CN111304744B - Cr2O3晶体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种Cr2O3晶体的制备方法，包括如下步骤：以铬前体材料为反应源，以卤素为辅助材料，将衬底置于生长区；以及在常压和保护气体氛围下，以氢气和所述保护气体的混合气体作为工作气体，加热衬底和所述反应源，在所述衬底上化学气相沉积形成Cr2O3晶体。经过测试验证，上述Cr2O3晶体的制备方法通过卤素(碘)辅助控制化学气相沉积方法，制得的Cr2O3晶体的横向尺寸达到微米级(3μm～5μm)。

Description

Cr2O3晶体的制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备领域，尤其涉及一种Cr2O3晶体的制备方法。
背景技术
近年来，过渡金属二卤化物(TMDC)由于其二维(2-D)层状结构类似于石墨烯而受到广泛关注。广泛存在的TMDCs包括MoS2、MOSe2、WS2、WSe2、 ReS2和ReSe2等。
作为非TMDC材料，Cr2O3晶体具有六边形层状结构和三斜晶系非层状结构等独特特点。Cr2O3晶体因其铁磁性等新特性而备受关注，这些特性与层数无关，且每一层都表现得像一个分离的单层。这种独特的特性与大多数TMDC不同，由于Cr2O3晶体具有直接的带隙和各向异性的晶体结构，当带隙厚度减小时，带隙由间接向直接过渡时，它在高效光电器件中得到了应用。
传统的Cr2O3晶体的制备方法有几种，包括溶液法、化学剥离法、溶液沉积法和固相反应法最广泛使用的方法是制备高质量样品的溶液法，但横向尺寸通常仅为几百纳米，很难得到微米级别。
发明内容
基于此，有必要提供一种Cr2O3晶体的制备方法，可以制备横向尺寸达到微米级别的Cr2O3晶体。
一种Cr2O3晶体的制备方法，包括如下步骤：
以铬前体材料为反应源，以卤素为辅助材料，将衬底置于生长区；以及
在常压和保护气体氛围下，以氢气和所述保护气体的混合气体作为工作气体，加热衬底和所述反应源，在所述衬底上化学气相沉积形成Cr2O3晶体。
经过测试验证，上述Cr2O3晶体的制备方法通过卤素(碘)辅助控制化学气相沉积方法，制得的Cr2O3晶体的横向尺寸达到微米级(3μm～5μm，测试例1 和测试例2)。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
其中：
图1a为以碘辅助在三区卧式管式炉内化学气相沉积反应的原理示意图。
图1b为Cr2O3晶体的模拟模型的侧视图。
图1c为Cr2O3晶体的模拟模型的俯视图。
图1d为Cr2O3晶体的模拟模型的立体图。
图1e为实施例1制得的Cr2O3晶体的光学显微镜图像。
图1f为实施例2制得的Cr2O3晶体的光学显微镜图像。
图1g为实施例3制得的Cr2O3晶体的光学显微镜图像。
图1h为实施例4制得的Cr2O3晶体的光学显微镜图像。
图2a为实施例4制得的Cr2O3晶体的电子显微镜图像，比例尺为5μm。
图2b为实施例4制得的Cr2O3晶体的电子显微镜图像，比例尺为1μm。
图2c为实施例4制得的Cr2O3晶体的电子显微镜图像，比例尺为200nm和 50nm。
图2d为实施例4制得的Cr2O3晶体的电子显微镜图像，比例尺为10nm和 0.66nm。
图3a为利用Ar+激光源(514.5nm)激发的在100cm-1-1000cm-1的光谱范围内的室温下实施例4中的CrO3以及制得的Cr2O3晶体的拉曼光谱图。
图3b和图3c为实施例4制得的Cr2O3晶体的532nm线偏振激光收集偏振相关拉曼光谱图。
图3d为实施例4制得的Cr2O3晶体在振动模式的RAMAN映射图。
图3e为类Eg(616cm-1)模式下实施例4制得的Cr2O3晶体的积分强度图。
图3f为类Ag(554cm-1)模式下实施例4制得的Cr2O3晶体的积分强度图。
