CN103849834A

CN103849834A - 基于二硼化钛的复合刀具涂层及其制备方法

Info

Publication number: CN103849834A
Application number: CN201410057176.0A
Authority: CN
Inventors: 华云峰; 査钢强; 姚栋嘉; 王琳琳; 王晓明
Original assignee: NPU CHANGSHU RESEARCH INSTITUTE Co Ltd
Current assignee: NPU CHANGSHU RESEARCH INSTITUTE CO., LTD.; SUZHOU XILING BORUI SPECIAL MATERILA CO., LTD.
Priority date: 2014-02-20
Filing date: 2014-02-20
Publication date: 2014-06-11

Abstract

本发明涉及一种基于二硼化钛的复合刀具涂层及其制备方法，复合刀具涂层包括交替层叠的TiB₂-Ni层和DLC-Ni层，所述的TiB₂-Ni层和DLC-Ni层的厚度为纳米级；它的制备方法依次包括以下步骤：（a）在仪器上分别安装TiB₂源、碳源、金属Ni源以及基板；（b）将所述的仪器抽真空，并加热待附着基板；（c）向仪器内通入惰性气体，分别设置好TiB₂源、碳源和金属Ni源的配比和参数，交替开合TiB₂源、碳源挡板进行物理气相沉积30~200分钟即可。本发明基于二硼化钛的复合刀具涂层，一方面将TiB₂-Ni层和DLC-Ni层交替层叠设置，利用DLC的高硬度、电导率高等特点，使得复合刀具涂层具有韧性好、导热性和导电性能好的优点，且其硬度可达20GPa；另一方面由于TiB₂特殊的耐铝粘连性能，特别适用于铝合金的干切削。

Description

基于二硼化钛的复合刀具涂层及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种复合刀具涂层，具体涉及一种基于二硼化钛的复合刀具涂层及其制备方法。

背景技术

干切削技术是对传统生产方式一个重大创新，是一种崭新清洁制造技术。世界各国日益严厉的环保法规，有利于加速干切削技术推广与应用；各种超硬、耐高温刀具材料及其涂层技术发展，为干切削技术创造了极为有利条件；微量润滑装置有效应用于各种心小孔孔加工标准刀具出现，使准干切削铝合金和各种难加工材料孔加工获得了越来越多应用。它是一种新兴绿色制造技术．对实施人类可持续发展战略有重要意义，可以说是新世纪前沿制造技术。

目前，铝合金等的干切削主要采用硬质合金刀具，其成本较高；而且硬质合金刀具的生产对生产设备和生产工艺的要求较高，不适于大规模推广。

二硼化钛（TiB₂）具有熔点高、高温硬度高、在常温和高温下化学稳定性好等优点，而且TiB₂与金属铝很难发生物质间扩散。近期的一些研究结果也证实了TiB₂是作为铝加工刀具和成型模具潜在的理想材料之一。当前，TiB₂基涂层的报导主要以单层结构为主，添加金属等提高其韧性，而将添加金属镍的TiB₂涂层与类金刚石（DLC）涂层复合制备多层结构作为刀具涂层还未见报导。

发明内容

本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种硬度高、韧性好、导热性和导电性能好的基于二硼化钛的复合刀具涂层。

为达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种基于二硼化钛的复合刀具涂层，它包括交替层叠的TiB₂-Ni层和DLC-Ni层，所述的TiB₂-Ni层和DLC-Ni层的厚度为纳米级。

优化地，所述的TiB₂-Ni层中TiB₂含量为60~95 at%，Ni含量为5~40 at%；所述的DLC-Ni层中Ni含量为20~40 at%，碳含量为60~80 at%。

