CN105385997B - 一种Cr2O3薄膜体系及其制备方法 - Google Patents

一种Cr2O3薄膜体系及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种Cr2O3薄膜体系及其制备方法，该体系以金属材料为基底，基底上覆有Cr2O3薄膜，或基底上以Cr‑M为过渡层，过渡层上覆有Cr2O3薄膜。制备前，先对基底进行真空加热烘烤和Ar+离子束清洗，以降低基片和薄膜的污染；然后采用共溅射法在基底表面沉积Cr‑M过渡层；最后采用离子束辅助反应溅射的方法在过渡层表面溅射Cr2O3薄膜。此法可有效缓解Cr2O3薄膜和金属基底的应力，避免薄膜开裂和剥落，明显提高膜‑基结合力。本发明从多方面综合保证薄膜质量，大大提高溅射效率。

Description

一种Cr2O3薄膜体系及其制备方法
技术领域
本发明属于薄膜技术领域，特别涉及一种Cr2O3薄膜体系及其制备方法。
背景技术
氧化铬(Cr2O3)薄膜是近年来发展起来并受到重视的薄膜材料之一，它具有化学稳定性强、抗高温性好、摩擦系数小、硬度高、抗磨蚀能力强、与基体结合力强等特点，被广泛用于微电子器件的阻挡层、磨损器件的保护层，以及气体轴承汽车的汽缸内壁等。
目前，Cr2O3薄膜的主要制备方法有离子镀、磁控溅射、原位氧化等。磁控溅射沉积的薄膜具有表面平整、致密、精度高等优点。虽然很多文献对溅射法制备Cr2O3薄膜有详细报道，但因Cr2O3薄膜和金属基底热膨胀系数相差很大，直接在金属上沉积的Cr2O3薄膜易产生裂纹等缺陷，这会影响薄膜性能，甚至降低器件的使用寿命。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供了一种Cr2O3薄膜体系及其制备方法。
一种Cr2O3薄膜体系，该体系以金属材料为基底，基底上覆有Cr2O3薄膜，或基底上以Cr-M为过渡层，过渡层上覆有Cr2O3薄膜，其中，M为与Cr和基底相融合的金属元素。
所述Cr-M过渡层的厚度为0-1000nm，Cr2O3薄膜的厚度为10-2000nm； Cr-M过渡层和Cr2O3薄膜的总厚度不超过2000nm。
进一步地，所述Cr-M过渡层为梯度过渡层。
所述基底为纯金属材料，则M为基底中的金属元素；或所述基底为合金材料，则M为基底中含量最多的金属元素。
所述基底为Cu基底、Al基底、Ag基底或不锈钢基底。
上述一种Cr2O3薄膜体系的制备方法，包括以下步骤：
1)基底的清洗：基底依次经丙酮和乙醇超声清洗干净后，放入真空腔体，待真空优于5×10-2Pa后，50～400℃下，真空加热烘烤基底10～60min，然后降温至80℃以下，待真空优于5×10-3Pa后，采用Ar+离子束对基底清洗5～30min；
2)Cr-M过渡层的制备：采用共溅射法制备Cr-M过渡层，通入Ar气，气压为0.3～3Pa，开启两溅射电源，使用M靶和Cr靶溅射1～60min，通过改变两金属靶的功率和/或靶-基距进行调整M:Cr的摩尔比；
3)Cr2O3薄膜的制备：采用离子束辅助反应溅射的方法沉积Cr2O3薄膜，通入Ar气和反应气体，总气压为0.3～3Pa，其中反应气体分压为0.005～0.2Pa，开启溅射电源和Ar+离子束电源，待辉光稳定后，将基片移至辉光区，开始沉积 Cr2O3薄膜；沉积1～300min后，关闭溅射电源和Ar+离子束电源，断开Ar气和反应气体，关闭真空系统，得到Cr2O3薄膜体系。
所述溅射均采用纯金属靶材，靶材纯度优于99.9％。
所述反应溅射可采用直流溅射、射频溅射、中频溅射、离子束溅射。
所述Ar+离子束的能量为0～800eV，束流为0～700mA，Ar+离子束与基片呈 45°。
步骤3)中所述Ar气通向靶材附近；所述反应气体为氧气或水气，通向基底附近。
本发明的有益效果为：本发明提供了一种Cr2O3薄膜的综合制备方法，用此方法制备的Cr2O3薄膜可有效增加膜-基结合力：
1.本发明镀膜前对基底进行真空加热烘烤和氩离子束清洗，能有效降低基片和薄膜的污染。
2.采用Cr-M为过渡层，过渡层可以为梯度过渡，其含有金属基底和薄膜的元素，能缓解Cr2O3薄膜和金属基底的应力，防止薄膜开裂和剥落。