图4a为在SiO2/Si衬底上制作的单个Cr2O3器件的典型电流-电压(I-V)曲线图。
图4b为制得的Cr2O3器件的时间依赖性光响应图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以容许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本申请公开了一实施方式的Cr2O3晶体的制备方法，包括如下步骤：
S10、以铬前体材料为反应源，以卤素为辅助材料，将衬底置于生长区。
优选的，卤素为碘。铬前体材料和碘的质量比为5～50：1000～3000。
碘可以直接与铬前体材料混合，从而便于后续的反应。
具体来说，铬前体材料的反应添加量为5mg～50mg，碘的添加量为为1g～3g。
优选的，铬前体材料为CrO3。
S20、在常压和保护气体氛围下，以氢气和保护气体的混合气体作为工作气体，加热衬底和反应源，在衬底上化学气相沉积形成Cr2O3晶体。
一般来说，保护气体可以为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气或氙气。
优选的，混合气体中，氢气和保护气体的体积比为1：0.5～1：12。
更优选的，混合气体中，氢气和保护气体的体积比可以为1：1、1：2、1： 5或1：10。
具体来说，混合气体中，氢气和保护气体流量比可以为10sccm：10sccm、 10sccm：20sccm、10sccm：50sccm或10sccm：100sccm。
S20中，在常压和保护气体氛围的操作可以为：先真空吸除反应体系内的气体，接着用保护气体填充反应体系至常压，从而得到常压和保护气体氛围。
优选的，加热衬底和反应源的操作为，将衬底的加热至400℃～800℃，所述反应源加热至150℃～300℃。
结合图1a，本实施方式中，反应体系可以为三区卧式管式炉，加热衬底和反应源，在衬底上化学气相沉积形成Cr2O3晶体的操作为：将衬底和反应源分别置于三区卧式管式炉的中段和前段，将衬底在10min～30min内加热至400℃～800℃并保温10min～30min，将反应源的加热温度为150℃～300℃，从而在衬底上化学气相沉积形成Cr2O3晶体。
具体来说，碘辅助化学气相沉积得到Cr2O3晶体的化学反应式如下：
2CrO3+I2→I2O5+CrO；
2CrO+I2O5+H2→Cr2O3+2HI+H2O。
优选的，衬底为SiO2/Si衬底。
结合测试例，结合图1b、图1c和图1d，上述Cr2O3晶体的制备方法制得的 Cr2O3晶体为六边形晶体。
具体实施例
实施例1
将10mg的CrO3和1g的碘置于三区卧式管式炉的前段，将2cm×2cm的 SiO2/Si衬底置于三区卧式管式炉的中段的氧化铝船上，抛光面朝上。
实验前先用真空泵除去三区卧式管式炉内氧气和杂质气体，再用纯氮气加压至大气压。
结合图1a，在常压和氮气氛围下，以氢气和氮气的混合气体作为工作气体，在氢气流量和氮气流量分别10sccm和100sccm的恒定流量下，将三区卧式管式炉的中段在15分钟内加热至500℃，将三区卧式管式炉的前段在15分钟内加热至200℃，并在最高温度下停留10分钟。生长后，将样品加热至室温，得到所需的Cr2O3晶体。
实施例2
实施例2与实施例1基本相同，区别仅在于实施例2中，氢气流量和氮气流量分别10sccm和50sccm。
实施例3
实施例2与实施例1基本相同，区别仅在于实施例2中，氢气流量和氮气流量分别10sccm和20sccm。
实施例4
实施例2与实施例1基本相同，区别仅在于实施例2中，氢气流量和氮气流量分别10sccm和10sccm。
测试例1
图1e为实施例1制得的Cr2O3晶体的光学显微镜图像，图1f为实施例2制得的Cr2O3晶体的光学显微镜图像，图1g为实施例3制得的Cr2O3晶体的光学显微镜图像，图1h为实施例4制得的Cr2O3晶体的光学显微镜图像。
