JP2022520091A - ネオジム鉄ホウ素磁石の保磁力と耐摩耗性及び耐食性を改善する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
Al-Cr合金をターゲット材料として、ネオジム鉄ホウ素磁石基材の表面にマグネトロンスパッタリングによりAl-Cr合金層を製造し、大気雰囲気(不活性ガスや真空保護なし)で拡散熱処理を行うステップを含む。
(1)コーティング後の拡散熱処理により、一部のAlおよびCr原子が磁石の内部に拡散し、磁石の組織構造をさらに調整および最適化し、磁気特性(特に保磁力)を改善し、同時に冶金学的結合を形成して、コーティングの結合力を高める。
(2)拡散熱処理プロセスには拡散物に希土類元素が含まれていないため、磁石の保磁力が向上すると同時に希土類の使用量がさらに節約される。
(3)コーティング後に空気中で拡散熱処理を行うことにより、Al-Cr合金コーティングの表面を熱酸化してAl-Cr酸化物にすることができる。組成が連続的に変化するこのような膜層構造は、コーティングの硬度、耐摩耗性、耐食性を効果的に向上させると同時に、コーティングが良好な靭性を持っていることを確保することができる。
(4)不活性雰囲気や真空保護を使用していないため、熱処理装置への要件を軽減し、製造コストを節約できる。
(5)PVDで製造したAlコーティングは色が白っぽくて金属光沢が欠乏するが、Cr元素を添加すると銀白色の金属光沢が得られ、装飾効果が高く、市場の需要をよりよく満たすことができる。
(6)Cr元素を添加した後、スパッタリング速度が加速され、より短い時間で磁石の表面に厚いコーティングを堆積させることができる。
(7)本コーティングの製造方法は環境に優しく、グリーン開発の環境保護の概念に準拠している。
本実施例では、85wt.%AlのAl-Crターゲットを使用して、マグネトロンスパッタリングおよび拡散熱処理を通じてネオジム鉄ホウ素磁石の保磁力および耐摩耗性および耐食性を改善した。
(1)マグネトロンスパッタリングシステムのターゲット材料のサイズに応じて、85wt.%Alを含むAl-Crターゲット材料をカスタマイズした。
(2)N38焼結ネオジム鉄ホウ素磁石を基材として使用し、基材を鏡面に研磨した後、アセトンと無水エタノールで15分間超音波洗浄して、50℃のオーブンに入れて乾燥させた。
(3)DCスパッタリング電源に接続されたターゲット位置にAl-Cr合金スパッタリングターゲットを取り付け、基材とターゲット間の距離を80mmに調整し、乾燥したサンプルをサンプルステージに置き、真空排気して、150℃まで赤外線ベークをオンにし、バックグラウンド真空度に真空排気した後、真空ベーキングをオフにし、基材を室温まで冷却した。
(4)アルゴン(Ar)を1Paまで真空チャンバーに導入し、基材に-900Vの負バイアスをかけ、DCスパッタリングシステムをオンにして、負バイアスの下で15分間サンプルをスパッタ洗浄した。
(5)Arガスの流量を徐々に減らして、真空度を0.5~0.8Paの範囲に維持し、負バイアスを-50~-80Vに調整し、5.5~6.0W/cm2の出力密度で90分間堆積すると、約6μmのAl-Cr合金膜を堆積できた(図1)。
(6)Al-Cr合金膜の堆積が完了したら、スパッタリングコーティングの電源を切り、バックグラウンド真空まで真空排気し、炉を室温に冷却した後にサンプルを取り出した。
(7)コーティング後、サンプルを、空気が導入された熱処理炉に置き、15℃/minの加熱速度で550℃まで温度を上げて拡散熱処理し、2時間温度保持した。その後、炉を室温まで冷却し、サンプルを取り出した。
本実施例では、70wt.%AlのAl-Crターゲットを使用して、マグネトロンスパッタリングおよび拡散熱処理を通じてネオジム鉄ホウ素磁石の保磁力および耐摩耗性、耐食性を改善した。
(1)マグネトロンスパッタリングシステムのターゲット材料のサイズに応じて、70wt.%Alを含むAl-Crターゲット材料をカスタマイズした。
(2)N38焼結ネオジム鉄ホウ素磁石を基材として使用し、基材を鏡面に研磨した後、アセトンと無水エタノールで15分間超音波洗浄して、50℃のオーブンに入れて乾燥させた。