3.Cr2O3薄膜采用离子束辅助反应溅射法制备，能进一步提高膜-基结合力；同时，反应溅射能提高沉积效率，适用于大面积薄膜的均匀制备。
本发明采用金属靶材，成本低，制备过程不需高温，也无需高温退火处理，低熔点基材不受限制；特别地，Cr2O3薄膜使基片的δ(二次电子发射系数)降低20％～35％。本发明的方法简单易行、成膜均匀，便于应用和推广。
附图说明
图1a为实施例1制备的Cr2O3薄膜中Cr的XPS图谱。
图1b为实施例1制备的Cr2O3薄膜中O的XPS图谱。
图2为实施例1制备的Cr2O3/Cr-Cu/无氧铜的δ。
图3为实施例2制备的Cr2O3/Cr-Fe/不锈钢的结合力图谱。
图4为实施例2制备的Cr2O3/Cr-Fe/不锈钢界面的SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明，但不应该用来限制本发明。
实施例1
1)基片清洗：无氧铜基片依次经丙酮和酒精超声清洗15min后，放入真空腔体，待真空达到5×10-2Pa后，腔体加热至200℃，烘烤20min后降温至60℃；待真空达到3×10-3Pa后，用Ar+离子束清洗基片，Ar+离子束能量为200eV，束流为200mA，清洗时间为15min。
2)Cr-Cu过渡层的制备：采用共溅射法制备Cr-Cu过渡层。通入Ar气，将气压调整至1.0Pa，开启两射频溅射电源，在Cu靶和Cr靶功率分别为40W和 60W下溅射2min。
3)Cr2O3薄膜的制备：采用离子束辅助反应溅射的方法沉积Cr2O3薄膜。通入Ar气和氧气，将气压调整至0.8Pa，其中氧气分压为0.08Pa，开启溅射射频电源和Ar+离子束电源，溅射功率为50W，Ar+离子束能量为200eV，束流为 200mA，待辉光稳定后，将基片移至辉光区，开始沉积，沉积时间为120min。
获得的Cr-Cu过渡层和Cr2O3薄膜的厚度分别为30nm和100nm。对Cr2O3薄膜进行XPS测试，如图1a-b所示，Cr2p3/2和O1s结合能分别为576.7ev和530.7ev，说明Cr已经被完全氧化，经计算O/Cr为1.9，表明Cr2O3薄膜是富氧状态。对Cr2O3/Cr-Cu/无氧铜的δ也进行了测量，如图2所示，其最大值为1.22 (未经镀膜的无氧铜的δ为1.6)，则δ降低率为23.8％，表明Cr2O3薄膜有效抑制了二次电子发射。
实施例2
1)基片清洗：304抛光不锈钢基片依次经丙酮和酒精超声清洗15min，放入真空腔体，待真空达到1×10-2Pa后，腔体加热至350℃，烘烤20min后降温至40℃；待真空达到1.4×10-3Pa后，用Ar+离子束清洗基片，Ar+离子束能量为 100eV，束流为100mA，清洗时间为20min。
2)Cr-Fe过渡层的制备：采用共溅射法制备Cr-Fe梯度过渡层。通入Ar气，将气压调整至0.4Pa，开启两直流溅射电源，通过调整Fe靶和Cr靶的溅射功率获得Fe:Cr比值不同的过渡层，在Fe靶和Cr靶溅射电流分别为0.5A和0.2A 下溅射2min，然后在Fe靶和Cr靶溅射电流分别为0.3A和0.3A下溅射2min，最后在Fe靶和Cr靶溅射电流分别为0.2A和0.4A下溅射2min。
3)Cr2O3薄膜的制备：采用离子束辅助反应溅射的方法沉积Cr2O3薄膜，通入Ar气和水气，将气压调整至1Pa，其中水分压为0.005Pa，开启溅射直流电源和Ar+离子束电源，电流为1A，Ar+离子束能量为400ev，束流为300mA，待辉光稳定后，将基片移至辉光区，开始沉积，沉积时间为50min。
对有无过渡层的薄膜进行显微划痕测试，如图3所示，结果表明无过渡层和有过渡层的两种基材，薄-基结合力分别为18.6N和26.3N，结合力增加了 41.4％，说明过渡层能显著提高膜-基结合力。对所制备的复合薄膜进行界面观察，如图4所示，薄膜均匀致密，Cr-Fe过渡层和Cr2O3薄膜厚度分别为175nm 和175nm。对不锈钢基片和Cr2O3/Cr-Fe/不锈钢进行δ测量，发现Cr2O3/Cr-Fe/ 不锈钢的δ从不锈钢基片的2.08下降到1.36，降幅为34.6％，说明此方法制备的Cr2O3薄膜能有效抑制基片的二次电子发射。