结合图1e～图1h可以看出，实施例1～4中可以制得六变形结构的Cr2O3晶体，并且随着氢气流量的增大，制得的Cr2O3晶体的密度和尺寸增加。
具体的，结合图1h，实施例4中制得的Cr2O3晶体的平均尺寸约为3μm～5 μm。
测试例2
图2a为实施例4制得的Cr2O3晶体的电子显微镜图像，比例尺为5μm；图 2b为实施例4制得的Cr2O3晶体的电子显微镜图像，比例尺为1μm；图2c为实施例4制得的Cr2O3晶体的电子显微镜图像，比例尺为200nm和50nm；图2d 为实施例4制得的Cr2O3晶体的电子显微镜图像，比例尺为10nm和0.66nm。
结合图2a和图2b可以看出，实施例4制得的Cr2O3晶体的平均尺寸为～3 μm。
结合图2c，可以看出，Cr2O3晶体呈六边形，并且可以清楚地看出单个片状物的六边形边缘；结合图2c的插图，可以看到Cr2O3晶体的干净、均匀的膜和层状结构。
结合图2d，可以看出，六边形的Cr2O3晶体薄片从清晰可分辨的边缘可以观察到清晰的层状结构；图2d的插图中所示的清晰和锐利的斑点FFT模式也支持薄片的高质量，与化学剥落的Cr2O3晶体薄片一致。结合图2d和图2d的插图 (HRTEM图像和FFT图像)，可以确定六边形的Cr2O3晶体薄片为沿[003]方向生长的单晶。
测试例3
图3a为利用Ar+激光源(514.5nm)激发的在100-1000cm-1的光谱范围内的室温下实施例4中的CrO3以及制得的Cr2O3晶体的拉曼光谱图。
结合图3a，CrO3的拉曼光谱在380,497,880和970cm-1处显示出四个峰，这归因于三斜铬氧化物。在497cm-1和970cm-1处观察到一对尖锐而强烈的峰，这归因于CrO3的结晶性质。380和880cm-1处的两个宽峰通常被认为是水合表面单铬酸盐物种(CrO2 4-)的对称拉伸和弯曲模式(CrO2)。
在块状形式中，Cr2O3晶体具有属于D63D群的刚玉结构。铬原子的中心对称性为C3，而O原子的中心对称性为C2。在群论中，晶体中对应的光学模式为2A1g、2A1u、3A2g、2A2u、5Eg和4Eu振动，只有两个A1g和五个Eg振动是拉曼激活的。31-35我们观察到了以298cm-1、349cm-1、400cm-1、554cm-1和616cm-1为中心的5个模，它们属于Cr和O原子的面内(Eg模)和面外(A1g模)振动。峰的尖锐度表明合成的产物具有高质量的晶体。从拉曼光谱中，我们可以分辨出一个以554cm-1为中心的强峰，这可以归因于A1g模。229和616cm-1处相对较低强度的宽峰对应于Eg模式中的振动。
为了进一步证实拉曼振动模式(面内Eg模式和面外Ag模式)对入射光方向的依赖性，我们通过偏振旋转(从0°到360°)对薄片进行了偏振入射拉曼研究。利用沿Z方向、垂直于XY平面入射的532nm线偏振激光收集偏振相关拉曼光谱，得到图3b和图3c。
图3b和图3c为实施例4制得的Cr2O3晶体的532nm线偏振激光收集偏振相关拉曼光谱图。
我们使用面外Ag类似的模式，即554厘米～1，使样品取向一致，因为这种模式主要沿B轴发生，强度最强。入射光偏振角从0°变化到360°，在X× Y平面内有15°的台阶。用1800l/mm光栅光谱仪测量散射光，得到图3d、图 3e和图3f。
图3d为实施例4制得的Cr2O3晶体在振动模式的RAMAN映射图，图3e 为类Eg(616cm-1)模式下实施例4制得的Cr2O3晶体的积分强度图，图3f为类 Ag(554cm-1)模式下实施例4制得的Cr2O3晶体的积分强度图。
结合图3d、图3e和图3f，类Eg(616cm-1)模式和类Ag(554cm-1)模式的强度与入射光偏振角有很强的关系。图3e和图3f绘制了两种模式的积分强度图，并与图3d所示的RAMAN映射图重叠，可见振动模式的强度演化与RAMAN 映射图吻合得很好。