优化地，所述的TiB₂-Ni层和DLC-Ni层的厚度为4~20纳米，所述的复合刀具涂层厚度为0.5微米~2毫米。

本发明的另一目的是提供一种复合刀具涂层的制备方法，依次包括以下步骤：

（a）在仪器上分别安装TiB₂源、碳源、金属Ni源以及基板；

（b）将所述的仪器抽真空，并加热待附着基板；

（c）向仪器内通入惰性气体，分别设置好TiB₂源、碳源和金属Ni源的配比和参数，交替开合TiB₂源、碳源挡板进行物理气相沉积30~200分钟即可。

优化地，步骤（a）中，所述基板在安装前依次用无水乙醇、丙酮、无水乙醇超声清洗10~20min，然后于70~90℃下鼓风干燥1~2小时。

优化地，所述步骤（c）中，在物理气相沉积前，先进行8~15分钟预溅射。

优化地，步骤（b）中，所述抽真空是将仪器的沉积室内背底真空低于9.5×10^-4Pa；所述基板加热温度为25~500℃，并保温20~30分钟。

进一步地，所述步骤（c）中，通入的惰性气体为氩气，其流量为20~40sccm，并将沉积室内气压调至0.1~1Pa。

优化地，步骤（a）中，所述TiB₂源、碳源、金属Ni源分别为TiB₂陶瓷靶、碳靶、Ni金属靶；步骤（c）中，所述TiB₂陶瓷靶电源参数为：中频50~200KHZ、功率100~500W、占空比60~90％；所述碳靶电源参数为：中频50~200KHZ、功率100~500W、占空比60~90％；所述Ni 金属靶电源参数为：直流功率0~20W。

优化地，步骤（c）中，所述的物理气相沉积为磁控溅射沉积、真空蒸镀沉积或离子束辅助沉积。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明基于二硼化钛的复合刀具涂层，一方面将TiB₂-Ni层和DLC-Ni层交替层叠设置，利用DLC的高硬度、电导率高等特点，使得复合刀具涂层具有韧性好、导热性和导电性能好的优点，且其硬度可达20GPa；另一方面由于TiB₂特殊的耐铝粘连性能，特别适用于铝合金的干切削。

附图说明

附图1为本发明基于二硼化钛的复合刀具涂层覆盖在基板上的结构示意图；

其中，1、基板；2、过渡层；3、TiB₂-Ni层；4、DLC-Ni层。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明优选实施方案进行详细说明：

实施例1

本例提供一种基于二硼化钛的复合刀具涂层，用于附着在基板1上，主要包括TiB₂-Ni层3和DLC-Ni层4，在基板1和复合刀具涂层之间还有过渡层2。其中，TiB₂-Ni层3指TiB₂和Ni复合层，DLC-Ni层4为类金刚石和Ni复合层，它们交替层叠设置，且厚度为纳米尺寸。由于TiB₂-Ni层和DLC-Ni层交替层叠设置，利用DLC的高硬度、电导率高等特点，使得复合刀具涂层具有韧性好、导热性和导电性能好的优点，且其硬度可达20GPa。

在本实施例中，TiB₂-Ni层3首先附着于过渡层2（金属Ni层）上，随后DLC-Ni层4与TiB₂-Ni层3交替层叠设置。TiB₂-Ni层3和DLC-Ni层4的厚度最好控制在4~20nm内，这样厚度的TiB₂-Ni层3和DLC-Ni层4易于制备，层中各原子组成均匀；并且形成的复合刀具涂层厚度最好为0.5微米~2毫米，涂层厚度太薄的话赋予基板1的优良性能不能完全体现，涂层厚度太厚浪费材料。TiB₂-Ni层3中TiB₂含量为60~95at%（即原子数百分含量）、Ni含量为5~40at%，在TiB₂层中添加Ni形成均匀的TiB₂-Ni层3能够提高其韧性；DLC-Ni层4中Ni含量为20~40at%、碳含量为60~80at%，在类金刚石（DLC）层中添加Ni形成均匀的DLC-Ni层4一方面能够提高DLC-Ni层4的韧性，另一方面能够提高DLC-Ni层4与TiB₂-Ni层3或过渡层2的附着能力。

实施例2

本例提供一种基于二硼化钛的复合刀具涂层的制备方法，具体包括以下步骤：

（a）选市售纯度99.9％的TiB₂ 陶瓷靶、市售纯度99.99％的金属Ni 靶和碳靶为原料安装于多靶磁控溅射仪上；基板选用（100）取向的单晶硅基板，依次用无水乙醇、丙酮、无水乙醇超声清洗基板10~20min，然后于80℃下鼓风干燥1~2h后也安装在多靶磁控溅射仪上；

（b）检查多靶磁控溅射仪的气、电、水路均正常，然后开启总电源、启动机械泵，当沉积室与样品室气压均处于10Pa 以下后，关闭机械泵与腔室之间的阀门，开启挡板阀，启动分子泵，旋开闸板阀，当样品室内真空达到10^-3Pa 后，停止抽其真空，以加速沉积室内真空的抽取速度；当沉积室内背底真空度低于9.5×10^-4Pa 时，开启样品基板加热模式，设置温度为200℃，到达指定温度后保温20min，待真空度抽至9.1×10^-5Pa时记录背底真空度；

