CN113539607A - 一种垂直膜面方向具有硬磁性能且在面内方向具有软磁性能的磁性薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种垂直膜面方向具有硬磁性能且在面内方向具有软磁性能的磁性薄膜及其制备方法，属于磁性薄膜制备技术领域。本发明所述磁性薄膜是利用磁控溅射仪于室温下在基底材料上沉积而成，包括从下而上依次层叠的基底、AlNiCo永磁合金和Ag。所述制备方法包括：利用磁控溅射仪于室温条件下通过直流溅射金属靶材，在基底材料上依次沉积AlNiCo永磁合金和Ag；再将薄膜材料从磁控溅射仪中取出，放入超高真空退后炉中，在真空度优于5.0×10‑ 7Torr的条件下进行退火处理，退火温度为750℃‑900℃。利用该制备方法得到的磁性薄膜沿面内方向具有软磁性能且同时沿具垂直膜面方向有硬磁性能，拓宽了AlNiCo薄膜材料的使用性能，不仅可以用作磁码盘材料，还可用作磁传感器材料。
Description
技术领域
本发明属于磁性薄膜制备技术领域，尤其是涉及一种垂直膜面方向具有硬磁性能且在面内方向具有软磁性能的磁性薄膜及其制备方法。
背景技术
铝镍钴(AlNiCo)是最早开发出来的一种永磁材料，是由铝、镍、钴、铁和其它微量金属元素构成的一种合金。铝镍钴永磁材料是20世纪30年代研制成功的。当时，它的磁性能最好，温度系数又小，因而在永磁电机中应用得最多、最广。60年代以后，随着铁氧体永磁和稀土永磁的相继问世，铝镍钴永磁在电机中的应用逐步被取代，所占比例呈下降趋势。
铝镍钴合金具有高矫顽性，高居里温度。铝镍钴合金坚硬易脆，无法冷加工，必需是用铸造或者烧结程序处理制成。铝镍钴合金可以产生高达0.15特斯拉的磁场。举一个中间性质的各向异性铸造铝镍钴合金的例子，AlNiCo-6的成分为8％Al、16％Ni、24％Co、3％Cu、1％Ti，其它都是Fe。AlNiCo-6的最大磁能积(BHmax)为3.9(MG·Oe)，矫顽性为780Oe，居里温度为860℃，最高工作温度为525℃。1931年，日本材料专家Mishima发现了一种特定成分的铝镍钴合金(58％Fe，30％Ni，12％Al)，其矫顽性极高，是那时期最好的磁性钢的两倍。在1970年代发现稀土磁铁之前，铝镍钴合金是最强的永久磁铁材料。
目前，基于铝镍钴合金的基本磁性用作磁编码器的磁码盘材料是够用的，但是正如上面提到的铝镍钴合金坚硬易脆，无法冷加工，给制作不同结构的磁码盘带来很大的困难。此外，块体材料的磁记录密度是比同样成分的薄膜材料的记录密度要小的多。
因此，开发一种易加工、高磁记录密度、成本低的磁码盘材料具有重要意义。
发明内容
针对上述现有技术存在的缺陷与不足，本发明公开了一种垂直膜面方向具有硬磁性能且在面内方向具有软磁性能的磁性薄膜及其制备方法，所述磁性薄膜是利用磁控溅射仪于室温下在基底材料上沉积而成，包括从下而上依次层叠的基底、AlNiCo永磁合金和Ag，利用该制备方法得到的磁性薄膜沿面内方向具有软磁性能且同时沿具垂直膜面方向有硬磁性能，拓宽了AlNiCo薄膜材料的使用性能，不仅可以用作磁码盘材料，还可用作磁传感器材料。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的一方面提供一种垂直膜面方向具有硬磁性能且在面内方向具有软磁性能的磁性薄膜，所述磁性薄膜是利用磁控溅射仪于室温下在基底材料上沉积而成，包括从下而上依次层叠的基底、AlNiCo永磁合金和Ag；所述AlNiCo永磁合金化学元素组成的质量百分含量包括：50-58％Fe、22-26％Co、12-16％Ni、7-9％Al和2-4％Cu。
进一步的，所述基底为热氧化的单晶硅基片，其表面氧化层的厚度为280-320nm。
进一步的，所述AlNiCo永磁合金的厚度为150-500nm。
进一步的，所述磁性薄膜中Ag的沉积厚度为5-20nm。