测试例4
将实施例4制得的Cr2O3晶体转移到新清洁的SiO2/Si衬底上，制备了厚度为280nm的器件。采用标准光刻工艺制作电极，采用电子束沉积系统(nexdep， angstromengineering)沉积了10nm/50nm的Ti/Au，得到Cr2O3器件。
在环境大气中用808nm光(EQ-1500，Energetiq)照射该Cr2O3器件，并使用半导体参数分析仪(4200-SCS，Keithley)记录光电流。激光垂直聚焦在该 Cr2O3器件上，用机械斩波器开关光照。
图4a为在SiO2/Si衬底上制作的单个Cr2O3器件的典型电流-电压(I-V)曲线图。由图4a可以看出，典型电流-电压(I-V)曲线的线性特征表明Au电极与 Cr2O3晶体六角沟道之间具有良好的欧姆接触。
图4b为制得的Cr2O3器件的时间依赖性光响应图，通过在1V的偏压下周期性地打开和关闭激光进行测量。5个周期的“打开”和“关闭”状态电流显示出非常高的稳定性和可逆性。
光电探测器的响应度是评价Cr2O3器件性能的关键参数之一，其定义为所产生的光电流与入射到探测器上的光功率密度之比。
结合图4b，Iph＝和计算出的Cr2O3器件的响应度为5.14AW-1，照度为17.9 mWcm-2，远高于MoS2光电晶体管(0.42mAW-1)、石墨烯光电探测器(0.5mAW -1)和多层WS2光电传感器(92μAW-1)。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种Cr2O3晶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
以铬前体材料为反应源，以卤素为辅助材料，将衬底置于生长区；以及
在常压和保护气体氛围下，以氢气和所述保护气体的混合气体作为工作气体，加热衬底和所述反应源，在所述衬底上化学气相沉积形成Cr2O3晶体；
所述卤素为碘，所述铬前体材料和所述碘的质量比为5~50：1000~3000；
所述铬前体材料为CrO3；
所述加热衬底和所述反应源的操作为，将所述衬底的加热至400℃~800℃，所述反应源加热至150℃~300℃。
2.根据权利要求1所述的Cr2O3晶体的制备方法，其特征在于，所述保护气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气或氙气；
所述混合气体中，所述氢气和所述保护气体的体积比为1：0.5~1：12。
3.根据权利要求2所述的Cr2O3晶体的制备方法，其特征在于，所述混合气体中，所述氢气和所述保护气体的体积比为1：1、1：2、1：5或1：10；
或者，所述混合气体中，所述氢气和所述保护气体流量比为10sccm：10sccm、10sccm：20sccm、10sccm：50sccm或10sccm：100sccm。
4.根据权利要求2所述的Cr2O3晶体的制备方法，其特征在于，所述在常压和保护气体氛围的操作为：先真空吸除反应体系内的气体，接着用所述保护气体填充所述反应体系至常压，从而得到所述常压和所述保护气体氛围。
5.根据权利要求1所述的Cr2O3晶体的制备方法，其特征在于，所述加热衬底和所述反应源，在所述衬底上化学气相沉积形成Cr2O3晶体的操作为：将所述衬底和所述反应源分别置于三区卧式管式炉的中段和前段，将所述衬底在10min~30min内加热至400℃~800℃并保温10min~30min，将所述反应源的加热温度为150℃~300℃，从而在所述衬底上化学气相沉积形成Cr2O3晶体。
6.根据权利要求5所述的Cr2O3晶体的制备方法，其特征在于，所述衬底为SiO2/Si衬底。
7.根据权利要求1所述的Cr2O3晶体的制备方法，其特征在于，所述Cr2O3晶体为六边形晶体。
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