(3)DCスパッタリング電源に接続されたターゲット位置にAl-Cr合金スパッタリングターゲットを取り付け、基材とターゲット間の距離を80mmに調整し、乾燥したサンプルをサンプルステージに置き、真空排気して、150℃まで赤外線ベークをオンにし、バックグラウンド真空度に真空排気した後、真空ベーキングをオフにし、基材を室温まで冷却した。
(4)Arガスを1Paまで真空チャンバーに導入し、基材に-800Vの負バイアスをかけ、DCスパッタリングシステムをオンにして、負バイアスの下で15分間サンプルをスパッタ洗浄した。
(5)Arガスの流量を徐々に減らして、真空度を0.5~0.8Paの範囲に維持し、負バイアスを-50~-80Vに調整し、5.5~6.0W/cm2の出力密度で90分間堆積すると、約6.5μmのAl-Cr合金膜を堆積できた。
(6)Al-Cr合金膜の堆積が完了したら、スパッタリングコーティングの電源を切り、バックグラウンド真空まで真空排気し、炉を室温に冷却した後にサンプルを取り出した。
(7)コーティング後、サンプルを、空気が導入された熱処理炉に置き、20℃/minの加熱速度で350℃まで温度を上げて拡散熱処理し、5時間温度保持した。その後、炉を室温まで冷却し、サンプルを取り出した。
本実施例では、55wt.%AlのAl-Crターゲットを使用して、マグネトロンスパッタリングおよび拡散熱処理を通じてネオジム鉄ホウ素磁石の保磁力および耐摩耗性および耐食性を改善した。
(1)マグネトロンスパッタリングシステムのターゲット材料のサイズに応じて、55wt.%Alを含むAl-Crターゲット材料をカスタマイズした。
(2)N38焼結ネオジム鉄ホウ素磁石を基材として使用し、基材を鏡面に研磨した後、アセトンと無水エタノールで15分間超音波洗浄して、50℃のオーブンに入れて乾燥させた。
(3)DCスパッタリング電源に接続されたターゲット位置にAl-Cr合金スパッタリングターゲットを取り付け、基材とターゲット間の距離を80mmに調整し、乾燥したサンプルをサンプルステージに置き、真空排気して、150℃まで赤外線ベークをオンにし、バックグラウンド真空度に真空排気した後、真空ベーキングをオフにし、基材を室温まで冷却した。
(4)Arガスを1Paまで真空チャンバーに導入し、基材に-900Vの負バイアスをかけ、DCスパッタリングシステムをオンにして、負バイアスの下で15分間サンプルをスパッタ洗浄した。
(5)Arガスの流量を徐々に減らして、真空度を0.5~0.8Paの範囲に維持し、負バイアスを-50~-80Vに調整し、5.5~6.0W/cm2の出力密度で90分間堆積すると、約6μmのAl-Cr合金膜を堆積できた。
(6)Al-Cr合金膜の堆積が完了したら、スパッタリングコーティングの電源を切り、バックグラウンド真空まで真空排気し、炉を室温に冷却した後にサンプルを取り出した。
(7)コーティング後、サンプルを、空気が導入された熱処理炉に置き、25℃/minの加熱速度で650℃まで温度を上げて拡散熱処理し、1時間温度保持した。その後、炉を室温まで冷却し、サンプルを取り出した。
本実施例では、40wt.%AlのAl-Crターゲットを使用して、マグネトロンスパッタリングおよび拡散熱処理を通じてネオジム鉄ホウ素磁石の保磁力および耐摩耗性および耐食性を改善した。
(1)マグネトロンスパッタリングシステムのターゲット材料のサイズに応じて、40wt.%Alを含むAl-Crターゲット材料をカスタマイズした。
(2)N38焼結ネオジム鉄ホウ素磁石を基材として使用し、基材を鏡面に研磨した後、アセトンと無水エタノールで15分間超音波洗浄して、50℃のオーブンに入れて乾燥させた。
(3)DCスパッタリング電源に接続されたターゲット位置にAl-Cr合金スパッタリングターゲットを取り付け、基材とターゲット間の距離を80mmに調整し、乾燥したサンプルをサンプルステージに置き、真空排気して、150℃まで赤外線ベークをオンにし、バックグラウンド真空度に真空排気した後、真空ベーキングをオフにし、基材を室温まで冷却した。