本发明的另一方面提供一种如上所述的垂直膜面方向具有硬磁性能且在面内方向具有软磁性能的磁性薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将基底材料进行清洗、干燥；
(2)利用磁控溅射仪于室温条件下通过直流溅射金属靶材，在基底材料上依次沉积AlNiCo永磁合金和Ag；
(3)将步骤(2)制备的薄膜材料从磁控溅射仪中取出，放入超高真空退后炉中，在真空度优于5.0×10-7Torr的条件下进行退火处理，退火温度为750℃-900℃。
进一步的，步骤(2)中所述金属靶材的纯度高于99.9％。
进一步的，步骤(2)中所述磁控溅射仪的主真空室的本底真空度优于3.0×10- 7Torr。
进一步的，步骤(2)中溅射发生过程中，通入氩气的气压为2.5-3mTorr,溅射功率为80-120W，所述氩气的纯度优于99.99％。
进一步的，步骤(3)中所述退火处理的时间为30-60min。
与现有技术相比，本发明具有如下技术优势或积极效果：
(1)本发明中将磁性薄膜直接沉积在用作磁码盘的基底上，以取代了机械加工，克服了块体材料做磁码盘机械加工的困难；
(2)本发明中所采用的二维AlNiCo薄膜材料与其块体材料相比，磁记录密度更高；
(3)利用本发明制备工艺得到的磁性薄膜沿面内方向具有软磁性能且同时沿具垂直膜面方向有硬磁性能，拓宽了AlNiCo薄膜材料的使用性能，不仅可以用作磁码盘材料，还可用作磁传感器材料。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的薄膜结构为Si基底/AlNiCo(150nm)/Ag(15nm)的磁滞回线。
具体实施方式
本发明公开了一种具有垂直磁各向异性的磁性薄膜及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式作进一步地详细描述。
【实施例1】
利用磁控溅射仪在室温下在单晶硅基片沉积薄膜，薄膜结构为Si基底/AlNiCo(150nm)/Ag(15nm)，通过直流溅射金属靶材，所用的高纯氩气纯度优于99.99％。基片为热氧化的单晶硅基片，硅片表面氧化层的厚度为280nm。AlNiCo永磁合金主要成分是：51％Fe、24％Co、14％Ni、8％Al和3％Cu，所有靶的纯度都要优于99.9％。薄膜制备前，磁控溅射的主真空室的本底真空优于3.0×10-7Torr。溅射发生的过程中，所通入氩气的气压为3mTorr,溅射功率100W。薄膜样品制备完后在溅射仪取出，再放入超高真空退后炉中，在真空度优于5.0×10-7Torr条件下进行800℃的30分钟退火，利用这种方法在该试验条件下得到的样品沿面内方向具有软磁性能且同时沿垂直膜面方向有硬磁性能，磁滞回线如图1所示。
【实施例2】
利用磁控溅射仪在室温下在单晶硅基片沉积薄膜，薄膜结构为Si基底/AlNiCo(400nm)/Ag(5nm)，通过直流溅射金属靶材，所用的高纯氩气纯度优于99.99％。基片为热氧化的单晶硅基片，硅片表面氧化层的厚度为300nm。AlNiCo永磁合金主要成分是：57％Fe、22％Co、12％Ni、7％Al和2％Cu，所有靶的纯度都要优于99.9％。薄膜制备前，磁控溅射的主真空室的本底真空优于3.0×10-7Torr。溅射发生的过程中，所通入氩气的气压为2.5mTorr,溅射功率80W。薄膜样品制备完后在溅射仪取出，再放入超高真空退后炉中，在真空度优于5.0×10-7Torr条件下进行750℃的60分钟退火，利用这种方法在该试验条件下得到的样品沿面内方向具有软磁性能且同时沿垂直膜面方向有硬磁性能。
【实施例3】