Claims (6)

1.一种Cr2O3薄膜体系的制备方法，其特征在于，该体系以金属材料为基底，基底上以Cr-M为过渡层，过渡层上覆有Cr2O3薄膜，其中，M为与Cr和基底相融合的金属元素，基底为Cu、Al、Ag纯金属材料，则M为基底中的金属元素；或所述基底为不锈钢合金材料，则M为基底中含量最多的金属元素；
所述Cr-M过渡层为梯度过渡层；
所述Cr2O3薄膜体系的制备方法包括以下步骤：
1)基底的清洗：基底依次经丙酮和乙醇超声清洗干净后，放入真空腔体，待真空优于5×10-2Pa后，50～400℃下，真空加热烘烤基底10～60min，然后降温至80℃以下，待真空优于5×10-3Pa后，采用Ar+离子束对基底清洗5～30min；
2)Cr-M过渡层的制备：采用共溅射法制备Cr-M过渡层，通入Ar气，气压为0.3～3Pa，开启两溅射电源，使用M靶和Cr靶同时进行溅射0～60min；通过改变两金属靶的功率和/或靶-基距进行调整M:Cr的摩尔比；
3)Cr2O3薄膜的制备：采用离子束辅助反应溅射的方法沉积Cr2O3薄膜，通入Ar气和反应气体，总气压为0.3～3Pa，其中反应气体分压为0.005～0.2Pa，开启溅射电源和Ar+离子束电源，待辉光稳定后，将基片移至辉光区，开始沉积Cr2O3薄膜；沉积1～300min后，关闭溅射电源和Ar+离子束电源，断开Ar气和反应气体，关闭真空系统，得到Cr2O3薄膜体系；
所述Cr2O3薄膜体系使基片的二次电子发射系数δ降低20％～35％，使薄-基结合力增加了41.4％。
2.根据权利要求1所述的一种Cr2O3薄膜体系的制备方法，其特征在于，所述Cr-M过渡层的厚度大于0nm并小于等于1000nm，Cr2O3薄膜的厚度为10-2000nm，Cr-M过渡层和Cr2O3薄膜的总厚度不超过2000nm。
3.根据权利要求1所述的一种Cr2O3薄膜体系的制备方法，其特征在于，所述制备方法中溅射均采用纯金属靶材，靶材纯度优于99.9％。
4.根据权利要求1所述的一种Cr2O3薄膜体系的制备方法，其特征在于，所述制备方法中反应溅射可采用直流溅射、射频溅射、中频溅射、离子束溅射。
5.根据权利要求1所述的一种Cr2O3薄膜体系的制备方法，其特征在于，所述制备方法中Ar+离子束的能量为0～800eV，束流为0～700mA，Ar+离子束与基片呈45°。
6.根据权利要求1所述的一种Cr2O3薄膜体系的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述Ar气通向靶材附近；所述反应气体为氧气或水气，通向基底附近。
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