（c）打开氩气瓶，流量控制在20~40sccm之间，旋开对应阀门，适当关闭沉积室与分子泵之间的闸板阀，将沉积室内气压调至制0.1~1Pa；设置TiB₂陶瓷靶电源参数为：中频（MF）100HKZ、功率400W、占空比80％，碳靶电源参数为：中频（MF）100HKZ、功率200W、占空比80％Ni，金属属靶电源参数为：直流（DC）、功率4W；设置TiB₂陶瓷靶和碳靶挡板交替开合，频率为1次/分钟，预溅射10min 左右后，打开样品挡板，正式溅射沉积，沉积时间：180min；

（d）沉积结束后，依次关闭样品挡板、靶电源、气路，待样品冷却后关闭氩气瓶，取样，即可以得到最终产物TiB₂-Ni/DLC-Ni复合刀具涂层试样。

该制备方法生产效率高、设备要求简单、成本低。对本实施例中制得的复合刀具涂层进行检测，首先是利用扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）对涂层横截面形貌进行观察，测得复合刀具涂层的总厚度为3μm，基板和涂层之间的过渡层-金属镍层厚度为100nm，每个周期层中TiB₂-Ni和DLC-Ni单层厚度分别为20和10nm。

接着进行摩擦磨损检测，采用SFT-2M型销盘式摩擦磨损试验机，参数为：无润滑条件下、空气湿度47%、摩擦对子为φ6mm的6061金属铝球、室温下、载荷2N、速度 0.1m/s、检测时间30min、稳定阶段平均摩擦系数为0.4。对检测结束后的涂层进行扫描电镜观察，涂层无破损和铝粘连现象。因此该涂层有较低的摩擦系数和较好的耐铝粘连性能，适合作为干切削刀具涂层。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种基于二硼化钛的复合刀具涂层，其特征在于：它包括交替层叠的TiB₂-Ni层和DLC-Ni层，所述的TiB₂-Ni层和DLC-Ni层的厚度为纳米级。

2.根据权利要求1所述的基于二硼化钛的复合刀具涂层，其特征在于：所述的TiB₂-Ni层中TiB₂含量为60~95 at%，Ni含量为5~40 at%；所述的DLC-Ni层中Ni含量为20~40 at%，碳含量为60~80 at%。

3.根据权利要求1所述的基于二硼化钛的复合刀具涂层，其特征在于：所述的TiB₂-Ni层和DLC-Ni层的厚度为4~20纳米，所述的复合刀具涂层厚度为0.5微米~2毫米。

4.权利要求1至3中任意项所述复合刀具涂层的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：

（a）在仪器上分别安装TiB₂源、碳源、金属Ni源以及基板；

（b）将所述的仪器抽真空，并加热基板；

5.根据权利要求4所述的复合刀具涂层的制备方法，其特征在于：步骤（a）中，所述基板在安装前依次用无水乙醇、丙酮、无水乙醇超声清洗10~20min，然后于70~90℃下鼓风干燥1~2小时。

6.根据权利要求4所述的复合刀具涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（c）中，在物理气相沉积前，先进行8~15分钟预溅射。

7.根据权利要求4所述的复合刀具涂层的制备方法，其特征在于：步骤（b）中，所述抽真空是将仪器的沉积室内背底真空低于9.5×10^-4Pa；所述基板加热温度为25~500℃，并保温20~30分钟。

8.根据权利要求7所述的复合刀具涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（c）中，通入的惰性气体为氩气，其流量为20~40sccm，并将沉积室内气压调至0.1~1Pa。

9.根据权利要求4所述的复合刀具涂层的制备方法，其特征在于：步骤（a）中，所述TiB₂源、碳源、金属Ni源分别为TiB₂陶瓷靶、碳靶、Ni金属靶；步骤（c）中，所述TiB₂陶瓷靶电源参数为：中频50~200KHZ、功率100~500W、占空比60~90％；所述碳靶电源参数为：中频50~200KHZ、功率100~500W、占空比60~90 ％；所述Ni 金属靶电源参数为：直流功率0~20W。

10.根据权利要求4 所述的制备方法，其特征在于：步骤（c）中，所述的物理气相沉积为磁控溅射沉积、真空蒸镀沉积或离子束辅助沉积。