利用磁控溅射仪在室温下在单晶硅基片沉积薄膜，薄膜结构为Si基底/AlNiCo(600nm)/Ag(20nm)，通过直流溅射金属靶材，所用的高纯氩气纯度优于99.99％。基片为热氧化的单晶硅基片，硅片表面氧化层的厚度为320nm。AlNiCo永磁合金主要成分是：50％Fe、26％Co、12％Ni、8％Al和3％Cu，所有靶的纯度都要优于99.9％。薄膜制备前，磁控溅射的主真空室的本底真空优于3.0×10-7Torr。溅射发生的过程中，所通入氩气的气压为2.5mTorr,溅射功率120W。薄膜样品制备完后在溅射仪取出，再放入超高真空退后炉中，在真空度优于5.0×10-7Torr条件下进行900℃的40分钟退火，利用这种方法在该试验条件下得到的样品沿面内方向具有软磁性能且同时沿垂直膜面方向有硬磁性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种垂直膜面方向具有硬磁性能且在面内方向具有软磁性能的磁性薄膜，其特征在于，所述磁性薄膜是利用磁控溅射仪于室温下在基底材料上沉积而成，包括从下而上依次层叠的基底、AlNiCo永磁合金和Ag；所述AlNiCo永磁合金化学元素组成的质量百分含量包括：50-58％Fe、22-26％Co、12-16％Ni、7-9％Al和2-4％Cu。
2.如权利要求1所述的垂直膜面方向具有硬磁性能且在面内方向具有软磁性能的的磁性薄膜，其特征在于，所述基底为热氧化的单晶硅基片，其表面氧化层的厚度为280-320nm。
3.如权利要求1所述的垂直膜面方向具有硬磁性能且在面内方向具有软磁性能的的磁性薄膜，其特征在于，所述AlNiCo永磁合金的厚度为150-500nm。
4.如权利要求1所述的垂直膜面方向具有硬磁性能且在面内方向具有软磁性能的的磁性薄膜，其特征在于，所述磁性薄膜中Ag的沉积厚度为5-20nm。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的垂直膜面方向具有硬磁性能且在面内方向具有软磁性能的的磁性薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将基底材料进行清洗、干燥；
(2)利用磁控溅射仪于室温条件下通过直流溅射金属靶材，在基底材料上依次沉积AlNiCo永磁合金和Ag；
(3)将步骤(2)制备的薄膜材料从磁控溅射仪中取出，放入超高真空退后炉中，在真空度优于5.0×10-7Torr的条件下进行退火处理，退火温度为750℃-900℃。
6.如权利要求5所述的垂直膜面方向具有硬磁性能且在面内方向具有软磁性能的的磁性薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述金属靶材的纯度高于99.9％。
7.如权利要求5所述的垂直膜面方向具有硬磁性能且在面内方向具有软磁性能的的磁性薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述磁控溅射仪的主真空室的本底真空度优于3.0×10-7Torr。
8.如权利要求5所述的垂直膜面方向具有硬磁性能且在面内方向具有软磁性能的的磁性薄膜制备方法，其特征在于，步骤(2)中溅射发生过程中，通入氩气的气压为2.5-3mTorr,溅射功率为80-120W，所述氩气的纯度优于99.99％。
9.如权利要求5所述的垂直膜面方向具有硬磁性能且在面内方向具有软磁性能的的磁性薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述退火处理的时间为30-60min。
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| GR01 | Patent grant | ||
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
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