偏压，完成扩散基体表面非稀土Al薄膜的沉积。其中沉积非稀土Al薄膜的参数为Al靶材溅射功率密度为5W/cm2，沉积时间1h，薄膜厚度约为2μm。
关闭Al靶磁控溅射源，调整Ar气体流量，使得真空腔体的气压为0.5Pa。开启氧化铝靶磁控溅射源，并对扩散基体加载负偏压，完成扩散基体表面氧化铝无机膜的沉积。其中沉积氧化铝无机膜的参数为氧化铝靶材溅射功率密度为5W/cm2，沉积时间10min，薄膜厚度约为0.5μm。
第三步：晶界扩散
第一阶段热扩渗处理。完成扩散基体表面磁控溅射后，将扩散基体码入料盒，放入晶界扩散炉内，通过真空泵组将晶界扩散炉抽至5×10-3Pa，并对扩散基体进行加热，完成第一段热扩渗处理，在扩散基体表面形成DyAl合金薄膜。其热处理具体参数为：扩散温度690℃，时间为1h。
第二阶段热扩渗处理。保持既有热扩渗处理状态，提高晶界扩散炉温度，促进Al和Dy元素在扩散基体晶界内的扩散，其热处理具体参数为：扩散温度为900℃，时间为6h；随后进行回火处理：回火温度为490℃，时间为3h。
第四步：冷却
待扩散基体随炉冷却至室温，取出扩散基体，完成对烧结钕铁硼磁体的处理。
对比例1
本对比例与实施例1相同的部分不再赘述，不同的是：
取消磁控溅射步骤中的非稀土金属Al薄膜沉积。
对比例2
本对比例与实施例1相同的部分不再赘述，不同的是：
取消磁控溅射步骤中的氧化铝无机膜的沉积。
对比例3
本对比例与实施例1相同的部分不再赘述，不同的是：
取消磁控溅射步骤中的氧化铝无机膜的沉积，在扩散基体间插入隔板码入料盒，放入晶界扩散炉内进行晶界扩散。
表1
Figure BDA0003569776210000071
Figure BDA0003569776210000081
对比表1中的数据发现，采用本发明的方法由于Al的加入，相比于扩散纯重稀土的磁体，磁性能进一步提升；同时，由于此种方法采用单元素靶材，磁控溅射沉积的薄膜成分更加均匀，非稀土元素Al与重稀土元素Dy强强联合，使得薄膜可以扩散至基体更深处，扩散基体的性能因此可得到进一步提升。氧化铝无机膜的沉积有效的防止了晶界扩散后磁体的粘连现象，避免转运过程中沉积的重稀土元素-非稀土元素双层薄膜被氧化，对烧结钕铁硼磁体的性能也有所提升。并且氧化铝无机膜的沉积有效节约了料盒空间，增加了料盒的装料量，提高了工作效率。
对于本领域技术人员而言，显然本申请不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本申请的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本申请。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本申请的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本申请内。
以上已将本申请做一详细说明，以上所述，仅为本申请之较佳实施例而已，当不能限定本申请实施范围，即凡依本申请范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本申请涵盖范围内。

Claims (10)

1.一种钕铁硼磁体晶界扩散方法，其特征在于，包括：
对钕铁硼毛坯进行清洗和活化预处理，得到预处理的扩散基体；
对预处理的扩散基体表面依次沉积重稀土元素膜层、非稀土元素膜层以及耐高温无机膜层，得到多层薄膜扩散基体；
对多层薄膜扩散基体依次进行热扩渗和回火处理，得到烧结钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体晶界扩散方法，其特征在于，所述重稀土元素膜层的重稀土元素材料为Dy和/或Tb。
3.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体晶界扩散方法，其特征在于，沉积重稀土元素膜层采用磁控溅射镀膜，磁控溅射的工作气压为0.1-2Pa，靶材功率密度为1-20W/cm2，时间为1-6h。
4.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体晶界扩散方法，其特征在于，所述非稀土元素膜层的非稀土元素材料为Ti、V、Cr、Co、Cu、Al、Zr、W和Mo中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体晶界扩散方法，其特征在于，沉积非稀土元素膜层采用磁控溅射镀膜，磁控溅射的工作气压为0.1-2Pa，靶材功率密度为1-20W/cm2，时间为1-3h。
6.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体晶界扩散方法，其特征在于，所述耐高温无机膜层的耐高温无机材料为氧化硅、氧化铝、氧化铜、氧化锆、氧化钨、氧化钛、氧化钴、碳化铬、碳化锆、碳化钨、碳化硅中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体晶界扩散方法，其特征在于，沉积耐高温无机膜层采用磁控溅射镀膜，磁控溅射的工作气压为0.1-2Pa，靶材功率密度为2-10W/cm2，时间为0.1-1h。
8.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体晶界扩散方法，其特征在于，所述热扩渗处理包括一段热扩渗处理和二段热扩渗处理，一段热扩渗处理温度600-700℃，时间为1-6h；二段热扩渗处理温度为850-950℃，时间为3-18h。
9.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体晶界扩散方法，其特征在于，所述回火处理的回火温度为450-500℃，时间为2-4h。
10.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体晶界扩散方法，其特征在于，对钕铁硼毛坯进行清洗和活化预处理的方法包括：
对钕铁硼毛坯进行尺寸加工后，清洗祛除表面的杂质、油污及氧化层；
将清洗后的钕铁硼毛坯放入镀膜室内用高能Ar+轰击表面进行离子活化处理。
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