(4)Arガスを1Paまで真空チャンバーに導入し、基材に-900Vの負バイアスをかけ、DCスパッタリングシステムをオンにして、負バイアスの下で15分間サンプルをスパッタ洗浄した。
(5)Arガスの流量を徐々に減らして、真空度を0.5~0.8Paの範囲に維持し、負バイアスを-50~-80Vに調整し、5.5~6.0W/cm2の出力密度で90分間堆積すると、約6μmのAl-Cr合金膜を堆積できた。
(6)Al-Cr合金膜の堆積が完了したら、スパッタリングコーティングの電源を切り、バックグラウンド真空まで真空排気し、炉を室温に冷却した後にサンプルを取り出した。
(7)コーティング後、サンプルを、空気が導入された熱処理炉に置き、20℃/minの加熱速度で500℃まで温度を上げて拡散熱処理し、2時間温度保持した。その後、炉を室温まで冷却し、サンプルを取り出した。
Claims (12)
- Al-Cr合金をターゲット材料として、ネオジム鉄ホウ素磁石基材の表面にマグネトロンスパッタリングによりAl-Cr合金層を製造し、大気雰囲気で拡散熱処理を行うステップを含むことを特徴とするネオジム鉄ホウ素磁石の保磁力と耐摩耗性および耐食性を改善する方法。
- 前記Al-Cr合金ターゲット材料中のAl含有量は40~85wt.%、Cr含有量は15~60wt.%であることを特徴とする請求項1に記載のネオジム鉄ホウ素磁石の保磁力と耐摩耗性および耐食性を改善する方法。
- 前記ネオジム鉄ホウ素磁石には、焼結ネオジム鉄ホウ素磁石、ホットプレスされたネオジム鉄ホウ素磁石、または熱変形したネオジム鉄ホウ素磁石が含まれることを特徴とする請求項1に記載のネオジム鉄ホウ素磁石の保磁力と耐摩耗性および耐食性を改善する方法。
- 前記ネオジム鉄ホウ素磁石はN38焼結ネオジム鉄ホウ素磁石であることを特徴とする請求項1または3に記載のネオジム鉄ホウ素磁石の保磁力と耐摩耗性および耐食性を改善する方法。
- 前記マグネトロンスパッタリングは、0.5~1.0Paの圧力のAr雰囲気下で実行されることを特徴とする請求項1に記載のネオジム鉄ホウ素磁石の保磁力と耐摩耗性および耐食性を改善する方法。
- 前記マグネトロンスパッタリングの温度は20~100℃であることを特徴とする請求項1に記載のネオジム鉄ホウ素磁石の保磁力と耐摩耗性および耐食性を改善する方法。
- 前記マグネトロンスパッタリングの出力密度は5.5~6.5W/cm2であることを特徴とする請求項1に記載のネオジム鉄ホウ素磁石の保磁力と耐摩耗性および耐食性を改善する方法。
- 前記マグネトロンスパッタリングの基材バイアスは0~-300V、マグネトロンスパッタリングのスパッタリング時間は30~150minであることを特徴とする請求項1及び請求項5~7のいずれか一項に記載のネオジム鉄ホウ素磁石の保磁力と耐摩耗性および耐食性を改善する方法。
- 前記Al-Cr合金層の厚さは6μmであることを特徴とする請求項8に記載のネオジム鉄ホウ素磁石の保磁力と耐摩耗性および耐食性を改善する方法。
- 前記マグネトロンスパッタリングの前には、ネオジム鉄ホウ素磁石基材を、1PaのArガス圧力と-800~-1000Vの負バイアスの下で10~20分間スパッタリングし洗浄することをさらに含むことを特徴とする請求項1に記載のネオジム鉄ホウ素磁石の保磁力と耐摩耗性および耐食性を改善する方法。
- 前記拡散熱処理の温度は350~650℃、温度保持時間は1~5時間であることを特徴とする請求項1に記載のネオジム鉄ホウ素磁石の保磁力と耐摩耗性および耐食性を改善する方法。
- 前記拡散熱処理の加熱速度は15~25℃/minであることを特徴とする請求項11に記載のネオジム鉄ホウ素磁石の保磁力と耐摩耗性および耐食性を改善する方法。
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20220830 |
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A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20230328 |